CN106865509A - 一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，将二维材料的六方氮化硼(hBN)制备成三维材料的氮化硼气凝胶，其步骤是：先用氨水作溶剂，对hBN进行超声剥离得到hBN纳米片溶液；然后将表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)溶于水，机械搅拌得SDS泡沫；再将超声后的hBN纳米片溶液加入到SDS泡沫中，继续机械搅拌得到hBN/SDS泡沫；最后将得到的泡沫冻干得到hBN/SDS气凝胶。本发明采用氨水作溶剂，能实现剥离与功能的同时化，另外得到的hBN/SDS气凝胶具有密度小，质量轻等优点。

Description

一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，涉及一种气凝胶，更具体是涉及一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体。一般常见的气凝胶为硅气凝胶，其最早由美国科学工作者Kistler在1931年制得。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等等。由于其特殊的多孔结构，气凝胶被广泛的应用于催化剂及其载体、吸附材料以及能源存储材料等。一般来说，气凝胶的制备常由溶胶凝胶过程和干燥处理过程构成。气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得水凝胶，然后经溶剂置换过程，除去三维网络结构中表面张力较大的溶剂，最后利用超临界CO2干燥或者冷冻干燥来制得气凝胶。
六方氮化硼(hexagonal boron nitride)是氮化硼所有物相中唯一存在于自然界的物相结构，六方晶系，呈白色，具有类似于石墨烯的层状结构特征，故又称白色石墨烯。由于其具有优异的润滑性、热稳定性、绝缘性和化学稳定性等，使其在很多方面都有广泛的应用。成型制品易机械加工，可作为原子反应堆结构材料；飞机、火箭发动机喷口材料；高温固体润滑剂和多种精密铸造制品脱模剂；耐高温、耐腐烛氮化硼陶瓷及氮化硼复合陶瓷；抗高压高频电及等离子弧的绝缘体；耐火材料的氧化添加剂；电了器件中的绝缘膜；在X射线及可见光区域透明，因而可作为透明绝缘层用于电致发光器件，以及在制造亚纳米量级的超大规模集成电路中做X射线保护膜等。
超分子化学的一个重要分支是分子的自主装技术，它是在近代化学发展的基础上产生的一个更高层次的学科，是公认的可以将材料从二维纳米尺度整合到三维宏观层面的重要技术，迄今为止，人们在将氮化硼由二维纳米材料尺度组装到三维宏观结构的方面进行了种种尝试和实验，CVD法和水热法。
发明内容
本发明的目的是提供一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，本发明的方法是采用氨水分散六方氮化硼，实现剥离与功能化的同时进行，且操作简单，利用SDS起泡的性质，使hBN成为气凝胶，无需高温，因此大大节约能源。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取多层h-BN粉末倒入容器中，然后量取分散剂氨水倒入同一容器中混合均匀，所得溶液超声24小时以上，所述多层h-BN粉末的浓度为1-5mg/ml；将超声后得到的白色乳液静置24h，去掉沉淀；移出上层溶液得到均匀分散的h-BN纳米片溶液；
(2)称取不同质量的十二烷基磺酸钠(SDS)粉末分别为100mg、75mg、50mg和25mg溶于5ml去离子水中，机械搅拌2min，用吸管除去下层水溶液，得到SDS泡沫；
(3)用移液枪量取步骤(1)得到的h-BN纳米片溶液加入到步骤(2)中的SDS泡沫中，继续机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，hBN：SDS＝1:5，1:10，1:15或1:20；然后将得到的hBN/SDS泡沫放入冻干机中，冷冻4h，真空干燥20h，得到hBN/SDS超轻气凝胶。
优选，步骤(1)中所述多层hBN的粒径为1-2μm。
优选，步骤(1)中所得的h-BN纳米片溶液浓度为5mg/ml。
优选，步骤(1)中所用的超声清洗仪，超声功率为140w。
优选，步骤(2)和步骤(3)中所述机械搅拌的转速为1200rpm。
优选，步骤(3)中所述冻干机冷冻温度为-100℃。
优选，步骤(3)中所述移液枪量程为1ml。
优选，步骤(3)中所用的h-BN纳米片溶液体积为2ml。
本发明的有益效果在于：根据本制备方法，用氨水作溶剂，使hBN的剥离与功能化同时进行，且同时接上-NH2和-OH，所得到的超轻六方氮化硼气凝胶具有微观多孔结构，孔尺寸在5μm-20μm之间，本发明制备的超轻氮化硼气凝胶比传统技术路线制备的材料比表面积均显著增大，孔径分布更加均匀，孔体积也明显增加。并且该制备方法能耗低无污染，且操作简单，可操作性强，有弹性等。
附图说明
图1为实施例1被氨水超声处理后的hBN的扫描电镜图。
图2为实施例1十二烷基磺酸钠(SDS)，六方氮化硼/十二烷基磺酸钠(SDS)气凝胶的拉曼测试曲线图。
图3为实施例1六方氮化硼/十二烷基磺酸钠(SDS)气凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例的方式对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一、hBN的分散
用分析天平准确称取100mg厚度为1-2μm的多层h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒准确量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液静置24h，将上层乳液转移到干净的玻璃瓶中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
二、SDS泡沫的制备
用分析天平准确称取100mgSDS颗粒倒入100ml烧杯中，用量筒准确量取50ml去离子水倒入同一烧杯中，用搅拌桨1200rpm机械搅拌2min，用吸管除去下层溶液，得到SDS泡沫。
三、hBN/SDS气凝胶的制备
用移液枪量取2ml步骤一制得的hBN纳米片溶液加入到SDS泡沫中，继续1200rpm机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，将其放入冻干机中冷冻干燥，得到hBN/SDS气凝胶。
实施例2
一、hBN的分散
用分析天平准确称取100mg厚度为1-2μm的多层h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒准确量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液静置24h，将上层乳液转移到干净的玻璃瓶中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
二、SDS泡沫的制备
用分析天平准确称取75mgSDS颗粒倒入100ml烧杯中，用量筒准确量取50ml去离子水倒入同一烧杯中，用搅拌桨1200rpm机械搅拌2min，用吸管除去下层溶液，得到SDS泡沫。
三、hBN/SDS气凝胶的制备
用移液枪量取2ml步骤一制得的hBN纳米片溶液加入到SDS泡沫中，继续1200rpm机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，将其放入冻干机中冷冻干燥，得到hBN/SDS气凝胶。
实施例3
一、hBN的分散
用分析天平准确称取100mg厚度为1-2μm的多层h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒准确量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液静置24h，将上层乳液转移到干净的玻璃瓶中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
二、SDS泡沫的制备
用分析天平准确称取50mgSDS颗粒倒入100ml烧杯中，用量筒准确量取50ml去离子水倒入同一烧杯中，用搅拌桨1200rpm机械搅拌2min，用吸管除去下层溶液，得到SDS泡沫。
三、hBN/SDS气凝胶的制备
用移液枪量取2ml步骤一制得的hBN纳米片溶液加入到SDS泡沫中，继续1200rpm机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，将其放入冻干机中冷冻干燥，得到hBN/SDS气凝胶。
实施例4
一、hBN的分散
用分析天平准确称取100mg厚度为1-2μm的多层h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒准确量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后将溶液超声24小时以上。然后将超声后得到的白色乳液静置24h，将上层乳液转移到干净的玻璃瓶中，将下层未剥离或多层的h-BN去除，得到均匀分散的h-BN纳米片溶液。
二、SDS泡沫的制备
用分析天平准确称取25mgSDS颗粒倒入100ml烧杯中，用量筒准确量取50ml去离子水倒入同一烧杯中，用搅拌桨1200rpm机械搅拌2min，用吸管除去下层溶液，得到SDS泡沫。三、hBN/SDS气凝胶的制备
用移液枪量取2ml步骤一制得的hBN纳米片溶液加入到SDS泡沫中，继续1200rpm机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，将其放入冻干机中冷冻干燥，得到hBN/SDS气凝胶。对实施例1制备的超轻六方氮化硼气凝胶进行测试，其性能结果如下：
图1为实施例1被氨水超声处理后的hBN的扫描电镜图，从图中可以看出hBN被成功的剥离成少层，并且被功能化。
图2为实施例1十二烷基磺酸钠(SDS)，六方氮化硼/十二烷基磺酸钠(SDS)气凝胶的拉曼测试图。从图中可以看出所得的hBN/SDS气凝胶既有六方氮化硼的特征峰，又有SDS的特征峰，说明hBN和SDS成功的结合，形成hBN/SDS气凝胶。
图3为实施例1六方氮化硼/十二烷基磺酸钠(SDS)气凝胶的扫描电镜图。从图中可以看出有明显的空洞，且空洞直径大概在5-20μm之间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，任何熟悉本技术领域的技术人员，当可根据本发明作出各种相应的等效改变和变形，都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取多层h-BN粉末倒入容器中，然后量取分散剂氨水倒入同一容器中混合均匀所得溶液超声24小时以上；将超声后得到的白色乳液静置24h，去掉沉淀；移出上层溶液得到均匀分散的h-BN纳米片溶液；
(2)称取不同质量的十二烷基磺酸钠(SDS)粉末分别为100mg、75mg、50mg和25mg溶于5ml去离子水中，机械搅拌2min，用吸管除去下层水溶液，得到SDS泡沫；
(3)用移液枪量取步骤(1)得到的h-BN纳米片溶液加入到步骤(2)中的SDS泡沫中，继续机械搅拌2min，得到hBN/SDS泡沫，hBN：SDS＝1:5，1:10，1:15或1:20；然后将得到的hBN/SDS泡沫放入冻干机中，冷冻4h，真空干燥20h，得到hBN/SDS超轻六方氮化硼气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述多层hBN的粒径为1-2μm。
3.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所得的h-BN纳米片溶液浓度为5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声所用的为超声清洗仪，其超声功率为140w。
5.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述机械搅拌的转速为1200rpm。
6.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述冻干机的冷冻温度为-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述移液枪量程为1ml。
8.根据权利要求1所述的一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用的h-BN纳米片溶液体积为2ml。
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