CN106784535A - 环保透气型锂电池内隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，包括以下步骤：1)PVDF浆料制备：将质量比为1‑10％的增稠剂、质量比为1‑10％的粘结剂和质量比为30‑70％的去离子水混合，在常温下搅拌1‑3h，配制成均匀溶液，然后加入质量比为20‑60％的PVDF粉料混合搅拌2‑4h后，得到PVDF浆料；2)涂覆：通过一定涂布方式将由步骤1)中制得的PVDF浆料部分涂布于基膜的一侧或两侧，形成PVDF点状胶层，经在温度为40℃‑100℃的烤箱内烘烤1‑5min后，得到环保透气型锂电池隔膜。有益效果为：使隔膜与电极之间具备良好粘接力，维持原隔离膜透气性不变，提高锂电池倍率放电及循环寿命性能。

Description

环保透气型锂电池内隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜制备技术领域，特别涉及一种环保透气型锂电池内隔膜的制备方法。
背景技术
申请号为CN201510966521.7的专利公开申请了一种均匀涂覆PVDF球状颗粒的隔膜，虽然这种涂覆方法能够实现隔膜与极片的有效粘接并且降低了因涂层厚度而带来的透气损失，但是PVDF和电解液形成凝胶层后，电解液电导率下降到10％，不利于锂离子的传导。而随着市场3C及动力/储能锂离子电池的发展，如今锂电池不仅要求隔膜与电极之间具备良好粘接力，还要求锂电池具备快速充电的性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，提供一种环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其能使隔膜与电极之间具备良好粘接力，能维持原隔离膜透气性不变，提高隔膜锂离子传导能力，提高锂电池倍率放电及循环寿命性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)PVDF浆料制备：将质量比为1-10％的增稠剂、质量比为1-10％的粘结剂和质量比为30-70％的去离子水混合，在常温下搅拌1-3h，配制成均匀溶液，然后加入质量比为20-60％的PVDF粉料混合搅拌2-4h后，得到PVDF浆料；
2)涂覆：通过一定的涂布方式将由步骤1)中制得的PVDF浆料部分涂布于基膜的一侧或两侧，形成表面附着有多个胶点的PVDF点状胶层，经在温度为40℃-100℃的烤箱内烘烤1-5min后，得到环保透气型锂电池隔膜；
其中，PVDF点状胶层中的胶点直径为0.05-5.0mm，两胶点之间的距离为0.05-5.0mm，基膜为PP膜或PE膜中的一种，基膜的厚度为6-40μm，基膜的孔隙率为40-60％。
作为一种优选方案，步骤1)中的增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或松油醇的一种或几种。
作为一种优选方案，步骤1)中的粘结剂为丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯-丁二烯聚合物或聚氨酯中的一种或几种。
作为一种优选方案，步骤1)中的PVDF粉料为聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-三氟乙烯、偏氟乙烯-四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟乙烯或偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种。
作为一种优选方案，所述PVDF粉料的颗粒粒径为50-200nm。
作为一种优选方案，步骤2)中的涂布方式为丝网印刷、凹版涂覆或喷涂中的一种。
作为一种优选方案，步骤2)中PVDF点状胶层的厚度为1-6μm。
作为一种优选方案，所述PVDF点状胶层占基膜表面面积的比例为21-25％。
作为一种优选方案，步骤2)中PVDF点状胶层中的胶点的直径为0.09-0.29mm。
作为一种优选方案，步骤2)中PVDF点状胶层中两胶点之间的距离为0.06-0.26mm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和优势，具体而言，PVDF浆料部分涂布于基膜的一侧或两侧形成PVDF点状涂层，PVDF点状涂层使隔膜与电极之间具备良好粘接力，而没有涂布PVDF浆料的裸露区域能够实现锂离子的有效传输，这样在维持原隔离膜透气性不变的同时，还提高了锂电池倍率放电及循环寿命性能，满足市场需求。
为更清楚地阐述本发明的结构特征、技术手段及其所达到的具体目的和功能，下面结合具体实施例来对本发明作进一步详细说明：
具体实施方式
实施例1
1)PVDF浆料制备：将10g羧甲基纤维素钠、30g聚氨酯与200g去离子水混合，在常温下搅拌1h，配制成均匀溶液，然后加入60g聚偏氟乙烯粉末混合搅拌2h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料涂布在厚度为6μm的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-75℃的烤箱内烘烤5min后，得到环保透气型锂电池隔膜；其中，PVDF点状胶层厚度为6μm。
实施例2
1)PVDF浆料制备：将30g羧甲基纤维素钠、3g丁苯乳胶与210g去离子水混合，在常温下搅拌3h，配制成均匀溶液，然后加入57g偏氟乙烯-三氟乙烯粉末混合搅拌4h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料部分涂布在12μm的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-75℃的烤箱内烘烤1min后，得到环保透气型锂电池隔膜；其中，PVDF点状胶层厚度为3μm。
实施例3
1)PVDF浆料制备：将3g羧甲基纤维素钠、10g苯丙乳胶与107g去离子水混合，在常温下搅拌2h，配制成均匀溶液，然后加入180g偏氟乙烯-四氟乙烯粉末混合搅拌2h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料部分涂布在12μm的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-75℃的烤箱内烘烤2min后，得到环保透气型锂电池隔膜；其中，PVDF点状胶层胶层厚度为2μm。
实施例4
1)PVDF浆料制备：将12g羧甲基纤维素钠、18g聚丙烯腈与90g去离子水混合，在常温下搅拌1h，配制成均匀溶液，然后加入180g偏氟乙烯-六氟乙烯粉末混合搅拌2h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料部分涂布在40μm的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-100℃烤箱的烘烤1min后，得到环保透气型锂电池隔膜；其中，PVDF点状胶层厚度为1μm。
实施例5
1)PVDF浆料制备：将5g羧甲基纤维素钠、5g聚乙烯吡咯烷酮与140g去离子水混合，在常温下搅拌1h，配制成均匀溶液，然后加入150g偏氟乙烯-六氟丙烯粉末混合搅拌2h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料部分涂布在12μm的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-100℃烤箱的烘烤3min后，得到环保透气型锂电池隔膜；其中，PVDF点状胶层厚度为5μm。
以上实施例中的PVDF点状胶层占PP膜表面面积的比例为21-25％；PVDF点状胶层中的胶点直径为0.05-5.0mm，优选直径为0.09-0.29mm；PVDF点状胶层中两胶点之间的距离为0.05-5.0mm，优选距离为0.06-0.26mm。
对比例1
本对比例为厚度为12μm的PP原膜。
对比例2
1)PVDF浆料制备：将5g羧甲基纤维素钠、10g苯乙烯-丁二烯聚合物与200g去离子水混合，在常温下搅拌2h，配制成均匀溶液，然后加入40g聚偏氟乙烯粉末混合搅拌3h后，得到PVDF浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的PVDF浆料全面涂布在12μ的PP膜的一侧，得到PVDF点状胶层，经在温度为40℃-100℃的烤箱内烘烤3min后，得到全覆盖式涂覆有PVDF点状胶层的隔膜；其中，PVDF点状胶层厚度为3μm；PVDF点状胶层中的胶点直径为0.05-5.0mm，优选直径为0.09-0.29mm；PVDF点状胶层中两胶点之间的距离为0.05-5.0mm，优选距离为0.06-0.26mm。
测试1
对采用实施例1-5和对比例1-2制得的隔膜进行透气性测试，并使采用实施例1-5和对比例2制得的隔膜测试出来的透气性数值与采用对比例1方法制得的隔膜的透气性数值进行比较，得出的结果数据记录于表一中。
测试结果：
表一
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
透气性sec/100cc 239 240 238 242 245 235 288
透气增加比例％ 1.7 2.1 1.3 3.0 4.2 - 22.3
由表一可知，由对比例2方法制备得到的隔膜的透气增加比例明显高于由实施例1-5方法制备得到的隔膜的透气增加比例，说明由对比例2方法制备得到的隔膜堵孔严重，由实施例1-5方法制备得到的隔膜的锂离子有效传输能力较由对比例2方法制备得到的隔膜的好。
测试2
采用由实施例1-5和对比例1-2制得的隔膜分别与磷酸铁锂正极极片和石墨负极极片卷绕在一起制成软包装锂离子电池，然后将制成的软包装锂离子电池分别以0.5C的电流，恒流恒压充至4.2V，再恒压充电至电流下降为0.05C截止，然后分别以0.2C，0.5C，1.0C，2.0C的电流放电至3.0V，记录不同放电倍率下的放电容量比率。不同倍率放电下的容量比率＝(不同倍率放电下的放电容量/0.2C倍率放电下的放电容量)×100％。得出的结果数据记录于表二中。
测试结果
表二
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
0.2C 100％ 100％ 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
0.5C 99.56％ 98.32％ 98.05％ 99.21％ 98.71％ 97.53％ 97.14％
1C 97.35％ 96.94％ 96.53％ 97.66％ 96.87％ 95.44％ 93.01％
2C 95.05％ 95.47％ 95.88％ 96.29％ 95.36％ 94.83％ 90.85％
由表二可知，由实施例1-5制备得到的隔膜制成的锂电池的放电容量比率比由对比例1-2制备得到的隔膜制成的锂电池的放电容量比率高。
实验例3
采用由实施例1-5和对比例1-2制得的隔膜分别与磷酸铁锂正极极片和石墨负极极片卷绕在一起制成软包装锂离子电池，然后将制成的软包装锂离子电池在常温下采用1C倍率充电，1C倍率放电，依次进行800次循环，记录循环前及每次循环后的电池容量。n次循环后容量保持率＝(n次循环后的电池容量/循环前的电池容量)×100％。记录800次循环后的容量保持率，所得数据记录于表三中。
测试结果
表三
由表三可知，由实施例1-5制备得到的隔膜制成的锂电池的容量保持率比由对比例1-2方法制备得到的隔膜制成的锂电池的容量保持率高。
综上可知，采用本发明制备得到的隔膜在维持原隔离膜透气性不变的同时，还提高了锂电池倍率放电及循环寿命性能，满足市场需求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，故凡是依据本发明的技术实际对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)PVDF浆料制备：将质量比为1-10％的增稠剂、质量比为1-10％的粘结剂和质量比为30-70％的去离子水混合，在常温下搅拌1-3h，配制成均匀溶液，然后加入质量比为20-60％的PVDF粉料混合搅拌2-4h后，得到PVDF浆料；
2)涂覆：通过一定的涂布方式将由步骤1)中制得的PVDF浆料涂部分涂布于基膜的一侧或两侧，形成表面附着有多个胶点的PVDF点状胶层，经在温度为40℃-100℃的烤箱内烘烤1-5min后，得到环保透气型锂电池隔膜；
其中，基膜为PP膜或PE膜中的一种，基膜的厚度为6-40μm，基膜的孔隙率为40-60％，PVDF点状胶层中的胶点直径为0.05-5.0mm，两胶点之间的距离为0.05-5.0mm，所述PVDF点状胶层涂布面积占基膜表面面积的21-25％。
2.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或松油醇的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的粘结剂为丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯-丁二烯聚合物或聚氨酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的PVDF粉料为聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-三氟乙烯、偏氟乙烯-四氟乙烯、偏氟乙烯-六氟乙烯或偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种。
5.根据权利要求4所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：所述PVDF粉料的颗粒粒径为50-200nm。
6.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中的涂布方式为丝网印刷、凹版涂覆或喷涂中的一种。
7.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中PVDF点状胶层的厚度为1-6μm。
8.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：所述PVDF点状胶层占基膜表面面积的比例为21-25％。
9.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中PVDF点状胶层中的胶点的直径为0.09-0.29mm。
10.根据权利要求1所述的环保透气型锂电池内隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中PVDF点状胶层中两胶点之间的距离为0.06-0.26mm。
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