SK279219B6 - Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov - Google Patents

Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov Download PDF

Info

Publication number
SK279219B6
SK279219B6 SK1348-95A SK134895A SK279219B6 SK 279219 B6 SK279219 B6 SK 279219B6 SK 134895 A SK134895 A SK 134895A SK 279219 B6 SK279219 B6 SK 279219B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
citric acid
parts
stage
permeate
daltons
Prior art date
Application number
SK1348-95A
Other languages
English (en)
Other versions
SK134895A3 (en
Inventor
Viliam Vi�Ack�
Peter Michal�K
Original Assignee
Likospol
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Likospol filed Critical Likospol
Priority to SK1348-95A priority Critical patent/SK279219B6/sk
Priority to PCT/SK1996/000015 priority patent/WO1997015545A1/en
Priority to AU73573/96A priority patent/AU7357396A/en
Priority to CZ981116A priority patent/CZ111698A3/cs
Publication of SK134895A3 publication Critical patent/SK134895A3/sk
Publication of SK279219B6 publication Critical patent/SK279219B6/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu koncentračnej purifikácie kyseliny citrónovej z citrolúhov z fermentácie kyseliny citrónovej.
Doterajší stav techniky
Separácia kyseliny citrónovej z citrolúhov po fermentácii pri klasickom izolačnom spôsobe prebieha známymi separačnými postupmi ako sú mechanická separácia, napríklad filtrácia, odstreďovanie a podobne. Následne sa používajú rôzne chemické spôsoby jej purifikácie ako zrážanie a štiepenie a zakoncetrovanie vypurifikovaného roztoku prebieha v odparkách.
Pojmom citrolúhy sa označuje vyfermentovaný roztok z výroby kyseliny citrónovej. V týchto citrolúhoch sa nachádzajú okrem vody a organických kyselín, ktorých je 10 až 20 hmotn. %, aj proteíny v množstve 0,1 až 1 hmotn. % a redukujúce cukry v množstve 0,5 až 5 hmotn. %, z ktorých pri zvýšenej teplote, napríklad okolo 60 °C, napríklad v odparke, vznikajú zlúčeniny označované ako ľahko karbonizujúce látky. Prítomnosť týchto látok v produkte sa posudzuje ako ukazovateľ čistoty kyseliny citrónovej.
Podstata vynálezu
Zistilo sa, že vyššiu čistotu kyseliny citrónovej je možné dosiahnuť koncentračnou purifikáciou kyseliny citrónovej z citrolúhov spôsobom podľa vynálezu, ktorého podstata spočíva v tom, že sa citrolúhy podrobia dvojstupňovej nanofiltrácii s využitím polymémych membrán. V prvom stupni prebieha nanofíltrácia na polymémych membránach s deliacou hranicou 10 000 až 20 000 daltonov a v druhom stupni na polymémych membránach s deliacou hranicou 200 až 400 daltonov. Permeát z prvého stupňa vstupuje priamo do druhého stupňa a koncentrát z druhého stupňa sa prípadne ešte podrobí kryštalizácii. Permeát z druhého stupňa, podľa zvyškového obsahu redukujúcich cukrov recykluje do jednotlivých stupňov technologického procesu.
Koncentrát z druhého stupňa sa môže priamo použiť ako finálny produkt, ak koncentrácia kyseliny citrónovej dosiahne 50 hmotn. % (tekutá kyselina citrónová) alebo sa ďalej spracuje obvyklým spôsobom na kryštalickú kyselinu citrónovú.
Permeát z druhého stupňa sa podľa zvyškového obsahu kyseliny citrónovej delí do troch technologických prúdov, pričom technologický prúd s obsahom kyseliny citrónovej 0,01 až 1 hmotn. % sa môže použiť ako zdroj vody na fermentáciu, technologický prúd s obsahom 1 až 10 hmotn. % sa môže použiť na vypieranie zvyšku kyseliny citrónovej z koncentrátu pri predúprave (diafiltrácii), pričom permeát z diafiltrácie opäť vstupuje do nanofiltrácie a technologický prúd s obsahom 10 až 20 hmotn. % sa vracia na nanofiltráciu.
Koncentrát z prvého stupňa predstavujúci odpadový produkt sa prípadne podrobí diafiltrácii a odvedie sa do odpadu.
Zakoncentrovávanie a purifikáciu kyseliny citrónovej z citrolúhov z fermentácie kyseliny citrónovej nanofiltráciou cez polyméme membrány je možné uskutočniť s dôsledku ich odlišnej permeability a selektivity ku zložkám citrolúhov, presnejšie povedané purifikačný efekt je zabezpečený vyššou selektivitou membrán proti kyseline citrónovej ako proti redukujúcim cukrom. Takto sa zabezpečí aj separačný efekt, aj koncentračný efekt.
Pri spôsobe podľa vynálezu sa dosahuje vyššia čistota a zároveň aj jej vyššia koncentrácia pred vstupom na odparku v dôsledku separácie určitého podielu vody. Oddelené permeáty s nižším obsahom kyseliny citrónovej je možné ďalej zužitkovať v rámci technologického procesu.
Pri nanofiltrácii uskutočňovanej spôsobom podľa vynálezu dochádza súčasne, vzhľadom na rozdielnu spotrebu energie pri separácii vody klasickým spôsobom - odparkou, až k dvadsaťnásobne nižším nárokom na spotrebu energie.
Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónovej podľa vynálezu ilustruje, ale neobmedzuje nasledujúci príklad uskutočnenia.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1
5000 hmotn. dielov citrolúhov obsahujúcich 5 hmotn. dielov proteínov, 750 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 25 hmotn. dielov redukujúcich cukrov sa v prvom stupni rozdelí pri teplote 25 °C a tlaku 0,5 MPa na membráne s deliacou hranicou 10 000 až 20 000 daltonov pri vzniku :
4500 hmotn. dielov permeátu pozostávajúceho z 675 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 22,5 hmotn. dielov redukujúcich cukrov
- 500 hmotn. dielov koncentrátu obsahujúceho 5 hmotn. dielov proteínov, 75 hmotn. dielov organických kyselín a 2,5 hmotn. dielov redukujúcich cukrov
4500 hmotn. dielov permeátu z prvého stupňa sa v druhom stupni rozdelí pri teplote 25 °C a tlaku 4,0 MPa na membráne s deliacou hranicou 200 až 400 daltonov na :
2000 hmotn. dielov permeátu, ktorý pozostáva z 56,2 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 4,9 hmotn. dielov redukujúcich cukrov (použije sa pri príprave fermentačnej pôdy v ďalšej šarži)
1000 hmotn. dielov permeátu, ktorý pozostáva z 46,0 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 3,4 hmotn. dielov redukujúcich cukrov (použije sa pri diafiltrácii)
800 hmotn. dielov permeátu, ktorý pozostáva zo 64,0 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 4,0 hmotn. dielov redukujúcich cukrov ( použije sa v ďalšom cykle ako vstup do druhého stupňa)
700 hmotn. dielov koncentrátu obsahujúceho 508,8 hmotn. dielov kyseliny citrónovej a 10,2 dielov redukujúcich cukrov (použije sa na prípravu kryštalickej kyseliny citrónovej, alebo ako hotový produkt)
500 hmotn. dielov koncentrátu obsahujúceho 5 dielov proteínov, 75 hmotn. dielov organických kyselín a 2,5 hmotn. dielov redukujúcich cukrov sa dvakrát diafiltruje s druhým podielom permeátu z druhého stupňa, pričom vznikajú tri technologické prúdy:
- 500 hmotn. dielov koncentrátu z diafiltrácie, obsahujúceho 5 hmotn. dielov proteínov, 36 hmotn. dielov organických kyselín a 1,9 hmotn. dielov redukujúcich cukrov (môže sa použiť na izoláciu biologicky cenných látok, alebo sa likviduje v čistiarni odpadových vôd)
- 500 hmotn. dielov permeátu z prvého stupňa diafiltrácie, obsahujúceho 49 hmotn. dielov organických kyselín a
SK 279219 Β6
2,1 hmotn. dielov redukujúcich cukrov (použije sa v ďalšom cykle ako vstup do druhého stupňa)
- 500 hmotn. dielov permeátu z druhého stupňa diafiltrácie, obsahujúceho 36 hmotn. dielov organických kyselín a 1,9 hmotn. dielov redukujúcich cukrov (použije sa v ďalšom cykle nanofíltrácie).
Priemyselná využiteľnosť
Spôsob podľa vynálezu je úsporným riešením časti výrobnej technológie kyseliny citrónovej, ktorá je dôležitým produktom určeným najmä pre potravinársky a farmaceutický priemysel.

Claims (1)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónovej z citrolúhov, vyznačujúci sa tým, že sa citrolúhy podrobia dvojstupňovej nanofdtrácii na polymérnych membránach, prebiehajúcej v prvom stupni na polymémych membránach s deliacou hranicou 10 000 až 20 000 daltonov a v druhom stupni na polymémych membránach s deliacou hranicou 200 až 400 daltonov, pričom permeát z prvého stupňa vstupuje priamo do druhého stupňa, výsledný koncentrát z druhého stupňa sa pripadne podrobí kryštalizácii a permeát z druhého stupňa, podľa zvyškového obsahu kyseliny citrónovej a redukujúcich cukrov, recykluje do jednotlivých stupňov technologického procesu.
SK1348-95A 1995-10-27 1995-10-27 Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov SK279219B6 (sk)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SK1348-95A SK279219B6 (sk) 1995-10-27 1995-10-27 Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov
PCT/SK1996/000015 WO1997015545A1 (en) 1995-10-27 1996-10-25 Method of citric acid purification and concentration
AU73573/96A AU7357396A (en) 1995-10-27 1996-10-25 Method of citric acid purification and concentration
CZ981116A CZ111698A3 (cs) 1995-10-27 1996-10-25 Způsob koncentrační purifikace kyseliny citronové

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SK1348-95A SK279219B6 (sk) 1995-10-27 1995-10-27 Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK134895A3 SK134895A3 (en) 1997-06-04
SK279219B6 true SK279219B6 (sk) 1998-08-05

Family

ID=20434466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1348-95A SK279219B6 (sk) 1995-10-27 1995-10-27 Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov

Country Status (4)

Country Link
AU (1) AU7357396A (sk)
CZ (1) CZ111698A3 (sk)
SK (1) SK279219B6 (sk)
WO (1) WO1997015545A1 (sk)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105152912B (zh) * 2015-07-15 2018-01-30 潍坊英轩实业有限公司 一种柠檬酸发酵液预处理方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2450670A1 (de) * 1974-10-25 1976-04-29 Benckiser Gmbh Joh A Verfahren zur abtrennung von citrat oder citronensaeure aus fermentationsloesungen
DE3570866D1 (en) * 1984-02-03 1989-07-13 Ladenburg Biochemie Process for the isolation of citric acid
US5104799A (en) * 1990-10-05 1992-04-14 Haarmann & Reimer Method for the production of granular citric acid and salts thereof
US5492625A (en) * 1994-04-07 1996-02-20 Glitsch, Inc. Method of recovering carboxylic acids from dilute solutions
ES2173976T3 (es) * 1994-09-12 2002-11-01 Aeci Ltd Procedimiento para recuperar acido citrico.

Also Published As

Publication number Publication date
WO1997015545A1 (en) 1997-05-01
SK134895A3 (en) 1997-06-04
AU7357396A (en) 1997-05-15
CZ111698A3 (cs) 1998-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6475390B1 (en) Process for the purification of nutrients from food process streams
DK1268399T3 (da) Fremgangsmåde til separering af en basisk aminosyre fra fermenteringsvæske
US4758283A (en) Process for preparing L-rhamnose
CN108707083B (zh) 一种从发酵液中分离纯化支链氨基酸的方法
CN107083407B (zh) 一种l-苹果酸的制备、分离以及除杂纯化方法
SK279219B6 (sk) Spôsob koncentračnej purifikácie kyseliny citrónov
US20110201054A1 (en) Process for improved recovery of fermentation products from intracellular and extracellular presence
US6103502A (en) Ultrafiltration process for desalination and concentration of a peptide in a cell-free fermentation medium
KR100672813B1 (ko) 숙신산 정제 방법
US7364880B2 (en) Integration of at least two processes to re-use acid
CN1192474A (zh) 从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸钠的生产工艺
CN106883286B (zh) 一种酪氨酸衍生物的提取纯化方法
JPH09132586A (ja) マルチトールの精製方法
SU735590A1 (ru) Способ получени молочной кислоты
CN110407913A (zh) 一种丙谷二肽的分离提纯方法
EP0674717A1 (en) METHOD OF PRODUCING $g(a),$g(a)-TREHALOSE
SK113195A3 (sk) Spôsob výroby kryštalickej kyseliny citrónovej
CN1084724C (zh) 香兰素提取和纯化新工艺
RU1818048C (ru) Способ очистки кислотного гидролизата белоксодержащего сырь
US20030000894A1 (en) Process for treating liquid
Zainudin et al. Oil and Pectin Extraction from Calamansi Lime and Key Lime
CN111517973B (zh) 一种从发酵液中制备5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的生产工艺及其应用
RU2108389C1 (ru) Технологическая линия получения лимонной кислоты
CN114736115A (zh) 一种水溶液中丁二酸及丁二酸盐的萃取分离方法
CZ286312B6 (cs) Spôsob izolácie L-treonínu