JP2021535885A - 可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記前駆体溶液を冷却して、前駆体ヒドロゲルを得るステップ2)と、
前記前駆体ヒドロゲルを乾燥して、前駆体エアロゲルを得るステップ3)と、
保護雰囲気下、前記前駆体エアロゲルを高温で熱分解して、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得るステップ4)と、を含む可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルの製造方法をさらに提供する。
1)本出願による可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルの基本構成単位が窒化ホウ素ナノベルトであり、且つ窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルは窒化ホウ素ナノベルトが絡み合ってオーバーラップしてなり、連続した3次元多孔質網目構造が、可撓性である。
2)本発明による可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルは、−196℃〜1000℃の範囲で良好な可撓性を示し、圧縮、せん断、ねじれ、曲がりなどの負荷に耐えられ、良好な弾性回復性を有する。
3)本発明による可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルは、ホウ酸と窒素含有小分子を前駆体原料として、溶剤にてゾル−ゲルを生成し、乾燥及び高温熱分解を行ってなるものである。
4)本発明による可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルは、製造プロセスがシンプルであり、反応条件が温和であり、操作されやすいく、エネルギー消費量が低く、低コストであり、環境にやさしく、連続的量産を可能とする。
ホウ酸、窒素含有前駆体を高温で溶剤に溶解して、透明前駆体溶液を得るステップ1)と、
前記前駆体溶液を冷却して、前駆体ヒドロゲルを得るステップ2)と、
前記前駆体ヒドロゲルを乾燥して、前駆体エアロゲルを得るステップ3)と、
保護雰囲気下、前記前駆体エアロゲルを高温で熱分解して、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得るステップ4)と、を含むことができる。
(a)ホウ酸0.03mol、メラミン0.003molをメタノール溶液100mLに加え、溶液系が透明となるまで65℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を5℃の環境にて0.1Wパワーで30min超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、24h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミンエアロゲルを600℃、アルゴンガス/アンモニアガス雰囲気下、高温で12h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.15mol、メラミン0.45molを水/エタノール混合溶液(水とエタノールの体積比10:1)175mLに加え、溶液系が透明となるまで90℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を55℃の環境にてパワー10000Wで10h超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを65℃オープンに入れて、24h静置して乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミンエアロゲルを、1500℃、窒素ガス雰囲気下、高温で24h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.01g、メラミン0.01g及び尿素0.5gをエタノール/t−ブタノール混合溶液(エタノールとt−ブタノール体積比5:3)120mLに加え、溶液系が透明となるまで40℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を、15℃の環境にて、パワー100Wで5min超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン−尿素塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン−尿素塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、12h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン−尿素塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン−尿素塩エアロゲルを1300℃、アルゴンガス雰囲気下、高温で6h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.001mol、メラミン0.01molをエタノール/イソプロパノール混合溶液(エタノールとイソプロパノール体積比1:5)120mLに加え、溶液系が透明となるまで85℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を、−15℃の環境にて、パワー0.01Wで12h超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、48h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミンエアロゲルを、1800℃、水素ガス雰囲気下、高温で3h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.003mol、メラミン0.001mol、及びビウレット0.01molを、水溶液300mLに加え、溶液系が透明となるまで95℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を50℃の環境にて6h静置し、白色ホウ酸/メラミン/ビウレット塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン/ビウレット塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、48h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン/ビウレット塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン/ビウレット塩エアロゲルを1400℃、窒素ガス雰囲気下、高温で12h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.05mol、メラミン0.25molを水/n−プロパノール混合溶液(水とn−プロパノール体積比10:1)200mLに加え、溶液系が透明となるまで85℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を液体窒素環境にて、パワー10Wで5min超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを真空オープンに入れて、60℃で24h静置し、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン塩エアロゲルを1600℃、空気雰囲気下、高温で12h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.05mol、メラミン0.01molをエタノール/t−ブタノール混合溶液(エタノールとt−ブタノール体積比1:10)100mLに加え、溶液系が透明となるまで70℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を5℃の環境にて90min冷却し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、24h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン塩エアロゲルを、800℃、アルゴンガス/窒素ガス雰囲気下、高温で1h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.01mol、メラミン0.03molをメタノール混合溶液100mLに加え、溶液系が透明となるまで85℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を65℃の環境にて12h静置し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、24h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン塩エアロゲルを400℃、窒素ガス/アンモニアガス雰囲気下、高温で12h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.01mol、メラミン0.5molをメタノール溶液100mLに加え、溶液系が透明となるまで30℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を−50℃の環境にてパワー200Wで0.5min超音波処理し、白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、24h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミンエアロゲルを、800℃、アルゴンガス/アンモニアガス雰囲気下、高温で10h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(a)ホウ酸0.5mol、メラミン0.01mol、及びビウレット0.01molを水溶液300mLに加え、溶液系が透明となるまで100℃の水浴下撹拌した。
(b)ステップ(a)の透明溶液を40℃の環境にて8h静置し、白色ホウ酸/メラミン/ビウレット塩ヒドロゲルを得た。
(c)ステップ(b)の白色ホウ酸/メラミン/ビウレット塩ヒドロゲルを凍結乾燥機に入れて、48h凍結乾燥させ、ホウ酸/メラミン/ビウレット塩エアロゲルを得た。
(d)ステップ(c)のホウ酸/メラミン/ビウレット塩エアロゲルを、1600℃、窒素ガス雰囲気下、高温で0.5h熱分解し、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得た。
(付記1)
連通している3次元多孔質網目構造を有し、前記3次元多孔質網目構造は窒化ホウ素ナノベルトが互いに絡み合ってオーバーラップしてなり、孔径が50nmよりも大きいマクロ孔、孔径が2〜50nmのメソ孔、及び孔径が2nm未満のマイクロ孔から構成されている、ことを特徴とする可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
前記窒化ホウ素ナノベルト同士がオーバーラップして前記マクロ孔を形成し、前記窒化ホウ素ナノベルトは前記メソ孔とマイクロ孔を有し、及び/又は、
前記窒化ホウ素ナノベルトは、3次元多孔質網目構造において直線状、ねじれ又は曲がりの状態となる、ことを特徴とする付記1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
前記窒化ホウ素ナノベルトは主にホウ素及び窒素元素から構成され、好ましくは、前記窒化ホウ素ナノベルトはホウ素、窒素、炭素及び酸素元素を含み、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの厚さが1nm〜10μm、好ましくは1nm〜100nmであり、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの幅が10nm〜50μm、好ましくは100nm〜10μmであり、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの長さが100nm〜10mm、好ましくは1μm〜800μmである、ことを特徴とする付記1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
密度が1〜600mg/mL、好ましくは5〜100mg/mLであり、及び/又は、表面と水との接触角が60〜170°、好ましくは120〜150°であり、及び/又は、熱伝導率が0.025〜0.5W/mK、好ましくは0.025〜0.2W/mK、特に好ましくは0.03〜0.05W/mKであり、及び/又は、比表面積が10〜1800m2/g、好ましくは500〜1500m2/gであり、細孔容積が0.1〜2.0cm3/g、好ましくは0.5〜1.5cm3/gであり、空隙率が1〜99%、好ましくは75〜97%である、ことを特徴とする付記1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
破断することなく所定の形態の負荷に耐えられ、且つ負荷が取り外されると元の形状に回復可能であり、好ましくは、前記所定の形態の負荷は外部圧縮、曲がり、ねじれ又はせん断を含み、好ましくは、所定の温度範囲で可撓性及び弾性回復性を有し、特に好ましくは、前記所定の温度は−196〜1000℃である、ことを特徴とする付記1〜4のいずれか1つに記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
ホウ酸、窒素含有前駆体を溶剤に溶解して、透明前駆体溶液を得るステップ1)と、
前記前駆体溶液を冷却して、前駆体ヒドロゲルを得るステップ2)と、
前記前駆体ヒドロゲルを乾燥して、前駆体エアロゲルを得るステップ3)と、
保護雰囲気下、前記前駆体エアロゲルを高温で熱分解して、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得るステップ4)と、を含む、ことを特徴とする可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルの製造方法。
ステップ1)では、前記窒素含有前駆体は、尿素、メラミン、シアヌル酸、ビウレット、ジメチルグアニジンのうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含み、及び/又は、前記ホウ酸と窒素含有前駆体とのモル比が1:50〜50:1、好ましくは1:10〜10:1、特に好ましくは1:5〜5:1であり、及び/又は、前記溶剤は、水、メタノール、エタノール、エチレングリコール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、Sec−ブタノール、t−ブタノール、アセトン、ジメチルスルホキシドのうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含み、及び/又は、前記溶解温度は30〜100℃、好ましくは40〜70℃である、ことを特徴とする付記6に記載の製造方法。
ステップ2)では、冷却温度は−196℃〜65℃、好ましくは−50℃〜50℃、特に好ましくは−50℃〜40℃であり、冷却時間は5min〜12hであり、好ましくは、ステップ2)は超音波環境又は非超音波環境にて前記冷却を行うことを含み、特に好ましくは、前記超音波のパワーが0.01W〜10000Wであり、超音波処理時間が0.5min〜12hであり、
及び/又は、ステップ3)では、乾燥は凍結乾燥、常圧乾燥、真空乾燥、超臨界乾燥のうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記6に記載の製造方法。
ステップ4)では、前記高温熱分解温度は400〜1800℃、好ましくは800〜1400℃であり、高温熱分解時間は0.5〜24h、好ましくは0.5〜12h、特に好ましくは6〜12hであり、及び/又は、前記保護雰囲気は窒素ガス、不活性ガス、アンモニアガス、水素ガス、空気の雰囲気のうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする付記6に記載の製造方法。
付記6〜9のいずれか1つに記載の方法によって製造される可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
Claims (10)
- 連通している3次元多孔質網目構造を有し、前記3次元多孔質網目構造は窒化ホウ素ナノベルトが互いに絡み合ってオーバーラップしてなり、孔径が50nmよりも大きいマクロ孔、孔径が2〜50nmのメソ孔、及び孔径が2nm未満のマイクロ孔から構成されている、ことを特徴とする可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
- 前記窒化ホウ素ナノベルト同士がオーバーラップして前記マクロ孔を形成し、前記窒化ホウ素ナノベルトは前記メソ孔とマイクロ孔を有し、及び/又は、
前記窒化ホウ素ナノベルトは、3次元多孔質網目構造において直線状、ねじれ又は曲がりの状態となる、ことを特徴とする請求項1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。 - 前記窒化ホウ素ナノベルトは主にホウ素及び窒素元素から構成され、好ましくは、前記窒化ホウ素ナノベルトはホウ素、窒素、炭素及び酸素元素を含み、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの厚さが1nm〜10μm、好ましくは1nm〜100nmであり、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの幅が10nm〜50μm、好ましくは100nm〜10μmであり、及び/又は、前記窒化ホウ素ナノベルトの長さが100nm〜10mm、好ましくは1μm〜800μmである、ことを特徴とする請求項1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
- 密度が1〜600mg/mL、好ましくは5〜100mg/mLであり、及び/又は、表面と水との接触角が60〜170°、好ましくは120〜150°であり、及び/又は、熱伝導率が0.025〜0.5W/mK、好ましくは0.025〜0.2W/mK、特に好ましくは0.03〜0.05W/mKであり、及び/又は、比表面積が10〜1800m2/g、好ましくは500〜1500m2/gであり、細孔容積が0.1〜2.0cm3/g、好ましくは0.5〜1.5cm3/gであり、空隙率が1〜99%、好ましくは75〜97%である、ことを特徴とする請求項1に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
- 破断することなく所定の形態の負荷に耐えられ、且つ負荷が取り外されると元の形状に回復可能であり、好ましくは、前記所定の形態の負荷は外部圧縮、曲がり、ねじれ又はせん断を含み、好ましくは、所定の温度範囲で可撓性及び弾性回復性を有し、特に好ましくは、前記所定の温度は−196〜1000℃である、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
- ホウ酸、窒素含有前駆体を溶剤に溶解して、透明前駆体溶液を得るステップ1)と、
前記前駆体溶液を冷却して、前駆体ヒドロゲルを得るステップ2)と、
前記前駆体ヒドロゲルを乾燥して、前駆体エアロゲルを得るステップ3)と、
保護雰囲気下、前記前駆体エアロゲルを高温で熱分解して、可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルを得るステップ4)と、を含む、ことを特徴とする可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲルの製造方法。 - ステップ1)では、前記窒素含有前駆体は、尿素、メラミン、シアヌル酸、ビウレット、ジメチルグアニジンのうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含み、及び/又は、前記ホウ酸と窒素含有前駆体とのモル比が1:50〜50:1、好ましくは1:10〜10:1、特に好ましくは1:5〜5:1であり、及び/又は、前記溶剤は、水、メタノール、エタノール、エチレングリコール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、Sec−ブタノール、t−ブタノール、アセトン、ジメチルスルホキシドのうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含み、及び/又は、前記溶解温度は30〜100℃、好ましくは40〜70℃である、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- ステップ2)では、冷却温度は−196℃〜65℃、好ましくは−50℃〜50℃、特に好ましくは−50℃〜40℃であり、冷却時間は5min〜12hであり、好ましくは、ステップ2)は超音波環境又は非超音波環境にて前記冷却を行うことを含み、特に好ましくは、前記超音波のパワーが0.01W〜10000Wであり、超音波処理時間が0.5min〜12hであり、
及び/又は、ステップ3)では、乾燥は凍結乾燥、常圧乾燥、真空乾燥、超臨界乾燥のうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - ステップ4)では、前記高温熱分解温度は400〜1800℃、好ましくは800〜1400℃であり、高温熱分解時間は0.5〜24h、好ましくは0.5〜12h、特に好ましくは6〜12hであり、及び/又は、前記保護雰囲気は窒素ガス、不活性ガス、アンモニアガス、水素ガス、空気の雰囲気のうちのいずれか1種又は2種以上の組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 請求項6〜9のいずれか1項に記載の方法によって製造される可撓性窒化ホウ素ナノベルトエアロゲル。
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