JP2023013811A - 構造体の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体の製造方法を提供する。【解決手段】絶縁膜の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体と、絶縁膜の少なくとも一方の面を覆う樹脂層とを有する構造体の製造方法であって、導体は、樹脂層から突出する突出部を有し、導体の突出部は、突出高さが５～１００ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が２０～２００ｎｍであり、樹脂層から導体の突出部が突出した状態で、導体の突出部を洗浄する洗浄工程を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、絶縁膜を厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体と、絶縁膜の少なくとも一方の面を覆う樹脂層とを有する構造体の製造方法に関し、特に、導体の突出部を洗浄する構造体の製造方法に関する。
絶縁性基材に設けられた複数の貫通孔に金属等の導電性物質が充填されてなる構造体は、近年ナノテクノロジーでも注目されている分野のひとつであり、例えば、異方導電性部材としての用途が期待されている。
異方導電性部材は、半導体素子等の電子部品と回路基板との間に挿入し、加圧するだけで電子部品と回路基板間の電気的接続が得られるため、半導体素子等の電子部品等の電気的接続部材、及び機能検査を行う際の検査用コネクタ等として広く使用されている。
特に、半導体素子等の電子部品は、ダウンサイジング化が顕著である。従来のワイヤーボンディングのような配線基板を直接接続する方式、フリップチップボンディング、及びサーモコンプレッションボンディング等では、電子部品の電気的な接続の安定性を十分に保証することができない場合があるため、電子接続部材として異方導電性部材が注目されている。
例えば、特許文献１には、１×１０6～１×１０10／ｍｍ2の密度で、孔径１０～５００ｎｍのマイクロポア貫通孔を有する絶縁性基材よりなる微細構造体であって、マイクロポア貫通孔内部に、充填率３０％以上で金属が充填され、かつ、絶縁性基材の少なくとも一方の表面上にポリマーよりなる層が設けられている微細構造体が記載されている。特許文献１には、絶縁性基材の両面上にポリマーよりなる層が設けられた微細構造体が示されている。以下、特許文献１のポリマーよりなる層のことを、樹脂層ともいう。
特開２０１０－６７５８９号公報
上述の特許文献１の微細構造体は、接合配線部を有する電子部品と、熱圧着により接合されるが、樹脂層が存在する状態で接合される。
しかしながら、特許文献１において、樹脂層を除去した状態で微細構造体を電子部品と接合する場合、樹脂層の除去の状態によっては、例えば、微細構造体の絶縁性基材から突出する複数の金属同士が短絡する可能性がある。このため、樹脂層を除去した状態で微細構造体を電子部品と接合した場合、十分な信頼性を得られないことがある。
本発明の目的は、電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体の製造方法を提供することにある。
上述の目的を達成するために、本発明の一態様は、絶縁膜の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体と、絶縁膜の少なくとも一方の面を覆う樹脂層とを有する構造体の製造方法であって、導体は、樹脂層から突出する突出部を有し、導体の突出部は、突出高さが５～１００ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が２０～２００ｎｍであり、樹脂層から導体の突出部が突出した状態で、導体の突出部を洗浄する洗浄工程を有する、構造体の製造方法を提供するものである。
（突出部の突出高さ）／（隣接する突出部との間隔）で表される比率が、０．００５～１であることが好ましい。
洗浄工程に用いられる洗浄液は、酸性溶液又はアルカリ溶液であることが好ましい。
酸性溶液は、硫酸又はクエン酸を含むことが好ましい。
樹脂層の絶縁膜の反対側に、樹脂層とは異なる被覆樹脂層を有することが好ましい。
導体の突出部は、被覆樹脂層内に存在することが好ましい。
被覆樹脂層は、水溶性樹脂層で構成されていることが好ましい。
被覆樹脂層の除去工程を有することが好ましい。
被覆樹脂層の除去工程の後に、洗浄工程を実施することが好ましい。
洗浄工程と、被覆樹脂層の除去工程とを同時に実施することが好ましい。
本発明によれば、電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体の製造方法を提供できる。
本発明の実施形態の構造体の一例を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の一例を示す模式的平面図である。 本発明の実施形態の構造体の導体の配置状態を示す模式的平面図である。 本発明の実施形態の構造体の製造方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の製造方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の製造方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体を用いた接合の一例を示す模式図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。 本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。
以下に、添付の図面に示す好適実施形態に基づいて、本発明の構造体の製造方法を詳細に説明する。
なお、以下に説明する図は、本発明を説明するための例示的なものであり、以下に示す図に本発明が限定されるものではない。
なお、以下において数値範囲を示す「～」とは両側に記載された数値を含む。例えば、εが数値α～数値βとは、εの範囲は数値αと数値βを含む範囲であり、数学記号で示せばα≦ε≦βである。
平行については、特に記載がなければ、該当する技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含む。
温度及び時間について、特に記載がなければ、該当する技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含む。
また、「同一」とは、該当する技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含む。また、「「全面」等は、該当する技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含む。
導体が数十～数百ｎｍオーダーで配置されている異方性導電部材は、接合用途では、接合直前に導体の表面の酸化膜除去を目的に、例えば、酸洗浄処理を実施している。酸洗浄処理により、導体を構成する金属元素を含む溶解残渣が生じる。上述のように、導体は数十～数百ｎｍオーダーの間隔で配置されているため、溶解残渣が僅かであっても、導通パスとなり得ることがわかった。溶解残渣により、隣接する導体同士が電極的に接続されて短絡する可能性がある。このことから、短絡を回避するには、接合に直接関与する導体の突出部の酸化膜を除去し、かつ溶解残渣を残さないことが重要であることがわかり本発明に至った。
そこで、絶縁膜の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体について、樹脂層から突出する突出部を有する構成とし、突出部を洗浄する洗浄工程を実施することとした。これにより、接合に必要な突出部が洗浄されて、電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体を製造できる。
以下、構造体の製造方法について具体的に説明する。まず、構造体について説明する。
［構造体の一例］
図１は本発明の実施形態の構造体の一例を示す模式的断面図であり、図２は本発明の実施形態の構造体の一例を示す模式的平面図である。図２は図１の被覆層２０の表面２０ａ側から見た平面図である。
図１に示す構造体１０は、電気的な絶縁性を有する絶縁膜１２と、絶縁膜１２を厚み方向Ｄｔに貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体１４とを有する。
複数の導体１４は、絶縁膜１２に、互いに電気的に絶縁された状態で配置されている。この場合、例えば、絶縁膜１２は、厚み方向Ｄｔに貫通する複数の細孔１３を有する。複数の細孔１３に導体１４が設けられている。導体１４は、絶縁膜１２の表面１２ａから突出している。また、導体１４は、絶縁膜１２の裏面１２ｂから突出している。なお、絶縁膜１２と複数の導体１４とにより、異方導電層１６が構成される。絶縁膜１２は、例えば、陽極酸化膜１５で構成される。絶縁膜１２の表面１２ａと絶縁膜１２の裏面１２ｂとは、絶縁膜１２の厚み方向Ｄｔにおいて対向する面である。
構造体１０は、絶縁膜１２の少なくとも一方の面を覆う樹脂層２１を有する。図１では、樹脂層２１が、絶縁膜１２の表面１２ａの全面、及び裏面１２ｂの全面に、それぞれ設けられている。導体１４は樹脂層２１から突出する突出部を有する。樹脂層２１は導体１４の突出部１４ａよりも薄く、導体１４は突出部１４ａが樹脂層２１から突出している。また、樹脂層２１は導体１４の突出部１４ｂよりも薄く、導体１４は突出部１４ｂが樹脂層２１から突出している。
構造体１０は、さらに、樹脂層２１の絶縁膜１２の反対側に、樹脂層２１とは異なる被覆樹脂層２３を有する。例えば、樹脂層２１の表面２１ａ上に、被覆樹脂層２３が直接接して設けられている。樹脂層２１の表面２１ａとは、絶縁膜１２の反対側の面のことである。
被覆樹脂層２３は、絶縁膜１２の表面１２ａ側及び裏面１２ｂ側に、それぞれ設けられている。被覆樹脂層２３は、構造体１０の最表面層である。導体１４の突出部１４ａ、１４ｂは被覆樹脂層２３内に存在する。樹脂層２１と被覆樹脂層２３とにより被覆層２０及び被覆層２２が構成される。被覆層２０の表面２０ａ及び被覆層２２の表面２２ａが被覆樹脂層２３の表面である。
ここで、樹脂層２１と被覆樹脂層２３とが直接接するとは、樹脂層２１と被覆樹脂層２３との間に別の層がなく、樹脂層２１の表面２１ａに被覆樹脂層２３が形成されている状態のことをいう。
なお、構造体１０において、被覆樹脂層２３は、必ずしも必要ではなく、被覆樹脂層２３がない構成でもよい。構造体１０において、被覆樹脂層２３がない場合、樹脂層２１から導体１４の突出部１４ａ、１４ｂが突出した状態であり、樹脂層２１が構造体１０の最表面層である。
構造体１０は異方導電性を有するものであり、厚み方向Ｄｔに導電性を有するが、絶縁膜１２の表面１２ａに平行な方向における導電性が十分に低い。
構造体１０は、図２に示すように、例えば、外形が四角形である。なお、構造体１０の外形は、四角形に限定されるものではなく、例えば、円形でもよい。構造体１０の外形は、用途、作製しやすさ等に応じた形状とすることができる。
導体１４が絶縁膜１２の両方の面、すなわち、表面１２ａと裏面１２ｂとから突出しているが、絶縁膜１２の少なくとも一方の面から突出していてもよい。導体１４が、絶縁膜１２の少なくとも一方の面から突出する場合、片側の面から突出する構成では、表面１２ａ又は裏面１２ｂから突出することが好ましい。
以下、構造体の構成についてより具体的に説明する。
〔絶縁膜〕
絶縁膜１２は、導電体で構成された、複数の導体１４を互いに電気的に絶縁された状態にするものである、絶縁膜は、電気的な絶縁性を有する。また、絶縁膜１２は、導体１４が形成される複数の細孔１３を有する。絶縁膜の組成等については後に説明する。
絶縁膜１２の厚み方向Ｄｔにおける長さ、すなわち、絶縁膜１２の厚みは、１～１０００μｍの範囲内であるのが好ましく、５～５００μｍの範囲内であるのがより好ましく、１０～３００μｍの範囲内であるのが更に好ましい。絶縁膜１２の厚みがこの範囲であると、絶縁膜１２の取り扱い性が良好となる。
絶縁膜１２の厚みは、巻き取りやすさの観点から、３０μｍ以下であることが好ましく、５～２０μｍであることがより好ましい。
なお、陽極酸化膜の厚みは、陽極酸化膜を厚み方向Ｄｔに対して集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いて切削加工し、その断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて表面写真（倍率５万倍）を撮影し、１０点測定した平均値として算出した値である。
＜細孔の平均直径＞
細孔の平均直径は、１μｍ以下であることが好ましく、５～５００ｎｍであることがより好ましく、２０～４００ｎｍであることが更に好ましく、４０～２００ｎｍであることがより一層好ましく、５０～１００ｎｍであることが最も好ましい。細孔１３の平均直径ｄが１μｍ以下であり、上述の範囲であると、上述の平均直径を有する導体１４を得ることができる。
細孔１３の平均直径は、走査型電子顕微鏡を用いて絶縁膜１２の表面を真上から倍率１００～１００００倍で撮影し撮影画像を得る。撮影画像において、周囲が環状に連なっている細孔を少なくとも２０個抽出し、その直径を測定し開口径とし、これら開口径の平均値を細孔の平均直径として算出する。
なお、倍率は、細孔を２０個以上抽出できる撮影画像が得られるように上述した範囲の倍率を適宜選択することができる。また、開口径は、細孔部分の端部間の距離の最大値を測定する。すなわち、細孔の開口部の形状は略円形状に限定はされないので、開口部の形状が非円形状の場合には、細孔部分の端部間の距離の最大値を開口径とする。従って、例えば、２以上の細孔が一体化したような形状の細孔の場合にも、これを１つの細孔とみなし、細孔部分の端部間の距離の最大値を開口径とする。
〔導体〕
複数の導体１４は、上述のように、絶縁膜１２、例えば、陽極酸化膜１５において、互いに電気的に絶縁された状態で設けられている。
複数の導体１４は、電気導電性を有する。導体は、導電性物質で構成される。導電性物質は、特に限定されるものではなく、金属が挙げられる。金属の具体例としては、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）及びコバルト（Ｃｏ）等が好適に例示される。電気伝導性の観点から、銅、金、アルミニウム、ニッケル及びコバルトが好ましく、銅及び金がより好ましく、銅が最も好ましい。
金属は酸化物導電体に比して延性等に優れ変形しやすく、接合の際の圧縮でも変形しやすいため、導体は金属で構成することが好ましい。
厚み方向Ｄｔにおける導体１４の高さＨは、１０～３００μｍであることが好ましく、２０～３０μｍであることがより好ましい。
＜導体の形状＞
導体１４の平均直径ｄは、１μｍ以下であることが好ましく、５～５００ｎｍであることがより好ましく、２０～４００ｎｍであることがさらに好ましく、４０～２００ｎｍであることがより一層好ましく、５０～１００ｎｍであることが最も好ましい。
導体１４の密度は、２万個／ｍｍ2以上であることが好ましく、２００万個／ｍｍ2以上であることがより好ましく、１０００万個／ｍｍ2以上であることがさらに好ましく、５０００万個／ｍｍ2以上であることが特に好ましく、１億個／ｍｍ2以上であることが最も好ましい。
さらに、隣接する各導体１４の中心間距離ｐは、２０ｎｍ～５００ｎｍであることが好ましく、４０ｎｍ～２００ｎｍであることがより好ましく、５０ｎｍ～１４０ｎｍであることがさらに好ましい。
導体の平均直径は、走査型電子顕微鏡を用いて絶縁膜の表面を真上から倍率１００～１００００倍で撮影し撮影画像を得る。撮影画像において、周囲が環状に連なっている導体を少なくとも２０個抽出し、その直径を測定し開口径とし、これら開口径の平均値を導体の平均直径として算出する。
なお、倍率は、導体を２０個以上抽出できる撮影画像が得られるように上述した範囲の倍率を適宜選択することができる。また、開口部の形状が非円形状の場合には、導体部分の端部間の距離の最大値を開口径とする。従って、例えば、２以上の導体が一体化したような形状の導体の場合にも、これを１つの導体とみなし、導体部分の端部間の距離の最大値を開口径とする。導体１４の平均直径ｄは、突出部の平均径と同じである。
隣接する各導体１４の中心間距離ｐは、上述のようにして得た絶縁膜１２の撮影画像において、特定した導体の中心位置Ｃｐ（図３参照）を、さらに特定する。隣接する導体の中心位置の間の距離を１０箇所に求めた。この平均値を、隣接する各導体１４の中心間距離ｐとした。中心位置Ｃｐは、上述の撮影画像において導体１４に相当する領域の中心位置である。なお、撮影画像において、領域の中心位置の算出には、公知の画像解析法が用いられる。
導体１４の突出部１４ａの突出長さｈｃ（図１参照）及び突出部１４ｂの突出長さｈｃは、１０～３００ｎｍであることが好ましい。
突出長さｈｃは、絶縁膜の表面又は裏面からの導体の突出量である。すなわち、突出長さｈｃは、絶縁膜の表面又は裏面からの突出部の長さである。
突出長さｈｃは、絶縁膜１２を厚み方向Ｄｔに対して集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いて切削加工し、その断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて表面写真（倍率５万倍）を撮影し、１０点測定した平均値として算出した値である。
導体１４の突出部１４ａ、１４ｂの樹脂層２１から突出した突出高さｈｓ（図１参照）は５～１００ｎｍである。突出高さｈｓが５～１００ｎｍであれば、対向する電極との接触を実現するのに必要十分である。
樹脂層２１の平均厚さｈｍ（図１参照）は、突出長さｈｃ未満であれば、突出部１４ａ、１４ｂは、いずれも樹脂層２１から突出する。導体１４は樹脂層２１により保護される。
樹脂層２１の平均厚さｈｍは、絶縁膜１２の表面１２ａからの平均距離、又は絶縁膜１２の裏面１２ｂからの平均距離である。上述の樹脂層２１の平均厚さｈｍは、樹脂層を構造体１０の厚み方向Ｄｔに切断し、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて切断断面の断面観察を行い、樹脂層に該当する、１０箇所について絶縁膜１２の表面１２ａからの距離を測定し、１０点の測定値の平均値である。また、樹脂層に該当する、１０箇所について絶縁膜１２の裏面１２ｂからの距離を測定し、１０点の測定値の平均値である。
導体１４に関し、隣接する突出部との間隔ｗ（図１、図３参照）は、２０ｎｍ～２００ｎｍであり、４０ｎｍ～１００ｎｍであることが好ましい。隣接する突出部との間隔が上述の範囲であると、導体１４の絶縁膜１２の表面１２ａ又は裏面１２ｂでも導体１４の間隔を維持できる。これにより、接合時において、導体１４の短絡が抑制され、接合時の信頼性が増す。
上述の隣接する突出部との間隔ｗ（図１、図３参照）は、（第１近接距離）－（突出部の平均径）である。第１近接距離とは、導体１４と、その導体１４において最も近くに位置する導体１４との距離のことである。第１近接距離は、図３に示すように導体１４の中心間距離ｐの場合もある。
第１近接距離は、上述の導体の平均直径の算出のために得た、絶縁膜の撮影画像において、特定した導体の中心位置Ｃｐ（図３参照）を、さらに特定する。任意の１つの導体において、隣接する導体との中心位置Ｃｐ（図３参照）の間の距離のうち、最も近い距離が、第１近接距離である。
ここで、図３は本発明の実施形態の構造体の導体の配置状態を示す模式的平面図である。例えば、図３に示す六角形を単位格子５０として、六角形の頂点の位置と、六角形の中心に相当する位置に、導体１４が配置される。例えば、絶縁膜１２は陽極酸化膜１５で構成される。陽極酸化膜１５を形成する際に、細孔１３が規則性をもって形成され、最密な配置となる。このとき、細孔１３は、絶縁膜１２の表面において、六角形の頂点の位置と、六角形の中心に相当する位置に形成される。絶縁膜１２の表面において、導体１４も細孔１３と同じ配置となる。
構造体では、（突出部の突出高さｈｓ）／（隣接する突出部との間隔）で表される比率が、０．００５～１であることが好ましく、０．１～０．５であることがより好ましい。
比率が０．００５～１であれば、突出部の突出高さｈｓに対して、隣接する突出部との間隔が適正であり、接合後の信頼性が向上する。
〔樹脂層〕
樹脂層は、上述のように絶縁膜の表面及び裏面のうち、少なくとも一方の面を覆うものであり、絶縁膜及び導体を保護する。
樹脂層は、上述の機能を発揮するために、例えば、５０℃～２００℃の温度範囲で流動性を示し、２００℃以上で硬化するものであることが好ましい。樹脂層は、例えば、熱可塑性樹脂等で構成される熱可塑性層であるが、樹脂層については後に詳細に説明する。
樹脂層の平均厚さｈｍは、突出高さｈｓが５～１００ｎｍとなる厚みであり、突出長さｈｃにより適宜決定される。樹脂層の平均厚さｈｍは、突出長さｈｃが３００ｎｍであれば、２００～２９５ｎｍであり、好ましくは２５０～２９０ｎｍである。樹脂層の平均厚さｈｍが上述の２００～２９５ｎｍであれば、導体１４を保護する効果が十分に発揮される。
〔被覆樹脂層〕
被覆樹脂層２３は、樹脂層２１と同じく、導体１４を保護するものである。
被覆樹脂層２３は、樹脂層２１から突出した導体１４の突出部１４ａ、１４ｂを被覆し、突出部を保護する。また、被覆樹脂層は、導体の突出部を酸化からも保護する。導体１４の突出部１４ａ、１４ｂは、被覆樹脂層２３内に存在する。被覆樹脂層は、導体１４の突出部１４ａ、１４ｂに埋設されている。
また、被覆樹脂層２３は、酸素遮断性を有することが好ましい。酸素遮断性を有することにより、導体１４の酸化を抑制できる。導体１４が突出している場合、導体１４は突出部が酸化されやすいので、被覆樹脂層２３は酸素遮断性を有することが特に有効である。
ここで、酸素遮断性を有するとは、酸素透過係数が１．５×１０１７ｍ３（ＳＴＰ）ｍ・ｍ－２・ｓ－１・ｋＰａ－１以下であることをいう。ＳＴＰ（standard temperature and pressure）は標準状態の温度と圧力を示す。ＳＴＰは、絶対温度で２７３．１５Ｋ（ケルビン）、圧力１．０１３２５×１０５Ｐａ、すなわち、０℃、１気圧である。
被覆樹脂層２３は、酸素透過係数が１．５×１０１６ｍ３（ＳＴＰ）ｍ・ｍ－２・ｓ－１・ｋＰａ－１以下であることが好ましく、より好ましくは、７．０×１０１５ｍ３（ＳＴＰ）ｍ・ｍ－２・ｓ－１・ｋＰａ－１以下である。
酸素透過係数の下限値としては、３×１０１５ｍ３（ＳＴＰ）ｍ・ｍ－２・ｓ－１・ｋＰａ－１である。
酸素透過係数は、差圧法を用いて測定した値である。差圧法では、減圧側の圧力が減圧時間に対して変化が一定になるまで待ち、圧力の変化が一定になった後の傾きから、酸素透過係数を算出する。
酸素透過係数の測定には、直径が５０ｍｍの被覆樹脂層のフィルムを用いる。被覆樹脂層がラミネートフィルムのものは、ラミネートフィルムを直径５０ｍｍに切り出して、酸素透過係数の測定に用いる。厚みは、それぞれ実測する。
被覆樹脂層２３は、上述の酸素を遮断する以外に、酸素以外の他の元素のガスを遮断する性能を有することがより好ましい。
被覆樹脂層２３は、樹脂層２１とは異なるものである。樹脂層２１と異なるとは、溶解する液体が異なることであり、同じ液体に対する溶解速度が異なる。被覆樹脂層２３と樹脂層２１との溶解速度の違いを利用して、後述のように被覆樹脂層２３だけを取り除くことができる。
被覆樹脂層２３は、構造体１０の接合時には取り除かれる。このため、被覆樹脂層２３は、樹脂層よりも除去しやすいことが好ましく、例えば、水で除去可能な水溶性樹脂層であることが好ましい。水は、入手及び管理が容易である。
水溶性樹脂層は、例えば、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、及びポリビニルアルコール（ＰＶＡ）で構成される。
被覆樹脂層２３の平均厚さｈｊ（図１参照）は、樹脂層２１から突出した突出部１４ａ、１４ｂよりも厚みがあれば、特に限定されるものではなく、２００ｎｍ程度であることが好ましい。被覆樹脂層２３の平均厚さｈｊが２００ｎｍ程度であれば、樹脂層２１から突出した導体１４の突出部１４ａ、１４ｂを保護する効果が十分に発揮できる。
構造体１０は、被覆樹脂層２３が取り除かれた状態、すなわち、導体１４の突出部が樹脂層から突出した状態で接合される。
また、被覆樹脂層は、樹脂層とは、溶解する液体が異なることが好ましい。これにより、被覆樹脂層を除去する際に樹脂層が除去されにくくなる。
また、被覆樹脂層と樹脂層とは、同じ除去液に対して、樹脂層の方が溶解速度が遅いことが好ましい。これにより、被覆樹脂層を除去する際に樹脂層が除去されにくくなる。
被覆樹脂層を取り除くタイミングは、特に限定されるものではなく、導体１４の突出部を洗浄する前でも、導体１４の突出部の洗浄と同時でもよい。被覆樹脂層を取り除くタイミングが、導体１４の突出部の洗浄と同時の場合、後に詳細に説明するが、洗浄液に、酸性溶液又はアルカリ溶液を用いて、被覆樹脂層を除去し、かつ導体１４の突出部を洗浄して、導体１４の突出部の酸化膜を溶解して取り除く。この場合、洗浄液が、被覆樹脂層の除去液を兼ねる。
なお、被覆樹脂層を取り除くタイミングが洗浄と同時とは、１つの工程の実施で、被覆樹脂層の除去工程、及び洗浄工程の２つの工程が実施されることをいう。例えば、上述のように洗浄液を用いて、被覆樹脂層を除去し、洗浄液により導体１４の突出部の酸化膜を溶解して取り除くことである。
［構造体の製造方法の一例］
図４～６は本発明の実施形態の構造体の製造方法の一例の一工程を示す模式的断面図である。図４～図６において、図１に示す構造体１０と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。図４は図１に示す構造体１０の導体１４の拡大図である。
構造体１０（図１参照）は、例えば、図４に示すように樹脂層２１と、被覆樹脂層２３とが設けられた状態で保管される。これにより、導体１４が酸化により酸化膜が形成されることが抑制される。
構造体１０の製造方法は、樹脂層２１から導体１４の突出部１４ａが突出した状態で、導体１４の突出部１４ａを洗浄する洗浄工程を有する。洗浄工程では、樹脂層２１が残った状態で導体１４の突出部１４ａが洗浄され、洗浄工程後も樹脂層２１は残存する。
例えば、図５に示すように突出部１４ａの表面１４ｃに酸化膜１７が形成されている場合、突出部１４ａを洗浄することにより、図６に示すように突出部１４ａの表面１４ｃの酸化膜１７が除去される。
なお、洗浄工程では、被覆樹脂層２３は除去され、樹脂層２１は除去されない。上述のように突出部１４ａを洗浄することにより、酸化膜１７が除去され、電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体を得ることができる。なお、樹脂層２１は除去されないため、洗浄残渣が、絶縁膜１２の表面１２ａ付近に残ることがなく、洗浄残渣による導体１４間での短絡が抑制される。
構造体１０の製造方法は、図５に示すように被覆樹脂層２３がある構成に限定されるものではない。構造体１０としては、被覆樹脂層２３がない状態で、洗浄工程を実施することもできる。この場合でも、樹脂層２１から導体１４の突出部１４ａが突出した状態で、導体１４の突出部１４ａが洗浄され、酸化膜１７が除去され、電子部品等との接合の信頼性に優れた構造体を得ることができる。洗浄工程は、樹脂層２１が残った状態で実施され、洗浄工程後も樹脂層２１は残存する。
洗浄工程に用いられる洗浄液は、酸性溶液又はアルカリ溶液であることが好ましい。これにより、洗浄工程において、酸化膜１７がある場合でも、酸化膜１７が除去される。
また、後述のように洗浄工程と、被覆樹脂層２３の除去工程とを同時に実施する場合、酸性溶液又はアルカリ溶液は、洗浄液と、被覆樹脂層の除去液とを兼ねることができるため、洗浄液として好ましい。
酸性溶液は、ｐＨ（水素イオン指数）が７以下の溶液である。酸性溶液は、硫酸又はクエン酸を含むことが好ましい。酸性溶液は、硫酸溶液又はクエン酸溶液が用いられる。硫酸又はクエン酸は、銅の酸化物の除去性が優れる。このため、導体を銅で構成した場合、酸性溶液は、硫酸若しくはクエン酸を含むか、又は硫酸溶液若しくはクエン酸溶液であることが好ましい。
これ以外に、酸性溶液としては、例えば、リン酸溶液、クロム酸溶液、シュウ酸溶液、スルファミン酸溶液、ベンゼンスルホン酸溶液、グリコール酸溶液、酒石酸溶液、及びりんご酸溶液等を用いることができる。これらの酸溶液は単独でも用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルカリ溶液は、ｐＨが７より大きい溶液である。アルカリ溶液としては、例えば、アンモニア水が用いられる。アルカリ溶液としては、これ以外に、例えば、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液、及び水酸化リチウム溶液を用いてもよい。
構造体の製造方法では、被覆樹脂層２３の除去工程を有することが好ましい。図６に示すように、被覆樹脂層２３を除去することにより、洗浄工程において、導体１４の突出部１４ａをより確実に洗浄できる。この場合、構造体の製造方法では、被覆樹脂層２３の除去工程の後に、上述の洗浄工程を実施する。なお、除去工程後に、被覆樹脂層２３の一部残っていた場合、被覆樹脂層２３が水溶性であれば、後述の洗浄後のリンス工程により、残っていた被覆樹脂層２３が除去される。
被覆樹脂層２３の除去工程は、例えば、樹脂層２１に比して、被覆樹脂層２３が優先的に溶解する除去液が用いられる。すなわち、被覆樹脂層２３よりも樹脂層２１の方が溶解速度が遅い除去液が用いられる。
具体的には、樹脂層２１がポリアクリロニトリルで構成され、被覆樹脂層２３がカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）又はポリビニルアルコール（ＰＶＡ）で構成されている場合、除去液に、例えば、水が用いられる。
また、構造体の製造方法では、洗浄工程と、被覆樹脂層２３の除去工程とを同時に実施することが好ましい。この場合、被覆樹脂層２３を除去でき、かつ導体１４の突出部１４ａの表面１４ｃの酸化膜１７を除去可能の洗浄液を用いる。具体的には、樹脂層２１がポリアクリロニトリルで構成され、被覆樹脂層２３がポリビニルアルコールで構成されている場合、洗浄液に、硫酸又はアンモニア水を用いる。これにより、被覆樹脂層２３が除去され、被覆樹脂層２３が除去された後に現われる導体１４の突出部１４ａが洗浄され、酸化膜１７が除去される。
洗浄工程では、酸溶液、又はアルカリ溶液の洗浄液を、導体１４の突出部１４ａに接触させるが、洗浄液の接触方法は、特に限定されるものではなく、例えば、浸漬法及びスプレー法が挙げられる。洗浄液を導体１４の突出部１４ａに確実に接触させることができることから浸漬法が好ましい。
また、除去工程では、除去液を、被覆樹脂層２３に接触させるが、除去液の接触方法は、特に限定されるものではなく、例えば、浸漬法及びスプレー法が挙げられる。除去液を被覆樹脂層２３に確実に接触させることができることから浸漬法が好ましい。
また、洗浄工程の後に、例えば、純水又は水を用いたリンス工程を有してもよい。これにより、洗浄工程において、洗浄残渣があっても、より確実に洗浄残渣を除去できる。また、洗浄工程の後に被覆樹脂層２３が残っていても、被覆樹脂層２３が水溶性であれば、リンス工程で除去される。なお、水を用いたリンス工程のことを水洗浄処理ともいう。
リンス工程に用いられる水は、界面活性剤、及び低温で揮発する溶剤のうち、少なくとも一方を含んでもよい。界面活性剤は、１種に限定されるものではなく、複数種でもよい。低温で揮発する溶剤も、１種に限定されるものではなく、複数種でもよい。低温で揮発する溶剤は、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、エタノール、又はメタノールである。
［構造体を用いた接合の一例］
本発明の実施形態の構造体を用いた接合の一例を示す模式図である。なお、図７に示す積層デバイス４０は、構造体を用いて接合された接合体の一例を示すものである。上述の構造体１０（図１参照）が、異方導電性を示す異方導電性部材４５として用いられる。この場合、洗浄工程により、図６に示すように導体１４の突出部１４ａが洗浄された状態であり、導体１４の突出部１４ａの表面１４ｃの酸化膜１７（図５参照）が除去された状態で構造体１０（図１参照）は接合に用いられる。
積層デバイスは、導電性を有する導電部を備える電子部品と、異方導電性部材とを有するものであり、電子部品の導電部と、異方導電性部材の導体とを接触させて接合されたものである。電子部品は、例えば、半導体素子である。
図７に示す積層デバイス４０は、例えば、半導体素子４２と異方導電性部材４５と半導体素子４４とがこの順で積層方向Ｄｓに接合され、かつ電気的に接続されたものである。異方導電性部材４５では、導体１４（図１参照）が積層方向Ｄｓと平行に配置されており、積層方向Ｄｓに導電性を有する。
なお、積層された半導体素子４２と異方導電性部材４５と半導体素子４４とにより接合体４１が構成される。
積層デバイス４０は、１つの半導体素子４２に対して１つの半導体素子４４を接合する形態であるが、これに限定されるものではない。異方導電性部材４５を介して、３つの半導体素子（図示せず）を接合する形態でもよい。３つの半導体素子と２つの異方導電性部材４５とにより積層デバイスが構成される。積層された半導体素子と異方導電性部材と半導体素子と異方導電性部材と半導体素子とにより接合体４１が構成される。
半導体素子が、導電性を有する導電部を備える導電部材である。導電性を有する導電部を備える導電部材は、半導体素子に限定されるものではなく、電極を有する基板であってもよい。電極を有する基板は、例えば、配線基板、及びインターポーザー等である。
なお、積層デバイスの形態は、特に限定されるものではなく、例えば、ＳｏＣ（System on a chip）、ＳｉＰ（System in Package）、ＰｏＰ（Package on Package）、ＰｉＰ（Package in Package）、ＣＳＰ（Chip Scale Package）、ＴＳＶ（Through Silicon Via）等が挙げられる。
積層デバイス４０は、光学センサーとして機能する半導体素子を有するものでもよい。例えば、半導体素子とセンサチップ（図示せず）とが積層方向Ｄｓに積層されている。センサチップにはレンズが設けられていてもよい。
この場合、半導体素子は、ロジック回路が形成されたものであり、センサチップで得られる信号を処理することができれば、その構成は特に限定されるものではない。
センサチップは、光を検出する光センサーを有するものである。光センサーは、光を検出することができれば、特に限定されるものではなく、例えば、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）イメージセンサー又はＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）イメージセンサーが用いられる。
レンズは、センサチップに光を集光することができれば、その構成は特に限定されるものではなく、例えば、マイクロレンズと呼ばれるものが用いられる。
なお、導電性を有する導電部を備える導電部材と、構造体とを接合すれば、接合体である。しかしながら、構造体の接合対象が、電極を有する半導体素子であり、半導体素子と構造体とを接合すれば、接合されたものはデバイスとなる。
〔構造体の接合対象物〕
構造体の接合対象物は、上述のように半導体素子を例示したが、例えば、電極又は素子領域を有するものである。電極を有するものとしては、例えば、単体で特定の機能を発揮する半導体素子等が例示されるが、複数のものが集まって特定の機能を発揮するものも含まれる。更には、配線部材等の電気信号を伝達するだけのものも含まれ、プリント配線板等も電極を有するものに含まれる。
素子領域とは、電子素子として機能するための各種の素子構成回路等が形成された領域である。素子領域には、例えば、フラッシュメモリ等のようなメモリ回路、マイクロプロセッサ及びＦＰＧＡ（field-programmable gate array）等のような論理回路が形成された領域、無線タグ等の通信モジュールならびに配線が形成された領域である。素子領域には、これ以外にＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）が形成されてもよい。ＭＥＭＳとしては、例えば、センサー、アクチュエーター及びアンテナ等が挙げられる。センサーには、例えば、加速度、音、及び光等の各種のセンサーが含まれる。
上述のように、素子領域は素子構成回路等が形成されており、半導体チップを外部と電気的に接続するために電極（図示せず）が設けられている。素子領域は電極が形成された電極領域を有する。なお、素子領域の電極とは、例えば、Ｃｕポストである。電極領域とは、基本的には、形成された全ての電極を含む領域のことである。しかしながら、電極が離散して設けられていれば、各電極が設けられている領域のことも電極領域という。
構造体の形態としては、半導体チップのように個片化されたものでも、半導体ウエハのような形態でもよく、配線層の形態でもよい。
また、構造体は、接合対象物と接合されるが、接合対象物は、上述の半導体素子等に特に限定されるものではなく、例えば、ウエハ状態の半導体素子、チップ状態の半導体素子、プリント配線板、及びヒートシンク等が接合対象物となる。
〔半導体素子〕
上述の半導体素子４２、及び半導体素子４４は、上述のもの以外に、例えば、ロジックＬＳＩ（Large Scale Integration）（例えば、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）、ＦＰＧＡ（Field Programmable Gate Array）、ＡＳＳＰ（Application Specific Standard Product）等）、マイクロプロセッサ（例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＧＰＵ（Graphics Processing Unit）等）、メモリ（例えば、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）、ＨＭＣ（Hybrid Memory Cube）、ＭＲＡＭ（MagneticRAM：磁気メモリ）とＰＣＭ（Phase-Change Memory：相変化メモリ）、ＲｅＲＡＭ（Resistive RAM：抵抗変化型メモリ）、ＦｅＲＡＭ（Ferroelectric RAM：強誘電体メモリ）、フラッシュメモリ（ＮＡＮＤ（Not AND）フラッシュ）等）、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）、（例えば、携帯端末のマイクロフラッシュ、車載用、プロジェクタ光源、ＬＣＤバックライト、一般照明等）、パワー・デバイス、アナログＩＣ（Integrated Circuit）、（例えば、ＤＣ（Direct Current）－ＤＣ（Direct Current）コンバータ、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）等）、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）、（例えば、加速度センサー、圧力センサー、振動子、ジャイロセンサ等）、ワイヤレス（例えば、ＧＰＳ（Global Positioning System）、ＦＭ（Frequency Modulation）、ＮＦＣ（Nearfieldcommunication）、ＲＦＥＭ（RF Expansion Module）、ＭＭＩＣ（Monolithic Microwave Integrated Circuit）、ＷＬＡＮ（WirelessLocalAreaNetwork）等）、ディスクリート素子、ＢＳＩ（Back Side Illumination）、ＣＩＳ（Contact Image Sensor）、カメラモジュール、ＣＭＯＳ（Complementary Metal Oxide Semiconductor）、Passiveデバイス、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）フィルタ、ＲＦ（Radio Frequency）フィルタ、ＲＦＩＰＤ（Radio Frequency Integrated Passive Devices）、ＢＢ（Broadband）等が挙げられる。
半導体素子は、例えば、１つで完結したものであり、半導体素子単体で、回路又はセンサー等の特定の機能を発揮するものである。半導体素子は、インターポーザー機能を有するものであってもよい。また、例えば、インターポーザー機能を有するデバイス上に、論理回路を有する論理チップ、及びメモリーチップ等の複数のデバイスを積層することも可能である。また、この場合、それぞれのデバイスごとに電極サイズが異なっていても接合することができる。
なお、積層デバイスとしては、１つの半導体素子に複数の半導体素子を接合する形態である１対複数の形態に限定されるものではなく、複数の半導体素子と複数の半導体素子とを接合する形態である複数対複数の形態でもよい。電子部品は、上述の半導体素子に、特に限定されるものではない。
［構造体の形成方法の一例］
構造体の形成方法について説明する。図８～図１５は本発明の実施形態の構造体の形成方法の一例を工程順に示す模式的断面図である。なお、図８～図１５において、図１及び図２に示す構成と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
構造体の形成方法の一例では、図１に示す構造体１０において、絶縁膜１２がアルミニウムの陽極酸化膜で構成されるものを例にして説明する。アルミニウムの陽極酸化膜を形成するために、アルミニウム基板を用いる。このため、構造体の形成方法の一例では、まず、図８に示すように、アルミニウム基板３０を用意する。
アルミニウム基板３０は、最終的に得られる構造体１０（図１参照）の絶縁膜１２（図１参照）の厚み、加工する装置等に応じて大きさ及び厚みが適宜決定されるものである。アルミニウム基板３０は、例えば、四角形状の板材である。なお、アルミニウム基板に限定されるものではなく、電気的に絶縁な絶縁膜を形成できる金属基板を用いることができる。
次に、アルミニウム基板３０の片側の表面３０ａ（図８参照）を陽極酸化処理する。これにより、アルミニウム基板３０の片側の表面３０ａ（図８参照）が陽極酸化されて、図９に示すように、アルミニウム基板３０の厚み方向Ｄｔに延在する複数の細孔３２を有する陽極酸化膜３４が形成される。各細孔３２の底部にはバリア層３３が存在する。上述の陽極酸化する工程を陽極酸化処理工程という。
複数の細孔３２を有する陽極酸化膜３４には、上述のようにそれぞれ細孔３２の底部にバリア層３３が存在するが、図９に示すバリア層３３を除去する。これにより、バリア層３３のない、複数の細孔３２を有する陽極酸化膜３４（図１０参照）を得る。なお、上述のバリア層３３を除去する工程をバリア層除去工程という。
バリア層除去工程において、アルミニウムよりも水素過電圧の高い金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液を用いることにより、陽極酸化膜３４のバリア層３３を除去すると同時に、細孔３２の底部３２ｃ（図１０参照）の面３２ｄ（図１０参照）に金属（金属Ｍ１）からなる金属層３５ａ（図１０参照）を形成する。これにより、細孔３２に露出したアルミニウム基板３０は金属層３５ａにより被覆される。これにより、細孔３２へめっきによる金属充填の際に、めっきが進行しやすくなり、細孔に金属が十分に充填されないことが抑制され、細孔への金属の未充填等が抑制され、導体１４（図１参照）の形成不良が抑制される。
なお、上述の金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液は更にアルミニウムイオン含有化合物（アルミン酸ソーダ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム等）を含んでもよい。アルミニウムイオン含有化合物の含有量は、アルミニウムイオンの量に換算して０．１～２０ｇ／Ｌが好ましく、０．３～１２ｇ／Ｌがより好ましく、０．５～６ｇ／Ｌが更に好ましい。
次に、厚み方向Ｄｔに延在する複数の細孔３２を有する陽極酸化膜３４の表面３４ａからめっきを行う。この場合、金属層３５ａを電解めっきの電極として用いることができる。めっきには金属３５ｂを用い、細孔３２の底部３２ｃ（図１０参照）の面３２ｄ（図１０参照）に形成された金属層３５ａを起点にして、めっきが進行する。これにより、図１１に示すように、陽極酸化膜３４の細孔３２の内部に、導体１４を構成する金属３５ｂが充填される。細孔３２の内部に金属３５ｂを充填することにより、導電性を有する導体１４が形成される。なお、金属層３５ａと金属３５ｂとをまとめて充填した金属３５という。
陽極酸化膜３４の複数の細孔３２に金属３５ｂを充填して、複数の導体１４を形成する工程を、金属充填工程という。上述のように、導体１４は金属で構成することに限定されるものではなく、導電性物質で構成することもできる。金属充填工程には、電解めっきが用いられ、金属充填工程については後に詳細に説明する。なお、陽極酸化膜３４の表面３４ａが絶縁膜１２の一方の面に相当する。陽極酸化膜３４の複数の細孔３２に、金属、及び金属以外も含め導電体を充填して、複数の導体１４を形成する工程を、単に充填工程という。
金属充填工程の後に、図１２に示すように、金属充填工程の後に陽極酸化膜３４のアルミニウム基板３０が設けられていない側の表面１２ａを厚み方向Ｄｔに一部除去し、金属充填工程で充填した金属３５を陽極酸化膜３４の表面３４ａよりも突出させる。すなわち、導体１４を陽極酸化膜３４の表面３４ａよりも突出させる。これにより、突出部１４ａが得られる。導体１４を陽極酸化膜３４の表面３４ａよりも突出させる工程を、表面突出工程という。なお、表面突出工程は、必ずしも実施する必要はない。表面突出工程を実施しない場合、上述の突出部１４ａが形成されない。
表面突出工程の後に、図１３に示すようにアルミニウム基板３０を除去する。アルミニウム基板３０を除去する工程を基板除去工程という。
次に、図１４に示すように、基板除去工程の後に陽極酸化膜３４のアルミニウム基板３０が設けられていた側の面、すなわち、裏面３４ｂを厚み方向Ｄｔに一部除去し、金属充填工程で充填した金属３５、すなわち、導体１４を陽極酸化膜３４の裏面３４ｂよりも突出させる。これにより、突出部１４ｂが得られる。導体１４を陽極酸化膜３４の裏面３４ｂよりも突出させる工程を、裏面突出工程という。なお、裏面突出工程は、必ずしも実施する必要はない。裏面突出工程を実施しない場合、上述の突出部１４ｂが形成されない。
上述の表面突出工程及び裏面突出工程は、両方の工程を有する態様であってもよいが、表面突出工程及び裏面突出工程のうち、一方の工程を有する態様であってもよい。表面突出工程及び裏面突出工程が「突出工程」に該当しており、表面突出工程及び裏面突出工程はいずれも突出工程である。
図１４に示すように、陽極酸化膜３４の表面３４ａ及び裏面３４ｂから、それぞれ導体１４が突出しており、導体１４は、突出部１４ａと突出部１４ｂとを有する。
次に、図１５に示すように、導体１４が突出している陽極酸化膜３４の表面３４ａ全体及び裏面１２ｂ全体を覆う樹脂層２１を形成する。樹脂層２１は、上述のように、導体１４を全て覆って埋設するものではなく、樹脂層２１の厚みは、導体１４が突出する厚みに調整される。樹脂層２１の形成工程については後に説明する。これにより、構造体を得ることができる。
次に、図１５に示す樹脂層２１の表面２１ａ全面に、被覆樹脂層２３を形成する。これにより、導体１４が被覆樹脂層２３に埋設されて、図１に示す構造体１０が得られる。
なお、陽極酸化膜３４の表面３４ａ及び裏面３４ｂのうち、いずれか一方から導体１４を突出させる構成の場合、上述の表面突出工程及び裏面突出工程のうち、いずれか一方を実施する。導体１４が陽極酸化膜３４のいずれかの面から突出した状態で、導体１４が突出した陽極酸化膜３４の面全体を覆い、かつ導体１４が突出するように樹脂層２１を形成することにより、構造体を得る。さらに、樹脂層２１の表面２１ａ全面に、導体１４を埋設するように被覆樹脂層２３を形成することにより、図１に示す構造体１０を得る。被覆樹脂層２３の形成工程については後に説明する。
上述のバリア層除去工程において、アルミニウムよりも水素過電圧の高い金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液を用いてバリア層を除去することにより、バリア層３３を除去するだけでなく、細孔３２の底部に露出したアルミニウム基板３０にアルミニウムよりも水素ガスが発生しにくい金属Ｍ１の金属層３５ａが形成される。その結果、金属充填の面内均一性が良好となる。これは、めっき液による水素ガスの発生が抑制され、電解めっきによる金属充填が進行しやすくなったと考えられる。
また、バリア層除去工程において、陽極酸化処理工程における電圧の３０％未満の範囲から選択される電圧（保持電圧）の９５％以上１０５％以下の電圧に通算５分以上保持する保持工程を設け、金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液を適用することを組み合わせることにより、めっき処理時の金属充填の均一性が大きく良化することを見出している。このため、保持工程があることが好ましい。
詳しいメカニズムは不明だが、バリア層除去工程において、金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液を用いることでバリア層下部に金属Ｍ１の層が形成され、これによりアルミニウム基板と陽極酸化膜との界面がダメージを受けることを抑制することができ、バリア層の溶解の均一性が向上したためと考えられる。
なお、バリア層除去工程において、細孔３２の底部に金属（金属Ｍ１）からなる金属層３５ａを形成したが、これに限定されるものではなく、バリア層３３だけを除去し、細孔３２の底にアルミニウム基板３０を露出させる。アルミニウム基板３０を露出させた状態で、アルミニウム基板３０を電解めっきの電極として用いてもよい。
〔絶縁膜〕
絶縁膜は、例えば、無機材料からなる。例えば、１０14Ω・ｃｍ程度の電気抵抗率を有するものを用いることができる。
なお、「無機材料からなり」とは、高分子材料と区別するための規定であり、無機材料のみから構成された絶縁性基材に限定する規定ではなく、無機材料を主成分（５０質量％以上）とする規定である。
絶縁膜は、上述のように、例えば、陽極酸化膜で構成される。陽極酸化膜としては、所望の平均径を有する細孔が形成され、柱状体を形成しやすいという理由から、例えば、アルミニウムの陽極酸化膜が用いられる。しかしながら、アルミニウムの陽極酸化膜に限定されるものではなく、バルブ金属の陽極酸化膜を用いることができる。このため、金属基板は、バルブ金属を用いられる。
ここで、バルブ金属としては、具体的には、例えば、上述のアルミニウム、これ以外に、タンタル、ニオブ、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、亜鉛、タングステン、ビスマス、アンチモン等が挙げられる。これらのうち、寸法安定性がよく、比較的安価であることからアルミニウムの陽極酸化膜であることが好ましい。このため、アルミニウム基板を用いて、構造体を製造することが好ましい。
また、絶縁膜は、例えば、金属酸化物、金属窒化物、ガラス、シリコンカーバイド、シリコンナイトライド等のセラミックス、ダイヤモンドライクカーボン等のカーボン基材、ポリイミド、これらの複合材料等により構成することもできる。絶縁膜としては、これ以外に、例えば、貫通孔を有する有機素材上に、セラミックス材料又はカーボン材料を５０質量％以上含む無機材料で成膜したものであってもよい。
陽極酸化膜の厚みは、上述の絶縁膜１２の厚みである。
〔金属基板〕
金属基板は、構造体の製造に用いられるものであり、絶縁膜を形成するための基板である。金属基板は、例えば、上述のように、陽極酸化膜が形成できる金属基板が用いられ、上述のバルブ金属で構成されるものを用いることができる。例えば、金属基板には、上述のように、絶縁膜として陽極酸化膜を形成しやすいという理由から、アルミニウム基板が用いられる。
〔アルミニウム基板〕
絶縁膜１２である陽極酸化膜３４を形成するために用いられるアルミニウム基板は、特に限定されず、その具体例としては、純アルミニウム板；アルミニウムを主成分とし微量の異元素を含む合金板；低純度のアルミニウム（例えば、リサイクル材料）に高純度アルミニウムを蒸着させた基板；シリコンウエハ、石英、ガラス等の表面に蒸着、スパッタ等の方法により高純度アルミニウムを被覆させた基板；アルミニウムをラミネートした樹脂基板；等が挙げられる。
アルミニウム基板のうち、陽極酸化処理により陽極酸化膜を形成する片側の表面は、アルミニウム純度が、９９．５質量％以上であることが好ましく、９９．９質量％以上であるのがより好ましく、９９．９９質量％以上であるのが更に好ましい。アルミニウム純度が上述の範囲であると、マイクロポア配列の規則性が十分となる。マイクロポアは、細孔となるものである。
アルミニウム基板は、陽極酸化膜を形成することができれば、特に限定されるものではなく、例えば、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standards） １０５０材が用いられる。
アルミニウム基板のうち陽極酸化処理される片側の表面は、予め熱処理、脱脂処理及び鏡面仕上げ処理が施されていることが好ましい。
ここで、熱処理、脱脂処理及び鏡面仕上げ処理については、特開２００８－２７０１５８号公報の［００４４］～［００５４］段落に記載された各処理と同様の処理を施すことができる。
陽極酸化処理の前の鏡面仕上げ処理は、例えば、電解研磨であり、電解研磨には、例えば、リン酸を含有する電解研磨液が用いられる。
〔陽極酸化処理工程〕
陽極酸化処理は、従来公知の方法を用いることができるが、マイクロポア配列の規則性を高くし、構造体の異方導電性を担保する観点から、自己規則化法又は定電圧処理を用いることが好ましい。これにより、例えば、細孔及び導体が図３に示す六角形状の配置となる。
ここで、陽極酸化処理の自己規則化法及び定電圧処理については、特開２００８－２７０１５８号公報の［００５６］～［０１０８］段落及び［図８］に記載された各処理と同様の処理を施すことができる。
〔保持工程〕
構造体の形成方法は保持工程を有してもよい。保持工程は、上述の陽極酸化処理工程の後に、１Ｖ以上かつ上述の陽極酸化処理工程における電圧の３０％未満の範囲から選択される保持電圧の９５％以上１０５％以下の電圧に通算５分以上保持する工程である。言い換えると、保持工程は、上述の陽極酸化処理工程の後に、１Ｖ以上かつ上述の陽極酸化処理工程における電圧の３０％未満の範囲から選択される保持電圧の９５％以上１０５％以下の電圧で通算５分以上電解処理を施す工程である。
ここで、「陽極酸化処理における電圧」とは、アルミニウムと対極間に印加する電圧であり、例えば、陽極酸化処理による電解時間が３０分であれば、３０分の間に保たれている電圧の平均値をいう。
陽極酸化膜の側壁厚み、すなわち、細孔の深さに対してバリア層の厚みを適切な厚みに制御する観点から、保持工程における電圧が、陽極酸化処理における電圧の５％以上２５％以下であることが好ましく、５％以上２０％以下であることがより好ましい。
また、面内均一性がより向上する理由から、保持工程における保持時間の合計が、５分以上２０分以下であることが好ましく、５分以上１５分以下であることがより好ましく、５分以上１０分以下であることが更に好ましい。
また、保持工程における保持時間は、通算５分以上であればよいが、連続５分以上であることが好ましい。
更に、保持工程における電圧は、陽極酸化処理工程における電圧から保持工程における電圧まで連続的又は段階的に降下させて設定してもよいが、面内均一性が更に向上する理由から、陽極酸化処理工程の終了後、１秒以内に、上述の保持電圧の９５％以上１０５％以下の電圧に設定することが好ましい。
上述の保持工程は、例えば、上述の陽極酸化処理工程の終了時に電解電位を降下させることにより、上述の陽極酸化処理工程と連続して行うこともできる。
上述の保持工程は、電解電位以外の条件については、上述の従来公知の陽極酸化処理と同様の電解液及び処理条件を採用することができる。
特に、保持工程と陽極酸化処理工程とを連続して施す場合は、同様の電解液を用いて処理することが好ましい。
複数のマイクロポアを有する陽極酸化膜には、上述のようにマイクロポアの底部にバリア層（図示せず）が存在する。このバリア層を除去するバリア層除去工程を有する。
〔バリア層除去工程〕
バリア層除去工程は、例えば、アルミニウムよりも水素過電圧の高い金属Ｍ１のイオンを含むアルカリ水溶液を用いて、陽極酸化膜のバリア層を除去する工程である。
上述のバリア層除去工程により、バリア層が除去され、かつ、マイクロポアの底部に、金属Ｍ１からなる導電体層が形成されることになる。
ここで、水素過電圧（hydrogen overvoltage）とは、水素が発生するのに必要な電圧をいい、例えば、アルミニウム（Ａｌ）の水素過電圧は－１．６６Ｖである（日本化学会誌，１９８２、（８），ｐ１３０５－１３１３）。なお、アルミニウムの水素過電圧よりも高い金属Ｍ１の例及びその水素過電圧の値を以下に示す。
＜金属Ｍ１及び水素（１Ｎ Ｈ2ＳＯ4）過電圧＞
・白金（Ｐｔ）：０．００Ｖ
・金（Ａｕ）：０．０２Ｖ
・銀（Ａｇ）：０．０８Ｖ
・ニッケル（Ｎｉ）：０．２１Ｖ
・銅（Ｃｕ）：０．２３Ｖ
・錫（Ｓｎ）：０．５３Ｖ
・亜鉛（Ｚｎ）：０．７０Ｖ
細孔３２は、マイクロポアを拡径し、かつバリア層を除去して形成することもできる。この場合、マイクロポアの拡径には、ポアワイド処理が用いられる。ポアワイド処理は、陽極酸化膜を、酸水溶液又はアルカリ水溶液に浸漬させることにより、陽極酸化膜を溶解させ、マイクロポアの孔径を拡大する処理である、ポアワイド処理には、硫酸、リン酸、硝酸、塩酸等の無機酸又はこれらの混合物の水溶液、又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウム等の水溶液を用いることができる。
なお、ポアワイド処理でも、マイクロポアの底部のバリア層を除去することができ、ポアワイド処理において水酸化ナトリウム水溶液を用いることにより、マイクロポアが拡径され、かつバリア層が除去される。
〔充填工程〕
充填工程は、厚み方向に延在する複数の細孔を有する絶縁膜に対して、細孔に導電体を充填して、複数の柱状体を形成する工程である。絶縁膜は、例えば、上述の陽極酸化膜３４である。
＜充填工程に用いられる金属＞
充填工程において、柱状体を形成するために、上述の陽極酸化膜３４の細孔３２の内部に導電体として充填される金属は、電気抵抗率が１０3Ω・ｃｍ以下の材料であることが好ましい。上述の金属の具体例としては、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）及びコバルト（Ｃｏ）が好適に例示される。
なお、導電体としては、電気伝導性、及びめっき法による形成の観点から、銅（Ｃｕ）、金（Ａｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）及びコバルト（Ｃｏ）が好ましく、銅（Ｃｕ）、及び金（Ａｕ）がより好ましく、銅（Ｃｕ）が更に好ましい。
＜めっき法＞
厚み方向Ｄｔに延在する複数の細孔３２を有する陽極酸化膜３４に対して、細孔３２の内部に金属を充填するめっき法としては、例えば、電解めっき法又は無電解めっき法を用いることができる。
ここで、着色等に用いられる従来公知の電解めっき法では、選択的に孔中に金属を高アスペクトで析出（成長）させることは困難である。これは、析出金属が孔内で消費され一定時間以上電解を行なってもめっきが成長しないためと考えられる。
そのため、電解めっき法により金属を充填する場合は、パルス電解又は定電位電解の際に休止時間をもうける必要がある。休止時間は、１０秒以上必要で、３０～６０秒であることが好ましい。
また、電解液のかくはんを促進するため、超音波を加えることも望ましい。
更に、電解電圧は、通常２０Ｖ以下であって望ましくは１０Ｖ以下であるが、使用する電解液における目的金属の析出電位を予め測定し、その電位＋１Ｖ以内で定電位電解を行なうことが好ましい。なお、定電位電解を行なう際には、サイクリックボルタンメトリを併用できるものが望ましく、Ｓｏｌａｒｔｒｏｎ社、ＢＡＳ株式会社、北斗電工株式会社、ＩＶＩＵＭ社等のポテンショスタット装置を用いることができる。
（めっき液）
めっき液は、従来公知のめっき液を用いることができる。
具体的には、銅を析出させる場合には硫酸銅水溶液が一般的に用いられるが、硫酸銅の濃度は、１～３００ｇ／Ｌであることが好ましく、１００～２００ｇ／Ｌであるのがより好ましい。また、電解液中に塩酸を添加すると析出を促進することができる。この場合、塩酸濃度は１０～２０ｇ／Ｌであることが好ましい。
また、金を析出させる場合、テトラクロロ金の硫酸溶液を用い、交流電解でめっきを行なうのが望ましい。
めっき液は、界面活性剤を含むことが好ましい。
界面活性剤としては公知のものを使用することができる。従来メッキ液に添加する界面活性剤として知られているラウリル硫酸ナトリウムをそのまま使用することもできる。親水性部分がイオン性（カチオン性・アニオン性・双性）のもの、非イオン性（ノニオン性）のものいずれも利用可能であるが、メッキ対象物表面への気泡の発生等を回避する点でカチオン線活性剤が望ましい。めっき液組成における界面活性剤の濃度は１質量％以下であることが望ましい。
なお、無電解めっき法では、アスペクトの高い細孔からなる孔中に金属を完全に充填には長時間を要するので、電解めっき法を用いて細孔に金属を充填することが望ましい。
〔基板除去工程〕
基板除去工程は、充填工程の後に、上述のアルミニウム基板を除去する工程である。アルミニウム基板を除去する方法は特に限定されず、例えば、溶解により除去する方法等が好適に挙げられる。
＜アルミニウム基板の溶解＞
上述のアルミニウム基板の溶解は、陽極酸化膜を溶解しにくく、アルミニウムを溶解しやすい処理液を用いることが好ましい。
このような処理液は、アルミニウムに対する溶解速度が、１μｍ／分以上であることが好ましく、３μｍ／分以上であることがより好ましく、５μｍ／分以上であることが更に好ましい。同様に、陽極酸化膜に対する溶解速度が、０．１ｎｍ／分以下となることが好ましく、０．０５ｎｍ／分以下となるのがより好ましく、０．０１ｎｍ／分以下となるのが更に好ましい。
具体的には、アルミよりもイオン化傾向の低い金属化合物を少なくとも１種含み、かつ、ｐＨが４以下又は８以上となる処理液であることが好ましく、そのｐＨが３以下又は９以上であることがより好ましく、２以下又は１０以上であることが更に好ましい。
アルミニウムを溶解する処理液としては、酸又はアルカリ水溶液をベースとし、例えば、マンガン、亜鉛、クロム、鉄、カドミウム、コバルト、ニッケル、スズ、鉛、アンチモン、ビスマス、銅、水銀、銀、パラジウム、白金、金の化合物（例えば、塩化白金酸）、これらのフッ化物、これらの塩化物等を配合したものであることが好ましい。
中でも、酸水溶液ベースが好ましく、塩化物をブレンドすることが好ましい。
特に、塩酸水溶液に塩化水銀をブレンドした処理液（塩酸／塩化水銀）、塩酸水溶液に塩化銅をブレンドした処理液（塩酸／塩化銅）が、処理ラチチュードの観点から好ましい。
なお、アルミニウムを溶解する処理液の組成は、特に限定されるものではく、例えば、臭素／メタノール混合物、臭素／エタノール混合物、及び王水等を用いることができる。
また、アルミニウムを溶解する処理液の酸又はアルカリ濃度は、０．０１～１０ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．０５～５ｍｏｌ／Ｌがより好ましい。
更に、アルミニウムを溶解する処理液を用いた処理温度は、－１０℃～８０℃が好ましく、０℃～６０℃が好ましい。
また、上述のアルミニウム基板の溶解は、上述のめっき工程後のアルミニウム基板を上述の処理液に接触させることにより行う。接触させる方法は、特に限定されず、例えば、浸漬法、スプレー法が挙げられる。中でも、浸漬法が好ましい。このときの接触時間としては、１０秒～５時間が好ましく、１分～３時間がより好ましい。
なお、陽極酸化膜３４に、例えば、支持体を設けてもよい。支持体は陽極酸化膜３４と同じ外形状であることが好ましい。支持体を取り付けることにより、取扱い性が増す。
〔突出工程〕
突出工程は、充填工程と被覆工程との間に、柱状体を、絶縁膜の一方の面及び他の面のうち、少なくとも１つの面から突出させる工程である。
具体例には、上述の陽極酸化膜３４の一部を除去する。陽極酸化膜３４の一部の除去には、例えば、導体１４を構成する金属を溶解せず、陽極酸化膜３４、すなわち、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を溶解する酸水溶液又はアルカリ水溶液が用いられる。上述の酸水溶液又はアルカリ水溶液を、金属が充填された細孔３２を有する陽極酸化膜３４に接触させることにより、陽極酸化膜３４を一部除去する。上述の酸水溶液又はアルカリ水溶液を陽極酸化膜３４に接触させる方法は、特に限定されず、例えば、浸漬法及びスプレー法が挙げられる。中でも浸漬法が好ましい。
酸水溶液を用いる場合は、硫酸、リン酸、硝酸及び塩酸等の無機酸又はこれらの混合物の水溶液を用いることが好ましい。中でもクロム酸を含有しない水溶液が安全性に優れる点で好ましい。酸水溶液の濃度は１～１０質量％であることが好ましい。酸水溶液の温度は、２５～６０℃であることが好ましい。
また、アルカリ水溶液を用いる場合は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム及び水酸化リチウムからなる群から選ばれる少なくとも一つのアルカリの水溶液を用いることが好ましい。アルカリ水溶液の濃度は０．１～５質量％であることが好ましい。アルカリ水溶液の温度は、２０～３５℃であることが好ましい。
具体的には、例えば、５０ｇ／Ｌ、４０℃のリン酸水溶液、０．５ｇ／Ｌ、３０℃の水酸化ナトリウム水溶液又は０．５ｇ／Ｌ、３０℃の水酸化カリウム水溶液が好適に用いられる。
酸水溶液又はアルカリ水溶液への浸漬時間は、８～１２０分であることが好ましく、１０～９０分であるのがより好ましく、１５～６０分であるのが更に好ましい。ここで、浸漬時間は、短時間の浸漬処理を繰り返した場合には、各浸漬時間の合計をいう。なお、各浸漬処理の間には、洗浄処理を施してもよい。
また、金属３５、すなわち、導体１４を陽極酸化膜３４の表面３４ａ又は裏面３４ｂより突出させる程度であるが、上述のように導体１４を陽極酸化膜３４の表面３４ａ又は裏面３４ｂよりも、１０ｎｍ～３００ｎｍ突出させることが好ましい。すなわち、突出部１４ａの表面３４ａからの突出長さｈｃ、突出部１４ｂの裏面３４ｂからの導体１４の突出長さｈｃは、それぞれ１０ｎｍ～３００ｎｍが好ましい。突出部１４ｂの裏面３４ｂからの導体１４の突出長さｈｃが、それぞれ３０ｎｍ～５００ｎｍであれば、被覆層２０、２２と絶縁膜１２の密着性が良好になるため好ましい。
導体１４の突出部の突出長さｈｃを厳密に制御する場合は、細孔３２の内部に、金属等の導電性物質を充填した後、陽極酸化膜３４と、金属等の導電性物質の端部とを同一平面状になるように加工した後、絶縁膜、陽極酸化膜を選択的に除去することが好ましい。
また、上述の金属の充填後、又は突出工程の後に、金属の充填に伴い発生した導体１４内の歪みを軽減する目的で、加熱処理を施すことができる。
加熱処理は、金属の酸化を抑制する観点から還元性雰囲気で施すことが好ましく、具体的には、酸素濃度が２０Ｐａ以下で行うことが好ましく、真空下で行うことがより好ましい。ここで、真空とは、大気よりも、気体密度及び気圧のうち、少なくとも一方が低い空間の状態をいう。
また、加熱処理は、矯正の目的で、陽極酸化膜３４に応力を加えながら行うことが好ましい。
〔樹脂層の形成工程〕
樹脂層２１の形成工程には、例えば、インクジェット法、転写法、スプレー法、又はスクリーン印刷法等を用いられる。インクジェット法は、樹脂層２１を絶縁膜１２に直接形成するため、樹脂層２１の形成工程を簡素化することができるため、好ましい。また、樹脂層２１は、例えば、従来公知の表面保護テープ貼付装置及びラミネーターを用いて形成することができる。また、樹脂層の形成工程では、絶縁膜の面の全面に、樹脂層を形成する。
樹脂層２１を構成する樹脂材料としては、具体的には、例えば、エチレン系共重合体、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、及びセルロース系樹脂等の熱可塑性樹脂を挙げることができる。樹脂層２１を構成する樹脂材料として、ポリアクリロニトリルも用いることができる。
樹脂層２１は、搬送性の観点と、異方導電性部材として使用しやすくする観点から、上述の樹脂層は、剥離可能な粘着層付きフィルムであることが好ましく、加熱処理又は紫外線露光処理により粘着性が弱くなり、剥離可能となる粘着層付きフィルムであるのがより好ましい。
上述の粘着層付きフィルムは特に限定されず、熱剥離型の樹脂層、及び紫外線（ultraviolet：ＵＶ）剥離型の樹脂層等が挙げられる。
ここで、熱剥離型の樹脂層は、常温では粘着力があり、加熱するだけで容易に剥離可能なもので、主に発泡性のマイクロカプセル等を用いたものが多い。
また、粘着層を構成する粘着剤としては、具体的には、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、スチレン－ジエンブロック共重合体系粘着剤等が挙げられる。
また、ＵＶ剥離型の樹脂層は、ＵＶ硬化型の接着層を有するもので硬化により粘着力が失われて剥離可能になるというものである。
ＵＶ硬化型の接着層としては、ベースポリマーに、炭素－炭素二重結合をポリマー側鎖又は主鎖中もしくは主鎖末端に導入したポリマー等が挙げられる。炭素－炭素二重結合を有するベースポリマーとしては、アクリル系ポリマーを基本骨格とすることが好ましい。
更に、アクリル系ポリマーは、架橋させるため、多官能性モノマー等も、必要に応じて共重合用モノマー成分として含むことができる。
炭素－炭素二重結合を有するベースポリマーは単独で使用することができるが、ＵＶ硬化性のモノマー又はオリゴマーを配合することもできる。
ＵＶ硬化型の接着層は、ＵＶ照射により硬化させるために光重合開始剤を併用することが好ましい。光重合開始剤としては、ベンゾインエーテル系化合物；ケタール系化合物；芳香族スルホニルクロリド系化合物；光活性オキシム系化合物；ベンゾフェノン系化合物；チオキサンソン系化合物；カンファーキノン；ハロゲン化ケトン；アシルホスフィノキシド；アシルホスフォナート等が挙げられる。
熱剥離型の樹脂層の市販品としては、例えば、ＷＳ５１３０Ｃ０２、ＷＳ５１３０Ｃ１０等のインテリマー〔登録商標〕テープ（ニッタ株式会社製）；ソマタック〔登録商標〕ＴＥシリーズ（ソマール株式会製）；Ｎｏ．３１９８、Ｎｏ．３１９８ＬＳ、Ｎｏ．３１９８Ｍ、Ｎｏ．３１９８ＭＳ、Ｎｏ．３１９８Ｈ、Ｎｏ．３１９５、Ｎｏ．３１９６、Ｎｏ．３１９５Ｍ、Ｎｏ．３１９５ＭＳ、Ｎｏ．３１９５Ｈ、Ｎｏ．３１９５ＨＳ、Ｎｏ．３１９５Ｖ、Ｎｏ．３１９５ＶＳ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４Ｌ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４ＬＳ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４Ｍ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４ＭＳ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４Ｈ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４ＨＳ、Ｎｏ．３１９Ｙ－４ＬＳＣ、Ｎｏ．３１９３５ＭＳ、Ｎｏ．３１９３５ＨＳ、Ｎｏ．３１９３Ｍ、Ｎｏ．３１９３ＭＳ等のリバアルファ〔登録商標〕シリーズ（日東電工株式会社製）；等が挙げられる。
ＵＶ剥離型の樹脂層の市販品としては、例えば、ＥＬＰ ＤＵ－３００、ＥＬＰ ＤＵ－２３８５ＫＳ、ＥＬＰ ＤＵ－２１８７Ｇ、ＥＬＰ ＮＢＤ－３１９０Ｋ、ＥＬＰ ＵＥ－２０９１Ｊ等のエレップホルダー〔登録商標〕（日東電工株式会社製）；Ａｄｗｉｌｌ Ｄ－２１０、Ａｄｗｉｌｌ Ｄ－２０３、Ａｄｗｉｌｌ Ｄ－２０２、Ａｄｗｉｌｌ Ｄ－１７５、Ａｄｗｉｌｌ Ｄ－６７５（いずれもリンテック株式会社製）；スミライト〔登録商標〕ＦＬＳのＮ８０００シリーズ（住友ベークライト株式会社製）；ＵＣ３５３ＥＰ－１１０（古河電気工業株式会社製）；等のダイシングテープを利用することができる。その他、ＵＶ剥離型の樹脂層の市販品としては、例えば、ＥＬＰ ＲＦ－７２３２ＤＢ、ＥＬＰ ＵＢ－５１３３Ｄ（いずれも日東電工株式会社製）；ＳＰ－５７５Ｂ－１５０、ＳＰ－５４１Ｂ－２０５、ＳＰ－５３７Ｔ－１６０、ＳＰ－５３７Ｔ－２３０（いずれも古河電気工業株式会社製）；等のバックグラインドテープを利用することができる。
上述の粘着層付きフィルムは、公知の表面保護テープ貼付装置及びラミネーターを用いて貼り付けることができる。
樹脂層２１の形成方法としては、上述の方法以外に、例えば、後述の酸化防止材料、高分子材料、溶媒（例えば、メチルエチルケトン等）等を含有する樹脂組成物を絶縁膜の表面及び裏面に塗布し、乾燥させ、必要に応じて焼成する方法等が挙げられる。
樹脂組成物の塗布方法は特に限定されず、例えば、グラビアコート法、リバースコート法、ダイコート法、ブレードコート法、ロールコート法、エアナイフコート法、スクリーンコート法、バーコート法、及びカーテンコート法等の従来公知のコーティング方法が使用できる。
また、塗布後の乾燥方法は特に限定されず、例えば、大気下において０℃～１００℃の温度で、数秒～数十分間、加熱する処理、減圧下において０℃～８０℃の温度で、十数分～数時間、加熱する処理等が挙げられる。
また、乾燥後の焼成方法は、使用する高分子材料により異なるため特に限定されないが、ポリイミド樹脂を用いる場合には、例えば、１６０℃～２４０℃の温度で２分間～６０分間加熱する処理等が挙げられ、エポキシ樹脂を用いる場合には、例えば、３０℃～８０℃の温度で２分間～６０分間加熱する処理等が挙げられる。
樹脂層は、以下に示す組成を用いることもできる。以下、樹脂層の組成について説明する。例えば、樹脂層は、高分子材料を含有するものであり、酸化防止材料を含んでもよい。
＜高分子材料＞
樹脂層に含まれる高分子材料としては特に限定されないが、半導体チップ又は半導体ウエハ等の接合対象と構造体との隙間を効率よく埋めることができ、構造体と、半導体チップ又は半導体ウエハとの密着性がより高くなる理由から、熱硬化性樹脂であることが好ましい。
熱硬化性樹脂としては、具体的には、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ビスマレイミド樹脂、メラミン樹脂、イソシアネート系樹脂等が挙げられる。
なかでも、絶縁信頼性がより向上し、耐薬品性に優れる理由から、ポリイミド樹脂及び／又はエポキシ樹脂を用いるのが好ましい。
＜酸化防止材料＞
樹脂層に含まれる酸化防止材料としては、具体的には、例えば、１，２，３，４－テトラゾール、５－アミノ－１，２，３，４－テトラゾール、５－メチル－１，２，３，４－テトラゾール、１Ｈ－テトラゾール－５－酢酸、１Ｈ－テトラゾール－５－コハク酸、１，２，３－トリアゾール、４－アミノ－１，２，３－トリアゾール、４，５－ジアミノ－１，２，３－トリアゾール、４－カルボキシ－１Ｈ－１，２，３－トリアゾール、４，５－ジカルボキシ－１Ｈ－１，２，３－トリアゾール、１Ｈ－１，２，３－トリアゾール－４－酢酸、４－カルボキシ－５－カルボキシメチル－１Ｈ－１，２，３－トリアゾール、１，２，４－トリアゾール、３－アミノ－１，２，４－トリアゾール、３，５－ジアミノ－１，２，４－トリアゾール、３－カルボキシ－１，２，４－トリアゾール、３，５－ジカルボキシ－１，２，４－トリアゾール、１，２，４－トリアゾール－３－酢酸、１Ｈ－ベンゾトリアゾール、１Ｈ－ベンゾトリアゾール－５－カルボン酸、ベンゾフロキサン、２，１，３－ベンゾチアゾール、ｏ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、カテコール、ｏ－アミノフェノール、２－メルカプトベンゾチアゾール、２－メルカプトベンゾイミダゾール、２－メルカプトベンゾオキサゾール、メラミン、及びこれらの誘導体が挙げられる。
これらのうち、ベンゾトリアゾール及びその誘導体が好ましい。
ベンゾトリアゾール誘導体としては、ベンゾトリアゾールのベンゼン環に、ヒドロキシル基、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エトキシ基等）、アミノ基、ニトロ基、アルキル基（例えば、メチル基、エチル基、ブチル基等）、ハロゲン原子（例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等）等を有する置換ベンゾトリアゾールが挙げられる。また、ナフタレントリアゾール、ナフタレンビストリアゾール、と同様に置換された置換ナフタレントリアゾール、置換ナフタレンビストリアゾール等も挙げることができる。
また、樹脂層に含まれる酸化防止材料の他の例としては、一般的な酸化防止剤である、高級脂肪酸、高級脂肪酸銅、フェノール化合物、アルカノールアミン、ハイドロキノン類、銅キレート剤、有機アミン、有機アンモニウム塩等が挙げられる。
樹脂層に含まれる酸化防止材料の含有量は特に限定されないが、防食効果の観点から、樹脂層の全質量に対して０．０００１質量％以上が好ましく、０．００１質量％以上がより好ましい。また、本接合プロセスにおいて適切な電気抵抗を得る理由から、５．０質量％以下が好ましく、２．５質量％以下がより好ましい。
＜マイグレーション防止材料＞
樹脂層は、樹脂層に含有し得る金属イオン、ハロゲンイオン、ならびに半導体チップ及び半導体ウエハに由来する金属イオンをトラップすることによって絶縁信頼性がより向上する理由から、マイグレーション防止材料を含有しているのが好ましい。
マイグレーション防止材料としては、例えば、イオン交換体、具体的には、陽イオン交換体と陰イオン交換体との混合物、又は、陽イオン交換体のみを使用することができる。
ここで、陽イオン交換体及び陰イオン交換体は、それぞれ、例えば、後述する無機イオン交換体及び有機イオン交換体の中から適宜選択することができる。
（無機イオン交換体）
無機イオン交換体としては、例えば、含水酸化ジルコニウムに代表される金属の含水酸化物が挙げられる。
金属の種類としては、例えば、ジルコニウムのほか、鉄、アルミニウム、錫、チタン、アンチモン、マグネシウム、ベリリウム、インジウム、クロム、ビスマス等が知られている。
これらの中でジルコニウム系のものは、陽イオンのＣｕ2+、Ａｌ3+について交換能を有している。また、鉄系のものについても、Ａｇ+、Ｃｕ2+について交換能を有している。同様に、錫系、チタン系、アンチモン系のものは、陽イオン交換体である。
一方、ビスマス系のものは、陰イオンのＣｌ-について交換能を有している。
また、ジルコニウム系のものは条件に製造条件によっては陰イオンの交換能を示す。アルミニウム系、錫系のものも同様である。
これら以外の無機イオン交換体としては、リン酸ジルコニウムに代表される多価金属の酸性塩、モリブドリン酸アンモニウムに代表されるヘテロポリ酸塩、不溶性フェロシアン化物等の合成物が知られている。
これらの無機イオン交換体の一部は既に市販されており、例えば、東亞合成株式会社の商品名イグゼ「ＩＸＥ」における各種のグレードが知られている。
なお、合成品のほか、天然物のゼオライト、又はモンモリロン石のような無機イオン交換体の粉末も使用可能である。
（有機イオン交換体）
有機イオン交換体には、陽イオン交換体としてスルホン酸基を有する架橋ポリスチレンが挙げられ、そのほかカルボン酸基、ホスホン酸基又はホスフィン酸基を有するものも挙げられる。
また、陰イオン交換体として四級アンモニウム基、四級ホスホニウム基又は三級スルホニウム基を有する架橋ポリスチレンが挙げられる。
これらの無機イオン交換体及び有機イオン交換体は、捕捉したい陽イオン、陰イオンの種類、そのイオンについての交換容量を考慮して適宜選択すればよい。勿論、無機イオン交換体と有機イオン交換体とを混合して使用してもよいことはいうまでもない。
電子素子の製造工程では加熱するプロセスを含むため、無機イオン交換体が好ましい。
また、イオン交換体と上述した高分子材料との混合比は、例えば、機械的強度の観点から、イオン交換体を１０質量％以下とすることが好ましく、イオン交換体を５質量％以下とすることがより好ましく、更にイオン交換体を２．５質量％以下とすることが更に好ましい。また、半導体チップ又は半導体ウエハと、構造体とを接合した際のマイグレーションを抑制する観点から、イオン交換体を０．０１質量％以上とすることが好ましい。
＜無機充填剤＞
樹脂層は、無機充填剤を含有しているのが好ましい。
無機充填剤としては特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、カオリン、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、酸化ケイ素粉、微粉状酸化ケイ素、気相法シリカ、無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ、タルク、クレー、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、マイカ、窒化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。
導体間に無機充填剤が入ることを防ぎ、導通信頼性がより向上する理由から、無機充填剤の平均粒子径が、各導体の間隔よりも大きいことが好ましい。
無機充填剤の平均粒子径は、３０ｎｍ～１０μｍであることが好ましく、８０ｎｍ～１μｍであることがより好ましい。
ここで、平均粒子径は、レーザー回折散乱式粒子径測定装置(日機装株式会社製マイクロトラックＭＴ３３００)で測定される、一次粒子径を平均粒子径とする。
＜硬化剤＞
樹脂層は、硬化剤を含有していてもよい。
硬化剤を含有する場合、接続対象の半導体チップ又は半導体ウエハの表面形状との接合不良を抑制する観点から、常温で固体の硬化剤を用いず、常温で液体の硬化剤を含有しているのがより好ましい。
ここで、「常温で固体」とは、２５℃で固体であることをいい、例えば、融点が２５℃より高い温度である物質をいう。
硬化剤としては、具体的には、例えば、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンのような芳香族アミン、脂肪族アミン、４－メチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体、ジシアンジアミド、テトラメチルグアニジン、チオ尿素付加アミン、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物等のカルボン酸無水物、カルボン酸ヒドラジド、カルボン酸アミド、ポリフェノール化合物、ノボラック樹脂、ポリメルカプタン等が挙げられ、これらの硬化剤から、２５℃で液体のものを適宜選択して用いることができる。なお、硬化剤は１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
樹脂層には、その特性を損なわない範囲内で、広く一般に半導体パッケージの樹脂絶縁膜に添加されている分散剤、緩衝剤、粘度調整剤等の種々の添加剤を含有させてもよい。
樹脂層としては、上述のもの以外に、例えば、以下に示すアクリルポリマーと、アクリルモノマーと、マレイミド化合物とを含む主組成物を含有するものを用いることができる。
＜アクリルポリマー＞
アクリルポリマーは、（メタ）アクリレート成分に由来する構成単位を含むポリマーであり、樹脂層のタック性が強くなりすぎず、半導体の実装工程で作業性を害するおそれが少ないものが好ましい。（メタ）アクリレート成分としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ－ブチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ヘプチル（メタ）アクリレート、オクチルヘプチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシル（メタ）アクリレート、ウンデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート等を用いることができる。
アクリルポリマーは、上述の（メタ）アクリレート成分以外に、上述の（メタ）アクリレート成分と共重合可能な他のモノマー成分に対応する構成単位を更に含んでいてもよい。他のモノマー成分としては、例えば、カルボキシル基含有モノマー（例えば、（メタ）アクリル酸）、エポキシ基含有モノマー（例えば、グリシジル（メタ）アクリレート）、ニトリル基含有モノマー（例えば、アクリロニトリル等）を用いることができる。
例えば、アクリルポリマーとしては、ブチルアクリレート、メチルアクリレート、アクリル酸、グリシジルメタクリレート及びアクリロニトリルに対応する構成単位を含むものを用いることができる。
アクリルポリマーは、上述の（メタ）アクリレート成分や他のモノマー成分を重合することにより得ることができる。重合方法は、溶液重合、乳化重合、塊状重合、懸濁重合等が挙げられる。アクリルポリマーの重合反応の種類としては、例えば、ラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合、リビングラジカル重合、リビングカチオン重合、リビングアニオン重合、配位重合等が挙げられる。
アクリルポリマーの重量平均分子量（Ｍｗ）は、特に制限されないが、例えば、１０００００以上１２０００００以下の範囲に含まれるようにすることができ、５０００００以上１００００００以下の範囲に含まれるようにすることもできる。
樹脂層中のアクリルポリマーとアクリルモノマーとマレイミド化合物とを主組成物と称することにすると、アクリルポリマーは、１００質量部の主組成物の中に、１０質量部以上６０質量部以下の範囲に含有され、好ましくは１０質量部以上４５質量部以下の範囲に含有され、更に好ましくは１５質量部以上４０質量部以下の範囲に含有される。アクリルポリマーの含有量が１０質量部未満であると、ボイドの排除が困難となる傾向にある。また、アクリルポリマーの含有量が６０質量部を超えると、低圧実装を実現することが困難な傾向にあり、接続性も悪化する傾向にある。
アクリルポリマーは、１種類のアクリルポリマーを単独で主組成物に含有させてもよいし、２種類以上のアクリルポリマーを併用して含有させてもよい。アクリルポリマーを２種類以上併用する場合、樹脂層中のアクリルポリマーの含有量の合計は、上述の範囲内が好ましい。
＜アクリルモノマー＞
アクリルモノマーとしては、単官能（メタ）アクリレート、２官能以上の（メタ）アクリレートを用いることができる。アクリルモノマーとしては、例えば、イソシアヌル酸ＥＯ変性ジアクリレート（東亞合成株式会社製）、イソシアヌル酸ＥＯ変性トリアクリレート（東亞合成株式会社製）、ジペンタエリスリトール及びテトラアクリレート（東亞合成株式会社製）、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピルアクリレート（東亞合成株式会社製）、９，９－ビス［４－（２－アクリロイルオキシエトキシ）フェニル］フルオレン（新中村化学工業株式会社製）、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート（新中村化学工業株式会社製）、エトキシ化ビスフェノールＡジアクリレート（新中村化学工業株式会社製）、フルオレン系アクリレート（例えば、製品名：オグソールＥＡ０２００、ＥＡ０３００、大阪ガスケミカル株式会社製）等が挙げられる。これらのアクリルモノマーの中でも、耐熱性等を考慮すると、高耐熱性であるフルオレン系アクリレートが好ましい。
樹脂層中のアクリルモノマーは、１００質量部の主組成物の中で、１０質量部以上６０質量部以下の範囲で含有され、好ましくは１０質量部以上５５質量部以下の範囲で含有され、より好ましくは１０質量部以上５０質量部以下の範囲で含有されるようにすることができる。アクリルモノマーの含有量が１０質量部未満であると、接続性が悪化する傾向にある。また、アクリルモノマーの含有量が６０質量部を超えると、ボイドの排除が困難となる傾向にある。
アクリルモノマーは、１種類のアクリルモノマーを単独で含有させてもよいし、２種類以上のアクリルモノマーを併用して含有させてもよい。アクリルモノマーを２種類以上併用する場合、樹脂層中のアクリルモノマーの含有量の合計は、上述の範囲内が好ましい。
＜マレイミド化合物＞
マレイミド化合物としては、例えば、１分子中にマレイミド基を２つ以上有する化合物を用いることができ、ビスマレイミドが好ましい。マレイミド化合物としては、例えば、４－メチル－１，３－フェニレンビスマレイミド、４，４－ビスマレイミドジフェニルメタン、ｍ－フェニレンビスマレイミド、ビスフェノールＡジフェニルエーテルビスマレイミド、３，３’－ジメチル－５，５’－ジエチル－４，４’－ジフェニルメタンビスマレイミド等が挙げられる。これらの中でも、芳香族ビスマレイミドが好ましく、特に、樹脂層の製造工程における作業性を考慮すると、溶剤溶解性又はフロー性が良好な３，３’－ジメチル－５，５’－ジエチル－４，４’－ジフェニルメタンビスマレイミドが好ましい。
樹脂層中のマレイミド化合物は、１００質量部の主組成物の中で、２０質量部以上７０質量部以下の範囲で含有され、好ましくは２０質量部以上６０質量部以下の範囲で含有され、より好ましくは２０質量部以上５５質量部以下の範囲で含有される。マレイミド化合物の含有量が２０質量部未満であると、低圧実装を実現することが困難な傾向にあり、接続性も悪化する傾向にある。また、マレイミド化合物の含有量が７０質量部を超えると、低圧実装及びボイドレス実装が困難となる傾向にある。
樹脂層に用いる組成物は、目的に応じて、上述の主組成物を構成する成分以外の他の成分を更に含有してもよい。他の成分としては、例えば、フェノール化合物、フィラー等が挙げられる。
＜フェノール化合物＞
フェノール化合物は、上述のマレイミド化合物用の硬化剤として用いることができるが、フェノールを含有しなくても熱硬化反応を開始させることができる。フェノール化合物としては、例えば、アリル化ビスフェノールを用いることができ、具体的には、２，２’－ジアリルビスフェノールＡ（製品名：ＤＡＢＰＡ）、４，４’－（ジメチルメチレン）ビス［２－（２－プロペニル）フェノール］、４，４’－メチレンビス［２－（２－プロペニル）フェノール］、４，４’－（ジメチルメチレン）ビス［２－（２－プロペニル）－６－メチルフェノール］などを用いることができる。これらの中でも、２，２’－ジアリルビスフェノールＡが好ましい。
フェノール化合物を含有させる場合のフェノール化合物の含有量は、例えば、アクリルポリマーと、アクリルモノマーと、マレイミド化合物と、フェノール化合物との合計１００質量部に対して１５質量部以下とすることができる。フェノール化合物は、１種類のフェノール化合物を単独で含有させてもよいし、２種類以上のフェノール化合物を併用して含有させてもよい。フェノール化合物を２種類以上併用する場合、樹脂層中のフェノール化合物の含有量の合計は、上述の範囲内が好ましい。
＜フィラー＞
フィラーとしては、無機充填剤、有機充填剤、導電性粒子などを用いることができる。特に、線膨張率の低減や信頼性の向上の観点から、無機充填剤（例えば、シリカフィラー）を用いることが好ましい。
フィラーを用いる場合、フィラーの含有量は、例えば、アクリルポリマーと、アクリルモノマーと、マレイミド化合物と、フィラーとの合計１００質量部に対して３０質量部以下とすることができる。フィラーは、１種類のフィラーを単独で含有させてもよいし、２種類以上のフィラーを併用して含有させてもよい。フィラーを２種類以上併用する場合、樹脂層中のフィラーの含有量の合計は、上述の範囲内が好ましい。
〔被覆樹脂層の形成工程〕
被覆樹脂層２３の形成工程には、例えば、インクジェット法、転写法、スプレー法、又はスクリーン印刷法等を用いられる。インクジェット法は、被覆樹脂層２３を樹脂層２１に直接形成するため、被覆樹脂層２３の形成工程を簡素化することができるため、好ましい。
また、樹脂層２１の表面２１ａに塗布する塗布方法を用いることもできる。塗布方法としては、例えば、グラビアコート法、リバースコート法、ダイコート法、ブレードコート法、ロールコート法、エアナイフコート法、スクリーンコート法、バーコート法、及びカーテンコート法等の従来公知のコーティング方法を使用できる。
被覆樹脂層は、例えば、カルボキシメチルセルロース、塩化ビニル、又はポリビニルアルコールにより構成される。
本発明は、基本的に以上のように構成されるものである。以上、本発明の構造体の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良又は変更をしてもよいのはもちろんである。
以下に実施例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、試薬、物質量とその割合、及び、操作等は本発明の趣旨から逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は以下の実施例に限定されるものではない。
本実施例では、実施例１～１６の構造体及び比較例１～３の構造体を作製した。実施例１～１６の構造体、及び比較例１～３の構造体について、電子部品等との接合の信頼性の指標として、非導通方向の絶縁性を評価した。非導通方向の絶縁性の評価結果を下記表２に示す。まず、非導通方向の絶縁性の評価について説明する。
（非導通方向の絶縁性）
まず、対向部の長さが１００μｍで電極間が５μｍの電極パターンを有するＴＥＧチップ（Test Element Group chip）上に、構造体の導体の突出部側の突出面を置き、構造体上からＳｉチップを介して押し付けた。なお、電極に対して５０ＭＰａの圧力がかかるようにして押し付けた。
押し付けた状態で、ＴＥＧチップの両端の引出し電極にプローブを接触させ、ケースレー社ソースメーターを用いて抵抗値Ｒを測定した。抵抗値Ｒに基づく下記評価基準にて非導通方向の絶縁性を評価した。なお、下記評価基準において、評価Ａ～Ｄであれば実用上問題ない。
評価基準
Ａ：１ＧΩ≦抵抗値Ｒ
Ｂ：１００ＭΩ≦抵抗値Ｒ＜１ＧΩ
Ｃ：１０ＭΩ≦抵抗値Ｒ＜１００ＭΩ
Ｄ：１ＭΩ≦抵抗値Ｒ＜１０ＭΩ
Ｅ：１００ｋΩ≦抵抗値Ｒ＜１０ＭΩ
Ｆ：抵抗値Ｒ＜１００ｋΩ
以下、実施例１～１６及び比較例１～３について説明する。
（実施例１）
実施例１の構造体について説明する。
［構造体］
＜アルミニウム基板の作製＞
Ｓｉ：０．０６質量％、Ｆｅ：０．３０質量％、Ｃｕ：０．００５質量％、Ｍｎ：０．００１質量％、Ｍｇ：０．００１質量％、Ｚｎ：０．００１質量％、Ｔｉ：０．０３質量％を含有し、残部はＡｌと不可避不純物のアルミニウム合金を用いて溶湯を調製し、溶湯処理及びろ過を行った上で、厚さ５００ｍｍ、幅１２００ｍｍの鋳塊をＤＣ（Direct Chill）鋳造法で作製した。
次いで、表面を平均１０ｍｍの厚さで面削機により削り取った後、５５０℃で、約５時間均熱保持し、温度４００℃に下がったところで、熱間圧延機を用いて厚さ２．７ｍｍの圧延板とした。
更に、連続焼鈍機を用いて熱処理を５００℃で行った後、冷間圧延で、厚さ１．０ｍｍに仕上げ、ＪＩＳ １０５０材のアルミニウム基板を得た。
このアルミニウム基板を幅１０３０ｍｍにした後、以下に示す各処理を施した。
＜電解研磨処理＞
上述のアルミニウム基板に対して、以下組成の電解研磨液を用いて、電圧２５Ｖ、液温度６５℃、液流速３．０ｍ／ｍｉｎの条件で電解研磨処理を施した。
陰極はカーボン電極とし、電源は、ＧＰ０１１０－３０Ｒ（株式会社高砂製作所社製）を用いた。また、電解液の流速は渦式フローモニターＦＬＭ２２－１０ＰＣＷ（アズワン株式会社製）を用いて計測した。
（電解研磨液組成）
・８５質量％リン酸（和光純薬社製試薬） ６６０ｍＬ
・純水 １６０ｍＬ
・硫酸 １５０ｍＬ
・エチレングリコール ３０ｍＬ
＜陽極酸化処理工程＞
次いで、電解研磨処理後のアルミニウム基板に、特開２００７－２０４８０２号公報に記載の手順に従って、自己規則化法による陽極酸化処理を施した。
電解研磨処理後のアルミニウム基板に、０．５０ｍｏｌ／Ｌシュウ酸の電解液で、電圧４０Ｖ、液温度１６℃、液流速３．０ｍ／ｍｉｎの条件で、５時間のプレ陽極酸化処理を施した。
その後、プレ陽極酸化処理後のアルミニウム基板を、０．２ｍｏｌ／Ｌ無水クロム酸、０．６ｍｏｌ／Ｌリン酸の混合水溶液（液温：５０℃）に１２時間浸漬させる脱膜処理を施した。
その後、０．３ｍｏｌ／Ｌシュウ酸の電解液で、電圧４０Ｖ、液温度１５℃、液流速３．０ｍ／ｍｉｎの条件で、３時間４５分の再陽極酸化処理を施し、膜厚４０μｍの陽極酸化膜を得た。
なお、プレ陽極酸化処理及び再陽極酸化処理は、いずれも陰極はステンレス電極とし、電源はＧＰ０１１０－３０Ｒ（株式会社高砂製作所製）を用いた。また、冷却装置にはＮｅｏＣｏｏｌ ＢＤ３６（ヤマト科学株式会社製）、かくはん加温装置にはペアスターラー ＰＳ－１００（ＥＹＥＬＡ東京理化器械株式会社製）を用いた。更に、電解液の流速は渦式フローモニターＦＬＭ２２－１０ＰＣＷ（アズワン株式会社製）を用いて計測した。
＜バリア層除去工程＞
次いで、陽極酸化処理工程後に、水酸化ナトリウム水溶液（５０ｇ／ｌ）に酸化亜鉛を２０００ｐｐｍとなるように溶解したアルカリ水溶液を用いて、３０℃で１５０秒間浸漬させるエッチング処理を施し、陽極酸化膜のマイクロポア（細孔）の底部にあるバリア層を除去し、かつ、露出したアルミニウム基板の表面に同時に亜鉛を析出させた。
また、バリア層除去工程後の陽極酸化膜の平均厚みは４０μｍであった。
＜金属充填工程＞
次いで、アルミニウム基板を陰極にし、白金を正極にして電解めっき処理を施した。
具体的には、以下に示す組成の銅めっき液を使用し、定電流電解を施すことにより、マイクロポアの内部に銅が充填された異方導電性基材を作製した。ここで、定電流電解は、株式会社山本鍍金試験器社製のめっき装置を用い、北斗電工株式会社製の電源（ＨＺ－３０００）を用い、めっき液中でサイクリックボルタンメトリを行って析出電位を確認した後に、以下に示す条件で処理を施した。
（銅めっき液組成及び条件）
・硫酸銅 １００ｇ／Ｌ
・硫酸 ５０ｇ／Ｌ
・塩酸 １５ｇ／Ｌ
・温度 ２５℃
・電流密度 １０Ａ／ｄｍ２
マイクロポアに金属を充填した後の陽極酸化膜の表面を、電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて観察し、１０００個のマイクロポアにおける金属による封孔の有無を観察して封孔率（封孔マイクロポアの個数／１０００個）を算出したところ、９８％であった。
また、マイクロポアに金属を充填した後の陽極酸化膜を厚さ方向に対して、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて切削加工し、その断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて表面写真（倍率５００００倍）を撮影し、マイクロポアの内部を確認したところ、封孔されたマイクロポアにおいては、その内部が金属で完全に充填されていることが分かった。
＜基板除去工程＞
次いで、塩化銅／塩酸の混合溶液に浸漬させることによりアルミニウム基板を溶解して除去し、平均厚み４０μｍの異方導電性基材を作製した。
作製された異方導電性基材における導体の平均直径は６０ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が４０ｎｍであり、第１近接距離は１００ｎｍであり、導体の密度は５７７０万個／ｍｍ２であった。
＜突出工程＞
基板除去工程後の異方導電性基材を、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液（濃度：０．０１ｍｏｌ／Ｌ）に浸漬させ、突出部の高さが３００ｎｍとなるように浸漬時間を調整してアルミニウムの陽極酸化膜の表面を選択的に溶解し、次いで、水洗し、乾燥して、導体である銅の円柱、すなわち、導体を突出させた。
同様に、アルミニウムの陽極酸化膜の裏面についても、導体の突出長さ（符号ｈｃ、図１参照）が３００ｎｍとなるように、導体である銅の円柱、すなわち、導体を突出させた。
導体の平均直径は、走査型電子顕微鏡を用いて、陽極酸化膜の表面を真上から倍率１００～１００００倍で撮影し撮影画像を得た。撮影画像において、周囲が環状に連なっている導体を少なくとも２０個抽出し、その直径を測定し開口径とし、これら開口径の平均値を導体の平均直径として算出した。なお、導体の平均直径は、突出部の平均径である。
導体の突出長さｈｃは、陽極酸化膜を厚み方向Ｄｔ（図１参照）に対して集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）を用いて切削加工し、その断面を電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて表面写真（倍率５万倍）を撮影し、１０点測定した平均値として算出した値である。
第１近接距離は、上述の導体の平均直径の算出のために得た、陽極酸化膜の撮影画像において、特定した導体の中心位置Ｃｐ（図３参照）を、さらに特定した。任意の１つの導体において、隣接する導体との中心位置の間の距離のうち、最も近い距離を、第１近接距離とした。
＜樹脂層の形成工程＞
異方導電性基材の陽極酸化膜の両面に、導体の突出部の突出高さが１０ｎｍとなるように樹脂層を形成し、構造体を得た。樹脂層は、ポリアクリロニトリルを用いて形成した。なお、突出部の突出高さは、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を変えることによって調整した。
ポリアクリロニトリルには、下記組成の組成物を用いた。
組成物
・メチルエチルケトン ５０質量部
・エチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体
（Ｍｗ：１６００００、共重合モル比９５：５） １６質量部
・マレイミド化合物
（製品名：ＢＭＩ５１００、大和化成工業株式会社製） ２２質量部
・ビスアリルフェノール
（製品名：ＤＡＢＰＡ、大和化成工業株式会社製） １２質量部
実施例１では、温度３０℃の硫酸溶液を用いて、１０秒間、導体の突出部の洗浄を実施した。硫酸溶液のｐＨ（水素イオン指数）を０．８とした。
洗浄工程の後に、水洗浄処理を実施した。水洗浄処理は、導体の突出部の洗浄を実施した処理表面を下側にし、処理面に対して、下部から純水を噴射して状態で５分間洗浄した。実施例１では、導体の突出部は陽極酸化膜の両面にあり、両方の処理表面に対して、それぞれ水洗浄処理を実施した。水洗浄処理の後、構造体を乾燥させた。水洗浄処理及び乾燥の後に非導通方向の絶縁性の評価を実施した。
なお、表２には、樹脂層及び被覆樹脂層について、洗浄液に対する溶解性を記載している。第１洗浄液、第２洗浄液、及び第３洗浄液の欄において、「－」は、該当する洗浄液を使用していないことを示す。「可溶」は、溶けることを示す。「「易溶」は、溶けにくいことを示す。「不溶」は、溶けないことを示す。なお、「可溶」と「易溶」と「不溶」とは溶解速度の相対的な違いにより区別される。
樹脂層は、第１洗浄液、第２洗浄液、及び第３洗浄液に対して「不溶」であった。
被覆樹脂層において、第１洗浄液及び第２洗浄液は、除去液として機能するものである。第３洗浄液は、「可溶」であれば、被覆樹脂層の除去液と、洗浄液とを兼ねる。
（実施例２）
実施例２は、実施例１に比して、被覆樹脂層を有する点が異なる。また、被覆樹脂層の除去にエタノールを用いた点、被覆樹脂層を除去した後に導体の突出部の洗浄を実施した点が異なる。それ以外は、実施例１と同じとした。被覆樹脂層は、塩化ビニルで構成した。
＜被覆樹脂層の形成工程＞
大日本塗料株式会社製 ビニローゼ（商品名）をビニローゼシンナーを用いて、質量分率で５０％希釈した溶液を用意した。この溶液を、樹脂層の表面に塗布して被覆樹脂層を形成した。
なお、被覆樹脂層の最終的な厚みが０．２μｍとなるように、塗布量等を調整した。
実施例２では、被覆樹脂層を、エタノールを用いて除去した後に、実施例１と同様に導体の突出部の洗浄を実施した。
（実施例３）
実施例３は、実施例２に比して、被覆樹脂層をポリビニルアルコール（ＰＶＡ）で構成した点、被覆樹脂層の除去に水を用いた点が異なり、それ以外は、実施例２と同じとした。
実施例３では、被覆樹脂層の形成に、デンカ株式会社製 デンカポバール（登録商標） Ｂ－１７（０．１質量％水溶液）を用いた。なお、被覆樹脂層の最終的な厚みが０．２μｍとなるように塗布量等を調整した。
また、実施例３では、温度５０℃の水を用いて、５分間、被覆樹脂層の除去を実施し、被覆樹脂層を溶解除去した。
（実施例４）
実施例４は、実施例２に比して、被覆樹脂層をカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）で構成した点、被覆樹脂層の除去に水を用いた点が異なり、それ以外は、実施例２と同じとした。
実施例４では、被覆樹脂層の形成に、信越化学工業株式会社社製 メトローズ（登録商標） ＳＭ－０４（０．２質量％水溶液）を用いた。表２では、実施例４の被覆樹脂層の欄にカルボキシメチルセルロースを表すＣＭＣと記載した。なお、被覆樹脂層の最終的な厚みが０．２μｍとなるように塗布量等を調整した。
また、実施例４では、温度５℃の水を用いて、５分間、被覆樹脂層の除去を実施し、被覆樹脂層を溶解除去した。
（実施例５）
実施例５は、実施例３に比して、被覆樹脂層の除去と、導体の突出部の洗浄とを同時に実施した点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。
実施例５では、温度３０℃の硫酸溶液を用いて、３０秒間、被覆樹脂層の除去と、導体の突出部の洗浄とを同時に実施した。
（実施例６）
実施例６は、実施例３に比して、導体の突出部の洗浄にクエン酸溶液を用いた点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。
実施例６では、温度３０℃のクエン酸溶液を用いて、１０秒間、導体の突出部の洗浄を実施した。クエン酸溶液のｐＨは２である。
（実施例７）
実施例７は、実施例３に比して、突出部の突出高さ、及び導体の突出部の洗浄にｐＨが０．１の硫酸溶液を用いた点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例７は、突出部の突出高さが１００ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（実施例８）
実施例８は、実施例３に比して、導体の突出部の洗浄にアンモニア水を用いた点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例８では、温度３０℃のアンモニア水を用いて、１０秒間、導体の突出部の洗浄を実施した。アンモニア水のｐＨは１１である。
（実施例９）
実施例９は、実施例３に比して、被覆樹脂層の除去と、導体の突出部の洗浄とを同時に実施した点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例９では、温度３０℃のアンモニア水を用いて、６０秒間、被覆樹脂層の除去と、導体の突出部の洗浄とを同時に実施した。
（実施例１０）
実施例１０は、実施例３に比して、導体、すなわち、突出部の平均径が異なり、隣接する突出部との間隔が異なる。それ以外は、実施例３と同じとした。実施例１０は、突出部の平均径が８０μｍであり、隣接する突出部との間隔が２０μｍであった。
突出部の平均径は、陽極酸化膜の形成時の再陽極酸化処理の時間を長くして、８０ｎｍに調整した。
（実施例１１）
実施例１１は、実施例３に比して、突出部の突出高さが異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例１１は、突出部の突出高さが５ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（実施例１２）
実施例１２は、実施例３に比して、突出部の突出高さが異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例１２は、突出部の突出高さが５０ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（実施例１３）
実施例１３は、実施例３に比して、突出部の突出高さが異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例１３は、突出部の突出高さが８０ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（実施例１４）
実施例１４は、実施例３に比して、マロン酸を用いて陽極酸化処理した点、突出部の平均径、隣接する突出部との間隔、及び第１隣接距離が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。実施例１４は、突出部の平均径が２００ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が１００ｎｍであり、第１近接距離が３００ｎｍである。
陽極酸化処理工程では、５ｍｏｌ／Ｌマロン酸の電解液で、電圧１２０Ｖ、液温度５℃の条件で再陽極酸化処理を施した。
（実施例１５）
実施例１５は、実施例１４に比して、突出部の突出高さが異なり、それ以外は、実施例１４と同じとした。実施例１５は、突出部の突出高さが５０ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（実施例１６）
実施例１６は、実施例３に比して、樹脂層と被覆樹脂層とを、一方の面にだけ設けたことが異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。すなわち、実施例１６は、突出部が陽極酸化膜の両面にあるが、樹脂層と被覆樹脂層とが陽極酸化膜の片面にしかない構成である。
（比較例１）
比較例１は、実施例３に比して、導体が樹脂層から突出していない点が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。
比較例１は、突出部の突出高さが０μｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを０μｍとした。
（比較例２）
比較例２は、実施例３に比して、突出部の突出高さが異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。比較例２は、突出部の突出高さが２００ｎｍである。樹脂層の形成工程において、ポリアクリロニトリルの塗布条件、希釈率、スピンコート時に回転数等を調整することにより、突出部の突出高さを調整した。
（比較例３）
比較例３は、実施例３に比して、硫酸溶液を用いて陽極酸化処理した点、突出部の平均径、隣接する突出部との間隔、及び第１隣接距離が異なり、それ以外は、実施例３と同じとした。比較例３は、突出部の平均径が４５ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が１５ｎｍであり、第１近接距離が６０ｎｍである。
陽極酸化処理工程では、１．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸の電解液で、電圧２５Ｖ、液温度２０℃の条件で再陽極酸化処理を施した。
Figure 2023013811000002
Figure 2023013811000003
表２に示すように、実施例１～１６は、比較例１～３に比して、非導通方向の絶縁性が優れていた。
比較例１は、導体が樹脂層から突出しない構成であり、非導通方向の絶縁性が悪かった。
比較例２は、導体が樹脂層から突出する突出部が高すぎるため、非導通方向の絶縁性が悪かった。
比較例３は、隣接する突出部との間隔が狭く、非導通方向の絶縁性が悪かった。比較例３は、隣接する突出部との間隔が狭いため、短絡が生じたものと考えられる。
実施例１～１６から、隣接する突出部との間隔が広い実施例１４及び１５は、非導通方向の絶縁性がより優れていた。
また、実施例１６のように、樹脂層と被覆樹脂層とを片面にだけ設けた構成でも非導通方向の絶縁性が優れていた。
１０ 構造体
１２ 絶縁膜
１２ａ、１４ｃ 表面
１２ｂ 裏面
１３ 細孔
１４ 導体
１４ａ、１４ｂ 突出部
１５ 陽極酸化膜
１６ 異方導電層
１７ 酸化膜
２０、２２ 被覆層
２０ａ、２１ａ 表面
２１ 樹脂層
２３ 被覆樹脂層
３０ アルミニウム基板
３０ａ 表面
３２ 細孔
３２ｃ 底部
３２ｄ 面
３３ バリア層
３４ 陽極酸化膜
３４ａ 表面
３４ｂ 裏面
３５ 金属
３５ａ 金属層
３５ｂ 金属
４０ 積層デバイス
４１ 接合体
４２、４４ 半導体素子
４５ 異方導電性部材
５０ 単位格子
Ｄｓ 積層方向
Ｄｔ 厚み方向
Ｈ 高さ
ｄ 平均直径
ｈｃ 突出長さ
ｈｊ 平均厚さ
ｈｍ 平均厚さ
ｈｓ 突出高さ
ｐ 中心間距離
ｗ 隣接する突出部との間隔

Claims (10)

  1. 絶縁膜の厚み方向に貫通し、互いに電気的に絶縁された状態で設けられた、複数の導体と、前記絶縁膜の少なくとも一方の面を覆う樹脂層とを有する構造体の製造方法であって、
    前記導体は、前記樹脂層から突出する突出部を有し、
    前記導体の前記突出部は、突出高さが５～１００ｎｍであり、隣接する突出部との間隔が２０～２００ｎｍであり、
    前記樹脂層から前記導体の前記突出部が突出した状態で、前記導体の前記突出部を洗浄する洗浄工程を有する、構造体の製造方法。
  2. （突出部の突出高さ）／（隣接する突出部との間隔）で表される比率が、０．００５～１である、請求項１に記載の構造体の製造方法。
  3. 前記洗浄工程に用いられる洗浄液は、酸性溶液又はアルカリ溶液である、請求項１又は２に記載の構造体の製造方法。
  4. 前記酸性溶液は、硫酸又はクエン酸を含む、請求項３に記載の構造体の製造方法。
  5. 前記樹脂層の前記絶縁膜の反対側に、前記樹脂層とは異なる被覆樹脂層を有する、請求項１～４のいずれか１項に記載の構造体の製造方法。
  6. 前記導体の前記突出部は、前記被覆樹脂層内に存在する、請求項５に記載の構造体の製造方法。
  7. 前記被覆樹脂層は、水溶性樹脂層で構成されている、請求項５又は６に記載の構造体の製造方法。
  8. 前記被覆樹脂層の除去工程を有する、請求項５～７のいずれか１項に記載の構造体の製造方法。
  9. 前記被覆樹脂層の前記除去工程の後に、前記洗浄工程を実施する、請求項８に記載の構造体の製造方法。
  10. 前記洗浄工程と、前記被覆樹脂層の前記除去工程とを同時に実施する、請求項８に記載の構造体の製造方法。
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