JP2553843B2 - 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 - Google Patents
耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法Info
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- JP2553843B2 JP2553843B2 JP61207542A JP20754286A JP2553843B2 JP 2553843 B2 JP2553843 B2 JP 2553843B2 JP 61207542 A JP61207542 A JP 61207542A JP 20754286 A JP20754286 A JP 20754286A JP 2553843 B2 JP2553843 B2 JP 2553843B2
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- H01F1/0578—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together bonded together
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、耐食性にすぐれたFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石
の製造方法に係り、脱脂処理並びに100℃以上での熱処
理後に熱硬化性樹脂の真空含浸を施すことにより、焼結
磁石体の表面の露出孔、クラック、クレータなどの欠陥
部からなる微細孔に起因する耐食性の劣化を改善した耐
食性のすぐれたFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を得る製造方法に
関する。
の製造方法に係り、脱脂処理並びに100℃以上での熱処
理後に熱硬化性樹脂の真空含浸を施すことにより、焼結
磁石体の表面の露出孔、クラック、クレータなどの欠陥
部からなる微細孔に起因する耐食性の劣化を改善した耐
食性のすぐれたFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を得る製造方法に
関する。
従来技術 本発明者は先に、NdやPrを中心とする資源的に豊富な
軽希土類を用いてB,Feを主成分とし、高価なSmやCoを含
有せず、従来の希土類コバルト磁石の最高特性を大幅に
越える新しい高性能永久磁石として、Fe−Ｂ−Ｒ系永久
磁石を提案した（特開昭59−46008号公報、特開昭59−8
9401号公報）。
軽希土類を用いてB,Feを主成分とし、高価なSmやCoを含
有せず、従来の希土類コバルト磁石の最高特性を大幅に
越える新しい高性能永久磁石として、Fe−Ｂ−Ｒ系永久
磁石を提案した（特開昭59−46008号公報、特開昭59−8
9401号公報）。
前記磁石合金のキュリー点は、一般に、300℃〜370℃
であるが、Feの一部をCoにて置換することにより、より
高いキュリー点を有するFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を得（特
開昭59−64733号、特開昭56−132104号）、さらに、前
記Co含有のFe−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキ
ュリー点並びにより高い（BH）maxを有し、その温度特
性、特に、iHcを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してNdやPr等の軽希土類を中心としたCo含有のFe−Ｂ−
Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にDy、Tb等の重希土類の
うち少なくとも１種を含有することにより、25MGOe以上
の極めて高い（BH）maxを保有したままで、iHcをさらに
向上させたCo含有のFe−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石を提案
した（特開昭60−34005号）した。
であるが、Feの一部をCoにて置換することにより、より
高いキュリー点を有するFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を得（特
開昭59−64733号、特開昭56−132104号）、さらに、前
記Co含有のFe−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキ
ュリー点並びにより高い（BH）maxを有し、その温度特
性、特に、iHcを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してNdやPr等の軽希土類を中心としたCo含有のFe−Ｂ−
Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にDy、Tb等の重希土類の
うち少なくとも１種を含有することにより、25MGOe以上
の極めて高い（BH）maxを保有したままで、iHcをさらに
向上させたCo含有のFe−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石を提案
した（特開昭60−34005号）した。
しかしながら、上記のすぐれた磁気特性を有するFe−
Ｂ−Ｒ系磁気異方性焼結体からなる永久磁石は、その磁
気特性の発源となる希土類やＢとの新たな組織や化合物
が活性なため、磁気回路に組込んだ場合に、磁石表面に
生成する酸化物により、磁気回路の出力低下及び磁気回
路間のばらつきを惹起し、また、表面酸化物の脱落によ
る周辺機器への汚染の問題があった。
Ｂ−Ｒ系磁気異方性焼結体からなる永久磁石は、その磁
気特性の発源となる希土類やＢとの新たな組織や化合物
が活性なため、磁気回路に組込んだ場合に、磁石表面に
生成する酸化物により、磁気回路の出力低下及び磁気回
路間のばらつきを惹起し、また、表面酸化物の脱落によ
る周辺機器への汚染の問題があった。
そこで、出願人は、上記のFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石の耐
食性の改善のため、磁石体表面に無電解めっき法あるい
は電解めっき法により耐食性金属めっき層を被覆した永
久磁石（特願昭58−162350号）、及び磁石体表面にスプ
レー法あるいは浸漬法によって、耐食性樹脂層を被覆し
た永久磁石を提案（特願昭58−171907号）した。
食性の改善のため、磁石体表面に無電解めっき法あるい
は電解めっき法により耐食性金属めっき層を被覆した永
久磁石（特願昭58−162350号）、及び磁石体表面にスプ
レー法あるいは浸漬法によって、耐食性樹脂層を被覆し
た永久磁石を提案（特願昭58−171907号）した。
発明が解決しようとする課題 しかし、前者のめっき法では、永久磁石が焼結体であ
り有孔性のため、この孔内にめっき前処理での酸性溶液
またはアルカリ溶液が残留し、経年変化とともに腐食す
る恐れがあり、また焼結磁石体の耐薬品性が劣るため、
めっき時に磁石表面が腐食されて密着性、防蝕性が劣る
問題があった。
り有孔性のため、この孔内にめっき前処理での酸性溶液
またはアルカリ溶液が残留し、経年変化とともに腐食す
る恐れがあり、また焼結磁石体の耐薬品性が劣るため、
めっき時に磁石表面が腐食されて密着性、防蝕性が劣る
問題があった。
また、後者のスプレー法による樹脂の塗装には方向性
があるため、被処理物表面全体に均一な樹脂被膜を施す
のに多大の工程、手間を要し、特に形状が複雑な異形磁
石体に均一厚みの被膜を施すことは困難であり、また、
浸漬法では樹脂被膜厚みが不均一になり、製品寸法制度
が悪い問題があった。
があるため、被処理物表面全体に均一な樹脂被膜を施す
のに多大の工程、手間を要し、特に形状が複雑な異形磁
石体に均一厚みの被膜を施すことは困難であり、また、
浸漬法では樹脂被膜厚みが不均一になり、製品寸法制度
が悪い問題があった。
さらに、上記のめっき及びスプレー法あるいは浸漬法
の持つ欠点を解消し、長期間にわたって耐食性が安定し
たFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石として、その表面に種々金属ま
たは合金からなる耐食性気相めっき相を設けた永久磁石
を提案（特願昭59−278489号、特願昭60−7949号、特願
昭60−7950号、特願昭60−7951号）した。
の持つ欠点を解消し、長期間にわたって耐食性が安定し
たFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石として、その表面に種々金属ま
たは合金からなる耐食性気相めっき相を設けた永久磁石
を提案（特願昭59−278489号、特願昭60−7949号、特願
昭60−7950号、特願昭60−7951号）した。
この気相めっきにより、磁石体表面の酸化が抑制さ
れ、磁気特性が劣化することなく、また、腐蝕性の薬品
等を使用、残留させることがないため、長期にわたって
安定する利点がある。しかし、耐食性向上にはきわめて
有効であるが、その処理装置及び生産性が低く処理に多
大のコストを要する問題があった。
れ、磁気特性が劣化することなく、また、腐蝕性の薬品
等を使用、残留させることがないため、長期にわたって
安定する利点がある。しかし、耐食性向上にはきわめて
有効であるが、その処理装置及び生産性が低く処理に多
大のコストを要する問題があった。
この発明は、Fe−Ｂ−Ｒ系永久磁石において、焼結磁
石体に存在する孔、クラック欠陥に起因する腐食劣化を
防止することにより、安価で、かつ、極めて苛酷な環境
条件でも長期関使用できる耐食性にすぐれた永久磁石の
製造方法を目的としている。
石体に存在する孔、クラック欠陥に起因する腐食劣化を
防止することにより、安価で、かつ、極めて苛酷な環境
条件でも長期関使用できる耐食性にすぐれた永久磁石の
製造方法を目的としている。
課題を解決するための手段 この発明は、 Ｒ（ＲはNd、Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なくとも１種あ
るいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、
Ｙのうち少なくとも１種からなる）10原子％〜30原子
％、 B2原子％〜28原子％、 Fe65原子％〜80原子％を主成分とし、 主相が正方晶相からなる焼結磁石体を、脱脂処理し、
ついで100℃以上での熱処理を施したのち、焼結磁石体
に熱硬化性樹脂を真空含浸させ、その後、熱硬化処理し
たことを特徴とする耐食性のすぐれた永久磁石の製造方
法である。
るいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、
Ｙのうち少なくとも１種からなる）10原子％〜30原子
％、 B2原子％〜28原子％、 Fe65原子％〜80原子％を主成分とし、 主相が正方晶相からなる焼結磁石体を、脱脂処理し、
ついで100℃以上での熱処理を施したのち、焼結磁石体
に熱硬化性樹脂を真空含浸させ、その後、熱硬化処理し
たことを特徴とする耐食性のすぐれた永久磁石の製造方
法である。
詳述すれば、この発明は、焼結磁石体を脱脂処理し、
100℃以上の温度で熱処理し、焼結磁石体表面の露出
孔、クラック、クレータ等の欠陥部に存在する水分や揮
発物を除去した後、熱硬化性樹脂を真空含浸後に熱硬化
させ、前記の欠陥部を消滅させることにより、永久磁石
の耐食性をより一層向上させるものである。
100℃以上の温度で熱処理し、焼結磁石体表面の露出
孔、クラック、クレータ等の欠陥部に存在する水分や揮
発物を除去した後、熱硬化性樹脂を真空含浸後に熱硬化
させ、前記の欠陥部を消滅させることにより、永久磁石
の耐食性をより一層向上させるものである。
この発明の永久磁石は、平均結晶粒径が１〜80μｍの
範囲にある正方晶系の結晶構造を有する化合物を主相と
し、体積比で１％〜50％の非磁性相（酸化物相を除く）
を含むことを特徴とする。
範囲にある正方晶系の結晶構造を有する化合物を主相と
し、体積比で１％〜50％の非磁性相（酸化物相を除く）
を含むことを特徴とする。
この発明は、ＲとしてNdやPrを中心とする資源的に豊
富な軽希土類を用い、Ｂ、Feを主成分として25MGOe以
上、最高では45MGOe以上にも達する極めて高いエネルギ
ー積並びに、高残留磁束密度、高保磁力を有し、かつ永
久磁石表面に存在する微細孔を消滅させて極めて高い耐
食性を示すFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を安価に得ることがで
きる。
富な軽希土類を用い、Ｂ、Feを主成分として25MGOe以
上、最高では45MGOe以上にも達する極めて高いエネルギ
ー積並びに、高残留磁束密度、高保磁力を有し、かつ永
久磁石表面に存在する微細孔を消滅させて極めて高い耐
食性を示すFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を安価に得ることがで
きる。
作 用 この発明の作用をこの発明の好ましい実施態様ととも
に説明する。
に説明する。
一般に、実用に供される焼結磁石体は、所要形状に機
械加工されるため、焼結磁石体の表面露出孔やクラック
等の欠陥部に、水分、加工処理用薬剤等が侵入してお
り、かかる水分等の除去が不可欠であり、この発明にお
いて、焼結磁石体の脱脂及び熱処理は、熱硬化性樹脂の
真空含浸を完全にするのに必要となる。
械加工されるため、焼結磁石体の表面露出孔やクラック
等の欠陥部に、水分、加工処理用薬剤等が侵入してお
り、かかる水分等の除去が不可欠であり、この発明にお
いて、焼結磁石体の脱脂及び熱処理は、熱硬化性樹脂の
真空含浸を完全にするのに必要となる。
脱脂方法は、トリクロロエタン、トリクロロトリフロ
ロエタン、アセトン等の有機溶剤による脱脂が好まし
く、また、熱処理は100℃以上、好ましくは100℃〜800
℃の温度域であり、真空あるいは不活性ガス雰囲気中に
て実施されるのが望ましい。
ロエタン、アセトン等の有機溶剤による脱脂が好まし
く、また、熱処理は100℃以上、好ましくは100℃〜800
℃の温度域であり、真空あるいは不活性ガス雰囲気中に
て実施されるのが望ましい。
この発明において、含浸させる熱硬化性樹脂として
は、アクリル酸エステル、あるいはメタクリル酸エステ
ル系、エポキシ系、フェノール系、ポリエステル系の樹
脂が使用でき、含浸時の粘度が数センチポイズから数十
センチポイズのものが使用でき、無溶剤型が好ましく、
特にアクリル系樹脂が好ましい。
は、アクリル酸エステル、あるいはメタクリル酸エステ
ル系、エポキシ系、フェノール系、ポリエステル系の樹
脂が使用でき、含浸時の粘度が数センチポイズから数十
センチポイズのものが使用でき、無溶剤型が好ましく、
特にアクリル系樹脂が好ましい。
この発明において、真空含浸方法は、具体的には、以
下の浸漬真空含浸法や真空加圧含浸法等の種々方法が適
用できる。
下の浸漬真空含浸法や真空加圧含浸法等の種々方法が適
用できる。
浸漬真空含浸法； 含浸容器中の樹脂液に焼結磁石体を浸漬し、真空に減
圧後、再び常圧に戻す。
圧後、再び常圧に戻す。
真空後浸漬含浸法； 含浸容器内に焼結磁石体を入れ、真空に減圧後、真空
保持の状態で、脱気された樹脂液を吸入させた後、常圧
に戻す。
保持の状態で、脱気された樹脂液を吸入させた後、常圧
に戻す。
真空後浸漬再真空含浸法； 真空後浸漬含浸において、樹脂液を吸入した後、、再
度真空に減圧し、その後常圧に戻す。
度真空に減圧し、その後常圧に戻す。
真空加圧含浸法； 上記３種の真空含浸法おいて、常圧に戻したのち、引
続き加圧する。
続き加圧する。
真空含浸法における真空は、数mmHg以下で５分間以
上、好ましくは10分から30分間実施するのがよく、加圧
はN2ガス、Arガスあるいは圧搾空気等の加圧気体にて、
1.1kg/cm2以上、好ましくは、２〜10kg/cm2で５分間以
上、望ましくは10〜30分間、実施するのがよく、含浸方
法としては、真空後加圧含浸方法が好ましい。
上、好ましくは10分から30分間実施するのがよく、加圧
はN2ガス、Arガスあるいは圧搾空気等の加圧気体にて、
1.1kg/cm2以上、好ましくは、２〜10kg/cm2で５分間以
上、望ましくは10〜30分間、実施するのがよく、含浸方
法としては、真空後加圧含浸方法が好ましい。
また、焼結磁石体に含浸させた樹脂の硬化方法は、加
熱によって行ない、加熱条件は樹脂種類に応じて適宜選
定される。
熱によって行ない、加熱条件は樹脂種類に応じて適宜選
定される。
永久磁石の成分限定理由 この発明の永久磁石に用いる希土類元素Ｒは、組成の
10原子％〜30原子％を占めるが、Nd、Pr、Dy、Ho、Tbの
うち少なくとも１種、あるいはさらに、La、Ce、Sm、G
d、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、Ｙのうち少なくとも１種を含
むものが好ましい。
10原子％〜30原子％を占めるが、Nd、Pr、Dy、Ho、Tbの
うち少なくとも１種、あるいはさらに、La、Ce、Sm、G
d、Er、Eu、Tm、Yb、Lu、Ｙのうち少なくとも１種を含
むものが好ましい。
また、通常Ｒのうち１種をもって足りるが、実用上は
２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手
上の便宜等の理由により用いることができる。
２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手
上の便宜等の理由により用いることができる。
なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業上
入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもの
でも差支えない。
入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するもの
でも差支えない。
Ｒは、新規な上記系永久磁石における必須元素であっ
て、10原子％未満では結晶構造がａ−鉄と同一構造の立
方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力が得ら
れず、30原子％を越えるとＲリッチな非磁性相が多くな
り、残留磁束密度（Br）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは10原子％〜30原子％
の範囲とする。
て、10原子％未満では結晶構造がａ−鉄と同一構造の立
方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力が得ら
れず、30原子％を越えるとＲリッチな非磁性相が多くな
り、残留磁束密度（Br）が低下して、すぐれた特性の永
久磁石が得られない。よって、Ｒは10原子％〜30原子％
の範囲とする。
Ｂは、この発明による永久磁石における必須元素であ
って、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高い
保持力（iHc）は得られず、28原子％を越えるとＢリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Br）が低下す
るため、すぐれた永久磁石が得られない。よって、Ｂは
２原子％〜28原子％の範囲とする。
って、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高い
保持力（iHc）は得られず、28原子％を越えるとＢリッ
チな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Br）が低下す
るため、すぐれた永久磁石が得られない。よって、Ｂは
２原子％〜28原子％の範囲とする。
Feは、新規な上記系永久磁石において必須元素であ
り、65原子％未満では残留磁束密度（Br）が低下し、80
原子％を越えると高い保磁力が得られないので、Feは65
原子％〜80原子％の含有とする。
り、65原子％未満では残留磁束密度（Br）が低下し、80
原子％を越えると高い保磁力が得られないので、Feは65
原子％〜80原子％の含有とする。
また、この発明による永久磁石において、Feの一部を
Coで置換することは、得られる磁石の磁気特性を損うこ
となく、温度特性を改善することができるが、Co置換量
がFeの20％を越えると、逆に磁気特性が劣化するため、
好ましくない。Coの置換量がFeとCoの合計量で５原子％
〜15原子％の場合は、（Br）は置換しない場合に比較し
て増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
Coで置換することは、得られる磁石の磁気特性を損うこ
となく、温度特性を改善することができるが、Co置換量
がFeの20％を越えると、逆に磁気特性が劣化するため、
好ましくない。Coの置換量がFeとCoの合計量で５原子％
〜15原子％の場合は、（Br）は置換しない場合に比較し
て増加するため、高磁束密度を得るために好ましい。
また、この発明による永久磁石は、R,B,Feの他、工業
的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂの一
部を4.0原子％以下のＣ、3.5原子％以下のＰ、2.5原子
％以下のＳ、3.5原子％以下のCuのうち少なくとも１
種、合計量で4.0原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
的生産上不可避的不純物の存在を許容できるが、Ｂの一
部を4.0原子％以下のＣ、3.5原子％以下のＰ、2.5原子
％以下のＳ、3.5原子％以下のCuのうち少なくとも１
種、合計量で4.0原子％以下で置換することにより、永
久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
また、下記添加元素のうち少なくとも１種は、Fe−Ｂ
−Ｒ系永久磁石に対してその保持力、減磁曲線の角型性
を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるた
め添加することができる。
−Ｒ系永久磁石に対してその保持力、減磁曲線の角型性
を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるた
め添加することができる。
9.5原子％以下のAl、4.5原子％以下のTi、9.5原子％
以下のＶ、 8.5原子％以下のCr、8.0原子％以下のMn、5.0原子％
以下のBi、 9.5原子％以下のNb、9.5原子％以下のTa、9.5原子％
以下のMo、 9.5原子％以下のＷ、2.5原子％以下のSb、７原子％以
下のGe、 3.5原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、9.0原子％
以下のNi、 9.0原子％以下のSi、1.1原子％以下のZn、5.5原子％
以下のHf、 のうち少なくとも１種を添加含有、但し、２種以上含有
する場合は、その最大含有量は当該添加元素のうち最大
値を有するものの原子％以下の含有させることにより、
永久磁石の高保磁力化が可能となる。
以下のＶ、 8.5原子％以下のCr、8.0原子％以下のMn、5.0原子％
以下のBi、 9.5原子％以下のNb、9.5原子％以下のTa、9.5原子％
以下のMo、 9.5原子％以下のＷ、2.5原子％以下のSb、７原子％以
下のGe、 3.5原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、9.0原子％
以下のNi、 9.0原子％以下のSi、1.1原子％以下のZn、5.5原子％
以下のHf、 のうち少なくとも１種を添加含有、但し、２種以上含有
する場合は、その最大含有量は当該添加元素のうち最大
値を有するものの原子％以下の含有させることにより、
永久磁石の高保磁力化が可能となる。
結晶相は主相が正方晶であることが、微細で均一な合
金粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を
作製するのに不可欠である。
金粉末より、すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を
作製するのに不可欠である。
また、この発明の永久磁石は、磁場中プレス成型する
ことにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界中
でプレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得る
ことができる。
ことにより磁気的異方性磁石が得られ、また、無磁界中
でプレス成型することにより、磁気的等方性磁石を得る
ことができる。
この発明による永久磁石は、保持力iHc≧1kOe、残留
磁束密度Br＞4kGを示し、最大エネルギー積（BH）max
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は25MGOe以上に
達する。
磁束密度Br＞4kGを示し、最大エネルギー積（BH）max
は、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は25MGOe以上に
達する。
また、この発明による永久磁石のＲの主成分が、その
50％以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占める場
合で、R12原子％〜20原子％、B4原子％〜24原子％、Fe7
4原子％〜80原子％、を主成分とするとき、（BH）max 3
5MGOe以上のすぐれた磁気特性を示し、特に軽希土類金
属がNdの場合には、その最大値が45MGOe以上に達する。
50％以上をNd及びPrを主とする軽希土類金属が占める場
合で、R12原子％〜20原子％、B4原子％〜24原子％、Fe7
4原子％〜80原子％、を主成分とするとき、（BH）max 3
5MGOe以上のすぐれた磁気特性を示し、特に軽希土類金
属がNdの場合には、その最大値が45MGOe以上に達する。
実 施 例 実施例１ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、フェロボロン
合金、純度99.7％以上のNdを使用し、これらを配合後高
周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造し、15Nd8B77Feな
る組成の鋳塊を得た。
合金、純度99.7％以上のNdを使用し、これらを配合後高
周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造し、15Nd8B77Feな
る組成の鋳塊を得た。
その後このインゴットを、スタンプミルにより粗粉砕
し、次にボールミルにより微粉砕し、平均粒度３μｍの
微粉末を得た。
し、次にボールミルにより微粉砕し、平均粒度３μｍの
微粉末を得た。
この微粉末を金型に挿入し、12kOeの磁界中で配向
し、磁界に垂直方向に1.5t/cm2の圧力で成形した。
し、磁界に垂直方向に1.5t/cm2の圧力で成形した。
得られた成形体を、1100℃、１時間、Ar雰囲気中の条
件で焼結し、長さ25mm×幅40mm×厚み30mm寸法の焼結体
を得た。
件で焼結し、長さ25mm×幅40mm×厚み30mm寸法の焼結体
を得た。
さらにAr中での800℃×１時間、並びに630℃×1.5時
間の２段時効処理を施した。
間の２段時効処理を施した。
上記の永久磁石を、大気中で、ダイヤモンド＃200番
を砥石として、回転数2000rpm、送り速度5mm/minで、長
さ12mm×幅8mm×厚み4mm寸法に切出した。
を砥石として、回転数2000rpm、送り速度5mm/minで、長
さ12mm×幅8mm×厚み4mm寸法に切出した。
さらに、この切出した資料に、トリクロロエタンを溶
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行なった。
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行なった。
次に、加圧可能な真空容器内に、上記資料を入れたバ
スケットを装入し、１×10-2Torrまでに減圧し、15分間
保持した後、引続き真空状態で、硬化剤を添加したアク
リル系3932X樹脂（スリーボンド社製）を容器内に吸引
した。
スケットを装入し、１×10-2Torrまでに減圧し、15分間
保持した後、引続き真空状態で、硬化剤を添加したアク
リル系3932X樹脂（スリーボンド社製）を容器内に吸引
した。
ついで、容器内を常圧に戻した後、容器内にArガスを
導入し、7kg/cm2に加圧して15分間保持する加圧処理を
施した。
導入し、7kg/cm2に加圧して15分間保持する加圧処理を
施した。
さらに、容器内より前記バスケットを取り出し、液切
りを行なった後、90℃の湯中に10分間浸漬し、続いて90
℃の熱風炉にて30分間加熱して硬化処理を施し、この発
明による永久磁石を得た。
りを行なった後、90℃の湯中に10分間浸漬し、続いて90
℃の熱風炉にて30分間加熱して硬化処理を施し、この発
明による永久磁石を得た。
得られた永久磁石（実施例１）の磁気特性を測定した
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
耐食試験前後の磁気特性と試験後の外観状況を第１表
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
実施例２ 実施例１で得た切出し試料に、トリクロロエタンを溶
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行なった。
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行なった。
次に、真空容器内に、上記試料を入れたバスケットを
装入し、１×10-2Torrまでに減圧し、15分間保持した
後、引続き真空状態で、硬化剤を添加したアクリル系39
32X樹脂（スリーボンド社製）を容器内に吸引した。
装入し、１×10-2Torrまでに減圧し、15分間保持した
後、引続き真空状態で、硬化剤を添加したアクリル系39
32X樹脂（スリーボンド社製）を容器内に吸引した。
ついで、容器内を常圧に戻した後、容器内より前記バ
スケットを取り出し、液切りを行なった後、90℃の湯中
に10分間浸漬し、続いて90℃の熱風炉にて15分間加熱し
て硬化処理を施し、この発明による永久磁石を得た。
スケットを取り出し、液切りを行なった後、90℃の湯中
に10分間浸漬し、続いて90℃の熱風炉にて15分間加熱し
て硬化処理を施し、この発明による永久磁石を得た。
得られた永久磁石（実施例２）の磁気特性を測定した
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
耐食試験前後の磁気特性と試験後の外観状況を第１表
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
比較例１ 実施例１で得た切出し試料に、トリクロロエタンを溶
剤として超音波による脱脂処理を施した後、熱処理する
ことなく、バスケットに入れ、真空容器内に装入し、１
×10-2Torrまでに減圧し、15分間保持した後、引続き真
空状態で、硬化剤を添加したアクリル系3932X樹脂（住
友スリーボンド社製）を容器内に吸引した。
剤として超音波による脱脂処理を施した後、熱処理する
ことなく、バスケットに入れ、真空容器内に装入し、１
×10-2Torrまでに減圧し、15分間保持した後、引続き真
空状態で、硬化剤を添加したアクリル系3932X樹脂（住
友スリーボンド社製）を容器内に吸引した。
ついで、容器内を常圧に戻した後、容器内より前記バ
スケットを取り出し、液切りを行なった後、90℃の湯中
に10分間浸漬し、続いて90℃の熱風炉にて15分間加熱し
て硬化処理を施し、比較永久磁石を得た。
スケットを取り出し、液切りを行なった後、90℃の湯中
に10分間浸漬し、続いて90℃の熱風炉にて15分間加熱し
て硬化処理を施し、比較永久磁石を得た。
得られた永久磁石（比較例１）の磁気特性を測定した
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
耐食試験前後の磁気特性と試験後の外観状況を第１表
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
比較例２ 実施例１で得た切出し試料に、トリクロロエタンを溶
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行ない、比較永
久磁石を得た。
剤として超音波による脱脂処理を施した後、630℃、７
×10-3Torrの条件で、１時間の熱処理を行ない、比較永
久磁石を得た。
得られた永久磁石（比較例２）の磁気特性を測定した
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
後、前記永久磁石を、80℃、相対湿度90％雰囲気中で保
持する耐食性試験に供し、耐食試験後の磁気特性を測定
した。
耐食試験前後の磁気特性と試験後の外観状況を第１表
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
に示し、耐食試験における前記雰囲気保持時間と永久磁
石の単位面積当りの酸化増量との関係を第１図に示す。
発明の効果 実施例の第１表及び第１図から明らかなように、焼結
磁石体を脱脂処理し、100℃以上の温度で熱処理し、焼
結磁石体の表面の露出孔、クラック、クレータ等の欠陥
部に存在する水分や揮発物を除去した後、熱硬化性樹脂
を真空含浸後に熱硬化させ、前記の欠陥部を消滅させる
ことにより、永久磁石の耐食性が大幅に向上することが
分る。
磁石体を脱脂処理し、100℃以上の温度で熱処理し、焼
結磁石体の表面の露出孔、クラック、クレータ等の欠陥
部に存在する水分や揮発物を除去した後、熱硬化性樹脂
を真空含浸後に熱硬化させ、前記の欠陥部を消滅させる
ことにより、永久磁石の耐食性が大幅に向上することが
分る。
また、この発明方法による永久磁石は、35MGOe以上に
も達する極めて高いエネルギー積並びに、高残留磁束密
度、高保磁力を有し、かつ焼結磁石体の微細孔を消滅さ
せて極めて高い耐食性を示すFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を安
価に得ることができる。
も達する極めて高いエネルギー積並びに、高残留磁束密
度、高保磁力を有し、かつ焼結磁石体の微細孔を消滅さ
せて極めて高い耐食性を示すFe−Ｂ−Ｒ系永久磁石を安
価に得ることができる。
第１図は耐食試験における雰囲気保持時間と永久磁石の
単位面積当りの酸化増量との関係を示すグラフである。
単位面積当りの酸化増量との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−63901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−51503（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−10396（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】Ｒ（ＲはNd、Pr、Dy、Ho、Tbのうち少なく
とも１種あるいはさらに、La、Ce、Sm、Gd、Er、Eu、T
m、Yb、Lu、Ｙのうち少なくとも１種からなる）10原子
％〜30原子％、 B2原子％〜28原子％、 Fe65原子％〜80原子％を主成分とし、 主相が正方晶相からなる焼結磁石体を、脱脂処理し、つ
いで100℃以上での熱処理を施したのち、焼結磁石体に
熱硬化性樹脂を真空含浸させ、その後、熱硬化処理した
ことを特徴とする耐食性のすぐれた永久磁石の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61207542A JP2553843B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61207542A JP2553843B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6362303A JPS6362303A (ja) | 1988-03-18 |
| JP2553843B2 true JP2553843B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=16541454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61207542A Expired - Fee Related JP2553843B2 (ja) | 1986-09-03 | 1986-09-03 | 耐食性のすぐれた永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2553843B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7299713B2 (en) | 2003-02-27 | 2007-11-27 | Fanuc Ltd | Device for laying line elements |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2801219B2 (ja) * | 1988-10-05 | 1998-09-21 | 光洋精工株式会社 | 動圧軸受 |
| JPH0715567Y2 (ja) * | 1989-12-26 | 1995-04-12 | ダイワゴルフ株式会社 | ゴルフクラブ用ヘッド |
| JPWO2007077602A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2009-06-04 | アイシン精機株式会社 | 耐食性希土類磁石 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5110396A (ja) * | 1974-06-12 | 1976-01-27 | Siemens Ag | |
| JPS5651503A (en) * | 1979-10-05 | 1981-05-09 | Seiko Epson Corp | Production of permanent magnet |
| JPS6063901A (ja) * | 1983-09-17 | 1985-04-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 耐酸化性のすぐれた永久磁石 |
-
1986
- 1986-09-03 JP JP61207542A patent/JP2553843B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7299713B2 (en) | 2003-02-27 | 2007-11-27 | Fanuc Ltd | Device for laying line elements |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6362303A (ja) | 1988-03-18 |
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|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |