JP2023170524A - めっき皮膜の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
Description
1.電解ニッケルめっき皮膜を形成する工程1、及び、
前記電解ニッケルめっき皮膜上に、電解3価クロムめっき皮膜を形成する工程2
を有し、
前記電解ニッケルめっき皮膜は、圧縮応力が0~100MPaである
ことを特徴とするめっき皮膜の製造方法。
2.前記電解3価クロムめっき皮膜の算術平均粗さRaは、0.080μm以下である、項1に記載の製造方法。
3.前記電解3価クロムめっき皮膜の厚みは、2μm以上である、項1又は2に記載の製造方法。
4.前記電解3価クロムめっき皮膜のビッカース硬度は、750HV以上である、項1又は2に記載の製造方法。
5.前記工程2は、断続的に電解3価クロムめっき皮膜を形成する工程である、項1又は2に記載の製造方法。
工程1は、電解ニッケルめっき皮膜を形成する工程である。
水溶性ニッケル化合物としては水に可溶であれば特に限定されない。このような水溶性ニッケル化合物としては、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、スルファミン酸ニッケル、炭酸ニッケル、及び、それらの水和物等が挙げられる。水溶性ニッケル化合物としては、より具体的には、硫酸ニッケル6水和物、塩化ニッケル6水和物、スルファミン酸ニッケル、炭酸ニッケル4水和物等が挙げられる。これらの中でも、電解ニッケルめっき皮膜の圧縮応力を0~100MPaにより調整し易く、クラックの発生がより抑制され、3価クロムめっき皮膜が形成された被めっき物により優れた耐食性を付与することができる点で、スルファミン酸ニッケル、塩化ニッケル及びそれらの水和物が好ましく、スルファミン酸ニッケル及び塩化ニッケルの混合物又はその水和物を用いることがより好ましい。
電解ニッケルめっき液は、二次系光沢剤を含有することが好ましい。電解ニッケルめっき液が二次系光沢剤を含有することにより、電解ニッケルめっき皮膜の表面がより平滑となり、工程2で形成される3価クロムめっき皮膜の光沢性がより向上する。
電解ニッケルめっき液は、電位調整剤を含有することが好ましい。電解ニッケルめっき液が電位調整剤を含有することにより、電解ニッケルめっき皮膜の電位をより貴な電位にすることができ、電解ニッケルめっき皮膜の耐食性を向上させることができる。
電解ニッケルめっき液は、上述の水溶性ニッケル化合物を含有し、必要に応じて上述の一次系光沢剤、二次系光沢剤及び電位調整剤を含有することが好ましく、これらを含有する水溶液であることがより好ましい。
工程2は、前記電解ニッケルめっき皮膜上に、電解3価クロムめっき皮膜を形成する工程ある。
3価クロム化合物としては、水溶性の3価クロム化合物であればよく、例えば、硫酸クロム、塩化クロム、塩基性硫酸クロム等を用いることができる。3価クロム化合物は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
錯化剤としては、3価クロムに対する錯化能を有する化合物であれば特に限定されない。水溶性脂肪族カルボン酸及びその塩からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を用いることが好ましい。
導電性塩としては、例えば、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム等の硫酸塩;塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム等の塩化物塩;臭化カリウム、臭化ナトリウム、臭化アンモニウム等の臭化物塩等を用いることができる。これら中でも、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウム等の硫酸塩を用いることが好ましい。
pH緩衝剤としては、例えば、硫酸アルミニウム;ホウ酸、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、酸化ホウ素等のホウ酸化合物を用いることができる。硫酸アルミニウムと、ホウ酸化合物とを両方用いることが、低電流密度領域におけるめっき皮膜の析出性をより改善し、付き回り性をより良好にすることができる点で好ましい。
本発明の製造方法では、上記工程2の後に、熱処理を行ってもよい。熱処理を行うことにより、製造されためっき皮膜が水素を吸蔵することにより生じる可能性がある水素脆性をより一層抑制することができる。熱処理温度は特に限定されず、100~500℃が好ましく、100~200℃がより好ましい。熱処理時間は15分~180分が好ましく、30~60分がより好ましい。
本発明の製造方法により製造されるめっき皮膜は、例えば、工業用クロムめっき等の各種の用途に用いることができる。特に、本発明の製造方法によれば、3価クロムめっき皮膜が形成された被めっき物に優れた耐食性を付与することができ、且つ、光沢性に優れた3価クロムめっき皮膜を製造することができる。このため、本発明の製造方法により製造されるめっき皮膜は、特に、工業用クロムめっきの用途に適したものである。
下記に示す配合の各成分を水に順次添加して混合することにより、無光沢ニッケルめっき浴(ワット浴)を調製した。
(無光沢ニッケルめっき浴(ワット浴)組成)
・硫酸ニッケル六水和物:280g/L
・塩化ニッケル六水和物:45 g/L
・ホウ酸:40 g/L
・添加剤:表1に示す添加剤を、表2に示すように添加
(スルファミン酸ニッケルめっき浴組成)
・スルファミン酸ニッケル:300g/L
・塩化ニッケル六水和物:10 g/L
・ホウ酸:40 g/L
・添加剤:表1に示す添加剤を、表2に示すように添加
(ニッケルめっき電解条件)
・pH:4.2
・浴温:55 ℃
・陰極電流密度:3A/dm2
・電解時間:20分
・膜厚(狙い):10μm
・陽極:ニッケル板
・撹拌:エアー撹拌 (1L/min)
上記ニッケルめっき電解条件によりニッケル皮膜を形成し、テストストリップ (藤化成社製) を用いて、有効面積0.077 dm2の測定条件で電着応力を測定した。電着応力は、下記式に基づいて算出した。
電着応力 (MPa) = 58.2×UK/T
U=開き幅 (mm)、K=係数 (引張応力の場合K=0.2949、圧縮応力の場合K=0.1918)
T=膜厚 (μm) (めっき前後の試験片の重量差から算出)
下記に示す配合の各成分を水に順次添加して混合することにより、クロムめっき浴(トップファインクロムSP-A 奥野製薬工業株式会社製)を調製した。
(クロムめっき浴組成)
・トップファインクロムSP-Aコンク(Cr3+源、錯化剤):330ml/L(Cr3+40g/L)
・トップファインクロムSP-Aコンダクター1 (導電性塩):90g/L
・トップファインクロムSP-Aコンダクター2 (導電性塩) :90g/L
・トップファインクロムSP-Aベース1 (pH緩衝剤):30g/L
・トップファインクロムSP-Aベース2 (pH緩衝剤):40g/L
(クロムめっき電解条件)
・pH:1.7
・浴温:35 ℃
・陰極電流密度:15A/dm2
・電解時間:60分
・膜厚(狙い):8μm
・陽極:酸化イリジウム陽極
・撹拌:エアー撹拌 (0.1L/min)
なお、クロムめっき皮膜の形成を断続めっきにより行う場合は、下記条件により断続めっきとした。
・10分通電ごとに電解停止し10秒水洗
上記工程1及び工程2により、製造しためっき皮膜の3価クロムめっき皮膜側の算術平均粗さRa(μm)を、JIS B0601-2001に準拠した測定方法により測定した。
被めっき物上に上記工程1及び工程2によりめっき皮膜を製造した。当該めっき皮膜について、JIS Z2371に準拠した測定方法により温度35℃、湿度95%、200時間の測定条件により塩水噴霧試験を行い、下記評価基準に従って評価した。なお、△以上の評価であれば実使用において問題ないと評価される。
○:赤錆が発生しなかった
○△:赤錆がわずかに発生した
△:赤錆が数か所発生した
×:ほぼ全面赤錆が発生した
実施例3、及び、比較例3で製造しためっき皮膜について、JIS H8503の往復運動磨耗試験法に準拠した測定方法により、下記測定条件により耐摩耗性試験を行った。500往復を1回の試験回数としてカウントし、クロムめっき皮膜の剥離が確認されるまでの試験回数を測定することにより評価した。比較のために、参考例1として、ニッケルめっき皮膜を形成せず、鉄板上に直接3価クロムめっき皮膜を形成したものについても評価を行った。
・装置:スガ摩耗試験器製 NUS-ISO-3
・研磨紙:#600
・荷重:500gf
・往復回数:500回
めっき皮膜が形成された被めっき物の重量を、上記耐摩耗性試験前後において測定し、耐摩耗性試験前の重量から耐摩耗性試験後の重量を引いて、差を摩耗量とした。同一箇所について耐摩耗性試験を3回行って摩耗量を測定し、平均値を測定値とした。
Claims (5)
- 電解ニッケルめっき皮膜を形成する工程1、及び、
前記電解ニッケルめっき皮膜上に、電解3価クロムめっき皮膜を形成する工程2
を有し、
前記電解ニッケルめっき皮膜は、圧縮応力が0~100MPaである
ことを特徴とするめっき皮膜の製造方法。 - 前記電解3価クロムめっき皮膜の算術平均粗さRaは、0.080μm以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記電解3価クロムめっき皮膜の厚みは、2μm以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記電解3価クロムめっき皮膜のビッカース硬度は、750HV以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記工程2は、断続的に電解3価クロムめっき皮膜を形成する工程である、請求項1又は2に記載の製造方法。
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