JPH0644526B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH0644526B2 JPH0644526B2 JP1216296A JP21629689A JPH0644526B2 JP H0644526 B2 JPH0644526 B2 JP H0644526B2 JP 1216296 A JP1216296 A JP 1216296A JP 21629689 A JP21629689 A JP 21629689A JP H0644526 B2 JPH0644526 B2 JP H0644526B2
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、モータ，アクチュエータ，各種電化製品，
コンピュータ周辺機器，時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
コンピュータ周辺機器，時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
〔発明の概要〕 一般にRFeB系の磁石は、優れた磁気特性を示し、Ｒとし
てY,La,Ce,Nd,Pr,Sm,Dy,Tb等の希土類元素の一種又は二
種以上とＢとFeとから構成され、またFeの一部をCo等の
遷移金属元素で置換されることもある。このRFeB系磁石
の優れた特性は、それに含まれるR2Fe14Bなる化合物が
大きな一軸異方性と磁気モーメントを有していることに
依っている。しかしR2Fe14Bなる化合物単相では、大き
な保磁力は得られず、この化合物組成に比較してNd及び
Ｂを多く含んでいる方が高い磁石特性を示すことが知ら
れている。それは時効処理によって主相R2Fe14Bの結晶
粒界にNd-rich相が粒界相として生じ、ニュークリエー
ション ディフィカルティを起こさせていることによっ
ている。
てY,La,Ce,Nd,Pr,Sm,Dy,Tb等の希土類元素の一種又は二
種以上とＢとFeとから構成され、またFeの一部をCo等の
遷移金属元素で置換されることもある。このRFeB系磁石
の優れた特性は、それに含まれるR2Fe14Bなる化合物が
大きな一軸異方性と磁気モーメントを有していることに
依っている。しかしR2Fe14Bなる化合物単相では、大き
な保磁力は得られず、この化合物組成に比較してNd及び
Ｂを多く含んでいる方が高い磁石特性を示すことが知ら
れている。それは時効処理によって主相R2Fe14Bの結晶
粒界にNd-rich相が粒界相として生じ、ニュークリエー
ション ディフィカルティを起こさせていることによっ
ている。
本発明は、R2Fe14B化合物の組成をもつ磁石粉をプレス
成形したのち、低温で仮焼結しポーラスな磁石を作製
し、それをNd0.75Fe0.25を中心としたNdxFe1-x（ｘ＝0.
65〜0.85）溶融合金に一定時間浸漬することによって、
時効効果を発効させることができた。更に磁場配向に依
る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑えること
が出来た。また錆の主発生ポイントになっているB-rich
相を最小限に抑えられるので防錆効果も期待される。
成形したのち、低温で仮焼結しポーラスな磁石を作製
し、それをNd0.75Fe0.25を中心としたNdxFe1-x（ｘ＝0.
65〜0.85）溶融合金に一定時間浸漬することによって、
時効効果を発効させることができた。更に磁場配向に依
る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑えること
が出来た。また錆の主発生ポイントになっているB-rich
相を最小限に抑えられるので防錆効果も期待される。
現在、永久磁石材料はそれぞれの持つ特性に応じて、各
種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用される
重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化の
要求から、より高性能永久磁石が求められている。RFeB
系磁石は、SmCo系磁石と比較して高磁気特性であり、資
源的に豊富なNd,Pr等の軽希土類元素が主に使用され、
しかも必ずしもCoを必要としないことが、大きな特徴で
ある。この磁石の製造方法は、特開昭59-46008号公報に
記載されているように、所定の組成からなる鋳造インゴ
ットを平均３〜５μｍに粉砕、有機バインダーを添加混
練した後、磁場中でプレス成形して得られた成形体を、
900〜1200℃Arガス中で約１時間焼結された後、室温ま
で急冷される。焼結後600℃前後の温度で時効処理を施
すと保磁力が向上する。
種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用される
重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化の
要求から、より高性能永久磁石が求められている。RFeB
系磁石は、SmCo系磁石と比較して高磁気特性であり、資
源的に豊富なNd,Pr等の軽希土類元素が主に使用され、
しかも必ずしもCoを必要としないことが、大きな特徴で
ある。この磁石の製造方法は、特開昭59-46008号公報に
記載されているように、所定の組成からなる鋳造インゴ
ットを平均３〜５μｍに粉砕、有機バインダーを添加混
練した後、磁場中でプレス成形して得られた成形体を、
900〜1200℃Arガス中で約１時間焼結された後、室温ま
で急冷される。焼結後600℃前後の温度で時効処理を施
すと保磁力が向上する。
RFeB系磁石は、結晶磁気異方性エネルギーの高い正方晶
Nd2Fe14Bを主相とする結晶粒とNd-rich相やB-rich相を
含む粒界相とから構成されており、特に高保磁力を示す
磁石は結晶粒界付近が非常に滑らかになっており、格子
歪みや欠陥等が見られないことが特徴である。この粒界
付近の結晶の完全性を達成させるには、焼結後の600℃
前後の熱処理が有効に作用し、高保磁力を発生させてい
る。(M.Sagawa et al；J.Appl.Phys.55(1984)p.2083) 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはSmCo系
磁石の場合と異なり、RFeB系磁石は焼結時の熱収縮に磁
場配向方向と、その直角方向とで約10％程度の差異が生
じるために、特にリング状の金型プレスで径方向に配向
された磁石の場合、SmCo系等では同心円状金型でよいの
に対して、熱収縮の異方性を考慮した高価な楕円形金型
を用いなければならない。次に防錆の問題も大きく、こ
の磁石の錆発生は特にB-rich相の耐触性が主相及びNb-r
ich相に比較して低いことに起因している。（参考：杉
本克久他 金属学会 101回秋期大会604）これに対して
防錆方法として、多くは表面にエポキシのコーティン
グ、湿式Niメッキ、Al、Niのイオンプレーティング等、
保護膜を形成することによって対処している。これらの
処理によって行程も増えコスト高の原因にもなってい
る。
Nd2Fe14Bを主相とする結晶粒とNd-rich相やB-rich相を
含む粒界相とから構成されており、特に高保磁力を示す
磁石は結晶粒界付近が非常に滑らかになっており、格子
歪みや欠陥等が見られないことが特徴である。この粒界
付近の結晶の完全性を達成させるには、焼結後の600℃
前後の熱処理が有効に作用し、高保磁力を発生させてい
る。(M.Sagawa et al；J.Appl.Phys.55(1984)p.2083) 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはSmCo系
磁石の場合と異なり、RFeB系磁石は焼結時の熱収縮に磁
場配向方向と、その直角方向とで約10％程度の差異が生
じるために、特にリング状の金型プレスで径方向に配向
された磁石の場合、SmCo系等では同心円状金型でよいの
に対して、熱収縮の異方性を考慮した高価な楕円形金型
を用いなければならない。次に防錆の問題も大きく、こ
の磁石の錆発生は特にB-rich相の耐触性が主相及びNb-r
ich相に比較して低いことに起因している。（参考：杉
本克久他 金属学会 101回秋期大会604）これに対して
防錆方法として、多くは表面にエポキシのコーティン
グ、湿式Niメッキ、Al、Niのイオンプレーティング等、
保護膜を形成することによって対処している。これらの
処理によって行程も増えコスト高の原因にもなってい
る。
本発明は、上記問題点を解決するために提案されるもの
であって、磁場配向による熱収縮の異方性に起因する焼
結後の変形を抑えること、及び錆にくいNdFeB系磁石の
製法を提供することを目的とする。
であって、磁場配向による熱収縮の異方性に起因する焼
結後の変形を抑えること、及び錆にくいNdFeB系磁石の
製法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕 本発明による希土類磁石の製造方法は、Ｒの一種または
二種以上とボロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉
末冶金法により希土類磁石を製造する方法に於いて、前
記RFeB系磁石粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度
範囲で焼結しポーラスな磁石を作製する。それを溶融合
金NdxFe1-x（ｘ＝0.65〜0.85）に一定時間浸漬すること
を特徴とする。
二種以上とボロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉
末冶金法により希土類磁石を製造する方法に於いて、前
記RFeB系磁石粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度
範囲で焼結しポーラスな磁石を作製する。それを溶融合
金NdxFe1-x（ｘ＝0.65〜0.85）に一定時間浸漬すること
を特徴とする。
RFeB磁石粉プレス成形体を400〜900℃の温度範囲で焼結
するとポーラスな磁石状態になる。それを640〜900℃の
温度範囲で溶融したNdxFe1-x合金へ浸漬することによっ
てNdxFe1-x合金が染め込み、NdFeB磁石粉末粒子の周囲
を液相状態で囲む。また浸漬しているときの温度と時間
が前述した高保磁石を生じさせる熱処理効果も同時に果
たす。以上の様に低温焼結して作製された磁石では、従
来問題となっている焼結時の異方的な熱収縮に対して有
効であり、従来の金型の使用を可能とするものである。
更に本磁石のように、ニュークリエーションタイプの保
磁力機構をもつ磁石において、過焼結がもたらす結晶粒
径の粗大化に起因する保磁力の低下に対しても、本発明
は有効な手段である。またNdxFe1-xはNd-rich相の役割
を果たし、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成するこ
とができる。
するとポーラスな磁石状態になる。それを640〜900℃の
温度範囲で溶融したNdxFe1-x合金へ浸漬することによっ
てNdxFe1-x合金が染め込み、NdFeB磁石粉末粒子の周囲
を液相状態で囲む。また浸漬しているときの温度と時間
が前述した高保磁石を生じさせる熱処理効果も同時に果
たす。以上の様に低温焼結して作製された磁石では、従
来問題となっている焼結時の異方的な熱収縮に対して有
効であり、従来の金型の使用を可能とするものである。
更に本磁石のように、ニュークリエーションタイプの保
磁力機構をもつ磁石において、過焼結がもたらす結晶粒
径の粗大化に起因する保磁力の低下に対しても、本発明
は有効な手段である。またNdxFe1-xはNd-rich相の役割
を果たし、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成するこ
とができる。
NdxFe1-x合金組成は、ｘ＜0.65或いはｘ＞0.85の範囲に
於いては、該合金の融点が900℃以上となり、焼結温度
がRFeBの最適時効処理温度以上となり得られる磁石特性
の極端な低下をきたす事から、0.65≦ｘ≦0.85の範囲に
限定されるものである。更にｘ＝0.75が最も融点(640
℃）が低く最適の組成である。更に、熱処理雰囲気は、
１×10-3Torrより高真空であれば特に問題がない。
於いては、該合金の融点が900℃以上となり、焼結温度
がRFeBの最適時効処理温度以上となり得られる磁石特性
の極端な低下をきたす事から、0.65≦ｘ≦0.85の範囲に
限定されるものである。更にｘ＝0.75が最も融点(640
℃）が低く最適の組成である。更に、熱処理雰囲気は、
１×10-3Torrより高真空であれば特に問題がない。
以下、本発明について実施例に基づき詳細に説明する。
出発原料としては、純度99.9％の電解鉄，フェロボロ
ン，純度99.7％以上のNdを用いた。ニュークリエーショ
ン・タイプのNdFeB系磁石の場合は先に述べたようにNd2
Fe14B主相とNd-rich粒界相が重要であるために、一般的
に主相の組成よりもNdを多く配合する必要があるが、本
製法では主相の組成だけでもよい。
出発原料としては、純度99.9％の電解鉄，フェロボロ
ン，純度99.7％以上のNdを用いた。ニュークリエーショ
ン・タイプのNdFeB系磁石の場合は先に述べたようにNd2
Fe14B主相とNd-rich粒界相が重要であるために、一般的
に主相の組成よりもNdを多く配合する必要があるが、本
製法では主相の組成だけでもよい。
〔実施例１〕 (1)Nd13at％，Fe81at％，B6at％を中心に、Nd，Fe，Ｂ
量を変えたものを原料とする。勿論Ndの替わりにPrやDy
など他の希土類元素あるいは、Feの替わりにCo等他の遷
移金属を置換することは可能である。
量を変えたものを原料とする。勿論Ndの替わりにPrやDy
など他の希土類元素あるいは、Feの替わりにCo等他の遷
移金属を置換することは可能である。
(2)溶解はAr雰囲気中のアーク炉を用いた。粉砕はスタ
ンプミルにより80メッシュ以下に粉砕した後、ジェット
ミルにて微粉砕し、Nd2Fe14B磁石粉や約10μｍに調整し
た。
ンプミルにより80メッシュ以下に粉砕した後、ジェット
ミルにて微粉砕し、Nd2Fe14B磁石粉や約10μｍに調整し
た。
(3)これらの混合粉を同心円状のリング金型に充填し、
約20kOeの磁場で配向させた後、プレスし成形品とし
た。
約20kOeの磁場で配向させた後、プレスし成形品とし
た。
(4)それを１×10-5torr以上の真空中で350℃で0.5時間
脱ガスを行い、800℃で0.5時間熱処理すると、焼結密度
の低いポーラスな仮焼結体になる。
脱ガスを行い、800℃で0.5時間熱処理すると、焼結密度
の低いポーラスな仮焼結体になる。
(5)次にNd0.75Fe0.25合金の700℃の融液中にその仮焼結
体を約10時間浸漬させ、融液を充分に染み込ませた。こ
こで得られた磁気特性は表１に示した。NdxFe1-x合金の
組成は0.65≦ｘ≦0.85の範囲が有効であるが、ｘ＝0.75
が最も融点が低く好ましかった。またｘ＜0.65或いはｘ
＞0.85の範囲は融点が900℃以上になりNdFeB磁石原料の
最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低下し
た。
体を約10時間浸漬させ、融液を充分に染み込ませた。こ
こで得られた磁気特性は表１に示した。NdxFe1-x合金の
組成は0.65≦ｘ≦0.85の範囲が有効であるが、ｘ＝0.75
が最も融点が低く好ましかった。またｘ＜0.65或いはｘ
＞0.85の範囲は融点が900℃以上になりNdFeB磁石原料の
最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低下し
た。
〔実施例２〕 仮焼結体の密度を大きく左右する焼結温度と磁気特性の
関連を表２に示す。
関連を表２に示す。
〔実施例３〕 Ndを他の希土類と置換した場合の磁石を実施例１と同様
にして製造し、その特性を表３に示す。
にして製造し、その特性を表３に示す。
〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明のRFeBの成形体を低温で仮焼
結し、それをNdFe合金の融液中に浸漬し、通常の焼結温
度（約1100℃）よりも約400℃も低く、しかもNdFe合金
による焼結とRFeB系磁石に対する時効処理が同時に進行
するために、熱処理行程が一行程少なくできる。又、低
温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率の異方性も
見られず、特殊な金型を必要としないなど工業的に多大
な効果を得ることができる。
結し、それをNdFe合金の融液中に浸漬し、通常の焼結温
度（約1100℃）よりも約400℃も低く、しかもNdFe合金
による焼結とRFeB系磁石に対する時効処理が同時に進行
するために、熱処理行程が一行程少なくできる。又、低
温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率の異方性も
見られず、特殊な金型を必要としないなど工業的に多大
な効果を得ることができる。
本来RFeB系磁石に於いては、その優れた磁気特性はR2Fe
14Bの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメントによ
るものであり、添加されたNdxFe1-xはRFeBの粒子を液相
状態で囲み、この粒界付近の結晶の完全性を達成し、更
に磁気特性を向上させるものである。それ故NdFeB,PrFe
B,DyFeB以外のFReB系磁石に対しても、本発明は効果的
な方法であることは明らかである。
14Bの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメントによ
るものであり、添加されたNdxFe1-xはRFeBの粒子を液相
状態で囲み、この粒界付近の結晶の完全性を達成し、更
に磁気特性を向上させるものである。それ故NdFeB,PrFe
B,DyFeB以外のFReB系磁石に対しても、本発明は効果的
な方法であることは明らかである。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素(R)の一種または二種以上とボ
ロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉末冶金法によ
り希土類磁石を製造する方法に於いて、前記RFeB系磁石
粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度範囲でポーラ
スな焼結体とし、それを溶融合金NdxFe1-x (x＝0.65〜
0.85）に一定時間浸漬することを特徴とする希土類磁石
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216296A JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216296A JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380508A JPH0380508A (ja) | 1991-04-05 |
| JPH0644526B2 true JPH0644526B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16686312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216296A Expired - Lifetime JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0644526B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5641363A (en) * | 1993-12-27 | 1997-06-24 | Tdk Corporation | Sintered magnet and method for making |
| JP4873008B2 (ja) * | 2006-05-18 | 2012-02-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| CN101379574B (zh) | 2006-11-30 | 2012-05-23 | 日立金属株式会社 | R-Fe-B系微晶高密度磁铁及其制造方法 |
| JP4872887B2 (ja) * | 2007-11-15 | 2012-02-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用多孔質材料およびその製造方法 |
| KR101306880B1 (ko) * | 2010-09-15 | 2013-09-10 | 도요타 지도샤（주） | 희토류 자석의 제조 방법 |
-
1989
- 1989-08-23 JP JP1216296A patent/JPH0644526B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0380508A (ja) | 1991-04-05 |
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