JPH09157884A - 非酸性ニッケルめっき浴及び該めっき浴を用いためっき方法 - Google Patents
非酸性ニッケルめっき浴及び該めっき浴を用いためっき方法Info
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Abstract
部分を侵食することがなく、かつ本来めっきされるべき
部分にのみニッケルめっきを施すことができるニッケル
めっき浴を提供すること。 【解決手段】 ニッケル塩、ニッケルとキレートを形成
するための錯化剤を含有し、無機陰イオンの合計含有量
1.5モル/l以下であり、かつ浴のpHが7〜14であ
るニッケルめっき浴。
Description
カリ性のニッケルめっき浴及び該ニッケルめっき浴を用
いためっき方法に関する。
めっき、金めっき等の下地めっきとして電子工業の分野
で広く利用されている。このようなめっきを施すために
使用するニッケルめっき浴としては、ワット浴、全塩化
物浴、硬質浴、スルファミン酸浴、ホウ弗化浴等が知ら
れているが、これらの浴はいずれも浴のpHが強酸性〜
pH6であるため、フェライト等の遷移金属系の酸化物
を含有するセラミックを複合した部品へめっきを行う場
合、セラミック部分がめっき浴に侵されるという問題が
ある。また、セラミック部分の侵食を少なくできるアル
カリ性のニッケルめっき浴(例えば、特開昭62−10
3387号公報に記載の浴)であっても、浴中に硫酸イ
オン、スルファミン酸イオン、ハロゲンイオン等の無機
系陰イオンが過剰な場合には、本来めっきされるべきで
ないセラミック部分にもめっきが施こされてしまうとい
う問題が生じる。特に、最近では、電子工業の分野では
フェライト等の遷移金属系の酸化物を含有するセラミッ
クを複合した部品が開発されており、それらの部品への
ニッケルめっきの要望が高くなっている。従って、セラ
ミック部がめっき浴に侵されることがなく、かつ本来め
っきされるべきでないセラミック部分にはニッケルめっ
きが行われないニッケルめっき浴の開発が望まれてい
る。
のセラミック部分、即ち、フェライト等の遷移金属系の
酸化物を含有するセラミックを複合した部品のセラミッ
ク部分を侵食することがなく、かつ本来めっきされるべ
き部分にのみニッケルめっきを施すことができるニッケ
ルめっき浴及びニッケルめっき方法を提供することを目
的とする。
ニッケルとキレートを形成するための錯化剤を含有し、
無機陰イオンの合計含有量を特定量以下とするととも
に、浴のpHを中性〜アルカリ性にしたニッケルめっき
浴を用いると上記課題を解決できるとの知見に基づいて
なされたのである。すなわち、本発明は、ニッケル塩、
ニッケルとキレートを形成するための錯化剤を含有し、
無機陰イオンの合計含有量1.5モル/l以下であり、か
つ浴のpHが7〜14であるニッケルめっき浴を提供す
る。
は、水溶性塩であれば特に制限されることがなく、具体
的には、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、炭酸ニッケル、
スルファミン酸ニッケルなどの一種又は二種以上の混合
物をあげることができる。本発明のめっき浴におけるニ
ッケルイオン濃度は任意とすることができるが1〜12
0g/lとするのが好ましく、特に好ましくは20〜1
00g/lである。本発明で用いるニッケルとキレート
を形成するための錯化剤としては、ニッケルを可溶化で
きる種々のものを用いることができるが、 a)ポリカルボン酸またはこれらの塩 b)ポリオキシモノカルボン酸、ポリオキシラクトンま
たはこれらの塩 c)アミノポリカルボン酸またはこれらの塩、及び d)アミノアルコールからなる群から選ばれる一種又は
二種以上の混合物が好ましい。
は、マロン酸、マレイン酸、コハク酸、トリカルバリル
酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸があげられる。b)の
ポリオキシモノカルボン酸としては、分子内にヒドロキ
シル基を2個以上、好ましくは2〜6個有し、かつカル
ボキシル基を1個有する化合物があげられる。このよう
な化合物としては、炭素数3〜7のものが好ましい。具
体的には、グリセリン酸、グルコン酸、グルコヘプトン
酸が例示される。又、ポリオキシラクトンとしては、分
子内にヒドロキシル基を2個以上、好ましくは2〜5個
有するラクトンがあげられる。このような化合物として
は、炭素数が3〜7のものが好ましい。具体的には、グ
ルコノラクトンやグルコヘプトノラクトンをあげること
ができる。c)のアミノポリカルボン酸の例としては、
エチルイミノ−N,N−ジ酢酸、イミノジ酢酸、ニトリ
ロトリ酢酸、EDTA、トリエチレンジアミンテトラ酢
酸、グルタミン酸、アスパラギン酸、β−アラニン−
N,N−ジ酢酸及びトリカルバリル酸などをあげことが
できる。
ボン酸、ポリオキシラクトン、アミノポリカルボン酸の
塩の例としては、アルカリ金属塩(ナトリウム、カリウ
ム塩等)、アルカリ土類金属塩(マグネシウム、カルシ
ウム塩等)、ニッケル塩、アンモニウム塩及び有機アミ
ン塩(モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチル
アミン、エチルアミン、イソプロピルアミン、エチレン
ジアミン、ジエチレントリアミン等)をあげることがで
きる。このうち、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニ
ウム塩及びニッケル塩が好ましい。d)のアミノアルコ
ールの例としては、モノエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミンテ
トラエタノールをあげることができる。ニッケルめっき
浴におけるこれらの錯化剤の濃度は任意とすることがで
きるが、0.2〜2.0モル/lとするのが好ましく、特に
好ましくは、0.25〜1.0モル/lである。
イオン、フルファミン酸イオン等の無機陰イオンの合計
含有量を1.5モル/l以下にする必要がある。1.5モル
/lより濃度が高くなると本来めっきされるべきでない
セラミック部にもNiの析出が起こってしまう。本発明
では、好ましくは、浴中の無機陰イオンの合計含有量を
0.5〜1.4モル、より好ましくは0.75〜1.25モルと
するのがよい。本発明では、さらに、浴のpHを7〜1
4に調整することが必要である。pHが7未満では、フ
ェライト等の遷移金属系の酸化物を含有するセラミック
を複合した部品のセラミック部が侵され、pHが14を
越える場合にもまた、セラミック部の浸食の恐れがある
からである。浴のpHは、好ましくは8〜13である。
本発明の浴のpHの調整は、上記各成分の使用割合を上
記範囲内で適宜調節することにより行うことができる
が、酸、アルカリで上記範囲内にすることもできる。か
かる酸としては、硫酸、塩酸、スルホン酸、ピロリン酸
等を挙げることができる。また、アルカリとしては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を使
用することができる。
必須とし、残部を水とすることができるが、さらに種々
の成分を含有させることができる。例えば、スルホン酸
(またはそれらの塩)基またはスルホンアミド(または
イミド)基を有する化合物の少くとも一種を含有させる
ことにより、めっき内部応力を緩和することができ、め
っきの密着性を向上させることができる。具体例として
は、サッカリン、ベンゼン(モノ、ジ、トリ)スルホン
酸(または塩)、例えば、1,3,5−ベンゼントリス
ルホン酸ソーダ、ナフタレン(モノ、ジ、トリ)スルホ
ン酸(または塩)、例えば、1,5−ナフタレンジスル
ホン酸ソーダ、パラトルエンスルホンアミド、ビスベン
ゼンスルホニルイミド、アクリルスルホン酸(または
塩)、ビニルスルホン酸(または塩)、プロピンスルホ
ン酸(または塩)、スルフィン酸(または塩)等があげ
ることができる。これらの化合物の使用量は0.1〜20
g/lとするのが好ましく、より好ましくは0.2〜10
g/lである。
アルコール、ブチンジオール、ホルムアルデヒド、チオ
尿素、キノリン、ピリジン、ブチンジオールモノプロポ
キシレート、ブチンジオールジエトキシレート、ジエチ
ルアミノプロピン、ジメチルプロピンアミン、プロピン
スルホン酸ソーダ、ピリジニウムプロピルスルホベタイ
ン等のC=O、C=C、C≡C、C≡N、N−C=S、
N=Nの二重結合や三重結合を有する有機化合物の少く
とも一種を含有させることができる。これらの化合物を
用いることにより、セラミック部の侵食、変質が一層生
じにくくなる。これらの化合物は一種又は二種以上の混
合物として使用することができる。これらの化合物は0.
02〜1g/lの量で使用するのが好ましく、より好ま
しくは、0.05〜0.4g/lである。尚、上記種々の化
合物を用いる場合にも、浴中の無機陰イオンの合計含有
量が1.5モル/l以下となるようにする必要がある。
いて説明する。本発明のめっきの対象となる基体として
は、銅、鉄、銀、ニッケル及びそれらの合金やめっき物
が挙げられる。本発明は、フェライト等の遷移金属系の
酸化物を含有するセラミックを複合した金属を基体とし
て使用する場合に特に有効である。陰極を該基体とし、
陽極には通常ニッケル金属を使用するが、場合によって
は、白金めっきしたチタン板、カーボン板等の不溶性陽
極を使用することができる。浴温は通常10〜80℃、
好ましくは、25〜65℃であり、陰極電流密度は、0.
05〜10A/dm2 とするのがよい。めっき時間は要求さ
れるめっき膜厚にもよるが、1〜180分とするのが好
ましく、より好ましくは10〜120分である。
機械的撹拌を行うことができる。本発明の方法により得
られるニッケル膜厚は広い範囲のものとすることが可能
であるが、一般に0.2〜100μm,好ましくは、1〜
20μmである。めっき期間中も、pHを7〜14に維
持するのが好ましい。めっきに際して、被めっき物(基
体)は、常法により前処理した後、めっき工程に付され
るのが好ましい。前処理工程では、浸漬脱脂、酸洗、陽
極の電解洗浄及び活性化の少なくとも1つの操作が行わ
れる。各操作間に水洗を行うのがよい。めっき後は得ら
れた皮膜を洗浄して乾燥するか、次のめっき工程(ス
ズ、ハンダ、銀めっき等)に付することもできる。めっ
き工程は静止浴のみならず、バレル浴でも実施すること
ができる。本発明のめっき液は、浴成分を適当な補給剤
により補給して一定に保つことにより、液を更新するこ
となく長期間使用することができる。
属系の酸化物を含有するセラミック複合部品等、酸性雰
囲気で素材侵食を受ける部品に対しても、素材侵食が防
止できるため、従来浴ではニッケルめっきをすることが
できなかった部品にもニッケルめっきが可能である。次
に実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに
よって限定されるものではない。
ンで脱脂し、20%AC−6(ディップソール(株)
製)で活性化した。なお、各操作間に水洗を充分に行っ
た。一方、表1に示すめっき液をアクリル製のめっき槽
に入れ、陽極にNi板を使用し、陰極に上記の活性化し
た被めっき物を接続して表−2の条件でめっきを行っ
た。得られためっきについて、膜厚、めっきの応力
(被めっき物の反りの状態を観察する)、フェライト
部の侵食の状況(実体顕微鏡により観察する)及びフ
ェライト部へのNiめっきの析出の有無(目視)を調べ
た。これらの結果を表−3に示す。
(g/l) 〕 No 1 2 3 4 5 6 7 8 硫酸ニッケル 200 250 250 250 300 300 300 350 クエン酸 50 − − 50 − − − − グルコヘプトン酸 − 100 − − − − − − グルコノラクトン − − 100 − 200 − − − ジエチレントリアミン − − − 50 − − 100 − ペンタ酢酸 トリエタノールアミン − − − − − 100 − 150 サッカリン 0.5 2 2 − 1 2 2 3 1,3,5-トリスルホン酸 0.5 − − 2 1 2 2 6 ソーダ ブチンジオール 0.2 0.05 0.1 0.2 − 0.1 0.2 0.4 ジエトキシレート ジメチルプロピン − 0.05 0.1 − 0.1 − 0.2 − アミンpH*1 9 9 9 7 10 10 13 10 無機陰イオン濃度 0.76 0.95 0.95 0.95 1.14 1.14 1.14 1.33 (モル/l) *1pH調整のためにNaOHを使用した。
質 No 1 2 3 4 5 6 7 8 めっき外観 光沢 光沢 光沢 光沢 光沢 光沢 光沢 光沢 めっき膜厚(μm) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 めっきの応力 小 小 小 小 小 小 小 小 フェライトへの侵食性 無 無 無 無 無 無 無 無 フェライト部へのNi 無 無 無 無 無 無 無 無 めっきの析出の有無
件で実施例1と同様にしてニッケルめっきを行った。得
られた結果を表−6に示す。
ら、めっき外観、めっき膜厚、めっきの内部応力に関し
ては有意差は認められないものの、フェライトへの侵食
性に関しては、本発明では侵食が生じないことが分か
る。 実施例2及び比較例5〜8 フェライトの代わりにMnの酸化物系セラミックを複合
した被めっき物を基体として用いた以外は、実施例1の
No1〜8及び比較例1〜4のめっき浴を使用し、それぞ
れ実施例1及び比較例1〜4と同じ方法でめっきを行
い、セラミックス部の侵食の状態、及びセラミック
ス部へのめっき析出の有無を同様にして評価した。結果
を表−7に示す。
ば、被めっき物に複合したフェライト等の遷移金属系の
酸化物を含有するセラミックの侵食が有効に防止できる
ことがわかる。
Claims (4)
- 【請求項1】 ニッケル塩、ニッケルとキレートを形成
するための錯化剤を含有し、無機陰イオンの合計含有量
1.5モル/l以下であり、かつ浴のpHが7〜14であ
るニッケルめっき浴。 - 【請求項2】 ニッケルとキレートを形成するための錯
化剤が、 a)ポリカルボン酸またはこれらの塩 b)ポリオキシモノカルボン酸、ポリオキシラクトンま
たはこれらの塩 c)アミノポリカルボン酸またはこれらの塩、及び d)アミノアルコールからなる群から選ばれる少くとも
一種である請求項1記載のめっき浴。 - 【請求項3】 クマリン、プロパギルアルコール、ブチ
ンジオール、ホルムアルデヒド、チオ尿素、キノリン及
びピリジンからなる群から選ばれる少くとも一種の化合
物を含有する請求項1記載のめっき浴。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれか1項記載のアル
カリ性ニッケルめっき浴を用いて基体にニッケルめっき
を施こすことを特徴とするめっき方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32270595A JPH09157884A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 非酸性ニッケルめっき浴及び該めっき浴を用いためっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32270595A JPH09157884A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 非酸性ニッケルめっき浴及び該めっき浴を用いためっき方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09157884A true JPH09157884A (ja) | 1997-06-17 |
Family
ID=18146709
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP32270595A Pending JPH09157884A (ja) | 1995-12-12 | 1995-12-12 | 非酸性ニッケルめっき浴及び該めっき浴を用いためっき方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09157884A (ja) |
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-
1995
- 1995-12-12 JP JP32270595A patent/JPH09157884A/ja active Pending
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