JP2614891B2 - 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 - Google Patents
耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製
造方法に関する。
造方法に関する。
＜従来の技術＞ 窒化硼素（BN）は、電気絶縁性、熱伝導性、耐食性、
耐熱衝撃性、潤滑性、離型性等の優れた特性を有する一
方、機械加工の容易な数少ないセラミックスである。
耐熱衝撃性、潤滑性、離型性等の優れた特性を有する一
方、機械加工の容易な数少ないセラミックスである。
BNは難焼結性のためBN焼結体は主としてホットプレス
法によって作られるが、最近、BN焼結体を安価に製造す
る方法として常圧焼結法が試みられている。しかしなが
ら、BNを主成分とする焼結体を得るためにはこれまで17
00〜2000℃の高温での焼成が必要であった（特開昭61−
132563号公報）。このような高温で焼結させるためにBN
の結晶化が進み潤滑性が優れる反面、硬度が低下し耐衝
撃性が悪くなるので、潤滑性、離型性、耐食性、耐熱衝
撃性、耐摩耗性が要求される摺動部材、ガラス成形用治
具等の用途には向かない問題があった。このようなBNの
耐摩耗性を向上させるために、Al2O3、SiO2、AlN、Si3N
4等を添加する試みがなされているが、耐摩耗性が改善
される反面、潤滑性、離型性が低下しガラスにキズが入
る欠点があった。
法によって作られるが、最近、BN焼結体を安価に製造す
る方法として常圧焼結法が試みられている。しかしなが
ら、BNを主成分とする焼結体を得るためにはこれまで17
00〜2000℃の高温での焼成が必要であった（特開昭61−
132563号公報）。このような高温で焼結させるためにBN
の結晶化が進み潤滑性が優れる反面、硬度が低下し耐衝
撃性が悪くなるので、潤滑性、離型性、耐食性、耐熱衝
撃性、耐摩耗性が要求される摺動部材、ガラス成形用治
具等の用途には向かない問題があった。このようなBNの
耐摩耗性を向上させるために、Al2O3、SiO2、AlN、Si3N
4等を添加する試みがなされているが、耐摩耗性が改善
される反面、潤滑性、離型性が低下しガラスにキズが入
る欠点があった。
また、1700〜2000℃の高温で焼結させるために特殊な
炉が必要となるのに加えてエネルギーコストも高くな
り、更には昇温、冷却に時間がかかり生産能率が悪くな
るという欠点があった。
炉が必要となるのに加えてエネルギーコストも高くな
り、更には昇温、冷却に時間がかかり生産能率が悪くな
るという欠点があった。
これらの理由で、耐摩耗性、潤滑性、離型性、耐食
性、耐熱衝撃性に優れたBN焼結体を安価にしかも効率良
く製造できる方法の出現が待たれていた。
性、耐熱衝撃性に優れたBN焼結体を安価にしかも効率良
く製造できる方法の出現が待たれていた。
＜発明が解決しようとする課題＞ 本発明は、このようなBN焼結体の耐摩耗性を改善し、
従来得られなかった耐摩耗性、潤滑性、離型性に優れた
BN常圧焼結体の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
従来得られなかった耐摩耗性、潤滑性、離型性に優れた
BN常圧焼結体の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
＜課題を解決するための手段＞ すなわち、本発明は、比表面積30〜200m2/gの窒化硼
素粉末を1ton/cm2以上の圧力で成形した後、それを400
〜1400℃未満の温度で焼成することを特徴とするショア
硬さ30〜60、BN純度90重量％以上を有し、耐摩耗性の大
なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法である。
素粉末を1ton/cm2以上の圧力で成形した後、それを400
〜1400℃未満の温度で焼成することを特徴とするショア
硬さ30〜60、BN純度90重量％以上を有し、耐摩耗性の大
なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する 本発明で製造されるBN常圧焼結体のショア硬さは30〜
60好ましくは40〜60である。30未満では耐摩耗性が低い
ためBN常圧焼結体の摩耗が多く寿命が短くなる。一方、
60を超えると潤滑性及び離型性が低下しガラス成形用治
具として用いた場合にガラスにキズが入る。
60好ましくは40〜60である。30未満では耐摩耗性が低い
ためBN常圧焼結体の摩耗が多く寿命が短くなる。一方、
60を超えると潤滑性及び離型性が低下しガラス成形用治
具として用いた場合にガラスにキズが入る。
BN常圧焼結体中のBN純度は、90重量％以上である。90
重量％未満では、ガラスと反応を起こすばかりでなく耐
熱衝撃性、潤滑性、離型性等の特性が悪化する。
重量％未満では、ガラスと反応を起こすばかりでなく耐
熱衝撃性、潤滑性、離型性等の特性が悪化する。
BN常圧焼結体の密度としては、1.50g/cm3以上である
ことが好ましい。1.50g/cm3未満では、気孔が多く緻密
でないためショア硬さ、曲げ強さが向上しない。また、
曲げ強さとしては、300kg/cm2以上であることが好まし
い。300kg/cm2未満では、ガラス成形用治具等として締
め付けた際に、あるいはガラスを乗せた際等に割れが生
じるおそれがある。
ことが好ましい。1.50g/cm3未満では、気孔が多く緻密
でないためショア硬さ、曲げ強さが向上しない。また、
曲げ強さとしては、300kg/cm2以上であることが好まし
い。300kg/cm2未満では、ガラス成形用治具等として締
め付けた際に、あるいはガラスを乗せた際等に割れが生
じるおそれがある。
次に、本発明のBN常圧焼結体の製造方法について説明
する。
する。
本発明で用いるBN粉末は、比表面積30〜200m2/gであ
る。比表面積30m2/g未満では、焼結時にクラックを生じ
るなどし良好な焼結体が得られない。一方、比表面積が
200m2/gを超えると粉砕時に不純物混入によりBN純度が9
0重量％未満に低下してガラスとの反応を起こしたり潤
滑性、離型性が低下する。さらにはショア硬さが高くな
りすぎてガラスにキズがつく。望ましくは90〜150m2/g
である。
る。比表面積30m2/g未満では、焼結時にクラックを生じ
るなどし良好な焼結体が得られない。一方、比表面積が
200m2/gを超えると粉砕時に不純物混入によりBN純度が9
0重量％未満に低下してガラスとの反応を起こしたり潤
滑性、離型性が低下する。さらにはショア硬さが高くな
りすぎてガラスにキズがつく。望ましくは90〜150m2/g
である。
本発明においては、前記比表面積30〜200m2/gのBN粉
末であっても、六方晶BN粉末を原料とする場合には使用
にそれを更に過粉砕してその比表面積を30〜200m2/gに
調整されたものが好ましく、また非晶質BN粉末をそのま
ま原料とする場合には、そのBN粉末の純度が95重量％程
度以下の低純度であるものが好ましい。
末であっても、六方晶BN粉末を原料とする場合には使用
にそれを更に過粉砕してその比表面積を30〜200m2/gに
調整されたものが好ましく、また非晶質BN粉末をそのま
ま原料とする場合には、そのBN粉末の純度が95重量％程
度以下の低純度であるものが好ましい。
この粉末を成形するに当っては、一般に良く知られて
いる金型成形機、冷間等方圧成形機（CIP）等の公知の
成形機を用いることができる。
いる金型成形機、冷間等方圧成形機（CIP）等の公知の
成形機を用いることができる。
成形圧力については、1ton/cm2以上好ましくは3ton/c
m2以上である。1ton/cm2未満の成形圧力では緻密化が不
充分となりショア硬さ30〜60の焼結体を得ることが困難
となる。
m2以上である。1ton/cm2未満の成形圧力では緻密化が不
充分となりショア硬さ30〜60の焼結体を得ることが困難
となる。
焼成温度は400〜1400℃未満である。400℃未満の焼成
では、耐熱衝撃性が低いためガラス成形用材料として用
いた際にクラックが発生する。一方、1400℃以上の焼成
では、結晶化が進み、ショア硬さが30未満となり、耐摩
耗性が低下する。
では、耐熱衝撃性が低いためガラス成形用材料として用
いた際にクラックが発生する。一方、1400℃以上の焼成
では、結晶化が進み、ショア硬さが30未満となり、耐摩
耗性が低下する。
焼成雰囲気については、焼成温度が400〜800℃までは
酸化性雰囲気又は非酸化性雰囲気のどちらでも良いが、
焼成温度が800℃を超えてからは非酸化性雰囲気で行
う。非酸化性雰囲気としては、He、Ar、N2等の不活性雰
囲気や還元性雰囲気又は真空中である。温度が800℃以
上の酸化性雰囲気で焼成するとBNが酸化しガラスとの反
応を起こすばかりでなく焼結体にクラックが発生する。
焼成装置としては、抵抗加熱炉、高周波炉等が採用され
る。
酸化性雰囲気又は非酸化性雰囲気のどちらでも良いが、
焼成温度が800℃を超えてからは非酸化性雰囲気で行
う。非酸化性雰囲気としては、He、Ar、N2等の不活性雰
囲気や還元性雰囲気又は真空中である。温度が800℃以
上の酸化性雰囲気で焼成するとBNが酸化しガラスとの反
応を起こすばかりでなく焼結体にクラックが発生する。
焼成装置としては、抵抗加熱炉、高周波炉等が採用され
る。
＜実施例＞ 以下、本発明を実施例、比較例をあげてさらに具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１ BN粉末（電気化学工業（株）製グレードGP、六方晶、
BN純度99.0％、比表面積6m2/g）をライカイ機で比表面
積が90m2/gになるまで粉砕し成形用の粉末を得た。比表
面積はBET法にて測定した。
BN純度99.0％、比表面積6m2/g）をライカイ機で比表面
積が90m2/gになるまで粉砕し成形用の粉末を得た。比表
面積はBET法にて測定した。
この粉末を2ton/cm2の圧力で金型成形した。得られた
成形体をマッフル炉にて1000℃、３時間、N2雰囲気下に
て焼成した。このようにして製造されたBN常圧焼結体に
ついて、BN純度、ショア硬さ、耐摩耗性、離型性及び潤
滑性を測定した。その結果を表に示す。
成形体をマッフル炉にて1000℃、３時間、N2雰囲気下に
て焼成した。このようにして製造されたBN常圧焼結体に
ついて、BN純度、ショア硬さ、耐摩耗性、離型性及び潤
滑性を測定した。その結果を表に示す。
実施例２ 実施例１で得た成形用粉末を用い成形圧力を1ton/cm2
及び焼成温度を1300℃としたこと以外は実施例１と同様
の方法にて実施した。
及び焼成温度を1300℃としたこと以外は実施例１と同様
の方法にて実施した。
実施例３ 実施例１で得た成形用粉末を用い、これを2ton/cm2の
圧力で冷間等方圧成形で行ったこと、及び焼成を大気
中、400℃で３時間焼成したこと以外は実施例１と同様
の方法にて実施した。
圧力で冷間等方圧成形で行ったこと、及び焼成を大気
中、400℃で３時間焼成したこと以外は実施例１と同様
の方法にて実施した。
実施例４ 硼酸とメラミンとを1:1の重量比率で混合し、それを
アンモニア気流中にて1400℃、６時間、加熱処理してBN
純度95％、平均粒子径0.5μｍ、比表面積60m2/gのBN粉
末を得た。この粉末をＸ線回折した結果、非晶質BNであ
ることが判った。このBN粉末を用いたこと及び焼成温度
を1150℃としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実
施した。
アンモニア気流中にて1400℃、６時間、加熱処理してBN
純度95％、平均粒子径0.5μｍ、比表面積60m2/gのBN粉
末を得た。この粉末をＸ線回折した結果、非晶質BNであ
ることが判った。このBN粉末を用いたこと及び焼成温度
を1150℃としたこと以外は実施例１と同様の方法にて実
施した。
実施例５ 実施例４で得たBN粉末を用い焼成温度を600℃とした
こと以外は実施例３と同様の方法にて実施した。
こと以外は実施例３と同様の方法にて実施した。
実施例６ 実施例４で得たBN粉末をライカイ機で比表面積が120m
2/gになるまで粉砕し成形用の粉末を得た。この成形用
粉末を用いたこと及び焼成温度を500℃とした以外は実
施例３と同様の方法により実施した。
2/gになるまで粉砕し成形用の粉末を得た。この成形用
粉末を用いたこと及び焼成温度を500℃とした以外は実
施例３と同様の方法により実施した。
実施例７ 実施例６で得た成形用粉末を用いたこと及び焼成温度
を1100℃とした以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
を1100℃とした以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
比較例１ 実施例１で用いたBN粉末をそのまま成形用粉末として
用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施した。
用いたこと以外は実施例１と同様の方法にて実施した。
比較例２ 実施例１で得た成形用粉末を用い焼成温度を200℃と
したこと以外は実施例３と同様の方法にて実施した。
したこと以外は実施例３と同様の方法にて実施した。
比較例３ 実施例４で得たBN粉末を用い、これを2ton/cm2の圧力
で金型成型し、得られた予備成形体をBN粉末（前記、電
気化学工業（株）製グレードGP）の入った黒鉛容器中に
埋め込み、高周波炉にて、2000℃、60分間N2雰囲気下で
焼成したこと以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
で金型成型し、得られた予備成形体をBN粉末（前記、電
気化学工業（株）製グレードGP）の入った黒鉛容器中に
埋め込み、高周波炉にて、2000℃、60分間N2雰囲気下で
焼成したこと以外は実施例１と同様の方法にて実施し
た。
比較例４ 実施例４で得たBN粉末をライカイ機で230m2/gになる
まで粉砕し成形用の粉末を得た。この成形用粉末を用い
たこと以外は、実施例１と同様の方法にて実施した。
まで粉砕し成形用の粉末を得た。この成形用粉末を用い
たこと以外は、実施例１と同様の方法にて実施した。
比較例５ 実施例１で用いた成形用粉末を用い焼成温度を1600℃
としたこと以外は比較例３と同様の方法にて実施した。
としたこと以外は比較例３と同様の方法にて実施した。
表に記載した各物性の測定は次の方法によった。
（１） BN純度……アルカル融解−中和滴定法 （２） ショア硬さ……JIS Z2246に準拠して測定し
た。
た。
（３） 耐摩耗性……テレビブラウン管用ガラス板にφ
10×30のBN常圧焼結体を10kg/cm2の圧力にて押しつけ
150rpmで60分間回転させて摩耗量（mm3）を測定し耐摩
耗性とした。
10×30のBN常圧焼結体を10kg/cm2の圧力にて押しつけ
150rpmで60分間回転させて摩耗量（mm3）を測定し耐摩
耗性とした。
（４） 離型性……1200℃に溶融した硬質ガラスをBN常
圧焼結体の表面に滴下し、融着反応等により表面に跡が
残るかどうか目視により評価した。
圧焼結体の表面に滴下し、融着反応等により表面に跡が
残るかどうか目視により評価した。
○；融着反応等がなく良好 ×；離型性が悪く融着反応等が発生 （５） 潤滑性……ASTM D1894に準拠して摩擦係数を
測定した。
測定した。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、簡単に耐摩耗性、潤滑性、離型性に
優れたBN常圧焼結体を製造することができる。本発明の
BN常圧焼結体は摺動部材、ガラス成形用治具等の用途に
広く利用できる。
優れたBN常圧焼結体を製造することができる。本発明の
BN常圧焼結体は摺動部材、ガラス成形用治具等の用途に
広く利用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】比表面積30〜200m2/gの窒化硼素粉末を1to
n/cm2以上の圧力で成形した後、それを400〜1400℃未満
の温度で焼成することを特徴とするショア硬さ30〜60、
BN純度90重量％以上を有し、耐摩耗性の大なる窒化硼素
常圧焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63065313A JP2614891B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63065313A JP2614891B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01239066A JPH01239066A (ja) | 1989-09-25 |
| JP2614891B2 true JP2614891B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=13283293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63065313A Expired - Fee Related JP2614891B2 (ja) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | 耐摩耗性の大なる窒化硼素常圧焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2614891B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7494635B2 (en) | 2003-08-21 | 2009-02-24 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Boron nitride agglomerated powder |
| US7632768B2 (en) | 2003-12-11 | 2009-12-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramics sintered and exothermic body for metal vapor deposition |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6065767A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-15 | 電気化学工業株式会社 | 窒化硼素焼結体の製造法 |
-
1988
- 1988-03-18 JP JP63065313A patent/JP2614891B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01239066A (ja) | 1989-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |