JP2544530B2 - フッ素化ポリマ―含有基体の製造方法 - Google Patents

フッ素化ポリマ―含有基体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【技術分野】本発明は、低い誘電定数及び低い熱膨張係
数を示す組成物に、そして殊にバインダとしてフッ素化
ポリマー物質を含む組成物に関する。加えて、本発明
は、印刷回路基板及びカードのための基体として適当で
ある組成物の層を製造するための方法に関する。本発明
の組成物は、レーザードリリング(drillin
g)、及び/または機械的ドリリング及び/またはパン
チング(punching)によって得られるビア(v
ias)をその中に含む基体を供給するのに殊に適当で
ある。
【0002】
【背景技術】印刷回路基板及びカードの製造において
は、絶縁シート物質が基体として用いられる。伝導性回
路パターンは、この基体の主な面の片方または両方の上
に付与される。
【0003】例えば、米国特許3,689,991及び
Tummalaら、“マイクロ電子工学パッケージング
ハンドブック”、409〜435頁、Van Nost
rand Rinehold中に述べられているよう
に、軟質ポリマーフィルムは、半導体チップのパッケー
ジングにおける例えばいわゆるTAB(テープ自動ボン
ディング)方法における担体として使用することができ
る。今日まで、このようなもののために用いられる主要
なポリマー物質はポリイミドであった。軟質(flex
ible)回路のための絶縁及び/または回路担体とし
てポリイミドを用いるために使用される一つの方法は、
金属(例えばステンレススチールまたはアルミニウム)
のシートの上にポリアミド酸をスプレーコーティングま
たはローラーコーティングすることを含む。次にこのフ
ィルムを硬化またはイミド化すると、完全にまたは実質
的に完全に硬化したフィルムが生成する。その上にポリ
イミドがある金属は、像を描く(imaged)、除去
するまたは維持することができる。ポリイミドのトップ
の上に、一般的には金属の三つの層が例えば蒸着または
スパッタリングのどちらかによって堆積される。金属導
体は、クロムまたはニッケル、続いて銅の層、続いてク
ロムまたはニッケルの層である。フォトリソグラフィー
の操作によって、この金属は像を描かれて回路になる。
回路の用途に依存して、硬化されたポリイミドは、回路
の形成前または後のどちらかに像を描かれてもまたは描
かれなくてもよい。
【0004】加えて、軟質回路はまた、自立構造の(f
ree−standing)ポリマーフィルム例えばポ
リイミドを使用して、その上に金属層が真空蒸着、積層
または接着されて製造されてきた。金属回路パターン
は、プレーティング(plating)マスクとして働
くかまたは金属層を除去するエッチングのためのマスク
として働くかのどちらかのフォトレジストパターンを使
用することによって規定される。ポリマーフィルムのビ
アホールは、ドリリング、パンチングまたはエッチング
によって作ることができる。 加えて、その中に開口ま
たはビアを供給する絶縁ポリマーフィルム中のホールの
選択的形成は、絶縁ポリマーフィルムの種々の電気的使
用のためには重要である。例えば、半導体チップのパッ
ケージングにおいては、しばしばポリアミド酸のような
ポリマーのフィルムが基体の上にコートされそして次に
化学的にまたは熱的に硬化されてきた。
【0005】多数のこれらの状況においては、ポリマー
層中にビアを形成して、金属(metallurgy)
の異なる層の間に電気的接続ができるようにすることが
必要である。この相互接続ができる限り正確であるため
には、ポリマーフィルムが所望のパターンのゆがみに抵
抗しそして他のウェットプロセスの化学品の攻撃に耐え
ることが必要である。
【0006】例えば、チップを装着するための多層基体
の生成においては、金属化層(metalizatio
n)の上層のまたは第二の層中の導体のいくつかを金属
化層の下層のまたは第一の層の上の導体のいくつかと電
気的に接触させることが必要である。そのようにするた
めには、ポリマー物質は、チップ及び/または基板と関
連して金属化層の上層と下層のレベルの間の金属接続を
可能にするために、その中に形成されたビアを持たねば
ならない。
【0007】フッ素化ポリマー物質例えばポリテトラフ
ルオロエチレン及びポリトリフルオロモノクロロエチレ
ンは、それらの非常に低い誘電定数、優れた安定性、低
い溶媒/水分吸収及び優れた熱安定性のために、進んだ
電子パッケージング用途のための魅力的な候補である。
しかしながら、フッ素化ポリマー物質は、非常に劣る熱
膨張係数を有しそしてそれ故その中に改質剤を含んで、
電子装置のための基体としての使用に適した熱膨張係数
を達成しなければならない。
【0008】ポリマー物質の低い誘電性質における付随
する損失なしに改良された寸法安定性及び低い熱膨張係
数(CTE)を達成するために、ポリテトラフルオロエ
チレン物質とある種の充填剤例えばガラスまたはセラミ
ック微粒子との組成物を供給することが示唆されてき
た。加えて、たいていの場合には、これらの組成物はま
た、それらの中にガラス繊維を含む。これらの方面に関
しては、米国特許4,335,180及び4,849,
284を参照せよ。
【0009】しかしながら、先行技術中に示唆された組
成物は、ポリマー物質を超える量の充填剤、及び/また
は比較的小さな粒径の充填剤に加えて繊維の存在を要求
する。用いられる充填剤は10〜15ミクロンの平均粒
径を有しそしてそれから生成されるフィルムは最小でも
1.5ミルの厚さである。 先行技術中で示唆された複
合物は、粒子の比較的大きなサイズのためにその中にビ
アを生成させるのが困難でありそしてレーザードリリン
グを容易に用いることができないので、完全に満足では
ない。さらにまた、ガラス繊維が存在するときには、そ
れらはスルーホール中に留まる傾向がある。
【0010】さらにまた、先行技術の示唆は、硬度が比
較的柔らかくそしてそれ故取り扱うのが全く困難であ
る、フィルム生成前の組成物をもたらす。
【0011】
【発明の要約】本発明は、低い熱膨張係数と共に低い誘
電定数を示しそして先行技術の示唆と比較して加工する
のが比較的容易である組成物を提供する。さらにまた、
本発明の組成物は、約0.5ミルほど薄い厚さを有する
フィルムまたは層に形成することができる。加えて、本
発明に従うフィルムは、レーザードリリング、及び/ま
たは機械的ドリリング及び/またはパンチングにかける
ことができる。 特に、本発明の組成物は、フッ素化ポ
リマー物質及び充填剤を含み、ここで充填剤は、約7ミ
クロンより大きくない平均粒径を有する。加えて、この
充填剤はシリカ及び/または石英である。フッ素化ポリ
マーの量は約50〜約90重量%であり、そして充填剤
の量は約50〜約10重量%である。これらの量は組成
物中のフッ素化ポリマー物質及び充填剤の総量を基にし
ている。
【0012】本発明はまた、フッ素化ポリマー物質を含
む層を製造する方法に関する。特に、本発明の方法は、
上で開示されたフッ素化ポリマー物質及び充填剤を含む
組成物を得ること、そして次にこの組成物を基体に適用
することを含む。この組成物を約350℃〜約400℃
の温度に加熱しかくして組成物を融解させる。
【0013】本発明のもう一つの面は、低い誘電定数及
び低い熱膨張係数を示しそして上で開示されたようなフ
ッ素化ポリマー物質及び充填剤を含みそしてその少なく
とも一つの主な面の少なくとも一部の上に配設された金
属層を有する基体を含む回路化された(circuit
ized)基体に関する。
【0014】
【発明を実施するための最善の及び種々の方式】本発明
に従って用いられるフッ素化ポリマー物質は、よく知ら
れていてそして商業的に入手できるポリフルオロアルキ
レン物質例えばポリテトラフルオロエチレン、テトラフ
ルオロエチレン及びヘキサフルオロプロピレンのコポリ
マー、テトラフルオロエチレン及びペルフルオロ−2,
2−ジメチル−1,3−ジオキシドのコポリマー、ポリ
トリフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン
と例えばオレフィン例えばエチレンとのコポリマー、ト
リフルオロモノクロロエチレンと例えばオレフィン例え
ばエチレンとのコポリマー、ペルフルオロアルキルビニ
ルエーテルのポリマーを含む。
【0015】本発明に従って用いられるいくつかの商業
的に入手できるフッ素化ポリマー物質は、商品名、テフ
ロンPTFE(テトラフルオロエチレンのポリマー);
テフロンFEP(ペルフッ素化エチレン−プロピレンコ
ポリマー);テフロンPFA(テトラフルオロエチレン
及びペルフルオロアルコキシのコポリマー);TEFZ
EL(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマ
ー);HALAR(クロロトリフルオロエチレン及びエ
チレンのコポリマー);KEL−F(クロロトリフルオ
ロエチレンのポリマー);HBF−430(クロロトリ
フルオロエチレンのポリマー);並びにテフロンAF
(テトラフルオロエチレン及び少なくとも65モル%の
ペルフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキシド
のコポリマー)の下で入手できるものを含む。好ましい
フッ素化ポリマー物質はポリテトラフルオロエチレン
(例えばテフロン)である。
【0016】本発明の組成物は、さらに、中身のある粒
子または中空の微小球のどちらかの形でよいシリカ及び
/または石英充填剤を含む。本発明に従って用いられる
充填剤は、約7ミクロンまたはそれ未満の平均粒径を示
さねばならない。本発明の好ましい面によれば、粒径分
布は、約0.1〜約40ミクロンそしてもっとも好まし
くは約2〜約5ミクロンである。粒径は、好ましくは、
約0.1ミクロンより小さくはない。
【0017】加えて、もし所望ならば、これらの充填剤
をより親水性にするために、充填剤の約0.2〜約2.
0重量%、典型的には約1重量%の量のシランで充填剤
をコートしてよい。典型的なシランは、p−クロロメチ
ルフェニルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノト
リメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメ
トキシシランを含む。本発明の組成物は繊維状充填剤を
含んではならない。
【0018】本発明に従って用いることができる商業的
に入手できる充填剤は、Malvern Minera
l社から入手できるL207 Novacup(表面処
理されそして3.45ミクロンの平均粒径を有する結晶
性シリカ)、Aerosil200(デグッサ社から入
手できそして12ナノメートルの平均粒径または1グラ
ムあたり約175〜約225平方メートルの表面積を有
しそして99.8%より大きいSiO含量を有するフ
ュームドシリカ)及びGrace Syntactic
から入手できそして7μmの平均粒径を有するSDT−
60中空微小球を含む。その他の適当な充填剤は、約
1.1ミクロンの平均粒径を有するU.S.Silic
a社からのMIN−U−SIL及び約2ミクロンの平均
粒径を有するCerac社からの合成シリカ(SiO
99.9%)及びデグッサから入手できそして約98%
のSiO、約180(m/gの表面積、2ミクロン
の平均集塊サイズを有する沈殿シリカであるQuso
G135を含む。ある種の充填剤例えばQuso G1
35はまた沈降防止剤としても作用する。
【0019】用いられるポリテトラフルオロエチレンの
量が充填剤の量と等しいかまたはそれより多く、即ち好
ましくは本組成物が約50〜約90重量%そしてもっと
も好ましくは約50〜約70重量%のフッ素化ポリマー
物質を、かつ対応して約50〜約10重量%そして好ま
しくは約50〜約30重量%の充填剤を含むことが本発
明の成功にとって極めて重要である。これらの量は、組
成物中の充填剤及びフッ素化ポリマー物質の総量を基に
している(乾燥基準)。
【0020】もし所望ならば、本発明の組成物は、界面
活性剤例えばノニオン界面活性剤及び沈降防止剤を含ん
でよい。これらは、通常は全組成物の約0.1〜約10
重量%そして好ましくは約0.5〜約6重量%の量で用
いられる。事実、商業的に入手できるフッ素化ポリマー
調合物は界面活性剤を含む。 加えて、本発明の好まし
い面によれば、処理の間、加工を容易にするために組成
物のpHは約8〜約11、そしてもっとも好ましくは約
9〜約9.5でなければならない。このpHは適当な塩
基例えば水酸化アンモニウムを添加することによって制
御することができる。
【0021】本発明の組成物は、約10〜約15分間、
高速撹拌例えば約3000〜約5000RPMの高速分
散機の下でフッ素化ポリマー物質の水性分散液を予め製
造された充填剤分散液と混合することによって製造する
ことができる。充填剤分散液を使用の直前に製造すると
きには、約100RPMの比較的低い速度の撹拌を用い
ることができる。この場合には、充填剤分散液は、約1
0〜約15分間、高速撹拌例えば約3000〜約500
0RPMの高速分散の下で得なければならない。この高
速分散機は、シリカ及び/または石英充填剤を分散させ
そして粒子の塊をほぐす。
【0022】次に本組成物を適当な基体の上にコートす
る。これは、基体の上の単独のシートまたはウェブタイ
プの基体の上の連続コーティングとして実施することが
できる。このコーティングは、約0.2ミルまたはそれ
以上そして通常は約0.2〜約4ミル、そして好ましく
は約0.5〜約3ミルの厚さの所望の厚さまでである。
【0023】所望の厚さまでの基体上への組成物のコー
ティングの後で、このコーティングを焼いて、約260
〜約320℃そして好ましくは約300〜約320℃の
温度で、存在するときには界面活性剤を揮発させる。次
にこの層を約350〜約400℃そして好ましくは約3
80〜約390℃の温度で融解させる。もし所望なら
ば、界面活性剤の除去に先立って、約1〜約30分間、
約100℃で加熱することによって組成物から水を除去
することができる。界面活性剤を除去するための加熱は
約0.25時間〜約2時間そして好ましくは約1時間で
ある。組成物の融解または高密度化を引き起こすための
加熱は、通常約30〜約120分の間でありそして一般
に例えば約1000〜約2000PSIそして好ましく
は約1700〜約2000PSI圧力下で実施される。
【0024】この時点で、もし所望ならば基体を例えば
エッチングによって除去して、フッ素化ポリマー物質及
び充填剤の自立するフィルムを供給することができる。
本方法において用いられる典型的な基体は銅及び銅/イ
ンバール/銅複合物を含む。このような基体は、通常約
0.7〜約40ミルの厚さそして好ましくは約0.7〜
約3ミルの厚さである。銅または銅複合物を用いるとき
には、それらは典型的な銅エッチャント例えば塩化第二
銅中でのエッチングによってフッ素化ポリマー複合物か
ら除去することができる。
【0025】界面活性剤及びpH調節剤を用いる組成物
に関しては、融解及び高密度化ステップに先立って、そ
して水が除去された後で、界面活性剤及びpH調節剤を
除去するために、約0.25〜約2時間、典型的には約
1時間、約260〜約320℃、典型的には約300℃
の温度に組成物を加熱する。用いることができる適当な
界面活性剤は、ノニオン界面活性剤を含む。好ましい界
面活性剤は、ローム・アンド・ハースからTriton
X−100という商品名の下で商業的に入手できるオ
クチルフェノキシエタノールである。
【0026】加えて、本組成物は、米国特許4,84
9,284中で必要とされるような凝集剤を含んではな
らない。
【0027】本発明に従って製造される組成物は、基体
中に所望のビアを供給するためにレーザードリリングを
含むドリリングまたはパンチングにかけることができ
る。このレーザードリリングは、レーザーに面するコー
ティングに関してそして、貴ガスハロゲン化物レーザー
例えば塩化キセノンを用いて、UVからIR領域の波長
(308nmが好ましい)及び約4〜約20ジュール/
cm(308nmで)、典型的には約8ジュール/c
のエネルギー(fluence)を有する種々のレ
ーザーを用いて実施される。このレーザードリリング
は、接触または投影タイプのどちらでもよい。所定の領
域にビアを供給するために、レーザーに耐えるコーティ
ング例えば銅または銅/インバール/銅を、ホールを供
給しない予定の領域を覆って基体の上に供給することが
できる。
【0028】本発明の物質中にパンチングまたはドリリ
ングによって生成されたビアは、繊維状物質を含まずそ
して極めて良好な品質のものである。
【0029】以下の実施例は、本発明をさらに説明する
ために提示される。
【0030】
【実施例1】約3000RPMの高速分散機中で、約4
0重量部の脱イオン水、約46重量部の結晶性シリカ
(3.45ミクロンの平均粒径を有するMalvern
Mineral社から入手できるL337 Nova
cup)、約12.45重量部のデグッサ社から入手で
きるAersol200、約0.5重量部のデグッサ社
から入手できるQuso G35、約0.5重量部のロ
ーム・アンド・ハースから入手できるTriton X
−100及び約0.5重量部の水酸化アンモニウムの2
0%溶液を約10〜約15分、分散させる。この分散液
に、約100重量部のポリテトラフルオロエチレン(テ
フロン30)の60%固体分散液を添加する。この組成
物をさらに5分間約100RPMの低い撹拌下で混合す
る。
【0031】次に、上の組成物を銅基体の上に約1.3
の厚さにコートする。次に、約100℃で約30分間加
熱することによって水を除去し、そして次に、約300
℃で約2時間加熱することによって界面活性剤及びNH
OHを除去する。次に、約1700PSIの圧力下で
約350〜約380℃で加熱することによってこの組成
物を融解させる。
【0032】塩化第二銅エッチング浴中でのエッチング
によって銅を除去して、自立構造のフィルムを生成させ
る。
【0033】このフィルムは、ポリテトラフルオロエチ
レン母体中のシリカ粒子の均一な分散及び融解を示す。
融解の後の乾いた複合物は、X及びY方向に約30PP
M/℃そしてZ方向に約36PPM/℃のCTEを有す
る。
【0034】
【実施例2】約420gのポリテトラフルオロエチレン
水性分散液テフロン30、60%固体を含む組成物を、
約10〜15分間約3000〜約5000RPMで高速
分散機中で速い撹拌の下でMalvern Miner
al社からNOVACITEという商品名の下で入手で
きる3.65ミクロンの平均粒径を有する約225gの
シリカのシリカ分散液と混合する。
【0035】次に、この組成物を、水性分散液として銅
基体の上に約1.3ミルの厚さにコートする。次に、水
を除去するためにこのコーティングを約100℃〜約1
10℃の温度で加熱し、引き続いて界面活性剤を揮発さ
せるために300℃で1時間加熱し、そして約350℃
〜約400℃で約65分間約1700PSIの圧力下で
プレスする。フィルムの厚さは約0.5〜1ミルの厚さ
である。
【0036】塩化第二銅中でのエッチングによって銅を
除去する。この自立構造のフィルムは、ピンホールを含
まずそして実施例1の結果と類似の結果を有する。
【0037】
【実施例3】シリカの代わりに、約5ミクロンの平均粒
径を有するDenimex社から入手できる約252g
の石英を用いる以外は、実施例2を繰り返す。得られた
結果は、実施例1の結果と類似であった。
【0038】
【実施例4】約3000RPMの高速分散機中で、約1
8重量部の脱イオン水、約25重量部の無定形シリカ
(2ミクロンの平均粒径を有しCERAC社から入手で
きる)、約0.75重量部のGrace Syntac
ticsから入手できる7ミクロンの平均サイズの中空
微小球、約0.2重量部のA1100シランを約10〜
約15分、分散させる。この分散液に、約52重量部の
ポリテトラフルオロエチレン(テフロン30)の60%
分散液を添加する。この組成物をさらに5分間約100
RPMの低い撹拌下で混合する。
【0039】次に、上の組成物を銅基体の上に約2ミル
の厚さにコートする。次に、約100℃で約30分間加
熱することによって水を除去し、引き続いて約300℃
で1時間加熱することによって界面活性剤を除去する。
次に、約1700PSIの圧力下で約380〜約390
℃で加熱することによってこの組成物を融解または高密
度化させる。
【0040】塩化第二銅エッチング浴中でのエッチング
によって銅を除去して、自立構造のフィルムを生成させ
る。
【0041】このフィルムは、ポリテトラフルオロエチ
レン母体中のシリカ粒子の均一な分散及び融解を示す。
生成するフィルムの誘電定数は約2.7である。
【0042】
【実施例5】2gのGrace SDI−60中空微小
球を、Fluoroinert FC−77溶媒(3M
から得られる)中のテフロンAF1600樹脂の約10
%溶液中に100〜500RPMで約10〜15分間分
散させる。次に、この組成物を銅基体の上に約1〜2ミ
ルの厚さにコートする。次に、約110℃で約30〜6
0分間加熱することによって溶媒を除去する。この組成
物を約1000PSIの圧力下で約240〜280℃で
積層させる。塩化第二銅中でのエッチングによって銅を
除去して、自立構造のフィルムを生成させる。このフィ
ルムの誘電定数は1.9未満であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/14 7511−4E H05K 1/03 610H 23/29 7511−4E 610R 23/31 7511−4E 630G H05K 1/03 610 H01L 23/14 R 23/30 R 630 (72)発明者 ジエ・エム・パーク アメリカ合衆国ニユーヨーク州(10589) サマーズ.ボニードライブ(番地なし) (72)発明者 ユージーン・スカルビンコ アメリカ合衆国ニユーヨーク州(13905) ビンガムトン.ジヤイルズストリート4 (72)発明者 デイビツド・ダブリユー・ワン アメリカ合衆国ニユーヨーク州(13850) ベスタル.オーバーブルツクドライブ 800 (56)参考文献 特開 平3−231843(JP,A) 特開 平3−212987(JP,A) 特開 平2−8285(JP,A) 特開 昭63−284246(JP,A) 特開 平3−134913(JP,A)

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)フッ素化ポリマー物質(A)と、平
    均粒径が7μmより小さい、そしてシリカ、石英、中空
    微粒子およびそれらの混合物から選択された充填剤
    (B)とを、(A)と(B)との合計基準で(A)50
    〜90重量%および(B)50〜10重量%の量で混合
    し組成物の水性分散液を調製する工程; b)金属層に組成物の水性分散液を被着する工程; c)被着層を350〜400℃に加熱する工程;および d)金属層をエッチングして除去し基体を形成する工
    程; の各工程からなる、繊維質充填剤を含まずそしてフッ素
    化ポリマー物質を含む、低誘電定数および低熱膨張係数
    を有する基体の製造方法。
  2. 【請求項2】 さらに基体中にビアを形成する工程を含
    む請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 さらにb)工程とc)工程の組成物を溶
    融する加熱工程との間に、水分を除去する加熱工程に次
    いで260〜320℃に1〜2時間加熱して組成物中に
    存在する界面活性剤を除去する工程を含む請求項1記載
    の方法。
  4. 【請求項4】 c)工程の加熱を1000〜2000p
    siの圧力下で行う請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 基体が少なくとも5ミル厚さである請求
    項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 フッ素化ポリマー物質が、テトラフルオ
    ロエチレンのポリマー、テトラフルオロエチレンとパー
    フルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキシドとの
    コポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロ
    プロピレンとのコポリマー、テトラフルオロエチレンと
    パーフルオロアルコキシとのコポリマー、フッ素化エチ
    レン−プロピレンコポリマーおよびこれらの混合物より
    なる群から選択される請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 基体の誘電定数が3.2より小さい請求
    項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 工程中の組成物の水性分散液のpHが8
    〜11である請求項1記載の方法。
  9. 【請求項9】 a)フッ素化ポリマー物質(A)と、平
    均粒径7μmより小さい、そしてシリカ、石英、中空微
    粒子およびそれらの混合物から選択された充填剤(B)
    とを、(A)と(B)との合計基準で(A)50〜90
    重量%および(B)50〜10重量%の量で混合し組成
    物の水性分散液を調製する工程; b)金属層に組成物の水性分散液を被着する工程; c)被着層を350〜400℃に加熱する工程;および d)金属層を部分的にエッチングして所望のパターンを
    有する回路化された基体を形成する工程; の各工程からなる、繊維質充填剤を含まずそしてフッ素
    化ポリマー物質を含む、低誘電定数および低熱膨張係数
    を有する回路化された基体の製造方法。
  10. 【請求項10】 さらに基体中にビアを形成する工程を
    含む請求項9記載の方法。
  11. 【請求項11】 さらにb)工程とc)工程の組成物を
    溶融する加熱工程との間に、水分を除去する加熱工程に
    次いで260〜320℃に1〜2時間加熱して組成物中
    に存在する界面活性剤を除去する工程を含む請求項9記
    載の方法。
  12. 【請求項12】 c)工程の加熱を1000〜2000
    psiの圧力下で行う請求項9記載の方法。
  13. 【請求項13】 基体が少なくとも5ミル厚さである請
    求項9記載の方法。
  14. 【請求項14】 フッ素化ポリマー物質が、テトラフル
    オロエチレンのポリマー、テトラフルオロエチレンとペ
    ルフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキシドと
    のコポリマー、テトラフルオロエチレンとへキサフルオ
    ロプロピレンとのコポリマー、テトラフルオロエチレン
    とペルフルオロアルコキシとのコポリマー、フッ素化エ
    チレン−プロピレンコポリマーおよびこれらの混合物よ
    りなる群から選択される請求項9記載の方法。
  15. 【請求項15】 基体の誘電定数が3.2より小さい請
    求項9記載の方法。
  16. 【請求項16】 工程中の分散液のpHが8〜11であ
    る請求項9記載の方法。
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