CN108584891A - 一种氮化硼纳米带的制备方法 - Google Patents

一种氮化硼纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼纳米带的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。本发明包括步骤一、研磨硼粉；步骤二、混合催化剂；步骤三、粉体烧结和步骤四、产物提纯。本发明通过直接合成氮化硼纳米带，制备工艺简单，得到的氮化硼纳米带纯度高形状统一性好，解决了现有氮化硼纳米带形状不一，产量低的问题，通过超声震荡和离心处理，即可提纯氮化硼纳米带，解决了制备氮化硼纳米带易产生聚合物残留的问题。

Description

一种氮化硼纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种氮化硼纳米带的制备方法。
背景技术
氮化硼纳米材料与碳纳米材料结构相似，相较于碳纳米材料氮化硼纳米材料在高温下的热稳定性和抗氧化性尤为突出；良好的热传导率和稳定的化学特性是氮化硼纳米材料在纳米电子元器件的开发中占有重要的优势；而氮化硼纳米带具有优异的导电性，出众的光学性能适于制造各种光电纳米原件；目前氮化硼纳米带的制备方法主要包括催化剂嵌入法、声波化学法和印刷法；现有方法中制备中存在工艺复杂，耗时长，得到纳米带形状不一，产量低以及产物中残留聚合物等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼纳米带的制备方法，通过直接合成氮化硼纳米带，制备工艺简单，得到的氮化硼纳米带纯度高形状统一性好，解决了现有氮化硼纳米带形状不一，产量低的问题，通过超声震荡和离心处理，即可提纯氮化硼纳米带，解决了制备氮化硼纳米带易产生聚合物残留的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种氮化硼纳米带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入氨气保护；
步骤二、混合催化剂；将研磨后的硼粉在氮气保护下与催化剂混合均匀；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层步骤二中使用的催化剂，放入炉内烧结；烧结温度为1150-1250摄氏度；烧结3-4小时后自然冷却至室温后取出；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡和离心处理。
进一步地，所述氨气需经过脱水干燥处理。
进一步地，所述步骤一中研磨时压强为300-320kpa；研磨速度为100-120r/min；研磨时间为145-155小时。
进一步地，所述步骤二中催化剂为氧化锂；所述氧化锂与硼的摩尔比为0.15-0.3:1。
进一步地，所述步骤三烧结和冷却过程中持续通入氨气保护；通入速率为0.2-0.3L/min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明工艺简单高效，减少了复杂工艺中的损耗。
2、本发明制备的氮化硼纳米带具有良好的形状统一性。
3、本发明方法能获得更纯的氮化硼纳米带，解决了其他混合物残留的问题。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明为一种氮化硼纳米带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入脱水氨气保护，防止硼粉发生氧化；控制压强为300-320kpa，在球磨机研磨速度为100-120r/min的转速下持续研磨145-155小时；
步骤二、混合催化剂；将研磨结束后的硼粉在氮气保护下与氧化锂混合均匀；氧化锂与硼的摩尔比控制在0.15-0.3:1；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层氧化锂粉末，放入炉内烧结；烧结温度为1150-1250摄氏度；烧结3-4小时后自然冷却至室温后取出；在整个过程需按0.2-0.3L/min的速度通入氨气保护，避免混合粉体产生氧化反应；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡，超声震荡可选择30W-40W功率和离心处理2-3小时，水浴超声震荡后在进行离心处理分离提纯，离心力可选择100-150rcf。
实施例一：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入脱水氨气保护，防止硼粉发生氧化；控制压强为300kpa，在球磨机研磨速度为100r/min的转速下持续研磨145小时；
步骤二、混合催化剂；将研磨结束后的硼粉在氮气保护下与氧化锂混合均匀；氧化锂与硼的摩尔比控制在0.15:1；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层氧化锂粉末，放入炉内烧结；烧结温度为1150摄氏度；烧结3小时后自然冷却至室温后取出；在整个过程需按0.2L/min的速度通入氨气保护，避免混合粉体产生氧化反应；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡，超声震荡可选择30W功率和离心处理2小时，水浴超声震荡后在进行离心处理分离提纯，离心力可选择100rcf。
实施例二：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入脱水氨气保护，防止硼粉发生氧化；控制压强为310kpa，在球磨机研磨速度为110r/min的转速下持续研磨150小时；
步骤二、混合催化剂；将研磨结束后的硼粉在氮气保护下与氧化锂混合均匀；氧化锂与硼的摩尔比控制在0.2:1；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层氧化锂粉末，放入炉内烧结；烧结温度为1200摄氏度；烧结4小时后自然冷却至室温后取出；在整个过程需按0.25L/min的速度通入氨气保护，避免混合粉体产生氧化反应；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡，超声震荡可选择35W功率和离心处理2.5小时，水浴超声震荡后在进行离心处理分离提纯，离心力可选择130rcf。
实施例三：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入脱水氨气保护，防止硼粉发生氧化；控制压强为320kpa，在球磨机研磨速度为120r/min的转速下持续研磨155小时；
步骤二、混合催化剂；将研磨结束后的硼粉在氮气保护下与氧化锂混合均匀；氧化锂与硼的摩尔比控制在0.3:1；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层氧化锂粉末，放入炉内烧结；烧结温度为1250摄氏度；烧结4小时后自然冷却至室温后取出；在整个过程需按0.3L/min的速度通入氨气保护，避免混合粉体产生氧化反应；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡，超声震荡可选择30W功率和离心处理3小时，水浴超声震荡后在进行离心处理分离提纯，离心力可选择150rcf。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种氮化硼纳米带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、研磨硼粉；将硼粉利用球磨机研磨细化，研磨过程中通入氨气保护；
步骤二、混合催化剂；将研磨后的硼粉在氮气保护下与催化剂混合均匀；
步骤三、粉体烧结；将混合均匀的粉体均匀分布在氧化铝磁舟内，在混合粉体上再铺设一层步骤二中使用的催化剂，放入炉内烧结；烧结温度为1150-1250摄氏度；烧结3-4小时后自然冷却至室温后取出；
步骤四、产物提纯；烧结后得到的产物进行水浴超声震荡和离心处理。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米带的制备方法，其特征在于，所述步骤一中氨气需经过脱水干燥处理。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米带的制备方法，其特征在于，所述步骤一中研磨时压强为300-320kpa；研磨速度为100-120r/min；研磨时间为145-155小时。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米带的制备方法，其特征在于，所述步骤二中催化剂为氧化锂；所述氧化锂与硼的摩尔比为0.15-0.3:1。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米带的制备方法，其特征在于，所述步骤三烧结和冷却过程中持续通入氨气保护；通入速率为0.2-0.3L/min。
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