JP2676681B2 - 希薄カルボン酸水溶液からカルボン酸を回収するための方法 - Google Patents

希薄カルボン酸水溶液からカルボン酸を回収するための方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、逆浸透膜装置を他の酸
回収技術と組み合わせて使用することにより、希薄カル
ボン酸水溶液からカルボン酸を回収するための方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】多くの産業上重要な処理によって、希薄
な濃度のカルボン酸の流れが生成される。経済的な考慮
及び環境への関心から、かような流れからカルボン酸を
回収して、再使用、販売、又は最も経済的な態様で廃棄
することが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】経験的に、水溶性流中
の希薄な濃度つまり約１５重量％未満のカルボン酸は、
高沸点抽剤を使用した液−液抽出処理を用いることによ
り、最も経済的に除去、回収されることがわかってい
る。処理に付される流れのうちカルボン酸が約３重量％
未満である場合には、このような液−液抽出処理では経
済的に酸を回収することは困難となるが、それにもかか
わらず、環境的観点からみるとこのような流れを処理す
ることはしばしば必要である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、低濃度
の酸を有する希薄カルボン酸流を予備濃縮し、次いでか
ように生成された比較的より濃縮された流れを液−液抽
出等によって更に処理し、含まれるカルボン酸をより経
済的に回収するための方法が提供される。
【０００５】本発明によれば、約１０重量％未満の濃度
の酸を有する希薄カルボン酸水溶液を、第一処理工程で
ある、逆浸透膜装置における逆浸透分離に付して、実質
的に酸を含まない水性浸透物と、前記希薄カルボン酸水
溶液の濃度よりも濃縮され、且つ約１０重量％よりも高
い酸濃度を有するカルボン酸中間流（水性保持物）とを
生成し、次にこの中間流を酸用液体抽出剤と接触させ、
好ましくは液−液抽出に付して、酸過剰な抽出物と実質
的に酸を含まない抽残物とを生成し、この酸過剰な抽出
物を任意の工程として酸分離工程、好ましくは蒸留に更
に付して、精製濃縮されたカルボン酸生成物流を回収す
ることが、効率的且つ効果的な回収方法であることが発
見された。液−液抽出工程において使用する酸用液体抽
出剤としては、高沸点材料、例えばシェレックス(Shere
x)のアドゲン(Adogen 登録商標)、ロームアンドハース
(Rohm & Haas)のアンバーライト(Amberlite 登録商
標)、ヘキスト(Hoechst)のホステレックス(Hosterex 登
録商標)等の商標で販売される第二級及び第三級アミ
ン、又はサイテックインダストリーズ(Cytec Industrie
s)のシアネックス(Cyanex 登録商標)の商標で販売され
るアルキルフォスフィン酸化物が好ましい。膜分離処理
に続いて用いられる液−液抽出以外の分離処理として
は、抽出蒸留、共沸蒸留、及び古典蒸留が挙げられる。
【０００６】より詳細には、本発明は、約１０重量％未
満の酸濃度を有する希薄カルボン酸水溶液からカルボン
酸を回収するための方法を意図する。本方法は、希薄酸
溶液を逆浸透膜分離器に通し、それにより実質的に酸を
含まない水性浸透物と、約１０重量％を超える酸濃度を
有する水性保持物（リテンテート）とを生成することを
含む。水性保持物を次に酸用液体抽出剤と接触させ、酸
過剰な抽出物と実質的に酸を含まない抽残物とを生成す
る。次に酸過剰な抽出物からカルボン酸を回収する。本
発明の方法は、カルボン酸が蟻酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸及びこれらの混合物からなる群のものである場
合、特に有効である。より一般的に言うと、本発明は１
から７炭素原子、好ましくは２から４炭素原子を有する
カルボン酸を回収するのに有用である。本発明の好まし
い態様において、カルボン酸は蒸留工程で酸過剰抽出物
から回収される。
【０００７】本発明の更に好ましい態様においては、カ
ルボン酸の希薄水溶性溶液は、逆浸透分離に付される前
に、不純物、例えば芳香族カルボン酸、金属イオン、遊
離金属粒子、有機又は無機塩、５以上の炭素原子を有す
る直鎖カルボン酸、及び糖、並びに他の同様な不純物を
除去するために、予備処理工程に付される。不純物除去
工程は、フィルタレーション、マイクロフィルタレーシ
ョン、ウルトラフィルタレーション、ナノフィルタレー
ション、又はこれらの工程のうち２つ以上の組合せによ
って実施してもよい。更に本発明によれば、使用される
膜分離器では、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、
酢酸セルロース、ポリアミド、セルロースエステル、ト
リアセチルセルロース、尿酸ポリエーテル、ポリビニル
アルコール、ポリピペリアザミド、ポリフラン、酢酸酪
酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリエチレンイミ
ン、及びこれらのいずれかの薄膜複合体等の材料で形成
される半透膜を使用してもよい。
【０００８】以下に本発明の態様を列挙する。 １．希薄カルボン酸水溶液からカルボン酸を回収するた
めの方法であって、該希薄酸溶液は約１０重量％未満の
酸濃度を有し、該カルボン酸は炭素数１〜７である酸及
びこれらの混合物からなる群より選択され、該方法は、
前記希薄酸溶液を逆浸透膜分離器に通し、それにより実
質的に酸を含まない水性浸透物と、前記希薄酸溶液の最
初の濃度よりも濃縮され、且つ前記約１０重量％よりも
高い酸濃度を有する水性保持物（リテンテート）とを生
成する工程と、前記水性保持物を酸用液体抽出剤と接触
させ、それにより酸過剰な抽出物と実質的に酸を含まな
い抽残物とを生成する工程を含む酸分離工程において、
前記水性保持物を処理する工程と、前記酸過剰な抽出物
から酸を回収する工程とを含む、希薄カルボン酸水溶液
からカルボン酸を回収するための方法。
【０００９】２．前記酸分離工程が抽出蒸留を含む上記
１に記載の方法。
【００１０】３．前記酸分離工程が古典蒸留を含む上記
１に記載の方法。
【００１１】４．前記酸が２から４の炭素原子を有する
酸及びその混合物からなる群からのものである上記１に
記載の方法。
【００１２】５．酸を蒸留によって前記酸過剰抽出物か
ら回収する上記１に記載の方法。
【００１３】６．前記希薄カルボン酸水溶液が、芳香族
カルボン酸、金属イオン、遊離金属粒子、有機又は無機
塩、５より多い炭素原子を有する直鎖カルボン酸、及び
糖類からなる群からの一つ以上の不純物を含み、前記希
薄酸水溶液が逆浸透分離器を通過する前に、前記不純物
がそこから除去される上記１に記載の方法。
【００１４】７．前記不純物が、フィルタレーション、
マイクロフィルタレーション、ウルトラフィルタレーシ
ョン、ナノフィルタレーション、又はこれらの工程の二
つ以上の組合せによって前記希薄カルボン酸水溶液から
除去される上記６に記載の方法。
【００１５】８．前記逆浸透分離器が、ポリスルホン、
ポリエーテルスルホン、酢酸セルロース、ポリアミド、
セルロースエステル、トリアセチルセルロース、尿酸ポ
リエーテル、ポリビニルアルコール、ポリピペリアザミ
ド、ポリフラン、酢酸酪酸セルロース、芳香族ポリアミ
ド、ポリエチレンイミン、及びこれらの薄膜複合物から
なる群より選択される材料から形成される半透膜を使用
する上記１に記載の方法。
【００１６】
【実施例】図面を参照して、処理流は一般に装置の中を
左から右へと流れる。本発明を実施するための装置は、
予備処理区域２０を含み、この区域は一段又は多段のフ
ィルタレーション、マイクロフィルタレーション、ウル
トラフィルタレーション、又はナノフィルタレーション
装置、又はこれらの装置の組合せであってもよい。処理
されるべき流れが充分に清浄であれば、予備処理工程つ
まり段階２０は削除してもよい。
【００１７】好ましくは、本発明の方法では、更に別の
予備処理段階２２、好ましくはナノフィルタレーション
段階が用いられる。ナノフィルタレーション工程からの
出力流の一つ、つまりフィルター濃縮物は、重不純物の
濃縮流を含み、この流れは既知の態様で装置から除去さ
れ、回収設備に送られるかまたは別の方法で廃棄され
る。図面には、管２４を通してこのような除去が行われ
ることが示される。
【００１８】本発明の好ましい操作の次の段階は、膜分
離器段階２６である。この装置は、大半のカルボン酸を
透過せず、水を透過する性質を有する半透膜を含む。逆
浸透段階２６からの出力流は、保持物流２８と浸透物流
３０とを含む。
【００１９】浸透物流３０は実質的に純粋な水で、廃棄
に回されるか又はこの処理が実施されるプラント内で再
使用される。所望であれば、段階２６と同様の、または
その一部を形成する追加の逆浸透段階に浸透物を通し、
浸透物流中に残存するカルボン酸の回収を強化してもよ
い。同様に、保持物流２８中を通過する保持物を追加の
逆浸透処理に付し、保持物流中により高濃度のカルボン
酸を生じさせ、浸透物支流を生成してもよく、この浸透
物支流は浸透物流３０と合流させても、別個に廃棄して
も、または本発明の工程が実施されるプラント内におい
て使用するために別個に返却してもよい。
【００２０】管２８中を通る保持物は、次に抽出−回収
−精製段階３２の液−液抽出処理に付され、この処理の
結果として生じる抽残物は管３４を通って装置を出る。
【００２１】抽残物は実質的に純粋な水で、廃棄又は本
発明が実施されるプラントにおいて再使用してもよい。
酸過剰抽出物は、蒸留または他の回収及び精製の、所望
があれば多段階を含む方法によって分離されてもよい。
このような処理によって最終的に精製された酸が生成さ
れ、これは管３６を通って本発明の装置を出る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の好ましい方法のための流れ図
をブロック図の形式で示す。
【符号の説明】
２０ 予備処理区域 ２２ 予備処理 ２６ 膜分離段階 ３２ 抽出−回収−精製段階
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロナルド・ジー・グアリー アメリカ合衆国テキサス州77043，ヒュ ーストン，ウィックホロー・11611

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 希薄カルボン酸水溶液からカルボン酸を
    回収するための方法であって、該希薄酸溶液は約１０重
    量％未満の酸濃度を有し、該カルボン酸は炭素数１〜７
    である酸及びこれらの混合物からなる群より選択され、
    該方法は、 前記希薄酸溶液を逆浸透膜分離器に通し、それにより実
    質的に酸を含まない水性浸透物と、前記希薄酸溶液の最
    初の濃度よりも濃縮され、且つ前記約１０重量％よりも
    高い酸濃度を有する水性保持物（リテンテート）とを生
    成する工程と、 前記水性保持物を酸用液体抽出剤と接触させ、それによ
    り酸過剰な抽出物と実質的に酸を含まない抽残物とを生
    成する工程を含む酸分離工程において、前記水性保持物
    を処理する工程と、 前記酸過剰な抽出物から酸を回収する工程とを含む、希
    薄カルボン酸水溶液からカルボン酸を回収するための方
    法。
  2. 【請求項２】 前記酸分離工程が抽出蒸留を含むことを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記酸分離工程が古典蒸留を含むことを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記カルボン酸を、炭素数２〜４である
    酸及びこれらの混合物からなる群より選択することを特
    徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記酸過剰な抽出物からの酸の回収を蒸
    留によって行うことを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 前記逆浸透膜分離器が、ポリスルホン、
    ポリエーテルスルホン、酢酸セルロース、ポリアミド、
    セルロースエステル、トリアセチルセルロース、尿酸ポ
    リエーテル、ポリビニルアルコール、ポリピペリアザミ
    ド、ポリフラン、酢酸酪酸セルロース、芳香族ポリアミ
    ド、ポリエチレンイミン、及びこれらのいずれの薄膜複
    合体からなる群より選択される材料から形成される半透
    膜を使用する分離器であることを特徴とする請求項１に
    記載の方法。
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