JP2588818B2 - 熱処理可能なスパッタ被覆されたガラス製品およびその形成方法 - Google Patents

熱処理可能なスパッタ被覆されたガラス製品およびその形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、後でガラスを曲げ加工
し、熱強化しおよび／または焼戻しするのに十分な温度
において熱処理可能な特殊コーティングを設けたガラス
に関するものである。本発明は建築用および自動車用ガ
ラス生産に特に使用される。
【０００２】
【従来の技術】建築設計および自動車設計における金属
および金属酸化物被覆ガラスは周知である。特許および
他の文献に多数報告されているように、このようなガラ
スは、通常金属および／または金属酸化物および／また
は厚さの選択によりコーティングの層形成操作を用い
て、反射率、透過率、放射率および耐久性ならびに所定
の色を十分満足する形で通常達成することができる。こ
の点に関してはたとえば米国特許第３，９３５，３５１
号；第４，４１３，８７７号；第４，４６２，８８３
号；第３，８２６，７２８号；第３，６８１，０４２
号；第３，７９８，１４６号；および第４，５９４，１
３７号参照。
【０００３】このようなコーティングを施工するための
合理的に満足すべき幾つかの方法が存在するが、最も有
効でかつ好ましい方法の１つは「励磁スパッタコーティ
ング」として知られる周知の方法である。この方法は米
国特許第４，１６６，０１８号に報告されており、これ
はこの問題に関する広く認められた基本的な教示であ
る。（また Munz et al, “Performance and Sputterin
g Criteria of ModernArchitectural Glass Coating
s" SPIE Vol.325 Optical Thin Films,1982,pp.65−73
も参照。）
【０００４】多くの周知の層形成のために有効ではある
が、スパッタコーティングの使用は「熱分解法」と呼ば
れる他の既知の方法により達成されるものよりも機械的
耐久性が劣る結果になることが知られている。しかしな
がら逆の機能として、スパッタ被覆された形成層はしば
しば典型的な熱分解コーティングよりも良好な赤外線反
射率を達成している。またスパッタ被覆されたガラスは
一般に熱分解で形成されたコーティングよりも、コーテ
ィングの改善された均一性、良好な放射率およびより良
好な太陽性能特性を有する優れた光学的および熱的性能
特性を有することが一般に認められてきている。もしス
パッタ被覆された製品の機械的耐久性が熱分解法のそれ
に接近するかまたはそれに等しく一方同時にスパッタ被
覆法の優れた利点を達成することができることから特定
のコーティング製品に対しスパッタ被覆法が使用される
ようであるならば、顕著な技術的進歩がなされるであろ
うことは明らかである。以下にそれに関する好ましい実
施態様により説明される本発明は、この分野において長
い間感じられてきた要望を達成するものである。
【０００５】近年被覆ガラスが一般に使用されるように
なり、したがって熱処理の前にコーティングが可能でし
かも被覆ガラス製品の特性に悪影響を与えることなく熱
処理が可能な被覆ガラスを製作しようとする多くの試み
がなされてきた。この試みの理由の１つは、たとえば既
に曲げ加工されたガラス製品上に均一なコーティングを
行うことがきわめて困難であることである。もし平らな
ガラス面がコーティングされそのあとで曲げ加工を行う
ことが可能ならば、ガラスが事前に曲げ加工された場合
よりもより簡単な方法で均一なコーティングを得ること
が可能となる。
【０００６】あとで焼戻し、曲げ加工または「熱強化」
として知られる方法で熱処理できる熱処理可能ガラス製
品を製作するために、過去に種々の方法が開発されてき
た。一般的にいえば、これらの従来の方法の多くは経済
的な曲げ加工、焼戻し、および／または熱強化を行うた
めに必要な高温（すなわち６２１℃〜７８８℃）で実際
には熱処理ができなかった。要するにこのような方法で
は、ガラスすなわち基板に悪影響を与えることなく熱処
理を行うためには、温度を約５９３℃以下に保持しなけ
ればならない場合が多かった。
【０００７】しかしながらこの点において、本発明の２
人の発明者が既に、焼戻し、曲げ加工または熱強化を得
るためにより高い前記温度で十分熱処理可能なある種の
従来技術コーティング方法を発明しかつ販売に供した。
一般的にいって、これらの従来技術のコーティングの組
成は層形成において独創性を有しており、その層形成は
金属層として高ニッケル含有合金を使用し、この合金は
その好ましい形状においては本質的に７５．４５％Ｎ
ｉ、４．００％Ｆｅ、１６．００％Ｃｒ、０．０４％
Ｃ、４．５０％Ａｌおよび０．０１％Ｙ（％は重量％）
からなるハイネス（Ｈａｙｎｅｓ）２１４として知られ
る合金である。ハイネス２１４のような高ニッケル含有
合金を用いかつその上に化学量論的酸化スズ（Ｓｎ
Ｏ２）を単独でまたは他の層（同じ化学量論的酸化スズ
の下塗りおよび／または頂部ＳｎＯ２層および高ニッケ
ル含有合金との間のアルミニウムの中間層のような）と
共にコーティングすることにより、色、耐久性、耐薬品
性、放射率、反射率または透過率を実質的に低下させる
ことなしに、約６２１〜７８８℃の高温において約２−
３０分間ガラス製品の熱処理を行うことができることが
わかった。したがってこれらの組成は以下の米国特許第
４，７９０，９２２号；第４，８１６，０３４号；第
４，８２６，５２５号；第４，７１５，８７９号および
第４，８５７，０９４号に開示されているような従来の
熱処理可能な形成層をはるかに改善した。
【０００８】上記特許に開示されたもののほかに、Ｌｅ
ｙｂｏｌｄ 「スペクトル」ウインドシールドガラス方
式ＴＣＣ−２０００もまた既知である。この方式におい
ては、曲げ加工の有無にかかわらずガラスウインドシー
ルドを製作するためにプレコートガラスとして用いられ
る５９３℃以下の温度である程度熱処理が可能なスパッ
タ被覆されたガラスを得るために、４層または５層の金
属および金属酸化物が用いられる。ガラス基板から外側
への積層は通常酸化スズの第１層、ニッケル／クローム
合金（通常約８０／２０）の第２層、銀の第３層、ニッ
ケル／クローム合金の第４層および酸化スズの第５層を
含む。熱処理温度および時間の上限がかなり低いうえ
に、得られたコーティングはかなり軟らかくかつ耐薬品
性が著しく低いために、これらは積層ガラスウインドシ
ールドの内面のみにしか実際には使用可能ではなかっ
た。
【０００９】上記の米国特許第４，７１５，８７９号に
おいては、金属酸化物（たとえば酸化スズ）が酸素不足
（すなわち化学量論的ではない）を有するように該金属
酸化物の保護層が形成されないかぎり、その中に層形成
が達成されない、ということが特に教示されている。こ
れはもちろん製造プロセスにおける微妙なバランスを必
要とする。この点に関して熱処理性もまた米国特許第
４，８２６，５２５号に開示されている。しかしながら
この特許においては、熱処理性を得るためにアルミニウ
ムの層が設けられなければならないということが特に教
示されている。
【００１０】本発明を実施する際に高ニッケル含有合金
（すなわち約５０重量％以上のニッケル含有量を有する
ニッケル合金）として使用される最も好ましい合金は、
Hay-nes International Corporation により製作される
ハイネス合金Ｎｏ．２１４として既知の合金である。こ
の合金はニッケルベースの耐熱合金であり、これは酸
化、炭化および塩素化に対し優れた抵抗性を有するもの
として知られている。その呼称組成は前記のとおりであ
る。このとくにユニークな合金ならびにニッケルおよび
／または約５０重量％以上のニッケル含有量を有するそ
の他のニッケル合金が本発明の実施において有用である
ことがわかっているが、これらの合金だけを使用するこ
とでは本発明により得られる改良は実現されない。その
中の特定の層よりもむしろ独特な層形成方法により改良
が達成されるのである。
【００１１】建築用または自動車用のガラスを加工する
のに一般的に用いられる熱処理には３つの異なるタイプ
があり；これらはすなわち曲げ加工、焼戻しおよび「熱
強化」または「硬化」と呼ばれるより程度の低い焼戻し
である。たとえば通常の１／４″厚さの無色フロートガ
ラスを焼戻しすることなく曲げ加工するときは一般に、
６２１℃において１０−３０分以上の時間が必要であ
る。このようなガラスを熱強化または焼戻しするとき
は、曲げ加工の有無にかかわらず約２−５分の時間に対
して約７８８℃（たとえば６２１〜７８８℃）のような
高い温度が通常採用される。これからわかるように、熱
処理可能な被覆ガラス特に有効なスパッタ被覆タイプの
被覆ガラスを提供するためには、それらの上限温度が制
限される既知のすなわち報告されている従来技術の多く
には著しい欠陥がある。したがって、ここで使用される
用語「熱処理可能な」は、被覆された（層被覆された）
ガラスは上記の３つの処理の１つ以上を受けることが可
能なこと、および本発明の好ましい形態においては６２
１〜７８８℃の温度において必要時間熱処理を行うこと
が可能であることを意味する。
【００１２】建築設計または自動車設計（たとえば車両
用プライバシー窓）に用いられる被覆ガラスは一般に、
それらの有効性および／または市場性を決定する８つの
特性すなわち：市販経済性、耐久性（機械的な摩耗抵
抗）、耐薬品性、長期安定性、放射率、透過率、反射率
および色を有している。以上に報告したように本発明の
２人の発明者によって開発された方法を含む従来の方法
においては、これらの特性のうちの幾つかを著しく犠牲
にして他の特性のための必要な程度の効果を達成しなけ
ればならなかった。たとえば本発明者の従来の方法の場
合、高温熱処理性は達成されるが、機械的耐久性は最適
化されなかった。したがってこれらの種々の理由のため
に、上記の８つの特性のいずれをも著しく犠牲にするこ
となくしかもこのような処理の上限温度範囲で十分な時
間好ましく熱処理（たとえば曲げ加工、焼戻しおよび／
または熱強化）が可能な建築設計および／または自動車
設計に有用な熱処理可能な被覆ガラスを求める要望がこ
の技術分野において存在していることは明らかである。
また、スパッタ被覆法で形成可能でありしかも熱分解法
で形成されたコーティングの機械的耐久性をも達成する
コーティングを求める要望も存在した。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】以下の本発明に関する
詳細説明により、当業者に明らかな上記の要望ならびに
その他の要望を充足させることが本発明の目的である。
【００１４】
【課題を解決するための手段】一般的にいえば、本発明
は： （ａ）ニッケルまたは約５０重量％以上のニッケルを有
するニッケル合金で形成された実質的に酸化されてない
金属層と； （ｂ）金属酸化物内の金属が層（ａ）内の金属とは異な
るところの金属酸化物保護層と；および （ｃ）層（ａ）および（ｂ）の中間のケイ素または金属
酸化物または窒化物層からなる別個の層であって、金属
酸化物または窒化物内の金属がニッケルまたは約５０重
量％以上のニッケルを有するニッケル合金でありまた該
層（ｃ）が層（ａ）を層（ｂ）に密に接着させるところ
の該別個の層と； を含む層構成を、ガラス上に該ガラスから外側へ向かっ
て前記層（ａ）、前記層（ｃ）、そして前記層（ｂ）の
順序で有するガラス基板からなる熱処理可能なスパッタ
被覆されたガラス製品を提供することにより、この技術
分野における上記の要望を充足させるものである。
【００１５】本発明のある好ましい形態においては、上
記の熱処理可能なガラス製品は： （ａ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなる
グループから選択された金属の酸化物からなる第１の層
と； （ｂ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケル
を有するニッケル合金からなるグループから選択された
金属の酸化物または窒化物からなる第２の層と； （ｃ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケル
を有するニッケル合金からなるグループから選択された
金属からなる第３の層と； （ｄ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケル
を有するニッケル合金からなるグループから選択された
金属の酸化物または窒化物からなる第４の層と；および （ｅ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなる
グループから選択された金属の酸化物からなる第５の層
と；を含むコーティングをその上に有するガラス基板か
らなるものである。
【００１６】本発明の特に好ましい形態においては、形
成されるすべての酸化物は化学量論的である。たとえば
本発明のある好ましい形態においては、上記の第１およ
び第５の層は本質的にスズの化学量論的酸化物（ＳｎＯ
2 ）からなり、一方第２および第４の層は第３の金属層
で使用されているものと同一金属の化学量論的酸化物で
ある。
【００１７】本発明において、第２、第３および第４の
層の金属は上記のハイネス合金Ｎｏ．２１４で構成する
のが最も好ましい。この特定の合金が使用されかつ上記
の層構成が使用されるとき、本発明は車両用ガラス特に
「プライバシー窓」として知られるガラスの領域におい
てユニークな適応性を有することがわかっている。
【００１８】本発明はまたその範囲内に、下記の層： （ａ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなる
グループから選択された金属の酸化物からなるオプショ
ンの第１の層と； （ｂ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケル
を有するニッケル合金からなるグループから選択された
金属の酸化物または窒化物からなるオプションの第２の
層と； （ｃ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケル
を有するニッケル合金からなるグループから選択された
金属からなる第３の層と； （ｄ）金属ケイ素、またはニッケルおよび少なくとも約
５０重量％ニッケルを有するケイ化されてないニッケル
合金からなるグループから選択された金属の酸化物また
は窒化物からなる第４の層と；および （ｅ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなる
グループから選択された金属の酸化物からなる第５の層
と；をガラスから外側に上に与えられた順序でガラス基
板上にスパッタ被覆することを含む熱処理可能な被覆ガ
ラス製品の成形方法をも含むものである。
【００１９】本発明のある好ましい形態においては、前
記酸化物層の各々のスパッタ被覆は、実質的に化学量論
的酸化物を形成するように酸素が十分豊富にある雰囲気
内で行われる。上記のような種々の層の好ましい形態
が、本発明の範囲内に含まれる熱処理可能なガラス製品
の説明の中に含まれている。
【００２０】本発明の範囲内にはさらに： （ａ）本質的にニッケルまたは約５０重量％以上のニッ
ケルを有するニッケル合金からなる実質的に酸化されて
ない金属層を形成することと； （ｂ）金属ケイ素の層、または金属酸化物層であって前
記酸化物中の金属がニッケルまたは約５０重量％以上の
ニッケルを有するニッケル合金であるところの該金属酸
化物層を層（ａ）上に別個に形成することと； （ｃ）実質的に化学量論的金属酸化物の保護層を層
（ｂ）上に別個に形成することと；および （ｄ）そのあとで用語「熱処理」の定義内の上記処理の
１つにより前記製品を熱処理することと；を含む被覆さ
れかつ熱処理されたガラス製品の形成方法もまた含まれ
る。
【００２１】前記のように、使用される好ましい層形成
方法は上記のようなものである。本発明の特に好ましい
実施態様においては、熱処理のこの方法は、約６２１〜
７８８℃の範囲内の温度において必要な熱処理を行うの
に十分な時間だけこの熱処理を実施することを含む。こ
れらの特に好ましい形態はもちろん、上記のようにスパ
ッタ被覆法によりコーティングを施工することもまた含
む。種々のガラスが使用可能であり、ガラスの好ましい
形態が無色または着色（たとえば緑に着色）の形態のフ
ロートガラスであることもまた本発明の範囲内に含まれ
るものである。
【００２２】本発明は本発明の上記の方法により製作さ
れた熱処理製品をもまたその範囲内に含むものである。
このような製品はいろいろな形状または形態をとっても
よいが、ある好ましい実施態様においてはこの製品は、
熱処理（焼戻し、熱強化および／または曲げ加工）され
た車両用プライバシー窓であってこのような市販ガラス
に対する必要な特性を示す該車両用プライバシー窓を含
むものである。本発明をここで、以下の図面に示した本
発明のある実施態様について説明しよう。
【００２３】
【実施例】図１を参照すると、本発明により被覆された
ガラス製品の典型的な例が側断面図で示されている。こ
こにはガラス製品（基板）Ｇおよび５つの層構成Ａ−Ｅ
が示されている。層構成およびその種々の組合せを以下
に説明しよう。しかしながらまず第１に、ガラス基板Ｇ
は種々の形態をとってもよくまた種々のタイプでもよい
ことを理解すべきである。しかしながら本発明の実施態
様においては、ガラス基板Ｇは無色または着色のいずれ
かの典型的なフロートガラスであることが好ましい。ガ
ラス基板Ｇが車両用プライバシー窓（ここでは図１に部
分断面図が示されている）であるとき、本発明の実施態
様においては緑に着色されるのが特に好ましいことがわ
かった。
【００２４】本発明のある実施態様においては、コーテ
ィング層ＡおよびＢはオプションである。コーティング
層Ｃは本発明の実施態様においては金属層であり、この
金属層は本質的にニッケルまたはケイ化されてない高ニ
ッケル含有合金（たとえば約５０重量％以上最も好まし
くは約７０重量％以上のニッケル含有量を有するケイ化
されてないニッケル合金）からなるものである。
【００２５】純ニッケルのみでなく、インコネル、ニク
ロムなどのニッケル合金およびその他の周知の高ニッケ
ル含有合金もまた本発明の範囲内に含まれる。しかしな
がら本発明の目的には、ハイネスＮｏ．２１４として知
られるケイ化されてない高ニッケル含有合金が特に好ま
しい。このような合金は上記に記載のような呼称組成を
有する。
【００２６】層Ｄは、それが層ＣおよびＥの間の密な接
着機構として働くばかりでなく、それがまた本発明の好
ましい実施態様の熱処理可能な特性に著しく貢献すると
信じられているという点において、本発明の実施態様の
目的のために特に重要な層である。この点において層Ｄ
はスパッタコーティングにより形成された別個の層であ
り、および本質的に元素ケイ素（Ｓｉ）、またはニッケ
ル（Ｎｉ）または約５０重量％以上のニッケルを有する
合金（好ましくはケイ化されていない）から選択された
金属の酸化物（好ましくは化学量論的である）からなる
ものでよい。本発明の特に好ましい実施態様において
は、層Ｄはその金属が層Ｃの形成において使用されたも
のと同一金属である別個に形成された酸化物層である。
【００２７】層Ｅは亜鉛、チタン、スズおよびそれらの
合金からなるグループから選択された金属の金属酸化物
（好ましくは化学量論的である）である保護層である。
しかしながら本発明の好ましい形態においては、この保
護層Ｅは本質的に化学量論的酸化スズ（ＳｎＯ2 ）から
なる。
【００２８】上記の３つの層は本発明の実施態様におい
て見られる本質的な層を構成する。しかしながら幾つか
のオプション層を加えてもよく、本発明の好ましい実施
態様においては、それらは本発明の範囲内に含まれるよ
うなある種の製品に著しく改良された特性を与えること
がわかった。この点において層Ａもまた別の保護層であ
り、これはまた層Ｂをガラス基板に接着させる働きもな
すものである。したがって層Ａは層構成をガラス基板Ｇ
からの好ましくない影響から保護するばかりでなくまた
基板Ｇおよび層Ｂの間の密な接着を行う接着剤としても
働くような性質を有しているべきである。本発明の好ま
しい実施態様においては、層Ａは層Ｅと同一グループの
酸化物から選択してもよく、特に好ましい実施態様にお
いてはそれは層Ｅとして用いられたものと同一の金属酸
化物であり、この点においてそれは化学量論的酸化スズ
（ＳｎＯ2 ）であることが最も好ましい。
【００２９】オプション層Ｂは、それがこの場合層Ｃを
層Ａに密に接着することを除いては層Ｄと同一機能を果
たすものである。層Ｂは層Ｄを形成するときに使用され
るものと同一金属酸化物から選択してもよく、この点に
おいてその好ましい実施態様においてはそれは層Ｃ内の
金属として使用されたものと同一金属の酸化物からなっ
ている。もちろん最も好ましい形態においては、層Ｂ、
ＣおよびＤの金属はハイネス２１４であり、一方層Ａお
よびＥの金属はスズである。
【００３０】本発明において用いられる被覆方法は既知
の被覆方法のいずれでもよいが、特に好ましい形態にお
いてはそれは上記のスパッタ被覆法であり、この方法は
本発明を実施するときに、市販されている既知設計の A
irco-Temescal マルチゾーン建築用スパッタ被覆装置の
ような任意の市販スパッタ被覆装置を用いてもよい。こ
のスパッタ被覆装置は図２に示すように、３つのゾーン
の各々内に３つのターゲットが用いられしたがってター
ゲットが１−９となる通常の形態をとっていてもよい。
この図では、平坦なガラス板（たとえば平坦ではあるが
曲げ加工されおよび／または焼戻しされた車両用プライ
バシー窓の形状である）として示されているガラス基板
Ｇはコンベヤ１１（ローラタイプが略図で示されてい
る）上でAirco スパッタ被覆装置の中を搬送され、該ス
パッタ被覆装置のゾーンは既知のように壁Ｆにより分割
されており、該壁Ｆはそれぞれの下端部において調節可
能なトンネルＴを有している。前洗浄機１３および後洗
浄機１５が通常設けられている。
【００３１】壁Ｆ内にこれらのトンネルＴがあることに
より、圧力を適切に調節したりまたはノズルＯ2 におい
て酸素を選択的に追加したりして境界面に酸化物コーテ
ィングを形成することができ、一方実質的に酸化されて
ない金属層をゾーン２の中央において形成することがで
きる。したがってたとえば、基板Ｇが図２に示すような
３ゾーン装置内を通過するときに基板Ｇ上のコーティン
グとして図１のコーティングを施工する場合、すべての
３つのターゲット１−３は同一保護金属（たとえばス
ズ）であってよい。この場合に、ゾーン１内の圧力は８
０％Ｏ2 および２０％アルゴンの雰囲気で約２−３×１
０-3トル（Ｔｏｒｒ）に調節してよい。ゾーン２はこの
ときそのターゲットとして層Ｂ、ＣおよびＤのために好
ましい種々の元素を有してよく、一方ゾーン３は層Ｅの
ために好ましい金属を有するであろう。ゾーン２内にゾ
ーン１内より低い圧力を加え、雰囲気として１００％ア
ルゴンを用い（および／または選択的に酸化ノズルＯ2
を用い）およびそのあとにゾーン３において１．０×１
０-3−３×１０-3トルの圧力を加えることにより、下記
のようにして図１に示すような５つの層が形成可能であ
る：
【００３２】ガラスＧが上記の圧力にあるゾーン１内を
通過するときに、もし層Ａのオプション層が必要な場合
には、層Ａとして化学量論的酸化スズがガラスに施工さ
れる。ゾーン１内にゾーン２よりも高い圧力を形成する
ことにより、酸素がゾーン２内に流れ込みおよび／また
は第１のノズルＯ2 が開かれ、したがってオプション層
Ｂを形成するためにもしターゲット４が使用される場合
にはそれから形成されるコーティングは酸化されるであ
ろう（化学量論的であることが好ましい）。この場合タ
ーゲット４は、ニッケル、インコネル、ニクロム、ハイ
ネス２１４または他の高ニッケル含有合金で形成するこ
とが可能である。
【００３３】ターゲット５の下側の領域には十分な酸素
が到達できないので、ここでは別個に形成された層Ｂの
頂部に層Ｃとして本質的に純粋な金属が形成される。し
たがってターゲット５はターゲット４と同一かまたは上
記のように同一クラス内のものでよい。ここでもし層Ｄ
がケイ素であることが好ましい場合には、ターゲット６
はケイ素で形成されまたゾーン３はゾーン２よりも低い
圧力に制御され（１×１０-3トル）および第２のノズル
Ｏ2 が閉じられ、したがって層Ｄとして本質的に酸化さ
れてないケイ素が形成される。一方ここで層Ｂと同一酸
化物の層Ｄを形成することが望ましい場合には、ゾーン
３内の圧力はゾーン２内の圧力を越えるように（たとえ
ば３×１０-3トル）形成されおよび／または第２のノズ
ルＯ2 が開かれ、これにより層Ｄとして酸化物（化学量
論的であることが好ましい）が形成される。このときケ
イ素でない場合には、ターゲット６は通常ターゲット４
と同一材料または同一材料クラスで形成される（および
同様にターゲット５と同一であることが好ましい）。
【００３４】さらにガラスＧがゾーン３内を通過すると
き、ターゲット７、８および９は保護金属酸化物コーテ
ィング（たとえば層Ａと同一の化学量論的ＳｎＯ2 ）を
提供する。これで熱処理可能なコーティングの形成を完
了する。このときゾーン３の端部から、上記のような機
械的耐久性を含む８つの特性レベルが著しく高い密に接
着した優れたコーティング層を有する製品が排出され
る。この場合本発明の態様においては、無色のフロート
ガラスまたは好ましい緑の着色フロートガラスのいずれ
が用いられた場合においても、層Ｃはいかなる形態にお
いても熱処理の前または熱処理中のいずれにおいてもガ
ラス基板の屈折率を変化させないことが特筆されるべき
である。
【００３５】図２から、ターゲットの他の順列および組
合せを使用可能であることがわかる。たとえばゾーン間
の圧力差および／またはノズルＯ2 の使用に頼らない
で、保護層の形成を助けること以外の目的のためにター
ゲット３および／または７を使用することが望ましいこ
ともある。このとき一実施態様においては、ターゲット
１−２および８−９がＳｎでよく、一方ターゲット３−
７はハイネス２１４である。この場合ハイネス２１４の
酸化物はＳｎＯ2 の層が形成されるのと同じゾーン内で
形成されるので、ゾーン内で実質的に等しい圧力を使用
することにより（および／またはターゲット４またはタ
ーゲット６のいずれかを使用しないで）、本発明に含ま
れるような５層の構成が形成される。もちろん他の実施
態様において、ターゲット６がＳｉでありかつターゲッ
ト７が使用されなくてもよく、この場合も本発明の範囲
内の他の層構成を形成する。本開示により、種々の他の
組合せが存在することが当業者には明らかであろう。
【００３６】図３は上記の層構成を形成するための代替
方法を示す。この実施態様においては、市販の５ゾーン
Airco-Temescal スパッタ被覆装置が使用される。１５
のターゲットのうち９つのターゲット１−９だけを使用
してもよい（または１５のターゲットのすべてを使用し
てもよい）。さらにこの実施態様においては、ターゲッ
ト１−３および７−９は保護酸化物として金属が使用さ
れることが好ましく（たとえば化学量論的酸化スズＳｎ
Ｏ2 ）、１５のターゲットが利用可能なので、この場合
もちろん上記のような種々の順列および組合せで置き換
えてもよい。
【００３７】このとき本実施態様と図２の実施態様との
相違は、個々の層に対し別個のゾーンを利用することに
より異なる圧力および／または特殊な酸化ノズルＯ2 の
使用の必要がないということである。この場合通常必要
なことは、任意のゾーンにおいて所定の結果を得るため
に既知の方法によって雰囲気を適切に制御することであ
る。たとえば５つのすべてのゾーンにおいて約２×１０
-3トルの呼称圧力を使用してもよく、さらに１００％ア
ルゴンの雰囲気または８０％Ｏ2 および２０％アルゴン
の雰囲気のいずれかを用いることにより本質的に金属だ
けの層（１００％アルゴン）または化学量論的酸化物コ
ーティング（８０％Ｏ2 、２０％Ａｒ）のいずれも形成
可能である。この場合もちろん、特定の結果を得るため
に、図２の実施態様の場合と同様に異なる圧力および／
またはノズルＯ2 （図示なし）を使用してもよいことが
わかる。両方の実施態様に関し、厚さ、速度などのよう
な特定の結果を得るために使用されるターゲットの数を
変えてもよいことがわかる。これらのすべてはスパッタ
被覆法に詳しい当業者には周知のことである。
【００３８】所定の最終結果を簡単な試行錯誤法で厚さ
を変える場合に、本発明の目的のために層を下記の一般
的な範囲内に維持することが好ましい：
【００３９】 層 厚さ（オングストローム） Ａ 約 ０−１０００（＞１使用するとき） Ｂ 約 ０− １００（＞５使用するとき） Ｃ 約２０− ２５０ Ｄ 約 ５− １００ Ｅ 約２０−１０００
【００４０】本発明の概念およびその独特な層形成方法
が程度の高い熱処理性および同時に程度の高い機械的耐
久性を達成するところの実際の機構は十分解明されては
いないが、正常な状態において下記の条件および目的が
達成されるものと信じられている：
【００４１】層の目的： 層Ｅ： ａ）熱処理中における金属層Ｃの酸化防止 ｂ）積重ね層の耐摩耗性の増大 ｃ）積重ね層の耐薬品性の増大 ｄ）積重ね層の光学特性の調節 層Ｄ： ａ）層Ｅと層Ｃとの間の接着の促進 ｂ）積重ね層の光学特性の微調節 ｃ）層構成の耐薬品性の増大 層Ｃ： ａ）赤外放射線の反射 ｂ）可視光線の反射 ｃ）太陽エネルギーの透過を減少 ｄ）可視光線の透過を減少 ｅ）熱処理中の高温酸化防止 層Ｂ： ａ）層Ｃと層Ａとの間の接着の促進 ｂ）積重ね層の光学特性の微調節 ｃ）層構成の耐薬品性の増大 層Ａ： ａ）ガラス側での可視光線の反射率の減少（反射防止） ｂ）高温における層Ｃとガラス基板との間の相互作用の
減少 ｃ）ガラス面上の光線汚れ（湿気によるガラス腐食）に
対する層Ｃの感度の減少 ｄ）層構成の耐薬品性の増大 ｅ）色の調節
【００４２】実施例１ （図２、ターゲット１−３、７−９はＳｎ；ターゲット
４−６はハイネス２１４合金。ガラス：緑に着色された
フロートガラス）
【００４３】 典型的なプロセス条件 層Ｅ： （好ましい条件） 作業ガス − アルゴンおよび酸素 （80％Ｏ2，20％Ａｒ） ガスの圧力 − 0.5から5.0×10-3トル （1.0×10-3トル） ターゲット電圧 − 200−800Ｖ （393Ｖ） ターゲット電流 − 可変 （7.4Ａ） ターゲット電力 − 可変 （2.9ｋＷ） 層Ｄ： 作業ガス − アルゴンおよび酸素 （50％Ｏ2，50％Ａｒ） ガスの圧力 − 0.5から5.0×10-3トル （8.9×10-4トル） ターゲット電圧 − 200−800Ｖ （347Ｖ） ターゲット電流 − 可変 （7.4Ａ） ターゲット電力 − 可変 （2.6ｋＷ） 層Ｃ： 作業ガス − アルゴンおよび酸素 （14％Ｏ2，86％Ａｒ） ガスの圧力 − 0.5から5.0×10-3トル （7.7×10-4トル） ターゲット電圧 − 200−800Ｖ （407Ｖ） ターゲット電流 − 可変 （7.9Ａ） ターゲット電力 − 可変 （3.2ｋＷ） 層Ｂ： （層Ｄと同じ） 層Ａ： （層Ｅと同じ）
【００４４】 典型的な光学および電気特性 （５／３２″（４．０ｍｍ）厚さで緑に着色されたフロートガラスに関して報 告された性状）［焼戻し炉内で加熱後］ 可視透過率 ： 22−23％ Ｉ11．Ｃ，２°オブザーバ 可視反射率（ガラス側） ： 11−12％ Ｉ11．Ｃ，２°オブザーバ 可視反射率（フィルム側）： 31−33％ Ｉ11．Ｃ，２°オブザーバ 可視色（ガラス側） ： 灰色 ａ＝0.5，ｂ＝ 0.8 可視色（フィルム側） ： 金色 ａ＝1.0，ｂ＝24.0 放射率 ： 0.37−0.38 シート抵抗 ： 35−37 Ω／ｍ2 太陽透過率 ： 13−14％ 太陽反射率 ： 10％
【００４５】実施例２ （図２、ターゲット１−３、８−９はＳｎ；ターゲット
４−７はハイネス２１４合金であるがターゲット７は作
動されない。ガラスは５／３２″厚さで着色されたフロ
ートガラスであった。）
【００４６】 典型的なプロセス条件： 雰囲気 ゾーン ターゲット ｋＷ Ｖ Ａ 材料 圧力 (O2%/Ar%) 1 1 20 421 45 Sn 2×10-3(トル) 80／20 1 2 19 428 45 Sn 〃 〃 1 3 19 427 45 Sn 〃 〃 2 4 2 348 10 214 〃 100％ Ar （背景 O2） 2 5 17 515 31.5 214 〃 100％ Ar 2 6 5 371 10 214 〃 100％ Ar （背景 O2） 3 7 − − − 214 〃 80／20 3 8 14 390 21 Sn 〃 〃 3 9 12 399 34 Sn 〃 〃
【００４７】この実施例においては、第４および第６の
ターゲット（たとえば約１４９ｓｃｃｍ）においてこれ
らの位置におけるハイネス２１４合金の酸化を確実にす
るためにノズルＯ２が使用される。使用された着色ガラ
スは、焼戻し、硬化および／または曲げ加工の目的のた
めの約６１６〜６２７℃の遷移温度を有する市販の着色
フロートガラスであった。洗浄機速度は７０．０％にセ
ットされまた３つのゾーン内におけるガスブリード／背
景はそれぞれ１０９９／２７５、４８０／１４９および
８９３／２２２（ｓｃｃｍ）であった。ゾーン２におい
て、背景チューブ（すなわちノズルＯ２）はターゲット
４および６に対してのみ作動可能であった。ターゲット
５におけるハイネス２１４の酸化を実質的に行わせない
ために、電圧は５０５Ｖより大きく維持された。得られ
たコーティングは５層の構成であり、それらはガラスか
ら外側に向かって本質的に：ＳｎＯ２／２１４酸化物／
２１４金属／２１４酸化物／ＳｎＯ２からなるものであ
った。すべての酸化物は本質的に化学量論的酸化物から
なるものと思われる。典型的な縁材塗料（たとえばデグ
サ塗料）によって縁どりされた曲げ加工されてない車両
用プライバシー窓で形成されたこのガラス構造に対し、
次に約６７１〜７２１℃の炉内温度において最終製品を
得るのに十分な時間の間通常の焼戻しおよび曲げ加工作
業（すなわちスランプおよびプレス）が行われた。結果
は、ガラス側からは無彩灰色を呈しまたコーティング側
からは金色を呈する優れたプライバシー窓であり、その
耐久性能は優れていた。
【００４８】実施例３ ターゲット６が作動されずまたターゲット７が使用され
たこと以外は実施例２に規定された方法を用いて、実施
例２に類似のプライバシー窓が形成された。耐久性のあ
る優れた車両用プライバシー窓が得られた。
【００４９】上記からわかるように、本発明の独特の装
置および方法が優れた機械的耐久性、光学特性および熱
処理可能な性質を与えるものである。したがって上記の
開示がなされると、種々の他の修正、特徴または改良が
当業者には明らかになろう。このような他の特徴点、修
正および改良はしたがって本発明の一部分とみなされ、
本発明の範囲は特許請求の範囲によって規定されるもの
である。
【００５０】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、ガラス基板にコーティングを施した後に、ガラスを
曲げ加工し、熱強化しおよび／または焼戻しするのに十
分な温度において熱処理することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】好ましい実施態様においては車両用プライバシ
ー窓であるガラス基板に施工された、本発明による典型
的なコーティング構成の部分断面図である。
【図２】本発明の実施態様を実施するのに有効な Airco
-Temescal の３ゾーン建築用スパッタ被覆装置の概略図
である。
【図３】本発明の実施態様を実施するのに有効な Airco
-Temescal の５ゾーン建築用スパッタ被覆装置の概略図
である。
【符号の説明】
１−９ ターゲット １１ コンベヤ １３，１５ 洗浄機 Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ 層 Ｆ 壁 Ｇ ガラス基板 Ｏ2 ノズル Ｔ トンネル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レイモンド・ネイルプカ アメリカ合衆国、ミシガン48185、ウエ ストランド、セルマ 1242

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）ニッケルおよび少なくとも約５０重
    量％ニッケルを有するニッケル合金からなるグループか
    ら選択された金属の酸化物または窒化物からなる厚さ約
    ５〜１００オングストロームの第１の層と； ｂ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケルを
    有するニッケル合金からなるグループから選択された金
    属からなる厚さ約２０〜２５０オングストロームの第２
    の層と； ｃ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケルを
    有するニッケル合金からなるグループから選択された金
    属の酸化物または窒化物からなる厚さ約５〜１００オン
    グストロームの第３の層と；および ｄ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなるグ
    ループから選択された金属の酸化物からなる厚さ約２０
    〜１０００オングストロームの第４の層と； を含むコーティングをその上に有するガラス基板からな
    る熱処理可能なガラス製品。
  2. 【請求項２】 ａ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの
    合金からなるグループから選択された金属の酸化物から
    なる厚さ約１〜１０００オングストロームの第１の層
    と； ｂ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケルを
    有するニッケル合金からなるグループから選択された金
    属の酸化物または窒化物からなる厚さ約５〜１００オン
    グストロームの第２の層と； ｃ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケルを
    有するニッケル合金からなるグループから選択された金
    属からなる厚さ約２０〜２５０オングストロームの第３
    の層と； ｄ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％ニッケルを
    有するニッケル合金からなるグループから選択された金
    属の酸化物または窒化物からなる厚さ約５〜１００オン
    グストロームの第４の層と；および ｅ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなるグ
    ループから選択された金属の酸化物からなる厚さ約２０
    〜１０００オングストロームの第５の層と； を含むコーティングをその上に有するガラス基板からな
    る熱処理可能なガラス製品。
  3. 【請求項３】 前記第１および第５の層が本質的に化学
    量論的酸化スズからなり、前記第３の層が本質的にＮ
    ｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃ、ＡｌおよびＹからなる合金からな
    りおよび前記第２および第４の層が本質的に第３の層の
    前記合金の酸化物からなる請求項２の熱処理可能なガラ
    ス製品。
  4. 【請求項４】 ガラス上に該ガラスから外側に向かっ
    て、ａ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなるグ
    ループから選択された金属の酸化物からなる厚さ約１〜
    １０００オングストロームの第１の層； ｂ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％のニッケル
    を有するニッケル合金からなるグループから選択された
    金属の酸化物または窒化物からなる厚さ約５〜１００オ
    ングストロームの第２の層； ｃ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％のニッケル
    を有するニッケル合金からなるグループから選択された
    金属からなる厚さ約２０〜２５０オングストロームの第
    ３の層； ｄ）ニッケルおよび少なくとも約５０重量％のニッケル
    を有するニッケル合金からなるグループから選択された
    金属の酸化物または窒化物からなる厚さ約５〜１００オ
    ングストロームの第４の層；および ｅ）スズ、亜鉛、チタンおよびそれらの合金からなるグ
    ループから選択された金属の酸化物からなる厚さ約２０
    〜１０００オングストロームの第５の層；の順序で各層
    をスパッタ被覆することからなる熱処理可能な被覆ガラ
    ス製品を形成する方法であって、 各前記酸化物層のスパッタ被覆が実質的に化学量論的酸
    化物を形成するように酸素が十分に豊富な雰囲気内で行
    われることを特徴とする熱処理可能なガラス製品を形成
    する方法。
  5. 【請求項５】 前記被覆を施工したのちに前記製品を約
    ６２１〜７８８℃の温度で熱処理することをさらに含む
    請求項４の方法。
  6. 【請求項６】 ａ）厚さ約２０〜２５０オングストロー
    ムでありかつニッケルまたは約５０重量％以上のニッケ
    ルを有するニッケル合金で形成された実質的に酸化され
    てない金属層と； ｂ）厚さ約２０〜１０００オングストロームでありかつ
    金属酸化物内の金属が層（ａ）内の金属とは異なるとこ
    ろの金属酸化物保護層と；および ｃ）層（ａ）および（ｂ）の中間の別個の層（ｃ）であ
    って、厚さ約５〜１００オングストロームでありかつ本
    質的に金属ケイ素、または金属酸化物または窒化物中の
    金属がニッケルまたは約５０重量％以上のニッケルを有
    するニッケル合金であるところの該金属酸化物または窒
    化物からなる該層（ｃ）が層（ａ）を層（ｂ）に密に接
    着させるところの該別個の層（ｃ）と； を含む層構成を、ガラス上に該ガラスから外側へ向かっ
    て前記層（ａ）、前記層（ｃ）、そして前記層（ｂ）の
    順序で有するガラス基板を含む熱処理可能なスパッタ被
    覆されたガラス製品。
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