DE112021003995T5 - Hochkorrosionsbeständiger austenitischer rostfreier stahl und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

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Abstract

Es wird ein hochkorrosionsbeständiger rostfreier Austenitstahl bereitgestellt, der selbst dann korrosionsbeständig bleibt, wenn er Temperaturen in einem Bereich ausgesetzt wird, in dem eine σ-Phase abgeschieden wird und die Korrosionsbeständigkeit stark variiert, wobei der Stahl aus, in Massen-% besteht: C: 0,005 bis 0,030%, Si: 0,05 bis 0,30%, Mn: 0,05 bis 0,40%, P: 0,005 bis 0,050%, S: 0,0001 bis 0,0010%, Ni: 22,0 bis 32,0%, Cr: 19,0 bis 28,0%, Mo: 5,0 bis 7,0%, N: 0,18 bis 0,25%, AI: 0,005 bis 0,100%, Cu: 0,05 bis 0,50%, W: nicht mehr als 0,05%, Sn: 0,0005 bis 0,0150%, Co: 0,030 bis 0,300%, B: 0,0005 bis 0,0050%, Fe als Rest und unvermeidbare Verunreinigungen, in denen der rostfreie Stahl die folgende Formel (1) erfüllt, ein Flächenverhältnis der σ-Phase nicht mehr als 1% beträgt, und CPT auf der Grundlage von ASTM G48 Methode C als Korrosionsbeständigkeit Eigenschaft nicht weniger als 60 °C beträgt.0,05≤10[%B]+2[%P]+6[%Sn]+0,03[%Si]≤0,20

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen hochkorrosionsbeständigen rostfreien Austenitstahl, der in einer Umgebung verwendet werden kann, die eine extrem hohe Korrosionsbeständigkeit erfordert, wie z.B. in einer chemischen Anlage oder dergleichen, und bezieht sich praktisch auf einen hochkorrosionsbeständigen rostfreien Austenitstahl, bei dem die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit aufgrund der Abscheidung einer σ-Phase, die eine schädliche intermetallische Komponente ist, verzögert wird, so dass der rostfreie Stahl unschädlich wird.
  • Hintergrund
  • Hochkorrosionsbeständiger rostfreier Austenitstahl wird aufgrund seiner hervorragenden Korrosionsbeständigkeit in verschiedenen Bereichen eingesetzt. Er wird in verschiedenen Industriebereichen eingesetzt, die Umgebungen mit korrosiven Materialien sind, wie z.B. in Meeresumgebungen, in Rauchgasentschwefelungsanlagen, Ölquellen, Lebensmittelfabriken, Chemieanlagen und Kernkraftwerken. Wenn SUS430, SUS304 oder ähnliche allgemeingebräuchliche rostfreie Stähle in solchen Umgebungen eingesetzt werden, kann es aufgrund der schlechten Korrosionsbeständigkeit zu einer allgemeinen Oberflächenkorrosion oder einer lokalen Korrosion wie Lochfraßkorrosion, Spaltkorrosion, Spannungskorrosion, Rissbildung oder ähnlichem kommen. Daher ist die Verwendung von solch allgemeingebräuchlichem rostfreiem Stahl stark eingeschränkt. Deshalb wurde in der Forschung versucht, die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, indem große Mengen an korrosionsbeständigen Elementen wie Cr, Mo oder N in austenitische rostfreie Stähle eingebracht wurden.
  • In Patentdokument 1 wird zum Beispiel ein austenitischer rostfreier Stahl mit einem Cr-Gehalt von bis zu 35% vorgeschlagen. In Patentdokument 2 wird ein austenitischer rostfreier Stahl mit einem Mo-Gehalt von bis zu 8,0% vorgeschlagen. Darüber hinaus wird in Patentschrift 3 ein austenitischer rostfreier Stahl mit einem N-Gehalt von bis zu 0,50% vorgeschlagen und offenbart, dass er für stark korrosive Umgebungen geeignet ist.
  • Der hochkorrosionsbeständige rostfreie Austenitstahl enthält große Mengen an Cr und Mo, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern. Da diese Elemente auch Elemente sind, die die Abscheidung einer σ-Phase, einer schädlichen intermetallischen Verbindung, im Vergleich zu einem allgemeinen rostfreien Austenitstahl fördern, erfolgt die Abscheidung einer σ-Phase extrem schnell, wenn der Stahl Temperaturen im Bereich von etwa 700 bis 1000 °C ausgesetzt wird. Wenn die σ-Phase im Stahl abgeschieden wird, liegen Cr und Mo in geringen Mengen um die σ-Phase herum vor und verschlechtern dadurch die Korrosionsbeständigkeit.
  • Der austenitische rostfreie Stahl wird durch Warmschmieden, Warmwalzen und ggf. Kaltwalzen o. ä. für die Herstellung von Platten, Bändern oder Stangen verarbeitet. Danach wird eine so genannte „Lösungshitzebehandlung“ durchgeführt, um die Struktur zu erweichen oder zu vereinheitlichen. Nach der Wärmebehandlung wird durch sofortiges schnelles Abkühlen, z. B. durch Abschrecken mit Wasser, verhindert, dass sich eine σ-Phase abscheidet.
  • Andererseits wird in einem Fall, in dem das Plattieren unter Verwendung von Kohlenstoffstahl oder ähnlichem als Ausgangsmaterial und unter Verwendung von hochkorrosionsbeständigem rostfreiem Austenitstahl als Material durchgeführt wird, oder in einem Fall, in dem eine Struktur wie ein Tank oder ein Reaktionsgefäß durch Schweißen vorbereitet wird, wird eine Wärmebehandlung zum Zweck der Erweichung oder Beseitigung von Restspannungen durchgeführt. Im ersten Fall kann die Abkühlung im Inneren einer Platte weiter verzögert werden, wenn die Dicke des plattierten Materials größer ist, und im zweiten Fall kann die Abkühlung aufgrund der Struktur an einem bestimmten Punkt verzögert werden, wenn die Struktur groß ist. In beiden Fällen ist es schwierig, die Abscheidung einer σ-Phase zu vermeiden. Darüber hinaus kann es einen Fall geben, in dem ein Hartlötverfahren mit einem BA-Ofen während eines Produktionsprozesses eines Produkts angewendet wird. Bei diesem Verfahren wird das hartgelötete Material bei einer Temperatur von etwa 900 °C geschmolzen und verbunden und anschließend an der Luft abgekühlt. In diesem Fall wird das Material einer Temperatur von etwa 900 °C ausgesetzt bei der sich eine σ-Phase abscheidet für einige Minuten bis zu einigen zehn Minuten, und außerdem dauert das Abkühlen sehr lange. Wird ein solches Verfahren bei hochkorrosionsbeständigem rostfreiem Austenitstahl angewandt, ist es schwierig, die gewünschte Korrosionsbeständigkeit zu erreichen.
  • Wie bereits erläutert, ist es bei hochkorrosionsbeständigem rostfreiem Austenitstahl wünschenswert, die Abscheidung einer σ-Phase so weit wie möglich einzuschränken, und es wurden verschiedene chemische Zusammensetzungen und Wärmebehandlungsbedingungen für solche Probleme vorgeschlagen. Zum Beispiel wird in Patentdokument 4 offengelegt, dass die Obergrenzen für den Cr- und Mo-Gehalt 27,00% bzw. 3,20% betragen, dass eine Lösungshitzebehandlung bei 1050 bis 1150 °C durchgeführt wird und dass anschließend eine schnelle Abkühlung erfolgt, so dass das Flächenverhältnis der σ-Phase nicht mehr als 0,1% beträgt und eine Legierung mit hervorragender Korrosionsbeständigkeit gegenüber Salpetersäure entwickelt wird. Das Verfahren zur Vermeidung der Abscheidung einer σ -Phase wird jedoch durch eine Lösungshitzebehandlung bei 1050 bis 1100°C realisiert, bei der keine σ-Phase abgeschieden wird, und dann durch Durchführung einer schnellen Abkühlung. Daher wird bei dem Stahl dieses Dokuments, der bereits durch Lösungshitzebehandlung behandelt wurde, die Abscheidung einer σ-Phase durch eine nachfolgende Wärmebehandlung nicht in Betracht gezogen. Darüber hinaus wurde in den Beispielen, selbst bei einer chemischen Komponente im Bereich der Erfindung des Patentdokuments 4, ein σ-Phasenflächenverhältnis von 0,4% durch eine Wärmebehandlung bei 1000°C für 3 Minuten abgeschieden, und die gewünschte Korrosionsbeständigkeit wurde nicht erreicht.
  • Das Patentdokument 5 schlägt vor, dass ein Md-Wert und ein Mdc-Wert, die durch die Beziehungsformel von Cr, Ni, Mo, Mn, Cu, Si, Al, Fe, N und C bestimmt werden, so eingestellt werden, dass sie nicht mehr als einen bestimmten Wert betragen, um die Abscheidung der σ-Phase in der Gesamtheit des Stahls und im abgesonderten Teil der Plattendickenmitte einzuschränken, und dass außerdem das Flächenverhältnis der σ-Phase auf weniger als 1,0% eingestellt wird, so dass eine dünne, hochkorrosionsbeständige austenitische rostfreie Stahlplatte mit guten Produktionseigenschaften hergestellt wird. Allerdings wird auch in dieser Erfindung die Abscheidungshemmung einer σ-Phase durch Glühen nach dem Kaltwalzen erreicht, und es wurde keine Forschung über die Abscheidungshemmung der σ-Phase und ihren Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit in einem Fall durchgeführt, in dem der Stahl Temperaturen in einem Bereich ausgesetzt wird, bei dem eine σ-Phase durch eine nachfolgende Wärmebehandlung ausfällt. Darüber hinaus offenbart die Patentschrift 5, dass die Korrosionsbeständigkeit durch einen Gehalt an Ti, Nb, Ta, Zr, V, W, Sn, Sb und Ga erhöht werden kann. Patentschrift 5 offenbart auch, dass die Korngrenzenkorrosionsbeständigkeit durch Fixierung von Ti, Nb, Ta und Zr mit C und N erhöht wird, um Karbonitride zu erzeugen, und insbesondere, dass der Zusatz von V und W die Spaltkorrosionsbeständigkeit erhöht. Patentschrift 5 offenbart jedoch, dass Sn, Sb und Ga einfach zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit zugesetzt werden können; eine Beziehung zu einer σ-Phase wird hingegen nicht offenbart.
  • Patentschrift 6 offenbart, dass der Gehalt an Verunreinigungen auf einen industriell praktikablen Bereich von O: nicht mehr als 50 ppm, Al: nicht mehr als 50 ppm und Si: nicht mehr als 400 ppm reduziert wird, wodurch die Abscheidung einer σ-Phase bei einer Alterungswärmebehandlung von 650°C x 5000 h so weit wie möglich verzögert werden kann. Da jedoch eine Legierung, die ein Grundmaterial ist, nahe an SUS310S liegt, ist es schwierig, eine nützliche Korrosionsbeständigkeit für eine Anlage zu erhalten. Außerdem ist in dieser Legierung (20Ni-28Cr) die Abscheidung einer σ-Phase im Vergleich zu hochkorrosionsbeständigem rostfreiem Stahl mit einem Mo-Gehalt von mindestens 5% stark verzögert.
  • Patentschrift 7 offenbart einen rostfreien Austenitstahl, der sich als Gegenstück zu einem Plattierungswerkstoff eignet, der während des Produktionsprozesses zwangsläufig in einem Temperaturbereich von 850 bis 980 °C wärmebehandelt werden muss, und der selbst bei einer abschließenden Wärmebehandlung in diesem Temperaturbereich eine bessere Korrosionsbeständigkeit aufweist, indem der Mn-Gehalt im Stahl verringert wird. Seine Grundzusammensetzung ist jedoch Fe- 0,02C- 0,5Mn- 14Ni- 18Cr- 3,2Mo- 0,06N, was dem SUS317 nahekommt, der Gehalt an Legierungselementen ist gering, und es ist schwierig, eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit für eine Anlage zu erreichen, die stark korrosiven Umgebungen standhalten muss.
  • Die Patentdokumente sind wie folgt:
    • Patentdokument 1: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. Heisei 05 (1993)-247597
    • Patentdokument 2: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. Heisei 10 (1998)-060603
    • Patentdokument 3: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. 2010-31313
    • Patentdokument 4: ungeprüfte PCT-Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. WO/2012/176802
    • Patentdokument 5: ungeprüfte PCT-Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. WO/2016/076254
    • Patentdokument 6: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. Heisei 10 (1998)-140291
    • Patentdokument 7: Japanische ungeprüfte Patentanmeldung Veröffentlichung Nr. Showa 61 (1986)-223167
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben genannten Sachverhalte in konventionellen Techniken vervollständigt, und ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen hochkorrosionsbeständigen rostfreien Austenitstahl bereitzustellen, der selbst dann eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit aufweist, wenn er einer Temperatur in einem Bereich ausgesetzt ist, in dem sich eine σ-Phase abscheidet, in der Praxis in einem Temperaturbereich von 700 bis 1000°C, insbesondere bei etwa 850°C, bei der die Korrosionsbeständigkeit stark variiert.
  • Die Erfinder haben geforscht, um die oben genannten Sachverhalte zu lösen. Infolgedessen ist es notwendig, die Konzentration von Ni, Cr, Mo und N im Stahl zu erhöhen, um die Korrosionsbeständigkeit zu erhöhen, wobei die Zusatzmengen von Mo und W, die große Abscheidungseffekte auf eine σ-Phase haben, auf ein mögliches Minimum reduziert werden, die Zusatzmengen von Mn und Si, die ebenfalls eine σ-Phase abscheiden, auf einen Bereich reduziert werden, der keine gegenteiligen Effekte von übermäßiger Produktionsbelastung, Desoxidation oder ähnlichem hat, und darüber hinaus die Zusatzmengen von Ni, N und Co, die Austenitphasen stabilisierende Elemente sind, in einem akzeptablen Bereich vom Standpunkt der Kosten und Schweißeigenschaften enthalten sind. Es war jedoch offensichtlich, dass diese Bestimmungen allein nicht ausreichten, um die σ-Phase zu begrenzen.
  • Daraufhin untersuchten die Erfinder weitere Effekte, um die Abscheidung der σ-Phase zusätzlich zu dem oben genannten einzuschränken. Die Erfinder konzentrierten sich auf den Korngrenzentripelpunkt, der ein Ort ist, an dem die σ-Phase bevorzugt abgeschieden wird, und untersuchten verschiedene Methoden zur Verzögerung der Migration von Cr, Mo oder ähnlichem, das ein Bestandteil der σ-Phase ist und dorthin migriert. Als Ergebnis wurde deutlich, dass die Abscheidung der σ-Phase verzögert werden kann und eine überlegene Korrosionsbeständigkeit beibehalten werden kann, selbst wenn sie Temperaturen in einem Bereich ausgesetzt wird, in dem die σ-Phase abgeschieden wird, indem der Gehalt an Sn, B, P und Si, die Elemente sind, die um eine Korngrenze herum segregieren, in geeigneter Weise gesteuert wird.
  • Als Nächstes untersuchten die Erfinder die Bedingungen, die die Auswirkungen der Abscheidung der σ-Phase hinreichend verzögern, indem sie den Sn-, B- und P-Gehalt kontrollierten. Als Ergebnis wurde deutlich, dass die Kontrolle der Kristallkorngröße ein wichtiger Faktor ist. Es ist notwendig, eine Lösungshitzebehandlung bei einer ausreichend hohen Temperatur durchzuführen, um die σ-Phase festaufzulösen, und dann wird die Kristallkorngröße unweigerlich grob. In diesem Fall ist die Anzahl der Punkte, welche Korngrenzentripelpunkte sind, die die bevorzugte Abscheidungsstelle der σ-Phase ist, extrem gering, und bei einer anschließenden Wärmebehandlung konzentriert sich die Korngrenzendiffusion von Cr und Mo auf die wenigen Stellen. In diesem Fall wird deutlich, dass die Abscheidung der σ-Phase auch durch die oben erwähnte Wirkung der Elemente nicht verhindert werden kann, und da die Körner grob sind, kann es außerdem leicht zu einer Sensibilisierung durch Karbide kommen, was die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert. Andererseits war es offensichtlich, dass in einem Fall, in dem die Kristallkorngröße extrem fein ist, die Gesamtfläche einer Korngrenze zunahm, die Verteilung der Sn-, B- und P-Mengen an der Korngrenze spärlich war und die Effekte zur Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase nicht ausreichend erzielt werden konnten. Aufgrund dieser Tatsachen fanden die Erfinder heraus, dass die Kristallkorngröße basierend auf JIS (Japanese Industrial Standards) G0511 innerhalb von 3,0 bis 7,0 kontrolliert werden sollte und dass Sn, P, B und Si in geeigneter Weise an den Korngrenzen vorhanden sein sollten, wodurch die Abscheidung der σ-Phase verzögert werden kann.
  • Außerdem konzentrierten sich die Erfinder auf Carbonitride als Mittel zur Kontrolle der Kristallkorngröße. Sie fanden heraus, dass eine oder mehrere Arten von V, Nb und B, die eine hohe Affinität zu C und N haben, in einem geeigneten Bereich zugesetzt werden, wodurch die Kontrolle der Kristallkorngröße gemäß JIS G0551 in einem Bereich von 3,0 bis 7,0 ermöglicht wird. Außerdem können Effekte erzielt werden, bei denen die Abscheidung von Cr-Karbiden, die eine Sensibilisierung verursachen, schwierig ist. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass, da Mn die Löslichkeit von N erhöht und die Abscheidung dieser Carbonitride hemmt, die Kontrolle der Mn-Menge auch ein wichtiger Faktor bei der Kontrolle der Kristallkorngröße in der vorliegenden Erfindung ist.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die obige Erklärung vervollständigt. Das heißt, der hochkorrosionsbeständige austenitische rostfreie Stahl der vorliegenden Erfindung besteht aus, in Masse-%: C: 0,005 bis 0,030%, Si: 0,05 bis 0,30%, Mn: 0,05 bis 0,40%, P: 0,005 bis 0,050%, S: 0,0001 bis 0,0010%, Ni: 22,0 bis 32,0%, Cr: 19,0 bis 28,0%, Mo: 5,0 bis 7,0%, N: 0,18 bis 0,25%, AI: 0,005 bis 0,100%, Cu: 0,05 bis 0,50%, W: nicht mehr als 0,05%, Sn: 0,0005 bis 0,0150%, Co: 0,030 bis 0,300%, B: 0,0005 bis 0,0050%, Fe als Rest und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei der rostfreie Stahl die folgende Formel (1) erfüllt, ein Flächenverhältnis der σ-Phase nicht mehr als 1% beträgt und CPT basierend auf der ASTM G48 Methode C als Korrosionsbeständigkeitseigenschaft nicht weniger als 60 °C beträgt. 0,50 ≤ 10 [ % B ] + 2 [ % P ] + 6 [ % Sn ] + 0,03 [ % Si ] ≤ 0,20
    Figure DE112021003995T5_0002
  • In dem hochkorrosionsbeständigen austenitischen rostfreien Stahl gemäß der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, dass der rostfreie Stahl weiterhin mindestens eines der Folgenden enthält: Nb: 0,005 bis 0,250% und V: 0,005 bis 0,250%, und die folgende Formel (2) erfüllt, und die Kristallkorngröße des Ausgangsmaterials auf der Grundlage von JIS G0511 in einem Bereich von 3,0 bis 7,0 liegt. 1,2 ≤ 100 { 2 ( [ % V ] + [ % Nb ] ) + 6 [ % B ] } * ( [ % N ] + [ % C ] − 0,1 [ % Mn ] ) ≤ 5,0
    Figure DE112021003995T5_0003
  • Der hochkorrosionsbeständige austenitische rostfreie Stahl gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch ein Verfahren hergestellt, bei dem als Wärmevorgeschichte nach der Lösungshitzebehandlung eine Temperatur im Bereich von 700 bis 1000 °C für 10 bis 60 Minuten durch isothermes Halten, Kühlen oder Erwärmen gehalten wird.
  • Effekt der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung, da die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit selbst dann aufgehalten werden kann, wenn das Material einem Temperaturbereich ausgesetzt wird, in dem die σ-Phase abgeschieden wird, kann es angemessen als Gegenstück zu Plattierungsstahl genutzt werden, der mit dickem Kohlenstoffstahl verbunden werden soll, und als hochkorrosionsbeständiges Material in einem Prozess verwendet werden, der durch einen Durchlaufofen zum Hartlöten läuft.
  • Figurenliste
    • 1A ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme einer Metallprobe der vorliegenden Erfindung, und 1B ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme in einem EBSD-Verfahren.
    • 2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem σ-Phasenflächenverhältnis und der CPT bei jeder Alterungswärmebehandlungstemperatur in der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 3 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Korrosionsbeständigkeit und der Formel (1) sowie die Beziehung zwischen der Anzahl der erzeugten Risse und der Formel (1) im Rahmen der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Korrosionsbeständigkeit und der Kristallkorngröße im Rahmen der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 5 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Kristallkorngröße und der Formel (2) der vorliegenden Erfindung zeigt.
    • 6 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Korrosionsbeständigkeit und der Kristallkorngröße im Rahmen der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Ausführungsform der Erfindung
  • Die Erfinder führten die folgenden Experimente 1 bis 3 durch, um die vorliegende Erfindung zu vervollständigen. Das Konzept wird im Folgenden erläutert.
  • Konventionell wurde zur quantitativen Bestimmung der σ-Phase, die zu einer Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit führt, eine Punktberechnungsmethode durchgeführt, die hauptsächlich durch ASTM E562 dargestellt wird. Dies ist eine Methode, bei der in Bezug auf die metallische Struktur, an der das Ätzen durchgeführt wurde, das Verhältnis der Schnittpunkte eines an einem Mikroskop angebrachten Fadenkreuzes, das die σ-Phase überlappt, bewertet wird. Daher hängt das Evaluationsergebnis von der Qualität der Ätzung während der Beobachtung ab, und es besteht das Risiko, dass ein Fehler von mehreren % in Bezug auf die tatsächliche Menge der σ-Phasenabscheidung enthalten ist. Daher haben die Erfinder Messungen unter Verwendung eines Feldemissions-Elektronenrastermikroskops und einer Elektronenrückstreuungsbeugungsmethode (im Folgenden als EBSD-Methode bezeichnet) durchgeführt, eine Methode, bei der hochpräzise Messung möglich ist und eine hohe Zuverlässigkeit durch Kristallstrukturanalyse erzielt werden kann, und sie haben das Flächenverhältnis der σ-Phase bewertet.
  • Obwohl in einem früheren Patent, das sich mit der konventionellen Einschränkung der σ-Phase befasste, die Wirkung der Einschränkung der σ-Phase ebenfalls mit dem oben genannten „Flächenverhältnis“ verglichen wurde, war die Beziehung zwischen der Menge der Abscheidung der σ-Phase und der Änderung der Korrosionsbeständigkeit bei einer Änderung der Glühtemperatur nicht offensichtlich. Anschließend untersuchten die Erfinder die Beziehung zwischen der Abscheidungsmenge der σ-Phase und der Korrosionsbeständigkeit, wenn die Wärmebehandlungstemperatur und die Haltezeit variiert wurden.
  • Experiment 1
  • Mit Hilfe eines Hochfrequenz-Induktionsofens wurde Rohmaterial geschmolzen, um einen Stahl mit einer Grundzusammensetzung von Fe- 0,01%C- 25%Cr- 23%Ni- 6%Mo-0,20%N- 0,4%Cu herzustellen. Die Schmelzmenge betrug 20 kg, und nachdem ein Stahlblock geformt worden war, wurde eine Platte mit einer Dicke von 8 mm und einer Breite von 70 mm durch Warmschmieden bei einer Heiztemperatur von 1200 °C hergestellt. Danach wurde die geschmiedete Platte geglüht und mit Säure gewaschen und anschließend auf eine Dicke von 2 mm kaltgewalzt, um eine kaltgewalzte Platte herzustellen. Die kaltgewalzte Platte wurde 1 Minute lang einer Lösungshitzebehandlung bei 1150 °C unterzogen und anschließend mit Umluftkühlung abgekühlt. Darüber hinaus wurde bei jeder der auf ähnliche Weise hergestellten kaltgewalzten Platten die Alterungswärmebehandlung hinsichtlich der Temperatur und der Haltezeit in einem Bereich von 700 bis 1100 °C und 1 bis 60 Minuten variiert. Bei jeder der alterungswärmebehandelten Platten wurden das σ-Phasenftächenverhättnis nach der EBSD-Methode und die Korrosionsbeständigkeit gemessen.
  • Das σ-Phasenftächenverhättnis wurde wie folgt evaluiert: aus der kaltgewalzten Platte, die in einer Richtung senkrecht zur Walzrichtung wärmebehandelt wurde, wurde ein kleines Stück herausgeschnitten; an dem kleinen Stück wurde eine elektrolytische Bearbeitung mit dem von Struers hergestellten „TenuPol-5“ durchgeführt; und unter Verwendung eines Elektronenrückstreuungsbeugungsgeräts („EBSD analysis software OIM Analysis 7.3“, hergestellt von TSL solutions), auf einem Feldemissionsartigen-Rasterelektronenmikroskop („JSM-7001F“, hergestellt von JEOL Ltd.),wurde die Messung unter den Bedingungen einer Position von 1/4 in Richtung der Dicke der kaltgewalzten Platte, eines Messbereichs von 80 µm × 240 µm und einer Schrittweite von 0,2 µm durchgeführt.
  • Die Korrosionsbeständigkeit wurde durch Eintauchversuche in Eisenchloridlösung gemäß ASTM G48 Methode C und Messung der kritischen Lochfraßtemperatur (CPT) bewertet. Die Prüfstücke mit einer Größe von 25 mm x 50 mm wurden aus der kaltgewalzten Platten gewonnen, die einer Alterungswärmebehandlung unterzogen worden war, die gesamte Oberfläche wurde mit wasserfestem SiC-Polierpapier Nr. 120 poliert, und die Entfettung erfolgte mit Aceton, um die Prüfung durchzuführen. Die Lösungsmenge für den Test betrug 600 ml pro Probe. Nach 72-stündigem Eintauchen der Probe wurde die niedrigste Temperatur CPT (critical pitting temperature) gemessen, bei der Lochfraßkorrosion mit einer Tiefe von 25 µm oder mehr erzeugt wurde.
  • Die jeweiligen Messergebnisse des σ-Phasenftächenverhättnisses und der Korrosionsbeständigkeit sind in den 1A, 1B und 2 dargestellt. 1A und 1B zeigen ein Beispiel für die Auswertung des σ-Phasenftächenverhättnisses durch die EBSD-Methode. Die sehr feine σ-Phase (weiße Punkte) mit Korngrößen von etwa 0,3 µm, die sich entlang der Korngrenzen im Sekundärelektronenbild von 1A abscheidet, kann als weiße Punkte im EBSD-Bild von 1B erkannt werden. Das Verhältnis der Flächenverhältnisse der σ-Phase, die fein und in geringen Mengen vorliegt, wurde mit der vorliegenden EBSD-Methode gemessen, und die Korrosionsbeständigkeit ist in 2 dargestellt. Dies zeigt die Beziehungen zwischen dem Flächenverhältnis der σ-Phase und der CPT, wenn sie für 600 Sekunden bei jeder Glühtemperatur gehalten wird.
  • Bei dem Stahl der vorliegenden Erfindung wurde eine Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit in einem Bereich von 700 bis 1000 °C Glühtemperatur beobachtet. Wie in 2 gezeigt, war die Temperatur, bei der sich die Korrosionsbeständigkeit am stärksten verschlechterte, 850 °C, obwohl das σ-Phasenflächenverhältnis gleich groß oder leicht größer war. Daher, als eine Wiedererscheinung eines Falls, in welchem die vorliegende Legierung in einem Temperaturbereich platziert wurde bei welchem sich die Korrosionsbeständigkeit stark verschlechterte durch Abscheidung der σ-Phase, wurde, insbesondere, Korrosionsbeständigkeit der Legierungen evaluiert nachdem alle der Legierungen mit Alterungswärmebehandlung bei 850 °C behandelt wurde, aber die Haltetemperatur wurde für alle Legierungen variiert.
  • Experiment 2
  • Um einen Effekt der Verzögerung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit durch σ-Phasenabscheidung zu erhalten, wurde die verzögernde Wirkung der Korngrenzendiffusion durch Sn, B, P und Si, die Elemente sind, die an der Korngrenze segregieren, berücksichtigt. Mit Hilfe eines Hochfrequenz-Induktionsofens wurde das Rohmaterial geschmolzen, um Stähle herzustellen, die alle die Grundzusammensetzung Fe- 25%Cr- 23%Ni- 6,0%Mo- 0,20%N- 0,4%Cu haben, aber jeweils einen unterschiedlich veränderten Gehalt an Sn, B, P und Si aufweisen. Die Schmelzmenge jedes Stahls betrug 20 kg, und nachdem ein Stahlblock geformt worden war, wurde ein geschmiedete Platte und eine kaltgewalzte Platte in ähnlicher Weise wie in Versuch 1 hergestellt. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Warmumformbarkeit anhand von Rissen bewertet, die an einer Seitenfläche der geschmiedeten Platte entstanden. Die kaltgewalzte Platte wurde 1 Minute lang bei 1150 °C einer Lösungshitzebehandlung unterzogen und dann mit Hilfe von Umluftkühlung abgekühlt. Außerdem wurde für jede der kaltgewalzten Platten eine Alterungswärmebehandlung bei 850 °C durchgeführt. Bei diesem Versuch wurde die Haltezeit für jede Platte innerhalb von 1,5 Stunden variiert. Für jede der alterungswärmebehandelten Platten wurde die Korrosionsbeständigkeit bewertet und die Kristallkorngröße gemessen.
  • Im Hinblick auf die Warmumformbarkeit wurden die an einer Seitenfläche der geschmiedeten Latte entstandenen Risse visuell beobachtet. In einem Fall, in dem keine Risse von 20 mm oder mehr entstanden, wurde dies als „hervorragend“ bewertet, da es sich um eine hervorragende Verarbeitbarkeit handelte; in einem Fall, in dem Risse an weniger als drei Stellen pro 100 mm in Längsrichtung entstanden, wurde dies als „gut“ bewertet; in einem Fall, in dem Risse an nicht weniger als drei und weniger als sechs Stellen entstanden, wurde dies als „akzeptabel“ bewertet; und in einem Fall, in dem Risse an sechs oder mehr Stellen entstanden, wurde dies als „minderwertig“ bewertet, da dies als unmöglich für die Verarbeitung angesehen wurde.
  • Hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit wurde ähnlich wie bei Experiment 1 die kritische Lochfraßtemperatur CPT gemessen und bewertet. Wenn die CPT auch nach einer Haltezeit von 1,5 Stunden noch über 60 °C lag, wurde dies als „hervorragend“ bewertet, da die aufhaltende Wirkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit während der Alterung besonders gut war; wenn die Haltezeit, die erforderlich war, damit die CPT 60 °C erreichte, nicht weniger als 1,2 Stunden und weniger als 1,5 Stunden betrug, wurde dies als „gut“ bewertet; in einem Fall, in dem die Haltezeit nicht weniger als 1 Stunde und weniger als 1,2 Stunden betrug, wurde dies als „akzeptabel“ bewertet; und in einem Fall, in dem die Haltezeit für das Erreichen einer CPT von 60 °C weniger als 1 Stunde betrug, wurde dies als „minderwertig“ bewertet.
  • Die Kristallkorngröße des Stahls wurde anhand einer kaltgewalzten Platte gemessen, die einer Wärmebehandlung bei 1150 °C für 1 Minute gemäß JIS G0551 unterzogen wurde. Tabelle 1
    Nr. Cr Ni Mo N Cu Sn B P Si Formel 1 Entscheidung σ Phase nach 1 Stunde Korrosionsbeständigkeitstest Verarbeitungsrisse Kristallkorngrößenzahl
    Stunde bei 60°C Evaluation Anzahl Evaluation
    1 25 23 6 0 0 0.003 0.0014 0.030 0.2 0.10 Gut 0.6 1.5 Hervorragend 2 Gut 5.5
    2 0.003 0.0030 0.01 0.2 0.06 Gut 0.4 1.1 Akzeptabel 1 Gut 6.5
    3 0.002 0.0005 0.02 0.1 0.06 Gut 0.4 1.0 Akzeptabel 1 Gut 4.0
    4 0.002 0.0020 0.02 0.1 0.07 Gut 0.3 1.1 Akzeptabel 2 Gut 5.5
    5 0.0005 0.0018 0.02 0.2 0.06 Gut 0.4 1.1 Akzeptabel 1 Gut 4.0
    6 0.002 0.0017 0.02 0.2 0.08 Gut 0.5 1.3 Gut 2 Gut 6.0
    7 0.003 0.0036 0.02 0.1 0.10 Gut 0.4 1.5 Hervorragend 2 Gut 5.5
    8 0.011 0.0001 0.01 0.2 0.09 Gut 0.3 1.5 Hervorragend 2 Gut 5.5
    9 0.004 0.0020 0.02 0.3 0.09 Gut 0.5 1.4 Gut 3 Akzeptabel 5.5
    10 0.003 0.0025 0.020 0.2 0.09 Gut 0.2 1.4 Gut 2 Gut 6.5
    11 0.004 0.0020 0.02 0.2 0.09 Gut 0.5 1.1 Akzeptabel 2 Gut 7.0
    12 0.003 0.0017 0.02 0.2 0.08 Gut 0.4 1.0 Akzeptabel 2 Gut 7.0
    13 0.002 0.0016 0.02 0.2 0.06 Gut 0.6 1.0 Akzeptabel 1 Gut 7.5
    14 0.002 0.0050 0.01 0.2 0.08 Gut 0.5 1.0 Akzeptabel 2 Gut 7.5
    15 0.002 0.0025 0.03 0.2 0.11 Gut 0.2 1.5 Hervorragend 3 Akzeptabel 5.5
    16 0.002 0.0050 0.040 0.30 0.15 Gut 0.1 1.5 Hervorragend 4 Akzeptabel 5.5
    17 0.015 0.0040 0.04 0.2 0.21 Minderwertig 0.2 1.1 Akzeptabel 6 Minderwertig 7.5
    18 0.015 0.0050 0.050 0.30 0.25 Minderwertig 0.1 1.5 Hervorragend 8 Minderwertig 5.0
    19 0.0005 0.0005 0.01 0.1 0.02 Minderwertig 1.4 0.4 Minderwertig 0 Hervorragend 6.0
    20 0.0005 0.0020 0.01 0.30 0.04 Minderwertig 1.1 0.8 Minderwertig 0 Hervorragend 5.5
  • Die oben genannten Prüfergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Außerdem sind in 3 die Prüfergebnisse aus Tabelle 1 grafisch dargestellt. Bei der Prüfung der Korrosionsbeständigkeit durch Wärmebehandlung bei 850 °C zeigte sich ein Bereich, in dem nicht weniger als 1 Stunde Haltezeit (linke vertikale Achse) erforderlich war, bis der CPT 60 °C erreichte, durch eine Beziehung zwischen den B-, P-, Sn- und Si-Gehalten (horizontale Achse) der Formel (1). 0,05 ≤ 10 [ % B ] + 2 [ % P ] + 6 [ % Sn ] + 0,03 [ % Si ] ≤ 0,20
    Figure DE112021003995T5_0004
  • Nach 3 betrug bei den Nummern 1 bis 18, bei denen die Formel (1) nicht kleiner als 0,05 war, die Zeit, die erforderlich war, um die CPT auf 60 °C zu senken, nicht weniger als 1 Stunde, was auf einen guten Verzögerungseffekt der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit hinweist. Darüber hinaus wurde deutlich, dass B selbst bei geringeren Zugabemengen wirksamer ist als P und Sn. In Bezug auf die Nummern 1 bis 18, bei denen die Haltezeit, die erforderlich ist, damit die CPT auf 60 °C sinkt, nicht weniger als 1 Stunde beträgt, wurde außerdem deutlich, dass der Flächenanteil der σ-Phase nicht mehr als 1,0% und die Korngröße der σ-Phase nicht mehr als 2 µm betrug, wenn eine Alterungswärmebehandlung bei 850 °C mit einer Haltezeit von 60 Minuten durchgeführt wird. Es ist erwähnenswert, dass bestätigt wurde, dass die Korngröße der σ-Phase mit zunehmendem Flächenverhältnis der σ-Phase zunimmt.
  • Obwohl die Bereiche von B, P, Sn und Si bei den Nrn. 11 bis 14 und 17 angemessen waren, war die Zeit, die erforderlich war, um die CPT auf 60°C zu senken, geringer als bei den Nrn. 1 bis 10 und betrug etwa 1 Stunde (Dreiecksmarkierung in 3). Die Messung der Kristallkorngröße dieses Stahls ergab einen Wert von 7,0 bis 7,5 und damit ein feines Kristallkorn. Es wurde vorgeschlagen, dass Effekte der Einschränkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit auch bei kontrollierter Zugabe von Sn, B und P nicht ausreichend gezeigt werden konnten. Zusätzlich, bei den Nummern 17 und 18, bei denen die Formel (1) den Wert von 0,20 überschritt, betrug die Anzahl der auf einer Seitenfläche erzeugten Risse nicht weniger als 6, und es wurde als unmöglich bewertet, sie für die Verarbeitung bei hohen Temperaturen zu verwenden. Bei den Nummern 19 und 20, bei denen die Formel (1) weniger als 0,05 betrug, lag die Zeit für die Senkung der CPT auf 60 °C unter 1 Stunde. Aus diesen Tatsachen ergibt sich, dass die Formel (1) in einem Bereich von 0,05 bis 0,20 kontrolliert werden muss.
  • Da die Kristallkörner in den Nrn.11 bis 14 und 17, bei denen die Effekte der Einschränkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit in Tabelle 1 und 3 gering waren, fein waren, wurde angenommen, dass die Kristallkorngröße mit den Auswirkungen von Sn, B, P und Si zusammenhängt. Dann wurden bei Stahl Nr. 6 in Tabelle 1 die Temperatur und die Dauer der Lösungshitzebehandlung variiert, so dass der Zusammenhang zwischen der Kristallkorngröße und dem Effekt der Verzögerung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit untersucht wurde, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und 4 dargestellt. Tabelle 2
    Nr. Cr Ni Mo N Cu Sn B P Si Formel 1 Entscheidung Wärmebehandlung Kristallkorngrößenzahl σ-Phase nach 1 Stunde Korrosionsbeständigkeitstest
    Temperatur Zeit Stunde bei 60 °C Evaluation
    6-a 25 23 6 0 0 0 0.002 0.02 0.2 0.08 Gut 1150 1 5.0 0.5 1.4 Gut
    6-b 0 0.002 0.02 0.2 0.08 Gut 1150 30 2.5 0.4 0.8 Minderwertig
    6-c 0 0.002 0.02 0.2 0.08 Gut 1080 1 7.5 0.4 0.9 Minderwertig
    6-d 0 0.002 0.02 0.2 0.08 Gut 1080 30 6.5 0.4 1.2 Gut
    6-e 0 0.002 0.02 0.2 0.08 Gut 1000 1 7.5 1.1 0.0 Minderwertig
  • Wie aus Tabelle 2 und 4 hervorgeht, wurde vorgeschlagen, dass die Haltezeit, die erforderlich ist, damit die CPT auf 60 °C sinkt, abhängig von der Kristallkorngröße variiert, und dass es einen geeigneten Bereich gibt. Bei Nr. 6-c, bei der die Lösungshitzebehandlung bei 1080 °C und einer Haltezeit von 1 Minute durchgeführt wurde, betrug die Korngröße 7,5 und war damit fein. Bei Nr. 6-b hingegen betrug die Temperatur 1150 °C, was hoch war, und die Haltezeit 30 Minuten, was lang war, und die Korngröße war 2,5, was grob war.
  • Aus diesen Tatsachen ergibt sich, dass die Lösungshitzebehandlung bei hoher Temperatur durchgeführt werden muss, um zu vermeiden, dass die σ-Phase verbleibt; die Kristallkörner werden jedoch unweigerlich grob, die σ-Phase wird früher abgeschieden, und die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert sich auch durch die Abscheidung von Karbiden. Durch eine Wärmebehandlung bei niedrigerer Temperatur wurde die Kristallkorngröße jedoch fein, und die oben erwähnte Wirkung der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase durch den Gehalt an P, B, Sn und Si konnte nicht in ausreichendem Maße erzielt werden. Außerdem besteht die Gefahr, dass die σ-Phase nicht vollständig ausgelöscht werden kann. Daher ist auch bei der Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen eine Technik zur Kontrolle der Kristallkorngröße in einem geeigneten Bereich erforderlich.
  • Experiment 3
  • Aus den obigen Ergebnissen des Experiments 2 wurde es möglich , die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit zu verzögern, wenn der Stahl einer Temperatur ausgesetzt wird, die in einem Bereich liegt, in dem sich die σ-Phase abscheidet, indem der Gehalt an B, P, Sn und Si normalisiert wird. Um diesen Effekt in ausreichendem Maße zu erzielen, wurde jedoch deutlich, dass die Kristallkorngröße weiter kontrolliert werden musste. Daher forschten die Erfinder an der Kontrollmethode.
  • Unter Verwendung eines Hochfrequenz-Induktionsofens wurde das Rohmaterial geschmolzen, um einen Stahl mit einer Grundzusammensetzung von Fe- 0,2%Si- 25%Cr-23%Ni- 6,0%Mo- 0,4%Cu -0,003%Sn -0,020%P herzustellen. Die Schmelzmenge betrug 20 kg. Während dieses Schmelzprozesses wurde der Gehalt an V, Nb, B und C, N, Mn variiert, unter Berücksichtigung, dass Carbonitride abgeschieden wurden, um die Kristallkorngröße durch einen Pinning-Effekt zu kontrollieren. Der Wert der Formel (1) liegt unter diesen Bedingungen in einem Bereich von 0,05 bis 0,10. Kaltgewalzte Platte mit einer Dicke von 2 mm wurde in ähnlicher Weise wie in Experiment 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Lösungshitzebehandlung bei 1150 °C durchgeführt wurde und die Haltezeit 1 Minute betrug. Die Probenmaterialien wurden hergestellt, indem alle Proben einer Alterungswärmebehandlung bei 850 °C unterzogen wurden und die Haltezeit für jede Probe innerhalb von 1,5 Stunden variiert wurde. Die Korrosionsbeständigkeit wurde bewertet und die Kristallkorngröße in ähnlicher Weise wie oben beschrieben gemessen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt. 5 zeigt die Beziehung zwischen dieser Kristallkorngröße und der folgenden Formel (2). 1,2 ≤ 100 { 2 ( [ % V ] + [ % Nb ] ) + 6 [ % B ] } * ( [ % N ] + [ % C ] − 0,1 [ % Mn ] ) ≤ 5,0
    Figure DE112021003995T5_0005
    Figure DE112021003995T5_0006
    Figure DE112021003995T5_0007
  • Aus 5 ist ersichtlich, dass die Kristallkörner mit zunehmendem Wert der Formel (2) feiner wurden und dass die Kristallkorngröße kontrolliert werden konnte. Wenn der Wert dieser Formel in einem Bereich von 1,2 bis 5,0 lag, lag die Kristallkorngröße in einem Bereich von 3,0 bis 7,0.
  • Darüber hinaus zeigt 6 einen Bereich, in dem die Haltezeit bis zum Erreichen von 60 °C nicht weniger als 1 Stunde beträgt, in Abhängigkeit von der Kristallkorngröße gemäß JIS G 0511. Wenn die Kristallkorngröße kleiner als 3,0, d. h. grobkörnig ist, beträgt die Zeit, bis CPT 60 °C erreicht, gemäß 6 weniger als 1 Stunde. Liegt die Kristallkorngröße im Bereich von 3,0 bis 7,0, betrug die Zeit, bis die CPT 60 °C erreichte, mehr als 1 Stunde, und es wurde eine angemessene Wirkung zur Einschränkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit erzielt. Insbesondere ist es am besten, wenn die Korngröße im Bereich von 4 bis 6 liegt. Wenn die Kristallkorngröße jedoch größer als 7 ist, d. h. mit einem feineren Korn, beträgt die Zeit wiederum weniger als 1 Stunde. Aus diesen Tatsachen wurde deutlich, dass es wünschenswert ist, die Kristallkorngröße in einem geeigneten Bereich zu kontrollieren, d.h. in einem Bereich von 3,0 bis 7,0, um eine ausreichende Verzögerung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit zu erreichen.
  • Nachfolgend werden die Gründe für die Beschränkung der chemischen Zusammensetzungen der einzelnen Elemente, der Verhältnisgleichungen und dergleichen in der vorliegenden Erfindung wie folgt erläutert. % bedeutet nachfolgend Massen%.
  • C: 0,005 bis 0,030%
  • C ist ein wirksames Element zur Stabilisierung der Austenitphase und zur Begrenzung der Abscheidung der σ-Phase . Außerdem ist es ein wichtiges Element für die Bildung von Carbonitriden zur Kontrolle der Kristallkorngröße. Daher ist es notwendig, mindestens 0,005% zuzusetzen. Ist der Anteil jedoch zu hoch, wird die Kristallkorngröße durch den Pinning-Effekt der Carbonitride feiner, die Wirkung der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase ist nicht mehr gegeben, und außerdem können sich beim Schweißen leicht Cr-Karbide abscheiden, und die Korrosionsbeständigkeit ist verschlechtert. Daher wird die Obergrenze auf 0,030% festgelegt. Die Untergrenze für den Gehalt beträgt wünschenswerterweise 0,007%, und noch wünschenswerter 0,009%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,025%, und noch wünschenswerter 0,020%.
  • Si: 0,05 bis 0,30%
  • Si ist ein wichtiges Element mit Desoxidationswirkung für die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung und ein wesentliches Element, das mit Sn, B, P an den Korngrenzen vorhanden ist und die Abscheidung der σ-Phase verzögert. Bei einem zu hohen Si-Gehalt wird jedoch die Abscheidung der σ-Phase begünstigt, und außerdem bilden sich leicht Oxidationsablagerungen und die Benetzbarkeit während des Hartlötens wird verschlechtert. Daher wird der Si-Gehalt auf 0,05 bis 0,30% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts ist wünschenswert 0,07%, und noch wünschenswerter 0,09%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,25% und noch wünschenswerter bei 0,23%.
  • Mn: 0,05 bis 0,40%
  • Mn ist ein Element, das als Desoxidationsmittel zugesetzt wird, und es ist ein wesentliches Element im Hinblick auf die Kontrolle der Korngröße durch Karbonitride, da es die Austenitphase stabilisiert und die Löslichkeit von N erhöht. Daher muss Mn in einer Menge von mindestens 0,05% zugesetzt werden. Wird jedoch zu viel Mn zugesetzt, wird die Abscheidung der σ-Phase gefördert und die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert sich. Außerdem bildet sich MnS, das ein Ausgangspunkt von Lochfraß wird und die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert. Daher wird der Mn-Gehalt auf 0,05 bis 0,40% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts ist wünschenswert 0,06%, und noch wünschenswerter 0,07%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,30% und noch wünschenswerter 0,25%.
  • P: 0,005 bis 0,050%.
  • P ist ein Element, das unvermeidlich in Stahl verunreinigt; in der vorliegenden Erfindung ist es jedoch ein wesentliches Element zur Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase durch bestehende Kristallkorngrenzen. Um diesen Effekt zu erzielen, ist eine Zugabe von mindestens 0,005% erforderlich. Bei einem Gehalt von mehr als 0,050% werden jedoch die Korrosionsbeständigkeit und die Warmumformbarkeit stark verschlechtert. Daher wird der P-Gehalt auf 0,005 bis 0,050% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,010% und noch wünschenswerter bei 0,012%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,040%, und noch wünschenswerter 0,035%.
  • S: 0,0001 bis 0,0010%.
  • S ist ein Verunreinigungselement, das unvermeidlich in Stahl verunreinigt ist, die Warmumformbarkeit verschlechtert und die Korrosionsbeständigkeit negativ beeinflusst, da es Sulfide bildet und zu einem Ausgangspunkt von Lochfraß wird. In den Experimenten der vorliegenden Erfindung wurde im Gegensatz zu P keine verzögernde Wirkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit durch Abscheidung der σ-Phase beobachtet. Daher ist es wünschenswert, dass der S-Gehalt so niedrig wie möglich ist, und es ist wünschenswert, dass die Obergrenze 0,0010% beträgt. S ist jedoch auch ein Element, das die Schweißeigenschaften verbessert, da es die Fließfähigkeit des geschmolzenen Metalls beim Schmelzen erhöht. Unter dem Gesichtspunkt einer guten Schweißeigenschaft ist ein Gehalt von mindestens 0,0001 % wünschenswert. Die untere Grenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,0002% und noch wünschenswerter bei 0,0003%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,0008%, und noch wünschenswerter bei 0,0007%.
  • Ni: 22,0 bis 32,0%
  • Ni ist ein Element, das die Austenitphase stabilisiert, und es ist ein wichtiges Element, das die Abscheidung von intermetallischen Verbindungen wie der σ-Phase verhindert und die Lochfraßbeständigkeit und die gesamte Oberflächenkorrosionsbeständigkeit verbessert. Wenn der Ni-Gehalt jedoch über 32,0% liegt, kann dies zu einer erhöhten Warmverformungsbeständigkeit und zu höheren Kosten führen. Daher wird der Ni-Gehalt auf 22,0 bis 32,0% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts ist wünschenswert 23,0%, und noch wünschenswerter 23,5 %. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 31,5% und noch wünschenswerter bei 30,0%.
  • Cr: 19,0 bis 28,0%
  • Cr ist ein wesentliches Element zur Verbesserung der Lochfraßbeständigkeit, der Spaltkorrosionsbeständigkeit und der Korngrenzenkorrosionsbeständigkeit. Wenn jedoch zu viel Cr enthalten ist, wird die Abscheidung der σ-Phase gefördert und die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert sich. Daher wird der Cr-Gehalt auf 19,0 bis 28,0% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 21,0% und noch wünschenswerter bei 22,0%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswert bei 27,0% und noch wünschenswerter bei 25,0%.
  • Mo: 5,0 bis 7,0%
  • Mo ist ein Element, das die Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit verbessert, ähnlich wie Cr, N oder dergleichen. Wenn jedoch zu viel Mo enthalten ist, wird die Ausscheidung der σ-Phase stark gefördert und die Korrosionsbeständigkeit verschlechtert. Daher wird der Mo-Gehalt auf 5,0 bis 7,0% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 5,1% und noch wünschenswerter bei 5,2%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 6,7% und noch wünschenswerter bei 6,5%.
  • N: 0,18 bis 0,25%
  • N ist ein Element, das die Austenitphase stabilisiert, und ein wirksames Element, um die Abscheidung der σ-Phase zu verhindern. Darüber hinaus ist es ein Element, das die Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit stark verbessert, ähnlich wie Cr und Mo, und das Carbonitride bildet, um die Kristallkorngröße zu kontrollieren, ähnlich wie C. Daher ist es notwendig, mindestens 0,18% hinzuzufügen. Bei einem zu hohen N-Gehalt werden jedoch große Mengen an Karbonitriden abgeschieden, die Kristallkorngröße wird fein, und die Wirkung der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase kann nicht erzielt werden. Daher liegt die Obergrenze bei 0,25%. Die Untergrenze für den Gehalt beträgt wünschenswerterweise 0,19% und noch wünschenswerter 0,20%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,24% und noch wünschenswerter 0,23%.
  • Al: 0,005 bis 0,100%
  • AI ist ein Bestandteil, der als Desoxidationsmittel zugesetzt wird. Darüber hinaus ist es ein wichtiges Element, um die Entschwefelung durch Desoxidation zu fördern und die Ausbeute von B bei der Raffination mit der Koexistenz von Schlacken des Typs CaO-SiO2-Al2O3-MgO zu stabilisieren. Bei zu hohem Al-Gehalt bilden sich jedoch leicht Oxidationsablagerungen und die Benetzbarkeit während des Hartlötens verschlechtert sich. Daher wird der Al-Gehalt auf 0,005 bis 0,100% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts ist wünschenswert 0,008%, und noch wünschenswerter 0,010%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,080%, und noch wünschenswerter bei 0,070%.
  • Cu: 0,05 bis 0,50%
  • Cu ist ein Element, das die Austenitphase stabilisiert und die Säurebeständigkeit verbessert. Es muss mindestens 0,05% enthalten sein, um diese Wirkung zu erzielen. Da jedoch die Kosten steigen und die Warmumformbarkeit bei übermäßigem Zusatz verschlechtert wird, liegt die Obergrenze bei 0,50%. Daher wird der Gehalt auf 0,05 bis 0,50% festgelegt. Der Untergrenze für den Gehalt beträgt wünschenswerterweise 0,07% und noch wünschenswerter 0,08%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,45% und noch wünschenswerter bei 0,40%.
  • Sn: 0,0005 bis 0,0150%
  • Sn ist ein wichtiges Element, das die Abscheidung der σ-Phase verzögert, indem es in der vorliegenden Erfindung mit B und P an den Korngrenzen koexistiert. Es ist notwendig, mindestens 0,0005% zuzusetzen, um den Effekt zu erzielen. Bei einem Gehalt von mehr als 0,0150% wirkt sich jedoch Sn selbst eher fördernd auf die Abscheidung der σ-Phase aus. Daher wird der Sn-Gehalt auf 0,0005 bis 0,0150% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,0010%, noch wünschenswerter bei 0,0012%. Die Obergrenze des Gehalts liegt wünschenswerterweise bei 0,0100%, und noch wünschenswerter bei 0,0090%.
  • Co: 0,030 bis 0,300%
  • Co stabilisiert die Austenitphase in ähnlicher Weise wie Ni und hemmt weiter die Abscheidung der σ-Phase. Zusätzlich ist es ein nützliches Element, da die Wirkung auf die σ-Phase pro Gewicht größer ist als bei Ni. Um diese Wirkung zu erzielen, ist ein Anteil von mindestens 0,030% erforderlich. Da Co jedoch teurer ist als Ni, führt eine übermäßige Zugabe zu hohen Kosten. Daher wird die Obergrenze auf 0,300% festgelegt. Die Untergrenze des Gehalts ist wünschenswert bei 0,040%, und noch wünschenswerter bei 0,050%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,295%, und noch wünschenswerter 0,290%.
  • B: 0,0005 bis 0,0050%.
  • B ist ein wichtiges Element der vorliegenden Erfindung und koexistiert mit P und Sn an den Korngrenzen, so dass die Abscheidung der σ-Phase verzögert wird. Darüber hinaus steuert es zusammen mit V und Nb die Kristallkorngröße des Stahls in geeigneter Weise, was ebenfalls eine wichtige Rolle bei der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase spielt. Daher ist es notwendig, mindestens 0,0005% zuzusetzen. Wenn jedoch zu viel B enthalten ist, werden große Mengen an Karbonitriden abgeschieden, die Kristallkorngröße wird durch einen übermäßigen Pinning-Effekt fein, und der Verzögerungseffekt der Abscheidung der σ-Phase kann nicht erzielt werden. Außerdem wird die Warmumformbarkeit stark beeinträchtigt. Daher wird die Obergrenze auf 0,0050% festgelegt. Die Untergrenze für den Gehalt beträgt wünschenswerterweise 0,0007%, und noch wünschenswerter 0,0008%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,0035%, und noch wünschenswerter 0,0032%. 0,50 ≤ 10 [ % B ] + 2 [ % P ] + 6 [ % Sn ] + 0,03 [ % Si ] ≤ 0,20
    Figure DE112021003995T5_0008
  • Jedes der oben genannten Bestandteile B, P, Sn und Si ist jeweils in einem bestimmten Bereich enthalten, und die obige Formel ist erfüllt, so dass Sn, B und P an den Korngrenzen segregiert werden und es möglich ist, Effekte zur weiteren Verzögerung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit durch Abscheidung der σ-Phase zu erhalten. Die Untergrenze liegt wünschenswerterweise bei 0,06 und noch wünschenswerter bei 0,08. Die Obergrenze beträgt wünschenswerterweise 0,18 und noch wünschenswerter 0,16.
  • Flächenverhältnis der σ-Phase nicht mehr als 1,0%
  • Die genaue Quantifizierung des Flächenverhältnisses der σ-Phase mittels EBSD und ihr Korrosionstest haben gezeigt, dass das Flächenverhältnis der σ-Phase nicht mehr als 1,0% beträgt, wenn die Zeit, in der die CPT auf 60 °C sinkt, nicht weniger als 1 Stunde beträgt, wenn eine Wärmebehandlung bei 850 °C durchgeführt wird, bei der die Korrosionsbeständigkeit stark abnimmt. Daher ist es notwendig, dass der Flächenanteil der σ-Phase nicht mehr als 1,0% beträgt. Es ist wünschenswerterweise, nicht mehr als 0,8% und noch wünschenswerter, nicht mehr als 0,7%. Darüber hinaus bedeutet eine starke Abscheidung der σ-Phase, dass sich das Ausmaß der Cr- und Mo-verarmten Schicht, die sich um die σ-Phase herum bildet, verschlechtert. Daher ist es wünschenswert, dass die Korngröße der σ-Phase klein ist, um eine Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit zu verzögern. In der vorliegenden Erfindung liegt die Obergrenze der Größe bei 2,0 µm. Wünschenswerterweise beträgt sie 1,8 µm und noch wünschenswerter 1,6 µm.
  • Nb, V: 0,005 bis 0,250%.
  • Nb und V sind wichtige Elemente zum Zusammensetzen der vorliegenden Erfindung. Nb bildet zusammen mit V und B zusammen mit C und N Karbide, Nitride oder Karbonitride, so dass die Kristallkorngröße kontrolliert wird, wodurch die Abscheidung der σ-Phase verzögert wird. Es ist notwendig, dass mindestens eine Art zu mindestens 0,005 % enthalten ist, um den Effekt zu erzielen. Wenn jedoch auch nur eines von Nb oder V zu mehr als 0,250% enthalten ist, wird die Abscheidung von intermetallischen Verbindungen gefördert, was zu einer Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit führt. Daher ist dies die Obergrenze. Die Untergrenze für den Gehalt beträgt wünschenswerterweise 0,006%, und noch wünschenswerter 0,007%. Die Obergrenze des Gehalts beträgt wünschenswerterweise 0,230%, und noch wünschenswerter 0,210%.
  • Es sollte beachtet werden, dass, da der Effekt der Kontrolle der Korngröße durch Nb und V sowohl in einem Fall, in dem nur eines von ihnen enthalten ist, als auch in einem Fall, in dem beide enthalten sind, in der vorliegenden Erfindung, mindestens eines von ihnen selektiv enthalten ist, um den Effekt zu zeigen. 1,2 ≤ 100 { 2 ( [ % V ] + [ % Nb ] ) + 6 [ % B ] } * ( [ % N ] + [ % C ] − 0,1 [ % Mn ] ) ≤ 5,0
    Figure DE112021003995T5_0009
  • Die oben erwähnten Bestandteile C, N und B und eine oder zwei Arten von V und Nb werden in einem geeigneten Bereich hinzugefügt, und die oben dargestellte Beziehung der Abscheidung von Carbonitriden wird erfüllt, so dass es möglich wird, den geeigneten Pinning-Effekt zu erzielen, die Kristallkorngröße auf der Grundlage von JIS G0551 wird in einem Bereich von 3,0 bis 7,0 kontrolliert, und die Abscheidungsrate der σ-Phase wird verzögert. Die Untergrenze liegt wünschenswerterweise bei 1,3 und noch wünschenswerter bei 1,4. Die Obergrenze liegt wünschenswerterweise bei 4,5 und noch wünschenswerter bei 4,2.
  • Kristallkorngröße des Ausgangsmaterials auf der Grundlage von JIS G0511 : 3,0 bis 7,0
  • Da die Abscheidungsrate der σ-Phase von der Kristallkorngröße beeinflusst wird, ist es notwendig, diese zu kontrollieren. In einem Fall, in dem die Kristallkorngröße nach JIS G0577 grob ist und mehr als 3,0 beträgt, d.h. die Korngrößenzahl niedrig ist, wird die Anzahl der Korngrenzentripelpunkte, die bevorzugte Ausscheidungsstellen der σ-Phase sind, klein, und die Korngrenzendiffusion von Cr und Mo konzentriert sich und das Wachstum der σ-Phase wird beschleunigt. Andererseits wird in einem Fall, in dem die Kristallkorngröße fein ist und mehr als 7,0 beträgt, d.h. die Korngrößenzahl hoch ist, die Gesamtfläche der Korngrenze groß, die Verteilung der Sn-, B- und P-Mengen an den Korngrenzen wird spärlich, und der Effekt der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase kann nicht ausreichend erzielt werden. Daher liegt der Bereich der Kristallkorngröße bei 3,0 bis 7,0. Die Untergrenze liegt wünschenswerterweise bei 3,5 und noch wünschenswerter bei 4,0. Die Obergrenze liegt wünschenswerterweise bei 6,5 und noch wünschenswerter bei 6,0.
  • Der Rest des hochkorrosionsbeständigen rostfreien Austenitstahls der vorliegenden Erfindung besteht aus Fe und unvermeidlichen Verunreinigungen, die nicht zu den oben genannten Bestandteilen gehören. Unter einer unvermeidbaren Verunreinigung versteht man hier einen Bestandteil, der bei der industriellen Herstellung von rostfreiem Stahl aus verschiedenen Gründen unvermeidlich beigemischt wird und der in einem Bereich enthalten sein darf, solange er sich nicht nachteilig auf die Wirkung und den Effekt der vorliegenden Erfindung auswirkt.
  • Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung von hochkorrosionsbeständigem rostfreiem Austenitstahl im Sinne der vorliegenden Erfindung erläutert.
  • Obwohl das Verfahren zur Herstellung von rostfreiem Stahl der vorliegenden Erfindung nicht im Besonderen beschränkt ist, ist das folgende Verfahren wünschenswert. Zunächst werden Rohstoffe wie Eisenschrott, Schrott rostfreien Stahls, Ferrochrom, Ferronickel, Reinnickel und metallisches Chrom in einem Elektroofen geschmolzen. Danach werden in einem AOD- oder VOD-Ofen Sauerstoff- und Argongas eingeblasen, um die Entkohlung und Raffination durchzuführen, und zusätzlich werden gebrannter Kalk, Fluorit, Al, Si oder ähnliches hinzugefügt, um die Entschwefelung und Desoxidation durchzuführen. Es ist wünschenswert, dass die Schlackenzusammensetzung bei diesem Verfahren in der Art CaO-Al2O3-SiO2-MgO-F gesteuert wird. Um gleichzeitig die Entschwefelung effizient zu fördern, ist es weiterhin wünschenswert, dass die Schlacke CaO/Al2O3≥2 und CaO/SiO2≥3 erfüllt. Außerdem ist es wünschenswert, dass das feuerfeste Material des AOD-Ofens und des VOD-Ofens aus Magnesia-Chrom-Stein oder Dolomit besteht. Nach dem Raffinieren in dem oben genannten AOD-Ofen oder ähnlichem werden Zusammensetzung und Temperatur in einem LF-Verfahren gesteuert, eine Bramme wird durch Stranggießen hergestellt, die Bramme wird warmgewalzt und die Bramme wird gegebenenfalls kaltgewalzt, so dass eine dicke Platte oder dünne Platte, wie eine warmgewalzte Stahlplatte oder kaltgewalzte Stahlplatte, hergestellt wird.
  • Beispiele
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Es sei darauf hingewiesen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist, solange sie nicht außerhalb des Umfangs der Erfindung liegt. Zunächst wurde Rohmaterial wie Eisenschrott, Schrott rostfreien Stahls, Ferrochrom und ähnliches in einem Elektroofen von 60 t geschmolzen. Danach wurden im AOD-Verfahren Sauerstoff und Argon eingeblasen, um eine Entkohlung und Raffination durchzuführen. Danach wurden gebrannter Kalk, Fluorit, AI und Si zugegeben, um eine Entschwefelung und Desoxidation durchzuführen. Dann wurde ein Block in einer Stranggussanlage hergestellt, und in ähnlicher Weise wurden Brammen (Proben 1 bis 45) hergestellt, deren chemische Zusammensetzung jeweils in Tabelle 4 aufgeführt ist.
    Figure DE112021003995T5_0010

    Wert in ( ) bedeutet außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung.
  • Es sei darauf hingewiesen, dass in der Tabelle andere chemische Zusammensetzungen als C, S und N durch Röntgenfluoreszenzanalyse analysiert wurden. N wurde durch eine Inertgas-Impulsschmelzmethode analysiert, und C und S wurden durch eine Infrarot-Absorptionsmethode der Verbrennung in einem Sauerstoffgasstrom analysiert.
  • Danach wurde jede der oben genannten Brammen nach einem üblichen Verfahren warmgewalzt, um eine warmgewalzte Stahlplatte mit einer Dicke von 8,0 mm zu erhalten. Bei diesem Verfahren wurde die Warmumformbarkeit anhand von Rissen bewertet, die auf einer Seitenfläche der warmgewalzten Stahlplatte entstanden. Nachdem jede warmgewalzte Stahlplatte einer Lösungshitzebehandlung unterzogen worden war, wurden Kaltwalzen, Produktglühen und Säurewaschen durchgeführt, um ein Band mit einer Dicke von 2,0 mm zu erhalten. Das Produktglühen wurde unter Bedingungen durchgeführt, bei denen jedes Material 1 Minute lang auf 1150 °C gehalten und dann mit Wasser abgekühlt wurde. Außerdem wurde eine Alterungswärmebehandlung durchgeführt, bei der die Temperatur konstant 850 °C betrug und die Haltezeit für jedes Band in einem Bereich von höchstens 1,5 Stunden variiert wurde. Die Korrosionsbeständigkeit dieses alterungswärmebehandelten Materials wurde wie unten beschrieben bewertet, und die Kristallkorngröße wurde gemäß JIS G0551 gemessen. Darüber hinaus wurden das Flächenverhältnis der σ-Phase und die Kristallkorngröße der σ-Phase durch eine EBSD-Methode in ähnlicher Weise wie in Experiment 1 quantitativ bewertet.
  • Test zur Bewertung der Heißverarbeitbarkeit
  • Die an einer Seitenfläche der warmgewalzten Stahlplatte entstandenen Risse wurden visuell beobachtet. In einem Fall, in dem keine Risse von 40 mm oder mehr entstanden, wurde sie als „hervorragend“ bewertet, da es eine hervorragende Verarbeitbarkeit aufwies; in einem Fall, in dem Risse an weniger als drei Stellen pro 10 mm Längsrichtung entstanden, wurde sie als „gut“ bewertet; in einem Fall, in dem Risse an nicht weniger als drei und weniger als sechs Stellen entstanden, wurde sie als „akzeptabel“ bewertet, und in einem Fall, in dem Risse an nicht weniger als sechs Stellen entstanden, wurde sie als „minderwertig“ bewertet, da sie als für die Verarbeitung unbrauchbar angesehen wurde.
  • Test zur Bewertung der Korrosionsbeständigkeit
  • An dem oben genannten Kaltband, das einer Alterungswärmebehandlung unterzogen wurde, wurde ein Eintauchtest in Eisenchloridlösung gemäß ASTM G48 (Methode C) unter den unten genannten Bedingungen durchgeführt, um die kritische Lochfraßtemperatur (CPT) zu messen und die Korrosionsbeständigkeit zu bewerten.
    • -Prüfstück: Breite 25 mm × Länge 50 mm × Dicke 2 mm
    • -Prüflösung: 6 Massen% FeCl3 + 1 Massen% wässrige HCl Lösung
    • -Menge der Prüfflüssigkeit: 600 ml pro 1 Prüfstück
    • -Oberflächenpolitur: Nasspolieren der gesamten Oberfläche mit SiC-Polierpapier Nr. 120
    • -Prüftemperatur: 55 bis 100 °C
    • -Eintauchzeit: 100 Stunden
    • -Anzahl der Prüfkörper (Anzahl n): 2 Stück pro Bedingung
    • -Bewertungskriterium: Die Tiefe der Lochfraßkorrosion des Prüfstücks wurde gemessen und die kritische Lochfraßtemperatur (CPT), bei der die Lochfraßtiefe nicht weniger als 25 µm betrug, wurde für die Bewertung gemessen. In einem Fall, in dem die CPT auch nach einer Haltezeit von 1,5 Stunden während der Alterungswärmebehandlung mehr als 60 °C betrug, wurde sie mit „Hervorragend“ bewertet, da die einschränkende Wirkung auf die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit während der Alterung besonders hervorragend war; in einem Fall, in dem die Haltezeit, die erforderlich war, damit die CPT 60 °C erreichte, nicht weniger als 1,2 Stunden und weniger als 1,5 Stunden betrug, wurde sie als „gut“ bewertet; in einem Fall, in dem die Haltezeit nicht weniger als 1 Stunde und weniger als 1,2 Stunden betrug, wurde sie als „akzeptabel“ bewertet; und in einem Fall, in dem die Haltezeit für das Erreichen von 60 °C CPT weniger als 1 Stunde betrug, wurde sie als „minderwertig“ bewertet.
  • Messung des σ-Phasenftächenverhättnisses
  • Bei dem Kaltband, das einer Alterungswärmebehandlung bei einer Temperatur von 850 °C und einer Haltezeit von 60 Minuten unterzogen wurde, wurde das σ-Phasenflächenverhältnis mit einer EBSD-Methode in ähnlicher Weise wie in Experiment 1 gemessen.
    • -Richtung der Probenentnahme: aus der Richtung senkrecht zur Walzrichtung
    • -Polieren der Probe: elektrolytisches Polieren mit „TenuPol-5“, hergestellt von Strauers
    • -EBSD-Messung: Elektronenrückstreuungsbeugungsgerät („EBSD-Analysesoftware OIM Analysis 7.3“, hergestellt von TSL solutions), ausgestattet mit einem Feldemissions-Elektronenrastermikroskop („JSM-7001 F“, hergestellt von JEOL Ltd.)
    • -Messbereich: 80 µm × 240 µm
    • -Schrittweite 0,2 µm.
  • Messung der Korngröße der σ-Phase
  • Die Kristallkorngröße der σ-Phase wurde aus dem 5000-fachen Zusammensetzungsbild des Rasterelektronenmikroskops an der gleichen Probe gemessen, an der auch das obige Flächenverhältnis der σ-Phase gemessen wurde.
  • Die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. In Tabelle 5 wird jede der Entscheidungen durch Verhältnisgleichung für die Begrenzung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit 0,05 ≤ 10[%B] + 2[%P] +6[%Sn] +0,03[%Si] ≤ 0,20 ...(1) und Verhältnisgleichung der Kristallkorngrößenkontrolle 1,2 ≤ 100{2([%V] +[%Nb]) + 6[%B]} * ([%N] +[%C] -0,1 [%Mn]) ≤ 5,0 ...(2) dargestellt, und ein „Gut“ in Tabelle 5, wenn die Beziehung erfüllt war, und ein „minderwertig“ in Tabelle 5, wenn die Beziehung nicht erfüllt war.
    Figure DE112021003995T5_0011
    Figure DE112021003995T5_0012

    Wert in ( ) bedeutet außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung.
  • Wie in Tabelle 5 gezeigt, betrug in den Versuchen Nr. 1 bis 18, in denen alle Zusammensetzungen den Bereich der vorliegenden Erfindung erfüllten, die Zeit, die erforderlich war, bis die CPT 60 °C erreichte, nicht weniger als 1 Stunde, und es wurde eine hervorragende verzögernde Wirkung der Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit gezeigt. Außerdem lag die Kristallkorngröße bei ihnen allen Zusammensetzungen im Bereich von 3,0 bis 7,0. In den Versuchen Nr. 19 bis 30 erfüllten alle Zusammensetzungen den Bereich der vorliegenden Erfindung, aber die Formel (2) war kleiner als 1,2 oder größer als 5,0, die Kristallkorngröße lag bei allen außerhalb des Bereichs von 3,0 bis 7,0, und die Zeit, die erforderlich war, für die CPT, um 60 °C zu erreichen, betrug etwas mehr als 1 Stunde.
  • Andererseits war, in den Versuchen Nr. 31 bis 33, in denen alle Zusammensetzungen den Bereich der vorliegenden Erfindung erfüllten, aber die Formel (1) weniger als 0,05 betrug, die für die CPT bis zum Erreichen von 60 °C erforderliche Zeit dagegen weniger als 1 Stunde. In diesen Fällen betrug der Flächenanteil der abgeschiedenen σ-Phase bei allen mehr als 1 % und die Korngröße mehr als 2 µm.
  • Außerdem, in Versuch Nr. 31, betrug die Formel (2) mehr als 5,0, die Kristallkorngröße 9,0, was extrem fein war, und die Zeit, die benötigt wurde, bis CPT 60 °C erreichte, betrug nur 0,3 Stunden.
  • In Versuch Nr. 32 war die Formel (2) kleiner als 1,2, die Kristallkorngröße betrug 2,0, was extrem grob war, und die Zeit, die benötigt wurde, bis CPT 60 °C erreichte, betrug nur 0,4 Stunden.
  • Bei den Versuchen Nr. 34 bis 37, bei denen die Formel (1) mehr als 0,20 betrug, betrug die Zeit bis die CPT 60 °C erreichte nicht weniger als 1 Stunde, und die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit wurde hervorragend verzögert; die Anzahl der auf einer Seitenfläche der warmgewalzten Platte erzeugten Risse betrug jedoch nicht weniger als 6, und es wurde entschieden, dass sie für die Verarbeitung bei hohen Temperaturen nicht geeignet waren.
  • Darüber hinaus konnte in den Versuchen Nr. 38 bis 41, in denen die Formeln (1) und (2) erfüllt waren, der Gehalt an einem der Elemente Sn, B, P und Si jedoch unter dem Bereich der vorliegenden Erfindung lag, die Wirkung der Verzögerung der Abscheidung der σ-Phase dadurch nicht ausreichend erzielt werden; die Zeit, die erforderlich war, bis die CPT 60 °C erreichte, betrug weniger als 1 Stunde. Der Flächenanteil der σ-Phase betrug zu diesem Zeitpunkt mehr als 1 % und die Korngröße war in allen Fällen größer als 2 µm.
  • Bei den Versuchen Nr. 42 bis 44, bei denen der Gehalt an einem der Elemente Sn, B, P über dem erfindungsgemäßen Bereich lag, betrug außerdem die Zeit, die erforderlich war, bis die CPT 60 °C erreichte, mehr als 1 Stunde, eine hervorragende Wirkung auf die Verzögerung der Korrosionsbeständigkeit wurde gezeigt, die Anzahl der auf einer Seitenfläche einer warmgewalzten Platte erzeugten Risse betrug mindestens 6, und es wurde entschieden, dass eine Verarbeitung bei hohen Temperaturen nicht möglich war.
  • Im Versuch Nr. 45, bei dem der Si-Gehalt über dem Bereich der vorliegenden Erfindung lag, betrug die Zeit, die erforderlich war, bis die CPT 60 °C erreichte, weniger als 1 Stunde. Das σ-Phasenftächenverhättnis betrug zu diesem Zeitpunkt mehr als 1 % und die Korngröße betrug mehr als 2 µm.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit unterdrückt werden, selbst wenn Stahl einer Temperatur in einem Bereich ausgesetzt wird, in dem eine σ-Phase ausfällt. Daher kann es vorzugsweise als Gegenstück von plattiertem Stahl verwendet werden, der gewalzt und mit dickem Kohlenstoffstahl verbunden wird, oder als hochkorrosionsbeständiges Material, das in einem Verfahren oder dergleichen verwendet wird, bei dem ein Linienofen zum Hartlöten verwendet wird.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 201031313 [0011]
    • WO /2012/176802 [0011]
    • WO 2016/076254 [0011]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • 05 (1993)-247597 [0011]
    • 10 (1998)-060603 [0011]
    • 10 (1998)-140291 [0011]
    • 61 (1986)-223167 [0011]

Claims (3)

  1. Hochkorrosionsbeständiger austenitischer rostfreier Stahl, bestehend aus, in Massen-%: C: 0,005 bis 0,030%, Si: 0,05 bis 0,30%, Mn: 0,05 bis 0,40%, P: 0,005 bis 0,050%, S: 0,0001 bis 0,0010%, Ni: 22,0 bis 32,0%, Cr: 19,0 bis 28,0%, Mo: 5,0 bis 7,0%, N: 0,18 bis 0,25%, AI: 0,005 bis 0,100%, Cu: 0,05 bis 0,50%, W: nicht mehr als 0,05%, Sn: 0,0005 bis 0,0150%, Co: 0,030 bis 0,300%, B: 0,0005 bis 0,0050%, Fe als Rest und unvermeidbare Verunreinigungen, wobei der rostfreie Stahl die folgende Formel (1) erfüllt, ein Flächenverhältnis einer σ-Phase nicht mehr als 1% beträgt und CPT basierend auf ASTM G48 Methode C als Korrosionsbeständigkeitseigenschaft nicht weniger als 60 °C beträgt 0,50 ≤ 10 [ % B ] + 2 [ % P ] + 6 [ % Sn ] + 0,03 [ % Si ] ≤ 0,20
    Figure DE112021003995T5_0013
  2. Hochkorrosionsbeständiger austenitischer rostfreier Stahl nach Anspruch 1, wobei der rostfreie Stahl außerdem mindestens eines der folgenden enthält: Nb: 0,005 bis 0,250% und V: 0,005 bis 0,250%, und die folgende Formel (2) erfüllt, und die Kristallkorngröße des Ausgangsmaterials auf der Grundlage von JIS G0511 in einem Bereich von 3,0 bis 7,0 liegt 1,2 ≤ 100 { 2 ( [ % V ] + [ % Nb ] ) + 6 [ % B ] } * ( [ % N ] + [ % C ] − 0,1 [ % Mn ] ) ≤ 5,0
    Figure DE112021003995T5_0014
  3. Verfahren zur Herstellung des hochkorrosionsbeständigen austenitischen rostfreien Stahls nach Anspruch 1 oder 2, wobei als Wärmevorgeschichte nach der Lösungshitzebehandlung ein Temperaturbereich von 700 bis 1000 °C für 10 bis 60 Minuten durch isothermes Halten, Kühlen oder Heizen aufrechterhalten wird.
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