JP2023083542A - 適合した焼結挙動を伴う多層酸化物セラミック体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 歯科用途に適した多層酸化物セラミック体を提供すること【解決手段】本発明は、少なくとも2つの異なる層を含み歯科用途に適した多層酸化物セラミック体、特に、予備焼結した多層酸化物セラミックブランクおよび酸化物セラミック未加工体に関し、ここで、少なくとも1つの層はLa2O3を含有し、前記少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている。これらの物体は、歪みなしでさらに焼結することによって、熱により稠密化することができ、したがって、歯科修復物の生成に特に適している。本発明は、そのような多層酸化物セラミック体を生成するためのプロセス、ならびに前記多層酸化物セラミック体を使用して歯科修復物を生成するためのプロセスにも関する。【選択図】 図1
Description
本発明は、歯科用途に適した多層酸化物セラミック体、特に、予備焼結した多層酸化物セラミックブランクおよび酸化物セラミック未加工体(Oxidkeramik-Gruenkoerper)に関する。これらの物体は、歪みなしでさらに焼結することによって、熱により稠密化することができ、したがって、優れた機械的特性および非常に高い嵌合精度を有する歯科修復物の生成に特に適しており、自然な歯の光学的特性を非常に精密に模倣することを可能にする。本発明は、そのような多層酸化物セラミック体を生成するためのプロセス、ならびに多層酸化物セラミック体を使用する歯科修復物を生成するためのプロセスにも関する。
多年にわたり、酸化物セラミック材料は、歯科インプラントおよび修復物を生成するために使用されてきた。そのようなセラミックスは、典型的には、正方晶ジルコニア多結晶(TZP)の形態をとるジルコニアがベースである。純粋なZrO2は、950℃よりも低い温度で、体積のかなりの増加を伴う正方晶から単斜晶への相転移を受ける。ジルコニアを室温でその正方晶形態に維持するには、Y2O3、CeO2、MgO、またはCaOなどの添加剤の使用が必要である。これらの添加剤は、正方晶から単斜晶への転移を阻止し、それによって、ジルコニアが完全にまたは部分的にその正方晶形態にある準安定状態がもたらされる。亀裂がそのような準安定な正方晶ジルコニアセラミックス中に形成される場合、亀裂先端での応力が、正方晶から単斜晶形態への局所転移を誘起し、それに伴う体積の増加は亀裂伝搬に効果的に対抗する。このいわゆる転移高靭化メカニズムは、安定化ジルコニアセラミックスの高い靱性をもたらす(Hanninkら、J. Am. Ceram. Soc. 2000年、83巻、461~487頁)。このため、ジルコニアの生体不活性な特性と相まって、整形外科でおよび歯科修復物用に、ドープされたTZPを使用するに至っている。今日、特に、通常はAl2O3が添加(約0.25wt%)されている、Y2O3で安定化された正方晶ジルコニア多結晶(Y-TZP)が、オールセラミック歯科生体材料として広く使用される(Denryら、Dental Materials 2008年、24巻、299~307頁)。
セラミックスを調製するための様々なプロセスが、公知である。好ましいプロセスは、(i)軸加圧または冷間等方圧加圧(CIP)の後、従来の焼結を行うこと、(ii)スリップ注型の後、従来の焼結を行うこと、および(iii)熱間加圧(HP)または熱間等方圧加圧(HIP)である。
歯科用途では、セラミック材料の調製はしばしば、成形ステップで隔てられた2つの稠密化ステップを含む。したがってセラミック材料は、加圧または注型し、次いで予備焼結して中間体の通気孔状態にすることができる。次いでセラミック材料の成形または予備成形を実施し、その後、さらなる焼結によって最終的な熱稠密化を行うことができる。
歯科修復物の美的外観を改善するために、歯科修復材料として使用されるセラミックスにはしばしば、着色を行う必要がある。セラミック材料の着色について様々な可能性が、公知である。
着色された歯科セラミック材料を得るための1つの手法は、金属化合物の溶液の溶浸による、多孔質状態のセラミック材料の着色を使用する。通常、多孔質構造を、乾燥し、着色溶液を完全にまたは部分的に溶浸させ、表面を清浄化し、溶浸構造を乾燥し、任意選択で多孔質構造にさらなる着色溶液を溶浸させ、最後に焼結する。
US6,709,694B1は、遷移金属の塩または錯体の溶液による、多孔質または吸収性状態の酸化物セラミックスの着色のためのプロセスについて記載する。
EP1486476A1は、金属塩、溶媒、およびMnが1,000から200,000の範囲内であるポリエチレングリコールを含有する溶液を使用して、予備焼結したセラミック体を着色するためのプロセスについて記載する。
この手法は、歯科技工士にとって複雑なプロセス、および得られた色分布の低い均質性が問題となる。さらに、着色イオンの濃度に応じて、着色された層内で拡大係数(enlargement factor)が変化し得、それが最終焼結ステップ中に、着色された領域と着色されていない領域との間に応力をもたらす。
別の手法は、着色化合物とのジルコニアの共沈殿による、またはジルコニア粉末と着色化合物の溶液との接触による、ジルコニア粉末の予備着色を行って、様々な粉末特徴を有する予備着色された一次および二次粒子を得ることを含む。
US5,011,403Aは、着色遷移金属酸化物を、部分的に安定化されたジルコニア粉末に添加することによって得られた粉末を圧縮し焼結することによる、着色されたブラケットの生成について記載し、ここでは遷移金属酸化物は、粉末形態でまたは遷移金属酸化物の水溶性塩の溶液をジルコニア粉末に噴霧することによって、組み込まれている。
US5,263,858Aは、歯科矯正用途でのブラケットとして使用することができる、象牙色の焼結ジルコニア体の生成について記載し、ここでは混合粉末を、(A)ジルコニウムの化合物、安定化剤、エルビウム、およびプラセオジムを含有する溶液の共沈殿、ならびにか焼、または(B)エルビウムおよびプラセオジムの化合物の溶液を、安定化剤を含有するジルコニア粉末と混合することによって調製し、成形体を、結果として得られた粉末から形成し、焼結する。
US5,656,564Aは、安定化ジルコニア粉末を着色物質と湿式混合し、得られた粉末を成形し、焼結することによって生成された、歯科矯正ブラケット材料用に着色された焼結ジルコニア体について記載する。
US6,713,421Aは、ジルコニアと、アルミニウム、ガリウム、ゲルマニウム、およびインジウムの酸化物のうちの少なくとも1種と、さらに着色添加剤とを含有するセラミック組成物をベースとするブランクについて記載する。セラミック組成物は、共沈殿およびか焼によって調製される。
さらなる手法は、コーティング技法による、すぐに加圧できる状態のセラミック粉末の着色を含む。
US2007/292597A1は、単色および多色ブランクならびに歯科成形部品を生成するためのプロセスについて記載し、このプロセスでは、酸化物粉末を着色物質でコーティングし、成形体を形成するために着色された粉末を圧縮し、圧縮された成形体を焼結する。
US2008/0274440A1は、セラミック材料から生成されかつ周囲の歯の材料および歯肉組織に対して歯科補綴物の色を一致させるように着色された、歯科補綴物用のワンピース支持構造を含む、歯科インプラント用のアバットメントについて記載する。アバットメントの着色は、US2007/292597A1によれば、とりわけ酸化物粉末を着色物質でコーティングすることによって実現することができる。
さらに別の手法は、着色された粉末および着色されていない粉末ならびに顔料を一緒に混合することによって着色することを含む。
US6,379,593は、歯科修復物を形成するためのさらなる加工に適した、多色成形体を生成するためのプロセスについて記載し、このプロセスでは、異なるように着色されたセラミック材料が、押出しダイに連続して導入され、成形体の形状に圧縮され、焼結される。
US2007/272120A1は、光学特性が異なる第1および第2のセラミック化合物と、さらに、結果として得られる光学特性の変動勾配が実質的に一定であるセラミック化合物間の遷移領域とを含む、セラミックブロックについて記載する。
US2008/064011A1は、異なるように着色された主層および中間層を有する多色成形体について記載し、この場合、中間層の間の色の変化は、主層の間の色の変化の方向とは反対の方向に生ずる。異なるように着色された主層、および主層の材料の混合物を含有する中間層を有する、多色成形体も開示される。
WO2008/083358A1は、異なる着色の同心状の内側および外側ゾーンを有する、多色歯科ブランクについて記載する。
US2010/0216095A1は、実質的に均質な凝集材料を得るためにY-TZPが着色構成要素と混合されており、異なるように着色された凝集材料が混合され、加圧され、焼結される、着色された歯科セラミックスの生成について記載する。
US2011/0189636A1は、異なるように着色された第1および第2の構成要素を含有する成形体であって、第2の構成要素が、湾曲した境界面が形成されるように第1の構成要素内に配置される、成形体について記載する。
US2012/139141A1は、顔料粉末を得るために、着色剤の溶液でY-TZP粉末を処理し、顔料粉末を着色されていない粉末と混合し、混合粉末を圧縮し、それを焼結することによる、着色されたジルコニア生成物の生成について記載する。
現況技術によるプロセスは、そこで使用される種々のセラミック粉末(例えば、着色された粉末および着色されていない粉末の組合せ、または異なるように着色された粉末の組合せなど)の異なる非両立の焼結動態の問題を抱えていることを示してきた。多層セラミック体の異なる層を形成するために異なる粉末が組み合わされる場合、これらの焼結動態の相違は、焼結によって多層セラミック体に歪みをもたらす。そのような歪みは、特に歯科用途の場合に不適切である。
WO2015/011079A1は、歯科修復物を生成するための多層酸化物セラミックブランクと、それを生成するためのプロセスであって、異なる層の焼結挙動が適合している(angepasst)プロセスについて記載する。しかし、自然の歯の特性を模倣するため
の酸化物セラミックスの色、および特に半透明の特性は、全ての場合において最適であるわけではないことが示されている。
の酸化物セラミックスの色、および特に半透明の特性は、全ての場合において最適であるわけではないことが示されている。
Hanninkら、J. Am. Ceram. Soc. 2000年、83巻、461~487頁
Denryら、Dental Materials 2008年、24巻、299~307頁
したがって本発明の目的は、多層酸化物セラミック体、特に、熱稠密化中に歪みを示さない、異なるように着色された層を有する酸化物セラミックブランクを提供することであり、特に、高い嵌合精度、信頼性、および歯科技工士による加工の容易さ、ならびに最終的に稠密化されたセラミックの非常に良好な美的外観を有する、歯科製品の生成に適したセラミック体を提供することである。
この目的は、請求項1から17および20に記載の予備焼結した多層酸化物セラミックブランクによって達成される。本発明の主題は、請求項18から20に記載の多層酸化物セラミック未加工体、請求項21から24に記載のブランクまたは未加工体を生成するためのプロセス、およびこのプロセスにより得ることが可能な請求項25に記載の多層酸化物セラミックブランクまたは未加工体、ならびに請求項26から29に記載の歯科修復物を生成するためのプロセスでもある。
本発明による予備焼結した多層酸化物セラミックブランクは、それが少なくとも2つの異なる層であって、少なくとも1つの層がLa2O3を含有し、該少なくとも2つの異なる層はそれらのLa2O3含量において異なる、少なくとも2つの異なる層を含むことを特徴とする。
意外にも、本発明によるブランクは、予備焼結中または最終焼結中に歪みを全くまたは本質的に示さないことが示された。特に、これらのブランクは、異なる層の間での焼結動態または収縮挙動の著しい差を欠点として有していない。意外にも、La2O3の添加は、異なる層の焼結挙動を調節するのに特に適していることが見出された。特に、La2O3の添加は、粉末のBET比表面積、粒度、粒形、加圧挙動、および化学組成などの出発粉末の異なる特性によって、特に色および半透明の特性を改善するための添加剤によって引き起こされる、異なる焼結挙動を補うことを可能にする。
本発明によれば、少なくとも1つの層が0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.025から0.5wt%、最も好ましくは0.03から0.
20wt%のLa2O3を含有するブランクが好ましい。
20wt%のLa2O3を含有するブランクが好ましい。
さらに、少なくとも1つの層がAl2O3および/またはMgOを含むブランクが好ましい。異なる層の焼結挙動を、Al2O3およびMgOの追加の使用によって特に良好に適合させる(angepasst)ことができることが示されている。
少なくとも1つの層が0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.10wt%のAl2O3および/またはMgOを含むようなブランクが好ましい。
特に、少なくとも1つの層が0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.02から0.05wt%のAl2O3を含むようなブランクが好ましい。同様に、少なくとも1つの層が0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.01から0.03wt%のMgOを含むようなブランクが好ましい。
さらに、少なくとも1つの層が、Al2O3およびMgOを10:1から1:10、好ましくは5:1から1:1、特に好ましくは4:1から2:1の重量比で含むようなブランクが好ましい。
少なくとも1つの層が、La2O3を特に上で定義された量で含み、少なくとも1つの他の層が、Al2O3および/またはMgOを特に上で定義された量で含むようなブランクが、特に好ましい。
好ましい実施形態では、本発明によるブランクの少なくとも1つの層、好ましくは全ての層は、Y2O3を含有する。少なくとも1つの層、好ましくは全ての層は、0.1から20.0wt%、特に1.0から15.0wt%、好ましくは5.0から12.5wt%、最も好ましくは7.0から9.5wt%のY2O3を含有することが好ましい。Y2O3の添加は、ブランクおよびそれから生成された歯科製品に対し、自然な歯の材料の対応する特性を特に良好に模倣することができる色、特に半透明の特性を与えるのに、特に適していることが示されている。さらに、少なくとも2つの異なる層は、それらのY2O3含量において異なっていることが好ましい。最低のY2O3含量を有する層と最高のY2O3含量を有する層との間のY2O3含量の差は、少なくとも1.0wt%、好ましくは少なくとも1.5wt%、特に少なくとも1.8wt%、より好ましくは少なくとも2.0wt%、特に少なくとも2.5wt%、さらにより好ましくは少なくとも3.0wt%、特に少なくとも3.5wt%、最も好ましくは少なくとも3.8wt%であることが特に好ましい。
本発明によれば、最低のY2O3含量を有する層はLa2O3を含み、かつ/または最高のY2O3含量を有する層は、Al2O3および/もしくはMgOを含むことが特に好ましい。一方で低いY2O3含量を有する層でのLa2O3の使用、他方で高いY2O3含量を有する層でのAl2O3および/またはMgOの使用は、Y2O3の異なる量を有する層の焼結挙動を調節するのに特に適していることが、予想外に示されている。
最低のY2O3含量を有する層は、0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.25から0.09wt%、最も好ましくは0.5から0.8wt%のLa2O3を含むことが特に好ましい。最高のY2O3含量を有する層は、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.10wt%のAl2O3および/またはMgOを
含むことがさらに好ましい。
含むことがさらに好ましい。
本発明によるブランクの特に好ましい実施形態では、少なくとも2つの異なる層のそれぞれにおけるLa2O3の重量での割合は、下式:
m(La2O3)=mmin(La2O3)+(mmax(Y2O3)-m(Y2O3))×f
により計算され、
式中、
m(La2O3)は、それぞれの層におけるLa2O3の重量での割合であり、
mmin(La2O3)は、全ての層のLa2O3の重量での最小割合であり、
m(Y2O3)は、それぞれの層におけるY2O3の重量での割合であり、
mmax(Y2O3)は、全ての層のY2O3の重量での最大割合であり、
fは、0.01から1.00の範囲内、特に0.03から0.20の範囲内、好ましくは0.06から0.10の範囲内、特に好ましくは0.065から0.085の範囲内、最も好ましくは0.081から0.083の範囲内である。
m(La2O3)=mmin(La2O3)+(mmax(Y2O3)-m(Y2O3))×f
により計算され、
式中、
m(La2O3)は、それぞれの層におけるLa2O3の重量での割合であり、
mmin(La2O3)は、全ての層のLa2O3の重量での最小割合であり、
m(Y2O3)は、それぞれの層におけるY2O3の重量での割合であり、
mmax(Y2O3)は、全ての層のY2O3の重量での最大割合であり、
fは、0.01から1.00の範囲内、特に0.03から0.20の範囲内、好ましくは0.06から0.10の範囲内、特に好ましくは0.065から0.085の範囲内、最も好ましくは0.081から0.083の範囲内である。
酸化物セラミックスは、一般に、酸化物化合物をベースとする高結晶質セラミック材料であり、多くても、非常に低い割合のガラス相を含む。典型的な酸化物セラミックスは、ZrO2、Al2O3、TiO2、MgO、これらの組合せ、固溶体、および複合体がベースである。ZrO2および/またはAl2O3をベースとする酸化物セラミックスが、特に好ましい。
ジルコニアをベースとする、特に、例えばY2O3、CeO2、MgO、および/またはCaOにより適切に安定化される正方晶ジルコニア多結晶(TZP)をベースとする酸化物セラミックスが、顕著に特に好ましい。特に好ましい酸化物セラミックスは、イットリアで安定化された正方晶ジルコニア多結晶(Y-TZP)、酸化セリウムで安定化された正方晶ジルコニア多結晶(Ce-TZP)、ジルコニア高靭化アルミナ(ZTA)、およびアルミナ高靭化ジルコニア(ATZ)である。
ジルコニアをベースとする酸化物セラミック中のZrO2、Y2O3、およびHfO2の総量は、少なくとも99.0wt%であることが特に好ましい。ジルコニアをベースとする酸化物セラミックは、下記の構成要素を、示される量で含有することがさらに好ましい。
Y2O3 2.0から10.0wt%、特に4.5から6.0wt%、
HfO2 最大で5.0wt%、
Al2O3 最大で5.0wt%、特に最大で0.5wt%、
SiO2 最大で0.1wt%、および
Na2O 最大で0.1wt%。
Y2O3 2.0から10.0wt%、特に4.5から6.0wt%、
HfO2 最大で5.0wt%、
Al2O3 最大で5.0wt%、特に最大で0.5wt%、
SiO2 最大で0.1wt%、および
Na2O 最大で0.1wt%。
本発明によるブランクは、歯科製品の生成に特に適しており、マルチユニット歯科修復物の生成に特に適している。本発明によるブランクは、2つまたはそれよりも多くのユニットを含む歯科修復物、特にブリッジの生成に、顕著に特に適している。
ブランクの異なる層は、通常、異なる色を有する。本出願の意味の範囲内で、「色(Farbe)」および「着色された(gefaerbt)」という用語は、層の色、明るさ、および/ま
たは半透明性に関する。
たは半透明性に関する。
「半透明性」は、材料、物体、または層の光透過能、即ち、透過した光強度の、照射した光強度に対する比である。
色は、それらのL*a*b値によってまたは歯科産業で一般に使用されるカラーコードによって、特徴付けることもできる。そのようなカラーコードの例は、共にVITA Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co. KG製のVitapan classical(登録商標)およびVita 3D Master(登録商標)、ならびにIvoclar Vivadent AG製のChromascop(登録商標)である。
異なる層の色は、自然な歯の色の範囲内であることが特に好ましい。
層は、好ましくは、互いに平行に配置された平面層である。ブランクは、好ましくは、矩形ブロック、ディスク、円筒、歯科プリフォーム、アバットメントプリフォーム、歯セクター、馬蹄形、コーン、コーンセグメント、ピラミッド、ピラミッドセグメント、トーラス、トーラスセグメント、円錐台、円錐台セグメント、チューブ、チューブセグメント、球、球セグメント、楕円または楕円セグメントの形態であり、それぞれの場合において、ノッチもしくはレッジがあるか、またはノッチもレッジもない。
さらに好ましい実施形態では、本発明によるブランクは、それが、0.4未満、特に0.35未満、特に0.3未満、好ましくは0.25未満、さらに好ましくは0.2未満、最も好ましくは0.1未満の歪み係数
(ここで、該係数は、異なる層のそれぞれに関するHVの少なくとも1つの測定値に基づいて計算される)を有することを特徴とし、
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
は、HVの測定値の算術平均である。
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
規格ISO 14705:2008によるビッカース硬さは、予備焼結した多層ブランク内での異なる領域の焼結挙動を予測するのに特に適している。
歪み係数の計算は、一般に、ブランクの異なる層のそれぞれを包含する位置でのビッカース硬さの複数の測定値に基づくべきである。ブランクを個々のセグメントまたはディスクに切断することによって到達可能なブランクの内面でのビッカース硬さの測定を含むことも可能である。測定は、少なくともブランクから生成される典型的な修復物ほどに大きいブランクの一部を包含することが、さらに好ましい。
一実施形態では、歪み係数は、ブランクの外面の異なる層と交差する第1のラインに沿って一定の間隔で分布した測定点での、HVの測定値に基づいて計算される。好ましくは、ブランクを切断することによって到達可能となる、ブランクの中心で表面の第1のラインに平行な第2のラインに沿った一定の間隔で、追加の測定点を分布させる。
第1および第2のラインに沿った測定点の間の一定の間隔は、5mm以下であることが
特に好ましい。ブランクの中心の表面は、ブランクを半分に切断することによって到達可能になっていることがさらに好ましい。
特に好ましい。ブランクの中心の表面は、ブランクを半分に切断することによって到達可能になっていることがさらに好ましい。
CAD/CAM用途のために予備焼結したセラミック材料のHV値は、典型的には300から1000MPaの範囲内である。
本発明は、少なくとも2つの異なる層を含む歯科修復物を生成するための多層酸化物セラミック未加工体であって、少なくとも1つの層がLa2O3を含有し、該少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている、多層酸化物セラミック未加工体にも関する。酸化物セラミック未加工体の好ましい実施形態は、本発明による酸化物セラミックブランクに関して上で定義されたとおりである。
好ましい実施形態では、本発明による酸化物セラミック未加工体は、0.4未満、特に0.35未満、特に0.3未満、好ましくは0.25未満、さらに好ましくは0.2未満、最も好ましくは0.1未満の歪み係数
(ここで、該係数は、850から1350℃、特に900から1200℃、好ましくは950から1150℃、さらに好ましくは1000から1100℃の範囲の温度で、最も好ましくは約1100℃の温度での焼結ステップの後に、異なる層のそれぞれに関するHVの少なくとも1つの測定値に基づいて計算される)を有することを特徴とし、
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
は、HVの測定値の算術平均である。
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
焼結ステップでは、未加工体は、好ましくは、1から10K/分、好ましくは5K/分の加熱速度で、所望の焼結温度よりも50K低い温度まで、そして、1から3K/分、好ましくは1K/分で、所望の焼結温度まで、好ましくは約1100℃まで、加熱され、そして、この温度に30から480分間、好ましくは120から180分間維持される。特定の実施形態では、未加工体は、5K/分の加熱速度で、所望の焼結温度よりも50K低い温度まで、そして、1K/分で所望の焼結温度まで、好ましくは約1100℃まで加熱され、そして、この温度に120分間維持される。未加工体が結合剤を含有する場合、典型的には、0.1から0.5K/分、好ましくは0.1から0.3K/分、さらに好ましくは0.25K/分の加熱速度で300℃まで、500℃まで、または700℃まで加熱することを含み、保持時間が、300℃および/または500℃および/または700℃で20から120分、好ましくは60分である、脱バインダ処理ステップ(ein Entbinderungsschritt)が、焼結ステップに先行する。特定の実施形態では、脱バインダ処理ス
テップは、0.25K/分の加熱速度で700℃まで加熱することを含み、保持時間は300℃、500℃、および700℃で60分である。
テップは、0.25K/分の加熱速度で700℃まで加熱することを含み、保持時間は300℃、500℃、および700℃で60分である。
本出願の意味の範囲内で、「未加工体(Gruenkoerper)」という用語は一般に、酸化物セラミック粉末の、圧縮などの稠密化によって典型的には生成された、未焼結セラミック
体に関する。
体に関する。
本発明によるブランクのまたは本発明による未加工体の、少なくとも2つの異なる層の焼結挙動は、好ましくは、ブランクまたは未加工体が歪みなしで焼結することができるように調整されている。
さらに、本発明は、本発明によるブランクおよび本発明による未加工体を生成するためのプロセスに関する。このプロセスは、
(a)少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料であって、それらの化学組成に関して異なる、少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料が提供されること、
(b)La2O3が、酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加されること、および
(c)任意選択で、Al2O3および/またはMgOが、酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加されること
を特徴とする。
(a)少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料であって、それらの化学組成に関して異なる、少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料が提供されること、
(b)La2O3が、酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加されること、および
(c)任意選択で、Al2O3および/またはMgOが、酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加されること
を特徴とする。
酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種、好ましくは両方の酸化物セラミック材料は、Y2O3を含有することがさらに好ましく、この場合、第1の酸化物セラミック材料および第2の酸化物セラミック材料はそれらのY2O3含量に関して異なることが特に好ましい。
本発明によるプロセスの好ましい実施形態では、少なくとも1種の酸化物セラミック材料にLa2O3を溶浸させ、そして/または少なくとも1種の酸化物セラミック材料にAl2O3および/もしくはMgOを溶浸させる。適切な溶浸方法は、例えばUS 2014/135200 A1に記載されている。
本発明によるプロセスの別の好ましい実施形態では、少なくとも1種の酸化物セラミック材料がLa2O3でコーティングされ、そして/または少なくとも1種の酸化物セラミック材料がAl2O3および/もしくはMgOでコーティングされる。適切なコーティング方法は、例えば米国US 2007/292597 A1に記載されている。
さらに好ましい実施形態によれば、本発明によるプロセスは、
(d)酸化物セラミック材料の層が形成され、層が互いに上下になるように配置されること、
(e)酸化物セラミック材料が、未加工体を得る目的でコンパクトにされる、特に圧縮されること、および
(f)任意選択で、未加工体が、予備焼結したセラミックブランクを得る目的で予備焼結されること
をさらに特徴とする。
(d)酸化物セラミック材料の層が形成され、層が互いに上下になるように配置されること、
(e)酸化物セラミック材料が、未加工体を得る目的でコンパクトにされる、特に圧縮されること、および
(f)任意選択で、未加工体が、予備焼結したセラミックブランクを得る目的で予備焼結されること
をさらに特徴とする。
顕著に特に好ましい実施形態では、酸化物セラミック材料の層は、第1の酸化物セラミック材料の組成から第2の酸化物セラミック材料の組成へと、組成の連続変化を示す。このことは、個々の層の間の目に見える境界および遷移なしで、連続的な色勾配を形成することを可能にする。
最後に、本発明は、本発明によるプロセスによって得ることが可能な多層酸化物セラミックブランクまたは未加工体にも関する。酸化物セラミックブランクまたは未加工体の好ましい実施形態は、本発明による酸化物セラミックブランクに関して上に記載したとおりである。
本発明による多層酸化物セラミック体は、歯科修復物の生成に特に適している。したがって本発明は、本発明によるブランクまたは本発明による未加工体が使用される、歯科修復物を生成するためのプロセスにも関する。
歯科修復物を生成するためのプロセスでは、成形セラミック製品を得る目的で、多層酸化物セラミック体に、所望の幾何学的な形状が好ましくは与えられる。成形は、機械加工によって実施されることが好ましい。機械加工は、典型的にはコンピュータによって、好ましくはCAD/CAMプロセスを使用して制御される。
好ましい実施形態では、成形セラミック製品は、歯科フレームワークもしくはアバットメント、またはモノリシックな完全に解剖学的な歯科修復物、特にマルチユニット歯科修復物の形状を有する。
成形セラミック製品は、稠密に焼結されることもさらに好ましい。
成形セラミック製品は、稠密に焼結されることもさらに好ましい。
本発明を、実施例を参照しながら、以下に、より詳細に説明する。
着色剤および/またはドーパントで酸化物粉末を処理するための一般的なプロセス
下記の実施例における酸化物粉末の処理は、US 2014/135200 A1と同様に実施した。
下記の実施例における酸化物粉末の処理は、US 2014/135200 A1と同様に実施した。
この目的上、酸化物粉末がそれによって処理されることが意図される、元素の水溶性硝酸塩の適切な量を含有する処理水溶液を調製した。適切な量の酸化物粉末(例えば、1,000g)を、撹拌器(星形撹拌器)および溶液を塗布するためのスプレーノズル(0.3mm中空コーン)をさらに有する「EL1」実験室ミキサー(Eirich、Hardheim)の混合容器内に導入した。混合容器は、13m/sの速度で運動するように設定し、その中に入れた酸化物粉末を、撹拌器により均一に撹拌した。次いで酸化物粉末1g当たり約0.1gの処理溶液を、120S/DV型蠕動ポンプ(Watson Mar
low、Rommerskirchen;速度170rpm)の助けを借りて、スプレーノズルを介して酸化物粉末に塗布し、それにより酸化物粉末に処理溶液を均一に溶浸させた。
low、Rommerskirchen;速度170rpm)の助けを借りて、スプレーノズルを介して酸化物粉末に塗布し、それにより酸化物粉末に処理溶液を均一に溶浸させた。
(実施例1)
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末を調製するために、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、下記の表に従い着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で、一般的なプロセスを使用して処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層(schneideschicht)に適した粉末(L2)を得た。
1)焼結後の酸化物混合物の全重量に対する
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Cr2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Er2O3として計算した
8)La2O3として計算した
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末を調製するために、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、下記の表に従い着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で、一般的なプロセスを使用して処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層(schneideschicht)に適した粉末(L2)を得た。
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Cr2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Er2O3として計算した
8)La2O3として計算した
その後、着色されたジルコニア粉末のそれぞれの約10gを、実験室用軸加圧機の加圧ダイ(直径約40mm)に、次々と2層で(底部に:L1、最上部に:L2)導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。このように得られた未加工体に脱バインダ処理を行い、それを、下記の焼成プログラムを使用して予備焼結した。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
約2mmの厚さの切片を、鋸(IsoMet 4000、Buehler、Esslingen)を使用して、このように得られた脱バインダ処理および予備焼結したブランクから切り出した。紙または定規の縁を、参照ラインとして前記切片の2つの下方外縁上に置き、最大屈曲領域を、実体顕微鏡(SZX 16、Olympus、Hamburg)下で測定した。結果を図1A(概観)および1B(詳細図)に示す。予備焼結したブランクは、0.03mmの無視できる屈曲しか示さなかった。
最後に、予備焼結したブランクの切片を、下記の焼成および冷却プログラムを使用して、Programat S1炉(Ivoclar Vivadent AG、Schaan)内で稠密に焼結した。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
次に稠密に焼結したブランクの切片を、上述の実体顕微鏡下で測定した。結果を図2A(概観)および2B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
(実施例2)
(比較)
La2O3でドーピングせずに異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動
実施例1を、等しく繰り返したが、ランタンは、ドーパントとして添加しなかった。脱バインダ処理および予備焼結したブランクに関する結果を、図3A(概観)および3B(詳細図)に示す。これらの図では、象牙質層(L1)が切削層(L2)よりも収縮し、それによってブランクが凸形状を得たことを、明らかに見ることができる。ブランクの屈曲は0.36mmであった。ブランクの稠密焼結後の結果を図4A(概観)および4B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクでさえ、その後、0.04mmの屈曲を依然として示した。
(比較)
La2O3でドーピングせずに異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動
実施例1を、等しく繰り返したが、ランタンは、ドーパントとして添加しなかった。脱バインダ処理および予備焼結したブランクに関する結果を、図3A(概観)および3B(詳細図)に示す。これらの図では、象牙質層(L1)が切削層(L2)よりも収縮し、それによってブランクが凸形状を得たことを、明らかに見ることができる。ブランクの屈曲は0.36mmであった。ブランクの稠密焼結後の結果を図4A(概観)および4B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクでさえ、その後、0.04mmの屈曲を依然として示した。
(実施例3)
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された4層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末を調製する場合、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)と、切削層に適した粉末(L4)を得た。これらの粉末を、シェーカー混合器(Turbula、WAB、Muttenz)を使用してそれぞれ1:2または2:1の比で混合することにより、中間層に適した2種の粉末をさらに得た。
1)焼結後の酸化物混合物の全重量に対する
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Cr2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Er2O3として計算した
8)La2O3として計算した
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された4層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末を調製する場合、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)と、切削層に適した粉末(L4)を得た。これらの粉末を、シェーカー混合器(Turbula、WAB、Muttenz)を使用してそれぞれ1:2または2:1の比で混合することにより、中間層に適した2種の粉末をさらに得た。
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Cr2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Er2O3として計算した
8)La2O3として計算した
その後、着色されたジルコニア粉末のそれぞれの約19gを、実験室用軸流圧縮機の加圧ダイ(直径約40mm)に、次々と4層で(底部に:L1、最上部に:L4)導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。このように得られた未加工体に脱バインダ処理を行い、それを、下記の焼成プログラムを使用して予備焼結した。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
約2mmの厚さの切片を、鋸(IsoMet 4000、Buehler、Esslingen)を使用して、このように得られた脱バインダ処理および予備焼結したブランクから切り出した。紙または定規を、参照ラインとして前記切片の2つの下方外縁上に置き、最大屈曲領域を、実体顕微鏡(SZX 16、Olympus、Hamburg)下で測定した。結果を図5A(概観)および5B(詳細図)に示す。予備焼結したブランクは、0.02mmの無視できる屈曲しか示さなかった。
さらに、層上でのビッカース硬さHV5の発展を、硬さ試験機(ZHU 0.2、Zwick Roell、Ulm)を使用して、各場合に1.5mmの間隔を空けた10個の測定点で、予備焼結したブランクの切片で測定した。決定された硬さの値を、以下の表に列挙する。
これらの値から、歪み係数d=0.114を算出した。
最後に、下記の焼成および冷却プログラムを使用して、Programat S1炉(Ivoclar Vivadent AG、Schaan)内で、ブランクを稠密に焼結した。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
このように得られた、稠密に焼結したブランクから、次に約2mmの厚さの切片を上述のように切り出し、実体顕微鏡下で測定した。結果を図6A(概観)および6B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
(実施例4)
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された4層ブランクの焼結挙動を調節すること
実施例3を、より大きいバッチで繰り返した。この目的上、実施例3の場合と同様に得られた着色されたジルコニア粉末のそれぞれの約115gを、粉末加圧機の加圧ダイ(直径約100mm)に、次々と4層で(底部に:L1、最上部に:L4)導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。ブランクに、実施例3に記載したように最初に脱バインダ処理を行い、それを、予備焼結し、その後、稠密に焼結した。このように得られたブランクから、それぞれの場合に約2mmの厚さの切片を切り出し、実体顕微鏡下で測定した。結果を図7(脱バインダ処理および予備焼結したブランク)および図8(透過光での、稠密に焼結したブランク)に示す。ブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された4層ブランクの焼結挙動を調節すること
実施例3を、より大きいバッチで繰り返した。この目的上、実施例3の場合と同様に得られた着色されたジルコニア粉末のそれぞれの約115gを、粉末加圧機の加圧ダイ(直径約100mm)に、次々と4層で(底部に:L1、最上部に:L4)導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。ブランクに、実施例3に記載したように最初に脱バインダ処理を行い、それを、予備焼結し、その後、稠密に焼結した。このように得られたブランクから、それぞれの場合に約2mmの厚さの切片を切り出し、実体顕微鏡下で測定した。結果を図7(脱バインダ処理および予備焼結したブランク)および図8(透過光での、稠密に焼結したブランク)に示す。ブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
さらに、層上でのビッカース硬さHV5の発展を、硬さ試験機(ZHU 0.2、Zwick Roell、ulm)を使用して、各場合に2mmの間隔を空けた10個の測定点で、予備焼結したブランクの切片で測定した。決定された硬さの値を、下記の表に列挙する。
これらの値から、歪み係数d=0.088を算出した。
(実施例5)
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された連続的な色および半透明のプロファイルを有するブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)と切削層に適した粉末(L2)を得た。
1)焼結後の酸化物混合物の全重量に対する
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)La2O3として計算した
La2O3でドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された連続的な色および半透明のプロファイルを有するブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH TZ-PX-471およびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)と切削層に適した粉末(L2)を得た。
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)7.37wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)La2O3として計算した
その後、着色されたジルコニア粉末を、適切な充填プロセスを使用して、連続勾配の形をとる粉末加圧機の加圧ダイ(直径約100mm)に導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。このように得られた未加工体に脱バインダ処理を行い、それを、下記の焼成プログラムを使用して予備焼結した。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
約2mmの厚さの切片を、鋸(IsoMet 4000、Buehler、Esslingen)を使用して、このように得られた脱バインダ処理および予備焼結したブランクから切り出した。紙または定規を、参照ラインとして前記切片の2つの下方外縁上に置き、最大屈曲領域を、実体顕微鏡(SZX 16、Olympus、Hamburg)下で測定した。結果を、図9A(概観)および9B(詳細図)に示す。予備焼結したブランクは、0.01mmの無視できる屈曲しか示さなかった。
さらに、勾配上でのビッカース硬さHV5の発展を、硬さ試験機(ZHU 0.2、Zwick Roell、Ulm)を使用して、各場合に1.5mmの間隔を空けた10個の測定点で、予備焼結したブランクの切片で測定した。決定された硬さの値を、下記の表に列挙する。
これらの値から、歪み係数d=0.083を算出した。
最後に、予備焼結したブランクの切片を、下記の焼成および冷却プログラムを使用して、Programat S1炉(Ivoclar Vivadent AG、Schaan)内で稠密に焼結した。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
次に稠密に焼結したブランクの切片を、上述のように実体顕微鏡下で測定した。結果を図10A(概観)および10B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
(実施例6)
La2O3、Al2O3、およびMgOでドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH ZpexおよびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンまたはアルミニウムおよびマグネシウムの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層に適した粉末(L2)を得た。
1)焼結後の酸化物混合物の全重量に対する
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)5.36wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)Al2O3として計算した
10)MgOとして計算した
11)La2O3として計算した
La2O3、Al2O3、およびMgOでドーピングすることにより異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH ZpexおよびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンまたはアルミニウムおよびマグネシウムの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層に適した粉末(L2)を得た。
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)5.36wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)Al2O3として計算した
10)MgOとして計算した
11)La2O3として計算した
その後、着色されたジルコニア粉末のそれぞれの約10gを、実験室用軸加圧機の加圧ダイ(直径約40mm)に、次々と2層で(底部に:L1、最上部に:L2)導入し、約160MPaの圧力下で軸方向に稠密化した。このように得られた未加工体に脱バインダ処理を行い、それを、下記の焼成プログラムを使用して予備焼結した。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1010℃にし、3時間保持する。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1010℃にし、3時間保持する。
約2mmの厚さの切片を、鋸(IsoMet 4000、Buehler、Esslingen)を使用して、このように得られた脱バインダ処理および予備焼結したブランクから切り出した。定規を、参照ラインとして前記切片の2つの下方外縁上に置き、最大屈曲領域を実体顕微鏡(SZX 16、Olympus、Hamburg)下で測定した。結果を、図11A(概観)および11B(詳細図)に示す。予備焼結したブランクは、0.03mmの無視できる屈曲しか示さなかった。
最後に、予備焼結したブランクの切片を、下記の焼成および冷却プログラムを使用して、Programat S1炉(Ivoclar Vivadent AG、Schaan)内で稠密に焼結した。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
稠密に焼結したブランクの切片を、上述のように実体顕微鏡下で再び測定した。結果を図12A(概観)および12B(詳細図)に示す。稠密に焼結したブランクは、測定可能な屈曲を示さなかった。
(実施例7)
(比較)
La2O3でドーピングしていない異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動
実施例6を等しく繰り返したが、ドーパント(ランタン、アルミニウム、マグネシウム)は添加しなかった。脱バインダ処理および予備焼結したブランクに関する結果を、図13A(概観)および13B(詳細図)に示す。これらの図では、象牙質層(L1)が切削層(L2)よりも収縮し、それによってブランクが凸形状を得たことを明らかに見ることができる。ブランクの屈曲は0.74mmであった。ブランクの稠密な焼結後の結果を、図14A(概観)および14B(詳細図)に示す。これによれば、稠密に焼結したブランクでさえ、0.05mmの屈曲を依然として示した。
(比較)
La2O3でドーピングしていない異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された2層ブランクの焼結挙動
実施例6を等しく繰り返したが、ドーパント(ランタン、アルミニウム、マグネシウム)は添加しなかった。脱バインダ処理および予備焼結したブランクに関する結果を、図13A(概観)および13B(詳細図)に示す。これらの図では、象牙質層(L1)が切削層(L2)よりも収縮し、それによってブランクが凸形状を得たことを明らかに見ることができる。ブランクの屈曲は0.74mmであった。ブランクの稠密な焼結後の結果を、図14A(概観)および14B(詳細図)に示す。これによれば、稠密に焼結したブランクでさえ、0.05mmの屈曲を依然として示した。
実施例6を、同様に繰り返した。しかしドーパント(ランタン、アルミニウム、マグネシウム)は添加しなかった。脱バインダ処理および予備焼結したブランクに関する結果を、図13A(概観)および13B(詳細図)に示す。
(実施例8)
La2O3、Al2O3、およびMgOでドーピングすることによって異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された連続した色および半透明の勾配を有するブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH ZpexおよびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンまたはアルミニウムおよびマグネシウムの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層に適した粉末(L2)を得た。
1)焼結後の酸化物混合物の全重量に対する
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)5.36wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)Al2O3として計算した
10)MgOとして計算した
11)La2O3として計算した
La2O3、Al2O3、およびMgOでドーピングすることによって異なるイットリウム含量を有するジルコニア粉末で作製された連続した色および半透明の勾配を有するブランクの焼結挙動を調節すること
着色されたジルコニア粉末の調製では、市販のジルコニア粉末(TOSOH ZpexおよびTOSOH Zpex Smile)を原材料として使用し、一般的なプロセスを使用して下記の表に従い、着色元素の硝酸塩と任意選択でドーパントとしてのランタンまたはアルミニウムおよびマグネシウムの溶液で処理した。それによって、象牙質層に適した粉末(L1)および切削層に適した粉末(L2)を得た。
2)9.25wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
3)5.36wt%のY2O3および0.048wt%のAl2O3を含有する
4)Fe2O3として計算した
5)Mn2O3として計算した
6)Pr2O3として計算した
7)Tb2O3として計算した
8)Er2O3として計算した
9)Al2O3として計算した
10)MgOとして計算した
11)La2O3として計算した
その後、着色されたジルコニア粉末を、適切な充填プロセスを使用して連続勾配の形で粉末加圧機の加圧ダイ(直径約100mm)に充填し、約160MPaの圧力で軸方向に稠密化した。このように得られた未加工体に脱バインダ処理を行い、それを、下記の焼成プログラムを使用して予備焼結した。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
60K/分で120℃に、
24K/分で200℃に、
10K/分で320℃に、
60K/分で1050℃にし、3時間保持する。
約2mmの厚さの切片を、鋸(IsoMet 4000、Buehler、Esslingen)を使用して、このように得られた脱バインダ処理および予備焼結したブランクから切り出した。結果を図15に示す。予備焼結したブランクは、無視できる屈曲しか示
さなかった。
さなかった。
さらに、勾配上のビッカース硬さHV5の発展を、硬さ試験機(ZHU 0.2、Zwick Roell、Ulm)を使用して、各場合に2mmの間隔を空けた10個の測定点で、予備焼結したブランクの切片で測定した。決定された硬さの値を、下記の表に列挙する。
これらの値から、歪み係数d=0.22を算出した。
最後に、予備焼結したブランクの切片を、下記の焼成および冷却プログラムを使用して、Programat S1炉(Ivoclar Vivadent AG、Schaan)内で稠密に焼結した。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
600K/時間で900℃にし、0.5時間保持、
200K/時間で1500℃にし、2時間保持、
600K/時間で900℃に、
500K/時間で300℃にする。
稠密に焼結したブランクの切片を、上述の実体顕微鏡下で再び測定した。結果を図16に示す。稠密に焼結したブランクは、無視できる屈曲しか示さなかった。
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目1)
歯科修復物を生成するための、予備焼結した多層酸化物セラミックブランクであって、前記ブランクは、少なくとも2つの異なる層を含み、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、前記少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている、予備焼結した多層酸化物セラミックブランク。
(項目2)
少なくとも1つの層が、0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.025から0.5wt%、最も好ましくは0.03から0.20wt%のLa2O3を含む、項目1に記載のブランク。
(項目3)
少なくとも1つの層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目1または2に記載のブランク。
(項目4)
少なくとも1つの層がLa2O3を含み、少なくとも1つの他の層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目3に記載のブランク。
(項目5)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.10wt%のAl2O3および/またはMgOを含む、項目3または4に記載のブランク。
(項目6)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.02から0.05wt%のAl2O3を含む、項目3から5のいずれか一項に記載のブランク。
(項目7)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.01から0.03wt%のMgOを含む、項目3から6のいずれか一項に記載のブランク。
(項目8)
前記少なくとも1つの層が、Al2O3およびMgOを、10:1から1:10、好ましくは5:1から1:1、特に好ましくは4:1から2:1の重量比で含む、項目3から7のいずれか一項に記載のブランク。
(項目9)
少なくとも1つの層、好ましくは全ての層が、Y2O3を含み、特に、1つ、好ましくは全ての層が、0.1から20.0wt%、特に1.0から15.0wt%、好ましくは5.0から12.5wt%、最も好ましくは7.0から9.5wt%のY2O3を含む、項目1から8のいずれか一項に記載のブランク。
(項目10)
前記少なくとも2つの異なる層は、それらのY2O3含量において異なっており、好ましくは、最低のY2O3含量を有する層と最高のY2O3含量を有する層との間のY2O3含量の差が、少なくとも1.0wt%、好ましくは少なくとも1.5wt%、特に少なくとも1.8wt%、さらに好ましくは少なくとも2.0wt%、特に少なくとも2.5wt%、さらにより好ましくは少なくとも3.0wt%、特に少なくとも3.5wt%、最も好ましくは少なくとも3.8wt%である、項目9に記載のブランク。
(項目11)
最低のY2O3含量を有する前記層が、0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.25から0.9wt%、最も好ましくは0.5から0.8wt%のLa2O3を含む、項目10に記載のブランク。
(項目12)
最高のY2O3含量を有する前記層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.1wt%のAl2O3および/またはMgOを含む、項目10または11に記載のブランク。
(項目13)
前記少なくとも2つの異なる層のそれぞれにおけるLa2O3の重量での割合が、下式:
m(La2O3)=mmin(La2O3)+(mmax(Y2O3)-m(Y2O3))×f
により計算され、
式中、
m(La2O3)は、それぞれの層におけるLa2O3の重量での割合であり、
mmin(La2O3)は、全ての層のLa2O3の重量での最小割合であり、
m(Y2O3)は、それぞれの層におけるY2O3の重量での割合であり、
mmax(Y2O3)は、全ての層のY2O3の重量での最大割合であり、
fは、0.01から1.00の範囲内、特に0.03から0.20の範囲内、好ましくは0.06から0.10の範囲内、特に好ましくは0.065から0.085の範囲内、最
も好ましくは0.081から0.083の範囲内である、項目9から12のいずれか一項に記載のブランク。
(項目14)
前記酸化物セラミックは、ジルコニア、好ましくは安定化された正方晶ジルコニア多結晶がベースである、項目1から13のいずれか一項に記載のブランク。
(項目15)
マルチユニット歯科修復物、好ましくは2つまたはそれよりも多くのユニットを含む歯科修復物、特に2つまたはそれよりも多くのユニットを含むブリッジの生成に適した、項目1から14のいずれか一項に記載のブランク。
(項目16)
前記少なくとも2つの異なる層が異なる色を有する、項目1から15のいずれか一項に記載のブランク。
(項目17)
0.4未満、特に0.35未満、特に0.3未満、好ましくは0.25未満、さらに好ましくは0.2未満、最も好ましくは0.1未満の歪み係数
を有する、項目1から16のいずれか一項に記載のブランクであって、前記係数は、前記異なる層のそれぞれに関するHVの少なくとも1つの測定値に基づいて計算され、
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
は、HVの測定値の算術平均である、ブランク。
(項目18)
歯科修復物を生成するための多層酸化物セラミック未加工体であって、前記多層酸化物セラミック未加工体は、少なくとも2つの異なる層を含み、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、前記少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている、多層酸化物セラミック未加工体。
(項目19)
少なくとも1つの層がAl2O3および/またはMgOを含み、好ましくは、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、少なくとも1つの他の層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目18に記載の未加工体。
(項目20)
前記少なくとも2つの異なる層の焼結挙動が、前記ブランクまたは未加工体を歪みなしで焼結できるように調整されている、項目1から17のいずれか一項に記載のブランク、または項目18もしくは19に記載の未加工体。
(項目21)
項目1から17もしくは20のいずれか一項に記載のブランクまたは項目18から20のいずれか一項に記載の未加工体を生成するためのプロセスであって、
(a)少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料であって、それらの化学組成に関して異なる、少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料が提供され、
(b)La2O3が、前記酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加され、
そして、
(c)任意選択で、Al2O3および/またはMgOが、少なくとも1種の酸化物セラミック材料に添加される、
プロセス。
(項目22)
少なくとも1種の酸化物セラミック材料にLa2O3を溶浸させ、もしくは少なくとも1種の酸化物セラミック材料をLa2O3でコーティングし、そして/または少なくとも1種の酸化物セラミック材料にAl2O3および/もしくはMgOを溶浸させ、もしくは少なくとも1種の酸化物セラミック材料をAl2O3および/もしくはMgOでコーティングする、項目21に記載のプロセス。
(項目23)
さらに
(d)前記酸化物セラミック材料の層が形成され、前記層が互いに上下になるように配置され、
(e)前記酸化物セラミック材料が、前記未加工体を得る目的でコンパクトにされ、特に圧縮され、
(f)任意選択で、前記未加工体が、前記予備焼結したセラミックブランクを得る目的で予備焼結される、項目21または22の一項に記載のプロセス。
(項目24)
前記酸化物セラミック材料の層が、前記第1の酸化物セラミック材料の組成から前記第2の酸化物セラミック材料の組成へと、組成の連続変化を示す、項目23に記載のプロセス。
(項目25)
項目21から24のいずれか一項に記載のプロセスによって得ることが可能な、多層酸化物セラミックブランクまたは未加工体。
(項目26)
項目1から17、20、もしく25のいずれか一項に記載のブランク、または項目18から20もしくは25のいずれか一項に記載の未加工体が使用される、歯科修復物を生成するためのプロセス。
(項目27)
前記ブランクまたは前記未加工体に、成形セラミック製品を得る目的で所望の幾何学的な形状が与えられ、前記成形が、機械加工することによって、特に好ましくはCAD/CAMプロセスを使用して、好ましくは実施される、項目26に記載のプロセス。
(項目28)
前記成形セラミック製品が、歯科フレームワークもしくはアバットメント、またはモノリシックな完全に解剖学的な歯科修復物、特にマルチユニット歯科修復物の形状を有する、項目27に記載のプロセス。
(項目29)
さらに前記成形セラミック製品が、稠密に焼結される、項目27または28に記載のプロセス。
(項目1)
歯科修復物を生成するための、予備焼結した多層酸化物セラミックブランクであって、前記ブランクは、少なくとも2つの異なる層を含み、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、前記少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている、予備焼結した多層酸化物セラミックブランク。
(項目2)
少なくとも1つの層が、0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.025から0.5wt%、最も好ましくは0.03から0.20wt%のLa2O3を含む、項目1に記載のブランク。
(項目3)
少なくとも1つの層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目1または2に記載のブランク。
(項目4)
少なくとも1つの層がLa2O3を含み、少なくとも1つの他の層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目3に記載のブランク。
(項目5)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.10wt%のAl2O3および/またはMgOを含む、項目3または4に記載のブランク。
(項目6)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.02から0.05wt%のAl2O3を含む、項目3から5のいずれか一項に記載のブランク。
(項目7)
前記少なくとも1つの層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.10wt%、最も好ましくは0.01から0.03wt%のMgOを含む、項目3から6のいずれか一項に記載のブランク。
(項目8)
前記少なくとも1つの層が、Al2O3およびMgOを、10:1から1:10、好ましくは5:1から1:1、特に好ましくは4:1から2:1の重量比で含む、項目3から7のいずれか一項に記載のブランク。
(項目9)
少なくとも1つの層、好ましくは全ての層が、Y2O3を含み、特に、1つ、好ましくは全ての層が、0.1から20.0wt%、特に1.0から15.0wt%、好ましくは5.0から12.5wt%、最も好ましくは7.0から9.5wt%のY2O3を含む、項目1から8のいずれか一項に記載のブランク。
(項目10)
前記少なくとも2つの異なる層は、それらのY2O3含量において異なっており、好ましくは、最低のY2O3含量を有する層と最高のY2O3含量を有する層との間のY2O3含量の差が、少なくとも1.0wt%、好ましくは少なくとも1.5wt%、特に少なくとも1.8wt%、さらに好ましくは少なくとも2.0wt%、特に少なくとも2.5wt%、さらにより好ましくは少なくとも3.0wt%、特に少なくとも3.5wt%、最も好ましくは少なくとも3.8wt%である、項目9に記載のブランク。
(項目11)
最低のY2O3含量を有する前記層が、0.005から5wt%、特に0.01から1.0wt%、好ましくは0.25から0.9wt%、最も好ましくは0.5から0.8wt%のLa2O3を含む、項目10に記載のブランク。
(項目12)
最高のY2O3含量を有する前記層が、0.001から5wt%、特に0.005から1.0wt%、好ましくは0.01から0.20wt%、最も好ましくは0.02から0.1wt%のAl2O3および/またはMgOを含む、項目10または11に記載のブランク。
(項目13)
前記少なくとも2つの異なる層のそれぞれにおけるLa2O3の重量での割合が、下式:
m(La2O3)=mmin(La2O3)+(mmax(Y2O3)-m(Y2O3))×f
により計算され、
式中、
m(La2O3)は、それぞれの層におけるLa2O3の重量での割合であり、
mmin(La2O3)は、全ての層のLa2O3の重量での最小割合であり、
m(Y2O3)は、それぞれの層におけるY2O3の重量での割合であり、
mmax(Y2O3)は、全ての層のY2O3の重量での最大割合であり、
fは、0.01から1.00の範囲内、特に0.03から0.20の範囲内、好ましくは0.06から0.10の範囲内、特に好ましくは0.065から0.085の範囲内、最
も好ましくは0.081から0.083の範囲内である、項目9から12のいずれか一項に記載のブランク。
(項目14)
前記酸化物セラミックは、ジルコニア、好ましくは安定化された正方晶ジルコニア多結晶がベースである、項目1から13のいずれか一項に記載のブランク。
(項目15)
マルチユニット歯科修復物、好ましくは2つまたはそれよりも多くのユニットを含む歯科修復物、特に2つまたはそれよりも多くのユニットを含むブリッジの生成に適した、項目1から14のいずれか一項に記載のブランク。
(項目16)
前記少なくとも2つの異なる層が異なる色を有する、項目1から15のいずれか一項に記載のブランク。
(項目17)
0.4未満、特に0.35未満、特に0.3未満、好ましくは0.25未満、さらに好ましくは0.2未満、最も好ましくは0.1未満の歪み係数
式中、
HVは、ISO 14705:2008により2.5から5.0kgf(24.517から49.034N)の範囲の荷重、特に5.0kgf(49.034N)の荷重で測定されたビッカース硬さであり、
HVmaxは、HVの測定値の最大値であり、
HVminは、HVの測定値の最小値であり、
(項目18)
歯科修復物を生成するための多層酸化物セラミック未加工体であって、前記多層酸化物セラミック未加工体は、少なくとも2つの異なる層を含み、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、前記少なくとも2つの異なる層は、それらのLa2O3含量において異なっている、多層酸化物セラミック未加工体。
(項目19)
少なくとも1つの層がAl2O3および/またはMgOを含み、好ましくは、少なくとも1つの層がLa2O3を含み、少なくとも1つの他の層がAl2O3および/またはMgOを含む、項目18に記載の未加工体。
(項目20)
前記少なくとも2つの異なる層の焼結挙動が、前記ブランクまたは未加工体を歪みなしで焼結できるように調整されている、項目1から17のいずれか一項に記載のブランク、または項目18もしくは19に記載の未加工体。
(項目21)
項目1から17もしくは20のいずれか一項に記載のブランクまたは項目18から20のいずれか一項に記載の未加工体を生成するためのプロセスであって、
(a)少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料であって、それらの化学組成に関して異なる、少なくとも1種の第1の酸化物セラミック材料および1種の第2の酸化物セラミック材料が提供され、
(b)La2O3が、前記酸化物セラミック材料のうちの少なくとも1種に添加され、
そして、
(c)任意選択で、Al2O3および/またはMgOが、少なくとも1種の酸化物セラミック材料に添加される、
プロセス。
(項目22)
少なくとも1種の酸化物セラミック材料にLa2O3を溶浸させ、もしくは少なくとも1種の酸化物セラミック材料をLa2O3でコーティングし、そして/または少なくとも1種の酸化物セラミック材料にAl2O3および/もしくはMgOを溶浸させ、もしくは少なくとも1種の酸化物セラミック材料をAl2O3および/もしくはMgOでコーティングする、項目21に記載のプロセス。
(項目23)
さらに
(d)前記酸化物セラミック材料の層が形成され、前記層が互いに上下になるように配置され、
(e)前記酸化物セラミック材料が、前記未加工体を得る目的でコンパクトにされ、特に圧縮され、
(f)任意選択で、前記未加工体が、前記予備焼結したセラミックブランクを得る目的で予備焼結される、項目21または22の一項に記載のプロセス。
(項目24)
前記酸化物セラミック材料の層が、前記第1の酸化物セラミック材料の組成から前記第2の酸化物セラミック材料の組成へと、組成の連続変化を示す、項目23に記載のプロセス。
(項目25)
項目21から24のいずれか一項に記載のプロセスによって得ることが可能な、多層酸化物セラミックブランクまたは未加工体。
(項目26)
項目1から17、20、もしく25のいずれか一項に記載のブランク、または項目18から20もしくは25のいずれか一項に記載の未加工体が使用される、歯科修復物を生成するためのプロセス。
(項目27)
前記ブランクまたは前記未加工体に、成形セラミック製品を得る目的で所望の幾何学的な形状が与えられ、前記成形が、機械加工することによって、特に好ましくはCAD/CAMプロセスを使用して、好ましくは実施される、項目26に記載のプロセス。
(項目28)
前記成形セラミック製品が、歯科フレームワークもしくはアバットメント、またはモノリシックな完全に解剖学的な歯科修復物、特にマルチユニット歯科修復物の形状を有する、項目27に記載のプロセス。
(項目29)
さらに前記成形セラミック製品が、稠密に焼結される、項目27または28に記載のプロセス。
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- 明細書に記載の発明。
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