JP2021520607A - セパレータを製造するためのコーティングスラリー、電気化学デバイスのためのセパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 本出願は、2018年4月3日に出願された中国特許出願公開第201810288160.9号(その内容が参照により本明細書に援用される)に対する優先権の利益を主張する。
[2] 本開示は、電気化学分野に関し、特にセパレータを製造するためのコーティングスラリー、電気化学デバイスのためのセパレータ及びその製造方法並びにそのセパレータを含む電気化学デバイスに関する。
[3] エネルギー貯蔵の市場が成長するとともに、電池及び他の形態の電気化学デバイスが一層注目されている。例えば、例えば携帯電話、ラップトップ型コンピュータ、電動工具、電気自動車などにおけるエネルギー源としてリチウム二次電池が広範に使用されている。
[8] 本開示は、電気化学デバイスのためのセパレータを製造するためのコーティングスラリーを提供する。このコーティングスラリーは、例えば、30%〜70%の範囲の結晶化度を有する少なくとも1つのコポリマーと、少なくとも1つの増粘剤と、少なくとも1つのバインダーと、水とを含み、この少なくとも1つのコポリマーは、第1の構造単位及び少なくとも1つの第2の構造単位を含む。
[13] 本開示は、電気化学デバイスのためのセパレータを製造するためのコーティングスラリーの幾つかの代表的な実施形態を提供する。本開示の幾つかの実施形態では、本明細書に開示されるコーティングスラリーは、少なくとも1つのコポリマーと、少なくとも1つの増粘剤と、少なくとも1つのバインダーと、水とを含み、少なくとも1つのコポリマーは、水中に分散される。
膨潤比(%)=(Ws−Wd)/Wd×100
によって計算することができ、式中、Wdは、膨潤前の少なくとも1つのコポリマーの重量であり、Wsは、少なくとも1つのコポリマーを非水性電解質中に7日間浸漬して得られた膨潤コポリマーの重量であり、この非水性電解質は、EC:DEC:DMC=1:1:1の重量比のエチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物である。
(A)少なくとも1つのコポリマー及び少なくとも1つの溶媒を含む、本明細書に開示されるコーティングスラリーを製造することと;
(B)多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上にこのコーティングスラリーを塗布して、湿潤コーティング層を得ることと;
(C)湿潤コーティング層から少なくとも1つの溶媒を除去することと
を含む。
(A1)少なくとも1つのコポリマー及び少なくとも1つの増粘剤を混合して、第1の混合物を得ることと;
(A2)第1の混合物を水中に分散させて、第2の混合物を得ることと;
(A3)少なくとも1つのバインダーを第2の混合物中に加えることと;
(A4)任意選択で、少なくとも1つの湿潤剤を第2の混合物中に加えることと
によって製造される。
[48] TFEから誘導される5重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される95重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−TFEを調製した。0.9kgのPVDF−コ−TFE、1.6kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.075kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。このペーストを17.25kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.17kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.12kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が5重量%のコーティングスラリーを得た。
[52] TFEから誘導される10重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される90重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−TFEを調製した。1.63kgのPVDF−コ−TFE、2.88kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.136kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。ペーストを15kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.3kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.15kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が9重量%のコーティングスラリーを得た。
[55] TFEから誘導される15重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される85重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−TFEを調製した。3.5kgのPVDF−コ−TFE、2.5kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.6kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。このペースト及び分散剤としての0.6kgのポリアクリルアミドを10kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.6kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.13kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が19重量%のコーティングスラリーを得た。
[58] ヘキサフルオロプロピレン(HFP)から誘導される5重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される95重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−HFPを調製した。0.9kgのPVDF−コ−HFP、1.6kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.075kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。このペーストを17.25kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.17kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.12kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が5重量%のコーティングスラリーを得た。
[61] ヘキサフルオロプロピレン(HFP)から誘導される10重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される90重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−HFPを調製した。2.17kgのPVDF−コ−HFP、3.84kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.181kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。このペーストを13.5kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.4kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.15kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が12重量%のコーティングスラリーを得た。
[64] ヘキサフルオロプロピレン(HFP)から誘導される15重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される85重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−HFPを調製した。3.2kgのPVDF−コ−HFP、2.5kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び分散剤としての0.6kgの??を10kgの水中に加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての1kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.15kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が31重量%のコーティングスラリーを得た。
[67] TFEから誘導される5重量%の構造単位と、フッ化ビニリデンから誘導される95重量%の構造単位とを含むPVDF−コ−TFEを調製した。0.9kgのPVDF−コ−TFE、1.6kgのCMC−Na(1重量%、溶媒:水)及び0.075kgのPPG溶液(12重量%、溶媒:水)を泡立て器で混合し、混練してペーストを得た。0.5kgのアルミナ粉末を17.25kgの水中に分散させ、次に上記ペーストを加えて第1の混合物を得た。第1の混合物の粉砕機による撹拌及び粉砕を3回行った。次に、バインダーとしての0.17kgのポリアクリル酸及び湿潤剤としての0.12kgのスルホコハク酸ラウリル二ナトリウムを第1の混合物中に加えて、固形分が5.5重量%のコーティングスラリーを得た。
膨潤比(%)=(Ws−Wd)/Wd×100(%)
によって計算され、式中、Wdは、膨潤前の試料の重量であり、Wsは、膨潤した試料の重量である。
容量維持率(%)=(500サイクル後の容量/室温におけるサイクル試験前の容量)×100(%)
を用いて容量維持率を計算した。
Claims (20)
- 電気化学デバイスのためのセパレータを製造するためのコーティングスラリーであって、
第1の構造単位及び少なくとも1つの第2の構造単位を含む少なくとも1つのコポリマーであって、30%〜70%の範囲の結晶化度を有する少なくとも1つのコポリマーと;
少なくとも1つの増粘剤と;
少なくとも1つのバインダーと;
水と
を含むコーティングスラリー。 - 前記少なくとも1つのコポリマーは、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)及びジメチルカーボネート(DMC)の、EC:DEC:DMC=1:1:1の重量比の非水性電解質混合物中で5%〜30%の範囲の膨潤比を有する、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つのコポリマーは、テトラフルオロエチレンから誘導される第1の構造単位と、フッ化ビニリデン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリレート、2−クロロエチルビニルエーテル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)から選択される要素から誘導される少なくとも1つの第2の構造単位とを含む、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つのコポリマーは、前記少なくとも1つのコポリマーの全重量を基準として0.1重量%〜20重量%の、テトラフルオロエチレンから誘導される前記第1の構造単位を含む、請求項3に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つのコポリマーは、ポリフッ化ビニリデン−コ−テトラフルオロエチレンである、請求項3に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つのコポリマーは、0.1μm〜20μmの範囲の粒度を有する粒子の形態である、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 5重量%〜30重量%の固体物質を含み、及び前記固体物質は、70重量%〜90重量%の前記少なくとも1つのコポリマー、1.5重量%〜4重量%の前記少なくとも1つの増粘剤及び1重量%〜6重量%の前記少なくとも1つのバインダーを含む、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つの増粘剤は、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリプロピレングリコール、ヒドロキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース及びそれらの塩から選択される、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つの増粘剤は、ポリプロピレングリコール及びカルボキシメチルセルロースナトリウムを含む、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つのバインダーは、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸エチル、純アクリレートエマルジョン、ポリ[(アクリル酸)−コ−スチレン]、ポリビニルピロリドン、スチレン−ブタジエンゴム、エポキシ樹脂、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステル、セルロース誘導体及びポリスルホンから選択される、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 少なくとも1つの湿潤剤、少なくとも1つの分散剤及び/又は少なくとも1つの消泡剤をさらに含む、請求項1に記載のコーティングスラリー。
- 5重量%〜30重量%の固体物質を含み、及び前記固体物質は、70重量%〜90重量%の前記少なくとも1つのコポリマー、1.5重量%〜4重量%の前記少なくとも1つの増粘剤、1重量%〜6重量%の前記少なくとも1つのバインダー、0.5重量%〜1.5重量%の前記少なくとも1つの湿潤剤及び0.5重量%〜5重量%の前記少なくとも1つの分散剤を含む、請求項11に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つの湿潤剤は、硫酸化油、脂肪酸塩、ブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ダイズレシチン、チオール、ヒドラジド及びチオールアセタールから選択される、請求項11に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つの分散剤は、シリケート、アルカリ金属リン酸塩、ドデシル硫酸ナトリウム、メチルペンタノール、セルロース誘導体、ポリアクリルアミド、グアーガム及び脂肪酸ポリグリコールエステルから選択される、請求項11に記載のコーティングスラリー。
- 前記少なくとも1つの消泡剤は、モノステアリン酸グリセリル、ポリオキシエチレングリセリルエーテル、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、乳化シリコーン油、長鎖脂肪酸エステル錯体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンペンタエリトリトールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル及びポリジメチルシロキサンから選択される、請求項11に記載のコーティングスラリー。
- 請求項1に記載のコーティングスラリーを製造する方法であって、
前記少なくとも1つのコポリマー及び前記少なくとも1つの増粘剤を混合して、第1の混合物を得ることと;
前記第1の混合物を前記水中に分散させて、第2の混合物を得ることと;
前記少なくとも1つのバインダーを前記第2の混合物中に加えることと
を含む方法。 - 電気化学デバイスのためのセパレータを製造する方法であって、
請求項1に記載のコーティングスラリーを製造することと;
多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に前記コーティングスラリーを塗布して、湿潤コーティング層を得ることと;
前記湿潤コーティング層から水を除去することと
を含む方法。 - 前記多孔質ベース膜は、ポリオレフィンベースの多孔質膜又は不織多孔質膜を含む、請求項17に記載の方法。
- 請求項17に記載の方法によって製造される、電気化学デバイスのためのセパレータであって、
多孔質ベース膜と;
前記多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に形成されるコーティング層と
を含むセパレータ。 - 正極、負極及び前記正極と前記負極との間に配置される、請求項19に記載のセパレータを含む電気化学デバイス。
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