JP2611738B2 - ポリエステル−金属ラミネート板及びそれを用いたシームレス缶 - Google Patents
ポリエステル−金属ラミネート板及びそれを用いたシームレス缶Info
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Description
腐食性との組み合わせに優れたポリエステル−金属ラミ
ネート板並びにこのポリエステル−金属ラミネート板か
ら形成され、巻締め加工性と耐デント性等の耐衝撃性及
び耐腐食性等で示される耐内容物性との組み合わせに優
れたシームレス缶に関する。
ス缶)としては、アルミニウム板、ブリキ板或いはティ
ン・フリー・スチール板等の金属素材を、絞りダイスと
ポンチとの間で少なくとも1段の絞り加工に付して、側
面継目のない胴部と該胴部に、継目なしに一体に接続さ
れた底部とから成るカップに形成し、次いで所望により
前記胴部に、しごきポンチとダイスとの間でしごき加工
を加えて、容器胴部を薄肉化したものが知られている。
また、しごき加工の代わりに、再絞りダイスの曲率コー
ナ部で曲げ伸ばして側壁部を薄肉化することも既に知ら
れている(特公昭56−501442号公報)。
は、一般に広く使用されている成形後の缶に有機塗料を
施す方法の他に、成形前の金属素材に予め樹脂フィルム
をラミネートする方法が知られており、特公昭59−3
4580号公報には、金属素材にテレフタル酸とテトラ
メチレングリコールとから誘導されたポリエステルフィ
ルムをラミネートしたものを用いることが記載されてい
る。また、曲げ伸ばしによる再絞り缶の製造に際して、
ビニルオルガノゾル、エポキシ、フェノリクス、ポリエ
ステル、アクリル等の被覆金属板を用いることも知られ
ている。
も、多くの提案があり、例えば、特開平51−4229
号公報には、表面に二軸配向が残存しているポリエチレ
ンテレフタレートより成る塗膜が記載されている。
は、金属板に結晶性飽和ポリエステル樹脂フィルムをラ
ミネートするに際して、金属板を樹脂の融点(Tm)〜
Tm+160℃に加熱し、フィルムをラミネート後、6
0秒以内に冷却し、上層に結晶性飽和ポリエステル樹
脂、下層に結晶化度0〜20%の無定形ポリエステル樹
脂の二層構造とすることが記載されている。
缶を熱処理することも既に知られており、例えば、特公
昭59−35344号公報には、樹脂被覆金属素材を絞
り成形等の成形に付した後、樹脂の融点から5℃低い温
度から300℃で熱処理した後、直ちに樹脂の粘着開始
温度から30℃低い温度以下に急冷する方法が記載され
ている。
57514号公報には、金属板を絞り加工及び深絞り加
工することからなる被覆深絞り缶の製造法において、被
覆深絞りカップを熱可塑性樹脂被覆のガラス転移点以上
でその融点よりも低い温度で熱処理する方法が記載され
ている。
られる提案は、加工性及び密着性と耐内容物性との両方
を未だ十分に満足できるものではなかった。即ち、金属
板とポリエステルフィルムとの密着性がよく、ラミネー
トフィルムの加工性に優れたものでは、酸性飲料等の腐
食性内容物を収容させた場合、非晶部分でのバリヤー性
が低下し金属板の腐食を生じたり、或は、Tg以下の衝
撃でフィルムが割れ易くなり金属成分の溶出によるフレ
ーバー低下が生じたり、というような耐内容物性の低下
が生じ易い。一方、耐腐食性やフレーバー保持性等の耐
内容物性を向上させようとすると、このラミネートフィ
ルムの加工性が低下し、深絞り加工或は深絞りしごき加
工では、フィルムの破断や剥離或いはクラック、ピンホ
ール等が発生するようになる。
行うフランジ部分乃至はこの近傍の部分の諸特性が特に
重要であり、この部分に過酷な加工によりフィルムの割
れやフィルムの剥離を生じたりフィルムの残留歪が大き
すぎたりすると、短期的或いは長期的に漏洩の原因とな
り、更に金属溶出の原因となる。また、缶詰に重要な実
際的特性として、耐デント性というのがある。このデン
テイングテストでは、缶詰に打痕が生じるような衝撃を
加え、この打痕を生じた場合にも、缶体の被覆が完全に
維持されるか否かを試験するものである。これは、実際
の缶詰製品では、落下による衝撃や、缶詰同士の衝突等
がしばしば生じるが、この場合にも内面被覆が剥離した
り、或いはクラックやピンホール等の塗膜欠陥が生じな
いことが要求されるからである。
するような絞り加工或は絞りしごき加工では、缶の高さ
方向には寸法が増大し、且つ缶の周方向には寸法が縮小
するような塑性流動を生じるが、この塑性流動は、フラ
ンジ或いはその近傍となるカップの上部において最も顕
著に生じるから、フィルムの割れや潜在的な欠陥を生じ
たり、金属表面とフィルムとの密着力が低下したりする
と共に、フィルム中の残留歪等により両者の密着力が経
時的に低下する傾向も認められる。上記事象は単にそれ
にとどまらず、漏洩の原因となり、また下地である金属
の溶出の原因となる。
析をすることはまだ簡単であるが、実際の製缶では、成
形後に熱処理が行われたり、更にフランジに相当する部
分では、ネッキング加工や、フランジ加工、更には二重
巻締加工が行われることから、事態は至って、複雑とな
る。
冷間充填し、或いは缶詰を低温乃至高温で加熱殺菌する
ことが殆どであり、しかも缶詰は他の包装体に比して頑
丈であるというのが常識であるため、乱雑な取扱いを受
ける場合が多く、耐デント性に優れていることが強く要
求されるのである。
性とフレーバー保持性及び耐腐食性との組み合わせに優
れており、缶や蓋の成形用素材として有用なポリエステ
ル−金属ラミネート板を提供するにある。
金属ラミネート板から形成され、耐デント性等の耐衝撃
性とフレーバー保持性及び耐腐食性等で示される耐内容
物性との組み合わせに優れたシームレス缶を提供するに
ある。
その近傍のフィルムが耐デント性、耐剥離性、加工性、
耐熱衝撃性、耐食性等に優れており、この優れた特性
が、製缶工程における熱処理や加工後においても、また
缶詰の状態においても維持されているポリエステルフィ
ルムラミネート材から成るシームレス缶を提供するにあ
る。
板にポリエステル系フィルムを積層したラミネート金属
板において、下記式(1)による複屈折(Δn)がポリ
エステル系フィルムの表面側(Δn1 )で0.020乃
至0.140であり、金属板に接する側(Δn3)で
0.005乃至0.100であり、表面から金属板側の
面に至る厚み方向の途中(Δn2 )で少なくとも1個の
複屈折のピークを有することを特徴とするポリエステル
−金属ラミネート板:但し Δn1 〜3 =nm −nt ‥‥(1) nm はフィルムの最大配向方向の屈折率であり、nt は
フィルムの厚み方向の屈折率である、 が提供される。
において、厚み方向途中の複屈折(Δn2 )のピークが
0.020乃至0.160であり、高い方の裾からの高
さが少なくとも0.005高い複屈折のピークを有する
ことが好ましく、厚み方向途中の複屈折のピークがフィ
ルムの表面側よりフィルム厚みの1/50乃至9/10
の位置にあるのがよい。
フィルムを積層したラミネート金属板を、有底カップに
深絞り加工或は深絞りしごき加工し、加工後のカップを
熱処理して成るシームレス缶において、缶側壁上部にお
いて、下記式(2)による複屈折(Δn)がポリエステ
ル系フィルムの表面側(Δn4 )で0.020乃至0.
180であり、金属板に接する側(Δn7 )で0.00
5乃至0.100であり、表面から金属板側の面に至る
厚み方向の途中で少なくとも2個以上の複屈折のピーク
を有し、表面側に近い複屈折のピーク(P1 )(Δn
5 )と金属側に近い複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )
とを有することを特徴とする耐デント性に優れたシーム
レス缶:但し Δn4 〜7 =nh −nt ‥‥(2) nh はフィルムの缶長方向の屈折率であり、nt はフィ
ルムの厚み方向の屈折率である。缶側壁上部のフィルム
はネック部(図4中の4)の金属板の圧延方向に直角の
位置である、 が提供される。
途中の表面側に近い複屈折のピーク(P1 )(Δn5 )
が0.020乃至0.220で、高い方の裾からの高さ
が少なくとも0.005高い複屈折のピークを有し、且
つ金属側に近い複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )が
0.010乃至0.200で、高い方の裾からの高さが
少なくとも0.005高い複屈折のピークを有すること
が好ましく、厚み方向途中の表面側に近い複屈折のピー
ク(P1 )(Δn5 )がフィルムの表面側よりフィルム
厚みの1/50乃至9/10の位置に且つ金属側に近い
複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )が表面側よりフィル
ム厚みの1/10乃至49/50の位置に互いに離隔し
て存在するのがよい。
TR(Attenuated total refle
ction)法で測定したエチレングリコール残基のト
ランス分率(Rt)がフィルムの表面側で0.1乃至
1.5であり、金属板に接する側で0.1乃至1.5で
あることが好ましい。
金属板にポリエステル系フィルムを積層して成るが、ラ
ミネートされたフィルムは、前記式(1)による複屈折
(Δn)がポリエステル系フィルムの表面側(Δn1 )
で0.020乃至0.140であり、金属板に接する側
(Δn3 )で0.005乃至0.100であって、フィ
ルム表面側が金属板側に比して高い複屈折を示す。これ
は、金属板側では、ポリエステルの熱接着のための部分
乃至完全溶融とその後の急冷により分子配向が殆ど消失
しているのに対して、ポリエステルフィルムの表面で
は、熱接着の際の温度も概して低く、急冷による温度の
低下も早いため、ポリエステルフィルムが有する二軸配
向がある程度緩和されているとはいえ、未だ残留される
ためである。
では、ラミネートされた状態において、表面から金属板
側の面に至る厚み方向の途中(Δn2 )で少なくとも1
個の複屈折のピークを有すること、即ちフィルムの厚み
方向途中に二軸分子配向の高い部分が存在することが新
規でしかも顕著な特徴である。
ネート板において、フィルムの表面を原点とした厚み方
向寸法とポリエステルの複屈折(Δn)との関係をプロ
ットしたグラフであり、表面から金属板側の面に至る厚
み方向の途中で複屈折のピークを有することが明かとな
る。
のフィルムでは、上記の複屈折の厚み方向分布をとるこ
とにより、優れた加工性及び密着性と耐腐食性とを両立
させることが可能となる。
面側が金属板側に比して高い複屈折を有するが、厚み方
向の途中に複屈折のピークを有しないポリエステル−金
属ラミネート板では、表面側の複屈折が低い場合(比較
例4)には、満足すべき加工性と皮膜密着性とが得られ
るとしても、皮膜下腐食(UFC)傾向が著しい。一
方、上記タイプのポリエステル−金属ラミネート板にお
いて、表面側の複屈折を高くして二軸分子配向を残存さ
せた場合(比較例1)には、耐腐食性を問題とする前
に、加工性が悪く、深絞り加工或は深絞りしごき加工の
ような過酷な加工では、フィルムの破断や剥離或いはク
ラック、ピンホール等の発生がある。
面側が金属板側に比して高い複屈折を有すると共に、表
面から金属板側の面に至る厚み方向の途中に複屈折のピ
ークを有するポリエステル−金属ラミネート板(実施例
1)では、フィルムの金属に対する密着性が良好である
と共に、フィルムの破断や剥離或いはクラック、ピンホ
ール等の発生なしに深絞り或は深絞りしごき等の過酷な
加工が可能であり、しかも加工後のラミネート皮膜は、
皮膜下腐食(UFC)を生じることもなく、耐腐食性に
優れている。また、上記特性は、シームレス缶のフラン
ジ部やその近傍においても維持されるばかりではなく、
この部分での耐デント性にも優れている。
テル層では、金属板側の低複屈折部分、表面側の高複屈
折の部分、及び途中の複屈折のピーク部分から成るが、
これらの内、金属板との密着性に役立つのは金属板側の
低複屈折部分であり、加工性に寄与し、主として耐デン
ト性の防止に役立つのは表面側の高複屈折の部分である
が、途中の複屈折のピーク部分は腐食成分に対するバリ
ーアーとして、また、無秩序な結晶化の抑制の結果、耐
デント性の向上にも寄与する。
折は、0.020乃至0.140、特に0.020乃至
0.100、より好ましくは0.020乃至0.090
であるべきであり、この範囲よりも低いと、耐デント性
の点で不満足となり、一方上記範囲よりも高いと、加工
性の点で上記範囲にあるものに比して劣るようになる。
一方、金属板に接する側での複屈折は、0.005乃至
0.100、特に0.005乃至0.080であるべき
であり、この範囲よりも低くても、また高くても、金属
との密着性が低下するようになる。金属板に接する側で
の複屈折が小さくなると密着性が低下する理由は、製缶
中または充填後の熱処理により結晶化するためと思われ
る。
ピークは0.020乃至0.160、特に0.020乃
至0.140、より好ましくは0.020乃至0.10
0であり、高い方の裾からの高さが少なくとも0.00
5高い複屈折のピークを有するのが、加工性、耐腐食性
及び耐デント性の点でよい。また、これらの特性から、
厚み方向途中の複屈折のピークがフィルムの表面側より
フィルム厚みの1/50乃至9/10の位置、特に1/
10乃至9/10の位置にあるのがよい。
は、後に述べる方法で得られるものであるが、ポリエス
テルの溶融相から固相への遷移状態において、配向の戻
り現象を利用することにより形成することができる。
ステル系フィルムを積層したラミネート金属板を、有底
カップに深絞り加工或は深絞りしごき加工し、加工後の
カップを熱処理する事により形成されるが、この絞り缶
は、缶側壁上部において、前記式(2)による複屈折
(Δn)がポリエステル系フィルムの表面側(Δn4 )
で0.020乃至0.180であり、金属板に接する側
(Δn7 )で0.005乃至0.100であり、表面か
ら金属板側の面に至る厚み方向の途中で少なくとも2個
以上の複屈折のピークを有し、表面側に近い複屈折のピ
ーク(P1 )(Δn5 )と金属側に近い複屈折のピーク
(P2 )(Δn6 )とを有することが顕著な特徴であ
る。
金属板側の低複屈折及び複屈折のピーク(P1 )は、用
いたポリエステル−金属ラミネート板の複屈折分布に対
応するものであるが、本発明のシームレス缶では、これ
らの配向分布に加えて、前記複屈折ピーク(P1 )より
も金属側に他の複屈折のピーク(P2 )が現れている。
部において、フィルムの表面を原点とした厚み方向寸法
とポリエステルの複屈折(Δn)との関係をプロットし
たグラフであり、表面から金属板側の面に至る厚み方向
の途中の複屈折のピーク(P 1 )と、このピークよりも
金属側に複屈折ピーク(P2 )とが存在している。
ート中の二軸分子配向によるものであるが、複屈折ピー
ク(P2 )はシームレス缶の製造工程で発現するもので
あり、これは絞り−再絞りまたは絞り―再絞り―しごき
工程での一軸配向が熱処理により更に成長(結晶化)し
たものである。
食成分を透過するのはフィルムに欠陥がなければ、非晶
質部分であると考えられるが、本発明ではポリエステル
の低配向の部分に高度の配向を付与したことにより、腐
食成分に対するバリアー性を向上させて、腐食性の大き
い内容物に対しても皮膜下腐食(UFC)を防止するこ
とができる。
途中の表面側に近い複屈折のピーク(P1 )(Δn5 )
が0.020乃至0.220で、しかも高い方の裾から
の高さが少なくとも0.005高い複屈折のピークを有
し、且つ金属側に近い複屈折のピーク(P2 )(Δn
6 )が0.010乃至0.200で、しかも高い方の裾
からの高さが少なくとも0.005高い複屈折のピーク
を有することが好ましく、厚み方向途中の表面側に近い
複屈折のピーク(P1 )(Δn5 )がフィルムの表面側
よりフィルム厚みの1/50乃至9/10の位置に且つ
金属側に近い複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )が表面
側よりフィルム厚みの1/10乃至49/50の位置に
互いに離隔して存在するのが、巻締め加工性、耐腐食性
及び耐デント性の点でよい。
TR(Attenuated total refle
ction)法で測定したエチレングリコール残基のト
ランス分率(Rt)がフィルムの表面側で0.1乃至
1.5、特に0.1乃至1.0、より好ましくは0.1
乃至0.8であり、金属板に接する側で0.1乃至1.
5、特に0.1乃至1.0、より好ましくは0.1乃至
0.8であることが巻締め加工性及び耐腐食性と、耐デ
ント性のバランスの点で好ましい。
ルの表面側について、ATR法で測定した赤外線吸収ス
ペクトルであり、図3の(B)は、缶側壁上部のポリエ
ステルの金属板側について、同様にATR法で測定した
赤外線吸収スペクトルである。エチレングリコール残基
の全量を示す特性吸収である波数1407cm-1近傍の
吸光度(I1407)、エチレングリコール残基のトランス
型の分量を示す特性吸収である波数973cm-1近傍の
吸光度(I973 )から、両者の比、即ち式(3) Rt=I973 /I1407 ‥‥(3) として求められる。
する。ポリエステル中のエチレングリコール残基は、結
晶の場合トランス型の配置をとるので、上記トランス分
率は、ポリエステルの結晶化度と相関がある。結晶化度
の測定法としては、X線回折法、密度法等があるが、こ
れらはポリエステルフィルム全体の平均的な結晶化度を
求めることはできても、微視的な部分の結晶化度を求め
ることができないが、ATR法によれば、微視的な表面
部分の結晶化度を求めることができる。
ム中のポリエステルの結晶化度を高めることは、腐食成
分に対するバリアー性を向上させて耐腐食性を向上させ
る上で有効であるが、その反面脆性が増して、加工性の
低下及び耐デント性等の耐衝撃性が低下する傾向をもた
らす。ポリエステルフィルム表面側に耐デント性の点で
望ましい配向を残留させ、配向度の低い金属板側を配向
結晶化させると、加工性及び耐腐食性と、耐デント性と
をバランスさせることができる。
す図4において、このシームレス缶1は前述したポリエ
ステル−金属ラミネートの深絞り(絞り−再絞り)によ
り形成され、底部2と側壁部3とから成っている。側壁
部3の上端には所望によりネック部4を介してフランジ
部5が形成されている。この缶1では、底部2に比して
側壁部3は曲げ伸ばしにより薄肉化されている。
いて、この側壁部3は金属基体6とポリエステル系フィ
ルム7とから成っている。金属基体6には外面被膜8が
形成されているが、この外面被膜8はフィルム内面被膜
7と同様のものであってもよいし、また公知の缶用塗料
や樹脂フィルム被覆であってもよい。
いて、ポリエステル層7と金属基体6との間に接着用プ
ライマーの層9を設けている以外は、図5の場合と同様
である。これらの何れの場合も、底部2の断面構造は、
絞り加工を受けていないだけで、側壁部3の断面構造と
同様である。
種表面処理鋼板やアルミニウム等の軽金属板が使用され
る。
後二次冷間圧延し、亜鉛メッキ、錫メッキ、ニッケルメ
ッキ、電解クロム酸処理、クロム酸処理等の表面処理の
一種または二種以上行ったものを用いることができる。
好適な表面処理鋼板の一例は、電解クロム酸処理鋼板で
あり、特に10乃至200mg/m2 の金属クロム層と
1乃至50mg/m2 (金属クロム換算)のクロム酸化
物層とを備えたものであり、このものは塗膜密着性と耐
腐食性との組合せに優れている。表面処理鋼板の他の例
は、0.5乃至11.2g/m2 の錫メッキ量を有する
硬質ブリキ板である。このブリキ板は、金属クロム換算
で、クロム量が1乃至30mg/m2 となるようなクロ
ム酸処理或いはクロム酸−リン酸処理が行われているこ
とが望ましい。
キ、アルミニウム圧接等を施したアルミニウム被覆鋼板
が用いられる。
他に、アルミニウム合金板が使用される。耐腐食性と加
工性との点で優れたアルミニウム合金板は、Mn:0.
2乃至1.5重量%、Mg:0.8乃至5重量%、Z
n:0.25乃至0.3重量%、及びCu:0.15乃
至0.25重量%、残部がAlの組成を有するものであ
る。これらの軽金属板も、金属クロム換算で、クロム量
が20乃至300mg/m2 となるようなクロム酸処理
或いはクロム酸/リン酸処理が行われていることが望ま
しい。
B )は、金属の種類、容器の用途或いはサイズによって
も相違するが、一般に0.10乃至0.50mmの厚み
を有するのがよく、この内でも表面処理鋼板の場合に
は、0.10乃至0.30mmの厚み、また軽金属板の
場合には0.15乃至0.40mmの厚みを有するのが
よい。
るポリエステル系フィルムは、少なくとも内容物側に接
する面はテレフタル酸を主体とする二塩基酸とエチレン
グリコールを主体とするジオールとから誘導された共重
合ポリエステルであることが好ましい。テレフタル酸以
外の二塩基酸としては、イソフタル酸等を挙げることが
でき、またエチレングリコール以外のジオール成分とし
ては1,4―ブタンジオールを挙げることができる。
フタル酸及びイソフタル酸からなることが、配向度及び
結晶化度の調節の点で、また香味保持性の点で好まし
い。酸成分として、他の二塩基酸成分の少量、例えば3
モル%以下の量が含有されることが許容されるが、香味
成分の吸着を防止し、且つポリエステル成分の溶出を抑
制するという点で脂肪族二塩基酸は含まないことが望ま
しい。イソフタル酸を酸成分として含有するポリエステ
ルは、種々の成分、香味成分や腐食成分に対してバリア
ー効果が大きく、吸着性においても少ないという特徴を
有する。
は、エチレングリコールを主体とするものが好ましい。
ジオール成分の95モル%以上、特に97モル%以上が
エチレングリコールからなることが、分子配向性、腐食
成分や香気成分に対するバリアー性等から好ましい。
イソフタル酸以外の二塩基酸として、P−β−オキシエ
トキシ安息香酸、ナフタレン2,6−ジカルボン酸、ジ
フェノキシエタン−4,4’−ジカルボン酸、5−ナト
リウムスルホイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル
酸、アジピン酸、セバシン酸等を挙げることができ、ま
たエチレングリコール以外のジオール成分としては、プ
ロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペ
ンチルグリコール、1,6−ヘキシレングリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、シクロ
ヘキサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物などのグリコール成分を挙げることがで
きるが、これらの成分は少量の含有が許容されるという
もので、本質的な成分ではない。
の分子量を有するべきであり、溶媒として、フェノール
/テトラクロロエタン混合溶媒を用いて測定した固有粘
度〔η〕は0.5乃至1.5、特に0.6乃至1.5の
範囲にあるのがよい。
くとも内容物に接する面には平均で、テレフタル酸80
乃至99%及びイソフタル酸1乃至20%からなる。平
均という意味は、このポリエステル系フィルムは、イソ
フタル酸の含有量を異にする複数種の共重合ポリエステ
ルのブレンド物でもよいし、イソフタル酸の含有量を異
にする複数種の共重合ポリエステルの積層フィルムであ
ってもよい。
の厚みは、全体として、2乃至100μm、特に5乃至
50μmの範囲にあるのが金属の保護効果及び加工性の
点でよい。
されているべきである。二軸配向の程度は、X線回折
法、偏光蛍光法、複屈折法でも確認することができる。
勿論、このポリエステル系フィルムには、それ自体公知
のフィルム用配合剤、例えば非晶質シリカ等のアンチブ
ロッキング剤、二酸化チタン(チタン白)等の顔料、各
種帯電防止剤、滑剤等を公知の処方に従って配合するこ
とができる。
用いる場合には、フィルムへの接着用プライマーとの密
着性を高めるために、二軸延伸コポリエステルフィルム
の表面をコロナ放電処理しておいてもよい。コロナ放電
処理の程度は、そのぬれ張力が44dyne/cm以上
となるようなものであることが望ましい。
処理等のそれ自体公知の接着性向上表面処理やウレタン
樹脂系、変性ポリエステル樹脂系等の接着性向上コーテ
ィング処理を行っておくことも可能である。
ポリエステル−金属ラミネート板は、前述した複屈折の
分布を有するものであり、ポリエステルの溶融相から固
相への遷移状態において、配向の戻り現象を利用するこ
とにより製造することができる。
法を説明するための図7において、金属板7を加熱ロー
ル10により用いるポリエステルの融点(Tm)以上の
温度(T1 )に加熱し、ラミネートロール11、11間
に供給する。一方、ポリエステルフィルム7は、供給ロ
ール12から巻きほぐされ、ラミネートロール11、1
1間に金属板6をサンドイッチする位置関係で供給され
る。ラミネートロール11、11は、加熱ロール10よ
りも低い温度(T2 )に保たれており、金属板6の両面
にポリエステルフィルム7を熱接着させる。ラミネート
ロール11、11の下方には、形成されるラミネート金
属板13を急冷するための冷却水14を収容した水槽が
設けられており、この水槽中にラミネートを導くガイド
ローラ15が配置されている。ラミネートロール11、
11と冷却水14との間には一定の間隔のギャップ17
を形成し、このギャップ17に保温機構16を設けて、
一定の温度範囲(T3 )に保持し、ポリエステルの溶融
相から固相への遷移状態において、配向の戻りによるフ
ィルム厚み方向途中における二軸配向のピークが形成さ
れるようにする。
―50℃乃至Tm+100℃、特にTm―50℃乃至T
m+50℃の温度が適当であり、一方ラミネートロール
11の温度T2 は、T1 ―300℃乃至T1 ―10℃、
特にT1 ―250℃乃至T1―50℃の範囲が適当であ
る。上記の温度設定により、金属板上のポリエステルに
は、上記温度差に対応する温度勾配が形成され、この温
度勾配は次第に低温側に移行しやがて消失するが、ポリ
エステルの表面側から金属板側への厚み方向途中の部分
が、溶融相から固相への遷移状態において配向の戻り現
象を生じる温度領域を十分な時間をかけて通過するよう
にする。このために、ラミネートロール通過後のラミネ
ート金属板を、ポリエステル樹脂のTg以上、融点以下
で保温するのが有効である。上記温度T2 の保持時間は
0.01乃至30秒、特に0.01乃至20秒が適当で
ある。
望により設ける接着プライマーは、金属素材とフィルム
との両方に優れた接着性を示すものである。密着性と耐
腐食性とに優れたプライマー塗料の代表的なものは、種
々のフェノール類とホルムアルデヒドから誘導されるレ
ゾール型フェノールアルデヒド樹脂と、ビスフェノール
型エポキシ樹脂とから成るフェノールエポキシ系塗料で
あり、特にフェノール樹脂とエポキシ樹脂とを60:4
0乃至5:95重量比、特に50:50乃至10:90
の重量比で含有する塗料である。
10μmの厚みに設けるのがよい。接着プライマー層は
予め金属素材上に設けてよく或いは予めポリエステルフ
ィルム上に設けてもよい。
製造されるポリエステル−金属ラミネートをポンチとダ
イスとの間で、有底カップに絞り−深絞り成形し、必要
により、絞り段階で曲げ伸し或いはしごきによりカップ
側壁部の薄肉化を行ない、次いで形成される有底カップ
を、少なくとも一段の熱処理を行い、所望により急冷す
る。
段で行われる。例えば、深絞り成形(絞り−再絞り成
形)によれば図8に示す通り、被覆金属板から成形され
た前絞りカップ21は、このカップ内に挿入された環状
の保持部材22とその下に位置する再絞りダイス23と
で保持される。これらの保持部材22及び再絞りダイス
23と同軸に、且つ保持部材22内を出入し得るように
再絞りポンチ24が設けられる。再絞りポンチ24と再
絞りダイス23とを互いに噛みあうように相対的に移動
させる。
は、環状保持部材22の外周面25から、その曲率コー
ナ部26を経て、径内方に垂直に曲げられて環状保持部
材22の環状底面27と再絞りダイス23の上面28と
で規定される部分を通り、再絞りダイス23の作用コー
ナ部29により軸方向にほぼ垂直に曲げられ、前絞りカ
ップ21よりも小径の深絞りカップ30に成形すること
ができる。更に側壁部を曲げ伸ばし或はしごきにより薄
肉化することもできる。
チ径である 、で定義される絞り比RD は一段では1.1乃至3.0
の範囲、トータルでは1.5乃至5.0の範囲にあるの
がよい。また曲げ伸ばし或はしごきの場合には缶の側壁
部は素板厚(tB )の5乃至45%、特に5乃至40%
の厚み分薄肉化するのが有効である。
を、少なくとも一段の熱処理に付する。この熱処理に
は、種々の目的があり、加工により生じるフィルムの残
留歪を除去すること、加工の際用いた潤滑剤を表面から
揮散させること、表面に印刷した印刷インキを乾燥硬化
させること等が主たる目的である。この熱処理には、赤
外線加熱器、熱風循環炉、誘導加熱装置等それ自体公知
の加熱装置を用いることができる。また、この熱処理は
一段で行ってもよく、2段或いはそれ以上の多段で行う
こともできる。熱処理の温度は、180乃至240℃の
範囲が適当である。熱処理の時間は、一般的にいって、
1秒乃至10分のオーダーである。
冷してもよい。即ち、フィルムや積層板の場合には急冷
操作が容易であるが、容器の場合には、三次元状でしか
も金属による熱容量も大きいため、工業的な意味での急
冷操作はたいへんであるが、本発明では急冷操作なしで
も、結晶成長が抑制され、優れた組合せ特性が得られる
のである。勿論、所望によっては、冷風吹付、冷却水散
布等の急冷手段を採用することは任意である。
は以下の測定法による。
なるべき位置を中心に5mm角に切りだした。また、缶
側壁上部のサンプリングは、図4中4のネック部である
が、金属板の圧延方向に直角な方向の軸線上で、かつ、
フランジ部先端より5mmの点を中心に5mm角に切り
だした。それぞれの切りだしたサンプルについて50%
塩酸にて金属板を溶解しフリーフィルムを単離した。そ
の後少なくとも24時間の真空乾燥を行ない試料を得
た。ラミネート板及び缶側壁上部のフィルムの所定位置
をエポキシ樹脂にて包埋し、ラミネートフィルムにおい
ては、厚み方向(nt に相当)と2軸配向面の最大配向
方向(nm に相当)に平行となるように、また、缶側壁
上部のフィルムにおいては厚み方向(nt に相当)と缶
長方向(nh に相当)に平行となるように、3μmに切
りだし、偏光顕微鏡によりレターデーションを測定した
が、複屈折の値は、断面の5ケ所の平均値とした。Δn
1 、Δn3 、Δn4 、及びΔn7 の値は、厚み方向にお
いて、Δn1 とΔn4 はフィルムの表面側より、また、
Δn3とΔn7 はフィルムの金属側より、それぞれ2μ
mまでの複屈折の平均値を採用した。測定波長は546
nmを用いた。
トランス分率を顕微ATR法(パーキンエルマー社製F
T−IR1650、及びスペクトラテック社製IR−P
LANを使用)により測定した。金属板側のトランス分
率を、赤外線の入射角を45゜にして、光路方向とフィ
ルムの缶長方向が直角となり金属板側のフィルム面と対
物レンズを約300μm四方以下となるように接触さ
せ、得られた赤外吸収スペクトル強度から式(3)に従
い、サンプルフィルム内の3ケ所の平均値として求め
た。表面側のトランス分率はフィルムの表面側(金属側
と反対面)を接触させて、同様測定及びデータ処理によ
り求めた。
向に対し直角となる軸線上にある缶のネック部直下に径
65.5mmの鋼製の棒を置き、1kgのおもりを60
mmの高さから落下させて衝撃を与えた。その後、37
℃室温にて貯蔵試験を行ない、1年後の缶の状態を調べ
た。
チレングリコールからなる共重合ポリエステル(Tm=
228℃)を120℃にて縦方向に3.0倍及び横方向
に3.0倍延伸し、180℃にて熱処理を行ない、厚み
25μmの2軸延伸フィルムを得た。次いで、素板厚
0.175mm、調質度DR−9のティンフリースチー
ル(TFS)板の両面に、2軸延伸フィルムを、板温を
240℃、ラミネートロール温度を150℃、通板速度
を40m/分で熱ラミネートし、直ちに水冷することに
より、ラミネート金属板を得た。この被覆金属板にワセ
リンを塗布し、直径179mmの円板を打ち抜き浅絞り
カップを得た。この絞り工程における絞り比は1.56
であった。次いで、このカップに、第1次、第2次薄肉
化再絞り成形を行った。 第1次再絞り比 1.37 第2次再絞り比 1.27 このようにして得られた深絞りカップの諸特性は以下の
通りであった。 カップ径 66mm カップ高さ 128mm 側壁厚み変化率 −20%(素板厚に対して)
グ成形を行い、215℃にて熱処理を行った後、カップ
を放冷後、開口端縁部のトリミング加工、曲面印刷及び
焼付け乾燥、フランジング加工を行って、350gツー
ピース缶を作成した。次いで、コーラを充填しネック部
をデントしてから室温にて貯蔵経時後、缶内面の状態及
び漏洩について調べた。表1に、ラミネートフィルム及
び缶胴フィルムの諸特性値、並びに、貯蔵試験結果を記
した。
度155℃として熱ラミネートを行い、次いで、薄肉化
再絞り成形時にしごきリング(内径66.368mm)
を併用した他は、実施例1と同様に行った。表1に、ラ
ミネートフィルム及び缶胴フィルムの諸特性値、並び
に、貯蔵試験結果を記した。
(重量比88/12)とエチレングリコールからの共重
合ポリエステル(Tm=228℃)と、ポリエステル層
Bとしてテレフタル酸/イソフタル酸(重量比94/
6)とエチレングリコールとの共重合体とポリブチレン
テレフタレートとを重量比で80:20をブレンドした
ポリエステル(Tm=236℃)とからなる積層体を1
20℃にて縦方向に3.0倍及び横方向に3.1倍延伸
し、180℃にて熱処理を行い、2軸延伸フィルムを得
た。この2層フィルムは、ポリエステル層Aが4μm、
ポリエステル層Bが16μmで、総厚みは20μmであ
った。この2層フィルムのポリエステル層Bが金属板に
接するように熱ラミネートし、実施例1に記載した方法
と同様にして深絞りカップを作成し、225℃にて熱処
理を行った他は、実施例1に記載した方法と同様に行っ
た。表1に、ラミネートフィルム及び缶胴フィルムの諸
特性値、並びに、貯蔵試験結果を記した。
チレングリコールからなる共重合ポリエステル(Tm=
228℃)を120℃にて縦方向に3.5倍及び横方向
に3.6倍延伸し、180℃にて熱処理を行い、厚み1
5μmの2軸延伸フィルムを得た。この2軸延伸フィル
ムを200m/分の通板速度でラミネートした他は、実
施例1と同様に行った。表1に、ラミネートフィルム及
び缶胴フィルムの諸特性値、並びに、貯蔵試験結果を記
した。
形時にしごきリング(内径66.299mm)を併用し
て、側壁厚み変化率を素板厚さに対して−35%とした
他は、実施例1と同様に行った、表1に、ラミネートフ
ィルム及び缶胴フィルムの諸特性値、並びに、貯蔵試験
結果を記した。
℃、ラミロール温度90℃、通板速度10m/分で熱ラ
ミネートし、実施例1の方法と同様に成形カップを得
て、次いで、235℃の熱処理を行った他は、実施例1
と同様に行った。表1に、ラミネートフィルム及び缶胴
フィルムの諸特性値、並びに貯蔵試験結果を記したが、
ネック部周辺のフィルムが割れて金属板の腐食が見ら
れ、実用に適さないと判断した。
℃、ラミロール温度110℃、通板速度10m/分で熱
ラミネートした他は、実施例1に記載した方法と同様に
して、350gツーピース缶を作成したが、缶上部のフ
ィルムの破断、デラミが甚だしく実用に適さないと判断
した。表1に、ラミネートフィルム諸特性値を記した。
板温、ラミネートロール温度、及び通板速度で熱ラミネ
ートし、更に250℃の加熱を2分施した後急冷を行っ
てラミネート金属板を得た他は、実施例1と同様に行っ
た。表1に、ラミネートフィルム及び缶胴フィルムの諸
特性値、並びに、貯蔵試験結果を記したが、貯蔵試験後
の缶内面の状態は、デント部のフィルムが割れて金属板
の腐食が著しかった。また、巻締部にもフィルムの割れ
が見られ、金属板の腐食が見られ、実用に適さないと判
断した。
℃、ラミロール温度110℃、通板速度20m/分で熱
ラミネートし、実施例1の方法と同様に350gツーピ
ース缶を得た。次いでこのツーピース缶を、更に250
℃の熱処理を行った他は、実施例1と同様にして評価を
行った。表1に、ラミネートフィルム及び缶胴フィルム
の諸特性値、並びに、貯蔵試験結果を記したが、巻締め
部周辺のフィルムが割れていることに加え、更に、フィ
ルムが割れていないネック部周辺にも金属板の腐食がひ
ろがっていた。総合的に見て、実用に適さないと判断し
た。
のポリエステル層に、金属板側の低複屈折の部分、表面
側の比較的高複屈折の部分及びその途中に複屈折のピー
クを有する部分を形成させ、特定の複屈折の厚み方向分
布を形成させることにより、優れた加工性及び密着性と
優れたび耐腐食性とを両立させることが可能となる。
板では、フィルムの金属に対する密着性が良好であると
共に、フィルムの破断や剥離或いはクラック、ピンホー
ル等の発生なしに深絞り或は深絞りしごき等の過酷な加
工が可能であり、しかも加工後のラミネートフィルム皮
膜は、皮膜下腐食(UFC)を生じることもなく、耐腐
食性に優れている。また、上記特性は、シームレス缶の
ネック部やその近傍においても維持されるばかりではな
く、この部分での耐デント性、巻締め加工性にも優れて
いる。
上部のフィルムに二軸配向に基づく複屈折のピーク(P
1 )と、一軸配向及び結晶化に基づく金属板側の複屈折
ピーク(P2 )とを形成させることにより、ポリエステ
ルの低配向の部分に高度の配向を付与したことにより、
また腐食成分に対するバリアー性を向上させて、腐食性
の大きい内容物に対しても皮膜下腐食(UFC)を防止
することができ、低配向部の無秩序な結晶化による加工
性の低下を防止することができる。
リエステルフィルム層における厚み方向の複屈折の分布
を示すグラフである。
エステルフィルム層における厚み方向の複屈折の分布を
示すグラフである。
けるポリエステルフィルムの表面側におけるATR法の
赤外吸収スペクトルを示すグラフ、(B)は本発明のシ
ームレス缶の側壁上部におけるポリエステルフィルムの
金属板側におけるATR法の赤外吸収スペクトルを示す
グラフである。
断面図である。
面構造の一例を示す図である。
面構造の他の例を示す図である。
説明するための図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 金属板にポリエステル系フィルムを積層
したラミネート金属板において、下記式(1)による複
屈折(Δn)がポリエステル系フィルムの表面側(Δn
1 )で0.020乃至0.140であり、金属板に接す
る側(Δn3)で0.005乃至0.100であり、表
面から金属板側の面に至る厚み方向の途中(Δn2 )で
少なくとも1個の複屈折のピークを有することを特徴と
するポリエステル−金属ラミネート板:但し Δn1 〜3 =nm −nt ‥‥(1) nm はフィルムの最大配向方向の屈折率であり、nt は
フィルムの厚み方向の屈折率である。 - 【請求項2】 厚み方向途中の複屈折(Δn2 )のピー
クが0.020乃至0.160であり、高い方の裾から
の高さが少なくとも0.005高い複屈折のピークを有
することを特徴とする請求項1記載のポリエステル−金
属ラミネート板。 - 【請求項3】 厚み方向途中の複屈折のピークがフィル
ムの表面側よりフィルム厚みの1/50乃至9/10の
位置にある請求項1または2記載のポリエステル−金属
ラミネート板。 - 【請求項4】 金属板にポリエステル系フィルムを積層
したラミネート金属板を、有底カップに深絞り加工し或
は深絞りしごき加工し、加工後のカップを熱処理して成
るシームレス缶において、缶側壁上部において、下記式
(2)による複屈折(Δn)がポリエステル系フィルム
の表面側(Δn4 )で0.020乃至0.180であ
り、金属板に接する側(Δn7 )で0.005乃至0.
100であり、表面から金属板側の面に至る厚み方向の
途中で少なくとも2個以上の複屈折のピークを有し、表
面側に近い複屈折のピーク(P1 )(Δn5 )と金属側
に近い複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )とを有するこ
とを特徴とする耐デント性に優れたシームレス缶:但し Δn4 〜7 =nh −nt ‥‥(2) nh はフィルムの缶長方向の屈折率であり、nt はフィ
ルムの厚み方向の屈折率である。缶側壁上部のフィルム
はネック部(図4中の4)の金属板の圧延方向に直角の
位置である。 - 【請求項5】 厚み方向途中の表面側に近い複屈折のピ
ーク(P1 )(Δn 5 )が0.020乃至0.220
で、高い方の裾からの高さが少なくとも0.005高い
複屈折のピークを有し、且つ金属側に近い複屈折のピー
ク(P2 )(Δn6 )が0.010乃至0.200で、
高い方の裾からの高さが少なくとも0.005高い複屈
折のピークを有することを特徴とする請求項4記載のシ
ームレス缶。 - 【請求項6】 厚み方向途中の表面側に近い複屈折のピ
ーク(P1 )(Δn 5 )がフィルムの表面側よりフィル
ム厚みの1/50乃至9/10の位置に且つ金属側に近
い複屈折のピーク(P2 )(Δn6 )が表面側よりフィ
ルム厚みの1/10乃至49/50の位置に互いに離隔
して存在することを特徴とする請求項4または5記載の
シームレス缶。 - 【請求項7】 缶側壁上部において、赤外吸収をATR
法で測定したエチレングリコール残基のトランス分率が
フィルムの表面側で0.1乃至1.5であり、金属板に
接する側で0.1乃至1.5である請求項4乃至6の何
れかに記載のシームレス缶。
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