ES2958515T3 - Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado - Google Patents

Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado Download PDF

Info

Publication number
ES2958515T3
ES2958515T3 ES17821655T ES17821655T ES2958515T3 ES 2958515 T3 ES2958515 T3 ES 2958515T3 ES 17821655 T ES17821655 T ES 17821655T ES 17821655 T ES17821655 T ES 17821655T ES 2958515 T3 ES2958515 T3 ES 2958515T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
weight
oxide ceramic
use according
oxide
blank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES17821655T
Other languages
English (en)
Inventor
Jörg Reinshagen
Henning Meyhöfer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ivoclar Vivadent AG
Original Assignee
Ivoclar Vivadent AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ivoclar Vivadent AG filed Critical Ivoclar Vivadent AG
Application granted granted Critical
Publication of ES2958515T3 publication Critical patent/ES2958515T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B18/00—Layered products essentially comprising ceramics, e.g. refractory products
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/822—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising rare earth metal oxides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/0003—Making bridge-work, inlays, implants or the like
    • A61C13/0022—Blanks or green, unfinished dental restoration parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/638—Removal thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3241—Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3246—Stabilised zirconias, e.g. YSZ or cerium stabilised zirconia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3265—Mn2O3
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/612—Machining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616—Liquid infiltration of green bodies or pre-forms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/75—Products with a concentration gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/963—Surface properties, e.g. surface roughness
    • C04B2235/9638—Tolerance; Dimensional accuracy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9661—Colour
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/04—Ceramic interlayers
    • C04B2237/06—Oxidic interlayers
    • C04B2237/068—Oxidic interlayers based on refractory oxides, e.g. zirconia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/34—Oxidic
    • C04B2237/345—Refractory metal oxides
    • C04B2237/348—Zirconia, hafnia, zirconates or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/58—Forming a gradient in composition or in properties across the laminate or the joined articles
    • C04B2237/582—Forming a gradient in composition or in properties across the laminate or the joined articles by joining layers or articles of the same composition but having different additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Dental Prosthetics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

La invención se refiere a cuerpos cerámicos de óxido multicapa, y en particular a cuerpos cerámicos de óxido multicapa presinterizados y cuerpos cerámicos de óxido verde que comprenden al menos dos capas diferentes y son adecuados para aplicaciones dentales, en los que al menos una capa contiene La203 y las al menos dos diferentes Las capas difieren en su contenido de La203. Estos cuerpos pueden compactarse térmicamente sin deformación mediante una sinterización adicional y, por lo tanto, son especialmente adecuados para la fabricación de restauraciones dentales. La invención también se refiere a un método para producir dichos cuerpos cerámicos de óxido multicapa y a un método para producir restauraciones dentales utilizando los cuerpos cerámicos de óxido multicapa. La cerámica de óxido está basada en circonio, preferentemente en policristal de circonio tetragonal estabilizado. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado
La invención se refiere al uso de cuerpos cerámicos de óxido multicapa y, en particular, piezas en bruto de cerámica de óxido multicapa presinterizadas y cuerpos verdes de cerámica de óxido para la producción de restauraciones dentales. Estos cuerpos se pueden compactar térmicamente sin deformación mediante sinterización adicional y, por lo tanto, son especialmente adecuados para la producción de restauraciones dentales con excelentes propiedades mecánicas y un ajuste preciso muy elevado y permiten imitar con gran precisión las propiedades ópticas de los dientes naturales. La invención también se refiere a un procedimiento para la producción de tales cuerpos cerámicos de óxido multicapa y a un procedimiento para la producción de restauraciones dentales bajo uso de los cuerpos cerámicos de óxido multicapa.
Los materiales cerámicos de óxido se utilizan desde hace muchos años para la producción de implantes y restauraciones dentales. Tales cerámicas se basan normalmente en óxido de circonio en forma de policristal de óxido de circonio tetragonal (TZP). El ZrO<2>puro, a temperaturas inferiores a 950°C, está sujeto a una transformación de fase de tetragonal a monoclínica, que va acompañada de un aumento de volumen considerable. Mantener el circonio en su forma tetragonal a temperatura ambiente requiere el uso de aditivos como Y<2>O<3>, CeO<2>, MgO o CaO. Estos aditivos inhiben la conversión de tetragonal a monoclínica, lo que conduce a un estado metaestable en el que el óxido de circonio se presenta completa o parcialmente en su forma tetragonal. Cuando se forman grietas en tales cerámicas de óxido de circonio tetragonal metaestable, la tensión en la punta de la grieta desencadena una transformación local de la forma tetragonal a la monoclínica, y el aumento de volumen vinculado contrarresta eficazmente una propagación de la grieta. Este llamado mecanismo de refuerzo por conversión garantiza una elevada resistencia de las cerámicas de óxido de circonio estabilizadas (Hannink et al., J. Am. Cerámica. Soc. 2000, 83, 461-487). Esto, junto con las propiedades bioinertes del óxido de circonio, ha llevado al uso de TZP dopado en la ortopedia y para restauraciones dentales. Actualmente, el policristal de óxido de circonio tetragonal estabilizado con Y<2>O<3>(Y-TZP), generalmente con adición de ALO3(aproximadamente 0,25 % en peso), ampliamente utilizado como biomaterial dental completamente cerámico (Denry et al., Dental Materials 2008, 24, 299-307).
Se conocen diversos procedimientos para la producción de cerámica. Los procedimientos preferidos son (i) prensado axial o prensado isostático en frío (CIP) seguido de sinterización convencional, (ii) fundición en barbotina seguida de sinterización convencional y (iii) prensado en caliente (HP) o prensado isostático en caliente (HIP).
Para aplicaciones dentales, la producción de materiales cerámicos suele implicar dos pasos de compactación, que están separados por un paso de conformación. Por consiguiente, los materiales cerámicos pueden prensarse o fundirse y luego presinterizarse hasta un estado intermedio de poros abiertos. A continuación se puede realizar una conformación o conformación previa del material cerámico, seguida de una compactación térmica final mediante una sinterización adicional.
Para mejorar la apariencia estética de las restauraciones dentales, a menudo es necesario colorear las cerámicas para uso como materiales de restauración dentales. Se conocen varias opciones para colorear materiales cerámicos.
Un método para la obtención de materiales cerámicos dentales teñidos utiliza la coloración de un material cerámico en estado poroso mediante infiltración de soluciones de compuestos metálicos. Normalmente, la estructura porosa se seca, se infiltra completa o parcialmente con una disolución colorante, se limpia la superficie y se seca la estructura infiltrada, si es necesario la estructura porosa se infiltra con otra solución colorante y finalmente se sinteriza.
El documento US 6,709,694 B1 describe un procedimiento para la coloración de cerámicas de óxido en estado poroso o absorbente con disoluciones de sales o complejos de metales de transición.
El documento EP 1486476 A1 describe un procedimiento para la coloración de cuerpos cerámicos presinterizados bajo uso de una disolución que contiene una sal metálica, un disolvente y un polietilenglicol con un Mn en el intervalo de 1.000 a 200.000.
Este método adolece del complicado procedimiento para el protésico dental y de la baja homogeneidad de la distribución de color obtenida. Además, dependiendo de la concentración de iones colorantes, el factor de aumento dentro de las capas teñidas puede cambiar, lo que conduce a tensiones entre las áreas teñidas y no teñidas durante el paso de sinterización final.
Otro método implica la coloración previa de un polvo de óxido de circonio mediante coprecipitación de óxido de circonio junto con compuestos colorantes o mediante puesta en contacto de un polvo de óxido de circonio con disoluciones de compuestos colorantes para obtener partículas primarias y secundarias precoloreadas con diferentes propiedades del polvo.
El documento US 5,011,403 A describe la producción de un bracket coloreado mediante prensado y sinterización de un polvo que se obtuvo mediante adición de óxidos de metales de transición colorantes a un polvo de óxido de circonio parcialmente estabilizado, introduciéndose los óxidos de metales de transición en forma de polvo o mediante atomización del polvo de óxido de circonio con una disolución de sales solubles en agua del óxido de metal de transición.
El documento US 5,263,858 A describe la producción de un cuerpo de óxido de circonio sinterizado de color marfil que puede utilizarse como bracket para aplicaciones de ortodoncia, produciéndose un polvo mezclado mediante (A) coprecipitación de una disolución que contiene compuestos de circonio, un estabilizador, erbio y praseodimio, y calcinación o (B ) mezclado de disoluciones de compuestos de erbio y praseodimio con un polvo de circonio que contiene un estabilizador y formándose y sinterizándose un cuerpo moldeado a partir del polvo obtenido.
El documento US 5,656,564 A describe cuerpos de óxido de circonio teñidos sinterizados para materiales de brackets de ortodoncia, que se producen mediante mezclado en húmedo un polvo de óxido de circonio estabilizado con sustancias colorantes, conformación y sinterización del polvo obtenido.
El documento US 6,713,421 A describe piezas en bruto a base de una composición cerámica que contiene óxido de circonio, al menos uno de los óxidos de aluminio, galio, germanio e indio, y además aditivos colorantes. La composición cerámica se produce mediante coprecipitación y calcinación.
Otro método comprende la coloración de polvos cerámicos directamente compresibles mediante técnicas de revestimiento.
El documento US 2007/292597 A1 describe un procedimiento para la producción de piezas en bruto y piezas moldeadas dentales monocromáticas y policromáticas, en el que un polvo de óxido se reviste con una sustancia colorante, el polvo coloreado se comprime para formar un cuerpo moldeado y el cuerpo moldeado comprimido se sinteriza.
El documento US 2008/0274440 A1 describe una estructura de perno muñón para un implante dental que incluye una estructura de soporte constituida por una sola pieza para una prótesis dental que se produce a partir de un material cerámico y se colorea para hacer coincidir el color de la prótesis dental con el material dental y el tejido de las encías circundante. La coloración de la estructura de perno muñón se puede obtener, entre otras cosas, recubriendo un polvo de óxido con sustancias colorantes según el documento US 2007/292597 A1.
Otro método comprende la coloración mediante mezclado de polvos y pigmentos teñidos y no teñidos.
El documento US 6,379,593 describe un procedimiento para la producción de un cuerpo moldeado policromático adecuado para su posterior procesamiento bajo formación de una restauración dental, en el que se introducen sucesivamente materiales cerámicos de diferentes colores en una boquilla de prensado, estos se prensan para darles la forma de un cuerpo moldeado y se sinterizan.
El documento US 2007/272120 A1 describe un bloque cerámico que tiene un primer y un segundo compuestos cerámicos con diferentes propiedades ópticas y además una región de transición entre los compuestos cerámicos en la que el gradiente de cambio de las propiedades ópticas resultantes es esencialmente constante.
El documento US 2008/064011 A1 describe un cuerpo moldeado policromático con capas principales y capas intermedias de diferente color, en el que se produce un cambio de color entre las capas intermedias en una dirección que es opuesta a la dirección del cambio de color entre las capas principales. También se da a conocer un cuerpo moldeado policromado con capas principales de diferentes colores y una capa intermedia que contiene una mezcla de los materiales de las capas principales.
El documento WO 2008/083358 A1 describe una pieza en bruto dental policromática con zonas interiores y exteriores concéntricas de diferente color.
El documento US 2010/0216095 A1 describe la producción de cerámicas dentales coloreadas mezclando Y-TZP con componentes colorantes para obtener materiales agregados esencialmente homogéneos, mezclándose y prensándose y sinterizándose materiales agregados de diferente color.
El documento US 2011/0189636 A1 describe cuerpos moldeados que contienen componentes primero y segundo de diferente color, estando dispuesto el segundo componente dentro del primer componente para formar una superficie límite curvada.
El documento US 2012/139141 A1 describe la producción de productos de óxido de circonio teñidos tratándose un polvo de Y-TZP con una disolución de colorantes para obtener un polvo pigmentado, mezclando el polvo pigmentado con un polvo no teñido y comprimiendo y sinterizando el polvo mezclado.
Se ha demostrado que los procedimientos según el estado de la técnica anterior adolecen del problema de cinéticas de sinterización diferentes e incompatibles de los diferentes polvos cerámicos utilizados en ellos, como combinaciones de polvos teñidos y no teñidos o combinaciones de polvos de diferente color. Cuando se combinan diferentes polvos para formar las diferentes capas de un cuerpo cerámico multicapa, estas diferencias de la cinética de sinterización conducen a una deformación del cuerpo durante la sinterización. Una deformación de este tipo es especialmente inadecuado en el caso de aplicaciones dentales.
El documento WO 2015/011079 A1 describe piezas en bruto de cerámica de óxido multicapa para la producción de restauraciones dentales y procedimientos para su producción en los que se adapta un comportamiento de sinterización de las diferentes capas. Sin embargo, se ha demostrado que las propiedades de color y especialmente de translucidez de las cerámicas de óxido no son óptimas en todos los casos para imitar las propiedades de los dientes naturales.
El documento US2015/282905 muestra un cuerpo verde cerámico de óxido multicapa constituido por las partes A y B. Ambas partes A y B contienen óxido de circonio dopado con lantano e itrio, pero A y B tienen cantidades diferentes para el óxido tanto de lantano como también de itrio. Los cuerpos verdes se presinterizan a 900°C y luego se sinterizan a 1250°C. La parte A es 75 % tetragonal y 25 % cúbica, la parte B es 25 % tetragonal y 75 % cúbica. La parte A contiene 3,75 % en peso de La2O3. La parte B contiene 1,25 % en peso de La2O3. El producto se utiliza como cerámica dental porosa.
Por lo tanto, la invención toma como base la tarea proporcionar cuerpos cerámicos de óxido multicapa y en particular piezas en bruto de cerámica de óxido con capas de diferente color que no se deformen durante la compactación térmica y, en particular, proporcionar cuerpos cerámicos que sean apropiados para la producción de productos dentales con un ajuste preciso, un procesamiento fiable y fácil por parte del protésico dental y una muy buena apariencia estético de la cerámica finalmente compactada.
Esta tarea se soluciona mediante el uso de una pieza en bruto de cerámica de óxido multicapa presinterizada según las reivindicaciones 1 a 18, 21 y 26. También es objeto de la invención el uso de un cuerpo verde cerámico de óxido multicapa según las reivindicaciones 19 a 21 y 26, el procedimiento para la producción de una pieza en bruto o un cuerpo verde según las reivindicaciones 22 a 25, así como el procedimiento para la producción de una restauración dental según las reivindicaciones 27 a 30.
La pieza en bruto de cerámica de óxido multicapa presinterizada utilizada según la invención se caracteriza por que comprende al menos dos capas diferentes, basándose la cerámica de óxido en óxido de circonio y conteniendo al menos una capa de 0,005 a 1,0 % en peso de La2O3 y diferenciándose las al menos dos capas diferentes en su contenido en La<2>O<3>.
Sorprendentemente, se ha demostrado que las piezas en bruto utilizadas según la invención no muestran, o no esencialmente, una deformación durante la sinterización previa y durante la sinterización final. En particular, no sufren diferencias significativas en la cinética de sinterización o en el comportamiento de contracción entre las diferentes capas. Sorprendentemente, en este caso se demostró que la adición de La2O3 es especialmente adecuada para la adaptación del comportamiento de sinterización de las diferentes capas. En particular, la adición de La2O3 posibilita la compensación de diferente comportamiento de sinterización, que se debe a diferentes propiedades de los polvos de partida, como la superficie específica BET del polvo, el tamaño de las partículas, la forma de las partículas, el comportamiento de prensado y la composición química, en particular mediante aditivos para la mejora de las propiedades de color y translucidez.
Según la invención se prefieren piezas en bruto en las que al menos una capa contiene 0,01 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,025 a 0,5 % en peso y del modo más preferible 0,03 a 0,20 % en peso de La<2>O<3>.
Además se prefieren piezas en bruto en las que asimismo al menos una capa contiene Al<2>O<3>y/o MgO. Se ha demostrado que el comportamiento de sinterización de las diferentes capas puede adaptarse particularmente bien mediante el uso adicional de Al2O3 y MgO.
En este caso, se prefieren piezas en bruto en las que la al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,20 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,10 % en peso de Al<2>O<3>y/o MgO.
En particular, se prefieren aquellas piezas en bruto en las que la al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,10 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,05 % en peso de Al2O3. Asimismo, se prefieren aquellas piezas en bruto en las que la al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,10 % en peso y del modo más preferible 0,01 a 0,03 % en peso de MgO.
Además se prefieren piezas en bruto en las que al menos una capa contiene Al2O3 y MgO en una relación ponderal de 10:1 a 1:10, preferiblemente de 5:1 a 1:1 y de manera particularmente preferida de 4:1 a 2:1.
Son muy particularmente preferentes aquellas piezas en bruto en las que al menos una capa contiene La2O3 en las cantidades definidas anteriormente y al menos otra capa contiene Al2O3 y/o MgO, en particular en las cantidades definidas anteriormente.
En una forma de realización preferida, al menos una capa y preferiblemente todas las capas de la pieza en bruto utilizada según la invención contienen Y<2>O<3>. En este caso, se prefiere que al menos una y preferiblemente todas las capas contengan 0,1 a 20,0 % en peso, en particular 1,0 a 15,0 % en peso, preferiblemente 5,0 a 12,5 % en peso y del modo más preferible 7,0 a 9,5 % en peso de Y<2>O<3>. Se ha demostrado que la adición de Y<2>O<3>es especialmente adecuada para conferir a las piezas en bruto y a los productos dentales producidos a partir de ellas propiedades de color y, en particular, de translucidez, que pueden imitar especialmente bien las propiedades correspondientes del material dental natural. Además se prefiere que las al menos dos capas diferentes difieran en su contenido en Y<2>O<3>. En este caso se prefiere particularmente que la diferencia en el contenido en Y<2>O<3>entre la capa con menor contenido en Y<2>O<3>y la capa con mayor contenido en Y<2>O<3>ascienda al menos a 1,0 % en peso, preferiblemente al menos 1,5 % en peso y en particular al menos 1,8 % en peso, más preferiblemente al menos 2,0 % en peso y en particular al menos 2,5 % en peso, incluso más preferiblemente al menos 3,0 % en peso y en particular al menos 3,5 % en peso y del modo más preferente al menos 3,8 % en peso.
En este caso, según la invención, se prefiere particularmente que la capa con el menor contenido en Y<2>O<3>contenga La2O3 y/o la capa con el mayor contenido en Y<2>O<3>contenga Al2O3 y/o MgO. Sorprendentemente, se ha demostrado que el uso de La2O3 en capas con bajo contenido en Y<2>O<3>por un lado y el uso de Al2O3 y/o MgO en capas con alto contenido de Y<2>O<3>por otro lado es particularmente adecuado para la adaptación del comportamiento de sinterización de capas con diferentes contenidos en Y2O3.
La capa con el menor contenido en Y<2>O<3>contiene de modo especialmente preferente 0,005 a 1,0 % en peso, en particular 0,01 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,25 a 0,9 % en peso y del modo más preferible 0,5 a 0,8 % en peso de La2O3. Más preferiblemente, la capa con el mayor contenido en Y<2>O<3>contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,20 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,10 % en peso de Al2O3 y/o MgO.
En una forma de realización particularmente preferida de la pieza en bruto utilizada según la invención, en cada una de las al menos dos capas diferentes, la proporción ponderal de La2O3 se calcula según la siguiente fórmula:
m (La20s)<ntmin (La2Ü3) (>fíi-max (Y203) -m (Y203) ) * f , donde
m(La2O3) es la proporción ponderal de La2O3 en la capa respectiva,
m mín (La2O3) es la mínima proporción ponderal de La2O3 de todas las capas,
m(Y2O3) es la proporción ponderal de Y2O3 en la capa respectiva,
m máx (Y2O3) es la máxima proporción ponderal de Y<2>O<3>de todas las capas, y
f se sitúa en el intervalo de 0,01 a 1,00, en particular en el intervalo de 0,03 a 0,20, preferiblemente en el intervalo de 0,06 a 0,10, de manera particularmente preferida en el intervalo de 0,065 a 0,085 y del modo más preferible en el intervalo de 0,081 a 0,083.
Las cerámicas de óxido son generalmente materiales cerámicos altamente cristalinos que se basan en compuestos de óxido y en todo caso presentan una proporción muy reducida de fase vítrea. Las cerámicas de óxido típicas se basan en ZrO<2>, Al2O3, TiO<2>, MgO, combinaciones, cristales mixtos y compuestos de los mismos. Según la invención, la cerámica de óxido está basada en óxido de circonio. Las cerámicas de óxido a base de ZrO<2>y Al2O3 son particularmente preferidas.
Son muy particularmente preferentes las cerámicas de óxido a base de policristal de óxido de circonio tetragonal (TZP), que están estabilizadas de manera adecuada, por ejemplo, por Y<2>O<3>, CeO<2>, MgO y/o CaO. Las cerámicas de óxido particularmente preferidas son el policristal de óxido de circonio tetragonal estabilizado con óxido de itrio (Y-TZP), el policristal de óxido de circonio tetragonal estabilizado con óxido de cerio (Ce-TZP), el óxido de aluminio reforzado con óxido de circonio (ZTA) y el óxido de circonio reforzado con óxido de aluminio (<a>T<z>).
Se prefiere particularmente que la cantidad total de ZrO<2>, Y<2>O<3>y HfO<2>en la cerámica de óxido a base de óxido de circonio ascienda al menos a 99,0 % en peso. Además se prefiere que la cerámica de óxido a base de óxido de circonio contenga los siguientes componentes en las cantidades especificadas:
Y<2>O<3>2,0 a 10,0 % en peso, en particular 4,5 a 6,0 % en peso,
HfO<2>hasta 5,0 % en peso,
Al2O3 hasta 5,0 % en peso, en particular hasta un 0,5 % en peso,
SiO<2>hasta 0,1 % en peso, y
Na<2>O hasta 0,1 % en peso.
Las piezas en bruto descritas anteriormente son especialmente adecuadas para la producción de restauraciones dentales de varios eslabones. Las piezas en bruto son especialmente adecuadas para la producción de restauraciones dentales, en particular de puentes que comprenden dos o más eslabones.
Por lo general, las diferentes capas de la pieza en bruto tienen diferentes colores. Para los fines de la presente solicitud, los términos "color y "teñido" se refieren al color, al brillo y/o a la translucidez de una capa.
"T ranslucidez" es la permeabilidad a la luz de un material, un cuerpo o una capa, es decir, la relación entre la intensidad de la luz transmitida y la irradiada.
Los colores también se pueden caracterizar por sus valores L*a*b o por un código de color utilizado habitualmente en la industria dental. Ejemplos de estos códigos de color son Vitapan classical® y Vita 3D Master®, ambos de VITA Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co. KG y Chromascop® de Ivoclar Vivadent AG.
Se prefiere particularmente que los colores de las diferentes capas se sitúen en el intervalo de los colores de los dientes naturales.
Las capas son preferentemente capas planas que están dispuestas paralelas entre sí. La pieza en bruto tiene preferentemente la forma de un bloque rectangular, un disco, un cilindro, una preforma dental, una preforma de estructura de perno muñón, una sección de diente, una herradura, un cono, un segmento de cono, una pirámide, un segmento de pirámide, un toro, un segmento de toro, un tocón cónico, un segmento de tocón cónico, un tubo, un segmento de tubo, una esfera, un segmento de esfera, un elipsoide o un segmento de elipsoide, respectivamente con o sin una muesca o saliente.
En otra forma de realización preferida, la pieza en bruto utilizada según la invención se caracteriza por que tiene un coeficiente de distorsión
de menos de 0,4, en particular menos de 0,35, en particular menos de 0,3, preferiblemente menos de 0,25, más preferiblemente menos de 0,2 y del modo más preferible menos de 0,1, calculándose el coeficiente sobre la base de al menos una medición de HV para cada uno de las diferentes capas,
donde:
HV es la dureza Vickers medida con una fuerza en el intervalo de 2,5 a 5,0 kgf (24,517 a 49,034 N) y en particular con una fuerza de 5,0 kgf (49,034 N) según la norma ISO 14705:2008;
HVmáx es el máximo de los valores medidos de HV;
HVmín es el mínimo de los valores medidos de HV; y
HVes la media aritmética de los valores medidos de HV.
En este caso, la dureza Vickers según la norma ISO 14705:2008 es particularmente adecuada para predecir el comportamiento de sinterización de diferentes áreas dentro de la pieza en bruto multicapa presinterizada.
El cálculo del coeficiente de distorsión debería basarse generalmente en una pluralidad de mediciones de dureza Vickers en posiciones que cubren cada una de las diferentes capas de la pieza en bruto. También es posible registrar mediciones de la dureza Vickers en las superficies internas de la pieza en bruto, a las que se puede acceder cortando la pieza en bruto en secciones o discos individuales. Se prefiere además que las mediciones cubran una porción de la pieza en bruto que sea al menos tan grande como una restauración típica a producir a partir de la pieza en bruto. En una forma de realización, el coeficiente de distorsión se calcula en base a mediciones de HV en puntos de medición distribuidos a una distancia constante a lo largo de una primera línea que corta las diferentes capas en una superficie externa de la pieza en bruto. Preferiblemente, se distribuyen puntos de medición adicionales a una distancia constante a lo largo de una segunda línea que se sitúa paralelamente a la primera línea en una superficie en el centro de la pieza en bruto, que se ha hecho accesible mediante corte de la pieza en bruto.
Se prefiere especialmente que la distancia constante entre los puntos de medición a lo largo de la primera y segunda línea no sea superior a 5 mm. Se prefiere además que la superficie en el centro de la pieza en bruto se haga accesible cortando la pieza bruta por la mitad.
Los valores HV de los materiales cerámicos presinterizados para aplicaciones CAD/CAM se sitúan típicamente en el intervalo de 300 a 1000 Mpa.
La invención también se refiere al uso de un cuerpo verde de cerámica de óxido multicapa para la producción de restauraciones dentales, que comprende al menos dos capas diferentes, basándose la cerámica de óxido en óxido de circonio y conteniendo al menos una capa 0,005 a 1,0 % en peso de La2O3 y diferenciándose las al menos dos capas diferentes se diferencian en su contenido en La2O3.
Las formas de realización preferidas para el cuerpo verde de cerámica de óxido son las definidas anteriormente para la pieza en bruto de cerámica de óxido utilizada según la invención.
En una forma de realización preferida, el cuerpo verde cerámico de óxido utilizado según la invención se caracteriza por que presenta un coeficiente de deformación
de menos de 0,4, en particular menos de 0,35, en particular menos de 0,3, preferiblemente menos de 0,25, más preferiblemente menos de 0,2 y del modo más preferible menos de 0,1, calculándose el coeficiente en base a al menos una medición de HV para cada uno de las diferentes capas después de un paso de de sinterización a una temperatura en el intervalo de 850 a 1350°C, en particular de 900 a 1200°C, preferiblemente de 950 a 1150°C, más preferiblemente de 1000 a 1100°C y del modo más preferible a una temperatura de aproximadamente 1100°C,
donde:
HV es la dureza Vickers medida con una fuerza en el intervalo de 2,5 a 5,0 kgf (24,517 a 49,034 N) y en particular con una fuerza de 5,0 kgf (49,034 N) según la norma ISO 14705:2008;
HVmáx es el máximo de los valores medidos de HV;
HVmín es el mínimo de los valores medidos de HV; y
HVes la media aritmética de los valores medidos de HV.
En el paso de sinterización, el cuerpo en bruto se calienta preferentemente con tasas de calentamiento de 1 a 10 K/min, preferentemente 5 K/min, a una temperatura de 50 K por debajo de la temperatura de sinterización deseada y de 1 a 3 K/min, preferentemente 1 K/min, a la temperatura de sinterización deseada, preferentemente aproximadamente 1100°C, y se mantiene a esta temperatura durante 30 a 480 minutos, preferentemente 120 a 180 minutos. En una forma de realización particular, el cuerpo verde se calienta con tasas de calentamiento de 5 K/min a una temperatura de 50 K por debajo de la temperatura de sinterización deseada y 1 K/min hasta la temperatura de sinterización deseada, de modo preferible aproximadamente 1100 °C, y se mantiene a esta temperatura durante 120 minutos. Si el cuerpo verde contiene aglutinante, el paso de sinterización suele estar precedida por un paso de desaglomeración, en la que el aglutinante se calienta preferiblemente con una tasa de calentamiento de 0,1 a 0,5 K/min, preferiblemente de 0,1 a 0,3 K/min y más preferiblemente 0,25 K/min, hasta 300°C, 500°C o 700°C, con tiempos de mantenimiento de 20 a 120 min, preferiblemente 60 min, a 300°C y/o 500°C y/o 700°C. En una forma de realización particular, en el paso de desaglomeración se calienta con una tasa de calentamiento de 0,25 K/min hasta 700°C, con tiempos de mantenimiento de 60 minutos a 300°C, 500°C y 700°C.
En el sentido de esta solicitud, el término "cuerpo verde" se refiere generalmente a un cuerpo cerámico no sinterizado que se ha producido típicamente mediante compactación, como por ejemplo prensado, de polvo cerámico de óxido. El comportamiento de sinterización de las al menos dos capas diferentes de la pieza en bruto utilizada según la invención o del cuerpo verde utilizado según la invención se adapta preferentemente de tal manera que la pieza en bruto o el cuerpo verde pueda sinterizarse sin deformación.
La invención se refiere además a un procedimiento para la producción de la pieza en bruto o del cuerpo verde. Este procedimiento se caracteriza por que:
(a) están previstos al menos un primer material cerámico de óxido y un segundo material cerámico de óxido, que se diferencian en su composición química,
(b) se añade La2O3 a al menos uno de los materiales cerámicos de óxido y
(c) opcionalmente se añade ALO<3>y/o MgO a al menos uno de los materiales cerámicos de óxido.
Se prefiere además que al menos uno de los materiales cerámicos de óxido y preferiblemente ambos materiales cerámicos de óxido contengan Y<2>O<3>, siendo particularmente preferido que el primer material cerámico de óxido y el segundo material cerámico de óxido difieran en su contenido en Y<2>O<3>.
En una forma de realización preferida del procedimiento según la invención, al menos un material cerámico de óxido se infiltra con La2O3 y/o al menos un material cerámico de óxido se infiltra con M<2>O<3>y/o MgO. Los procedimientos de infiltración adecuados se describen, por ejemplo, en el documento US 2014/135200 A1.
En otra forma de realización preferida del procedimiento según la invención, al menos un material cerámico de óxido se reviste con La2O3 y/o al menos un material cerámico de óxido se reviste con ALO<3>y/o MgO. Los procedimientos de revestimiento adecuados se describen, por ejemplo, en el documento US 2007/292597 A1.
Según otra forma de realización preferida, el procedimiento según la invención se distingue además por que
(d) se forman capas de los materiales cerámicos de óxido y las capas se disponen en superposición,
(e) los materiales cerámicos de óxido se compactan y en particular se prensan para obtener el cuerpo verde, y
(f) si es necesario, el cuerpo verde se presinteriza para obtener la pieza en bruto cerámica presinterizada.
En una forma de realización muy particularmente preferida, las capas de materiales cerámicos de óxido presentan un cambio continuo de la composición desde la composición del primer material cerámico de óxido hasta la composición del segundo material cerámico de óxido. Esto posibilita la formación de una gradación de color suave sin límites visibles ni transiciones entre capas individuales.
Finalmente, la invención también se refiere al uso de una pieza en bruto de cerámica de óxido multicapa o de un cuerpo verde que se puede obtener conforme al procedimiento según la invención. Las formas de realización preferidas de la pieza en bruto de cerámica de óxido o del cuerpo verde son las descritas anteriormente para la pieza en bruto de cerámica de óxido.
Los cuerpos cerámicos de óxido multicapa son especialmente adecuados para la producción de restauraciones dentales. Por lo tanto, la invención también se refiere a un procedimiento para la producción de una restauración dental, en el que se utiliza una pieza en bruto o un cuerpo verde como el descrito anteriormente.
En el procedimiento para la producción de una restauración dental, se da al cuerpo cerámico de óxido multicapa preferiblemente una geometría deseada para obtener un producto cerámico moldeado. Es preferible que la conformación se realice mediante procesamiento mecánico. El procesamiento mecánico se controla típicamente mediante un ordenador, preferentemente bajo uso de un procedimiento CAD/CAM.
En una forma de realización preferida, el producto cerámico moldeado presenta la forma de un armazón dental o una estructura de perno muñón o de una restauración dental monolítica y completamente anatómica, en particular una restauración dental de varios eslabones.
Es más preferible que el producto cerámico moldeado esté además densamente sinterizado.
La invención se explica más detalladamente a continuación mediante ejemplos.
Ejemplos
Procedimiento general para el tratamiento de polvos de óxido con colorantes y/o medios de dopaje
El tratamiento de los polvos de óxido en los siguientes ejemplos se realizó análogamente al documento US 2014/135200 A1.
A tal efecto se preparó una disolución de tratamiento acuosa que contenía una cantidad adecuada de nitratos hidrosolubles de los elementos con los que había que tratar el polvo de óxido. Se introdujo una cantidad adecuada de polvo de óxido (por ejemplo 1.000 g) en el recipiente de mezcla de un mezclador de laboratorio "EL1" (Eirich, Hardheim), que presentaba además una herramienta de agitación (agitador de estrella) y una boquilla pulverizadora (cono hueco de 0,3 mm) para la aplicación de una disolución. El recipiente de mezcla se puso en movimiento a una velocidad de 13 m/s y el polvo de óxido contenido en él se agitó uniformemente mediante la herramienta de agitación. A continuación se aplicaron sobre el polvo de óxido aproximadamente 0,1 g de solución de tratamiento por 1 g de polvo de óxido a través de la boquilla pulverizadora con ayuda de una bomba peristáltica del tipo 120S/DV (firma Watson Marlow, Rommerskirchen; índice de revoluciones 170 rpm), de modo que el polvo de óxido se infiltró uniformemente con la disolución de tratamiento.
Ejemplo 1
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de dos capas constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido en itrio mediante dopaje con La2Ü3
Para la producción de polvos de óxido de circonio coloreados se utilizaron como materia prima polvos de circonio disponibles comercialmente (TOSOH TZ-PX-471 y TOSOH Zpex Smile) y se trataron según la siguiente tabla bajo uso del procedimiento general con disoluciones de sales de nitrato de elementos colorantes y opcionalmente lantano como medio de dopaje. De este modo, se obtuvieron un polvo adecuado para una capa de dentina (L1) y un polvo adecuado para una capa incisal (L2):
1) en base al peso total de la mezcla de óxidos después de la sinterización
2) contiene 9,25 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
3) contiene 7,37 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
4) calculado como Fe2O3
5) calculado como Cr2O3
6) calculado como Pr2O3
7) calculado como Er2O3
8) calculado como La2O3
A continuación se vertieron en cada caso aproximadamente 10 g del polvo de óxido de circonio coloreado sucesivamente en dos capas (abajo: L1, arriba: L2) en la herramienta de prensado (diámetro aproximadamente 40 mm) de una prensa axial de laboratorio y se comprimieron axialmente bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. El cuerpo verde obtenido de este modo se desaglomeró y se presinterizó con el siguiente programa de calcinación: 60 K/min hasta 120°C,
24 K/min hasta 200°C,
10 K/min hasta 320°C,
60 K/min hasta 1050°C, tiempo de mantenimiento 3 h.
A partir de la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada obtenida de este modo se cortó con una sierra (IsoMet 4000, firma Buehler, Esslingen) una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor. En ambos bordes exteriores inferiores de la sección transversal se colocó un papel, o bien una regla como línea de referencia y se midió el área de flexión máxima bajo un microscopio estereoscópico (SZX 16, firma Olympus, Hamburgo). Los resultados se muestran en las Figs. 1A (visión general) y 1B (vista detallada). La pieza en bruto presinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante de 0,03 mm.
Finalmente, la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada se sinterizó densamente en un horno de calcinación Programat S1 (Ivoclar Vivadent AG, Schaan) con el siguiente programa de calcinación y enfriamiento: 600 K/h hasta 900°C, tiempo de mantenimiento 0,5 h
200 K/h hasta 1500°C, tiempo de mantenimiento 2 h
600 K/h hasta 900°C,
500 K/h hasta 300°C.
La sección transversal de la pieza en bruto densamente sinterizada se midió a su vez bajo el microscopio estereoscópico como se describió anteriormente. Los resultados se muestran en las Figs. 2A (visión general) y 2B (vista detallada). La pieza en bruto densamente sinterizada no mostraba una flexión mensurable.
Ejemplo 2 (comparativo)
Comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de dos capas constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido de itrio sin dopaje con La2Ü3
Se repitió el Ejemplo 1 de manera idéntica, pero no se añadió lantano como medio de dopaje. Los resultados para la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada se muestran en las Figs. 3A (visión general) y 3B (vista detallada). Se puede ver claramente que la capa de dentina (L1) se ha contraído en mayor medida que la capa incisal (L2), con lo cual la pieza en bruto ha adquirido una forma convexa. La flexión de la pieza en bruto ascendía a 0,36 mm. Los resultados después de la sinterización densa de la pieza en bruto se muestran en las Figs. 4A (visión general) y 4B (vista detallada). También la pieza en bruto densamente sinterizada mostraba una flexión de 0,04 mm.
Ejemplo 3
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de cuatro capas constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido en itrio mediante dopaje con La2Ü3
Para la producción de polvos de circonio coloreados se utilizaron como materia prima polvos de circonio disponibles comercialmente (TOSOH TZ-PX-471 y TOSOH Zpex Smile) y se trataron según la siguiente tabla bajo uso del procedimiento general con disoluciones de sales de nitrato de elementos colorantes y opcionalmente lantano como medio de dopaje. De este modo, se obtuvieron un polvo adecuado para una capa de dentina (L1) y un polvo adecuado para una capa incisal (L4). Mediante mezclado de estos polvos en una relación de 1:2, o bien 2:1 por medio de un agitador vibratorio (Turbula, WAB, Muttenz), se obtuvieron además dos polvos adecuados para capas intermedias:
1) en base al peso total de la mezcla de óxidos después de la sinterización
2) contiene 9,25 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
3) contiene 7,37 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de ALO<3>
4) calculado como Fe2O3
5) calculado como Cr2O3
6) calculado como Pr2O3
7) calculado como Er2O3
8) calculado como La2O3
A continuación se vertieron en cada caso aproximadamente 19 g de los polvos de óxido de circonio coloreados sucesivamente en cuatro capas (abajo: L1, arriba: L4) en la herramienta de prensado (diámetro aproximadamente 40 mm) de una prensa axial de laboratorio y se compactaron axialmente bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. El cuerpo verde obtenido de este modo se desaglomeró y se presinterizó con el siguiente programa de calcinación: 60 K/min hasta 120°C,
24 K/min hasta 200°C,
10 K/min hasta 320°C,
60 K/min hasta 1050°C, tiempo de mantenimiento 3 h.
A partir de la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada obtenida de este modo se cortó con una sierra (IsoMet 4000, firma Buehler, Esslingen) una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor. En ambos bordes exteriores inferiores de la sección transversal se colocó un papel, o bien una regla como línea de referencia y se midió el área de flexión máxima bajo un microscopio estereoscópico (SZX 16, Olympus, Hamburgo). Los resultados se muestran en las Figs. 5A (visión general) y 5B (vista detallada). La pieza en bruto presinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante de 0,02 mm.
Además se midió la gradación de la dureza Vickers HV<5>en la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada a través de las capas en 10 puntos de medición a una distancia de 1,5 mm cada uno con un durómetro (ZHU 0.2, firma Zwick Roell, Ulm). Los valores de dureza determinados se enumeran en la siguiente tabla:
A partir de estos valores se calculó un coeficiente de distorsión de d = 0,114.
Finalmente, la pieza en bruto se sinterizó densamente en un horno de calcinación Programat S1 (Ivoclar Vivadent AG, Schaan) con el siguiente programa de calcinación y enfriamiento:
600 K/h hasta 900°C, tiempo de mantenimiento 0,5 h
200 K/h hasta 1500°C, tiempo de mantenimiento 2 h
600 K/h hasta 900°C,
500 K/h hasta 300°C.
Como se ha descrito anteriormente, a partir de la pieza en bruto densamente sinterizada obtenida de este modo se cortó con una sierra una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor y se midió bajo el microscopio estereoscópico. Los resultados se muestran en las Figs. 6A (visión general) y 6B (vista detallada). La pieza en bruto densamente sinterizada no mostraba una flexión mensurable.
Ejemplo 4
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de cuatro capas constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido en itrio mediante dopaje con La2Ü3
Se repitió el Ejemplo 3 con una carga mayor. Para ello, en cada caso se vertieron sucesivamente en cuatro capas aproximadamente 115 g del polvo de óxido de circonio coloreado obtenido como en el Ejemplo 3 (abajo: L1, arriba: L4) en la herramienta de prensado (diámetro aproximado 100 mm) de una prensa de polvo y axialmente comprimido bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. Las piezas en bruto se desaglutinaron primero y se presinterizaron como se describe en el Ejemplo 3 y a continuación se sinterizaron densamente. A partir de las piezas en bruto obtenidas se cortaron con una sierra secciones transversales de aproximadamente 2 mm de espesor y se midieron bajo un microscopio estereoscópico. Los resultados se muestran en la Fig. 7 (desaglomerada y presinterizada) y en la Fig. 8 (pieza en bruto densamente sinterizada al trasluz). Las piezas en bruto no mostraban una flexión mensurable.
Además se midió la gradación de la dureza Vickers HV<5>en la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada a través de las capas en 10 puntos de medición a una distancia de 2 mm cada uno con un durómetro (ZHU 0.2, firma Zwick Roell, Ulm). Los valores de dureza determinados se enumeran en la siguiente tabla:
A partir de estos valores se calculó un coeficiente de distorsión de d = 0,088.
Ejemplo 5
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto con gradación continua de color y translucidez constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido en itrio mediante dopaje con La2Ü3
Para la producción de polvos de óxido de circonio coloreados se utilizaron como materia prima polvos de circonio disponibles comercialmente (TOSOH TZ-PX-471 y TOSOH Zpex Smile) y se trataron según la siguiente tabla bajo uso del procedimiento general con disoluciones de sales de nitrato de elementos colorantes y opcionalmente lantano como medio de dopaje. De este modo se obtuvieron un polvo (L1) adecuado para una capa de dentina y un polvo (L2) adecuado para una capa incisal:
1) en base al peso total de la mezcla de óxidos después de la sinterización
2) contiene 9,25 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
3) contiene 7,37 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
4) calculado como Fe2O3
5) calculado como Mn2O3
6) calculado como Pr2O3
7) calculado como Tb2O3
8) calculado como Er2O3
9) calculado como La2O3
A continuación se vertieron los polvos coloreados de óxido de circonio en la herramienta de prensado (diámetro aproximado 100 mm) de una prensa de polvo con un procedimiento de llenado adecuado en forma de gradiente continuo y se comprimieron axialmente bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. El cuerpo verde obtenido de este modo se desaglomeró y presinterizó con el siguiente programa de calcinación:
60 K/min hasta 120°C,
24 K/min hasta 200°C,
10 K/min hasta 320°C,
60 K/min hasta 1050°C, tiempo de mantenimiento 3 h.
A partir de la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada obtenida de este modo se cortó con una sierra (IsoMet 4000, firma Buehler, Esslingen) una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor. En ambos bordes exteriores inferiores de la sección transversal se colocó un papel, o bien una regla como línea de referencia y se midió el área de flexión máxima bajo un microscopio estereoscópico (SZX 16, firma Olympus, Hamburgo). Los resultados se muestran en las Figs. 9A (visión general) y 9B (vista detallada). La pieza en bruto presinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante de 0,01 mm.
Además se midió la gradación de la dureza Vickers HV<5>en la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada a lo largo del gradiente en 10 puntos de medición a una distancia de 1,5 mm respectivamente con un durómetro (ZHU 0.2, Zwick Roell, Ulm). Los valores de dureza determinados se enumeran en la siguiente tabla:
A partir de estos valores se calculó un coeficiente de distorsión de d = 0,083.
Finalmente, la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada se sinterizó densamente en un horno de calcinación Programat S1 (Ivoclar Vivadent AG, Schaan) con el siguiente programa de calcinación y enfriamiento: 600 K/h hasta 900°C, tiempo de mantenimiento 0,5 h
200 K/h hasta 1500°C, tiempo de mantenimiento 2 h
600 K/h hasta 900°C,
500 K/h hasta 300°C.
La sección transversal de la pieza en bruto densamente sinterizada se midió a su vez bajo el microscopio estereoscópico como se describió anteriormente. Los resultados se muestran en las Figs. 10A (visión general) y 10B (vista detallada). La pieza en bruto densamente sinterizada no mostraba una flexión mensurable.
Ejemplo 6
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de dos capas constituida por polvos de óxido de circonio con diferente contenido de itrio mediante dopaje con La2Ü3, AI2O3 y MgO
Para la producción de polvos de óxido de circonio coloreados se utilizaron como materias primas polvos de óxido de circonio disponibles comercialmente (TOSOH Zpex y TOSOH Zpex Smile) y se trataron según la siguiente tabla bajo uso del procedimiento general con disoluciones de sales de nitrato de elementos colorantes y opcionalmente lantano, o bien aluminio y magnesio como medios de dopaje. Esto dio como resultado un polvo (L1) adecuado para una capa de dentina y un polvo (L2) adecuado para una capa de corte:
1) en base al peso total de la mezcla de óxidos después de la sinterización
2) contiene 9,25 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de AhO3
3) contiene 5,36 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de AhO3
4) calculado como Fe2O3
5) calculado como Mn2O3
6) calculado como Pr2O3
7) calculado como Tb2O3
8) calculado como Er2O3
9) calculado como Al2O3
10) calculado como MgO
11) calculado como La2O3
A continuación se vertieron en cada caso aproximadamente 10 g de los polvos de óxido de circonio coloreados sucesivamente en dos capas (abajo: L1, arriba: L2) en la herramienta de prensado (diámetro de aproximadamente 40 mm) de una prensa axial de laboratorio y se compactaron uniaxialmente bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. El cuerpo verde obtenido de este modo se desaglomeró y se presinterizó con el siguiente programa de calcinación:
60 K/min hasta 120°C,
24 K/min hasta 200°C,
10 K/min hasta 320°C,
60 K/min hasta 1010°C, tiempo de mantenimiento 3 h.
A partir de la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada obtenida de este modo se cortó con una sierra (IsoMet 4000, empresa Buehler, Esslingen) una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor. En ambos bordes exteriores inferiores de la sección transversal se colocó una regla como línea de referencia y se midió el área de flexión máxima bajo un microscopio estereoscópico (SZX 16, Olympus, Hamburgo). Los resultados se muestran en las Figs.
11A (visión general) y 11B (vista detallada). La pieza en bruto presinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante de 0,03 mm.
Finalmente, la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada se sinterizó densamente en un horno de calcinación Programat S1 (Ivoclar Vivadent AG, Schaan) con el siguiente programa de calcinación y enfriamiento: 600 K/h hasta 900°C, tiempo de mantenimiento 0,5 h
200 K/h hasta 1500°C, tiempo de mantenimiento 2 h
600 K/h hasta 900°C,
500 K/h hasta 300°C.
La sección transversal de la pieza en bruto densamente sinterizada se midió a su vez bajo el microscopio estereoscópico como se describió anteriormente. Los resultados se muestran en las Figs. 12A (visión general) y 12B (vista detallada). La pieza en bruto densamente sinterizada no mostraba una flexión mensurable.
Ejemplo 7 (comparativo)
Comportamiento de sinterización de una pieza en bruto de dos capas constituida por de polvos de óxido de circonio con diferente contenido en itrio sin dopaje con La2Ü3
Se repitió el Ejemplo 6 de manera idéntica, pero sin añadirse un medio de dopaje (lantano, aluminio, magnesio). Los resultados para la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada se muestran en las Fig. 13A (visión general) y 13B (vista detallada). Se puede ver claramente que la capa de dentina (L1) se ha contraído en mayor medida que la capa incisal (L2), con lo cual la pieza en bruto ha adquirido una forma convexa. La flexión de la pieza en bruto ascendía a 0,74 mm. Los resultados después de la sinterización densa de la pieza en bruto se muestran en las Figs. 14A (visión general) y 14B (vista detallada). La pieza en bruto densamente sinterizada mostraba aún una flexión de 0,05 mm.Ejemplo 8
Adaptación del comportamiento de sinterización de una pieza en bruto con gradación continua de color y translucidez a partir de polvos de óxido de circonio con diferentes contenidos en itrio mediante dopaje con La2Ü3, Al2Ü3 y MgO
Para la producción de polvos de óxido de circonio coloreados se utilizaron como materias primas polvos de óxido de circonio disponibles comercialmente (TOSOH Zpex y TOSOH Zpex Smile) y se trataron según la siguiente tabla bajo uso del procedimiento general con disoluciones de sales de nitrato de elementos colorantes y opcionalmente lantano, o bien aluminio y magnesio como medio de dopaje. De este modo se obtuvieron un polvo (L1) adecuado para una capa de dentina y un polvo (L2) adecuado para una capa incisal:
1) en base al peso total de la mezcla de óxidos después de la sinterización
2) contiene 9,25 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de Al2O3
3) contiene 5,36 % en peso de Y<2>O<3>y 0,048 % en peso de AI<2>O<3>
4) calculado como Fe2O3
5) calculado como Mn2O3
6) calculado como Pr2O3
7) calculado como Tb2O3
8) calculado como Er2O3
9) calculado como Al2O3
10) calculado como MgO
11) calculado como La2O3
A continuación se vertieron los polvos coloreados de óxido de circonio en la herramienta de prensado (diámetro aproximado 100 mm) de una prensa de polvo con un procedimiento de llenado adecuado en forma de gradiente continuo y se compactaron axialmente bajo una presión de aproximadamente 160 Mpa. El cuerpo verde obtenido de este modo se desaglomeró y presinterizó con el siguiente programa de calcinación:
60 K/min hasta 120°C,
24 K/min hasta 200°C,
10 K/min hasta 320°C,
60 K/min hasta 1050°C, tiempo de mantenimiento 3 h.
A partir de la pieza en bruto desaglomerada y presinterizada de este modo se cortó con una sierra (IsoMet 4000, firma Buehler, Esslingen) una sección transversal de aproximadamente 2 mm de espesor. El resultado se muestra en la Fig. 15. La pieza en bruto presinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante.
Además se midió la gradación de la dureza Vickers HV<5>en la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada a lo largo del gradiente en 10 puntos de medición a una distancia de 2 mm cada uno con un durómetro (ZHU 0,2, Zwick Roell, Ulm). Los valores de dureza determinados se enumeran en la siguiente tabla:
A partir de estos valores se calculó un coeficiente de distorsión de d = 0,22.
Finalmente, la sección transversal de la pieza en bruto presinterizada se sinterizó densamente en un horno de calcinación Programat S1 (Ivoclar Vivadent AG, Schaan) con el siguiente programa de calcinación y enfriamiento: 600 K/h hasta 900°C, tiempo de mantenimiento 0,5 h
200 K/h hasta 1500°C, tiempo de mantenimiento 2 h
600 K/h hasta 900°C,
500 K/h hasta 300°C.
La sección transversal de la pieza en bruto densamente sinterizada se midió a su vez bajo el microscopio estereoscópico como se describió anteriormente. El resultado se muestra en la Fig. 16. La pieza en bruto densamente sinterizada mostraba únicamente una flexión insignificante.

Claims (30)

  1. REIVINDICACIONES 1. Uso de una pieza en bruto de cerámica de óxido multicapa presinterizada que comprende al menos dos capas diferentes, basándose la cerámica de óxido en óxido de circonio y conteniendo al menos una capa 0,005 a 1,0 % en peso de La2Ü3 y diferenciándose las al menos dos capas diferentes en su contenido en La2Ü3, para la producción de restauraciones dentales.
  2. 2. Uso según la reivindicación 1, en el que al menos una capa contiene 0,01 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,025 a 0,5 % en peso y del modo más preferible 0,03 a 0,20 % en peso de La2Ü3.
  3. 3. Uso según la reivindicación 1 o 2, en el que al menos una capa contiene M<2>O<3>y/o MgÜ.
  4. 4. Uso según la reivindicación 3, en el que al menos una capa contiene La2Ü3 y al menos otra capa contiene M<2>O<3>y/o MgÜ.
  5. 5. Uso según la reivindicación 3 o 4, en el que al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,20 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,10 % en peso de Al2Ü3 y/o MgÜ.
  6. 6. Uso según una de las reivindicaciones 3 a 5, en el que la al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,10 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,05 % en Peso de Al2Ü3.
  7. 7. Uso según una de las reivindicaciones 3 a 6, en el que al menos una capa contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,10 % en peso y del modo más preferible 0,01 a 0,03 % en peso de MgÜ.
  8. 8. Uso según una de las reivindicaciones 3 a 7, en el que al menos una capa contiene Al2Ü3 y MgÜ en una relación ponderal de 10:1 a 1:10, preferiblemente de 5:1 a 1:1 y de manera particularmente preferida de 4:1 a 2:1.
  9. 9. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 8, en el que al menos una capa y preferiblemente todas las capas contienen Y<2>Ü<3>y en particular una y preferiblemente todas las capas contienen 0,1 a 20,0 % en peso, en particular 1,0 a 15,0 % en peso, preferiblemente 5,0 a 12,5 % en peso y del modo más preferible 7,0 a 9,5 % en peso de Y<2>Ü<3>.
  10. 10. Uso según la reivindicación 9, en el que las al menos dos capas diferentes se diferencian en su contenido en Y<2>Ü<3>, ascendiendo preferiblemente la diferencia en el contenido en Y2Ü3 entre la capa con el menor contenido en Y2Ü3 y la capa con el mayor contenido en Y<2>Ü<3>al menos a 1,0 % en peso, preferiblemente al menos 1,5 % en peso y en particular al menos 1,8 % en peso, más preferiblemente al menos 2,0 % en peso y en particular al menos 2,5 % en peso, incluso más preferiblemente al menos 3,0 % en peso y en particular al menos 3,5 % en peso y del modo más preferido al menos 3,8 % en peso.
  11. 11. Uso según la reivindicación 10, en el que la capa con el menor contenido en Y<2>Ü<3>contiene 0,005 a 1,0 % en peso, en particular 0,01 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,25 a 0,9 % en peso y del modo más preferible 0,5 a 0,8 % en peso de La2Ü3.
  12. 12. Uso según la reivindicación 10 u 11, en el que la capa con el mayor contenido en Y<2>Ü<3>contiene 0,001 a 5 % en peso, en particular 0,005 a 1,0 % en peso, preferiblemente 0,01 a 0,20 % en peso y del modo más preferible 0,02 a 0,10 % en peso de Al2Ü3 y/o MgÜ.
  13. 13. Uso según una de las reivindicaciones 9 a 12, en el que la proporción ponderal de La2Ü3 en cada una de las al menos dos capas diferentes se calcula según la siguiente fórmula: m(La303) = mmin (La303) (n w (Y303) -m(Y303) ) * f , donde m(La2Ü3) es la proporción en peso de La2Ü3 en la capa respectiva, m mín. (La2Ü3) es la proporción mínima en peso de La2Ü3 de todas las capas, m (Y2Ü3) es la proporción en peso de Y2Ü3 en la capa respectiva, m max (Y2Ü3) es la máxima proporción ponderal de Y2Ü3 de todas las capas y f se sitúa en el intervalo de 0,01 a 1,00, en particular en el intervalo de 0,03 a 0,20, preferiblemente en el intervalo de 0,06 a 0,10, de manera particularmente preferida en el intervalo de 0,065 a 0,085 y del modo más preferible en el intervalo de 0,081 a 0,083.
  14. 14. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 13, en el que la pieza en bruto comprende al menos dos capas diferentes que están formadas por al menos un material cerámico de óxido y al menos un segundo material cerámico de óxido, presentando las capas de los materiales cerámicos de óxido un cambio continuo de composición de la composición del primer material cerámico de óxido a la composición del segundo material cerámico de óxido.
  15. 15. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 14, en el que la cerámica de óxido se basa en policristal de óxido de circonio tetragonal estabilizado.
  16. 16. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 15 para la producción de una restauración dental de varios eslabones, preferiblemente una restauración dental que comprende dos o más eslabones, y en particular un puente que comprende dos o más eslabones.
  17. 17. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 16, en el que al menos dos capas diferentes tienen colores diferentes.
  18. 18. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 17, en el que la pieza en bruto presenta un coeficiente de distorsión
    de menos de 0,4, en particular menos de 0,35, en particular menos de 0,3, preferentemente menos de 0,25, aún más preferentemente menos de 0,2 y del modo más preferente menos de 0,1, calculándose el coeficiente en base a al menos una medición de HV para cada una de las diferentes capas, donde: HV es la dureza Vickers medida con una fuerza en el intervalo de 2,5 a 5,0 kgf (24,517 a 49,034 N) y en particular con una fuerza de 5,0 kgf (49,034 N) según la norma ISO 14705:2008; HVmax es el máximo de los valores medidos de HV; HVmín es el mínimo de los valores medidos de HV; y HVes la media aritmética de los valores medidos de HV.
  19. 19. Uso de un cuerpo verde de cerámica de óxido multicapa, que comprende al menos dos capas diferentes, basándose la cerámica de óxido en óxido de circonio y conteniendo al menos una capa 0,005 a 1,0 % en peso de La2O3 y diferenciándose las al menos dos capas diferentes en su contenido en La2O3.
  20. 20. Uso según la reivindicación 19, en el que al menos una capa contiene Al2O3 y/o MgO y preferiblemente al menos una capa contiene La2O3 y al menos otra capa contiene Al2O3 y/o MgO.
  21. 21. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 20, en el que el comportamiento de sinterización de las al menos dos capas diferentes está adaptado de tal manera que la pieza en bruto o el cuerpo verde pueda sinterizarse sin deformación.
  22. 22. Procedimiento para la producción de una pieza en bruto como se define en una de las reivindicaciones 1 a 18 o 21 o de un cuerpo verde como se define en una de las reivindicaciones 19 a 21, en el que (a) se proporcionan al menos un primer material cerámico de óxido y un segundo material cerámico de óxido que se diferencian en su composición química, (b) se añade La2O3 a al menos uno de los materiales cerámicos de óxido, y (c) opcionalmente se añade Al2O3 y/o MgO a al menos un material cerámico de óxido.
  23. 23. Procedimiento según la reivindicación 22, en el que al menos un material cerámico de óxido se infiltra o se reviste con La2O3 y/o al menos un material cerámico de óxido se infiltra o se reviste con Al2O3 y/o MgO.
  24. 24. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 22 o 23, en el que además (d) se forman capas de los materiales cerámicos de óxido y las capas se disponen en superposición, (e) los materiales cerámicos de óxido se compactan y en particular se comprimen para obtener el cuerpo verde, y (f) opcionalmente, el cuerpo verde se presinteriza para obtener la pieza en bruto cerámica presinterizada.
  25. 25. Procedimiento según la reivindicación 24, en el que las capas de los materiales cerámicos de óxido presentan un cambio continuo de composición de la composición del primer material cerámico de óxido a la composición del segundo material cerámico de óxido.
  26. 26. Uso según una de las reivindicaciones 1 a 21, siendo obtenible la pieza en bruto o el cuerpo verde conforme a un procedimiento según una de las reivindicaciones 22 a 25.
  27. 27. Procedimiento para la producción de una restauración dental, en el que se utiliza una pieza en bruto definida como en una de las reivindicaciones 1 a 18, 21 o 26 o un cuerpo verde definido como en una de las reivindicaciones 19 a 21 o 26.
  28. 28. Procedimiento según la reivindicación 27, en el que se da a la pieza en bruto o al cuerpo verde la forma de una geometría deseada para obtener un producto cerámico moldeado, realizándose la conformación preferentemente mediante procesamiento mecánico y de forma especialmente preferente mediante un procedimiento CAD/CAM.
  29. 29. Procedimiento según la reivindicación 28, en el que el producto cerámico moldeado presenta la forma de un armazón dental o de una estructura de perno muñón o de una restauración dental monolítica completamente anatómica, en particular una restauración dental de varios eslabones.
  30. 30. Procedimiento según la reivindicación 28 o 29, en el que además el producto cerámico moldeado se sinteriza densamente.
ES17821655T 2016-12-23 2017-12-23 Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado Active ES2958515T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP16206751 2016-12-23
PCT/EP2017/084571 WO2018115529A1 (de) 2016-12-23 2017-12-23 Mehrschichtige oxidkeramikkörper mit angepasstem sinterverhalten

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2958515T3 true ES2958515T3 (es) 2024-02-09

Family

ID=57777438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES17821655T Active ES2958515T3 (es) 2016-12-23 2017-12-23 Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado

Country Status (9)

Country Link
US (2) US11801668B2 (es)
EP (1) EP3558671B1 (es)
JP (3) JP6893556B2 (es)
KR (2) KR102697172B1 (es)
CN (1) CN109937140B (es)
ES (1) ES2958515T3 (es)
PL (1) PL3558671T3 (es)
SI (1) SI3558671T1 (es)
WO (1) WO2018115529A1 (es)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6962657B2 (ja) * 2016-11-07 2021-11-05 株式会社松風 高い相対密度を有する多層の歯科用ジルコニアブランク
JP2019163246A (ja) 2018-03-20 2019-09-26 株式会社松風 イットリア含有量の異なる多層構造ジルコニア
EP3593753A1 (de) * 2018-07-09 2020-01-15 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Mehrschichtiger formkörper
EP3610827B1 (en) * 2018-08-17 2021-06-16 DENTSPLY SIRONA Inc. Method for the manufacture of a blank and blank
JP7516780B2 (ja) * 2019-03-04 2024-07-17 東ソー株式会社 ジルコニア焼結体
JP7524555B2 (ja) 2019-03-04 2024-07-30 東ソー株式会社 ジルコニア仮焼体
US11548825B2 (en) * 2019-03-04 2023-01-10 Tosoh Corporation Zirconia layered body
EP4013730A1 (en) * 2019-08-16 2022-06-22 Ivoclar Vivadent AG Gradient composition zirconia dental materials
DE102020103720A1 (de) 2020-02-13 2021-08-19 Ivoclar Vivadent Ag Verwendung eines Rohlings mit Halter zur Herstellung von dentalen Restaurationen
JP2021137404A (ja) * 2020-03-06 2021-09-16 株式会社松風 イットリアとアルミナの配合が異なる層を有するジルコニア被切削体
WO2022004862A1 (ja) * 2020-07-01 2022-01-06 クラレノリタケデンタル株式会社 歯科用に好適なジルコニア仮焼体
US20230382808A1 (en) * 2020-09-25 2023-11-30 Kuraray Noritake Dental Inc. Method for producing zirconia sintered body
EP3977959B1 (de) 2020-09-30 2024-07-31 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur herstellung eines dentalen formkörpers
US11672632B2 (en) 2020-10-05 2023-06-13 Pritidenta Gmbh Multi-layered zirconia dental blank with reverse layers, process for its preparation and uses thereof
JP2021127285A (ja) * 2020-11-02 2021-09-02 第一稀元素化学工業株式会社 ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア粉末
EP4092008A1 (de) 2021-05-19 2022-11-23 Vita Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines rohlings für dentale restaurationen mittels mehrstufigem sedimentationsverfahren
EP4092007A1 (de) * 2021-05-19 2022-11-23 Vita Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines rohlings für dentale restaurationen mittels einstufigem sedimentationsverfahren
EP4091577A1 (de) 2021-05-20 2022-11-23 Ivoclar Vivadent AG Dentale opaker-zusammensetzung
EP4137312A1 (de) * 2021-08-16 2023-02-22 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur herstellung einer dentalen restauration
EP4201391A1 (de) 2021-12-23 2023-06-28 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Mehrschichtiger aufbau

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR95912E (fr) 1965-05-25 1972-03-10 Commissariat Energie Atomique Électrode et son procédé de fabrication.
FR2627377B1 (fr) 1988-02-19 1990-07-27 Sadoun Michael Dispositif de fixation d'arc en orthodontie
US5263858A (en) 1991-03-06 1993-11-23 Hoya Corporation Ivory-colored zirconia sintered body, process for its production and its use
JP3368090B2 (ja) 1994-04-22 2003-01-20 品川白煉瓦株式会社 ジルコニア質焼結体及びその製造方法、並びに、粉砕用部品材料及び歯科矯正用ブラケット材料
DE19714178C2 (de) 1997-04-07 2003-09-18 Ivoclar Vivadent Ag Verfahren zur Herstellung eines mehrfarbigen Formkörpers für die Weiterverarbeitung zu einer Zahnrestauration und zugehöriger Formkörper
DE19750794A1 (de) 1997-11-10 1999-06-17 Ivoclar Ag Verfahren zur Herstellung von geformten transluzenten Lithiumdisilikat-Glaskeramik-Produkten
DE19904522C5 (de) 1999-02-04 2013-11-14 3M Deutschland Gmbh Einfärbung von keramischem Zahnersatz mittels ionischer oder komplexhaltiger Lösungen
DE19938143A1 (de) 1999-08-16 2001-02-22 Espe Dental Ag Verwendung von Zirkonoxidkeramiken mit Sinterzusatz zur Herstellung von Zahnersatz
US9259508B2 (en) * 2003-03-07 2016-02-16 Louis A. Serafin, Jr. Trust Ceramic manufactures
DE10313078A1 (de) * 2003-03-24 2004-10-14 Klema - Dentalprodukte Ges.M.B.H. Dentalkeramik-Haftvermittler
DE60302225T2 (de) 2003-06-13 2006-08-10 3M Espe Ag Gleichmässig gefärbte Gerüstkeramik sowie Färbelösung
US8371851B2 (en) 2004-03-12 2013-02-12 Ivoclar Vivadent Ag Dental implant abutment
US8178012B1 (en) 2006-04-06 2012-05-15 Ivoclar Vivadent Ag Shaded zirconium oxide articles and methods
DE102007011339A1 (de) 2006-05-23 2007-12-06 Ivoclar Vivadent Ag Blockkörper
DK2353542T3 (en) 2006-05-23 2016-08-22 Ivoclar Vivadent Ag Process for producing colored blank and dental molds.
EP1900341B1 (de) 2006-09-13 2011-05-04 Ivoclar Vivadent AG Mehrfarbiger Formkörper
JP5943537B2 (ja) * 2006-08-25 2016-07-05 セラムテック ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＣｅｒａｍＴｅｃ ＧｍｂＨ 特に歯科医学的に適用するための着色セラミックス焼結体の製造法
EP2099381B1 (en) 2006-12-28 2017-11-15 Russell A. Giordano Multicolor dental blank
TW200903527A (en) * 2007-03-19 2009-01-16 Murata Manufacturing Co Laminated positive temperature coefficient thermistor
JP5376364B2 (ja) * 2008-03-07 2013-12-25 公立大学法人首都大学東京 固体電解質構造体の製造方法、全固体電池の製造方法、固体電解質構造体及び全固体電池
DE202009018724U1 (de) 2008-07-21 2012-11-29 Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg Formkörper aus formstabilisiertem Material
US20100216095A1 (en) 2009-02-24 2010-08-26 Chris Scharf Method for Creating Shaded Dental Ceramic and Composition Created by Process
DK2377830T3 (en) * 2010-04-16 2016-07-18 Ivoclar Vivadent Ag Lithium silicate glass ceramics and glass with transition metal.
WO2012087665A2 (en) * 2010-12-22 2012-06-28 3M Innovative Properties Company Surface-modified zirconia nanoparticles
DE102011101661A1 (de) 2011-05-13 2012-11-15 Wieland Dental + Technik Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Dotierung oder zum Einfärben von Keramik, Glaskeramik oder Glas
EP2692311B1 (en) * 2012-08-03 2016-06-22 3M Innovative Properties Company Dental blank comprising a pre-sintered porous zirconia material , process of its production and dental article formed from said dental blank
WO2014062375A1 (en) * 2012-10-17 2014-04-24 3M Innovative Properties Company Multi sectional dental zirconia milling block, process of production and use thereof
EP2765119B1 (de) * 2013-02-12 2021-07-28 Ivoclar Vivadent AG Rohling für dentale Zwecke
EP2829251B1 (en) * 2013-07-22 2019-04-10 Ivoclar Vivadent AG Controlling of sintering kinetics of oxide ceramics
CN105792773B (zh) * 2013-12-04 2019-05-10 3M创新有限公司 牙科研磨坯、其制备方法及用途
CN104774007B (zh) 2015-03-04 2017-04-12 暨南大学 一种牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化锆陶瓷材料
KR101655996B1 (ko) * 2015-03-19 2016-09-08 (주)덴탈맥스 인공치아용 지르코니아 다층블록의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP6893556B2 (ja) 2021-06-23
JP2021152028A (ja) 2021-09-30
CN109937140B (zh) 2022-11-04
SI3558671T1 (sl) 2023-11-30
EP3558671A1 (de) 2019-10-30
EP3558671B1 (de) 2023-08-30
US20190381769A1 (en) 2019-12-19
US20240009973A1 (en) 2024-01-11
KR20220110858A (ko) 2022-08-09
KR102697172B1 (ko) 2024-08-20
WO2018115529A1 (de) 2018-06-28
PL3558671T3 (pl) 2023-12-27
KR102428052B1 (ko) 2022-08-01
KR20190100236A (ko) 2019-08-28
CN109937140A (zh) 2019-06-25
US11801668B2 (en) 2023-10-31
JP2023083542A (ja) 2023-06-15
JP2020500191A (ja) 2020-01-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2958515T3 (es) Utilización de cuerpos cerámicos de óxido multicapa con comportamiento de sinterización adaptado
US11413122B2 (en) Controlling of sintering kinetics of oxide ceramics
US10799328B2 (en) Method of making a translucent colored zirconia dental restoration
JP7112455B2 (ja) ジルコニア組成物、ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体、並びに歯科用製品
US8178012B1 (en) Shaded zirconium oxide articles and methods
US20130224454A1 (en) Non-Pre-Colored Multi-Layer Zirconia Dental Blank that has a Gradual Change in Chroma through a Thickness After Sintering