JP2003518191A - 低誘電率高分子材料のためのポリカルボシラン密着性促進剤 - Google Patents

低誘電率高分子材料のためのポリカルボシラン密着性促進剤

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Abstract

(57)【要約】 低ｋポリ（アリレン・エーテル）誘電性コーティング組成物の密着性は、ポリカルボシラン促進剤添加物又はプライマーによって効果的に強化される。コーティング組成物は、（ａ）ポリ（アリレン・エーテル）組成物を提供し；及び（ｂ）該組成物に一定のポリカルボシランの少量の効果的な密着促進量を添加することによって調製する。この密着性強化コーティング組成物を５０℃を超える温度での熱処理によって硬化して、半導体デバイスに使用するための低ｋ誘電率を有するポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体組成物を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、低誘電率（低ｋ）重合体組成物に、また、更に具体的には、低ｋ重合
体コーティングの隣接の基材への密着性を強化するためのポリカルボシラン材料
の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体集積回路デバイスの先行技術加工においては、半導体領域、電極、配線
及びその他の構成部品の形状の回路の微細なパターンが例えばエッチング及び化
学蒸着（ＣＶＤ）法などの従来の加工方法を使用することによって半導体基板に
加工される。基板層にワイヤー・パターンを形成した後、インタライン誘電材料
沈着法によって水平に配置された配線間の空間に充填し、同時にパターンをオー
バーコートすることを確実に行なう。或いはまた、ダマスク模様手法を行なって
、誘電層を基板に沈着し、パターン化し、エッチ・バックして、金属をインレー
して相互配線を創生する凹所領域を創生することもできる。これらの沈着ステッ
プ及びその他の当業において周知の多重層形成法が多層集積半導体デバイスを形
成するために提供されている。
【０００３】 電子加工業は現在稠密な回路パターンによるより細かい回路又は配線幾何学を
備えたよりコンパクトな回路の方向に向かっているので、絶縁層の誘電率要件が
比較的低い値を求めて厳しくなっている。このような状況下では、電気容量を最
小限にし、電力消費及びクロストークを軽減し、同時に、信号伝播速度を増大す
るような低ｋ重合体誘電体の使用が必要条件となっている。この誘電性材料は、
３．０を超えない誘電率を有する必要があり、１．０の理論的限界値に向けてで
きるだけ低い誘電率を有すべきものである。重合体誘電材料の実用的な期待値は
、２．２乃至３．０の範囲である。有機誘電材料の場合、半導体加工では、４０
０℃を超える温度への暴露が関係することがあり得るため、熱安定性が１つの重
要な要因となる。有機誘電材料は、３００℃を超える、できれば４５０℃に向け
てできるだけ高いガラス転位温度、そして４５０℃を超える分解温度を有する必
要がある。望ましくは、有機誘電材料は、標準的なスピン‐焼き付け‐硬化の加
工手法によって容易に加工できる必要がある。有機誘電材料は、また、期待され
る密着性及びギャップ充填性並びに熱サイクリング、エッチング及び化学機械的
研磨に向けた形態安定性を有する他に、水分及びガス抜け（ｏｕｔ−ｇａｓｓｉ
ｎｇ）問題が存在しないことが必要である。
【０００４】 ポリイミドを含む重合体及びアリレン・エーテル重合体などの種々の重合体が
集積回路の誘電性材料としてこれまでに提案され、利用されている。ポリイミド
樹脂は、一般的に言って、その分極化学構造の故に高い吸湿性を示し、その結果
、誘電率が高くなる。有機珪素重合体が低誘電率材料として認められている。特
に、ヒドリドシロキサン樹脂、有機ヒドリドシロキサン樹脂及びスピンオン・ガ
ラス・シロキサン及びシルセスキオキサンを含むシロキサン・ベースの樹脂が誘
電層として使用されている。この他の種類の有機珪素材料としては、ポリペルヒ
ドリド‐シラザン及び液体アルコキシシラン組成物から形成されるナノ多孔性誘
電珪素コーティングなどがある。これらの材料の大部分は、化学的又は機械的不
安定性の故に、加工上種々の困難がある。
【０００５】 アリレン・エーテル重合体は、ＩＣ用途において低ｋ誘電材料として特に有用
であることが認められている。アリレン・エーテル重合体は、有機誘電材料とし
て認められており、これには、単独重合体、ブロック又はランダム共重合体、重
合体ブレンド、相互貫入重合体網目（ＩＰＮ）及び半相互貫入重合体網目（ＳＩ
ＰＮ）を含む種々の重合体設計から成るポリ（アリレン・エーテル）（ＰＡＥ）
、ポリ（アリレン・エーテル・エーテル・ケトン）（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリ
レン・エーテル・エーテル・アセチレン）（ＰＡＥＥＡ）、ポリ（アリレン・エ
ーテル・エーテル・アセチレン・エーテル・エーテル・ケトン）（ＰＡＥＥＡＥ
ＥＫ）、ポリ（アリレン・エーテル・エーテル・アセチレン・ケトン）（ＰＡＥ
ＥＡＫ）及びポリ（ナフチレン・エーテル）（ＰＮＥ）を含んでいる。現在使用
されている有機誘電性材料のその他の例としては、ＳＩＬＫTMという商標の下で
ダウ・ケミカル・カンパニーが提供しているフェニルエチニル化芳香族単量体及
びＶＥＬＯＸTMという商標の下でシューマッハ社によって提供されているポリ（
アリレン・エーテル）から得られる高分子材料がある。
【０００６】 何れも同じ譲受人に譲渡された１９９６年６月１４日出願の米国特許出願０８
／６６５，１８９及び１９９７年１２月１２日出願の米国特許出願０９／１９７
，４７８には、低誘電率、高ガラス転位（Ｔｇ）温度、このＴｇ以上までの良好
な熱安定性、低吸湿速度及び良好な貯蔵弾性率保持を有する一定のポリ（アリレ
ン・エーテル）が開示されている。しかし、これらの及びその他の引用されてい
る有機高分子絶縁体の基板表面への密着性は、一般的に既知の密着促進剤の添加
（又はプライマーの適用）を必要とする密着性の強化が必要であることが知られ
ている。これらの先行技術密着性促進剤は、一般的に言って、誘電ポリ（アリレ
ン・エーテル）及びその他の有機誘電材料との組み合わせには不適当であること
が明らかになっている。その不適当である理由は、（１）そのプライマーの適用
が一般的に言って別個のコーティング・ステップを必要とすること；及び（２）
その存在がＩＣの高温加工中に予期せざる化学的な副反応を生成する（例えば、
材料の崩壊による揮発性物質（ｖｏｌｉｔｉｌｅｓ）の生成）可能性があること
である。
【０００７】 現時点において、一定のポリカルボシランが低誘電率重合体、特にポリ（アリ
レン・エーテル）のための相性の良い密着性促進剤として使用可能であり、これ
らの重合体との添加剤として使用されて、加工され、密着特性を強化した変性低
ｋ誘電性高分子コーティング組成物を形成することができることが発見されてい
る。更に正確に言うと、ポリ（アリレン・エーテル）誘電性コーティング組成物
の密着性が特にプライマー適用又は少なくとも１つのポリカルボシランから成る
密着性促進剤材料の組成的な添加によって強化されることが発見されている。本
発明のポリカルボシラン密着性促進剤は、これを表面沈着処理（プライマー）と
して又は誘電性高分子組成物への内部組成物的な添加剤として使用できる。これ
らのポリカルボシラン促進剤は、妥当なコストをもって調製、提供又は使用でき
；また、種々の表面への永続的な密着性を提供する。
【０００８】 本発明は、種々の基板への低誘電率重合体組成物の密着性を強化するについて
効果的な新規の且つ改良の密着性促進材料を提供する。この新規の且つ改良の密
着性促進剤組成物は、下記の式のポリカルボシランから成る：
【化１１】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々独立して、置換又は非置換アルキレ
ン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る。
【０００９】 低誘電率重合体コーティングの電子表面への密着性を改良するには、珪素、二
酸化珪素、窒化珪素及びアルミニウムなどの基板を２つの異なる形状の密着性促
進剤としての本発明のポリカルボシランをもって処理する。このポリカルボシラ
ン材料は、これをポリカルボシラン促進剤の約０．０５乃至２０重量％を典型的
に含む溶液からのプライマー・コーティングとして表面に添加することができる
。或いはまた且つ望ましくは、ポリカルボシラン密着性促進剤を一定の濃度をも
って低ｋ誘電性重合体に組成的に添加し、硬化又は乾燥重合体コーティング組成
物に内在的な密着特性を与えることができる。表面プライマーとして使用する時
には、本発明のポリカルボシラン密着性促進剤化合物は、低ｋ重合体コーティン
グがその後適用になる基板表面に優れた密着特性を生じる。より望ましい実施態
様では、ポリカルボシラン密着性促進剤化合物が誘電性重合体組成物に添加され
、高エネルギー源を施されて、重合体組成物全体に亘って優れた密着特性を有す
るコーティングを生成し、もって、重合体コーティングの全ての接触面に親和性
を確保するに至る。本発明のポリカルボシラン添加剤は、低ｋ誘電性重合体と相
性が良く、よって、ベース重合体と比較して強化された密着特性を有し、同時に
、その他の有益な物理的及び電気的特性を維持するポリカルボシラン変性低ｋ誘
電性重合体の形成を可能にする。
【００１０】 ポリ（アリレン・エーテル）及びその他の誘電性有機コーティング材料は、適
当な低ｋ誘電率並びに半導体ウエーハの現在ミニアチャー化されているパターン
化配線をコーティングするために必要な熱安定性及び高い機械的強度特性を有し
ているが、これらの先行技術材料は、その層間剥離抵抗性は、その望ましいレベ
ルを下回っている。ポリ（アリレン・エーテル）と少量の効果的な量の本発明の
ポリカルボシラン密着性促進剤とを組み合わせ、これを表面にスピン・コーティ
ングし、その結果得られるフィルムに熱又は高エネルギー硬化法を施すことする
ことによって、その結果、ベース・ポリ（アリレン・エーテル）ベース重合体に
よって示される密着特性に較べて改良された密着特性を有するポリカルボシラン
変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体フィルムが得られる。これらのフィルム
は、低誘電率、高熱安定性、高機械的強度並びに珪素、窒化珪素、窒化チタン、
二酸化珪素、アルミニウム及びタンタラムを含む電子基板表面への優れた密着性
を保有している。ポリカルボシランが分子的に分散されているので、これらのフ
ィルムは、基礎基板及びＳｉＯ2及びＳｉＮ4キャッピング層などのオーバーレイ
・キャッピング又はマスキング層を含む全てのａｆｆｉｘｅｄ表面への優れた密
着性を示す。これらのポリカルボシラン変性重合体フィルムの使用により、基板
及び／又はオーバーレイ表面へのフィルムの密着性を達成するに少なくとも１つ
のプライマー・コーティング用途の形態の追加のプロセス・ステップの必要性が
排除できる。
【００１１】 本発明により、電子基板表面への優れた密着性を示す新規の且つ改良のポリ（
アリレン・エーテル）コーティング組成物が提供されるが、該ポリ（アリレン・
エーテル）組成物は、以下の（ａ）及び（ｂ）から成る： （ａ）下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン・エーテル）：
【化１２】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＹ1、Ｙ2、Ａｒ1及びＡｒ2は
、各々、ニ価のアリレン基であり；Ｙ1及びＹ2は、ニ価のアリレン基の第２のグ
ループから選択され；及び （ｂ）式（Ｉ）の少なくとも１つのポリカルボシランから成る密着性促進剤の
少量の、効果的な量。
【００１２】 本発明の別の側面においては、本発明のポリカルボシラン／ポリ（アリレン・
エーテル）組成物の電気絶縁フィルムを形成する方法が提供される。この方法は
、本発明のポリカルボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）密着性促進組成物の
コーティングを電子基板表面に適用すること及びこのコーティングに熱又はその
他の高エネルギーを施して、同コーティングを硬化し、よって、熱的に安定な、
密着性の高い、低誘電率（ｋが３．０未満）ポリカルボシラン変性ポリ（アリレ
ン・エーテル）フィルムを形成することを含む。このフィルム形成プロセスには
、電子線、紫外線及びその他の全ての機能的形態の高エネルギーなどの一切の形
態の熱又はその他の高エネルギーが使用できる。これらのエネルギー源が本発明
のポリカルボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）組成物に適用されると、その
混合物が本発明の低ｋポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）フィル
ム組成物に変換される。その最も能率的なプロセスは、約５０℃乃至約４５０℃
の昇温熱プラトーをもって本発明の組成物に熱エネルギーを適用することである
。本発明のポリカルボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）組成物の性質により
、非標準的な生成手法を適用することなしに誘電率が極く低い絶縁構造体の形成
において一般的な湿式コーティング及び加熱プロセスを使用することができる。
【００１３】 本発明は、また、（ｉ）珪素、ガラス又はセラミック基板、（ｉｉ）基板の表
面にある絶縁性材料の複数の層又は領域並びに（ｉｉｉ）絶縁性材料の隣接の層
間に又は絶縁性材料の層内に配備される金属及び半導体材料から成るグループか
ら選択される導電性材料の少なくとも１つの層又は領域から成る多層電子回路物
品であって、絶縁性材料が本発明の低ｋ誘電性ポリカルボシラン変性／ポリ（ア
リレン・エーテル）コーティングから成る多層電子回路物品をその対象としてい
る
【００１４】 本発明のポリカルボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）組成物に熱エネルギ
ーなどのエネルギー付加源を施されると、ポリカルボシラン変性ポリ（アリレン
・エーテル）低ｋ誘電性フィルム組成物が形成される。これらの低ｋ誘電性組成
物フィルム・コーティングは、その添加には望ましからざる追加のプロセス・ス
テップを必要とし不都合な半導体加工環境におけるこれらの材料のガス抜けを結
果として生じるような分解の危険を伴うような一切の他の先行技術密着性強化材
料を必要とすることなしに種々の普通の半導体表面への優れた密着性を提供する
というユニークな特徴を備えている。本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリ
レン・エーテル）コーティングは、現行の半導体デバイス加工方法における厳し
い高温環境に耐える耐熱性、低誘電率（低ｋ）半導体フィルムを形成するに充分
な３５０℃を超えるガラス転位温度値（Ｔｇ）を有している。
【００１５】 加えて、本発明の誘電性コーティングは、半導体物品における集積回路のため
の優れたギャップ充填性を備えており、従って、０．２５ミクロン（μｍ）以下
の導電線間の空間を完全に充填する。本発明の低ｋポリカルボシラン変性ポリ（
アリレン・エーテル）コーティングは、また、進行中の半導体加工中の一切のガ
ス抜けを示さないような充分な熱安定性、フィルム固有抵抗を保持するための低
吸湿性及び種々の通常のエッチング及びその他の半導体加工プロセスへの安定性
を保有している。通常の有機誘電性材料の場合と同様に、本発明の低ｋポリカル
ボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）組成物誘電性コーティングは、標準的
なスピン‐焼き付け‐硬化加工手法を使用し、よって、この手法のコスト効果を
確保しながら、基板に高い歩留りをもって容易に適用できる。最後に、本発明に
おいて開発され開示されているポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル
）誘電性コーティングは、ＩＣに加えて、例えば、プリント基板（ＰＣＢ）、マ
ルチチップ・モジュール（ＭＣＭ）及びこれらの類似品などのその他の電子デバ
イスにも使用できる。
【００１６】 本発明は、一定のポリカルボシランが優れた密着性促進剤であり、ポリ（アリ
レン・エーテル）組成物との相性が良いという研究成果に基づいている。これら
のポリカルボシランは、少量のしかし効果的な量をもって、組成的にポリ（アリ
レン・エーテル）に添加して、本発明の密着性ポリカルボシラン変性ポリ（アリ
レン・エーテル）半導体フィルム・コーティングが形成できる。ポリカルボシラ
ン密着性促進化合物は、ポリ（アリレン・エーテル）ベース重合体組成物の重量
の最大２０重量％の少量、効果的な量をもって添加され、また、ベース重合体の
最大約５．０重量％の量が一般的に言って望ましい。ポリカルボシランの実施可
能の範囲は、ポリ（アリレン・エーテル）ベース重合体の約０．５乃至２０重量
％であるが、望ましい範囲は、その約０．５乃至５％である。
【００１７】 本発明の望ましい密着性促進ポリカルボシラン化合物は、式ＩのＲ2グループ
が水素原子であり、Ｒ1がメチレンであり、また、付随基ｗ、ｙ及びｚがゼロで
あるポリカルボシランである。本発明のその他の望ましい密着性促進ポリカルボ
シラン化合物は、Ｒ2及びＲ3が水素原子であり、Ｒ1及びＲ10がメチレンであり
、また、Ｒ9がアルケニルであり、付随基ｙ及びｚがゼロである式Ｉのポリカル
ボシランである。望ましいポリカルボシラン化合物の例としては、ポリジヒドリ
ドカルボシラン、ポリアリルヒドリドカルボシラン並びにポリジヒドリドカルボ
シラン及びポリアリルヒドリドカルボシランのランダム共重合体が含まれる。本
発明のポリカルボシラン密着性促進剤化合物は、周知の先行技術方法から調製で
き、又はポリカルボシラン組成物の製造業者から提供される。
【００１８】 本発明の範囲に属する電子表面への優れた密着性を示すこの新規の且つ改良の
ポリカルボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）コーティング組成物の具体的な
実施態様は、下記の（ａ）及び（ｂ）から成る組成物によって提供される： （ａ） 下記の（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）及び（ｉｖ）から本質的に成る
ポリ（アリレン・エーテル）単独重合体、ブロック又はランダム共重合体及び重
合体ブレンドのグループから選択される重合体組成物の１００重量部：（ｉ）（
ａ）フルオレン・ビスフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロ−フェニール）エ
チン及び（ｃ）４，４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの２：１：１の単量体比
をもっての共重合体；（ｉｉ）（ａ） フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）
４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）トランの１：１の単量体比をもっ
ての単独重合体；（ｉｉｉ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）ビス
（４−フルオロフェニール）エチンの１：１の単量体比をもっての単独重合体；
並びに（ｉｖ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ） ４，４’−ジフ
ルオロ−ベンゾフェノンの１：１の単量体比をもっての単独重合体；並びに （ｂ）下記の式の少なくとも１つのポリカルボシランから成る密着性促進剤組
成物の約０．５乃至２０重量部：
【化１３】 この式において、Ｒ1は、独立に、置換又は非置換アルキレン、シクロアルキレ
ン又はアリレン基を表わし； Ｒ2は、水素原子又は有機基であり；及び ｘは、約１０乃至１５，０００の平均数である。 この新規の且つ改良のポリカルボシラン密着性促進剤及び密着性強化ポリカル
ボシラン／ポリ（アリレン・エーテル）コーティング組成物は、先行技術材料に
較べて生成及び使用に当たって効率的であり、低コストであり、電子デバイスの
表面への非常に満足すべき密着性を示す。
【発明の実施の最良の形態】
【００１９】 本発明は、添付の図面を参照して下記の通りの記述からより明瞭に理解される
。
【００２０】 本発明は、式Ｉのポリカルボシラン密着性促進剤組成物をその対象としている
。本発明の別の実施態様においては、 （ａ）ポリ（アリレン・エーテル）；及び （ｂ）下記の一般式の少なくとも１つのポリカルボシランから成る密着性促進
剤の重量による少量の、効果的な量：
【化１４】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々独立に、置換又は非置換アルキレン
、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々独立に、水素原子又は有機基を表わす
。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る から成る組成物が提供される。
【００２１】 本発明のポリ（アリレン・エーテル）は、下記の式の反復単位：
【化１５】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＹ1、Ｙ2、Ａｒ1及びＡｒ2は
、各々、ニ価のアリレン基であり；Ｙ1及びＹ2は、ニ価のアリレン基の第１のグ
ループから選択され；Ａｒ1は、ニ価のアリレン基の第２のグループから選択さ
れ、及びＡｒ2は、ニ価のアリレン基の第３のグループから選択され、ニ価のア
リレン基の第１のグループが以下の式から成り；並びに
【化１６】 その混合物であって、そのニ価アリレン基の第２のグループが下記から成り；並
びに
【化１７】 並びにその混合物であって、そのニ価アリレン基の第３のグループが下記から成
り：
【化１８】 並びにその混合物を有する。本発明の或る実施態様においては、Ｙ1及びＹ2は、
何れも、フルオレン・ビスフェノールから誘導でき、また、ｎ＝０．１乃至１で
ある。これらのポリ（アリレン・エーテル）の調製は、各引用をもって本明細書
に組み込まれる上記に引用の共通の譲受人に譲渡された特許出願において概説さ
れている。これらの組成物は、本発明の譲受人たるアライドシグナル・インクに
よってＦＬＡＲＥTMポリ（アリレン・エーテル）として製造、市販されている。
【００２２】 本発明のポリカルボシラン／密着性促進ポリ（アリレン・エーテル）コーティ
ング組成物を、電子表面基板に適用する。次いで、その被覆基板を５０℃乃至約
４５０℃の温度で熱処理し、硬化して、そのポリ（アリレン・エーテル）／ポリ
カルボシラン混合物を低誘電率を有するポリ（アリレン・エーテル）重合体組成
物コーティングに変換する。
【００２３】 上記の式ＩＩポリ（アリレン・エーテル）重合体をもって適用するという研究
成果に加えて、本発明に記述されているポリカルボシラン組成物は、ポリ（アリ
レン・エーテル）（ＰＡＥ）、ポリ（アリレン・エーテル・エーテル・ケトン）
（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリレン・エーテル・エーテル・アセチレン）（ＰＡＥ
ＥＡ）、ポリ（アリレン・エーテル・エーテル・アセチレン・エーテル・エーテ
ル・ケトン）（ＰＡＥＥＡＥＥＫ）及びポリ（アリレン・エーテル・エーテル・
アセチレン・ケトン）（ＰＡＥＥＡＫ）及びそれらのブロック又はランダム共重
合体及びブレンドを含む多くのその他の誘電性重合体と併せて促進剤として適切
に使用される。式Ｉの１つ又はそれ以上のポリカルボシランの混合物が本発明に
は使用できる。或いはまた、１つ又はそれ以上の本発明のポリカルボシランと別
の既知の促進剤化合物又は組成物との混合物が使用できる。
【００２４】 本発明は、高ガラス転位温度（Ｔｇ）弗素化及び非弗素化ポリ（アリレン・エ
ーテル）と電子表面との間の界面密着性を改良するための単純、実際的且つ多目
的のアプローチである。本発明は、有機薄フィルムが異なる表面、特に珪酸塩及
び窒化珪素表面への高い密着強度を有しつつ、同時に、有機重合体フィルムの高
い温度安定性、高い機械的強度及び高いＴｇを維持すべしとの要件に対応して、
多目的のポリカルボシラン重合体密着性促進剤化合物又は組成物の使用に焦点を
当てている。
【００２５】 本発明は、更に、式（Ｉ）によって表わされている一定量の密着性促進ポリカ
ルボシランを式（ＩＩ）によって表わされているポリ（アリレン・エーテル）に
添加すること、その混合物を電子基板にコーティングすること及びそのコーティ
ングされた基板を約５０℃乃至最高４５０℃までの温度で大気又は不活性ブラン
ケット環境下で加熱して、重合体混合物を３以下の低誘電率を有するポリカルボ
シラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体フィルムに変換する。
【００２６】 ここでも、本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）組成物
によって分子的に達成されるこの改良密着特性によって、密着性強化フィルムが
あらゆる接触面に密着するようになることが判る。従って、本発明の低ｋポリカ
ルボシラン変性フィルムは、密着性の中間層たり得、よって、効果的に、図２に
見る通り、基板及びオーバーレイヤーを固定し、ここでは、ポリカルボシラン変
性ポリ（アリレン・エーテル）サンドイッチ層が珪素基板３２及び図示されてい
る二酸化珪素ハードマスク・オーバレイ層３６の何れにも固定される。これは、
密着性強化を必要とする何れかの表面に追加的に別個のコーティング適用ステッ
プを必要とする従来のプライマー促進剤組成物と対照的である。
【００２７】 少量の効果的な量のポリカルボシラン密着性促進剤がベースのポリ（アリエン
・エーテル）に添加されることが本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン
・エーテル）重合体組成物の特性にとって重要である。ポリカルボシランの量は
、ポリ（アリレン・エーテル）ベース重合体の約０．５乃至２０重量％であり、
ポリカルボシラン密着性促進剤の望ましい量は、ポリ（アリレン・エーテル）ベ
ース重合体の重量で測定して、約０．５重量％乃至約５重量％である。
【００２８】 更に別の具体的な実施態様では、下記の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）のステップ
から成る有機珪素変性ポリ（アリレン・エーテル）フィルム被覆電子基板の調製
のための方法が提供される：（ａ）式（ＩＩ）のポリ（アリレン・エーテル）及
び上記の式（Ｉ）の密着性促進ポリカルボシランの溶媒溶液をポリ（アリレン・
エーテル）ベース重合体組成物の０．７乃至５重量％の量をもって提供すること
；（ｂ）ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン溶液を電子基板にスピ
ン・コーティングすること；並びに（ｃ）被覆基板を５０℃乃至約４５０℃への
徐々に昇温する温度で加熱し、よって、コーティングをポリカルボシラン変性ポ
リ（アリレン・エーテル）重合体低ｋ誘電性フィルム組成物に変換すること。
【００２９】 本発明は、式（ＩＩ）のポリ（アリレン・エーテル）に特に有利に適している
。これらの及び１９９６年６月１４日出願の米国特許出願第０８／６６５，１８
９号及び１９９７年１２月１２日出願の米国特許出願第０８／９９０，１５７号
（何れもアライドシグナル・インクに譲渡されている）において開示されている
その他のポリ（アリレン・エーテル）は、本発明の範囲において特に有用である
。そして、既に述べた通り、本発明において提示されているポリカルボシラン組
成物は、種々のその他の有機重合体誘電性材料と併せて有用である。これらの材
料としては、ＳＩＬＫTMという商標の下でダウ・ケミカル・カンパニーによって
提供されているフェニルエチニル化芳香族単量体及びオリゴマーから得られる非
弗素化高分子材料及びＶＥＬＯＸTMという商標の下でシューマッハ社によって提
供されているポリ（アリレン・エーテル）重合体などの有機誘電性重合体並びに
弗素化ポリイミド（ダウ・ケミカル・カンパニー）及びＷ．Ｌ．ゴア・カンパニ
ーが販売している弗素化重合体たるＳｐｅｅｄ ＦｉｌｍTMなどの弗素化高分子
材料が含まれる。
【００３０】 本発明の式（Ｉ）の密着性促進ポリカルボシランでは、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、
置換又は非置換アルキレン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わしている。
式（Ｉ）のＲ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は置
換若しくは非置換アルキル、アルケニル、アルキニル若しくはアリル基の形状の
有機基を表わしている。このアルキル、アルケニル及びアルキニル基は、一般的
に言って、最大１８個の炭素原子を含み得るが、一般的に言って、約１個乃至１
０個の炭素原子を含んでいる。本発明の望ましいポリカルボシランには、ジヒド
リド・ポリカルボシランであって、そのＲ2グループが水素原子であり、ポリカ
ルボシラン鎖に付随基が存在しない、即ち、ｙ、ｚ及びｗが全てゼロである、も
のが含まれる。ポリカルボシランの別の望ましいグループは、式（Ｉ）のＲ2、
Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9グループが２個乃至１０個の炭素原子を有する置換
又は非置換アルケニル基であるポリカルボシランである。このアルケニル基は、
エテニル、プロペニル、アリル、ブテニル又は最大１０個の炭素原子を有する一
切のその他の非置換有機バックボーン基であり得る。このアルケニル基は、性質
上、ジエニルであり得、その他の点ではアルキル又は不飽和有機重合体バックボ
ーン上に付随された又は置換された不飽和アルケニル基を含む。これらの望まし
いポリカルボシランの例としては、ポリジヒドリドカルボシラン、ポリアリルヒ
ドリジドカルボシラン並びにポリジヒドリドカルボシラン及びポリアリルヒドリ
ドカルボシランのランダム共重合体などのジヒドリド又はアルケニル置換ポリカ
ルボシランを含む。
【００３１】 式（Ｉ）から見て取れる通り、本発明において利用されている密着性促進ポリ
カルボシランには、ｚ＞０であるシロキシル基の形状の酸化基を含み得る。従っ
て、Ｒ6は、ｚ＞０の場合には、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を
表わす。式（ＩＩ）（ｚ＞０）のポリカルボシランの酸化バージョンは本発明の
範囲において非常に効果的に作用し、本発明の範囲に充分属していることが見て
取れる。同様に明らかな通り、ｚは、ｘ、ｙ及びｗと独立にゼロであり得、この
場合、唯一の条件は、式Ｉのポリカルボシランの基ｘ、ｙ、ｚ及びｗが［４＜ｘ
＋ｙ＋ｚ＋ｗ＜１００，０００］の条件を充足する必要があり、ｙ及びｚが合計
して又は独立にゼロであり得ることである。
【００３２】 本発明において使用されているポリカルボシラン密着性促進剤又はポリ（アリ
レン・エーテル）材料は、多くの製造業者から現在市販されている出発材料から
生成できる。これらの促進剤又はポリ（アリレン・エーテル）は、従来の重合性
プロセス又はポリ（アリレン・エーテル）に関して上記に引用されている専有の
調製法を使用することによって調製できる。ポリカルボシランの合成の例として
、出発材料は、通常の有機シラン化合物から又は出発材料としてのポリシランか
ら不活性雰囲気中でポリシランのポリカルボシランとの混合物を加熱し、よって
、対応する重合体を生成することによって、又はポリシランと低分子量カルボシ
ランとの混合物を不活性雰囲気中で且つポリボロジフェニールシロキサンなどの
触媒の存在下で加熱して、よって、対応する重合体を生成することによって生成
できる。ポリカルボシランは、また、引用をもって本発明に組み込まれている米
国特許第５，１５３，２９５号において報告されているグリニャール反応によっ
て合成できる。ポリ（アリレン・エーテル）高分子材料は、上記に引用され且つ
引用をもって本発明に組み込まれている特許出願において概説され且つ開示され
ている方法に従って調製できる。
【００３３】 追加の密着性促進剤、安定剤、難燃剤、顔料、可塑剤、界面活性剤及びそれら
の類似物を含む従来重合体業界において知られている添加剤を使用して、本発明
のポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進剤組成物の特定の
目標たる性能を強化しこれを付与することができる。相性が良い又は相性が良く
ない重合体をブレンドして、本発明のポリカルボシラン密着性促進剤によって提
供される密着性強化に加えて、所望の特性を付加することができる。
【００３４】 本発明の式Ｉ及びＩＩのポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン重合
体混合物のフィルム又はコーティングは、噴霧法、スピン・コーティング又はキ
ャスティングなどの溶液手法によって形成でき、この内、スピン・コーティング
が望ましい。本発明の密着性促進ポリ（アリレン・エーテル）組成物のかかる溶
液において使用する適当な溶媒としては、非プロトン性溶媒、例えば、シクロペ
ンタノン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン及びシクロオクタノンなどの環
状ケトン；Ｎ−アルキルピロリジノンであって、そのアルキルが約１個乃至４個
の炭素原子を有するもの（実際的な例）及びＮ−シクロヘキシルピロリジノン及
びその混合物などの環状アミド、が含まれる。その他の多岐に亘る有機溶媒がこ
れらの溶媒がポリカルボシランの融解を助け、同時にコーティング溶液などのそ
の結果得られる高分子溶液の粘度を効果的に制御することができる限りにおいて
は、本発明において使用できる。攪拌及び／又は加熱などの種々の促進措置を使
用して、融解を助けることができる。適当な溶媒としては、メチルイソブチルケ
トン（ＭＩＢＫ）、ジブチル・エーテル、キシレン、ベンゼン、トルエン、ｎ−
へプタン、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、デカン、又は環状ジメチルポ
リシロキサン及びそれらの類似物などの炭化水素溶媒が含まれる。典型的には、
コーティング厚は、０．１乃至約１５ミクロンである。誘電性中間層として、フ
ィルム厚は、一般的に言って、２ミクロン未満である。
【００３５】 本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）は、また、これを
単一の集積回路（“ＩＣ”）チップと連結した相互接続における中間層誘電体と
して使用できる。集積回路チップは、典型的には、その表面に、本発明のポリカ
ルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）誘電体の複数の層及び金属導電体の
多重層を有する。集積回路は、また、集積回路の同じ層又はレベルにおける別個
の金属導電体又は導電体の領域の間においてポリカルボシラン変性ポリ（アリレ
ン・エーテル）誘電体の領域を含み得る。
【００３６】 本発明の重合体のＩＣへの適用において、本発明の１つ又はそれ以上のポリ（
アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進剤組成物の溶液を例えばス
ピン・コーティングなどの従来の湿式コーティング法を使用して半導体ウエーハ
に適用する（スピン・コーティング以外の噴霧法などのその他の周知のコーティ
ング手法が特定の場合においては使用でききる）。図示の通り、式ＩＩの化合物
から成る重合体組成物と式Ｉから成る少量の別の重合体とのシクロヘキサノン溶
液を本発明において加工される導電性の成分を有する基板にスピン・コーティン
グし、次いで、コーティングした基板に本発明の熱フィルム形成プロセスを施す
。本発明の組成物の例示的な処方は、非金属ライニングを備えた何れかの従来の
装置においてトレース量の金属汚染を防止するためクリーン・ハンドリング・プ
ロトコルを厳格に遵守して雰囲気条件下においてシクロヘキサノン溶媒にポリ（
アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進組成物を溶解することによ
って調製される。その結果得られる溶液は、ポリ（アリレン・エーテル）／ポリ
カルボシラン組成物の溶液の全重量の１乃至約５０重量％及び望ましくは約３乃
至２０重量％から成り、残部は、溶媒である。
【００３７】 本発明の密着性促進ポリ（アリレン・エーテル）重合体組成物の平坦的又は立
体的表面又は基板への適用は、何れかの従来の装置、望ましくはスピン・コータ
ーを使用して、実施できる。何故なら、本発明において使用されるポリ（アリレ
ン・エーテル）／ポリカルボシラン組成物は、かかるコーターに適した制御され
た粘度を有しているからである。雰囲気環境への暴露による単純な風乾などの何
らかの適当な手段による又はホットプレート上で２５０℃に加熱することによる
この溶媒の気化を本発明の低ｋ誘電性重合体／ポリカルボシラン組成物のコーテ
ィング適用において使用できる。
【００３８】 本発明のポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン組成物はまた回路基
板又はプリント基板の誘電性基板材料として使用できる。本発明のポリ（アリレ
ン・エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進剤組成物から成る回路基板は、種
々の導電体回路のためのパターンをその表面に設けられる。回路基板には、本発
明のポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン基板に加えて、織布非導電
性繊維又はガラス布などの種々の強化材が含まれ得る。この回路基板は、片面及
び両面のものがあり得る。
【００３９】 ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進剤組成物コーティ
ングを電子立体基板に適用した後で、コーティングした構造体に本発明のプロセ
スを施し、ここにおいて、コーティングに５０℃乃至４５０℃の昇温温度で焼き
付け及び硬化熱プロセスを施し、コーティングをその有機珪素変性ポリ（アリレ
ン・エーテル）形状に重合する。その結果得られる誘電層は、３以下の本発明に
定める低誘電率ｋを有する。これらの有機珪素変性ポリ（アリレン・エーテル）
重合体組成物は、物理的に、平面的な又は立体的な半導体表面又は基板への優れ
た密着性を示す。
【００４０】 限定的なものと解釈すべきでないが、本発明のポリ（アリレン・エーテル）／
ポリカルボシラン組成物の熱処理の結果、ポリ（アリレン・エーテル）と当初の
組成物中の密着性促進ポリカルボシラン部分との架橋ネットワークが得られると
推測される。本質的に言って、ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン
組成物の本発明の熱加工によって、ポリカルボシランのシラン部分がシリレン／
シリル基に変換し、次いで、これがポリ（アリレン・エーテル）の不飽和構造体
及び基板表面の双方と反応し、よって、支配的なポリ（アリレン・エーテル）プ
レカーサーの化学的に結合した密着した界面を創生し、これらのシリレン／シリ
ル基がこの組成物全体に亘って利用可能となり、それとの化学結合によって全て
の接触界表面を固定し確保する付着源（ａｔｔａｃｈｍｅｎｔ ｓｏｕｒｃｅｓ
）として作用する。前記の通り、この組成物全体に亘る基のこの分散が本発明の
フィルムの基礎基板表面への及び図２に示されている通りのキャップ又はマスキ
ング層などのオーバーレイ表面構造体への優れた密着性の所以である。
【００４１】 本発明において発見されている材料に決定的な事項は、式Ｉのポリカルボシラ
ンがポリカルボシランのバックボーン構造体において反応性ヒドリド置換珪素を
有するという研究成果である。このポリカルボシランの特徴によって、ポリカル
ボシランが（１）コーティング組成物のポリ（アリレン・エーテル）部分と反応
し、及び（２）不都合な半導体加工ステップの下で硬化性のあるポリカルボシラ
ン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体を生成することができる。
【００４２】 熱硬化は、ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン促進剤組成物のポ
リカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体組成物への変換を完成し
、誘電性層を生成するに適した何れの温度及び時間の条件でも実施できる。しか
し、硬化温度は、比較的低い温度では本発明の反応を完成するには不十分である
ので、４００℃を下回らないようにする。一般的に言って、硬化は４００℃乃至
約４５０℃の温度で実施するのが望ましい。硬化は、電気オーブン、ホットプレ
ート及びそれらの類似物などの従来の硬化チェンバーで行なうことができ、一般
的に言って、硬化チェンバーにおいて不活性（非酸化性）雰囲気（窒素）で行な
う。非酸化性又は還元性の雰囲気（例えば、アルゴン、水素及び窒素加工ガス）
が有機珪素変性ポリ（アリレン・エーテル）組成物の硬化を行なって本発明の低
ｋ誘電性フィルムを達成するために効果的であれば、これらを本発明の実施に使
用することができる。
【００４３】 図１に図示されている通り、ポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル
）誘電性中間層１２から成る半導体構造体１０が半導体構造体１４にコーティン
グされて示されている。なお、本発明の誘電層１２は、２つのタイプのパターン
化段階、即ち、電極などの比較的広い段階領域１６Ａ及び導電性配線などの比較
的狭い段階領域、を有するパターン化金属層の段階化された断面（プロファイル
）をマスキングする平坦化された表面を有している。図示の通り金属パターンを
達成するために金属層を形成及びパターン化した後、本発明のポリ（アリレン・
エーテル）／ポリカルボシラン密着性促進剤組成物層を上記の式（ＩＩ）及び（
Ｉ）の組成物を使用して金属線１６Ａ及び１６Ｂに全体に亘ってスピン・コーテ
ィングする。その後、このフィルム・コーティングは、本発明に記述されている
熱プロセスを施し、その結果、本発明の低ｋ誘電性ポリカルボシラン変性ポリ（
アリレン・エーテル）重合体組成物の平坦化特性を示す平坦な誘電中間層１２表
面が得られる。従って、本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテ
ル）重合体組成物及びその調製方法を用いて、順次、複数のパターン化された金
属層をコーティングすることができる。
【００４４】 図２は、本発明の密着性強化組成物を使用した半導体ウエーハ構造体の１つの
実施態様を図示している。図示のウエーハ２０には、本発明の低ｋ誘電性ポリカ
ルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）組成物から成る絶縁層２４をもって
カバーされた導電性基板層２２が含まれている。この低ｋ誘電層３４は、二酸化
珪素マスク又はキャップ層２８でカバーされ又はオーバーレイされている。図示
の通り、この構造体は、薄いＴａ又はＴａＮバリア層２９の全体に亘って銅（又
は銅合金）２６から成る全面的に金属化されたバイア又はトレンチをその特徴と
している。この半導体構造体は、本発明に概説されている仕方で基板２２にポリ
カルボシラン／ポリアリレン・エーテル組成物をスピンし、焼き付け及び硬化し
て、低ｋ誘電層２４を形成することによって得られる。この誘電被覆基板に二酸
化珪素マスク又はキャップ層を誘電層に化学蒸着するプロセスを施す。次いで、
その結果得られる層化した基板に従来のリソグラフ手段をもってのフォトレジス
トの沈着、結像及び洗浄によるパターン化プロセスを施す。その結果得られるデ
バイス上のパターンにＳｉＯ2マスク及び有機誘電層を介してエッチングを施し
、金属化のための接触孔又は線を提供する。薄いＴａ又はＴａＮバリア層２９を
この接触孔又は線に沈着し、また、銅（又は銅合金）の層をこのバリア層に沈着
して、金属化プラグ又は線２６を形成する。その結果得られる半導体デバイス構
成体を当業において既知の化学機械的研磨手法によって平坦化して、図２の構造
体を形成する。
【００４５】 先に図示の通り、本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）
重合体組成物コーティングは、中間層として機能し、その他の誘電性（ＳｉＯ2
）コーティング、ＳｉＯ2／変性酸化セラミック層、珪素含有コーティング、珪
素炭素含有コーティング、珪素窒素含有コーティング、珪素窒素炭素含有コーテ
ィング及び／又はダイアモンド様炭素コーティングなどのその他のコーティング
によってカバーできる。このような多層コーティングは、米国特許第４，９７３
，５２６号において教示されており、同特許は、引用をもって本発明に組み込む
。また、以上に充分に示された通り、本発明において調製されるポリカルボシラ
ン変性ポリ（アリレン・エーテル）組成物は、加工された電子又は半導体基板上
の隣接の導電性経路の間に施された誘電性コーティング又はフィルムとして容易
に形成できる。
【００４６】 以下の非制限的な実施例は、当業者がより容易に本発明を理解できるように提
供するものである。 実施例１
【００４７】 先に引用した同時係属中の特許出願第０９／１９７，４７８号において合成さ
れた（ａ）フルオレン・ビフェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオ
ロベンゾイル）トランの１：１の単量体比をもっての単独重合体から成るポリ（
アリレン・エーテル）の１５％溶液をガラスライニングされた反応装置において
雰囲気条件下で同固体重合体１００グラムをシクロヘキサノンに溶解することに
よって調製する。スターファイヤー・システムズ・インクから購入したポリアリ
ルヒドリドカルボシラン、［［Ｓｉ（ＣＨ2ＣＨＣＨ）ＨＣＨ2］0.1［ＳｉＨ2Ｃ
Ｈ2］0.9］n（ＡＨＰＣＳ）、１０グラムをシクロヘキサノン２００ミリリット
ルに溶解した。次いで、この溶液をベース単独重合体ポリ（アリレン・エーテル
）／溶媒溶液に攪拌しながら添加し、ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボ
シラン混合物の完全な溶液を完成する。次いで、その結果得られる溶液を４個の
ＴｅｆｌｏｎR濾過カートリッジの一回通しで濾過し、ポリカルボシラン／ポリ
（アリレン・エーテル）単独重合体溶液を回収する。この濾過カートリッジは、
１．０、０．５、０．２及び０．１μｍという漸減呼び孔径を有する。 実施例２
【００４８】 同時係属中の特許出願第０９／１９７，４７８号において合成された（ａ）フ
ルオレン・ビフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（
ｃ）４，４’ジフルオロベンゾフェノンの２：１：１の単量体比をもっての共重
合体から成るポリ（アリレン・エーテル）の１３％溶液をガラスライニングされ
た反応装置において雰囲気条件下で同固体重合体８０グラムをシクロヘキサノン
に溶解することによって調製する。スターファイヤー・システムズ・インクから
購入したポリアリルヒドリドカルボシラン、［［Ｓｉ（ＣＨ2ＣＨＣＨ）ＨＣＨ2 ］0.1［ＳｉＨ2ＣＨ2］0.9］n（ＡＨＰＣＳ）、８グラムをシクロヘキサノン１
００ミリリットルに溶解した。次いで、このポリカルボシラン溶液をベース共重
合体ポリ（アリレン・エーテル）／溶媒溶液に攪拌しながら添加し、ポリ（アリ
レン・エーテル）／ポリカルボシラン混合物の完全な溶液を完成する。次いで、
その結果得られる溶液を実施例１と同じ寸法の４個のＴｅｆｌｏｎR濾過カート
リッジの一回通しで濾過し、ポリカルボシラン／共重合体ポリ（アリレン・エー
テル）溶液を回収する。 実施例３
【００４９】 同時係属中の特許出願第０９／１９７，４７８号において合成された（ａ）フ
ルオレン・ビフェノール及び（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチンの単
独重合体から成るポリ（アリレン・エーテル）の１５％溶液をガラスライニング
された反応装置において雰囲気条件下で同固体重合体１００グラムをシクロヘキ
サノンに溶解することによって調製する。スターファイヤー・システムズ・イン
クから購入したポリアリルヒドリドカルボシラン、［［Ｓｉ（ＣＨ2ＣＨＣＨ）
ＨＣＨ2］0.1［ＳｉＨ2ＣＨ2］0.9］n（ＡＨＰＣＳ）、１０グラムをシクロヘキ
サノン２００ミリリットルに溶解した。次いで、この溶液をベースたるポリ（ア
リレン・エーテル）／溶媒溶液に攪拌しながら添加し、ポリ（アリレン・エーテ
ル）／ポリカルボシラン混合物の完全な溶液を完成する。次いで、その結果得ら
れる溶液を実施例１と同じ寸法の４個のＴｅｆｌｏｎR濾過カートリッジの一回
通しで濾過し、ポリカルボシラン／単独重合体ポリ（アリレン・エーテル）溶液
を回収する。 実施例４
【００５０】 同時係属中の特許出願第０９／１９７，４７８号において合成された（ａ）フ
ルオレン・ビフェノール及び（ｂ）４，４’ジフルオロベンゾフェノンの単独重
合体から成るポリ（アリレン・エーテル）の２０％溶液をガラスライニングされ
た反応装置において雰囲気条件下で同固体単独重合体１１０グラムをシクロヘキ
サノンに溶解することによって調製する。スターファイヤー・システムズ・イン
クから購入したポリジヒドリドカルボシラン、（ＨＰＣＳ），［ＳｉＨ2ＣＨ2］ n 、８グラムをシクロヘキサノン８０ミリリットルに溶解した。次いで、このポ
リカルボシラン溶液を支配的なポリ（アリレン・エーテル）／シクロヘキサノン
溶液に攪拌しながら添加し、ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン混
合物の完全な溶液を完成する。次いで、その結果得られる溶液を実施例１と同じ
寸法の４個のＴｅｆｌｏｎR濾過カートリッジの一回通しで濾過し、ポリカルボ
シラン／ポリ（アリレン・エーテル）溶液を回収する。 実施例５
【００５１】 本実施例は、本発明の密着性促進剤強化ポリ（アリレン・エーテル）を珪素半
導体ウエーハに適用するための方法を示すものである。 実施例１乃至４の夫々の濾過された溶液約３ミリリットルを別途スピン・コー
ター及びホットプレート・オーブン・トラック、例えば、シリコン・バレー・グ
ループ・インク（ＳＶＧ）型式第８８２８号コーター及びＳＶＧ型式第８８４０
号オーブン・トラックを使用して、４インチの珪素ウエーハの表面に処理加工す
る。溶液が分散された後、各ウエーハを５００ｒｐｍで５秒間スピニングし、次
いで、５秒間休止し、次いで、１０００乃至５０００ｒｐｍ間の種々の速度で６
０秒間スピニングする。被覆された各ウエーハを１５０℃、２００℃及び２５０
℃の熱プラトーで各温度につき約１分間焼き付ける。各ウエーハは、次いで、当
初４００℃に設定された炉で１時間、次いでこれを１００℃に冷却して、窒素雰
囲気下で硬化した。このプロセスによって、実施例１乃至４の各々からの有機コ
ーティング材料を使用したポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）フ
ィルム被覆ウエーハを生成された。 実施例６
【００５２】 本実施例の目的は、上記の実施例１乃至４において概説されているのと一般的
に言って同じ仕方で調製された本発明のポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・
エーテル）ウエーハ・コーティングの密着特性を維持するための本発明のポリカ
ルボシラン促進剤の望ましい濃度を実証することである。ジヒドリドポリカルボ
シラン並びにアライド・シグナル社のＦＬＡＲＥTM及びＦＬＡＲＥTM２．０の種
々のシクロヘキサノン溶液を調製し、フィルムに加工し、実施例１乃至５に記述
されている仕方をもってＴＥＯＳ及びＳｉＮ被覆ウエーハにスピニングし、溶媒
層間剥離試験及びスタッド・プル試験を施した。ＦＬＡＲＥTMは、（ａ）フルオ
レン・ビフェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）ト
ランの１：１の単量体比をもっての単独重合体から成るポリ（アリレン・エーテ
ル）であり（実施例１参照）、ＦＬＡＲＥTM２．０は、（ａ）フルオレン・ビフ
ェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（ｃ）４，４’ジ
フルオロベンゾフェノンの２：１：１の単量体比をもっての共重合体である。こ
れらの試験の結果は、表１に概説されている。
【００５３】 溶媒層間剥離試験において、本発明の有機フィルムの層間剥離する傾向は、ア
ッシュランド・ケミカル・カンパニーから市販されており半導体加工におけるク
リーニング用溶媒として一般に使用されている高温アミンベースの溶媒たるＡＣ
Ｔ６９０へのフィルムの暴露によって増大する。この高温溶媒は、フィルム中の
拡散又は界面への進入によってフィルムに進入する。層間剥離は全て、溶媒が酸
化又は窒化表面上の結合サイトを求めて有機フィルムに効果的に“競争して打ち
勝つ”ことによって生じると理論付けられている。この試験では、有機フィルム
が所望のＴＥＯＳ及びＳｉＮ基板にスピニングされ、当業界において周知の実施
例４に示されている従来の手法によって１時間硬化される。ウエーハは、劈開し
て、約２インチ×１インチのサンプルを生成し、このサンプルの１つのコーナー
にグリッドをもってマーキングする。サンプルを小型のバイル中で攪拌しながら
７０℃で３０分間ＡＣＴ６９０に暴露し、脱イオン（ＤＩ）水で濯ぎ洗いし、風
乾する。溶媒浴又は濯ぎ洗い中において観察された層間剥離があれば全てメモし
、不合格サンプルとして記録する。
【００５４】 テープ試験を以下の仕方でグリッド・マーキングの全体に亘って行なう：（１
）接着テープ、望ましくはＳｃｏｔｃｈブランド＃３ｍ６００−１／２Ｘ１２９
６をフィルムの上に置き、しっかり押し付けて良好に接触させる；及び（２）
次いで、テープをフィルム面に１８０度の角度をもって急激に且つ一様に引き剥
がす。サンプルは、フィルムがウエーハに無傷で残った場合には合格と考えられ
、又はフィルムの１部若しくは全体がテープと一緒に引き剥がれた場合には不合
格と考えられる。
【００５５】 スタッド・プル試験では、エポキシ被覆スタッドを本発明のフィルムを含むウ
エーハの表面に取り付ける。セラミック製バッキングプレートをウエーハの裏面
に当てて、スタッドのエッジ部分で基板の屈折及び過度の応力集中が生じないよ
うにする。次いで、スタッドを標準的なプル・プロトコル・ステップを用いて試
験装置によってウエーハ表面に垂直の方向に引く。次いで、破綻個所及び界面位
置において掛かった応力を記録する。１平方インチ当たり９キロポンド（ｋｐｓ
ｉ）（１ｋｐｓｉ＝１平方インチ当たり１０００ポンド）のプル値であれば、半
導体ウエーハの満足すべき重合体／界面密着と考えられる。
【００５６】
【表１】
【００５７】 双方の試験についての表１の定性的データは、ポリ（アリレン・エーテル）重
合体の重量で約０．５％の濃度のポリカルボシランがＴＥＯＳ（酸化物）及びＳ
ｉＮ被覆半導体基板の双方へのフィルム密着性を促進するについて効果的である
ことを実証している。従って、ポリ（アリレン・エーテル）ベース重合体の約０
．５重量％乃至２０重量％のポリカルボシラン促進剤濃度が本発明のポリ（アリ
レン・エーテル）／ポリカルボシラン変性重合体組成物における効果的なポリカ
ルボシラン範囲であると考えられ、その望ましい濃度は約０．５乃至５重量％で
ある。前記の通り、ポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体に
おけるポリカルボシラン密着性促進剤のこれらの濃度範囲は、ＴＥＯＳ及びＳｉ
Ｎ被覆基板の双方に効果的であって、本発明の重合体フィルムのＴＥＯＳ又はＳ
ｉＮ層への密着性を維持する。
【００５８】 本発明のポリカルボシラン密着性促進剤／ポリ（アリレン・エーテル）組成物
は、フィルム／コーティング材料として予期せざる密着特性、そして特に電子表
面における珪素ベースの誘電性材料の代替物として有用な重合体組成物を提供す
る。このポリ（アリレン・エーテル）及びポリカルボシラン密着性促進剤は、ま
た、容易に合成され、又は容易に入手できる。
【００５９】 以上の記述は、本発明の望ましい実施態様をその対象とするものであるが、本
発明のその他の且つ追加の実施態様がその基本的な範囲から乖離することなく考
案でき、その範囲は、特許請求の範囲の項に掲げる特許請求項によって定められ
るものである。
【図面の簡単な説明】
図１は、金属化相互連結構造体のための平坦化誘電性フィルム層コーティング
を有する本発明による１つの半導体デバイスの断面図である。 図２は、バリア層をもってオーバーレイされ、銅などの金属をもって充填され
ている凹所領域を有する本発明の低ｋ誘電性フィルム絶縁層の断面の形状のダマ
スク模様の構造体を表わしている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 3/30 Ｈ０１Ｂ 3/30 Ｎ Ｑ 3/42 3/42 Ｇ // Ｃ０９Ｄ 171/10 Ｃ０９Ｄ 171/10 183/16 183/16 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ジョージ，アンナ・エム アメリカ合衆国カリフォルニア州94086， サニーベイル，サウス・ベイビュー・アベ ニュー 209 (72)発明者 クレイストラー，ラウ・エス・ワイ アメリカ合衆国カリフォルニア州94087， サニーベイル，ルビス・ドライブ 871 Ｆターム(参考） 4J002 CH06X CH09X CP21W GQ00 4J005 AA23 AA25 4J035 JA02 LA05 LB02 LB20 4J038 DL011 NA12 5G305 AA06 AA07 AB10 AB34 BA09 BA18 CA13 CA26 CD04 【要約の続き】

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の式の少なくとも１つのポリカルボシランから成る低ｋ
    誘電性重合体のための密着性促進剤組成物、 【化１】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々、独立に、置換又は非置換アルキ
    レン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
    す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
    し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る。
  2. 【請求項２】 ポリジヒドリドポリカルボシラン、ポリアリルヒドリドカル
    ボシラン及びポリジヒドリドカルボシラン及びポリアリルヒドリドカルボシラン
    のランダム共重合体から本質的に成るグループから選択される請求項１のポリカ
    ルボシラン。
  3. 【請求項３】 （ａ）請求項１のポリカルボシラン；及び （ｂ）低ｋ誘電性重合体 から成るフィルム・コーティング組成物。
  4. 【請求項４】 誘電性重合体が下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン
    ・エーテル）であることを特徴とする請求項３のフィルム・コーティング組成物
    ： 【化２】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＡｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3及びＡ
    ｒ4は、各々、個々に、ニ価のアリレン基である。
  5. 【請求項５】 ａ）下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン・エーテル
    ）： 【化３】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＡｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3及びＡ
    ｒ4は、各々、個々に、ニ価のアリレン基であり；及び ｂ）下記の式の少なくとも１つのポリカルボシランから成る組成物の少量の、効
    果的な密着性促進量： 【化４】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々、独立に、置換又は非置換アルキ
    レン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
    す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
    し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る； から成る基板表面への優れた密着性を示す硬化性ポリ（アリレン・エーテル）重
    合体フィルム組成物。
  6. 【請求項６】 ポリカルボシランがポリ（アリレン・エーテル）ベース重合
    体の約０．５乃至２０重量％の量をもって存在する請求項５のポリ（アリレン・
    エーテル）組成物。
  7. 【請求項７】 ポリ（アリレン・エーテル）が（ｉ）（ａ）フルオレン・ビ
    スフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（ｃ）４，４
    ’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの共重合体；（ｉｉ）（ａ）フルオレン・ビス
    フェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）トランの単
    独重合体；（ｉｉｉ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）ビス（４−
    フルオロフェニール）エチンの単独重合体；並びに（ｉｖ）（ａ）フルオレン・
    ビスフェノール及び（ｂ）４，４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの単独重合体
    から本質的に成る単独重合体、ブロック又はランダム共重合体及び重合体ブレン
    ドのグループから選択される請求項５の組成物。
  8. 【請求項８】 ポリカルボシランがポリ（アリレン・エーテル）／密着性促
    進ポリカルボシラン重合体組成物の全体の約０．５乃至５重量％の量をもって存
    在する請求項６の組成物。
  9. 【請求項９】 ａ）（ｉ）下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン・エ
    ーテル）： 【化５】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＡｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3及びＡ
    ｒ4は、個々に、ニ価のアリレン基であり；及び （ｉｉ）下記の一般式の少なくとも１つのポリカルボシランの０．５乃至２０．
    ０重量％： 【化６】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々、置換又は非置換アルキレン、シク
    ロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
    す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
    し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る； から成る組成物のコーティングを表面に適用すること；及び ｂ）ポリ（アリレン・エーテル）／密着性促進剤ポリカルボシラン・コーティ
    ングに熱又は高エネルギー源を施して、該組成物を３以下の誘電率（ｋ）を有す
    るポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体組成物に変換するこ
    と から成る低誘電率（ｋ）を有するポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテ
    ル）重合体組成物フィルム・コーティングを調製するための方法。
  10. 【請求項１０】 ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン組成物が
    約５０℃乃至４５０℃の高温における熱プラトー状態において加熱され、よって
    、３．０未満の誘電率を有するポリカルボシラン変性ポリ（アリレン・エーテル
    ）重合体組成物コーティングを生成することを特徴とする請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン組成物に
    高エネルギー源が施され、よって、３．０未満の誘電率を有するポリカルボシラ
    ン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体組成物コーティングを生成することを
    特徴とする請求項９の方法。
  12. 【請求項１２】 （ａ） （ｉ）珪素、ガラス又はセラミック基板、（ｉｉ
    ）基板の表面にある絶縁性又は誘電性材料の複数の層又は領域、並びに（ｉｉｉ
    ）誘電材料の層又は領域間に配備される金属及び半導体材料から成るグループか
    ら選択される導電性材料の複数の別個の層又は領域から成る電子回路物品を提供
    すること； （ｂ） （ｉ）下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン・エーテル）： 【化７】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＹ1、Ｙ2、Ａｒ1及びＡｒ2 は、各々、ニ価のアリレン基であり；Ｙ1及びＹ2は、各々、ニ価のアリレン基の
    第１のグループから選択され；Ａｒ1は、ニ価のアリレン基の第２のグループか
    ら選択され、また、Ａｒ2は、ニ価のアリレン基の第３のグループから選択され
    る；及び （ｉｉ）下記の一般式の少なくとも１つのポリカルボシランの少量の効果的な
    量： 【化８】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々独立して、置換又は非置換アルキ
    レン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
    す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
    し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る； から成るコーティング組成物の溶液混合物を電子回路の別個の金属伝導体、半導
    体及び絶縁材料の領域において又はそれらの間において適用すること；並びに （ｃ）ポリ（アリレン・エーテル）／ポリカルボシラン被覆基板を熱又は高エネ
    ルギー源に暴露して、該コーティングを３以下の低誘電率を有するポリカルボシ
    ラン変性ポリ（アリレン・エーテル）重合体フィルム組成物に変換すること、 から成る多層電子デバイスの調製のための方法。
  13. 【請求項１３】 コーティングを熱エネルギーに暴露し、よって、約５０℃
    乃至４５０℃の高温においてこの被覆基板を加熱することを特徴とする請求項１
    ２の方法。
  14. 【請求項１４】 コーティング中のポリカルボシランの量が約０．５乃至２
    ０．０重量％であることを特徴とする請求項１２の方法。
  15. 【請求項１５】 コーティング中のポリカルボシランの量が約０．５乃至５
    ．０重量％であることを特徴とする請求項１２の方法。
  16. 【請求項１６】 ポリ（アリレン・エーテル）が（ｉ）（ａ）フルオレン・
    ビスフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（ｃ）４，
    ４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの共重合体；（ｉｉ）（ａ）フルオレン・ビ
    スフェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）トランの
    単独重合体；（ｉｉｉ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）ビス（４
    −フルオロフェニール）エチンの単独重合体；並びに（ｉｖ）（ａ）フルオレン
    ・ビスフェノール及び（ｂ）４，４’−ジフルオロベンゾフェノンの単独重合体
    から本質的に成る単独重合体、ブロック又はランダム共重合体及び重合体ブレン
    ドのグループから選択されることを特徴とする請求項１２の方法。
  17. 【請求項１７】 ポリ（アリレン・エーテル）の重量に基づいて最高約２０
    重量％の量をもって 下記の一般式のポリカルボシラン密着性促進剤： 【化９】 この式において、Ｒ1、Ｒ7及びＲ10は、各々独立して、置換又は非置換アルキ
    レン、シクロアルキレン又はアリレン基を表わし； Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ8及びＲ9は、各々、独立に、水素原子又は有機基を表わ
    す。 Ｒ6は、有機珪素、シラニル、シロキシル又は有機基を表わし；及び ｘ、ｙ、ｚ及びｗは、［４≦ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＋≦１００，０００］の条件を充足
    し、また、ｙ及びｚ及びｗは、合計して又は独立にゼロとなり得る； と併せて 約５０℃乃至４５０℃の加熱温度で、 下記の式の反復単位を有するポリ（アリレン・エーテル） 【化１０】 この式において、ｎ＝０乃至１；ｍ＝１−ｎ；及びＹ1、Ｙ2、Ａｒ1及びＡｒ2 は、各々、ニ価のアリレン基であり；Ｙ1及びＹ2は、各々、ニ価のアリレン基の
    第１のグループから選択され；Ａｒ1は、ニ価のアリレン基の第２のグループか
    ら選択され、また、Ａｒ2は、ニ価のアリレン基の第３のグループから選択され
    る； を熱反応せしめ、よって、低誘電率を有するポリカルボシラン変性ポリ（アリレ
    ン・エーテル）組成物を形成すること から成る低誘電率重合体組成物の調製のための方法。
  18. 【請求項１８】 （Ａ）ポリ（アリレン・エーテル）が（ｉ）（ａ）フルオ
    レン・ビスフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（ｃ
    ）４，４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの共重合体；（ｉｉ）（ａ）フルオレ
    ン・ビスフェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）ト
    ランの単独重合体；（ｉｉｉ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）ビ
    ス（４−フルオロフェニール）エチンの単独重合体；並びに（ｉｖ）（ａ）フル
    オレン・ビスフェノール及び（ｂ）４，４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの単
    独重合体から本質的に成る単独重合体、ブロック又はランダム共重合体及び重合
    体ブレンドのグループから選択され；並びに（Ｂ）ポリカルボシランがジヒドリ
    ド及びアリルヒドリド・ポリカルボシランから本質的に成るグループから選択さ
    れる請求項１７の方法。
  19. 【請求項１９】 （ｉ）珪素、ガラス又はセラミック基板、（ｉｉ）基板の
    表面にある絶縁性材料の複数の層又は領域、並びに（ｉｉｉ）絶縁性材料の隣接
    の層間に又は絶縁性材料の層内に配備される金属及び半導体材料から成るグルー
    プから選択される導電性材料の少なくとも１つの層又は領域から成る多層電子回
    路物品であって、絶縁性材料が請求項１２の方法によって調製される低ｋ誘電性
    ポリカルボシラン変性／ポリ（アリレン・エーテル）コーティングから成る多層
    電子回路物品。
  20. 【請求項２０】 ポリ（アリレン・エーテル）が（ｉ）（ａ）フルオレン・
    ビスフェノール、（ｂ）ビス（４−フルオロフェニール）エチン及び（ｃ）４，
    ４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの共重合体；（ｉｉ）（ａ）フルオレン・ビ
    スフェノール及び（ｂ）４−フルオロ−３’−（フルオロベンゾイル）トランの
    単独重合体；（ｉｉｉ）（ａ）フルオレン・ビスフェノール及び（ｂ）ビス（４
    −フルオロフェニール）エチンの単独重合体；並びに（ｉｖ）（ａ）フルオレン
    ・ビスフェノール及び（ｂ）４，４’−ジフルオロ−ベンゾフェノンの単独重合
    体から本質的に成る単独重合体、ブロック又はランダム共重合体及び重合体ブレ
    ンドのグループから選択される請求項１９の方法。
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