JP2686647B2 - 窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム基板の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 窒化アルミニウム基板の製造方法の改良に関し、熱伝
導率を向上し、平坦な板状体が一方向に彎曲した板状体
に不整変形すること（以下、反りと云う。）を防止し、
色むらをなくし、透明度を向上し、収縮率を均一化し、
焼成時間を短縮し、焼成条件を単純化し、対薬品性を向
上するようにする窒化アルミニウム基板の製造方法を提
供することを目的とし、 この目的は、下記いづれかの手段をもって達成され
る。
導率を向上し、平坦な板状体が一方向に彎曲した板状体
に不整変形すること（以下、反りと云う。）を防止し、
色むらをなくし、透明度を向上し、収縮率を均一化し、
焼成時間を短縮し、焼成条件を単純化し、対薬品性を向
上するようにする窒化アルミニウム基板の製造方法を提
供することを目的とし、 この目的は、下記いづれかの手段をもって達成され
る。
第１の手段は、窒化硼素の容器中に窒化アルミニウム
の板状グリーンシートを装入して、温度1,600〜2,000℃
の非還元性雰囲気中において第１の焼成をなして窒化ア
ルミニウムの１次焼結体の板を製造し、この窒化アルミ
ニウムの１次焼結体の板を炭素の板と接触させて、温度
1,600〜2,000℃の還元性雰囲気中において第２の焼結を
なして、窒化アルミニウムの焼結体を製造するように構
成する。
の板状グリーンシートを装入して、温度1,600〜2,000℃
の非還元性雰囲気中において第１の焼成をなして窒化ア
ルミニウムの１次焼結体の板を製造し、この窒化アルミ
ニウムの１次焼結体の板を炭素の板と接触させて、温度
1,600〜2,000℃の還元性雰囲気中において第２の焼結を
なして、窒化アルミニウムの焼結体を製造するように構
成する。
第２の手段は、複数の窒化アルミニウムの板状グリー
ンシートと複数の窒化硼素の板とを交互に積層して温度
1,600〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第１の焼結
をなして、窒化アルミニウムの１次焼結体の板を製造
し、この窒化アルミニウムの１次焼結体の板の積層体を
温度1,600〜2,000℃の還元性雰囲気中において第２の焼
成をなすように構成する。
ンシートと複数の窒化硼素の板とを交互に積層して温度
1,600〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第１の焼結
をなして、窒化アルミニウムの１次焼結体の板を製造
し、この窒化アルミニウムの１次焼結体の板の積層体を
温度1,600〜2,000℃の還元性雰囲気中において第２の焼
成をなすように構成する。
本発明は、窒化アルミニウム基板の製造方法の改良に
関する。
関する。
窒化アルミニウムは常圧において加熱しても液相が形
成されず、温度2,200℃付近から分解昇華し始める。そ
のため、窒化アルミニウム単体のみを焼成しても、固体
拡散による結合のために焼結性が悪い。そこで、酸化カ
ルシウム等の焼結助剤を添加して、焼成過程において焼
結助剤と窒化アルミニウム中の不純物（Al2O3）とを反
応させて液相を形成することによって焼結性を向上する
方法が一般に使用されている。
成されず、温度2,200℃付近から分解昇華し始める。そ
のため、窒化アルミニウム単体のみを焼成しても、固体
拡散による結合のために焼結性が悪い。そこで、酸化カ
ルシウム等の焼結助剤を添加して、焼成過程において焼
結助剤と窒化アルミニウム中の不純物（Al2O3）とを反
応させて液相を形成することによって焼結性を向上する
方法が一般に使用されている。
ところで、窒化アルミニウムの焼成温度は1,700℃以
上と高いため、焼成にはグラファイトの容器または窒化
硼素の容器が使用される。グラファイトの容器を使用す
る場合には、内部が還元性の高い雰囲気になるため、焼
結助剤に使用されるカルシウム系またはイットリウム系
化合物と窒化アルミニウム中の不純物（Al2O3）とが反
応して形成される液相が、窒化アルミニウムが十分焼結
する前に蒸発飛散してしまうため、十分な焼結密度が得
られず、収縮率が不均一になり、焼結体にうねりや反り
が発生する。
上と高いため、焼成にはグラファイトの容器または窒化
硼素の容器が使用される。グラファイトの容器を使用す
る場合には、内部が還元性の高い雰囲気になるため、焼
結助剤に使用されるカルシウム系またはイットリウム系
化合物と窒化アルミニウム中の不純物（Al2O3）とが反
応して形成される液相が、窒化アルミニウムが十分焼結
する前に蒸発飛散してしまうため、十分な焼結密度が得
られず、収縮率が不均一になり、焼結体にうねりや反り
が発生する。
一方、非還元性の窒化硼素の容器を使用する場合に
は、焼結助剤と窒化アルミニウム中の不純物とが反応し
て形成される液相が急速に蒸発することが抑制され、緻
密性の高い焼結体が得られるが、焼成後に窒化アルミニ
ウム粒子間に不純物が残留して窒化アルミニウム基板の
透光性が悪くなり、熱伝導率が低くなり、耐薬品性が悪
くなる。
は、焼結助剤と窒化アルミニウム中の不純物とが反応し
て形成される液相が急速に蒸発することが抑制され、緻
密性の高い焼結体が得られるが、焼成後に窒化アルミニ
ウム粒子間に不純物が残留して窒化アルミニウム基板の
透光性が悪くなり、熱伝導率が低くなり、耐薬品性が悪
くなる。
これらの問題点を解決する手段として、窒化アルミニ
ウムのグリーンシートを窒化硼素粉末中または窒化アル
ミニウム粉末中に埋めて、焼成する方法（特開昭59-297
883号公報）、窒化アルミニウムのグリーンシート上に
窒化硼素を主成分とする重し板を載置して焼結する方法
（特開昭62-100479号公報）等が発表されているが、窒
化アルミニウムのグリーンシートを窒化硼素粉末または
窒化アルミニウム粉末中に埋めて、焼成すると、窒化ア
ルミニウム焼結体にこれらの粉末が付着して好ましくな
い。また、窒化硼素を主成分とする重し板を載置して焼
結すると、重し板と窒化アルミニウム基板の表面とが反
応したり、焼結助剤の液相蒸発が不十分になって熱伝導
率が低下する等の問題が生ずる。また、後述する比較例
として述べる第３図に示すように、グラファイトの容器
５内に設けられた窒化硼素の板3,10の間に窒化アルミニ
ウムのグリーンシート１を装入し、周辺に窒化アルミニ
ウムの粉末11を充填してグラファイトの容器５による還
元性雰囲気をコントロールしながら焼成する場合には、
グラファイトの容器５に近いグリーンシート１の周辺部
ほど不純物が還元除去されて透光性が良好になり、製造
される窒化アルミニウム基板に焼成むらが発生する。焼
成むらを解消するためには焼成時間を長くすればよい
が、焼成時間を長くすると熱伝導率および透光性がよく
なる反面、基板の表面状態が粗くなり、また、基板にタ
ングステン、モリブデン等の導体が形成されている場合
には、これらの金属が熱拡散して導体の抵抗が著しく増
大するので、導体の有無によって焼成方法を変える必要
があり、焼成条件が単純化されなくなる。
ウムのグリーンシートを窒化硼素粉末中または窒化アル
ミニウム粉末中に埋めて、焼成する方法（特開昭59-297
883号公報）、窒化アルミニウムのグリーンシート上に
窒化硼素を主成分とする重し板を載置して焼結する方法
（特開昭62-100479号公報）等が発表されているが、窒
化アルミニウムのグリーンシートを窒化硼素粉末または
窒化アルミニウム粉末中に埋めて、焼成すると、窒化ア
ルミニウム焼結体にこれらの粉末が付着して好ましくな
い。また、窒化硼素を主成分とする重し板を載置して焼
結すると、重し板と窒化アルミニウム基板の表面とが反
応したり、焼結助剤の液相蒸発が不十分になって熱伝導
率が低下する等の問題が生ずる。また、後述する比較例
として述べる第３図に示すように、グラファイトの容器
５内に設けられた窒化硼素の板3,10の間に窒化アルミニ
ウムのグリーンシート１を装入し、周辺に窒化アルミニ
ウムの粉末11を充填してグラファイトの容器５による還
元性雰囲気をコントロールしながら焼成する場合には、
グラファイトの容器５に近いグリーンシート１の周辺部
ほど不純物が還元除去されて透光性が良好になり、製造
される窒化アルミニウム基板に焼成むらが発生する。焼
成むらを解消するためには焼成時間を長くすればよい
が、焼成時間を長くすると熱伝導率および透光性がよく
なる反面、基板の表面状態が粗くなり、また、基板にタ
ングステン、モリブデン等の導体が形成されている場合
には、これらの金属が熱拡散して導体の抵抗が著しく増
大するので、導体の有無によって焼成方法を変える必要
があり、焼成条件が単純化されなくなる。
本発明の目的は、これらの欠点を解消することにあ
り、第１の目的は熱伝導率を向上し、第２の目的は反り
を防止し、第３の目的は色むらをなくし、透明度を向上
し、第４の目的は収縮率を均一化し、第５の目的は焼成
時間を短縮し、第６の目的は焼成条件を単純化し、第７
の目的は耐薬品性を向上するようにする窒化アルミニウ
ム基板の製造方法を提供することにある。
り、第１の目的は熱伝導率を向上し、第２の目的は反り
を防止し、第３の目的は色むらをなくし、透明度を向上
し、第４の目的は収縮率を均一化し、第５の目的は焼成
時間を短縮し、第６の目的は焼成条件を単純化し、第７
の目的は耐薬品性を向上するようにする窒化アルミニウ
ム基板の製造方法を提供することにある。
上記の目的は、下記いづれの手段によっても達成され
る。
る。
第１の手段は、窒化硼素の容器（２）中に窒化アルミ
ニウムの板状グリーンシート（１）を装入して、温度1,
600〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第１の焼成を
なして窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を製造
し、この窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を炭
素の板（７）と接触させて、温度1,600〜2,000℃の還元
性雰囲気中において第２の焼成をなして、窒化アルミニ
ウムの焼結体を製造する窒化アルミニウム基板の製造方
法である。なお、前記の第２の焼成工程において、前記
の窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）に、厚さと
直交する方向に前記の１次焼結体の板（４）の厚さ1mm
当り4g/cm2より大きい圧力を印加すると効果的である。
また、前記の第２の焼結工程において、前記の窒化アル
ミニウムの１次焼結体の板（４）と前記の炭素の板
（７）との間、または、前記の窒化アルミニウムの１次
焼成体の板（４）の両面に前記の板状グリーンシート
（１）を介在させると効果的である。
ニウムの板状グリーンシート（１）を装入して、温度1,
600〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第１の焼成を
なして窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を製造
し、この窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を炭
素の板（７）と接触させて、温度1,600〜2,000℃の還元
性雰囲気中において第２の焼成をなして、窒化アルミニ
ウムの焼結体を製造する窒化アルミニウム基板の製造方
法である。なお、前記の第２の焼成工程において、前記
の窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）に、厚さと
直交する方向に前記の１次焼結体の板（４）の厚さ1mm
当り4g/cm2より大きい圧力を印加すると効果的である。
また、前記の第２の焼結工程において、前記の窒化アル
ミニウムの１次焼結体の板（４）と前記の炭素の板
（７）との間、または、前記の窒化アルミニウムの１次
焼成体の板（４）の両面に前記の板状グリーンシート
（１）を介在させると効果的である。
第２の手段は、複数の窒化アルミニウムの板状グリー
ンシート（１）と複数の窒化硼素の板（３）とを交互に
積層して温度1,600〜2,000℃の非還元性雰囲気中におい
て第１の焼成をなして、窒化アルミニウムの１次焼結体
の板（４）を製造し、この窒化アルミニウムの１次焼結
体の板（４）の積層体を温度1,600〜2,000℃の還元性雰
囲気中において第２の焼成をなす窒化アルミニウム基板
の製造方法である。
ンシート（１）と複数の窒化硼素の板（３）とを交互に
積層して温度1,600〜2,000℃の非還元性雰囲気中におい
て第１の焼成をなして、窒化アルミニウムの１次焼結体
の板（４）を製造し、この窒化アルミニウムの１次焼結
体の板（４）の積層体を温度1,600〜2,000℃の還元性雰
囲気中において第２の焼成をなす窒化アルミニウム基板
の製造方法である。
本発明に係る窒化アルミニウム基板の製造方法におい
ては、焼成工程を２工程に分けて実行することを特徴と
し、第１の手段（請求項１、２、３、４、５に対応）の
作用は、窒化硼素の容器内の非還元性雰囲気中において
第１の焼成をなすことによって、焼結助剤と窒化アルミ
ニウム中の不純物（Al2O3）とが反応して形成される液
相が、焼結が十分なされる前に蒸発飛散することが防止
され、緻密性の高い１次焼結体が製造される。引き続
き、グラファイトの容器内の還元性雰囲気中において第
２の焼成をなすことによって、第１の焼成工程で窒化ア
ルミニウムの粒界に残留している不純物が還元除去さ
れ、透光性が良好であり、熱伝導率が高く、収縮率が均
一であり、耐薬品性が高い窒化アルミニウム基板が短い
焼成時間で製造される。なお、この時に、第１の焼成工
程で製造された１次焼結体上にグラファイトの板を載置
するか、または、さらにその上から圧力を印加して焼成
することによって、反りのない窒化アルミニウム基板を
製造することができる。また、第１の焼成工程で製造さ
れた１次焼結体上にグラファイトの板を載置する際に、
窒化アルミニウム基板と同等の密度を有する窒化アルミ
ニウムのグリーンシートを介在させるか、または、１次
焼結体の両面にグリーンシートを介在させることによっ
て、窒化アルミニウム基板表面の粗れを防止することが
できる。
ては、焼成工程を２工程に分けて実行することを特徴と
し、第１の手段（請求項１、２、３、４、５に対応）の
作用は、窒化硼素の容器内の非還元性雰囲気中において
第１の焼成をなすことによって、焼結助剤と窒化アルミ
ニウム中の不純物（Al2O3）とが反応して形成される液
相が、焼結が十分なされる前に蒸発飛散することが防止
され、緻密性の高い１次焼結体が製造される。引き続
き、グラファイトの容器内の還元性雰囲気中において第
２の焼成をなすことによって、第１の焼成工程で窒化ア
ルミニウムの粒界に残留している不純物が還元除去さ
れ、透光性が良好であり、熱伝導率が高く、収縮率が均
一であり、耐薬品性が高い窒化アルミニウム基板が短い
焼成時間で製造される。なお、この時に、第１の焼成工
程で製造された１次焼結体上にグラファイトの板を載置
するか、または、さらにその上から圧力を印加して焼成
することによって、反りのない窒化アルミニウム基板を
製造することができる。また、第１の焼成工程で製造さ
れた１次焼結体上にグラファイトの板を載置する際に、
窒化アルミニウム基板と同等の密度を有する窒化アルミ
ニウムのグリーンシートを介在させるか、または、１次
焼結体の両面にグリーンシートを介在させることによっ
て、窒化アルミニウム基板表面の粗れを防止することが
できる。
さらに、第２の手段（請求項６に対応）の作用は、窒
化アルミニウムのグリーンシートと窒化硼素の板とを交
互に積層して非還元性雰囲気中で第１の焼成をなすこと
によって、焼結助剤のグリーンシート表面からの液相蒸
発が抑制されることと窒化硼素の板による圧力とによっ
て、反りの少ない１次焼結体が製造され、引き続きグラ
ファイトの容器の還元性雰囲気中で第２の焼成をなすこ
とによって、窒化アルミニウムの粒界に残留する不純物
が除去されて熱伝導率が高く、反りのない窒化アルミニ
ウム基板が製造される。
化アルミニウムのグリーンシートと窒化硼素の板とを交
互に積層して非還元性雰囲気中で第１の焼成をなすこと
によって、焼結助剤のグリーンシート表面からの液相蒸
発が抑制されることと窒化硼素の板による圧力とによっ
て、反りの少ない１次焼結体が製造され、引き続きグラ
ファイトの容器の還元性雰囲気中で第２の焼成をなすこ
とによって、窒化アルミニウムの粒界に残留する不純物
が除去されて熱伝導率が高く、反りのない窒化アルミニ
ウム基板が製造される。
以下、図面を参照しつゝ、本発明に係る三つの実施例
について説明する。
について説明する。
第１例（請求項１、２、または、３に対応） 第1a図、第1b図参照 窒化アルミニウム粉末に、炭酸カルシウムを酸化カル
シウムに換算して2wt％添加し、さらに有機バインダと
可塑剤とを加えてボールミルを使用して混練した後、ド
クターブレード法を使用してグリーンシートを成形す
る。このグリーンシートを100mm□に打ち抜いて積層し
て、グリーンシート積層体１を形成し、これを900℃の
温度にて４時間加熱して脱脂した後、第1a図に示すよう
に窒化硼素の容器２内に設けられた窒化硼素の板３上に
載置し、第１表に示す各種条件において第１の焼成をな
して、１次焼結体４を製造し、次いで、１次焼結体４を
第1b図に示すようにグラファイトの容器５内に設けられ
たグラファイトの板６上に載置し、その上にグラファイ
トの板７を載置し、場合によっては、その上にさらにモ
リブデン等の板８を載置して１次焼結体４に圧力を印加
し、第１表に示す各種条件において第２の焼成をなす。
焼成後の窒化アルミニウム基板の反り、収縮率のばらつ
き、密度、及び、熱伝導率を第１表に示す。第１表に示
す相対密度における良・非は99.5％をもって区別し、反
りにおける良・非は長さ50mm当りの高さの変位30μｍを
もって区別し、収縮率のばらつきにおける良・非は±0.
5％をもって区別する。備考に示す実・参は本発明にお
ける実施例と参考例との略記号である。なお、参考例と
して示す例８、例９、例10によれば、１次焼結体４に印
加する圧力が１次焼結体４の厚さ1mm当り3g/cm2以下と
少ない場合には、反りが十分改善されていないことが明
らかであり、例12によれば、第１の焼成時間が短い場合
には、十分緻密化されていないことが明らかであり、例
13、例14によれば、第２の焼成がなされない場合には反
りが大きいことが明らかである。
シウムに換算して2wt％添加し、さらに有機バインダと
可塑剤とを加えてボールミルを使用して混練した後、ド
クターブレード法を使用してグリーンシートを成形す
る。このグリーンシートを100mm□に打ち抜いて積層し
て、グリーンシート積層体１を形成し、これを900℃の
温度にて４時間加熱して脱脂した後、第1a図に示すよう
に窒化硼素の容器２内に設けられた窒化硼素の板３上に
載置し、第１表に示す各種条件において第１の焼成をな
して、１次焼結体４を製造し、次いで、１次焼結体４を
第1b図に示すようにグラファイトの容器５内に設けられ
たグラファイトの板６上に載置し、その上にグラファイ
トの板７を載置し、場合によっては、その上にさらにモ
リブデン等の板８を載置して１次焼結体４に圧力を印加
し、第１表に示す各種条件において第２の焼成をなす。
焼成後の窒化アルミニウム基板の反り、収縮率のばらつ
き、密度、及び、熱伝導率を第１表に示す。第１表に示
す相対密度における良・非は99.5％をもって区別し、反
りにおける良・非は長さ50mm当りの高さの変位30μｍを
もって区別し、収縮率のばらつきにおける良・非は±0.
5％をもって区別する。備考に示す実・参は本発明にお
ける実施例と参考例との略記号である。なお、参考例と
して示す例８、例９、例10によれば、１次焼結体４に印
加する圧力が１次焼結体４の厚さ1mm当り3g/cm2以下と
少ない場合には、反りが十分改善されていないことが明
らかであり、例12によれば、第１の焼成時間が短い場合
には、十分緻密化されていないことが明らかであり、例
13、例14によれば、第２の焼成がなされない場合には反
りが大きいことが明らかである。
第２例（請求項１、４、または、５に対応） 第1a図再参照 窒化アルミニウム粉末100重量部に炭酸カルシウム５
重量部を加え、さらにバインダーとしてポリビニールブ
チラール10重量部と可塑剤としてジブチルフタレート10
重量部と分散剤としてエタノール50重量部とを加えてス
ラリーを製造し、このスラリーをドクターブレード法を
使用して成形ギャップ450μｍ、送り速度2.3m/minをも
って成形してグリーンシートを製造する。このグリーン
シートを90mm□に打抜き、これを６層重ねてグリーンシ
ート積層体１を形成する。なお、積層体を形成するにあ
たり、タングステンペーストを使用して幅300μｍ、長
さ70mmの導体パターン５本を形成した90mm□のグリーン
シートを前記の積層体の表面槽に配設したものと積層体
の内部の層に配設したものと導体パターンの無いものと
３種類のグリーンシート積層体を作成する。これらのグ
リーンシート積層体１を窒化ガス中において900℃の温
度に４時間加熱して脱脂した後、第1a図に示すように窒
化硼素の容器２中に設けられた窒化硼素の板３上に載置
し、窒素ガスを供給しながら1,800℃の温度にて３時間
焼成して、導体パターンの無い１次焼結体と導体パター
ンが内部に形成されている１次焼結体と導体パターンが
表面に形成されている１次焼結体とを製造する（第１の
焼成工程）。
重量部を加え、さらにバインダーとしてポリビニールブ
チラール10重量部と可塑剤としてジブチルフタレート10
重量部と分散剤としてエタノール50重量部とを加えてス
ラリーを製造し、このスラリーをドクターブレード法を
使用して成形ギャップ450μｍ、送り速度2.3m/minをも
って成形してグリーンシートを製造する。このグリーン
シートを90mm□に打抜き、これを６層重ねてグリーンシ
ート積層体１を形成する。なお、積層体を形成するにあ
たり、タングステンペーストを使用して幅300μｍ、長
さ70mmの導体パターン５本を形成した90mm□のグリーン
シートを前記の積層体の表面槽に配設したものと積層体
の内部の層に配設したものと導体パターンの無いものと
３種類のグリーンシート積層体を作成する。これらのグ
リーンシート積層体１を窒化ガス中において900℃の温
度に４時間加熱して脱脂した後、第1a図に示すように窒
化硼素の容器２中に設けられた窒化硼素の板３上に載置
し、窒素ガスを供給しながら1,800℃の温度にて３時間
焼成して、導体パターンの無い１次焼結体と導体パター
ンが内部に形成されている１次焼結体と導体パターンが
表面に形成されている１次焼結体とを製造する（第１の
焼成工程）。
第２図参照 次いで、第２図に示すように、前記の配線パターンの
無い無垢の１次焼結体４をグラファイトの容器５内に設
けられたグラファイトの板６上に載置し、さらにその上
にグラファイトの板７を載置して、1,800℃の温度にて
３時間焼成して、窒化アルミニウム基板を製造する（第
２の焼成工程）。製造された窒化アルミニウム基板の特
性を第２表の「無垢」の欄に示す。色むらがなく、表面
粗さと透光性とが優れ、熱伝導率が高い。
無い無垢の１次焼結体４をグラファイトの容器５内に設
けられたグラファイトの板６上に載置し、さらにその上
にグラファイトの板７を載置して、1,800℃の温度にて
３時間焼成して、窒化アルミニウム基板を製造する（第
２の焼成工程）。製造された窒化アルミニウム基板の特
性を第２表の「無垢」の欄に示す。色むらがなく、表面
粗さと透光性とが優れ、熱伝導率が高い。
前記の導体パターンが内部に形成されている１次焼結
体を前記と同一の方法で第２の焼成をなして製造した窒
化アルミニウム基板の特性を第２表の「内層に導体パタ
ーン有り」の蘭に示す。
体を前記と同一の方法で第２の焼成をなして製造した窒
化アルミニウム基板の特性を第２表の「内層に導体パタ
ーン有り」の蘭に示す。
前記の導体パターンが表面層に形成されている１次焼
結体４を、第２図において、１次焼結体４とグラファイ
トの板６、７との間に１次焼結体と同等の密度を有する
窒化アルミニウムのグリーンシートを介在させて前記と
同一の方法で第２の焼成をなして製造した窒化アルミニ
ウム基板の特性を第２表の「表面層に導体パターン有
り」の欄に示す。
結体４を、第２図において、１次焼結体４とグラファイ
トの板６、７との間に１次焼結体と同等の密度を有する
窒化アルミニウムのグリーンシートを介在させて前記と
同一の方法で第２の焼成をなして製造した窒化アルミニ
ウム基板の特性を第２表の「表面層に導体パターン有
り」の欄に示す。
第３図参照 比較のために、従来の方法、すなわち、導体パターン
の無い無垢のグリーンシート積層体と内層に導体パター
ンを有するグリーンシート積層体と表面層に導体パター
ンを有するグリーンシート積層体とをそれぞれ第３図に
示すようにグラファイトの容器５内に設けられた窒化硼
素の板３上に載置し、その上にスペーサー９を介して窒
化硼素の板10を配設した後、周辺に窒化アルミニウムの
粉末11を充填し、窒化ガス中において1,800℃の温度に
て各種の焼成時間をもって焼成した結果を第３表に示
す。色むらが無くなり、透光性が良くなるには30時間以
上の焼成が必要である。このように焼成時間が長くなる
と窒化アルミニウム基板の表面が粗くなり、形成されて
いた導体の体積抵抗が増大してしまう。
の無い無垢のグリーンシート積層体と内層に導体パター
ンを有するグリーンシート積層体と表面層に導体パター
ンを有するグリーンシート積層体とをそれぞれ第３図に
示すようにグラファイトの容器５内に設けられた窒化硼
素の板３上に載置し、その上にスペーサー９を介して窒
化硼素の板10を配設した後、周辺に窒化アルミニウムの
粉末11を充填し、窒化ガス中において1,800℃の温度に
て各種の焼成時間をもって焼成した結果を第３表に示
す。色むらが無くなり、透光性が良くなるには30時間以
上の焼成が必要である。このように焼成時間が長くなる
と窒化アルミニウム基板の表面が粗くなり、形成されて
いた導体の体積抵抗が増大してしまう。
これに対し、本発明に係る窒化アルミニウム基板の製
造方法を使用して焼成する場合には、導体抵抗は第２表
に示すように、第３表に示す焼成前記の導体抵抗値から
変化していない。したがって、導体の有無によって焼成
条件を変える必要がなく、焼成条件を単純化することが
できる。
造方法を使用して焼成する場合には、導体抵抗は第２表
に示すように、第３表に示す焼成前記の導体抵抗値から
変化していない。したがって、導体の有無によって焼成
条件を変える必要がなく、焼成条件を単純化することが
できる。
第３例（請求項６に対応） 第４図参照 窒化アルミニウム粉末に炭酸カルシウムをCaO換算で
2.0wt％添加し、これに溶剤・分散剤・有機バインダー
・可塑剤を加えて24時間ボールミルを使用して混練し、
ドクターブレード法を使用して厚さ0.8mmのグリーンシ
ートを製造する。このグリーンシート１と窒化硼素の板
３とを窒化硼素の容器２内に交互に積層する。第４図に
は、グリーンシート１を10枚積層した状態を示す。窒化
硼素の容器２に窒素ガスを供給しながら600℃/hrの昇温
速度をもって1,600℃の温度まで昇温し、６時間焼成し
て１次焼結体の板を製造する（第１の焼成工程）。
2.0wt％添加し、これに溶剤・分散剤・有機バインダー
・可塑剤を加えて24時間ボールミルを使用して混練し、
ドクターブレード法を使用して厚さ0.8mmのグリーンシ
ートを製造する。このグリーンシート１と窒化硼素の板
３とを窒化硼素の容器２内に交互に積層する。第４図に
は、グリーンシート１を10枚積層した状態を示す。窒化
硼素の容器２に窒素ガスを供給しながら600℃/hrの昇温
速度をもって1,600℃の温度まで昇温し、６時間焼成し
て１次焼結体の板を製造する（第１の焼成工程）。
第５図参照 次いで、上記の１枚焼結体の板４と窒化硼素の板３と
の積層体をグラファイトの容器５内に移し、前記と同様
に窒素ガス中において600℃/hrの昇温速度をもって1,80
0℃の温度まで昇温し、９時間焼成する（第２段階焼
成）。製造された窒化アルミニウム基板の特性を第４表
に示す なお、焼結助剤としてCaCO3に代えてCaF2またはCa(NO
3)2を使用して製造した窒化アルミニウム基板の特性を
それぞれ第５表と第６表とに示す。
の積層体をグラファイトの容器５内に移し、前記と同様
に窒素ガス中において600℃/hrの昇温速度をもって1,80
0℃の温度まで昇温し、９時間焼成する（第２段階焼
成）。製造された窒化アルミニウム基板の特性を第４表
に示す なお、焼結助剤としてCaCO3に代えてCaF2またはCa(NO
3)2を使用して製造した窒化アルミニウム基板の特性を
それぞれ第５表と第６表とに示す。
また、比較例として、第１の焼成工程のみを1,800℃
の温度で９時間実行した場合の窒化アルミニウム基板の
特性を第７表に示す。
の温度で９時間実行した場合の窒化アルミニウム基板の
特性を第７表に示す。
〔発明の効果〕 以上説明せるとおり、本発明に係る窒化アルミニウム
基板の製造方法においては、窒化硼素の容器内の非還元
性雰囲気中において第１の焼成をなすことによって、焼
結助剤と窒化アルミニウム中の不純物とが反応して形成
される液相の蒸発がゆっくりなされるので、十分緻密な
１次焼結体が形成され、次いで、グラファイト容器の還
元性雰囲気中において、グラファイトの板または窒化硼
素の板を載置して第２の焼成をなすことによって、第１
の焼成で窒化アルミニウムの粒間に残留している不純物
が還元除去されるととゝもに、窒化アルミニウム基板の
反りが修正されるので、焼成むらがなく、反りがなく、
透光性が良好であり、熱伝導率が高く、対薬品性が良好
な窒化アルミニウム基板を短時間で、しかも単純化され
た焼成条件で製造することができる。
基板の製造方法においては、窒化硼素の容器内の非還元
性雰囲気中において第１の焼成をなすことによって、焼
結助剤と窒化アルミニウム中の不純物とが反応して形成
される液相の蒸発がゆっくりなされるので、十分緻密な
１次焼結体が形成され、次いで、グラファイト容器の還
元性雰囲気中において、グラファイトの板または窒化硼
素の板を載置して第２の焼成をなすことによって、第１
の焼成で窒化アルミニウムの粒間に残留している不純物
が還元除去されるととゝもに、窒化アルミニウム基板の
反りが修正されるので、焼成むらがなく、反りがなく、
透光性が良好であり、熱伝導率が高く、対薬品性が良好
な窒化アルミニウム基板を短時間で、しかも単純化され
た焼成条件で製造することができる。
第1a図、第1b図は、本発明の第１の実施例に係る窒化ア
ルミニウム基板の製造方法の工程説明図である。 第２図は、本発明の第２の実施例に係る窒化アルミニウ
ム基板の製造方法の工程説明図である。 第３図は、比較例としての従来技術に係る窒化アルミニ
ウム基板の製造方法の工程説明図である。 第４図、第５図は、本発明の第３の実施例に係る窒化ア
ルミニウム基板の製造方法の工程説明図である。 １……窒化アルミニウムのグリーンシート、２……窒化
硼素の容器、３……窒化硼素の板、４……１次焼結体の
板、５……炭素の容器、６、７……炭素の板、８……モ
リブデンの板、９……窒化硼素のスペーサ、10……窒化
硼素の板、11……窒化アルミニウムの粉末。
ルミニウム基板の製造方法の工程説明図である。 第２図は、本発明の第２の実施例に係る窒化アルミニウ
ム基板の製造方法の工程説明図である。 第３図は、比較例としての従来技術に係る窒化アルミニ
ウム基板の製造方法の工程説明図である。 第４図、第５図は、本発明の第３の実施例に係る窒化ア
ルミニウム基板の製造方法の工程説明図である。 １……窒化アルミニウムのグリーンシート、２……窒化
硼素の容器、３……窒化硼素の板、４……１次焼結体の
板、５……炭素の容器、６、７……炭素の板、８……モ
リブデンの板、９……窒化硼素のスペーサ、10……窒化
硼素の板、11……窒化アルミニウムの粉末。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 横山 博三 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 塚田 峰春 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−115875（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−277573（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−70269（ＪＰ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】窒化硼素の容器（２）中に窒化アルミニウ
ムの板状グリーンシート（１）を装入して、温度1,600
〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第１の焼成をな
して窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を製造
し、 該窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）を炭素の板
（７）と接触させて、温度1,600〜2,000℃の還元性雰囲
気中において第２の焼成をなして、窒化アルミニウムの
焼結体を製造する ことを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。 - 【請求項２】前記第２の焼成工程において、前記窒化ア
ルミニウムの１次焼結体の板（４）には厚さ方向に圧力
を印加してなすことを特徴とする請求項１記載の窒化ア
ルミニウム基板の製造方法。 - 【請求項３】前記第２の焼成工程において、前記窒化ア
ルミニウムの１次焼結体の板（４）に印加する圧力は、
前記１次焼結体の板（４）の厚さ1mm当り4g/cm2より大
きいことを特徴とする請求項２記載の窒化アルミニウム
基板の製造方法。 - 【請求項４】前記第２の焼成工程において、前記窒化ア
ルミニウムの１次焼結体の板（４）と前記炭素の板
（７）との間に、前記板状グリーンシート（１）を介在
させてなす ことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板
の製造方法。 - 【請求項５】前記第２の焼成工程において、前記窒化ア
ルミニウムの１次焼成体の板（４）の両面に前記板状グ
リーンシート（１）を介在させてなす ことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板
の製造方法。 - 【請求項６】複数の窒化アルミニウムの板状グリーンシ
ート（１）と複数の窒化硼素の板（３）とを交互に積層
して温度1,600〜2,000℃の非還元性雰囲気中において第
１の焼成をなして、窒化アルミニウムの１次焼結体の板
（４）を製造し、 該窒化アルミニウムの１次焼結体の板（４）の積層体を
温度1,600〜1,800℃の還元性雰囲気中において第２の焼
成をなす ことを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1119744A JP2686647B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1119744A JP2686647B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02296774A JPH02296774A (ja) | 1990-12-07 |
| JP2686647B2 true JP2686647B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=14769067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1119744A Expired - Lifetime JP2686647B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2686647B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011088756A (ja) | 2009-10-20 | 2011-05-06 | Murata Mfg Co Ltd | 低温焼結セラミック材料、低温焼結セラミック焼結体および多層セラミック基板 |
-
1989
- 1989-05-12 JP JP1119744A patent/JP2686647B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02296774A (ja) | 1990-12-07 |
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