JP2022026828A - 高耐食オーステナイト系ステンレス鋼とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
かつ下記の式(1)を満足して、σ相の面積率が1%以下であって、耐食性としてASTM G48 Method Cに基づくCPTで60℃以上有することを特徴としている。
0.05≦10[%B]+2[%P]+6[%Sn]+0.03[%Si]≦0.20 …(1)
1.2≦100{2([%V]+[%Nb])+6[%B]}×([%N]+[%C]-0.1[%Mn])≦5.0 …(2)
高周波誘導炉を用い、Fe-0.01%C-25%Cr-23%Ni-6%Mo-0.20%N-0.4%Cuを基本成分とした鋼の溶解を行った。溶解量は20kgで鋼塊とした後、加熱温度が1200℃における熱間鍛造で厚さ8mm、幅70mmの板とした。その後、鍛造板は焼鈍と酸洗を行い、さらに厚さ2mmまで冷間圧延して冷延板を作製した。冷延板は1150℃×1minの溶体化熱処理を施し、強制空冷にて冷却した。さらに、この冷延板に700~1100℃、1~60minの範囲で、温度と保持時間を種々に変化させた時効熱処理を施した。この時効熱処理材について、EBSD法によるσ相面積率と耐食性の測定を行った。
σ相析出による耐食性劣化を遅延させる効果を得るため、粒界に偏析する元素であるSn、B、PおよびSiによる粒界拡散の遅延作用を想起した。高周波誘導炉を用い、Fe-25%Cr-23%Ni-6.0%Mo-0.20%N-0.4%Cuを基本成分とし、Sn、B、PおよびSiの含有量を種々変化させた鋼を20kg溶解した。その後、実験1と同様の方法で鍛造板及び冷延板を得た。このとき、鍛造板の側面に生じた割れにより熱間加工性を評価した。冷延板は1150℃×1minの溶体化熱処理を施し、強制空冷にて冷却した。さらに、この冷延板に850℃時効熱処理を施した。本実験では、保持時間を1.5hr以内で種々に変化させた。この時効熱処理材について、耐食性評価と結晶粒度の測定を行った。
0.05≦10[%B]+2[%P]+6[%Sn]+0.03[%Si]≦0.20 …(1)
上述の実験2の結果から、B、P、SnとSiの含有量を適正化することで、σ相が析出する温度域に晒される場合の耐食性劣化を遅延させることが可能となった。しかしながら、この効果を充分に発揮させるためには、さらに結晶粒度を制御する必要があることが分かった。そこで、その制御方法について検討を重ねた。
1.2≦100{2([%V]+[%Nb])+6[%B]}×([%N]+[%C]-0.1[%Mn])≦5.0 …(2)
C:0.005~0.030%
Cはオーステナイト相を安定化させるために有効な元素であり、σ相の析出を抑制させる。さらに結晶粒度を制御するための炭窒化物を形成する重要な元素である。このため、少なくとも0.005%の添加は必要である。しかしながら、過度に含むと炭窒化物のピンニング効果によって結晶粒径が微細となり、σ相析出遅延の効果が得られなくなり、さらに、溶接などでCr炭化物の析出が容易となり耐食性を劣化させる。そのため上限を0.030%とする。含有量の好ましい下限は0.007%で、より好ましい下限は0.009%、好ましい上限は0.025%で、より好ましい上限は0.020%である。
Siは、脱酸作用を有する発明を構成する重要な元素であり、Sn、B、Pとともに粒界に存在し、σ相析出を遅延させる不可欠な元素である。しかしながら、Siを過剰に含有すると、σ相の析出が促進され、さらに酸化スケールを形成し易くなりロウ付け時の濡れ性を悪化させる。そのため、Siの含有量は0.05~0.30%とした。含有量の好ましい下限は0.07%で、より好ましい下限は0.09%、好ましい上限は0.25%で、より好ましい上限は0.23%である。
Mnは脱酸剤として添加される元素であり、オーステナイト相を安定にし、Nの溶解度を高める作用があるため、炭窒化物による粒径制御を行う上で必須な元素である。このためMnは0.05%以上含有させる必要がある。しかしながら、過度な添加はσ相の析出を促進し耐食性を低下させる。さらにMnSを形成し、孔食の起点となり耐食性を劣化させる。従って Mnの含有量は0.05~0.40%とした。含有量の好ましい下限は0.06%で、より好ましい下限は0.07%、好ましい上限は0.30%で、より好ましい上限は0.25%である。
Pは不純物として鋼中に不可避的に混入する元素であるが、本発明においては、結晶粒界に存在しσ相の析出を遅延させるために必須な元素である。その効果を得るためには少なくとも0.005%以上を添加する必要がある。しかしながら、0.050%を超えて含む場合、耐食性及び熱間加工性を著しく悪化させる。従って、Pの含有量は0.005~0.050%とする。含有量の好ましい下限は0.010%で、より好ましい下限は0.012%、好ましい上限は0.040%で、より好ましい上限は0.035%である。
Sは、鋼中に不可避的に混入する不純物元素であり、熱間加工性を低下させ、硫化物を形成して孔食の起点となるため耐食性に有害に作用する。今回の実験において、Pのようにσ相の析出による耐食性劣化の遅延効果は見られなかった。そのためS含有量は極力少ない方が良く、上限値は0.0010%が望ましい。但しSは溶融時の湯の流動性を高めることから溶接性を良好にする元素でもある。良好な溶接性を得る点から0.0001%以上含有することが好ましい。含有量の好ましい下限は0.0002%で、より好ましい下限は0.0003%、好ましい上限は0.0008%で、より好ましい上限は0.0007%である。
Niはオーステナイト相を安定化する元素であり、σ相などの金属間化合物の析出を抑制し、耐孔食性および耐全面腐食性を向上させる重要な元素である。しかしながらNiの含有量が32.0%を上回ると熱間変形抵抗の増大、コスト増を招く。よってNiの含有量は22.0~32.0%とした。含有量の好ましい下限は23.0%で、より好ましい下限は23.5%、好ましい上限は31.5%で、より好ましい上限は30.0%である。
Crは耐孔食性をはじめ、耐すきま腐食性や耐粒界腐食性を向上させるために不可欠な元素である。しかし過度なCrの含有はσ相の析出を促進し、かえって耐食性を劣化させる。このためCrの含有量は19.0~28.0%とした。含有量の好ましい下限は21.0%で、より好ましい下限は22.0%、好ましい上限は27.0%で、より好ましい上限は25.0%である。
Moは、Cr、N等と同様に耐孔食性、耐すきま腐食性を向上させる元素である。但しMoを過度に含有する場合σ相の析出を大きく促進させ、耐食性を劣化させる。このためMoの含有量は5.0~7.0%の範囲とする。含有量の好ましい下限は5.1%で、より好ましい下限は5.2%、好ましい上限は6.7%で、より好ましい上限は6.5%である。
Nはオーステナイト相を安定化する元素であり、σ相の析出を抑制させるのに有効な元素である。またCr、Moと同様に耐孔食性および耐すきま腐食性を大きく向上させ、さらにCと同様に、結晶粒度を制御するための炭窒化物を形成する元素である。このため、少なくとも0.18%の添加は必要である。但しNの含有量が過剰になると炭窒化物が多量に析出し、結晶粒径が微細となり、σ相析出遅延の効果が得られなくなる。従って0.25%を越えてはならない。含有量の好ましい下限は0.19%で、より好ましい下限は0.20%、好ましい上限は0.24%で、より好ましい上限は0.23%である。
Alは脱酸剤として添加される成分である。またCaO-SiO2-Al2O3-MgO系スラグの共存下で、脱酸により脱硫を促し、精錬におけるBの歩留を安定化させるために重要な元素である。しかし過剰に含有する場合、酸化スケールを形成し易くなり、ロウ付けの濡れ性を悪化させる。従ってAlの含有量は、0.005~0.100%とした。含有量の好ましい下限は0.008%で、より好ましい下限は0.010%、好ましい上限は0.080%で、より好ましい上限は0.070%である。
Cuはオーステナイト相を安定化させ、耐酸性の向上に寄与する元素である。その効果を得るためには0.05%以上含有させる必要がある。しかしながら、過剰の添加はコスト増と熱間加工性を劣化させるため上限は0.50%以下とする。よって、その含有量を0.05~0.50%とした。含有量の好ましい下限は0.07%で、より好ましい下限は0.08%、好ましい上限は0.45%で、より好ましい上限は0.40%である。
Snは、本発明においてB、Pとともに粒界に存在させることで、σ相の析出を遅延させる重要な元素となる。その効果を得るためには少なくとも0.0005%以上を添加する必要がある。しかしながら、0.0150%を超えて含む場合、Sn自体がかえってσ相の析出を促進させる効果を持つようになる。従って、Snの含有量は0.0005~0.0150%とした。含有量の好ましい下限は0.0010%で、より好ましい下限は0.0012%、好ましい上限は0.0100%で、より好ましい上限は0.0090%である。
Coは、Niと同様にオーステナイト相を安定化させ、σ相の析出も抑制させる効果を持っている。しかも、重量当たりのσ相抑制作用はNiに比べても高い有用な元素である。この効果を得るためには少なくとも0.030%以上含有させる必要がある。しかしながら、CoはNiに比してなお高価な元素であり、過度の添加は高コスト化を招く。そのため上限を0.300%とした。含有量の好ましい下限は0.040%で、より好ましい下限は0.050%、好ましい上限は0.295%で、より好ましい上限は0.290%である。
Bは、本発明を構成する重要な元素でありP、Snとともに粒界に存在し、σ相析出を遅延させる効果を発揮する。また、V、Nbと合わせて鋼の結晶粒度を適切に制御し、これもσ相析出を遅延させる上で重要な役割を果たす。このため、少なくとも0.0005%以上の添加が必要である。しかしながら、Bを過剰に含有すると炭窒化物が多量に析出し、過剰なピンニング効果によって結晶粒径が微細となり、σ相析出の遅延効果が得られなくなる。さらには熱間加工性を著しく悪化させる。従って上限は0.0050%とする。含有量の好ましい下限は0.0007%で、より好ましい下限は0.0008%、好ましい上限は0.0035%で、より好ましい上限は0.0032%である。
上記に構成される元素であるB、P、Sn、Siを各々所定の範囲で含有し、さらに上式の関係を満足させることで、Sn、B、Pが粒界に偏析し、σ相析出による耐食性劣化をさらに遅延させる効果を得ることを可能となる。好ましい下限は0.06で、より好ましい下限は0.08、好ましい上限は0.18で、より好ましい上限は0.16である。
耐食性低下が特に著しい850℃における熱処理を施した際に、CPTが60℃に低下するまでの時間が1hr以上となるとき、σ相の面積率は1.0%以下であることが、EBSDによるσ相面積率の精密定量およびこれの腐食試験により明らかとなった。このためσ面積率は1.0%以下であることが必要である。好ましくは0.8%以下であり、より好ましくは0.7%以下とする必要がある。またσ相が大きく析出することで、σ相周囲に形成されるCr、Mo欠乏層の程度がより悪くなることを表す。このため耐食性低下の遅延にはσ相の粒径が小さいことが好ましい。本発明においてその大きさの上限は2.0μm以下である。好ましくは1.8μm、より好ましくは1.6μm以下である。
Nb、Vは、本発明を構成する重要な元素となる。NbはV、Bと合わせてC、Nと結びつき、炭化物、窒化物あるいは炭窒化物を形成し結晶粒径を制御、これによりσ相析出を遅延させる効果を持つ。その効果を得るには、いずれか1種類以上を0.005%以上含むことが必要である。しかしながら、いずれか一方であってもNb、Vが0.250%を超えて含有する場合、金属間化合物の析出が助長され、耐食性の低下を招く。このため、これを上限とする。含有量の好ましい下限は0.006%で、より好ましい下限は0.007%、好ましい上限は0.230%で、より好ましい上限は0.210%である。
上記に構成される構成元素のC、NおよびBと、V、Nbのうち1種あるいは2種を適当な範囲で添加し、なおかつ上記に示される炭窒化物析出に係る関係を満たすことで、適切なピンニング効果が得られ、JIS G0551に基づく結晶粒度を3.0~7.0の範囲に制御し、σ相の析出速度を遅らせることが可能となる。好ましい下限は1.3で、より好ましい下限は1.4、好ましい上限は4.5で、より好ましい上限は4.2である。
σ相の析出速度は結晶粒径に影響を受けるため、これを制御する必要がある。JIS G0577に基づく結晶粒度が3.0を超えて粗大、即ち粒度番号が小さくなる場合、σ相の優先的な析出サイトである粒界三重点である点が少なくなり、Cr、 Moの粒界拡散が集中しσ相の成長を早める。一方、結晶粒径が7.0より微細、即ち粒度番号が大きい場合、粒界の総面積が大きくなり、Sn、B、P量の粒界への分布が疎となり、σ相析出を遅延させる効果が充分に得られなくなる。従って結晶粒度の範囲は3.0~7.0とする。好ましい下限は3.5で、より好ましい下限は4.0、好ましい上限は6.5で、より好ましい上限は6.0である。
本発明のステンレス鋼の製造方法は、特に限定されるものではないが、以下の方法で製造するのが好ましい。まず、鉄屑やステンレス屑、フェロクロム、フェロニッケル、純ニッケル、メタリッククロムなどの原料を電気炉で溶解する。その後、AOD炉あるいはVOD炉において、酸素ガスおよびアルゴンガスを吹精して脱炭精錬すると共に、生石灰、蛍石、Al、Si等を投入して脱硫、脱酸処理する。この処理におけるスラグ組成は、CaO-Al2O3-SiO2-MgO-F系に調整するのが好ましい。また、同時に脱硫を効率的よく進行させるために、該スラグはCaO/Al2O3≧2、CaO/SiO2≧3を満たすものとするのが好ましい。また、AOD炉やVOD炉の耐火物は、マグクロやドロマイトとするのが望ましい。上記AOD炉等による精錬後、LF工程で成分調整、温度調整を行った後、連続鋳造してスラブを製造し、その後、熱間圧延し、必要に応じて冷間圧延し、厚板や熱延鋼板、冷延鋼板等の薄板とする。
熱延鋼板の側面に生じた割れを目視観察して40mm以上の割れが生じなかった場合、加工性は特に優れるため、これを優(◎)とし、長手方向10mm当たりに3箇所未満であった場合は良(○)、3箇所以上~6箇所未満である場合は可(△)とし、6箇所以上に生じていた場合は加工に供せないと判断して劣(×)とした。
上記の時効熱処理を施した冷帯に対して、ASTM G48 (Method C)に準拠した塩化第二鉄溶液浸漬試験を下記の条件で実施し、臨界孔食発生温度(CPT)を測定して、耐食性を評価した。
・試験片:幅25mm×長さ50mm×厚さ2mm
・試験溶液:6mass%FeCl3+1mass%HCl水溶液
・試験液量:1試験片あたり600ml
・表面研磨:♯120のSiC研磨紙で全面湿式研磨
・試験温度:55~100℃
・浸漬時間:100hr
・試験片数(n数):各条件2個
・評価基準:上記試験片の孔食深さを測定し、孔食深さが25μm以上となる臨界孔食発生温度(CPT)を求め評価した。時効熱処理において1.5hrの均熱時間を施してもなおCPTが60℃を上回る場合、時効下における耐孔食性劣化抑制は特に優れるため、これを優(◎)とし、CPTが60℃になるまでの均熱時間が1.2hr以上~1.5hr未満である場合は良(〇)、1hr以上~1.2hr未満である場合は可(△)とし、1hr未満の均熱でCPTが60℃に低下した場合は劣(×)と判定した。
850℃で保持時間を60minとした時効熱処理を施した冷帯に対して、<実験1>と同じEBSD法にてσ相面積率の測定を行った。
・試験片採取方向:圧延方法に直角の方向から採取
・試料研磨:Strauers(株)製、「テヌポール-5」による電解研磨
・EBSD測定:電解放出型走査型電子顕微鏡(日本電子(株)製、「JSM7001F」に付帯した後方散乱電子回折装置(TSLソリューションズ(株)製、「EBSD解析ソフトOIM Analysis7.3」)
・測定領域:80μm×240μm
・ステップサイズ:0.2μm
上記のσ相面積率を求めたものと同じ試料に対し、走査電子顕微鏡の5000倍の組成像からσ相の結晶粒径を求めた。
0.05≦10[%B]+2[%P]+6[%Sn]+0.03[%Si]≦0.20 …(1)
および結晶粒度制御の関係式である
1.2≦100{2([%V]+[%Nb])+6[%B]}×([%N]+[%C]-0.1[%Mn])≦5.0 …(2)
による判定を各々示し、関係を満たす場合を〇印、満たさない場合×印で表し、さらにこれらの両者を共に満たす場合を○、いずれかを満たさない場合を×として表している。
Claims (3)
- 質量%で、
C:0.005~0.030%、Si:0.05~0.30%、Mn:0.05~0.40%、P:0.005~0.050%、S:0.0001~0.0010%、Ni:22.0~32.0%、Cr:19.0~28.0%、Mo:5.0~7.0%、N:0.18~0.25%、Al:0.005~0.100%、Cu:0.05~0.50%、W:0.05%以下、Sn:0.0005~0.0150%、Co:0.030~0.300%、 B:0.0005~0.0050%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、
かつ下記の式(1)を満足して、σ相の面積率が1%以下であって、耐食性としてASTM G48 Method Cに基づくCPTで60℃以上有することを特徴とする高耐食オーステナイト系ステンレス鋼。
0.05≦10[%B]+2[%P]+6[%Sn]+0.03[%Si]≦0.20 …(1) - Nb:0.005~0.250%,V:0.005~0.250%を1種あるいは2種を含有し、かつ下記の式(2)を満足し、JIS G0511に基づく母材の結晶粒度が3.0~7.0の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の高耐食オーステナイト系ステンレス鋼。
1.2≦100{2([%V]+[%Nb])+6[%B]}×([%N]+[%C]-0.1[%Mn])≦5.0 …(2) - 請求項1または2に記載の高耐食オーステナイト系ステンレス鋼の製造方法であって、
溶体化熱処理の後の熱履歴として、等温保持、あるいは冷却や加熱工程にて700~1000℃の温度範囲を10min~60min経過することを特徴とする高耐食オーステナイト系ステンレス鋼の製造方法。
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