KR20230051670A - 질화 붕소 입자, 질화 붕소 분말, 수지 조성물, 및 수지 조성물의 제조 방법 - Google Patents

질화 붕소 입자, 질화 붕소 분말, 수지 조성물, 및 수지 조성물의 제조 방법 Download PDF

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겐지 미야타
유스케 사사키
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덴카 주식회사
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Abstract

가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자로서, 질화 붕소 입자의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 20mN까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정과, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 부하 공정에서 압축된 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 입자.

Description

질화 붕소 입자, 질화 붕소 분말, 수지 조성물, 및 수지 조성물의 제조 방법
본 개시는 질화 붕소 입자, 질화 붕소 분말, 수지 조성물, 및 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
질화 붕소는, 윤활성, 고열전도성, 및 절연성을 갖고 있어, 고체 윤활재, 이형재, 화장료의 원료, 방열(放熱)재, 및 내열성 및 절연성을 갖는 소결체 등의 여러 가지 용도에 이용되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 수지에 충전하여 얻어지는 수지 조성물에 높은 열전도성과 높은 절연 내력을 부여하는 것이 가능한 육방정 질화 붕소 분말로서, 육방정 질화 붕소의 1차 입자로 이루어지는 응집 입자를 포함하고, BET 비표면적이 0.7∼1.3m2/g이고, 또한 JIS K 5101-13-1에 기초하여 측정되는 흡유량이 80g/100g 이하인 것을 특징으로 하는 육방정 질화 붕소 분말이 개시되어 있다.
일본 특허공개 2016-160134호 공보
본 발명자들의 검토에 의하면, 질화 붕소 입자를 예를 들면 방열재(방열 시트)에 이용하는 경우, 특정 방향의 열전도성을 높이기 위해서, 질화 붕소 입자가 가늘고 긴 형상을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 질화 붕소 입자를 수지와 혼합하고, 시트상으로 성형하여 방열재로서 이용하는 경우, 수지와의 혼합 중이나 방열재의 성형 중에 질화 붕소 입자에 부하가 걸려 변형되는 경우가 있지만, 당해 부하가 제거되었을 때에, 질화 붕소 입자가 원래의 형상, 또는 그에 가능한 한 가까운 형상으로 되돌아가는 것이 바람직하다.
본 발명의 주된 목적은, 신규한 질화 붕소 입자 및 질화 붕소 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자로서, 상기 질화 붕소 입자의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 20mN까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정과, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 상기 부하 공정에서 압축된 상기 질화 붕소 입자의 상기 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 상기 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 입자이다.
상기 부하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자가 상기 짧은 방향으로 변위한 양을 D1, 상기 제하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자가 상기 짧은 방향으로 변위한 양을 D2로 했을 때에, D2/D1이 0.2 이상이어도 된다.
질화 붕소 입자는, 질화 붕소에 의해 형성되는 외각(外殼)부와, 상기 외각부에 둘러싸인 중공부를 가져도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자의 집합체인 질화 붕소 분말로서, 하기 (1)∼(3)의 공정:
(1) 상기 질화 붕소 분말로부터 선택되는 10개의 질화 붕소 입자 A의 각각에 대하여, 상기 질화 붕소 입자 A의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 부하를 걸어 압괴(壓壞)시키기 위해서 필요한 부하의 크기를 측정하여, 상기 부하의 크기의 평균치 F를 산출하는 산출 공정
(2) 상기 질화 붕소 입자 A와는 별개로 상기 질화 붕소 분말로부터 선택되는 질화 붕소 입자 B의 짧은 방향으로, 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 상기 부하의 크기의 평균치 F의 50%의 크기까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정
(3) 상기 질화 붕소 입자 B에 대해, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정
을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 상기 부하 공정에서 압축된 상기 질화 붕소 입자 B의 상기 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 상기 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 분말이다.
상기 부하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자 B가 상기 짧은 방향으로 변위한 양의 평균치를 D3, 상기 제하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자 B가 상기 짧은 방향으로 변위한 양의 평균치를 D4로 했을 때에, D4/D3이 0.2 이상이어도 된다.
질화 붕소 분말은, 질화 붕소에 의해 형성되는 외각부와, 상기 외각부에 둘러싸인 중공부를 갖는 질화 붕소 입자의 집합체여도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말과, 수지를 함유하는 수지 조성물이다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말을 준비하는 공정과, 상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말을 수지와 혼합하는 공정을 구비하는, 수지 조성물의 제조 방법이다. 이 수지 조성물의 제조 방법은, 상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말을 분쇄하는 공정을 추가로 구비해도 된다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 신규한 질화 붕소 입자 및 질화 붕소 분말을 제공할 수 있다.
[도 1] 질화 붕소 입자를 부하 제하 시험에 제공했을 때의 부하량과 질화 붕소 입자의 변위량의 관계를 나타내는 개략도이다.
[도 2] 실시예 1의 질화 붕소 입자의 X선 회절 측정 결과의 그래프이다.
[도 3] 실시예 1의 질화 붕소 입자의 SEM 화상이다.
[도 4] 실시예 1의 질화 붕소 입자 B(입자 No. 1)를 부하 제하 시험에 제공했을 때의 부하량과 질화 붕소 입자의 변위량의 관계를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세히 설명한다.
(제1 실시형태: 질화 붕소 입자)
본 발명의 일 실시형태(제1 실시형태)는, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자이다. 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자는, 예를 들면, 1.5 이상의 어스펙트비를 가져도 된다. 질화 붕소 입자의 어스펙트비는, 1.6 이상, 1.7 이상, 1.8 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.5 이상, 또는 3.0 이상이어도 되고, 12.0 이하, 10.0 이하, 9.5 이하, 9.0 이하, 8.0 이하여도 된다.
질화 붕소 입자의 어스펙트비는, 질화 붕소 입자의 최대 길이(La)와, 당해 최대 길이를 갖는 방향에 수직한 방향에 있어서의 질화 붕소 입자의 최대 길이(Lb)의 비(La/Lb)로서 정의된다. 질화 붕소 입자의 최대 길이(La)는, 질화 붕소 입자를 현미경으로 관찰했을 때에, 1개의 질화 붕소 입자 상의 임의의 2점간의 직선 거리 중 최대가 되는 길이를 의미한다. 현미경은, 예를 들면 미소 압축 시험기(예를 들면, 주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)에 부속된 현미경이어도 된다. 당해 최대 길이(La)의 측정은, 관찰 화상을 화상 해석 소프트웨어(예를 들면, 미소 압축 시험기에 부속된 소프트웨어)에 도입하여 행해도 된다. 최대 길이를 갖는 방향에 수직한 방향에 있어서의 질화 붕소 입자의 최대 길이(Lb)는, 최대 길이(La)와 마찬가지의 방법으로 측정할 수 있다.
질화 붕소 입자의 어스펙트비가 클수록, 질화 붕소 입자는 보다 가늘고 긴 형상을 갖는다. 그 때문에, 예를 들면, 질화 붕소 입자를 수지와 혼합하여 방열재로 했을 때에, 질화 붕소 입자끼리가 겹치기 쉬워진다. 또, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자가 다른 질화 붕소 입자와 겹칠 때, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자가 비스듬히 겹친다고 생각된다. 따라서, 방열재의 두께 방향으로 나열되는 입자수가 적어져, 질화 붕소 입자간에서의 전열 로스가 적어지기 때문에, 방열재의 열전도성이 보다 우수하다고 생각된다.
질화 붕소 입자의 최대 길이(La)는, 80μm 이상, 100μm 이상, 125μm 이상, 150μm 이상, 175μm 이상, 200μm 이상, 225μm 이상, 250μm 이상, 275μm 이상, 또는 300μm 이상이어도 되고, 500μm 이하 또는 400μm 이하여도 된다.
질화 붕소 입자의 최대 길이(La)를 갖는 방향에 수직한 방향에 있어서의 질화 붕소 입자의 최대 길이(Lb)는, 50μm 이상, 60μm 이상, 70μm 이상, 또는 80μm 이상이어도 되고, 300μm 이하, 200μm 이하, 150μm 이하, 또는 100μm 이하여도 된다.
질화 붕소 입자의 외관 형상은, 가늘고 긴 형상이면 특별히 한정되지 않는다. 질화 붕소 입자는, 정형이어도 부정형이어도 된다. 질화 붕소 입자의 외관 형상으로서는, 회전 타원체상, 봉상, 덤벨상 등을 들 수 있다. 질화 붕소 입자는, 예를 들면, 2 이상의 방향으로 분기하는 분기 구조를 갖고 있어도 된다.
질화 붕소 입자는, 중실 또는 중공이어도 된다. 질화 붕소 입자가 중공인 경우, 질화 붕소 입자는, 질화 붕소에 의해 형성되는 외각부와, 외각부에 둘러싸인 중공부를 가져도 된다. 중공부는, 질화 붕소 입자의 긴 방향을 따라 연장 존재하고 있어도 된다. 즉, 질화 붕소 입자는, 튜브상이어도 된다. 이 경우, 질화 붕소 입자의 긴 방향에 있어서의 단부 중 적어도 하나가 개구단이어도 되고, 모든 단부가 개구단이어도 된다. 당해 개구단은, 전술한 중공부와 연통하고 있어도 된다. 질화 붕소 입자가 중공이고, 질화 붕소 입자의 긴 방향에 있어서의 단부 중 적어도 하나가 개구단인 것에 의해, 예를 들면, 질화 붕소 입자를 수지와 혼합하여 방열재로서 이용했을 때에, 질화 붕소 입자보다도 가벼운 수지가 중공부에 충전됨으로써, 방열재의 열전도율의 향상이 도모되면서, 방열재의 경량화를 기대할 수 있다.
본 실시형태의 질화 붕소 입자는, 질화 붕소 입자의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 20mN까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정과, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 부하 공정에서 압축된 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 제하 공정에서 복원되는 질화 붕소 입자이다.
부하 공정에서는, 우선, 시료대에 질화 붕소 입자를 설치한다. 이때, 질화 붕소 입자의 긴 방향이 시료대의 설치면을 따르도록 질화 붕소 입자를 설치한다. 계속해서, 미소 압축 시험기(예를 들면, 주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)의 압자(예를 들면 압자 직경 200μm)를, 시료대 상의 질화 붕소 입자 1개를 향해서 강하시켜, 0.27mN/초의 부하 속도로, 질화 붕소 입자에 0.2mN부터 20mN까지 서서히 부하를 건다. 이때, 걸어진 부하(부하량)에 대한 질화 붕소 입자의 변위의 크기(변위량)가 측정된다.
제하 공정에서는, 부하 공정에 있어서의 부하(20mN)가 질화 붕소 입자에 걸려 있는 상태로부터, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하한다. 이때도, 부하량에 대한 질화 붕소 입자의 변위량이 측정된다. 한편, 부하 공정이 완료되고 나서 제하 공정을 개시하는(질화 붕소 입자에 20mN의 부하가 걸린 상태가 유지되는) 시간은, 5초간 이하로 한다.
질화 붕소 입자를 이 부하 제하 시험에 제공했을 때의, 부하량과 질화 붕소 입자의 변위량의 관계의 일례를 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타나는 바와 같이, 질화 붕소 입자의 변위량을 X, 부하량을 Y로 했을 때에, 예를 들면, 부하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자의 변위량 X와 부하량 Y는 부하 곡선 L1과 같은 관계가 되고, 제하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자의 변위량 X와 부하량 Y는 제하 곡선 L2와 같은 관계가 된다.
부하 공정에 있어서 질화 붕소 입자가 짧은 방향으로 변위한 양(절대치)을 D1, 제하 공정에 있어서 질화 붕소 입자가 짧은 방향으로 변위한 양(절대치)을 D2로 하면, 부하 공정에서 압축된 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 제하 공정에서 복원된다란, D2>0인 것을 의미한다. 그리고, 제하 공정에서 압축된 질화 붕소 입자가 어느 정도 복원되는지를 나타내는 복원율(D2/D1)은, 클수록 바람직하다. 복원율(D2/D1)은, 예를 들면, 0.2 이상, 0.25 이상, 0.3 이상, 0.35 이상, 또는 0.4 이상이어도 된다.
복원율이 크다고 하는 것은, 질화 붕소 입자의 탄성 변형 일률(仕事比率)이 크다고 바꾸어 말할 수도 있다. 즉, 질화 붕소 입자의 탄성 변형 일률이 클수록, 당해 질화 붕소 입자는 압축되더라도 원래의 형상으로 보다 되돌아가기 쉽다. 질화 붕소 입자의 탄성 변형 일률은, 예를 들면, 0.1 이상, 0.15 이상, 0.2 이상, 0.25 이상, 0.3 이상, 또는 0.35 이상이어도 된다.
질화 붕소 입자의 탄성 변형 일률은, 이하와 같이 정의된다. 즉, 도 1에 나타나는 바와 같이, 부하 곡선 L1과, 제하 곡선 L2와, Y=0.2mN을 나타내는 직선 L3으로 둘러싸이는 영역 P의 면적을 소성 변형 일량 WP로 하고, 제하 곡선 L2와, 직선 L3과, 부하 곡선 L1 및 제하 곡선 L2의 교점과 직선 L3을 잇는 Y축에 평행한 직선 L4로 둘러싸이는 영역 E의 면적을 탄성 변형 일량 WE로 하고, WP와 WE의 합계(WP+WE)를 전체 일량 WT로 할 때에, 탄성 변형 일률은, 전체 일량 WT에 대한 탄성 변형 일량 WE의 비율(WE/WT)이라고 정의된다.
일 실시형태에 따른 질화 붕소 입자는, 외부로부터 부하가 걸려 변형되었다고 하더라도, 제하했을 때에 원래의 형상에 가까운 형상으로 되돌아간다. 그 때문에, 예를 들면, 질화 붕소 입자를 수지와 혼합하여 시트상으로 성형한 방열재를 제작했을 때에, 질화 붕소 입자가, 수지와의 혼합 중 또는 방열재의 성형 중에 변형되었다고 하더라도, 그 후에 질화 붕소 입자는 원래의 형상에 가까운 형상으로 되돌아간다. 따라서, 이 질화 붕소 입자는, 종래의 질화 붕소 입자에 비해, 방열재 중에서 열전도 경로를 유지하기 쉽다. 게다가, 이 질화 붕소 입자는 가늘고 긴 형상을 갖고 있기 때문에, 방열재에 있어서의 특정 방향의 열전도성을 특히 높일 수도 있다. 따라서, 이 질화 붕소 입자는, 방열재로서 적합하게 이용할 수 있다. 한편, 질화 붕소 입자의 용도로서 방열재를 예시했지만, 이 질화 붕소 입자는, 방열재에 한하지 않고 여러 가지 용도에 이용할 수 있다.
(제2 실시형태: 질화 붕소 분말)
본 발명의 다른 일 실시형태(제2 실시형태)는, 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자의 집합체(복수의 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자로 구성되는 분체)인 질화 붕소 분말이다. 제2 실시형태에 따른 질화 붕소 분말에 있어서, 각 질화 붕소 입자는, 전술한 제1 실시형태에 따른 질화 붕소 입자여도 된다.
제2 실시형태에 따른 질화 붕소 분말은, 하기 (1)∼(3)의 공정:
(1) 질화 붕소 분말로부터 선택되는 10개의 질화 붕소 입자 A의 각각에 대하여, 질화 붕소 입자 A의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 부하를 걸어 압괴시키기 위해서 필요한 부하의 크기를 측정하여, 부하의 크기의 평균치 F를 산출하는 산출 공정
(2) 질화 붕소 입자 A와는 별개로 질화 붕소 분말로부터 선택되는 질화 붕소 입자 B의 각각의 짧은 방향으로, 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 부하의 크기의 평균치 F의 50%의 크기까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정
(3) 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정
을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 부하 공정에서 압축된 질화 붕소 입자 B의 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 분말이어도 된다.
산출 공정에서는, 우선, 질화 붕소 분말로부터 선택되는 10개 이상의 질화 붕소 입자를 시료대에 설치한다. 이때, 각 질화 붕소 입자의 긴 방향이 시료대의 설치면을 따르도록 질화 붕소 입자를 설치한다. 계속해서, 미소 압축 시험기(예를 들면, 주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)의 압자(예를 들면 압자 직경 200μm)를, 시료대 상의 질화 붕소 입자 1개를 향해서 강하시켜, 0.27mN/초의 부하 속도로 부하를 건다. 그리고, 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 변위량이 급격하게 상승할 때의 부하의 크기를, 질화 붕소 입자를 압괴시키기 위해서 필요한 부하의 크기로서 측정한다. 이 측정을 10개의 질화 붕소 입자(이 질화 붕소 입자를 질화 붕소 입자 A라고 부른다)에 대해서 마찬가지로 행하여, 질화 붕소 입자 A를 압괴시키기 위해서 필요한 부하의 크기의 평균치 F(mN)를 산출한다.
계속해서, 질화 붕소 입자 A와는 별개로 질화 붕소 분말로부터 선택되는 질화 붕소 입자(이 질화 붕소 입자를 질화 붕소 입자 B라고 부른다)에 대해서, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로, 부하 공정이 실시된다. 단, 제2 실시형태에 있어서의 부하 공정은, 0.27mN/초의 부하 속도로, 질화 붕소 입자 B에 0.2mN부터 상기 산출 공정에 있어서 산출된 평균치 F(mN)의 50%까지 서서히 부하를 거는 점에서, 제1 실시형태에 있어서의 부하 공정과 상이하다. 그 후, 질화 붕소 입자 B에 대해서, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로, 제하 공정이 실시된다. 부하 공정 및 제하 공정에 있어서, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로, 부하량에 대한 질화 붕소 입자 B의 변위량이 측정된다.
질화 붕소 입자 B를 부하 제하 시험에 제공했을 때의, 부하량과 질화 붕소 입자 B의 변위량의 관계의 일례는, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로, 도 1에 나타난다. 도 1에 나타나는 바와 같이, 질화 붕소 입자 B의 변위량을 X, 부하량을 Y로 했을 때에, 예를 들면, 부하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자 B의 변위량 X와 부하량 Y는 부하 곡선 L1과 같은 관계가 되고, 제하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자 B의 변위량 X와 부하량 Y는 제하 곡선 L2와 같은 관계가 된다.
부하 공정에 있어서 질화 붕소 입자 B가 짧은 방향으로 변위한 양(절대치)의 평균치(평균 변위량)를 D3, 제하 공정에 있어서 질화 붕소 입자 B가 짧은 방향으로 변위한 양(절대치)의 평균치(평균 변위량)를 D4로 했을 때, 평균 복원율(D4/D3)은, 클수록 바람직하다. 평균 복원율(D4/D3)은, 예를 들면, 0.2 이상, 0.25 이상, 0.3 이상, 0.35 이상, 또는 0.4 이상이어도 된다. 평균 변위량 D3 및 평균 변위량 D4는, 각각, 10개의 질화 붕소 입자 B에 대하여, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로 측정한 변위량 D1, 및 변위량 D2의 평균치를 의미한다.
평균 복원율이 크다고 하는 것은, 질화 붕소 입자 B의 평균 탄성 변형 일률이 크다고 바꾸어 말할 수도 있다. 즉, 질화 붕소 입자 B의 평균 탄성 변형 일률이 클수록, 당해 질화 붕소 입자 B는 압축되더라도 원래의 형상으로 되돌아가기 쉽다. 질화 붕소 입자 B의 평균 탄성 변형 일률은, 예를 들면, 0.1 이상, 0.15 이상, 0.2 이상, 0.25 이상, 0.3 이상, 또는 0.35 이상이어도 된다. 평균 탄성 변형 일률은, 10개의 질화 붕소 입자 B에 대하여, 제1 실시형태에서 설명한 것과 마찬가지로 측정한 탄성 변형 일률(WE/WT)의 평균치를 의미한다.
계속해서, 전술한 질화 붕소 입자의 제조 방법에 대하여 이하에 설명한다. 전술한 질화 붕소 입자는, 예를 들면, 탄소 재료로 형성된 용기 내에, 탄화 붕소 및 붕산을 함유하는 혼합물과, 탄소 재료로 형성된 기재를 배치하는 공정(배치 공정)과, 용기 내를 질소 분위기로 한 상태에서 가열 및 가압하는 것에 의해, 기재 상에 질화 붕소 입자를 생성시키는 공정(생성 공정)을 구비하는 질화 붕소 입자의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 다른 일 실시형태는, 이와 같은 질화 붕소 입자의 제조 방법이다.
탄소 재료로 형성된 용기는, 상기 혼합물 및 기재를 수용할 수 있는 용기이다. 당해 용기는, 예를 들면 카본 도가니여도 된다. 용기는, 바람직하게는, 개구부에 덮개를 하는 것에 의해, 기밀성을 높일 수 있는 용기이다. 배치 공정에서는, 예를 들면, 혼합물을 용기 내의 저부에 배치하고, 기재를 용기 내의 측벽면이나 덮개의 내측에 고정하도록 배치해도 된다. 탄소 재료로 형성된 기재는, 예를 들면, 시트상, 판상, 또는 봉상이어도 된다. 탄소 재료로 형성된 기재는, 예를 들면, 카본 시트(그래파이트 시트), 카본판, 또는 카본봉이어도 된다.
혼합물 중의 탄화 붕소는, 예를 들면 분말상(탄화 붕소 분말)이어도 된다. 혼합물 중의 붕산은, 예를 들면 분말상(붕산 분말)이어도 된다. 혼합물은, 예를 들면, 탄화 붕소 분말과, 질화 붕소 분말과, 붕산 분말을 공지된 방법으로 혼합하는 것에 의해 얻어진다.
탄화 붕소 분말은, 공지된 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 탄화 붕소 분말의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 붕산과 아세틸렌 블랙을 혼합한 후, 불활성 가스(예를 들면 질소 가스) 분위기 중에서, 1800∼2400℃에서, 1∼10시간 가열하여, 괴상의 탄화 붕소 입자를 얻는 방법을 들 수 있다. 이 방법에 의해 얻어진 괴상의 탄화 붕소 입자를, 분쇄, 체분리, 세정, 불순물 제거, 건조 등을 적절히 행함으로써 탄화 붕소 분말을 얻을 수 있다.
괴상의 탄소 붕소 입자의 분쇄 시간을 조정하는 것에 의해, 탄화 붕소 분말의 평균 입자경을 조정할 수 있다. 탄화 붕소 분말의 평균 입자경은, 5μm 이상, 7μm 이상, 또는 10μm 이상이어도 되고, 100μm 이하, 90μm 이하, 80μm 이하, 또는 70μm 이하여도 된다. 탄화 붕소 분말의 평균 입자경은, 레이저 회절 산란법에 의해 측정할 수 있다.
탄화 붕소와 붕산의 혼합 비율은, 적절히 선택할 수 있다. 혼합물 중의 붕산의 함유량은, 질화 붕소 입자가 커지기 쉬운 관점에서, 탄화 붕소 100질량부에 대해서, 바람직하게는 2질량부 이상이고, 보다 바람직하게는 5질량부 이상이고, 더 바람직하게는 8질량부 이상이며, 100질량부 이하, 90질량부 이하, 또는 80질량부 이하여도 된다.
탄화 붕소 및 붕산을 함유하는 혼합물은, 다른 성분을 추가로 함유해도 된다. 다른 성분으로서는, 탄화 규소, 탄소, 산화 철 등을 들 수 있다. 탄화 붕소 및 붕산을 함유하는 혼합물이 탄화 규소를 추가로 포함함으로써, 개구단을 갖지 않는 질화 붕소 입자를 얻기 쉬워진다.
용기 내는, 예를 들면 95체적% 이상의 질소 가스를 포함하는 질소 분위기로 되어 있다. 질소 분위기 중의 질소 가스의 함유량은, 바람직하게는 95체적% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.9체적% 이상이며, 실질적으로 100체적%여도 된다. 질소 분위기 중에, 질소 가스에 더하여, 암모니아 가스 등이 포함되어도 된다.
가열 온도는, 질화 붕소 입자가 커지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 1450℃ 이상이고, 보다 바람직하게는 1600℃ 이상이며, 더 바람직하게는 1800℃ 이상이다. 가열 온도는, 2400℃ 이하, 2300℃ 이하, 또는 2200℃ 이하여도 된다.
가압할 때의 압력은, 질화 붕소 입자가 커지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 0.3MPa 이상이고, 보다 바람직하게는 0.6MPa 이상이다. 가압할 때의 압력은, 1.0MPa 이하, 또는 0.9MPa 이하여도 된다.
가열 및 가압을 행하는 시간은, 질화 붕소 입자가 커지기 쉬운 관점에서, 바람직하게는 3시간 이상이고, 보다 바람직하게는 5시간 이상이다. 가열 및 가압을 행하는 시간은, 40시간 이하, 또는 30시간 이하여도 된다.
이 제조 방법에 의하면, 전술한 질화 붕소 입자가 탄소 재료로 형성된 기재 상에 생성된다. 따라서, 기재 상의 질화 붕소 입자를 회수하는 것에 의해, 질화 붕소 입자가 얻어진다. 기재 상에 생성된 입자가 질화 붕소 입자인 것은, 기재 상에 생성된 입자의 일부를 기재로부터 회수하고, 회수한 입자에 대하여 X선 회절 측정을 행하여, 질화 붕소에서 유래하는 피크가 검출되는 것에 의해 확인할 수 있다.
이상과 같이 해서 얻어지는 질화 붕소 입자에 대해서, 특정 범위의 최대 길이를 갖는 질화 붕소 입자만이 얻어지도록 분급하는 공정(분급 공정)을 실시해도 된다.
이상과 같이 해서 얻어지는 질화 붕소 입자는, 수지와 혼합하여 수지 조성물로서 이용할 수 있다. 즉, 본 발명의 다른 일 실시형태는, 상기의 질화 붕소 입자와, 수지를 함유하는 수지 조성물이다.
수지로서는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 실리콘 고무, 아크릴 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 유레아 수지, 불포화 폴리에스터, 불소 수지, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리에터이미드, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌 에터, 폴리페닐렌 설파이드, 전방향족 폴리에스터, 폴리설폰, 액정 폴리머, 폴리에터설폰, 폴리카보네이트, 말레이미드 변성 수지, ABS(아크릴로나이트릴-뷰타다이엔-스타이렌) 수지, AAS(아크릴로나이트릴-아크릴 고무·스타이렌) 수지, AES(아크릴로나이트릴·에틸렌·프로필렌·다이엔 고무-스타이렌) 수지 등을 들 수 있다.
질화 붕소 입자의 함유량은, 수지 조성물을 방열재로서 이용하는 경우, 방열재의 열전도율을 향상시켜, 우수한 방열 성능이 얻어지기 쉬운 관점에서, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 해서, 15체적% 이상, 20체적% 이상, 30체적% 이상, 40체적% 이상, 50체적% 이상, 또는 60체적% 이상이어도 된다. 질화 붕소 입자의 함유량은, 수지 조성물을 시트상의 방열재로 성형할 때에 공극이 발생하는 것을 억제하여, 시트상의 방열재의 절연성 및 기계 강도의 저하를 억제할 수 있는 관점에서, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 해서, 85체적% 이하 또는 80체적% 이하여도 된다.
수지의 함유량은, 수지 조성물의 용도, 요구 특성 등에 따라서 적절히 조정해도 된다. 수지의 함유량은, 수지 조성물의 전체 체적을 기준으로 해서, 예를 들면, 15체적% 이상, 20체적% 이상, 30체적% 이상, 40체적% 이상, 50체적% 이상, 또는 60체적% 이상이어도 되고, 85체적% 이하, 70체적% 이하, 60체적% 이하, 50체적% 이하, 또는 40체적% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 수지를 경화시키는 경화제를 추가로 함유하고 있어도 된다. 경화제는, 수지의 종류에 따라서 적절히 선택된다. 예를 들면 에폭시 수지와 함께 이용되는 경화제로서는, 페놀 노볼락 화합물, 산 무수물, 아미노 화합물, 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 경화제의 함유량은, 수지 100질량부에 대해서, 예를 들면, 0.5질량부 이상 또는 1.0질량부 이상이어도 되고, 15질량부 이하 또는 10질량부 이하여도 된다.
수지 조성물은, 그 밖의 성분을 추가로 함유해도 된다. 그 밖의 성분은, 경화 촉진제(경화 촉매), 커플링제, 습윤 분산제, 표면 조정제 등이어도 된다.
경화 촉진제(경화 촉매)로서는, 테트라페닐포스포늄 테트라페닐보레이트, 트라이페닐포스페이트 등의 인계 경화 촉진제, 2-페닐-4,5-다이하이드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸계 경화 촉진제, 삼불화 붕소 모노에틸아민 등의 아민계 경화 촉진제 등을 들 수 있다.
커플링제로서는, 실레인계 커플링제, 타이타네이트계 커플링제, 및 알루미네이트계 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 커플링제에 포함되는 화학 결합기로서는, 바이닐기, 에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기 등을 들 수 있다.
습윤 분산제로서는, 인산 에스터염, 카복실산 에스터, 폴리에스터, 아크릴 공중합물, 블록 공중합물 등을 들 수 있다.
표면 조정제로서는, 아크릴계 표면 조정제, 실리콘계 표면 조정제, 바이닐계 표면 조정제, 불소계 표면 조정제 등을 들 수 있다.
수지 조성물은, 예를 들면, 일 실시형태에 따른 질화 붕소 입자 또는 일 실시형태에 따른 질화 붕소 분말을 준비하는 공정(준비 공정)과, 질화 붕소 입자 또는 질화 붕소 분말을 수지와 혼합하는 공정(혼합 공정)을 구비하는, 수지 조성물의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명의 다른 일 실시형태는, 이와 같은 수지 조성물의 제조 방법이다. 혼합 공정에서는, 질화 붕소 입자 및 수지에 더하여, 전술한 경화제나 그 밖의 성분을 추가로 혼합해도 된다.
일 실시형태에 따른 수지 조성물의 제조 방법은, 질화 붕소 입자 또는 질화 붕소 분말을 분쇄하는 공정(분쇄 공정)을 추가로 구비해도 된다. 분쇄 공정은, 준비 공정과 혼합 공정 사이에 행해져도 되고, 혼합 공정과 동시에 행해져도 된다(질화 붕소 입자 또는 질화 붕소 분말을 수지와 혼합함과 동시에, 질화 붕소 입자 또는 질화 붕소 분말을 분쇄해도 된다).
상기의 수지 조성물은, 예를 들면 방열재로서 이용할 수 있다. 방열재는, 예를 들면, 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 수지 조성물을 경화시키는 방법은, 수지 조성물이 함유하는 수지(및 필요에 따라서 이용되는 경화제)의 종류에 따라서 적절히 선택된다. 예를 들면, 수지가 에폭시 수지이고, 전술한 경화제가 함께 이용되는 경우, 가열에 의해 수지를 경화시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 하기의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<질화 붕소 입자(분말)의 제조>
괴상의 탄화 붕소 입자를 분쇄기에 의해 분쇄하여, 평균 입자경이 10μm인 탄화 붕소 분말을 얻었다. 얻어진 탄화 붕소 분말 100질량부와, 붕산 9질량부를 혼합하고, 얻어진 혼합물을 카본 도가니에 충전하고, 카본 도가니의 개구부를 카본 시트(NeoGraf사제)로 덮고, 카본 도가니의 덮개와 카본 도가니로 카본 시트를 협지함으로써, 카본 시트를 고정했다. 덮개를 한 카본 도가니를 저항 가열로 내에서, 질소 가스 분위기하에서, 2000℃, 0.85MPa의 조건에서 10시간 가열함으로써, 카본 시트 상에 입자가 생성되었다.
카본 시트 상에 생성된 입자의 일부를 회수하고, X선 회절 장치(주식회사 리가쿠제, 「ULTIMA-IV」)를 이용하여 X선 회절 측정했다. 이 X선 회절 측정 결과, 및 비교 대상으로서 덴카 주식회사제의 질화 붕소 분말(GP 그레이드)의 X선 회절 측정 결과를 각각 도 2에 나타낸다. 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 질화 붕소에서 유래하는 피크만이 검출되어, 질화 붕소 입자가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 얻어진 질화 붕소 분말의 SEM 화상을 도 3에 나타낸다.
<질화 붕소 입자의 평가>
얻어진 질화 붕소 분말 중의 10개의 질화 붕소 입자 A에 대하여, 미소 압축 시험기(주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)를 사용해서, 질화 붕소 입자 A의 각각에 대해서, 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 서서히 부하를 걸어 압괴시켰다. 각 질화 붕소 입자 A를 압괴시키는 데 필요한 부하의 크기의 평균치 F는 40mN이었다.
계속해서, 얻어진 질화 붕소 분말 중의 질화 붕소 입자 A와는 별개의 10개의 질화 붕소 입자 B의 각각에 대하여, 미소 압축 시험기(주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)에 부속된 현미경으로 관찰하는 것에 의해, 최대 길이(La)와, 당해 최대 길이(La)를 갖는 방향에 수직한 방향에 있어서의 질화 붕소 입자의 최대 길이(Lb)를 측정했다. 또한, 측정된 최대 길이 La 및 Lb로부터 어스펙트비(La/Lb)를 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 미소 압축 시험기(주식회사 시마즈 제작소제, MCT 시리즈)를 사용해서, 상기의 10개의 질화 붕소 입자 B의 각각에 대하여, 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 20mN(상기 질화 붕소 입자 A를 압괴시키는 데 필요한 부하의 크기의 평균치 F(40mN)의 50%)까지 서서히 부하를 걸어 질화 붕소 입자를 압축한(부하 공정) 후, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 제하했다(제하 공정). 부하 제하 시험에 제공한 질화 붕소 입자 B 중의 1개(입자 No. 1)에 대하여, 부하 제하 시험에 있어서의 부하량과 질화 붕소 입자의 변위량의 관계를 도 4에 나타낸다.
10개의 질화 붕소 입자 B의 각각에 대하여, 부하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 변위량 D1, 제하 공정에 있어서의 질화 붕소 입자의 짧은 방향의 길이로부터 변위량 D2, 및 복원율 D2/D1을 산출했다. 또한, 10개의 질화 붕소 입자 B의 각각에 대하여, 도 1에 나타내는 부하 곡선 L1과, 제하 곡선 L2와, Y=0.2mN을 나타내는 직선 L3으로 둘러싸이는 영역 P의 면적을 소성 변형 일량 WP로 하고, 제하 곡선 L2와, 직선 L3과, 부하 곡선 L1 및 제하 곡선 L2의 교점과 직선 L3을 잇는 Y축에 평행한 직선 L4로 둘러싸이는 영역 E의 면적을 탄성 변형 일량 WE로 하고, WP와 WE의 합계(WP+WE)를 전체 일량 WT로 했을 때의 탄성 변형 일률 WE/WT를 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001

Claims (9)

  1. 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자로서,
    상기 질화 붕소 입자의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 20mN까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정과, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 상기 부하 공정에서 압축된 상기 질화 붕소 입자의 상기 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 상기 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 입자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 부하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자가 상기 짧은 방향으로 변위한 양을 D1, 상기 제하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자가 상기 짧은 방향으로 변위한 양을 D2로 했을 때에, D2/D1이 0.2 이상인, 질화 붕소 입자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    질화 붕소에 의해 형성되는 외각(外殼)부와, 상기 외각부에 둘러싸인 중공부를 갖는, 질화 붕소 입자.
  4. 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자의 집합체인 질화 붕소 분말로서,
    하기 (1)∼(3)의 공정:
    (1) 상기 질화 붕소 분말로부터 선택되는 10개의 질화 붕소 입자 A의 각각에 대하여, 상기 질화 붕소 입자 A의 짧은 방향으로 0.27mN/초의 부하 속도로 부하를 걸어 압괴(壓壞)시키기 위해서 필요한 부하의 크기를 측정하여, 상기 부하의 크기의 평균치 F를 산출하는 산출 공정
    (2) 상기 질화 붕소 입자 A와는 별개로 상기 질화 붕소 분말로부터 선택되는 질화 붕소 입자 B의 짧은 방향으로, 0.27mN/초의 부하 속도로 0.2mN부터 상기 부하의 크기의 평균치 F의 50%의 크기까지 서서히 부하를 걸어 압축하는 부하 공정
    (3) 상기 질화 붕소 입자 B에 대해, 0.27mN/초의 제하 속도로 0.2mN까지 서서히 제하하는 제하 공정
    을 이 순서로 구비하는 부하 제하 시험에 제공되었을 때에, 상기 부하 공정에서 압축된 상기 질화 붕소 입자 B의 상기 짧은 방향의 길이의 적어도 일부가 상기 제하 공정에서 복원되는, 질화 붕소 분말.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 부하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자 B가 상기 짧은 방향으로 변위한 양의 평균치를 D3, 상기 제하 공정에 있어서 상기 질화 붕소 입자 B가 상기 짧은 방향으로 변위한 양의 평균치를 D4로 했을 때에, D4/D3이 0.2 이상인, 질화 붕소 분말.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 가늘고 긴 형상을 갖는 질화 붕소 입자가, 질화 붕소에 의해 형성되는 외각부와, 상기 외각부에 둘러싸인 중공부를 갖는, 질화 붕소 분말.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 질화 붕소 입자 또는 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 질화 붕소 분말과, 수지를 함유하는 수지 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 질화 붕소 입자 또는 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 질화 붕소 분말을 준비하는 공정과,
    상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말을 수지와 혼합하는 공정을 구비하는, 수지 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 질화 붕소 입자 또는 상기 질화 붕소 분말을 분쇄하는 공정을 추가로 구비하는, 수지 조성물의 제조 방법.
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