JP2023089069A - ナノ粉末、ナノセラミック材料並びにこれらの製造方法及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】薄膜コーティングを備えるコア粒子を有するナノ粒子を含むナノ粉末を提供する。【解決手段】コア粒子及び薄膜コーティングは、独立して、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせの少なくとも１つから形成される。薄膜コーティングは、原子層堆積（ＡＬＤ）等の非見通し技術を用いて形成する。さらに、ナノ粉末から形成されたナノセラミック材料、並びにナノ粉末を製造及び使用する方法を提供する。【選択図】図３Ａ
Description
本明細書の実施形態は、ナノ粉末、ナノセラミック材料、並びにこれらを製造及び使用する方法に関する。ナノ粉末は、薄膜コーティングされたコア粒子を有するナノ粒子を含む。コア粒子及び薄膜コーティングは、独立して、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせの少なくとも１つから形成される。薄膜コーティングは、原子層堆積（ＡＬＤ）等の非見通し技術を用いて形成することができる。
様々な半導体製造プロセスは、高温、高エネルギープラズマ、腐食性ガスの混合物、高応力、及びこれらの組み合わせを用いる。これらの極端な条件により、処理チャンバ内のコンポーネントがプラズマ照射に曝され、プロセスのドリフトとパーティクルの発生につながる。例えば、ドライエッチング及びクリーニングプロセスに用いられるフッ素ベースのプラズマは、コンポーネントの表面のフッ素化を引き起こす可能性がある。チャンバ内のコンポーネントには通常、アルミナが含まれる。これは、ナノメートルスケールのデバイス製造において、深刻な侵食と粒子生成の問題を生じさせてきた。
保護コーティングは、典型的には、様々な方法（例えば、溶射、スパッタリング、プラズマ溶射又は蒸発技術等）によりチャンバコンポーネント上に堆積される。しかしながら、そのようなコーティングは、半導体処理にとって不十分な機械的特性（例えば、曲げ強度及び破壊靭性）を有する可能性がある。そのようなコーティングは通常微結晶構造を有している。
本明細書に記載されている実施形態は、複数のナノ粒子を含むナノ粉末であって、複数のナノ粒子の少なくとも一部は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の材料を含むコア粒子と、コア粒子上の薄膜コーティングであって、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の材料を含む薄膜コーティングを含む。
更に、本明細書に記載されている実施形態は、原子層堆積を実行し、複数のナノ粒子を形成する工程であって、コア粒子上に薄膜コーティングを形成することを含む工程を含み、コア粒子は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の材料を含み、薄膜コーティングは、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の材料を含む方法である。
更に、本明細書に記載されている実施形態は、ナノセラミックコンポーネントを形成する方法であって、（ａ）型に複数のナノ粒子を充填する工程であって、複数のナノ粒子の少なくとも一部は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の材料を含むコア粒子と、コア上の薄膜コーティングであって、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の材料を含む薄膜コーティングを含む工程と、（ｂ）複数のナノ粒子を焼結してナノセラミックコンポーネントを形成する工程を含む。
本開示は、同様の参照が同様の要素を示す添付の図面の図において、限定としてではなく、例として示される。本開示における「１つの」又は「１の」実施形態への異なる言及は、必ずしも同じ実施形態への言及ではなく、そのような言及は、少なくとも１つを意味することに留意すべきである。
本明細書に記載の実施形態による、原子層堆積プロセス中に形成されたナノ粉末を示す。
本明細書に記載の実施形態による、原子層堆積プロセス中に形成されたナノ粉末を示す。
本明細書に記載の実施形態による、原子層堆積を用いてナノ粉末を調製するための方法を示す。
本明細書に記載の実施形態によるナノ粉末を用いる方法を示す。
処理チャンバの断面図を示す。
本明細書に記載の実施形態は、ナノ粉末、ナノセラミック材料、並びにこれらの調製及び使用方法に関する。ナノ粉末は、各々の少なくとも一部が薄膜でコーティングされたコア粒子を有するナノ粒子を含む。コア粒子及び薄膜コーティングは、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物又は希土類金属含有酸フッ化物のうちの少なくとも１つから独立して選択される異なる材料で構成される。
図１は、本明細書に記載の実施形態による複数のナノ粒子１０５を含むナノ粉末１００を表す。図１に示されるように、各々のナノ粒子の少なくとも一部は、コア粒子１１０と、コア粒子上の薄膜コーティング１１５とを含む。特定の実施形態では、ナノ粒子１０５のコア粒子１１０は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせから選択される第１の材料を含む粉末から形成される。特定の実施形態では、コア粒子１１０のサイズは、約５ｎｍ～約１００ｎｍ、約１０ｎｍ～約９０ｎｍ、約２０ｎｍ～約８０ｎｍ、又は約３０ｎｍ～約７０ｎｍである。幾つかの実施形態では、コア粒子のサイズは、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約２０ｎｍ、約３０ｎｍ、又は約１００ｎｍ未満である。
実施形態は、ナノ粒子を参照して本明細書で説明されることに留意すべきである。しかしながら、実施形態は、約１～１００ミクロンの規模のサイズを有するマイクロ粒子でも機能すると理解すべきである。
特定の実施形態では、コア粒子１１０上の薄膜コーティング１１５は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせから選択される第２の材料から形成される。薄膜コーティング１１５の第２の材料は、コア粒子１１０の第１の材料とは異なる。特定の実施形態では、薄膜コーティング１１５の厚さは、約１ｎｍ～約５００ｎｍ、約１ｎｍ～約２５０ｎｍ、約１ｎｍ～約１００ｎｍ、約１ｎｍ～約５０ｎｍ、約１ｎｍ～約２５ｎｍ、約１ｎｍ～約１０ｎｍ、約１ｎｍ～約５ｎｍ、約３０ｎｍ～約４０ｎｍ、又は約３ｎｍ～約５ｎｍであってもよい。幾つかの実施形態では、薄膜コーティングの厚さは、約１ｎｍ、約３ｎｍ、約４ｎｍ、約５ｎｍ、約１０ｎｍ、約２５ｎｍ、約５０ｎｍ、又は約１００であってもよい。実施形態では、薄膜コーティング１１５は、約１ｇ／ｃｍ３～約２０ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３～約１５ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３～約１０ｇ／ｃｍ３、又は４ｇ／ｃｍ３～約７ｇ／ｃｍ３の密度を有する。幾つかの実施形態では、薄膜コーティング１１５の密度は、約１ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３、約４ｇ／ｃｍ３、約５ｇ／ｃｍ３、約６ｇ／ｃｍ３、又は約７ｇ／ｃｍ３の密度を有する。本明細書に記載の実施形態によるナノ粉末１００中のナノ粒子１０５は、約５ｎｍ～約６００ｎｍ、約１０ｎｍ～約３００ｎｍ、約２５ｎｍ～約２５０ｎｍ、又は約５０ｎｍ～約１００ｎｍである。
図１に示されるように、ナノ粉末１００中のナノ粒子１０５の少なくとも一部は、薄膜コーティング１１５を有する。幾つかの実施形態では、ナノ粒子の少なくとも一部は、薄膜コーティング１２０で完全にコーティングされる。幾つかの実施形態では、ナノ粒子の少なくとも一部は、薄膜コーティング１２５で部分的にコーティングされる。特定の実施形態では、ナノ粉末１００中のナノ粒子１０５の少なくとも約５％、約１０％、約２５％、約５０％、約７５％、約９０％、又は約９５％が少なくとも部分的にコーティングされる。特定の実施形態では、ナノ粉末１００中のナノ粒子１０５の少なくとも約５％、約１０％、約２５％、約５０％、約７５％、約９０％、又は約９５％が薄膜コーティングで完全にコーティングされる。
コア粒子１１０の第１の材料と薄膜コーティング１１５の第２の材料は、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせから独立して選択される。第１の材料と第２の材料は共通の元素を含むことができるが、第１の材料は第２の材料とは異なる。第１の材料及び／又は第２の材料中の希土類金属は、イットリウム、エルビウム、ランタン、ルテチウム、スカンジウム、ガドリニウム、サマリウム及び／又はジスプロシウムから選択することができる。希土類金属含有酸化物の例には、イットリア（Ｙ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化ジスプロシウム（Ｄｙ２Ｏ３）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）、これらの組み合わせ等が含まれるが、これらに限定されない。希土類金属含有フッ化物の例には、フッ化イットリウム（ＹＦ３）、フッ化エルビウム（ＥｒＦ３）、フッ化ジスプロシウム（ＤｙＦ３）、フッ化ガドリニウム（ＧｄＦ３）、フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３）、これらの組み合わせ等が含まれるが、これらに限定されない。希土類金属含有酸フッ化物の例には、酸フッ化イットリウム（ＹｘＯｙＦｚ又はＹＯＦ）、酸フッ化エルビウム（ＥｒｘＯｙＦｚ）、フッ化ジスプロシウム（ＤｙＦ３）、酸フッ化ジスプロシウム（ＤｙxＯｙＦｚ）、酸フッ化ガドリニウム（ＧｄxＯｙＦｚ）、酸フッ化スカンジウム（ＳｃxＯｙＦｚ）、これらの組み合わせ等が含まれるが、これらに限定されない。
特定の実施形態では、コア粒子１１０及び／又は薄膜コーティング１１５は、Ｙ２Ｏ３、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）、ＹＦ３、ＹＯＦ、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、ＥｒＦ３、ＥＯＦ、Ｌａ２Ｏ３、Ｌu２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｃＦ３、ＳｃＯＦ、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３又はＤｙ２Ｏ３の少なくとも１つを含むことができる。また、コア粒子１１０及び/又は薄膜コーティング１１５は、ＹＡｌＯ３（ＹＡP）、Ｅｒ４Ａｌ２Ｏ９（ＥＡＭ）、ＥｒＡｌＯ３（ＥＡＰ）、又はランタン、ルテチウム、スカンジウム、ガドリニウム、サマリウム又はジスプロシウムの他のターナリーバリアントであってもよい。前述の希土類金属含有材料には、他の材料（例えば、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳiＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＣｅＯ２、Ｓｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、及び/又は他の酸化物等）の微量を含んでいてもよい。
幾つかの実施形態では、複数のナノ粒子１０５を含むナノ粉末１００は、約４０モル％～約９０モル％、約５０モル％～約８０モル％、又は約６０モル％～約７０モル％の酸化イットリウムと、約１０モル％～約６０モル％、約２０モル％～約５０モル％、又は約３０モル％～約４０モル％の酸化ジルコニウムを含む。特定の実施形態では、複数のナノ粒子１０５を含むナノ粉末１００は、約６０モル％～約７０モル％の酸化イットリウムと、約３０モル％～約４０モル％の酸化ジルコニウムを含む。幾つかの実施形態では、コア粒子１１０は酸化ジルコニウムであり、薄膜コーティング１１５は酸化イットリウムである。幾つかの実施形態では、コア粒子１１０は酸化イットリウムであり、薄膜コーティング１１５は酸化ジルコニウムである。幾つかの実施形態では、コア中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせの、薄膜コーティング中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせに対する比は、約１：１００～約１００：１、約１：７５～約７５：１、約１：５０～約５０：１、約１：３５～約３５：１、約１：２０～約２０：１、約１：１５～約１５：１、約１：１０～約１０：１、約１：５～約５：１、又は約１：１００～約３５：１であってもよい。
コア粒子がＺｒＯ２で形成され、約１００ｎｍのサイズを有し、薄膜コーティングが様々な厚さのＹ２Ｏ３で形成される特定の実施形態において、各々の成分の濃度（モル％）を表１に示すことができる。同様に、表１は、コア粒子がＹ２Ｏ３で形成され、約１００ｎｍのサイズを有し、薄膜コーティングが様々な厚さのＺｒＯ２で形成される各々の成分の濃度を示す。
表１を参照すると、特定の実施形態では、Ｙ２Ｏ３（薄膜コーティング）のＺｒＯ２（コア粒子）に対する比が約６０モル％～約７０モル％の組成を達成するために、Ｙ２Ｏ３薄膜コーティング（即ち、「シェル」）の厚さは、約３０ｎｍ～約４０ｎｍの範囲にあるべきである。同様に、約１００ｎｍのＹ２Ｏ３コア粒子の場合、特定の実施形態では、Ｙ２Ｏ３（コア粒子）のＺｒＯ２（薄膜コーティング）に対する比が約６０モル％～約７０モル％の組成を達成するために、ＺｒＯ２薄膜コーティングの厚さは約３ｎｍ～約５ｎｍの範囲であるべきである。
図２は、本明細書に記載される少なくとも１つの実施形態によるナノ粉末２００中のナノ粒子２０５を示す。ナノ粒子２０５の少なくとも一部は、球形の反対側に深いくぼみ２１０を有する球形を有することができる。即ち、幾つかのナノ粒子２０５はドーナツ形状２１５を有することができる。特定の理論に束縛されることなく、幾つかの実施形態では、ドーナツ形状２１５を有するナノ粒子２０５を有するナノ粉末２００から形成されたナノコーティングは、他の形状のナノ粒子で形成されたナノコーティングと比較して、改善された形態及び多孔性を有することができると考えられる。例えば、ドーナツ形状２１５を有するナノ粒子２０５から形成されたナノコーティングは、ナノ粉末の溶融の改善、粗さの減少、及び多孔性の減少により、より少ないノジュール及びスプラットを有する可能性があり、これらの全てはオンウェーハ粒子性能の改善に寄与する。
本明細書に記載の実施形態による複数のナノ粒子を有するナノ粉末は、原子層堆積（ＡＬＤ）を用いて形成することができる。ＡＬＤは、基板の表面（例えば、コア粒子の出発材料）との化学反応を介して、材料の制御された自己制限的な堆積を可能にする。ＡＬＤは、コンフォーマルプロセスであるだけでなく、均一プロセスでもあり、例えば約１ｎｍ以上の非常に薄い膜を形成することができる。コア粒子のすべての露出面には、同じ又はほぼ同じ量の材料が堆積する。ＡＬＤプロセスの典型的な反応サイクルは、前駆体（つまり、単一の化学物質Ａ）がＡＬＤチャンバに注入され、コア粒子の露出面に吸着することから始まる。次に、反応物質（即ち、単一の化学物質Ｒ）がＡＬＤチャンバに導入され、続いて洗い流される前に、過剰な前駆体がＡＬＤチャンバから洗い流される。ＡＬＤの場合、各反応サイクルは１つの原子層又は原子層の一部である特定の厚さの層を成長させるため、材料の最終的な厚さは実行される反応サイクルの数に依存する。ＡＬＤ技術は、比較的低温（例えば、約２５℃～約３５０℃）で材料の薄層を堆積できるため、出発材料に損傷を与えない。
ＡＬＤは、本明細書に記載されるような希土類金属含有ナノ粉末を形成するために特に有用である。従来の見通し内堆積法では、ＡＬＤにより堆積されるものよりもコア粒子上に厚いコーティングが生成される。実際、そのような従来の方法は、凝集を引き起こしてミクロンサイズの粒子をもたらす可能性がある。そのような粒子は、ナノスケールのデバイス製造に用いるには大きすぎる。従って、本明細書における幾つかの実施形態の成果は、コア粒子に薄膜コーティングを適用して、処理チャンバ内の過酷なプラズマ及び反応物質条件に耐性のある複数のナノ粒子を含むナノ粉末を生成することである。このようなナノ粉末は、例えば、プラズマ溶射プロセスのベース材料として、イオンアシスト蒸着スパッタリングデバイスのターゲットを形成するために、又はナノセラミックコンポーネントを形成するために用いることができる（例えば、部品の型にナノ粉末を充填し、ナノ粉末を焼結してナノセラミックコンポーネントを形成する）。
本明細書に記載されるコア粒子上の薄膜コーティングは、希土類金属含有前駆体と、酸素及び／又はフッ素からなる又はこれらを含む１つ以上の反応物質によるＡＬＤを用いて形成することができる。金属酸化物層を形成するのに適した酸素反応物は、酸素、水蒸気、オゾン、純酸素、酸素ラジカル、又は他の酸素源であってもよい。金属フッ化物層を形成するための適切なフッ化物反応物は、例えば、フッ化物（例えば、ＴｉＦ４、ＨＦ）又は他のフッ素源であってもよい。
希土類金属含有前駆体は、イットリウム、エルビウム、ランタン、ルテチウム、スカンジウム、ガドリニウム、サマリウム又はジスプロシウムを含むことができるが、これらに限定されない。適切なイットリウム前駆体の例には、トリス（Ｎ、Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド）イットリウム（ＩＩＩ）又はイットリウム（ＩＩＩ）ブトキシドが含まれるがこれらに限定されず、対応する反応物は、Ｏ２、Ｈ２Ｏ又はＯ３であってもよい。適切なエルビウム前駆体の例には、トリス-メチルシクロペンタジエニルエルビウム（III）（Ｅｒ（ＭＥＣp）３）、エルビウムボラナミド（Ｅｒ（ＢＡ）３）、Ｅｒ（ＴＭＨＤ）３、エルビウム（III）トリス（２，２，６，６-テトラメチル-３，５-ヘプタンジオナート）、又はトリス（ブチルシクロペンタジエニル）エルビウム（III）が含まれるがこれらに限定されず、対応する反応物は、Ｏ２、Ｈ２Ｏ又はＯ３であってもよい。
様々なタイプのＡＬＤプロセスが存在し、特定のタイプは、コーティングされる基材、コーティング材料、表面とコーティング材料との間の化学的相互作用等の幾つかの要因に基づいて選択することができる。様々なＡＬＤプロセスの原理は、コーティングされる表面を、自己制限的に1回に１つずつ表面と化学的に反応するガス状化学前駆体のパルスに繰り返し曝露することにより、薄膜層を成長させることを含む。
例示的な実施形態では、希土類金属含有酸フッ化物薄膜コーティングを形成するための第１のプロセスは、ｘ回の原子層堆積（ＡＬＤ）サイクルを実行してコア粒子上に第１の希土類酸化物層を形成することを含むことができる。プロセスは、ｙ回のＡＬＤサイクルを実行して第１の希土類酸化物薄膜層上に第１の希土類フッ化物薄膜層を形成することを更に含むことができる。第１の希土類酸化物層及び第１の希土類フッ化物層は、同じ希土類金属を含むことができる。プロセスは、インサイチュで、第１の希土類フッ化物層からのフッ素の第１の希土類金属含有酸化物層への拡散、又は、第１の希土類金属含有酸化物層からの酸素の第１の希土類金属含有フッ化物層への拡散の少なくとも１を実行して、第１の希土類金属含有酸フッ化物薄膜コーティングを形成することを更に含むことができる。第１の希土類酸フッ化物薄膜コーティングは、ｘ及びｙに基づく、酸素対フッ素のモル比を有することができる。
例示的な実施形態では、コア粒子上に希土類酸フッ化物薄膜コーティングを形成するための第２のプロセスは、ＡＬＤサイクルを実行してコア粒子の表面上に第１の希土類酸フッ化物層を形成することを含むことができる。第１の希土類酸フッ化物層は、目標となるモル酸素対フッ素比を有することができる。ＡＬＤサイクルは、コア粒子を含む堆積チャンバに希土類金属含有前駆体を注入することにより、コア粒子の表面上に希土類金属の第１の吸収層を形成することを含むことができる。更に、ＡＬＤサイクルは、第１の用量レートの少なくとも１つの酸素含有反応物と第２の用量レートの少なくとも１つのフッ素含有反応物を堆積チャンバ内に共注入することにより、少なくとも１つの酸素含有反応物と少なくとも１つのフッ素含有反応物を第１吸収層と反応させることを含むことができる。
例示的な実施形態では、コア粒子上に希土類酸フッ化物薄膜コーティングを形成するための第３のプロセスは、ｚ回のＡＬＤサイクルを実行しコア粒子の表面上に第１の希土類金属含有酸化物層を形成することを含むことができる。更に、プロセスは、コア粒子をフッ素含有種に曝露することを含むことができる。更に、プロセスは、第１の希土類金属含有酸化物層を第１の希土類金属含有酸フッ化物薄膜コーティングに変換することを含むことができる。更に、プロセスは、少なくとも１回の追加のＡＬＤサイクルを実行し追加の希土類酸化物層を形成することを含むことができる。更に、プロセスは、コア粒子をフッ素含有種に曝露することを含むことができる。更に、プロセスは、追加の希土類金属含有酸化物層を追加の希土類金属含有酸フッ化物薄膜コーティングに変換することを含むことができる。
これらのプロセスを繰り返して、目標の厚さに達するまで、更なる希土類酸フッ化物層を形成することができる。
図３Ａは、実施形態による、複数のナノ粒子を含むナノ粉末を調製するための方法３００を示す。ブロック３０４で、方法３００は、コア粒子の出発材料を選択することにより、又は当業者に知られている粒子サイズ分布を制御するための逆ストライク共沈プロセスを用いて出発材料を形成することにより、任意に開始することができる。出発材料の選択又は形成は、ＡＬＤでナノ粉末を形成するのと同じエンティティーにより、又は異なるエンティティーにより実行されてもよい。幾つかの実施形態において、出発材料中のコア粒子は、純粋な酸化イットリウム、純粋な酸化ジルコニウム、又は約６０ｍｏｌ％～約７０ｍｏｌ％の酸化イットリウムと約３０ｍｏｌ％～約４０ｍｏｌ％の酸化ジルコニウムの酸化イットリウムと酸化ジルコニウムの複合物であってもよい。
ブロック３０５では、コア粒子を含む出発材料がＡＬＤ堆積チャンバにロードされる。例えば、コア粒子は、当業者に知られている様々な方法を用いて反応チャンバに導入される粉末の形態であってよい。
ブロック３１０で、方法３００は、ＡＬＤを用いて薄膜コーティングをコア粒子の少なくとも一部の上に堆積させることを含む。表面反応（例えば、半反応）は連続して行われ、前駆体と反応物は実施形態では接触しない。前駆体又は反応物質を導入する前に、ＡＬＤプロセスが行われるチャンバを不活性キャリアガス（窒素又は空気等）でパージして、未反応の前駆物質及び/又は表面前駆体副産物を除去することができる。ＡＬＤプロセスは、プロセスのタイプに応じて様々な温度で実行することができる。特定のＡＬＤプロセスの最適な温度範囲は、「ＡＬＤ温度ウィンドウ」と呼ばれる。ＡＬＤ温度ウィンドウを下回る温度では、成長速度が低下し、非ＡＬＤタイプの堆積が発生する可能性がある。ＡＬＤ温度ウィンドウを超える温度では、化学気相堆積（ＣVＤ）メカニズムを介した反応が発生する可能性がある。ＡＬＤ温度ウィンドウは、約１００℃～約６５０℃の範囲であってもよい。幾つかの実施形態では、ＡＬＤ温度ウィンドウは、約２０℃～約２００℃、約２５℃～約１５０℃、約１００℃～約１２０℃、又は約２０℃～１２５℃である。
ＡＬＤプロセスは、コア粒子上に均一な厚さを有するコンフォーマルな薄膜コーティングを提供することができる。コア粒子の表面への前駆体の十分な曝露時間は、前駆体が分散し、コア粒子と完全に反応することを可能にする。更に、ＡＬＤ技術は、ソース材料（粉末原料や焼結ターゲット等）の長くて難しい製造なしに、特定の組成物又は配合の現場でのオンデマンドの材料合成を可能にするため、他の一般的に用いられるコーティング技術よりも優れている。
薄膜コーティングは、約１ｎｍ～約５００ｎｍ、約１ｎｍ～約２５０ｎｍ、約１ｎｍ～約１００ｎｍ、約１ｎｍ～約５０ｎｍ、約１ｎｍ～約２５ｎｍ、約１ｎｍ～約１０ｎｍ、又は約１ｎｍ～約５ｎｍの厚さを有することができる。幾つかの実施形態では、薄膜コーティングの厚さは、約１ｎｍ、約５ｎｍ、約２５ｎｍ、約５０ｎｍ、又は約１００ｎｍであってもよい。幾つかの実施形態では、コア中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせの、薄膜コーティング中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物又はこれらの組み合わせに対する比は、約１：１００～約１００：１、約１：７５～約７５：１、約１：５０～約５０：１、約１：３５～約３５：１、約１：２０～約２０：１、約１：１５～約１５：１、約１：１０～約１０：１、約１：５～約５：１、又は約１：１００～約３５：１であってもよい。幾つかの実施形態では、少なくとも約９０％、少なくとも約８０％、少なくとも約７０％、少なくとも約６０％、少なくとも約５０％、少なくとも約４０％、少なくとも約３０％、少なくとも約２０％、少なくとも約１０％、少なくとも約５％、少なくとも約１％のナノ粉末中のコア粒子が薄膜でコーティングされる。個々のナノ粒子の場合、薄膜コーティングは、コア粒子全体又はコア粒子の一部のみをカバーすることができる（例えば、約９０％、約８０％、約７０％、約６０％、約５０％、約４０％、約３０％、約２０％、約１０％、約５％、又は約１％）。
ブロック３１５で、複数のナノ粒子を含む生成されたナノ粉末が収集される。ナノ粉末中のナノ粒子は、約５ｎｍ～約６００ｎｍ、約１０ｎｍ～約３００ｎｍ、約２５ｎｍ～約２５０ｎｍ、又は約５０ｎｍ～約１００ｎｍであってもよい。ナノ粒子は、球形であり、全ての側面が丸められていてもよく、又は幾つかの実施形態では、上記のようにドーナツ形状を有していてもよい。幾つかの実施形態において、コア粒子中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物、又はこれらの組み合わせの、薄膜コーティング中の希土類金属含有酸化物、希土類金属含有酸フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物、又はこれらの組み合わせに対する重量比は、約１：１００～約１００：１、約１：７５～約７５：１、約１：５０～約５０：１、約１：３５～約３５：１、約１：２０～約２０：１、約１：１５～約１５：１、約１：１０～約１０：１、約１：５～約５：１、又は約１：１００～約３５：１である。
図３Ｂは、方法３００で形成されたナノ粉末を用いる方法３０１を示す。ブロック３１５でＡＬＤチャンバから収集されたナノ粉末は、様々な異なる方法で用いることができる。一例では、ブロック３２０で、ナノ粉末はイオン支援堆積（ＩＡＤ）プロセス用のスパッタリングターゲットを形成するために用いることができる。ナノ粉末は、ＩＡＤプロセスを用いて物品に保護コーティングを形成するために用いることができる。材料源は堆積材料のフラックスを提供するナノ粉末から形成されるターゲットであり、一方、エネルギー粒子源は、エネルギー粒子のフラックス（即ち、ターゲットからのナノ粒子）を提供する。これらの両方は、IＡＤプロセス全体で物品に衝突する。堆積材料を提供するために用いられるターゲットは、本明細書に記載されるようなナノ粉末から形成されたバルク焼結セラミックであってもよい。実施形態では、１以上のプラズマ又はビームを利用して、堆積材料及び高エネルギーイオン源を提供することができる。反応種は保護コーティングの堆積中に提供することもできる。IＡＤプロセスでは、エネルギー粒子は、他の堆積パラメータとは関係なく、エネルギーイオン（又は他の粒子）源により制御することができる。エネルギー（例えば、速度）とエネルギーイオンフラックスの密度及び入射角により、物品上の保護コーティングの組成、構造、結晶配向及び粒径を操作することができる。調整可能な追加のパラメータは、堆積中の物品の温度と堆積の時間である。イオンエネルギーは、低エネルギーイオンアシストと高エネルギーイオンアシストに大別される。イオンは、低エネルギーイオンアシストよりも高エネルギーイオンアシストの方でより高速で照射される。
他の例では、ブロック３２５で、ナノ粉末を物品にプラズマスプレー（溶射）することができる。例えば、ナノ粉末は物品にプラズマ溶射することができ、物品にはチャンバ壁、シャワーヘッド、ノズル、プラズマ発生ユニット（例えば、ハウジングを有する高周波電極）、ディフューザー及びガスラインを含まれるが、これらに限定されない。ナノ粉末をプラズマ溶射してコーティングを形成する前に、物品を粗面化することができる。粗面化は、例えば、物品をビードブラストすることにより実行することができる。物品の粗面化は、プラズマ溶射ナノ粉末と物品の表面との間に機械的結合を作成するためのアンカーポイントを提供し、より良好な接着を実現する。プラズマ溶射ナノ粉末から形成されて得られるコーティングは、溶射したままの厚さが最大約２００ミクロン以上であり、幾つかの実施形態では、約５０ミクロンの最終厚さまで研磨することができる。プラズマ溶射ナノ粉末コーティングは、約２％～約４％の多孔度を有することができる。
他の例では、ブロック３３０で、コンポーネント用の型にナノ粉末を充填し、その後、（例えば、焼結により）ナノセラミックコンポーネントに形成することができる。
ブロック３３５で、複数のナノ粒子を含むナノ粉末を焼結して、ナノセラミック材料を形成することができる。焼結は、熱、圧力、及び/又はエネルギーを用いて、粉末からバルク材料を形成する方法である。幾つかの実施形態では、複数のナノ粒子は、約２７３０°Ｆ～約３２７５°Ｆの温度及び／又は約２５ＭＰａ～約１ＧＰａの圧力を加えることにより焼結される。粉末は、ナノメートルからマイクロメートルの範囲の様々なサイズの粒子を有する様々な材料（例えば、金属、セラミック等）であってもよい。粉末は、単相又は２以上の成分を有するより複雑なものであってもよい。
焼結技術の例には、常圧焼結、スパークプラズマ焼結、及び高圧焼結が含まれるが、これらに限定されない。実施形態では、ナノ粉末は、スパークプラズマ焼結プロセス（ＳＰＳ）を用いて焼結される。ＳPＳは、高温プラズマ（即ち、スパークプラズマ）を用いる圧力支援高速焼結法であり、オンとオフの直流（ＤＣ）パルス中に放電により粉末材料間のガス内で瞬間的に発生する。ＤＣ電流は、スパークプラズマ、スパークインパクト圧力、ジュール加熱、及び電場拡散効果を含む幾つかの効果を発生する可能性がある。これらの効果により、ＳPＳは、急速加熱、圧力、粉末表面のクリーニングの組み合わせ効果を通じて、パワーを理論に近い密度に迅速に統合することができる。
他の実施形態では、ナノ粉末は、強化圧力支援焼結プロセス（ＥＰＡＳ）を用いて焼結される。ＥPＡＳは圧力支援焼結アプローチを利用するが、ナノ粉末処理の全てのステップと焼結中に厳格な環境制御を組み込んでいるため、ナノ粒子表面はクリーンで、吸着物、添加物、又は焼結助剤がない。本来的に、クリーンなナノ粒子の表面は高ポテンシャル状態にあり、ここで、表面のエネルギーは最大化され、緻密化に関与する拡散メカニズムが強化される。圧力効果（高密度化率の増加等）と高活性ナノ粒子表面の組み合わせにより、制御された粗大化を備えた高密度化率が向上する。これにより、これまでにない構造、組成、特性を持つ材料、サブミクロン又はナノスケールの材料、及び独自の/一般的でない組成/性能を持つ複合材料を生成することが可能になる。ＥPＡＳは、粗大化メカニズムを効果的に遅らせるために用いることができ、これにより、ナノ粉末の結晶子サイズが保持することができる。
焼結は、ナノ粉末をナノセラミック材料に変換する。ナノセラミック材料は、例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ｙ４Ａｌ２Ｏ９（ＹＡＭ）、ＹＡｌＯ３（ＹＡＰ）、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２固溶体、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２（ＥＡＧ）、Ｅｒ４Ａｌ２Ｏ９（ＥＡＭ）及びＥｒＡｌＯ３（ＥＡＰ）から選択される化合物を含むことができる。実施形態では、得られるナノセラミック材料は、半導体製造プロセス中に用いられるフッ素及び水素プラズマに耐性を有することができる。ナノセラミック材料は、約１ｋｇ/ｃｍ３～約１０ｋｇ/ｃｍ３、約２ｋｇ/ｃｍ３～約８ｋｇ/ｃｍ３、約３ｋｇ/ｃｍ３～約６ｋｇ/ｃｍ３、約５ｋｇ～約６ｋｇ/ｃｍ３、約３ｋｇ/ｃｍ３、約４ｋｇ/ｃｍ３、約５ｋｇ/ｃｍ３、又は約５．２５ｋｇ/ｃｍ３、又は約６ｋｇ/ｃｍ３の密度を有することができる。得られるナノセラミック材料の曲げ強度は、約１７０ＭＰＡ～約２５０ＭＰＡ、約１９０ＭＰＡ～約２３０ＭＰＡ、又は約２００ＭＰＡ～約２２５ＭＰＡであってもよい。得られるナノセラミック材料の弾性率は、約１００ＧＰＡ～約３００ＧＰＡ、約１５０ＧＰＡ～約２７５ＧＰＡ、又は約１９５ＧＰＡ～約２５０ＧＰＡであってもよい。得られるナノセラミック材料のビッカース硬度は、約１ＧＰＡ～約５０ＧＰＡ、約５ＧＰＡ～約２５ＧＰＡ、約９ＧＰＡ～約２０ＧＰＡ、又は約９．４ＧＰＡ～約１８ＧＰＡであってもよい。得られるナノセラミック材料の破壊靭性は、約０．１Ｍｐａｍ１/２～約５．０Ｍｐａｍ１/２、約０．５Ｍｐａｍ１/２～約４．０Ｍｐａｍ１/２、又は約１．１Ｍｐａｍ１/２～約３．０Ｍｐａｍ１/２であってもよい。得られるナノセラミック材料の熱膨張係数（ＲＴ－８００Ｃ）は、約１．０×１０６～約１５×１０６、約５．０×１０６～約１０×１０６、又は約８．３×１０６～約９．５×１０６であってもよい。得られるナノセラミック材料の体積抵抗率は、約１．０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍ～約１０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍ、約２．０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍ～約８．０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍ、又は約４．０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍ～約６．０×１０１６Ｏｈｍ-ｃｍであってもよい。得られるナノセラミック材料の１３．５６ＭＨｚでの誘電率は、約５～約２５、約１０～約２０、又は約１５～約１６．５であってもよい。１３．５６ＭＨｚでの誘電正接は、約１０×１０４未満であってもよい。得られるナノセラミック材料の熱伝導率は、約１．０Ｗ/ｍＫ～約１５Ｗ/ｍＫ、約２．５Ｗ/ｍＫ～約１０．０Ｗ/ｍＫ、又は約３．６Ｗ/ｍＫ～約５．０Ｗ/ｍＫであってもよい。
図４は、実施形態によるナノ粉末でコーティング又は形成された１以上のチャンバコンポーネントを有する半導体処理チャンバ４００の断面図である。チャンバのベース材料は、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）及びステンレス鋼（ＳＳＴ）のうちの１以上を含むことができる。処理チャンバ４００は、プラズマ処理条件を有する腐食性プラズマ環境が提供されるプロセスに用いることができる。例えば、処理チャンバ４００は、プラズマエッチャ即ちプラズマエッチングリアクタ、プラズマクリーナ、プラズマ強化ＣＶＤ又はＡＬＤリアクタ等のためのチャンバであってもよい。ナノセラミックコーティングを有することができる、又は本明細書に記載されるナノ粉末から成形することができるチャンバコンポーネントの例には、シャワーヘッド、ガス分配プレート、チャンバ蓋及び／又はノズルが含まれるが、これらに限定されない。ナノ結晶構造を有するナノセラミック材料は、約１００ｎｍ未満の粒度及び当該技術分野で以前から知られているマイクロ結晶材料では見られなかった特性を有するバルク材料を提供することができる。
一実施形態では、処理チャンバ４００は、内部容積４０６を囲むチャンバ本体４０２と、シャワーヘッド４３０とを含む。シャワーヘッド４３０は、シャワーヘッドベースとシャワーヘッドガス分配プレートとを含むことができる。代替的に、シャワーヘッド４３０は、幾つかの実施形態では蓋及びノズルにより、又は他の実施形態では複数のパイ形状のシャワーヘッドコンパートメント及びプラズマ生成ユニットにより置き換えることができる。チャンバ本体４０２は、アルミニウム、ステンレス鋼、又はチタン（Ｔｉ）等の他の適切な材料から製造されてもよい。チャンバ本体４０２は、概して、側壁４０８及び底部４１０を含む。外側ライナー４１６を側壁４０８に隣接して配置し、チャンバ本体４０２を保護することができる。
排気ポート４２６をチャンバ本体４０２内に画定することができ、内部容積４０６をポンプシステム４２８に結合することができる。ポンプシステム４２８は、１以上のポンプ及スロットルバルブを含むことができ、処理チャンバ４００の内部容積４０６の排気及び圧力調整に利用することができる。
シャワーヘッド４３０はチャンバ本体４０２の側壁４０８上に支持されることができる。シャワーヘッド４３０（又は蓋）は処理チャンバ４００の内部容積４０６へのアクセスを可能にするために開くことができ、閉じた状態の処理室４００のためのシールを提供することができる。ガスパネル４５８を処理チャンバ４００に結合し、シャワーヘッド４３０又は蓋及びノズルを介して内部容積４０６にプロセス及び／又はクリーニングガスを提供することができる。シャワーヘッド４３０は、誘電体エッチング（誘電体材料のエッチング）に用いられる処理チャンバで用いることができる。シャワーヘッド４３０は、ガス分配プレート（ＧＤＰ）を含むことができ、ＧＤＰ全体に亘って複数のガス送出孔４３２を有することができる。シャワーヘッド４３０は、アルミニウムベース又は陽極酸化アルミニウムベースに結合されたＧＤＰを含むことができる。ＧＤＰは、Ｓｉ又はＳｉＣから作られてもよく、又はＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）等のようなセラミックであってもよい。
伝導体エッチング（伝導性材料のエッチング）に用いられる処理チャンバでは、シャワーヘッドではなく蓋を用いることができる。蓋は、蓋の中央穴に嵌合する中央ノズルを含むことができる。蓋は、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＹＡＧ等のセラミック、又はＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３‐ＺｒＯ２の固溶体を含むセラミック化合物であってもよい。また、ノズルは、Ｙ２Ｏ３、ＹＡＧ等のセラミック、又はＹ４Ａｌ２Ｏ９とＹ２Ｏ３‐ＺｒＯ２の固溶体を含むセラミック化合物であってもよい。
処理チャンバ４００内で基板を処理するために用いることができる処理ガスの例には、とりわけ、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６、ＳｉＣｌ４、ＨＢｒ、ＮＦ３、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ３、Ｆ、ＮＦ３、Ｃｌ２、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３、ＳiＦ４等のハロゲン含有ガス、及びＯ２やＮ２Ｏ等の他のガスが含まれる。キャリアガスの例には、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒ、及びプロセスガスに不活性な他のガス（例えば、非反応性ガス）が含まれる。
ヒータセンブリ４４８は、シャワーヘッド４３０又は蓋の下の処理チャンバ４００の内部容積４０６に配置される。ヒータセンブリ４４８は、処理中に基板４４４を保持する支持体４５０を含む。支持体４５０は、フランジ４５４を介してチャンバ本体４０２に結合されたシャフト４５２の端部に取り付けられる。支持体４５０、シャフト４５２、及びフランジ４５４は、ＡｌＮを含むヒータ材料、例えば、ＡｌＮセラミックで構成することができる。更に、支持体４５０はメサ４５６（例えば、くぼみ又は隆起）を含むことができる。追加的に、支持体は、支持体４５０のヒータ材料内に埋設されたワイヤー、例えばタングステンワイヤー（図示せず）を含むことができる。一実施形態において、支持体４５０は、ＡｌＮセラミック層の間に挟まれた金属ヒータ及びセンサー層を含むことができる。このようなアセンブリは、高温炉内で焼結されて、モノリシックアセンブリを作成することができる。層は、ヒータ回路、センサー要素、接地面、高周波グリッド、金属及びセラミックのフローチャネルの組み合わせを含むことができる。ヒータセンブリ４４８は、真空条件下（例えば、約１ｍＴｏｒｒ～約５Ｔｏｒｒ）で最大約６５０℃のヒータ温度を提供することができる。本明細書に記載の実施形態によるナノ粉末から形成されたナノセラミックコーティング４６０は、チャンバ４００内の支持体４５０上又はヒータセンブリ４４８（支持体４５０、シャフト４５２及びフランジ４５４を含む）の全ての表面上に堆積させることができる。
ナノ粉末、ナノセラミック材料、並びにこれらを製造及び使用する方法の利点は、当業者には明らかであろう。追加的に、本明細書で形成及び説明されるナノ材料は、既知のマイクログレイン材料と比較して、曲げ強度及び破壊靭性等の改善された機械的特性を有することができることに留意すべきである。更に、本明細書で形成及び説明されるバルクナノ材料（例えば、１００ｎｍ未満の粒径を有する）は、これらのマイクロ結晶の対応物よりも有利な特性を有することができる。本明細書で形成及び説明されるナノ材料は、爆発的な粒子成長が制限されるか又は全くないナノ結晶構造を保持しながら、高密度のナノ複合材料を形成することができる。
前述の説明は、本明細書で説明される幾つかの実施形態の十分な理解を提供するために、特定のシステム、コンポーネント、方法等の例等の多数の特定の詳細を説明している。しかしながら、本明細書に記載される少なくとも幾つかの実施形態は、これらの特定の詳細なしで実施され得ることが当業者には明らかであろう。他の例では、本発明を不必要に不明瞭にすることを避けるために、周知のコンポーネント又は方法は詳細には説明されないか、又は単純なブロック図形式で提示される。従って、述べられた特定の詳細は単なる例示である。特定の実装は、これらの例示的な詳細とは異なってもよく、それでも本発明の範囲内であると考えられる。
本明細書を通して「一実施形態」又は「実施形態」への言及は、実施形態に関連して説明された特定の構成、構造、又は特性が少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。従って、本明細書全体にわたる様々な場所での「一実施形態では」又は「実施形態では」という句の出現は、必ずしもすべてが同じ実施形態を示していない。更に、「又は」という用語は、排他的な「又は」ではなく、包括的な「又は」を意味することを意図している。「約」又は「およそ」という用語が本明細書で用いられる場合、これは、提示された公称値が±１０％以内で正確であることを意味することを意図している。本明細書で「少なくとも約」という用語が用いられる場合、提示された公称値が-１０％以内で正確であり、それ以上のものであることを意味するものとする。同様に、本明細書で「約未満」という用語が用いられる場合、提示された公称値が+ １０％以内で正確であり、それよりも低いことを意味することを意図している。
本明細書の方法のオペレーションは特定の順序で示され説明されているが、各々の方法のオペレーションを変更し、これにより、特定のオペレーションを逆の順序で実行し、特定のオペレーションを、少なくとも部分的に、他のオペレーションと同時に実行することができる。他の実施形態では、別個のオペレーショのインストラクション又はサブオペレーションは、断続的及び／又は交互的であってもよい。
上記の説明は、例示的であり、限定的ではないと意図されていると理解するべきである。上記説明を読んで理解すると、当業者には他の多くの実施形態が明らかになるであろう。従って、その範囲は、添付の特許請求の範囲を参照して、そのような特許請求の範囲が権利を与える均等物の全範囲とともに決定されるべきである。
Claims (1)
- 複数のナノ粒子を含むナノ粉末であって、複数のナノ粒子の少なくとも一部は、
希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第１の材料を含むコア粒子と、
コア粒子上の薄膜コーティングであって、希土類金属含有酸化物、希土類金属含有フッ化物、希土類金属含有酸フッ化物及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第２の材料を含む薄膜コーティングを含むナノ粉末。
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