CN108428900B - 一种锂离子电池正极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极片，包括：集流体、所述集流体的外表面设有导电涂层、所述导电涂层与所述集流体相离的表面设有正极膜片，所述正极膜片与所述导电涂层相离的表面设有涂层，本发明的正极膜片主要包含钴酸锂材料，保证电池能量密度；在充放电过程中，集流体涂层可加快电子导通，锰酸锂涂层可加快离子导通，有利于电池快速充放电。使用本发明制备的正极片制备的电池具有高体积能量密度和高倍率充放电性能，循环性能佳。

Description

一种锂离子电池正极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极片及其制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池由于其环境友好、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于消费类电子设备中，如手机、笔记本电脑、无人机等。人们对锂离子电池性能的要求也越来越高，不仅要求锂离子电池具有越来越高的能量密度，而且要求锂离子电池具有更好的倍率性能，满足于大倍率充电和大倍率放电。目前，消费类电池的满足的充放倍率一般在0.5C～3C之间，超过3C倍率，就要大大牺牲能量密度，难以同时满足电子设备的续航要求和高倍率充放要求。通常采用锰酸锂正极材料来满足倍率性能，但是锰酸锂材料的能量密度低，而简单使用钴酸锂材料做正极，虽然电池然能量密度可以保证，但是高倍率充放电的循环性能较差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供了一种锂离子电池正极片及其制备方法，以满足消费类锂离子电池高能量密度、高倍率性能的需求。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提供了一种锂离子电池正极片，包括：集流体、所述集流体的外表面设有导电涂层、所述导电涂层与所述集流体相离的表面设有正极膜片，所述正极膜片与所述导电涂层相离的表面设有涂层。
进一步，所述集流体为铝箔。
进一步，所述导电涂层包括导电剂和粘结剂。
进一步，所述正极膜片包括正极活性物质、所述导电剂和所述粘结剂。
进一步，所述正极活性物质为钴酸锂；所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管的中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
本发明还提供一种锂离子电池正极片的制备方法，包括：
S1、将导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，以得到导电涂层的浆料；
S2、将导电涂层的浆料涂覆在集流体的表面，烘干，得到含有导电涂层的集流体；
S3、制备正极浆料：
将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，制备得到正极浆料；
S4、将正极浆料涂覆在含有导电涂层的集流体表面，得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片；
S5、制备正极膜片外表面的涂层浆料：
将锰酸锂、导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，制备得到锰酸锂浆料；
S6、将锰酸锂浆料涂覆在步骤S4制备的极片表面，烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
进一步，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管的中的一种或几种，质量比为，乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝0～50:0～30:0～30；
所述的溶剂是N-甲基吡咯烷酮；
步骤S1中，导电涂层的浆料质量比为，导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90；
步骤S2中，所述集流体的厚度是14μm；
步骤S2中，所述导电涂层每个面的厚实是2～4μm；
步骤S3中，正极活性物质是钴酸锂；
步骤S3中，正极浆料的质量比例是，钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40；
步骤S4中，所述正极膜片的双面面密度是30mg/cm2；
步骤S5中，所述锰酸锂浆料的质量比是，锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80
步骤S6中，所述表面涂层的双面面密度是2～8mg/cm2。
本发明的有益效果为：本发明的正极膜片主要包含钴酸锂材料，保证电池能量密度；在充放电过程中，集流体涂层可加快电子导通，锰酸锂涂层可加快离子导通，有利于电池快速充放电。使用本发明制备的正极片制备的电池具有高体积能量密度和高倍率充放电性能，循环性能佳。
附图说明
图1为锂离子电池正极片的剖面结构示意图
其中，1、集流体；2、导电涂层；3、正极膜片；4、涂层
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，一种锂离子电池正极片，其包括：集流体1，导电涂层2，正极膜片3，正极膜片3外表面涂层4。集流体1为铝箔，导电涂层2包括导电剂、粘结剂；
正极膜片3包括正极活性物质、导电剂、粘结剂；
正极膜片外表面涂层包括锰酸锂、导电剂、粘结剂
正极活性物质为钴酸锂，集流体涂层、正极膜片和正极膜片表面涂层；其中，导电剂是乙炔黑、导电石墨、碳纳米管中的一种或几种；
粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)；
溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
使用本发明制备的正极片制备的电池具有高体积能量密度和高倍率充放电性能。
实施例一、
S1、制备导电涂层2的浆料
按照质量比例导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90，称取胶黏剂PVDF和溶剂NMP,并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝30:30：0，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到所需的涂层浆料。
S2、，制备含有导电涂层的集流体
将制备好的浆料涂覆在14μ的铝箔集流体的外表面，烘干，涂布厚度是2～4μm，得到含有导电涂层的集流体。
S3、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝30:30：0，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S4、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在含导电涂层的集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S5、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝30:30：0，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S6、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、导电涂层和正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是4mg/cm2,烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容量、倍率和循环性能测试。
实施例二、
S1、制备导电涂层浆料
按照质量比例导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90，称取胶黏剂PVDF和溶剂NMP,并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝0：0：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到所需的涂层浆料。
S2、制备含有导电涂层的集流体
将制备好的浆料涂覆在14μ的铝箔集流体的外表面，烘干，涂布厚度是2～4μm，得到含有导电涂层的集流体。
S3、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝0：0：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S4、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在含导电涂层的集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S5、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝0：0：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S6、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、导电涂层和正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是4mg/cm2,烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容量、倍率和循环性能测试。
实施例三、
S1、制备导电涂层浆料
按照质量比例导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90，称取胶黏剂PVDF和溶剂NMP,并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到所需的涂层浆料。
S2、制备含有导电涂层的集流体
将制备好的浆料涂覆在14μ的铝箔集流体的外表面，烘干，涂布厚度是2～4μm，得到含有导电涂层的集流体。
S3、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S4、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在含导电涂层的集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S5、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S6、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、导电涂层和正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是4mg/cm2,烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容容量、倍率和循环性能测试。
对实施例一、二、三制备的电池进行性能测试，电池容量性能和倍率放电性能在表1中列出,倍率充电性能在表2列出，循环性能表3列出。
从表1可知，1C倍率放电时，实施例1、2、3无较大差别；5C和7C高倍率放电时，放电容量比率从高到低顺序是：实施例三＞实施例一＞实施例二，其中，实施例3在7C倍率放电时，容量比率仍能达到98.4％，这表明集流体表面涂层的导电剂比例是乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30时，倍率放电性能最好。
从表二可知，1C和3C倍率充电时，实施例一、二、三和对比例一相比较而言，10分钟充入的容量差别不大，5C和7C高倍率充电时，10min充电容量比率从高到低顺序是：实施例三＞实施例一＞实施例二，其中，实施例3在7C倍率充电时，容量比率达到98.8％，这表明集流体表面涂层的导电剂比例是乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30时，倍率充电性能最好。
从表3可知，高倍率7C/7C充放循环，容量保持率从高到低的顺序是：实施例三＞实施例一＞实施例二，其中实施例三的500周容量保持率是86.8％，说明当集流体表面涂层的导电剂比例是乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30时，高倍率循环性能好。
在实施例一、二、三中，导电涂层使用不同的导电剂组合，展示出不同的电池性能。这是因为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管的粒径和形貌不同，实施例3的导电剂组合实现导电网络的点、面、线最佳配合，加快了电子导通，所以制备的电池展示出相对好的倍率和循环性能。所以选择实施例3的集流体导电涂层导电剂比例开展后续实施例和对比例。
表1
Figure BDA0001598205580000071
Figure BDA0001598205580000081
表2
Figure BDA0001598205580000082
表3
Figure BDA0001598205580000083
实施例四
S1、制备导电涂层浆料
按照质量比例导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90，称取胶黏剂PVDF和溶剂NMP,并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到所需的涂层浆料。
S2、制备含有导电涂层的集流体
将制备好的浆料涂覆在14μ的铝箔集流体的外表面，烘干，涂布厚度是2～4μm，得到含有导电涂层的集流体。
S3、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S4、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在含导电涂层的集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S5、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S6、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、导电涂层和正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是2mg/cm2,烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容容量、倍率和循环性能测试。
实施例五
S1、，制备导电涂层浆料
按照质量比例导电剂：PVDF：NMP＝5：5：90，称取胶黏剂PVDF和溶剂NMP,并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到所需的涂层浆料。
S2、制备含有导电涂层的集流体
将制备好的浆料涂覆在14μ的铝箔集流体的外表面，烘干，涂布厚度是2～4μm，得到含有导电涂层的集流体。
S3、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S4、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在含导电涂层的集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S5、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S6、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、导电涂层和正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是8mg/cm2,烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容容量、倍率和循环性能测试。
对比例一
S1、制备正极浆料
按照质量比例钴酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝95：3：2：40，称取钴酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到正极浆料。
S2、制备正极膜片
将正极浆料涂覆在14μ铝箔集流体表面，涂覆正极的双面面密度是30mg/cm2，烘干得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片。
S3、制备正极膜片外表面涂层浆料
按照质量比例锰酸锂：导电剂：PVDF：NMP＝90：5：5：80，称取锰酸锂、胶黏剂PVDF和溶剂NMP，并按照导电剂的质量比例乙炔黑：导电石墨：碳纳米管＝40：30：30，称取乙炔黑、导电石墨和碳纳米管，搅拌均匀得到锰酸锂浆料，即正极膜片外表面涂层浆料。
S4、将制备的锰酸锂浆料涂覆在含集流体、正极膜片的极片表面，涂覆的双面面密度是4mg/cm2，烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片。
将极片组装成锂离子电池，型号404035，目标容量500mAh，并对电池进行容量、倍率和循环性能测试。
对实施例四、五和对比例一制备的电池进行性能测试，电池容量性能和倍率放电性能在表4中列出,倍率充电性能在表5列出，循环性能表6列出。
从表4可知，电池容量即0.2C放电容量，从高到低的顺序是：对比例一＞实施例四＞实施例三＞实施例五，其中实施例五的电池容量低于目标容量500mAh，仅为496mAh。可见锰酸锂含量越高，电池容量越低，这是因为实施例中正极膜片含有锰酸锂涂层，锰酸锂涂层占据了电池部分空间，锰酸锂本身容量较低，从而降低了电池容量。
从表4可知，1C倍率放电时，实施例三、四、五和对比例一无较大差别；7C高倍率放电时，实施例三和实施例五容量比率都大于98％，实施例4的放电容量比率是93.7％，对比例1的放电容量比率仅为83.7％，这说明，含有正极膜片表面含有锰酸锂涂层比不含锰酸锂涂层的高倍率放电性能好，锰酸锂涂层双面面密度≥4mg/cm2时，效果更优。
从表5可知，1C和3C倍率充电时，实施例三、四、五和对比例一无较大差别，5C和7C高倍率充电时，10min充电容量比率从高到低顺序是：实施例5＞实施例3＞实施例4＞对比例1，其中，实施例三和实施例五在7C倍率充电时，容量比率达到98％以上，对比例1的7C充电10min，充入容量比率仅为89.9％，这说明，含有正极膜片表面含有锰酸锂涂层比不含锰酸锂涂层的高倍率充电性能好，锰酸锂涂层双面面密度≥4mg/cm2时，效果更优。
从表6可知，高倍率7C/7C充放循环，容量保持率从高到低的顺序是：实施例五＞实施例三＞实施例四＞对比例一，其中实施例三和实施例五的500周容量保持率都是86％以上，含有正极膜片表面含有锰酸锂涂层比不含锰酸锂涂层的高倍率循环性能好，锰酸锂涂层双面面密度≥4mg/cm2时，效果更优。
在实施例三、四、五和对比例一中，正极膜片表面的锰酸锂涂层面密度不同，展示出不同的电池性能。这是因为锰酸锂材料具有三维的锂离子通道，可加快离子导通，所以含有锰酸锂涂层的正极片制备的电池具有相对好的倍率和循环性能。
实施例三和实施例五的正极膜片锰酸锂涂层双面面密度分别是4mAh/g和8mAh/g，实施例五的高倍率充放电性能略高于实施例三，在高倍率循环时容量保持率都较高，但是实施例五的电池容量低于目标值，所以实施例三是本次发明的最优选实施例。
表4
Figure BDA0001598205580000121
表5
Figure BDA0001598205580000122
Figure BDA0001598205580000131
表6
Figure BDA0001598205580000132
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，以得到导电涂层的浆料；
S2、将导电涂层的浆料涂覆在集流体的表面，烘干，得到含有导电涂层的集流体；
S3、制备正极浆料：
将正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，制备得到正极浆料；
S4、将正极浆料涂覆在含有导电涂层的集流体表面，得到含有集流体、导电涂层和正极膜片的极片；
S5、制备正极膜片外表面的涂层浆料：
将锰酸锂、导电剂、粘结剂和溶剂混合均匀，制备得到锰酸锂浆料；
S6、将锰酸锂浆料涂覆在步骤S4制备的极片表面，烘干，得到含有表面涂层的正极片，辊压，裁切，得到锂离子电池正极片；
其中：
所述步骤S1、S3、S5中的导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管的组合物，质量比为，乙炔黑:导电石墨:碳纳米管＝40:30:30；
所述步骤S1、S3、S5中的的溶剂是N-甲基吡咯烷酮；
步骤S1中，导电涂层的浆料质量比为，导电剂:PVDF:NMP＝5:5:90；
步骤S2中，所述集流体的厚度是14μm；
步骤S2中，所述导电涂层每个面的厚实是2～4μm；
步骤S3中，正极活性物质是钴酸锂；
步骤S3中，正极浆料的质量比例是，钴酸锂:导电剂:PVDF:NMP＝95:3:2:40；
步骤S4中，所述正极膜片的双面面密度是30mg/cm2；
步骤S5中，所述锰酸锂浆料的质量比是，锰酸锂:导电剂:PVDF:NMP＝90:5:5:80
步骤S6中，所述表面涂层的双面面密度是4mg/cm2。
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