JP2538641B2 - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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- JP2538641B2 JP2538641B2 JP13083688A JP13083688A JP2538641B2 JP 2538641 B2 JP2538641 B2 JP 2538641B2 JP 13083688 A JP13083688 A JP 13083688A JP 13083688 A JP13083688 A JP 13083688A JP 2538641 B2 JP2538641 B2 JP 2538641B2
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- Japan
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- film
- particles
- biaxially oriented
- diameter
- oriented polyester
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、二軸配向ポリエステルフィルムに関するも
のである。
のである。
［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフィルムとしては、ポリエステ
ル中に粒径の異なる２種類の粒子を含有してなるフィル
ムが知られている（例えば、特公昭59−29610号公報
等）。
ル中に粒径の異なる２種類の粒子を含有してなるフィル
ムが知られている（例えば、特公昭59−29610号公報
等）。
［発明が解決しようとする課題］ 平滑なベースフィルムを用いている高級な磁気記録媒
体、特にテープでは走行性を付与するためにバックコー
トを施すのが一般的である。しかしながら、最近、コス
トダウンをはかるためにそれら高級テープでもバックコ
ートを外したいという要求が出てきている。上記従来の
フィルムでは、高級テープとしての出力特性を得ようと
すると摩擦係数が大きくなり、テープにした場合の走行
性が不良となるという問題点があった。本発明はかかる
課題を解決し、バックコートをしなくてもテープにした
場合の走行性と出力特性に優れた二軸配向ポリエステル
フィルムを提供することを目的とする。
体、特にテープでは走行性を付与するためにバックコー
トを施すのが一般的である。しかしながら、最近、コス
トダウンをはかるためにそれら高級テープでもバックコ
ートを外したいという要求が出てきている。上記従来の
フィルムでは、高級テープとしての出力特性を得ようと
すると摩擦係数が大きくなり、テープにした場合の走行
性が不良となるという問題点があった。本発明はかかる
課題を解決し、バックコートをしなくてもテープにした
場合の走行性と出力特性に優れた二軸配向ポリエステル
フィルムを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、ポリエステル中に平均粒径の異なる２成分
のシリカ微粒子を含有してなる二軸配向ポリエステルフ
ィルムであって、該粒子に起因するフィルム表面突起に
ついて、その突起径が0.5〜8.0μｍ、突起径の大径の平
均と小径の平均の差が1.0μｍ以上、かつ大径の突起数
が5,000個／mm2以下、小径の突起数が15,000個／mm2以
上であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィル
ムである。
のシリカ微粒子を含有してなる二軸配向ポリエステルフ
ィルムであって、該粒子に起因するフィルム表面突起に
ついて、その突起径が0.5〜8.0μｍ、突起径の大径の平
均と小径の平均の差が1.0μｍ以上、かつ大径の突起数
が5,000個／mm2以下、小径の突起数が15,000個／mm2以
上であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィル
ムである。
本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン
酸を主たる酸成分とし、芳香族グリコールを主たるグリ
コール成分とするポリエステルである。フィルム成形性
を有するものであれば特に限定されないが、エチレンテ
レフタレート、エチレン−α，β−ビス（２−クロロフ
ェノキシ）エタン−4,4′−ジカルボキシレート、エチ
レン−2,6−ナフタレート単位を主要構成成分とするの
が望ましい。但し、本発明を阻害しない範囲内、好まし
くは15モル％以内であれば、他成分が共重合されていて
もよい。また、エチレンテレフタレートを主要構成成分
とするポリエステルの場合に、出力特性がより一層良好
となるので特に望ましい。
酸を主たる酸成分とし、芳香族グリコールを主たるグリ
コール成分とするポリエステルである。フィルム成形性
を有するものであれば特に限定されないが、エチレンテ
レフタレート、エチレン−α，β−ビス（２−クロロフ
ェノキシ）エタン−4,4′−ジカルボキシレート、エチ
レン−2,6−ナフタレート単位を主要構成成分とするの
が望ましい。但し、本発明を阻害しない範囲内、好まし
くは15モル％以内であれば、他成分が共重合されていて
もよい。また、エチレンテレフタレートを主要構成成分
とするポリエステルの場合に、出力特性がより一層良好
となるので特に望ましい。
本発明におけるフィルムの表面突起は、ポリエステル
中に含有される平均粒径の異なる２成分のシリカ微粒子
に起因する。シリカ微粒子としては、ポリエステルに対
して不活性なものであればその種類は特に限定されない
が、コロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリカ
が特に望ましい。また、その表面は表面改質がなされて
いてもよい。
中に含有される平均粒径の異なる２成分のシリカ微粒子
に起因する。シリカ微粒子としては、ポリエステルに対
して不活性なものであればその種類は特に限定されない
が、コロイダルシリカに起因する実質的に球形のシリカ
が特に望ましい。また、その表面は表面改質がなされて
いてもよい。
シリカ微粒子の平均粒径は特に限定されないが、小径
粒子の平均粒径は0.03〜0.5μｍ、大径粒子の平均粒径
は0.4〜1.5μｍの場合にテープにした場合の走行性、出
力特性がより一層良好となるので望ましい。本発明のシ
リカ微粒子の含有量は、小径粒子では0.05〜2.0重量
％、大径粒子では0.001〜0.5重量％の場合に本発明の表
面形態を得るのに有効である。
粒子の平均粒径は0.03〜0.5μｍ、大径粒子の平均粒径
は0.4〜1.5μｍの場合にテープにした場合の走行性、出
力特性がより一層良好となるので望ましい。本発明のシ
リカ微粒子の含有量は、小径粒子では0.05〜2.0重量
％、大径粒子では0.001〜0.5重量％の場合に本発明の表
面形態を得るのに有効である。
本発明フィルムは、上記組成物を主要成分とするが、
本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレ
ンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、
紫外線吸収剤、核生成剤等の無機または有機添加剤が、
通常添加される程度添加されていてもよい。本発明は上
記組成物を二軸配向せしめたフィルムであって、その配
向の程度を示す厚さ方向の屈折率比は特に限定されない
が、0.935〜0.970の範囲である場合に、テープにした場
合の走行性、出力特性がより一層良好となるので特に望
ましい。
本発明の目的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレ
ンドしてもよいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、
紫外線吸収剤、核生成剤等の無機または有機添加剤が、
通常添加される程度添加されていてもよい。本発明は上
記組成物を二軸配向せしめたフィルムであって、その配
向の程度を示す厚さ方向の屈折率比は特に限定されない
が、0.935〜0.970の範囲である場合に、テープにした場
合の走行性、出力特性がより一層良好となるので特に望
ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その表面
にシリカ微粒子に起因する微細な突起を有している。そ
のフィルム表面突起について、突起径は0.5〜8.0μｍ、
好ましくは1.0〜6.0μｍである。突起径が8.0μｍより
大きいと滑らずテープにした場合の走行性が満足できな
い。突起径の下限はおよそ0.5μｍが製造上の限界であ
る。さらに、突起径の大径の平均と小径の平均の差が1.
0μｍ以上、好ましくは2.0μｍ以上である。突起径の大
径の平均と小径の平均の差が1.0μｍ未満であると、テ
ープにした場合の出力特性と走行性を同時に満足するこ
とができない。また、大径の突起数が5,000個／mm2以
下、小径の突起数が15,000個／mm2以上、より好ましく
は大径の突起数が3,000個／mm2以下、小径の突起数が2
0,000個／mm2以上である。大径の突起数が5,000個／mm2
を超えるとテープにした場合の出力特性を満足すること
ができない。また、小径の突起数が15,000個／mm2未満
であるとテープにした場合の走行性を満足することがで
きない。突起数の上限は100,000個／mm2くらいが製造上
の限界である。
にシリカ微粒子に起因する微細な突起を有している。そ
のフィルム表面突起について、突起径は0.5〜8.0μｍ、
好ましくは1.0〜6.0μｍである。突起径が8.0μｍより
大きいと滑らずテープにした場合の走行性が満足できな
い。突起径の下限はおよそ0.5μｍが製造上の限界であ
る。さらに、突起径の大径の平均と小径の平均の差が1.
0μｍ以上、好ましくは2.0μｍ以上である。突起径の大
径の平均と小径の平均の差が1.0μｍ未満であると、テ
ープにした場合の出力特性と走行性を同時に満足するこ
とができない。また、大径の突起数が5,000個／mm2以
下、小径の突起数が15,000個／mm2以上、より好ましく
は大径の突起数が3,000個／mm2以下、小径の突起数が2
0,000個／mm2以上である。大径の突起数が5,000個／mm2
を超えるとテープにした場合の出力特性を満足すること
ができない。また、小径の突起数が15,000個／mm2未満
であるとテープにした場合の走行性を満足することがで
きない。突起数の上限は100,000個／mm2くらいが製造上
の限界である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム
幅方向の屈折率nTDが1.655〜1.700、好ましくは1.675〜
1.700の場合にテープにした場合の走行性、出力特性が
より良好となるので望ましい。さらに、フィルム表面の
全反射ラマン結晶化指数が13cm-1以上、好ましくは17cm
-1以上の場合にテープにした場合の走行性、出力特性が
より一層良好となるので特に望ましい。また、本発明の
二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム表面の表面
粗さRzが70〜250nm、好ましくは90〜180nmである場合に
テープにした場合の走行性、出力特性がより一層良好と
なるので特に望ましい。さらに、ヤング率は特に限定さ
れないが、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率より
50kg/mm2以上高い場合に出力特性がより一層良好となる
ので特に望ましい。
幅方向の屈折率nTDが1.655〜1.700、好ましくは1.675〜
1.700の場合にテープにした場合の走行性、出力特性が
より良好となるので望ましい。さらに、フィルム表面の
全反射ラマン結晶化指数が13cm-1以上、好ましくは17cm
-1以上の場合にテープにした場合の走行性、出力特性が
より一層良好となるので特に望ましい。また、本発明の
二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム表面の表面
粗さRzが70〜250nm、好ましくは90〜180nmである場合に
テープにした場合の走行性、出力特性がより一層良好と
なるので特に望ましい。さらに、ヤング率は特に限定さ
れないが、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率より
50kg/mm2以上高い場合に出力特性がより一層良好となる
ので特に望ましい。
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造
方法について述べる。本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムを構成するポリエステルは、直接エステル化を経
る重縮合を行なって、あるいはエステル交換反応を経る
重縮合を行なって得られる。粒子をスラリーでポリマに
添加する方法としては、重合時に添加する方法を採用す
ることができる。粒子の含有量を調節する方法として、
高濃度のマスタペレット、好ましくは１〜５重量％の粒
子濃度のマスタペレットを製膜時に希釈するマスタペレ
ット法が好ましい。その場合マスタペレットの固有粘
度、共重合成分を調製して、ガラス転移点Tgと冷結晶化
温度Tccとの差（ΔTcg）を70〜100℃の範囲とし、か
つ、該マスタポリマを実質的に粒子を含有しないポリエ
ステルで希釈する時、該マスタポリマのΔTcgと実質的
に粒子を含有しないポリエステルのΔTcgとの差（ｄΔT
cg）を２℃以上、好ましくは５℃以上にしておくこと
は、本発明の突起径、突起数を得るのに極めて有効であ
る。得られた粒子含有ポリエステルのペレットを十分乾
燥した後、溶融押出し機に供給し、その際スクリューの
回転数を110〜180rpm、好ましくは120〜150rpmに保ち、
その後高精度ろ過に３〜５段通し、ペレットが溶融する
温度以上、ポリマが分解する温度以下で、スリット状の
ダイからシート状に溶融押出し、冷却固化させて未延伸
フィルムを作る。スクリューのL/D（長さ／径）は20〜2
5、さらに21〜24が好ましい。その場合フィルターにPET
溶融体が入りろ過されて出ていく時のフィルター入口と
フィルター出口との溶融ポリマの圧力差（すなわちフィ
ルターによる圧力損失、以下押出し機内でのろ圧とい
う）を60〜120kg/cm2、好ましくは80〜118kg/cm2、さら
に好ましくは100〜115kg/cm2とかなり高い状態に保つの
が、本発明の突起径、突起数を得るのに極めて有効であ
る。
方法について述べる。本発明の二軸配向ポリエステルフ
ィルムを構成するポリエステルは、直接エステル化を経
る重縮合を行なって、あるいはエステル交換反応を経る
重縮合を行なって得られる。粒子をスラリーでポリマに
添加する方法としては、重合時に添加する方法を採用す
ることができる。粒子の含有量を調節する方法として、
高濃度のマスタペレット、好ましくは１〜５重量％の粒
子濃度のマスタペレットを製膜時に希釈するマスタペレ
ット法が好ましい。その場合マスタペレットの固有粘
度、共重合成分を調製して、ガラス転移点Tgと冷結晶化
温度Tccとの差（ΔTcg）を70〜100℃の範囲とし、か
つ、該マスタポリマを実質的に粒子を含有しないポリエ
ステルで希釈する時、該マスタポリマのΔTcgと実質的
に粒子を含有しないポリエステルのΔTcgとの差（ｄΔT
cg）を２℃以上、好ましくは５℃以上にしておくこと
は、本発明の突起径、突起数を得るのに極めて有効であ
る。得られた粒子含有ポリエステルのペレットを十分乾
燥した後、溶融押出し機に供給し、その際スクリューの
回転数を110〜180rpm、好ましくは120〜150rpmに保ち、
その後高精度ろ過に３〜５段通し、ペレットが溶融する
温度以上、ポリマが分解する温度以下で、スリット状の
ダイからシート状に溶融押出し、冷却固化させて未延伸
フィルムを作る。スクリューのL/D（長さ／径）は20〜2
5、さらに21〜24が好ましい。その場合フィルターにPET
溶融体が入りろ過されて出ていく時のフィルター入口と
フィルター出口との溶融ポリマの圧力差（すなわちフィ
ルターによる圧力損失、以下押出し機内でのろ圧とい
う）を60〜120kg/cm2、好ましくは80〜118kg/cm2、さら
に好ましくは100〜115kg/cm2とかなり高い状態に保つの
が、本発明の突起径、突起数を得るのに極めて有効であ
る。
次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し配向させる。
延伸方法としては、逐次二軸延伸法、または同時二軸延
伸法を用いることができる。この場合の延伸条件として
は、まず長手方向に３〜５倍、次に幅方向に３〜５倍延
伸を行なうのが本発明範囲の突起数を得るのに有効であ
る。また、延伸温度はTg〜Tg＋20℃の範囲が本発明範囲
の突起数を得るのに有効である。次に、延伸フィルムを
熱処理するが、その時の熱処理条件としては、温度180
〜230℃、好ましくは190〜220℃の範囲で、0.5〜60秒間
熱処理する方法が一般的である。
延伸方法としては、逐次二軸延伸法、または同時二軸延
伸法を用いることができる。この場合の延伸条件として
は、まず長手方向に３〜５倍、次に幅方向に３〜５倍延
伸を行なうのが本発明範囲の突起数を得るのに有効であ
る。また、延伸温度はTg〜Tg＋20℃の範囲が本発明範囲
の突起数を得るのに有効である。次に、延伸フィルムを
熱処理するが、その時の熱処理条件としては、温度180
〜230℃、好ましくは190〜220℃の範囲で、0.5〜60秒間
熱処理する方法が一般的である。
［特性の測定方法並びに効果の評価方法］ 本発明の特性値の測定方法、並びに効果の評価方法は
次のとおりである。
次のとおりである。
（１）粒子の平均粒径 粒子をエチレングリコール中または水スラリーとして
分散させ、遠心沈降式粒度分布測定装置（堀場製作所製
CAPA500）を用いて、体積平均径（μｍ）を測定した。
分散させ、遠心沈降式粒度分布測定装置（堀場製作所製
CAPA500）を用いて、体積平均径（μｍ）を測定した。
（２）粒子の含有量 ポリエステル100gにｏ−クロロフェノール1.0lを加え
120℃で３時間加熱した後、日立工機（株）製超遠心機5
5P−72を用い、30,000rpmで40分間遠心分離を行ない、
得られた粒子を100℃で真空乾燥する。粒子を走査型差
動熱量計にて測定した時、ポリマに相当する溶解ピーク
が認められる場合には粒子にｏ−クロロフェノールを加
え、加熱冷却後再び遠心分離操作を行なう。溶解ピーク
が認められなくなった時、粒子を析出粒子とする。通常
遠心分離操作は２回で足りる。かくして分離された粒子
の全体重量に対する比率（重量％）をもって含有量とす
る。
120℃で３時間加熱した後、日立工機（株）製超遠心機5
5P−72を用い、30,000rpmで40分間遠心分離を行ない、
得られた粒子を100℃で真空乾燥する。粒子を走査型差
動熱量計にて測定した時、ポリマに相当する溶解ピーク
が認められる場合には粒子にｏ−クロロフェノールを加
え、加熱冷却後再び遠心分離操作を行なう。溶解ピーク
が認められなくなった時、粒子を析出粒子とする。通常
遠心分離操作は２回で足りる。かくして分離された粒子
の全体重量に対する比率（重量％）をもって含有量とす
る。
（３）極限粘度 ASTM D1601に従って、ｏ−クロロフェノール中で測定
したもので、dl/gで表わす。
したもので、dl/gで表わす。
（４）ガラス転移点Tg、冷結晶化温度Tcc パーキンエルマー社製のDSC（示差走査熱量計）II型
を用いて測定した。DSCの測定条件は次のとおりであ
る。すなわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の
温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この
急冷試料を10℃/minで昇温し、ガラス転移点Tgを検知し
た。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピ
ーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。
を用いて測定した。DSCの測定条件は次のとおりであ
る。すなわち、試料10mgをDSC装置にセットし、300℃の
温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷する。この
急冷試料を10℃/minで昇温し、ガラス転移点Tgを検知し
た。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶化発熱ピ
ーク温度をもって冷結晶化温度Tccとした。
（５）表面粗さRz 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて
測定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって値とした。
測定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって値とした。
・触針先端半径:0.5μｍ ・触針荷重 :5mg ・測定長 :1mm ・カットオフ値:0.08mm なお、Rzの定義の詳細は、たとえば、奈良治郎著「表
面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、1983）に
示されているものである。
面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、1983）に
示されているものである。
（６）フィルム表面の突起数、突起径の平均 ２検出器方式の走査型電子顕微鏡（エリオニクス
（株）製ESM−3200）と断面測定装置（エリオニクス
（株）製PMS−１）で、フィルム表面の基準面の高さを
０として走査したときの高さ測定値を、256分割のグレ
ー値として画像処理装置（カールツァイス（株）製IBAS
2000）に送り、このグレー値をもとに画像処理装置上に
フィルム表面突起画像を再構築する。次にこの表面突起
画像から２値化された突起部分のグレー値を突起高さ
（nm）に換算する。この測定を該フィルム10mm2につい
て行ない、突起数は得られた突起数を１mm2に換算して
求め、突起径の平均は得られた突起径の分布から大径、
小径の最頻値を求めそれを平均とした。
（株）製ESM−3200）と断面測定装置（エリオニクス
（株）製PMS−１）で、フィルム表面の基準面の高さを
０として走査したときの高さ測定値を、256分割のグレ
ー値として画像処理装置（カールツァイス（株）製IBAS
2000）に送り、このグレー値をもとに画像処理装置上に
フィルム表面突起画像を再構築する。次にこの表面突起
画像から２値化された突起部分のグレー値を突起高さ
（nm）に換算する。この測定を該フィルム10mm2につい
て行ない、突起数は得られた突起数を１mm2に換算して
求め、突起径の平均は得られた突起径の分布から大径、
小径の最頻値を求めそれを平均とした。
（７）屈折率、屈折率比 ナトリウムＤ線（波長589nm）を光源としてアッベ屈
折率計を用いて20℃、相対湿度60％にて測定した。な
お、マウント液にはイオウ−ヨウ化メチレン溶液を用い
た。また、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率（Ａと
する）及び溶融プレス後10℃の水中へ急冷して作った無
配向（アモルファス）フィルムの厚さ方向の屈折率（Ｂ
とする）を測定し、A/Bをもって厚さ方向の屈折率比と
した。
折率計を用いて20℃、相対湿度60％にて測定した。な
お、マウント液にはイオウ−ヨウ化メチレン溶液を用い
た。また、二軸配向フィルムの厚さ方向の屈折率（Ａと
する）及び溶融プレス後10℃の水中へ急冷して作った無
配向（アモルファス）フィルムの厚さ方向の屈折率（Ｂ
とする）を測定し、A/Bをもって厚さ方向の屈折率比と
した。
（８）表面の全反射ラマン結晶化指数 Jobin−Yvon社製Ramanor U−1000ラマンシステムによ
り、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル基の
伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全反射
ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりであ
る。測定深さは、表面から500〜1000Å。
り、全反射ラマンスペクトルを測定し、カルボニル基の
伸縮振動である1730cm-1の半価幅をもって表面の全反射
ラマン結晶化指数とした。測定条件は次のとおりであ
る。測定深さは、表面から500〜1000Å。
光源 アルゴンイオンレーザー（5145cm-1） 試料のセッティング レーザー偏光方向（Ｓ偏光）とフィルム長手方向が平
行となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向
との角度）は60°とした。
行となるようにフィルム表面を全反射プリズムに圧着さ
せ、レーザーのプリズムへの入射角（フィルム厚さ方向
との角度）は60°とした。
検出器 PM:RCA31034/Photon Counting System（Hamamatsu C1
230）（supply 1,600V） 測定条件 SLIT 1,000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （９）走行性 標準条件として、20℃相対湿度60％の雰囲気下で、外
径6mmφの固定軸（表面粗度0.2S）に1/2インチ幅のテー
プ状フィルムを角度θ＝πradで接触させ、3.3cm/sの速
さで走行させる。入口テンションT1を25gとした時の出
口テンションT2を測定し、次式から動摩擦係数（μｋ）
を算出する。
230）（supply 1,600V） 測定条件 SLIT 1,000μｍ LASER 100mW GATE TIME 1.0sec SCAN SPEED 12cm-1/min SAMPLING INTERVAL 0.2cm-1 REPEAT TIME ６ （９）走行性 標準条件として、20℃相対湿度60％の雰囲気下で、外
径6mmφの固定軸（表面粗度0.2S）に1/2インチ幅のテー
プ状フィルムを角度θ＝πradで接触させ、3.3cm/sの速
さで走行させる。入口テンションT1を25gとした時の出
口テンションT2を測定し、次式から動摩擦係数（μｋ）
を算出する。
μｋ＝（1/θ）ln（T2／T1） ＝（1/π）ln（T2/25） このμｋ値が0.25以下の場合走行性が良好、それを超え
る場合走行性が不良である。これは磁気媒体とした場合
のテープにした場合の走行性と対応している。
る場合走行性が不良である。これは磁気媒体とした場合
のテープにした場合の走行性と対応している。
（10）出力特性 フィルムに下記の磁性塗料をグラビヤロールにより塗
布し、磁気配向させ乾燥させる。さらに、小型テストカ
レンダー装置（スチールロール／ナイロンロール、５
段）で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカレンダー処理し
た後、70℃、48時間キュアリングする。上記テープ原反
を1/2インチにスリットし、VTRカセットに組み込みVTR
テープとした。このテープに家庭用VTRを用いてシバソ
ク製のテレビ試験波形発生器（TG7/U706）により100％
クロマ信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラ
ービデオノイズ測定器（925D/1）でクロマS/Nを測定し
た。
布し、磁気配向させ乾燥させる。さらに、小型テストカ
レンダー装置（スチールロール／ナイロンロール、５
段）で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカレンダー処理し
た後、70℃、48時間キュアリングする。上記テープ原反
を1/2インチにスリットし、VTRカセットに組み込みVTR
テープとした。このテープに家庭用VTRを用いてシバソ
ク製のテレビ試験波形発生器（TG7/U706）により100％
クロマ信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラ
ービデオノイズ測定器（925D/1）でクロマS/Nを測定し
た。
・Co含有γ−酸化鉄 100部 平均粒子サイズ 長さ :0.3μｍ 針状比:10/1 抗磁力 1,500Oe ・ポリウレタン樹脂 15部 ・塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ５部 ・ニトロセルロース樹脂 ５部 ・酸化アルミ粉末 ３部 平均粒径 :0.3μｍ− ・カーボンブラック １部 ・レシチン ２部 ・メチルエチルケトン 100部 ・メチルイソブチルケトン 100部 ・トルエン 100部 ・ステアリン酸 ２部 ［実施例］ 本発明を実施例、比較例に基づいて説明する。
実施例１ 粒子として、平均粒径0.28μｍのコロイダルシリカを
含有するエチレングリコールスラリーを調製した。その
スラリーを常法によりエステル交換反応を行ない重合し
て、粒子を２重量％含有する極限粘度0.615のポリエチ
レンテレフタレートの粒子マスタペレットを得た。次い
で、粒子として平均粒径0.6μｍのコロイダルシリカを
含有するエチレングリコールスラリーを調製した。その
スラリーを常法によりエステル交換反応を行ない重合し
て、粒子を１重量％含有する極限粘度0.62のポリエチレ
ンテレフタレートの粒子マスタペレットを得た。それら
を小径粒子の含有量が0.5重量％、大径粒子の含有量が
0.02重量％となるように混合し180℃、６時間真空乾燥
した後、押出し機に供給して280℃でろ圧を110kg/cm2に
保ちながら溶融押出し、高精度ろ過を３段経由して、Ｔ
型口金からシート状に吐出した。この溶融シートを表面
温度55℃の冷却ドラムに巻き付けて、冷却固化せしめて
未延伸シートを作った。
含有するエチレングリコールスラリーを調製した。その
スラリーを常法によりエステル交換反応を行ない重合し
て、粒子を２重量％含有する極限粘度0.615のポリエチ
レンテレフタレートの粒子マスタペレットを得た。次い
で、粒子として平均粒径0.6μｍのコロイダルシリカを
含有するエチレングリコールスラリーを調製した。その
スラリーを常法によりエステル交換反応を行ない重合し
て、粒子を１重量％含有する極限粘度0.62のポリエチレ
ンテレフタレートの粒子マスタペレットを得た。それら
を小径粒子の含有量が0.5重量％、大径粒子の含有量が
0.02重量％となるように混合し180℃、６時間真空乾燥
した後、押出し機に供給して280℃でろ圧を110kg/cm2に
保ちながら溶融押出し、高精度ろ過を３段経由して、Ｔ
型口金からシート状に吐出した。この溶融シートを表面
温度55℃の冷却ドラムに巻き付けて、冷却固化せしめて
未延伸シートを作った。
この未延伸シートを長手方向に85℃で3.6倍延伸し
た。この延伸はロール間の周速差で行ない３段階に分け
て行なった。延伸速度の平均は10,000％/minであった。
この一軸延伸フィルムをステンタを用いて延伸速度3,00
0％/min、100℃で幅方向に3.7倍延伸した。次いで、こ
のフィルムを冷却することなく、そのまま熱処理ゾーン
へ導き、210℃で３秒間熱固定し厚さ15μｍの二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。
た。この延伸はロール間の周速差で行ない３段階に分け
て行なった。延伸速度の平均は10,000％/minであった。
この一軸延伸フィルムをステンタを用いて延伸速度3,00
0％/min、100℃で幅方向に3.7倍延伸した。次いで、こ
のフィルムを冷却することなく、そのまま熱処理ゾーン
へ導き、210℃で３秒間熱固定し厚さ15μｍの二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。
実施例２〜４及び比較例１〜４ 実施例１の諸条件の中で、添加する粒子の平均粒径、
添加量及び延伸条件、処理条件を種々変更することによ
り、特性の異なるサンプルを作った。これらのフィルム
の評価結果をまとめて第１表に示した。第１表から、フ
ィルムの表面パラメータが本発明範囲内の場合はテープ
にした場合の走行性、出力特性を両立するフィルムが得
られるが、そうでない場合はテープにした場合の走行
性、出力特性を両立するフィルムが得られないことがわ
かる。
添加量及び延伸条件、処理条件を種々変更することによ
り、特性の異なるサンプルを作った。これらのフィルム
の評価結果をまとめて第１表に示した。第１表から、フ
ィルムの表面パラメータが本発明範囲内の場合はテープ
にした場合の走行性、出力特性を両立するフィルムが得
られるが、そうでない場合はテープにした場合の走行
性、出力特性を両立するフィルムが得られないことがわ
かる。
［発明の効果］ 本発明は表面突起の突起径、突起数を特定範囲とした
ので、テープにした場合の走行性、出力特性に優れたフ
ィルムが得られた。これはさらにまた、今後の磁気記録
媒体の高画質化のための高出力化にも対応できるもので
ある。
ので、テープにした場合の走行性、出力特性に優れたフ
ィルムが得られた。これはさらにまた、今後の磁気記録
媒体の高画質化のための高出力化にも対応できるもので
ある。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その片面
または両面に磁性層を設けることによって各種の磁気記
録媒体、例えばビデオテープ、オーディオテープ、フロ
ッピーディスク等に加工されて利用される。なお、本発
明の二軸配向ポリエステルフィルムの用途は磁気記録媒
体用として有用であるがその他、例えばグラフィック、
スタンピングフォイル、電気絶縁材料、コンデンサー用
誘電体、包装用等でも平滑性、滑り性が問題となる用途
では、有効に利用され得るものである。
または両面に磁性層を設けることによって各種の磁気記
録媒体、例えばビデオテープ、オーディオテープ、フロ
ッピーディスク等に加工されて利用される。なお、本発
明の二軸配向ポリエステルフィルムの用途は磁気記録媒
体用として有用であるがその他、例えばグラフィック、
スタンピングフォイル、電気絶縁材料、コンデンサー用
誘電体、包装用等でも平滑性、滑り性が問題となる用途
では、有効に利用され得るものである。
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエステル中に平均粒径の異なる２成分
のシリカ微粒子を含有してなる二軸配向ポリエステルフ
ィルムであって、該粒子に起因するフィルム表面突起に
ついて、その突起径が0.5〜8.0μｍ、突起径の大径の平
均と小径の平均の差が1.0μｍ以上、かつ大径の突起数
が5,000個／mm2以下、小径の突起数が15,000個／mm2以
上であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィル
ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13083688A JP2538641B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13083688A JP2538641B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01299833A JPH01299833A (ja) | 1989-12-04 |
| JP2538641B2 true JP2538641B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=15043833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13083688A Expired - Lifetime JP2538641B2 (ja) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2538641B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0818456B2 (ja) * | 1989-09-08 | 1996-02-28 | 帝人株式会社 | スタンピングホイル |
| JP4898017B2 (ja) * | 2001-05-28 | 2012-03-14 | ユニチカ株式会社 | ２軸延伸ポリアミドフィルム |
-
1988
- 1988-05-27 JP JP13083688A patent/JP2538641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01299833A (ja) | 1989-12-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |