JP2621580B2 - 抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物およびその製造方法 - Google Patents
抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物およびその製造方法Info
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- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、摩擦堅牢度に優れた抗菌防臭性着色ポリエ
ステル系繊維構造物およびその製造方法に関するもので
ある。
ステル系繊維構造物およびその製造方法に関するもので
ある。
[従来の技術] ポリエステル系繊維構造物としては婦人ブラウス、和
装品、ユニフォーム、スポーツ衣料など織編物の各種衣
料あるいは芯地、裏地、カーテン、寝装製品、インテリ
ア製品など、不織布、糸、綿、織編物を含め産業資材、
建装資材など広く利用されている。
装品、ユニフォーム、スポーツ衣料など織編物の各種衣
料あるいは芯地、裏地、カーテン、寝装製品、インテリ
ア製品など、不織布、糸、綿、織編物を含め産業資材、
建装資材など広く利用されている。
これらポリエステル系繊維構造物に対し、微生物の付
着を防止し、あるいは付着繁殖を抑制し、洗濯耐久性お
よびドライクリーニング耐久性があり、風合がソフトで
安全性の高いポリエステル繊維製品の開発が望まれてい
る。
着を防止し、あるいは付着繁殖を抑制し、洗濯耐久性お
よびドライクリーニング耐久性があり、風合がソフトで
安全性の高いポリエステル繊維製品の開発が望まれてい
る。
しかしながら、ポリエステル系繊維は結晶性が高く、
かつ、反応性基が少ないことから、金属ゼオライトを繊
維内部に練り込む方法等が、例えば特公昭63-54013号公
報に開示されているが、繊維自体が着色する等の問題点
がある。
かつ、反応性基が少ないことから、金属ゼオライトを繊
維内部に練り込む方法等が、例えば特公昭63-54013号公
報に開示されているが、繊維自体が着色する等の問題点
がある。
一方、後加工方法として、例えば、特開昭61-245378
号公報には、酸性基含有ポリエステル共重合体と抗菌成
分との反応生成物をポリエステル繊維に対し付与した
後、加熱処理することにより接着性を向上させ、耐久性
を付与する方法が開示されている。
号公報には、酸性基含有ポリエステル共重合体と抗菌成
分との反応生成物をポリエステル繊維に対し付与した
後、加熱処理することにより接着性を向上させ、耐久性
を付与する方法が開示されている。
しかしながら、この方法では、付与したポリエステル
共重合体のために、得られた繊維製品の風合が硬くなる
という欠点を有している。
共重合体のために、得られた繊維製品の風合が硬くなる
という欠点を有している。
また、抗菌防臭剤として、2,4,4′−トリクロロ−
2′−ヒドロキシジフェニルエーテルを用いて処理され
た繊維製品は、紫外線や、次亜塩素酸ソーダによる漂白
によって抗菌効果が消失する欠点を有する。
2′−ヒドロキシジフェニルエーテルを用いて処理され
た繊維製品は、紫外線や、次亜塩素酸ソーダによる漂白
によって抗菌効果が消失する欠点を有する。
さらに、特公平1-33589号公報には、アルキルリン酸
エステル第4アンモニウム塩を含有する両性化合物で処
理された抗菌防臭機能を有するポリエステル系繊維構造
物が提案されているが、マサツ堅牢度の低下等の欠点を
有するものであった。
エステル第4アンモニウム塩を含有する両性化合物で処
理された抗菌防臭機能を有するポリエステル系繊維構造
物が提案されているが、マサツ堅牢度の低下等の欠点を
有するものであった。
[発明が解決しようとする課題] 本発明の目的は、着色された繊維構造物に対し、風合
変化ならびにマサツ堅牢度の低下を伴なうことなく、安
全性の高い抗菌防臭加工剤を付与し、洗濯耐久性および
ドライクリーニング耐久性を有する着色ポリエステル系
繊維構造物を提供することにある。
変化ならびにマサツ堅牢度の低下を伴なうことなく、安
全性の高い抗菌防臭加工剤を付与し、洗濯耐久性および
ドライクリーニング耐久性を有する着色ポリエステル系
繊維構造物を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 前記目的を達成するために本発明の抗菌防臭性着色ポ
リエステル系繊維構造物は、次の構成を有する。すなわ
ち、 下記式[1]で表わされる第4アンモニウム塩を0.02
%owf以上0.1%owf未満を含有する抗菌防臭性着色ポリ
エステル系繊維構造物である。
リエステル系繊維構造物は、次の構成を有する。すなわ
ち、 下記式[1]で表わされる第4アンモニウム塩を0.02
%owf以上0.1%owf未満を含有する抗菌防臭性着色ポリ
エステル系繊維構造物である。
(R1は炭素数12〜16のアルキル基、R2,R3,R4は炭素
数1〜2のアルキル基、Buはブチル基を示す。) また、本発明の抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構
造物の製造方法は、次の構成を有する。すなわち、 ポリエステル系繊維構造物を染色し、さらに該着色繊
維構造物に式[1]で表わされる第4アンモニウム塩の
水溶液を付与した後、150℃〜210℃で乾熱処理すること
により、抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物の製
造方法である。
数1〜2のアルキル基、Buはブチル基を示す。) また、本発明の抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構
造物の製造方法は、次の構成を有する。すなわち、 ポリエステル系繊維構造物を染色し、さらに該着色繊
維構造物に式[1]で表わされる第4アンモニウム塩の
水溶液を付与した後、150℃〜210℃で乾熱処理すること
により、抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物の製
造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明に用いる抗菌防臭剤について述べる。
本発明に用いる抗菌防臭剤は上記[1]式に示すとお
りの化学構造を有する第4アンモニウム塩であり、式
[1]において、R1を炭素数が12〜16のアルキル基と
するものであって、炭素数が11以下または17以上では抗
菌力が不充分となる。
りの化学構造を有する第4アンモニウム塩であり、式
[1]において、R1を炭素数が12〜16のアルキル基と
するものであって、炭素数が11以下または17以上では抗
菌力が不充分となる。
また、式[1]において、R2,R3,R4を炭素数1また
は2のアルキル基とするものであって、炭素数を3以上
とすると粘度が上がり製造上好ましくなく、また、水に
対する溶解性が低くなる。
は2のアルキル基とするものであって、炭素数を3以上
とすると粘度が上がり製造上好ましくなく、また、水に
対する溶解性が低くなる。
第4アンモニウム塩基の中和に用いられる陰イオンと
しては、他の薬品との相溶性を向上させる観点からアル
キルリン酸イオンが選択される。さらに、アルキル基と
しては炭素数が4、すなわち、ブチル基が選択されるも
のである。ブチル基としては、n−ブチル基、iso−ブ
チル基、tert−ブチル基のいずれも好ましく用いられ
る。
しては、他の薬品との相溶性を向上させる観点からアル
キルリン酸イオンが選択される。さらに、アルキル基と
しては炭素数が4、すなわち、ブチル基が選択されるも
のである。ブチル基としては、n−ブチル基、iso−ブ
チル基、tert−ブチル基のいずれも好ましく用いられ
る。
アルキル基の炭素数が3以下では、安全性の面で好ま
しくなく、アルキル基の炭素数が5以上では粘度が高く
なり合成が難しくなるとともに、アルキル基の数が1と
2であるアルキルリン酸イオンの混合物となり、安全性
の面で好ましくない。
しくなく、アルキル基の炭素数が5以上では粘度が高く
なり合成が難しくなるとともに、アルキル基の数が1と
2であるアルキルリン酸イオンの混合物となり、安全性
の面で好ましくない。
本発明において、上記[1]式の第4アンモニウム塩
をポリエステル系繊維構造物に対し0.02%owf以上0.1%
owf未満、さらに好ましくは0.03〜0.09%owf含有させる
ことにより、安全でかつ洗濯耐久性のある抗菌防臭性能
を得ることが出来る。
をポリエステル系繊維構造物に対し0.02%owf以上0.1%
owf未満、さらに好ましくは0.03〜0.09%owf含有させる
ことにより、安全でかつ洗濯耐久性のある抗菌防臭性能
を得ることが出来る。
上記第4アンモニウム塩の含有量が0.02%owf未満で
は原布の抗菌性能は得られるが、洗濯耐久性の面から不
充分である。一方、0.1%owf以上であれば抗菌性能に問
題はないが、コスト面での実用性および被染物の染色堅
牢度を低下させ、実用上好ましくない。
は原布の抗菌性能は得られるが、洗濯耐久性の面から不
充分である。一方、0.1%owf以上であれば抗菌性能に問
題はないが、コスト面での実用性および被染物の染色堅
牢度を低下させ、実用上好ましくない。
かかる抗菌処理剤は両性反応物であり、相溶性が高
く、他の薬剤との併用が可能で、必要に応じて処理浴中
に、柔軟剤、硬仕上剤、制電防止剤、撥水剤、吸水剤な
どを併用することも出来る。
く、他の薬剤との併用が可能で、必要に応じて処理浴中
に、柔軟剤、硬仕上剤、制電防止剤、撥水剤、吸水剤な
どを併用することも出来る。
本発明において、上記第4アンモニウム塩を付与する
方法としては、浸漬処理、スプレー処理、泡処理、グラ
ビア処理などの任意の方法を選択出来る。いずれかの方
法によりポリエステル系繊維構造物に抗菌成分を含有さ
せた後、通常の乾燥工程を経て、150℃〜210℃の乾熱処
理を行なうものである。
方法としては、浸漬処理、スプレー処理、泡処理、グラ
ビア処理などの任意の方法を選択出来る。いずれかの方
法によりポリエステル系繊維構造物に抗菌成分を含有さ
せた後、通常の乾燥工程を経て、150℃〜210℃の乾熱処
理を行なうものである。
乾熱処理としては、乾燥とセットを同時に行なうテン
ター1段仕上を採用することも可能である。
ター1段仕上を採用することも可能である。
150℃未満の熱処理では、処理上りにおいて十分な抗
菌性能を得ることができるが、洗濯耐久性の面で充分で
はなく、一方、210℃を越えると繊維の黄化、脆化の危
険があり実用的に好ましくない。
菌性能を得ることができるが、洗濯耐久性の面で充分で
はなく、一方、210℃を越えると繊維の黄化、脆化の危
険があり実用的に好ましくない。
本発明の製造方法において、該第4アンモニウム塩を
付与した後、乾熱処理を実施するまでに、50℃以上150
℃以下の乾燥工程を組み入れたり、あるいは、スチーミ
ング処理を実施することは、本発明の効果を奏する上で
何ら支障とはならない。
付与した後、乾熱処理を実施するまでに、50℃以上150
℃以下の乾燥工程を組み入れたり、あるいは、スチーミ
ング処理を実施することは、本発明の効果を奏する上で
何ら支障とはならない。
本発明で言うポリエステル系繊維構造物としては、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
トのようなポリアルキレンテレフタレートから成る繊維
あるいは該ポリアルキレンテレフタレートと第3成分と
の共重合体からなる繊維ならびに該繊維を基材とした不
織布、織物、編物、縫製品あるいはフィルムのスリット
ヤーンなどを例示することが出来る。
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
トのようなポリアルキレンテレフタレートから成る繊維
あるいは該ポリアルキレンテレフタレートと第3成分と
の共重合体からなる繊維ならびに該繊維を基材とした不
織布、織物、編物、縫製品あるいはフィルムのスリット
ヤーンなどを例示することが出来る。
また、繊維断面形態としては丸形、異形を問わない。
さらに、芯鞘状、バイメタル状の複合繊維を含有してい
ても良い。
さらに、芯鞘状、バイメタル状の複合繊維を含有してい
ても良い。
[実施例] 以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明す
る。なお、実施例中の性能評価は次の方法によった。
る。なお、実施例中の性能評価は次の方法によった。
A.洗濯方法 家庭用洗濯機VH-3410(東芝(株)製)を用い、中性
洗剤“ザブ”(花王(株)製)0.2%、温度40℃±2
℃、浴比1:50で5分間強反転で洗濯し、その後、排液、
脱水後、オーバーフローさせながらすすぎを2分間行な
う操作を、2回繰り返し、これを洗濯回数1回とする。
洗剤“ザブ”(花王(株)製)0.2%、温度40℃±2
℃、浴比1:50で5分間強反転で洗濯し、その後、排液、
脱水後、オーバーフローさせながらすすぎを2分間行な
う操作を、2回繰り返し、これを洗濯回数1回とする。
B.抗菌性評価 試験方法は、菌数測定法を採用した。試験菌体は黄色
葡萄状球菌(stapylococcus aureus ATTC6538p)を用い
た。試験方法は滅菌試料布に上記試験菌のブイヨン懸濁
液を注加し、密閉容器中で37℃,18時間培養後の生菌数
を計測し、殖菌数に対する菌数を測定し、次の基準に従
った。
葡萄状球菌(stapylococcus aureus ATTC6538p)を用い
た。試験方法は滅菌試料布に上記試験菌のブイヨン懸濁
液を注加し、密閉容器中で37℃,18時間培養後の生菌数
を計測し、殖菌数に対する菌数を測定し、次の基準に従
った。
log(B/A)>2の条件下、log(B/C)を菌数増減値差
とし、1.6以上を合格レベルとした。
とし、1.6以上を合格レベルとした。
ただし、Aは無加工品の接種直後分散回収した菌数、
Bは無加工品の18時間培養後分散回収した菌数、Cは加
工品の18時間培養後分散回収した菌数を表わす。
Bは無加工品の18時間培養後分散回収した菌数、Cは加
工品の18時間培養後分散回収した菌数を表わす。
C.洗濯堅牢度 JIS L0844 A−II法に準じた。
D.摩擦堅牢度 JIS L0849:学振型(200g)に準じた。
(実施例1、比較例1) 経糸、緯糸とも75d-36fil生糸のポリエステル繊維100
%使いの平織物(経糸密度118本/inch、緯糸密度90本/i
nch)を、“サンデットG−29"(三洋化成(株)製)2g
/l、ソーダ灰5g/l、“デトロールWR-14"(明成化学工業
(株)製)2g/lを含む処理浴中で98℃,20分間の条件で
糊抜き精練を行なった後、乾燥し、180℃で中間セット
を行ない、分散染料Dianix Black BG-FS 200%(三菱化
成工業(株)製)8.0%owf、助剤として80%酢酸0.5cc/
l、分散剤としてRAP-50((三洋化成(株)製)0.5g/l
からなる浴で130℃で60分間染色した。
%使いの平織物(経糸密度118本/inch、緯糸密度90本/i
nch)を、“サンデットG−29"(三洋化成(株)製)2g
/l、ソーダ灰5g/l、“デトロールWR-14"(明成化学工業
(株)製)2g/lを含む処理浴中で98℃,20分間の条件で
糊抜き精練を行なった後、乾燥し、180℃で中間セット
を行ない、分散染料Dianix Black BG-FS 200%(三菱化
成工業(株)製)8.0%owf、助剤として80%酢酸0.5cc/
l、分散剤としてRAP-50((三洋化成(株)製)0.5g/l
からなる浴で130℃で60分間染色した。
次に、NaOH(30%)2g/l、サンデットG−29(三洋化
成(株)製)、0.5g/l、ハイドロサルファイト1.0g/lの
浴で80℃で20分間還元洗浄し、60℃で10分湯洗い後、さ
らに水洗いを実施し、風乾後黒色の染色布帛を得た。
成(株)製)、0.5g/l、ハイドロサルファイト1.0g/lの
浴で80℃で20分間還元洗浄し、60℃で10分湯洗い後、さ
らに水洗いを実施し、風乾後黒色の染色布帛を得た。
該染色布帛を後述の製法により得られた新規抗菌剤F
(純分8%)を秤量し、0.18%ows、0.25%ows、0.4%o
ws、1.0%ows、1.2%ows、1.5%ows、2.5%owsの7とお
りの処理浴をそれぞれ調整し、ピックアップ率100%で
絞り、120℃で2分間乾燥した後、ピンテンターで170℃
で30秒の乾熱処理を施して得られた布帛の抗菌性(菌数
増減値差)および摩擦堅牢度を評価した。抗菌性は10回
洗濯後の菌数増減値差で表わした。
(純分8%)を秤量し、0.18%ows、0.25%ows、0.4%o
ws、1.0%ows、1.2%ows、1.5%ows、2.5%owsの7とお
りの処理浴をそれぞれ調整し、ピックアップ率100%で
絞り、120℃で2分間乾燥した後、ピンテンターで170℃
で30秒の乾熱処理を施して得られた布帛の抗菌性(菌数
増減値差)および摩擦堅牢度を評価した。抗菌性は10回
洗濯後の菌数増減値差で表わした。
その結果を表1に示す。
なお、上記抗菌剤Fは次のようにして調整したもので
ある。
ある。
ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド100gをイ
ソプロパノール100gに溶解し、40%苛性ソーダ水溶液40
gを加え30分撹拌したのち、瀘過により食塩を除き、こ
の溶液に水を200g加えたのち、リン酸ジn−ブチルを中
性になるまで加え、式[1]において、R1をC
12H25、、R2〜R4をCH3とした第4アンモニウム塩型の
抗菌剤F107gを含む水溶液412gを得た。さらに、イオン
交換水で希釈した抗菌剤Fの純分を8%に調整した。
ソプロパノール100gに溶解し、40%苛性ソーダ水溶液40
gを加え30分撹拌したのち、瀘過により食塩を除き、こ
の溶液に水を200g加えたのち、リン酸ジn−ブチルを中
性になるまで加え、式[1]において、R1をC
12H25、、R2〜R4をCH3とした第4アンモニウム塩型の
抗菌剤F107gを含む水溶液412gを得た。さらに、イオン
交換水で希釈した抗菌剤Fの純分を8%に調整した。
表1から明らかなように、新規抗菌剤含有量が0.02%
owf以上0.1%owf未満(実施例1)においては抗菌性能
および摩擦堅牢度とともに良好である。
owf以上0.1%owf未満(実施例1)においては抗菌性能
および摩擦堅牢度とともに良好である。
一方、0.02%owf未満においては摩擦堅牢度は良好で
あるが、抗菌性の洗濯耐久性が不十分であり、0.1%owf
以上(比較例1)では抗菌性能は十分であるものの、摩
擦堅牢度が不十分である。
あるが、抗菌性の洗濯耐久性が不十分であり、0.1%owf
以上(比較例1)では抗菌性能は十分であるものの、摩
擦堅牢度が不十分である。
(比較例2) n−ブタノール3モルと無水リン酸1モルとから調整
した、モノアルキル置換体/ジアルキル置換体の混合比
が約1/1のアルキル燐酸エステル143部と水500部を反応
釜に仕込み、ラウリルジメチルアミン260部を加えて中
和した。この中和物の中にエチレンオキシド100部を仕
込み、100℃で3時間反応させ得られた抗菌剤にイオン
交換水を加え抗菌剤純分を6.5%に調整した。
した、モノアルキル置換体/ジアルキル置換体の混合比
が約1/1のアルキル燐酸エステル143部と水500部を反応
釜に仕込み、ラウリルジメチルアミン260部を加えて中
和した。この中和物の中にエチレンオキシド100部を仕
込み、100℃で3時間反応させ得られた抗菌剤にイオン
交換水を加え抗菌剤純分を6.5%に調整した。
該抗菌剤を秤量し、0.4%ows、0.8%ows、1.2%ows、
1.6%ows、3.0%owsの5とおりの処理浴をそれぞれ調整
し、実施例1で得た染色布帛を実施例1と同様、ピック
アップ率100%で絞り後、乾燥、熱処理して得られた布
帛の抗菌性および摩擦堅牢度を測定した結果を表2に示
す。抗菌性または摩擦堅牢度のいずれか一方が不十分で
あった。
1.6%ows、3.0%owsの5とおりの処理浴をそれぞれ調整
し、実施例1で得た染色布帛を実施例1と同様、ピック
アップ率100%で絞り後、乾燥、熱処理して得られた布
帛の抗菌性および摩擦堅牢度を測定した結果を表2に示
す。抗菌性または摩擦堅牢度のいずれか一方が不十分で
あった。
(実施例2,実施例3,比較例3) 乾燥熱処理温度を140℃(比較例2),150℃(実施例
2),160℃(実施例3)に変更した他は実施例1とまっ
たく同様にして得られた布帛について10回洗濯後の抗菌
性を評価した。結果は表3に示すように、本発明の方法
の範囲内である乾燥熱処理温度が150℃以上であれば10
回洗濯後においても十分な抗菌性能を示す。一方、150
℃未満では抗菌性能の洗濯耐久性の面で不十分であっ
た。
2),160℃(実施例3)に変更した他は実施例1とまっ
たく同様にして得られた布帛について10回洗濯後の抗菌
性を評価した。結果は表3に示すように、本発明の方法
の範囲内である乾燥熱処理温度が150℃以上であれば10
回洗濯後においても十分な抗菌性能を示す。一方、150
℃未満では抗菌性能の洗濯耐久性の面で不十分であっ
た。
[発明の効果] 本発明により、洗濯耐久性が良く、染色堅牢度を低下
させることなく摩擦堅牢度に優れた抗菌防臭性着色ポリ
エステル系繊維構造物を提供することが出来る。
させることなく摩擦堅牢度に優れた抗菌防臭性着色ポリ
エステル系繊維構造物を提供することが出来る。
Claims (2)
- 【請求項1】式[1]で表わされる第4アンモニウム塩
を0.02%owf以上0.1%owf未満含有する抗菌防臭性着色
ポリエステル系繊維構造物。 (R1は炭素数12〜16のアルキル基、R2,R3,R4は炭素数
1〜2のアルキル基、Buはブチル基を示す。) - 【請求項2】ポリエステル系繊維構造物を染色し、さら
に式[1]で表わされる第4アンモニウム塩の水溶液を
付与した後、150℃〜210℃で乾熱処理することを特徴と
する抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2132125A JP2621580B2 (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | 抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2132125A JP2621580B2 (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | 抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0434075A JPH0434075A (ja) | 1992-02-05 |
JP2621580B2 true JP2621580B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=15073993
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2132125A Expired - Fee Related JP2621580B2 (ja) | 1990-05-22 | 1990-05-22 | 抗菌防臭性着色ポリエステル系繊維構造物およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2621580B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4585188B2 (ja) * | 2003-09-04 | 2010-11-24 | 株式会社Nbcメッシュテック | 抗菌性を有する部材 |
JP4965628B2 (ja) * | 2009-10-23 | 2012-07-04 | 株式会社Nbcメッシュテック | 抗菌性を有する部材の製造方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0733638B2 (ja) * | 1989-07-05 | 1995-04-12 | 寺口産業株式会社 | 第4級アンモニウム塩を含有する繊維用抗菌防臭剤 |
-
1990
- 1990-05-22 JP JP2132125A patent/JP2621580B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0434075A (ja) | 1992-02-05 |
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Legal Events
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FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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