JP2021509888A

JP2021509888A - フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法

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Publication number: JP2021509888A
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Authority: JP
Inventors: キム，ユンハ
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Abstract

本発明は、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法に係り、より詳細には、人体に無害な成分からパウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダー顔料を用いて、皮膚、唇、爪、髪などに使用される様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露により色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立てるようにする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法に関する。

Description

フォトクロミック原料は、特定の波長の光エネルギーを吸収して分子構造の変化が起こる物質であって、この状態で外部に現す色が変化する化合物である。よって、この物質に加わるエネルギーが中断すると、以前の分子構造に可逆的に戻る特性を持っている。

具体的には、フォトクロミック原料は、紫外線の吸収量が増加すると、分子内の環構造がコンジュゲーション構造になり、反射される光の波長が変化して色が変わり、逆に紫外線の吸収量が減少すると、再び環構造になって元の色に戻る可逆的特性を持つ。

このようなフォトクロミック原料は、一般にペイントインク、プラスチック類に全て応用できるが、最近、人形を含む玩具類、サングラス、クレヨン、ヘアクリップ、ベルト、マニキュア等のみならず、年賀状やステッカー、Ｔシャツなどの様々な分野での使用が試みられている。

ところが、このように使用される従来のフォトクロミック原料は、主にジアリールエテン系フォトクロミック原料であって、有機溶媒剤なしでは溶解せず、人体に有害な成分が多く含まれているだけでなく、植物性天然成分には反応しないので、化粧品原料としては使われていない。

そこで、人体有害性のない材料の組み合わせで構成されながらも紫外線による反応性に優れて化粧品原料として使用できる新規なフォトクロミック原料の開発が求められる。

本発明は、かかる従来技術の問題点を解決するためになされたもので、その目的は、人体に無害な成分からパウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダー顔料を用いて、皮膚、唇、爪、ヘアなどに使用される様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露によって色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立てるようにする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法を提供することにある。

上記の目的を達成するための本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品は、化粧品ベース原料８０〜９７重量％とフォトクロミックパウダー３〜２０重量％とを含むことを特徴とする。

このとき、前記フォトクロミックパウダーは、フォトクロミックパウダー原料をポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体によって囲んだ形態のマイクロカプセル化されたフォトクロミックパウダーであり、前記フォトクロミックパウダー原料は、キシリルフェニルエタン４７〜４９重量部、ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート１３〜２３重量部および可逆性フォトクロミックパウダー２〜４重量部を含み、前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体のスチレン：ポリオキシメチレンメラミンの重量比は１：６〜６：１の範囲であることを特徴とする。

また、前記可逆性フォトクロミックパウダーは、トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン、インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジン、トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンおよびジフェニルナフトピランのうちのいずれかであることを特徴とする。

また、前記化粧品ベース原料は、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液のうちのいずれかのベース原料であることを特徴とする。

ここで、前記化粧品ベース原料がリップバームのベース原料である場合、前記リップバームは、リップバームのベース原料８０重量％とフォトクロミックパウダー２０重量％からなることを特徴とする。

また、前記化粧品ベース原料がリップスティックのベース原料である場合、前記リップスティックは、リップスティックのベース原料８５重量％とフォトクロミックパウダー１５重量％からなることを特徴とする。

また、前記化粧品ベース原料がリップグロスまたはティントのベース原料である場合、前記リップグロスまたはティントは、リップグロスまたはティントのベース原料９３重量％とフォトクロミックパウダー７重量％の組み合わせからなることを特徴とする。

また、前記化粧品ベース原料がヘアスプレーまたはマニキュア液のベース原料である場合、前記ヘアスプレーまたはマニキュア液は、ヘアスプレーまたはマニキュア液のベース原料９７重量％とフォトクロミックパウダー３重量％の組み合わせからなることを特徴とする。

一方、本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法は、
化粧品の製造に使用される原料を組み合わせて合成された化粧品ベース原料を容器に投入するベース原料投入ステップと、フォトクロミックパウダーを製造して容器に投入させるフォトクロミックパウダー投入ステップと、投入された化粧品ベース原料と前記フォトクロミックパウダーをホモミキサーを用いて混合させる原料混合ステップと、混合された原料を化粧品容器に定量的に入れて仕上げる仕上げ作業ステップとを含んでなることを特徴とする。

このとき、前記ベース原料投入ステップで投入される化粧品ベース原料は、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液のうちのいずれかのベース原料であることを特徴とする。

また、前記ベース原料投入ステップで投入される化粧品ベース原料がリップバームまたはリップスティックのベース原料である場合、前記原料混合ステップの後に混合された原料を急速冷却器に入れて冷却させる冷却ステップをさらに含むことを特徴とする。

また、前記フォトクロミックパウダー投入ステップで投入されるフォトクロミックパウダーは、（ａ）キシリルフェニルエタン、ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメートおよび可逆性フォトクロミックパウダーを含んで投入して混合する材料投入ステップ、（ｂ）前記材料投入ステップで投入された材料にアセトンを添加し混合させ、前記投入された材料とアセトンの重量比が２：１〜１：２の範囲となるようにする材料混合ステップ、（ｃ）前記材料混合ステップで混合されたフォトクロミックパウダー原料の外側を包むマイクロカプセルの材料を投入するマイクロカプセル材料投入ステップ、（ｄ）前記マイクロカプセル材料を硬化させるための硬化剤を投入する硬化剤投入ステップ、（ｅ）前記硬化剤が投入されたマイクロカプセルを熟成させるために、１００〜１３０度の高温で撹拌させる撹拌ステップ、および物性が安定化するように熟成させる熟成ステップ、（ｆ）前記熟成ステップの後に、前記熟成されたマイクロカプセルをエタノールで洗浄する殺菌および消毒ステップと、（ｇ）洗浄済みのマイクロカプセルを乾燥させた後、撹拌機を用いて微細な粒子に粉砕させるフォトクロミックパウダー製造ステップ、並びに（ｈ）製造されたフォトクロミックパウダーの洗浄状態および光沢度を最終的に点検する最終検査ステップによって製造されることを特徴とする。

このとき、前記可逆性フォトクロミックパウダーは、トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン、インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジン、トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンおよびジフェニルナフトピランのうちのいずれかであることを特徴とする。

また、前記（ｃ）ステップで投入されるマイクロカプセル材料はポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体であり、前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体のスチレン：ポリオキシメチレンメラミンの重量比は１：６〜６：１の範囲であることを特徴とする。

また、前記（ｇ）ステップで製造されるフォトクロミックパウダーは、１〜１０μｍのマイクロカプセル化された微粒子であることを特徴とする。

前記（ａ）段階では、キシリルフェニルエタン４７〜４９重量部、ベンタエリスチリルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート１３〜２３重量部、および可逆性フォトクロミックパウダー２〜４重量部を投入することを特徴とする。

また、前記（ｄ）段階で投入される硬化剤はステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ）であることを特徴とする。

本発明によれば、人体有害性のない成分の組み合わせで構成されながらも紫外線に反応して他の色に変化し、紫外線を遮断すると本来の色に戻る可逆的性質に優れるフォトクロミックパウダーを用いて、皮膚や唇、髪および爪などに使用できる様々な化粧品を製造することができるという優れた効果を有する。

また、本発明によれば、パウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダーを用いて様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露により色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立てるようにするという効果をさらに有する。

本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造過程を示すフローチャートである。本発明に使用されるフォトクロミックパウダーを示す図である。本発明に使用されるフォトクロミックパウダーの製造過程を示すフローチャートである。（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップバームの色変化を示す図である。（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップスティックの色変化を示す図である。（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップグロスおよびリップティントの色変化を示す図である。（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのヘアスプレーの色変化を示す図である。本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのマニキュア液（ｎａｉｌｐｏｌｉｓｈ）の色変化を示す図である。

以下、添付図面を参照して本発明に係るフォトクロミックパウダーおよびその製造方法の好適な実施例を詳細に説明する。

図１は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造過程を示すフローチャート、図２は本発明に使用されるフォトクロミックパウダーを示す図、図３は本発明に使用されるフォトクロミックパウダーの製造過程を示すフローチャート、図４の（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップバームの色変化を示す図、図５の（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップスティックの色変化を示す図、図６の（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのリップグロスおよびリップティントの色変化を示す図、図７の（ａ）、（ｂ）は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのヘアスプレーの色変化を示す図、図８は本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のうちのマニキュア液の色変化を示す図である。

本発明は、人体に無害な成分からパウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダー顔料を用いて、皮膚、唇、爪、髪などに使用される様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露により色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立てるようにする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法に関する。まず、本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品は、化粧品ベース原料８０〜９７重量％とフォトクロミックパウダー３〜２０重量％の組み合わせからなることにその特徴がある。

このとき、前記化粧品ベース原料は、人体の皮膚、唇、爪、髪などに使用できる化粧品の製造に用いられる成分の組み合わせからなるものであり、例えば、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液などの様々な剤形からなる化粧品のベース原料だけでなく、愛犬用スプレーなどのペット向け製品のベース原料としても使用できる。

前記フォトクロミックパウダーは、紫外線にさらされると色が変化し、紫外線が遮断されると元の色に戻る可逆的特性を有するフォトクロミック原料を、人体に無害な成分を用いてパウダータイプに製造するとともにマイクロカプセル化したものであり、それにより、安定性に優れるうえ、水性および天然成分にも容易に適用できるので、いかなる化粧品剤形にも自由に使用できるように構成されたものである。

また、本発明のようにフォトクロミックパウダーを用いて化粧品を製造する場合、有害成分である溶媒の使用が不要になる利点をさらに持つことができる。

より詳細に説明すると、本発明に使用されるフォトクロミックパウダー原料は、キシリルフェニルエタン（Ｘｙｌｙｌｐｈｅｎｙｌｅｔｈａｎｅ）、ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート（ＰｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｙｌＴｅｔｒａ−ｄｉ−ｔ−ｂｕｔｙｌＨｙｄｒｏｘｙｈｙｄｒｏｃｉｎｎａｍａｔｅ）および可逆性フォトクロミックパウダー（ｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｐｈｏｔｏｃｈｒｏｍｉｃｐｏｗｄｅｒ）含み、フォトクロミックパウダー原料は、ビタミン、香料、天然成分などの化粧材料もさらに含むことができる。

また、本発明に使用されるベース化粧品材料は、ワックス、オイル、皮膚保湿剤、香料、酸（ａｃｉｄ）、粘度増粘剤、栄養成分、揮発性溶解剤、酸化防止剤、防腐剤などを含むことができる。前記ワックスとしては、固相のワックスが好ましく、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライト、蜜ろう、カンデリラろう、カルナウバろう、セレシン、パラフィン、モンタンろう、木ろう（ｊａｐａｎｗａｘ）、ココアバターおよび合成ろうよりなる群から選択できるが、これらに限定されるものではない。

前記オイル成分としては、流動パラフィンなどの鉱油；スクアレンおよびヒドロスクアレンなどの動物油；パーム油、アボカド油、ホホバ油、ごま油、オリーブ油およびヒマシ油などの植物油；ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ポリブテン、ポリイソテン、水添ポリイソブテン、各種ポリオール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリグリセリド系オイル、乳酸ミリスチル、オクチルドデカノール、およびマレイン酸ジイソステアリルなどの合成油；を使用することができるが、これらに限定されるものではない。

前記皮膚保湿剤は、水性成分と保湿成分を含有させて水分を供給し且つ水分の蒸発を防止する機能を与える二重保湿力を持つ。前記皮膚保湿剤は、ベタイン、パンテノール、トレハロース、ジプロピレングリコール、プロピレングリコール、およびグリセリンよりなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

前記酸（ａｃｉｄ）は、栄養および保湿成分をさらに付与し、前記酸（ａｃｉｄ）は、グリコール酸、酢酸およびサルチル酸よりなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

前記粘度増感剤は、最終製品の粘度を増加させる成分であって、製品の安定性、使い勝手性、使用感に影響を及ぼす重要な要因として作用する。前記粘度増感剤の含有におり製品の粘度調節が可能であり、前記粘度増感剤は、アルギン酸カリウムおよびセルロースガムよりなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。

まず、キシリルフェニルエタンは、オイルワックス（ｏｉｌｗａｘ）の一種であって、フォトクロミックパウダー原料の色鮮明度を高める役割を果たすものである。

つまり、前記キシリルフェニルエタンは、オイルとワックスの役割を同時に果たすことができるもので、柔化剤として使用されるうえ、フォトクロミックパウダー原料の耐水性および耐汚染性を向上させ、鮮明度を高める役割を果たすものである。

前記キシリルフェニルエタンは、全体フォトクロミックパウダー原料の４７〜４９重量部で使用されるが、含有量が４７重量部未満である場合には、前述したキシリルフェニルエタンの機能が正常に発揮されなくなるおそれがあり、含有量が４９重量部を超過する場合には、他の成分の含有量が低下して所望の効果がよく現れなくなる。

前記ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメートは、酸化防止剤として使用されるもので、フォトクロミックパウダー原料が変質することを防止して耐久性を向上させる役割を果たす。

このとき、前記ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメートは、全体フォトクロミックパウダー原料の１３〜２３重量部が使用できるが、その含有量が１３重量部未満である場合には、前述した耐久性の向上効果がうまく現れなくなるおそれがあり、含有量が２３重量部を超過する場合には、他の成分の含有量が低下して所望の効果がよく現れなくなる。

前記可逆性フォトクロミックパウダーは、紫外線を受けるところでは色が変化するようにし、紫外線が遮断されたところでは元の色に戻るようにする役割を果たすもので、紫外線が遮断されたところで無色透明の状態にあるものの、紫外線にさらされると有色に変化する。

つまり、前記可逆性フォトクロミックパウダーは、紫外線（ＵＶ）の影響を受けると、光発色性分子の形状がねじれた形態から解けて明るい色の平衡形態に変わるが、解けている形態は、可視光線を非常に効果的に吸収し、このような色変化は、放射線源が除去されるときに分子の不活性化または休息状態に再び戻る。

前記可逆性フォトクロミックパウダーの反応速度は周囲温度および化学構造によって異なり、反応波長は通常のＵＶ−Ａ、ＵＶ−Ｂ波長領域で全て発色するが、色の発現は約１秒内に行われ、ＵＶ−Ａ、ＵＶ−Ｂが遮断されると、約２０秒以内に本来の色に再び戻る。

このとき、前記可逆性フォトクロミックパウダーは、全体フォトクロミックパウダー原料の２〜４重量部が使用できるが、その含有量が２重量部未満である場合には、前述した紫外線への曝露による色変化が鮮明に現れなくなるおそれがあり、その含有量が４重量部を超える場合には、可逆性フォトクロミックパウダーの割合が必要以上に高くなって製造コストが上昇するおそれがある。

一方、前記可逆性フォトクロミックパウダーは、トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン、インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジン、トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンおよびジフェニルナフトピランのうちのいずれか１種または２種以上の組み合わせが使用できるが、まず、前記トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンは、ＣＡＳＮｏ．１７２２０８−３４−３に該当するもので、黄色を帯びる融点約１４０℃のパウダータイプであり、紫外線によって変化する色は赤色系である。

前記インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジンは、ＣＡＳＮｏ．１１４７４７−４４−３に該当するもので、黄色を帯びる融点約１６０℃のパウダータイプであり、紫外線によって変化する色は青色系である。次に、前記トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンは、ＣＡＳＮｏ．１１４７４７−４５−４に該当するもので、黄色を帯びる融点１４０℃のパウダータイプであり、紫外線によって変化する色は紫色系である。

前記ジフェニルナフトピランは、ＣＡＳＮｏ．４２２２−２０−２に該当するもので、白色を帯びる融点約１４０℃のパウダータイプであり、紫外線によって変化する色はオレンジ色または黄色系である。

前述した４種類の可逆性フォトクロミックパウダーは、前述したように、ＵＶ−Ａ、ＵＶ−Ｂの波長領域、すなわち約２８５ｎｍ〜３８２ｎｍの波長で全て発色し、色の発現は約１秒内に行われ、紫外線が遮断されると、約２０〜６０秒以内に本来の色に復帰する。

また、４種類の可逆性フォトクロミックパウダーはいずれも、人体に無害で、水によく溶けるので、化粧品のいかなる剤形にも容易に合成して使用でき、有色の一般原料とも混合が行われるので、無色から有色への変色だけでなく、有色から有色への変色も可能になって様々な色の変化を表現することができる。

また、フォトクロミックパウダーは可塑剤、脂肪酸をさらに含むことができ、前記脂肪酸はパルミチン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などを使用することができ、可塑剤は１，３−ブタンジオールを使用することができる。

前記可塑剤は、シェル材料であるポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体の膨潤のために使用され、物性を損なわない範囲である０．１〜１重量部で使用され、脂肪酸は、ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体の物性を改善するために使用し、これらの使用範囲は０．１〜１重量部の範囲が好ましい。

フォトクロミックパウダーを囲む材料であるマイクロカプセルの材料としては、ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体を使用し、これは、被膜形成剤であり、すなわち、フォトクロミック原料を囲むシェル（ｓｈｅｌｌ）の役割を果たすが、前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体は、スチレン：ポリオキシメチレンメラミンの重量比が１：６〜６：１の範囲であることが好ましい。さらに好ましくは１：６〜１：２の範囲である。

前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体の重量比の範囲以外では、混合および合成効果が低下し、前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体の重量部の範囲内では、紫外線にさらされることにより発生する色変化がさらに強く現れるようにする役割を果たし、ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体の重量比の範囲外では、色変化があまりにも容易に起こって色の区分が明確にされなくなるおそれがある。さらに好ましくは、前記ポリオキシメチレンメラミンの含有量は１９〜２７重量部であり、スチレンの含有量は５〜７重量部である。

一方、前述したように、本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品は、化粧品ベース原料８０〜９７重量％とフォトクロミックパウダー３〜２０重量％の組み合わせからなるが、前記化粧品ベース原料とフォトクロミックパウダーの含有量は、化粧品の種類によって異なり得る。

より詳細には、前記化粧品ベース原料がリップバームのベース原料である場合には、リップバームのベース原料８０重量％にフォトクロミックパウダー２０重量％を混合してリップバームを製造するが、前記リップバームは、固形であるため、液状の他の化粧品に比べて相対的に多くの量のフォトクロミックパウダーが使用される。

また、前記化粧品ベース原料がリップスティックのベース原料である場合には、リップスティックのベース原料８５重量％にフォトクロミックパウダー１５重量％を混合してリップスティックを製造するが、リップスティックは、固形であるため、液状の他の化粧品に比べて相対的に多くの量のフォトクロミックパウダーが使用されるものの、独自の色を持っているので、一般に透明性を帯びるリップバームに比べては相対的に少ない量のフォトクロミックパウダーを使用する。

前記化粧品ベース原料がリップグロスまたはティントのベース原料である場合には、リップグロスまたはティントのベース原料９３重量％にフォトクロミックハウ７重量％を混合してリップグロスまたはティントを製造するが、リップグロスとリップティントは、ベース原料がほぼ同一であるので、フォトクロミックパウダーの混合比が互いに同一であり、液状であるため、前述したリップバームとリップスティックに比べては相対的に少ない量のフォトクロミックパウダーが使用される。

前記化粧品ベース原料がヘアスプレーまたは愛犬用スプレーのベース原料である場合には、ヘアスプレーまたは愛犬用スプレーのベース原料９７重量％にフォトクロミックパウダー３重量％を混合してヘアスプレーまたは愛犬用スプレーを製造するが、スプレー製品は、主に液体と気体が混合されたタイプであるので、他の化粧品に比べて相対的に少ない量のフォトクロミックパウダーが使用される。

前記化粧品ベース原料がマニキュア液のベース原料である場合には、マニキュア液のベース原料９７重量％にフォトクロミックパウダー３重量％を混合してマニキュア液を製造するが、マニキュア液は、液状であるものの、リップスティックと同様に独自の色を持っているので、他の液状の化粧品に比べては相対的に少ない量のフォトクロミックパウダーを使用してもよい。

一方、本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法は、図１に示すように、ベース原料投入ステップ（Ｓ１００）、フォトクロミックパウダー投入ステップ（Ｓ２００）、原料混合ステップ（Ｓ３００）および仕上げ作業ステップ（Ｓ５００）を含んでなるが、まず、前記ベース原料投入ステップ（Ｓ１００）は、化粧品の製造に使用される原料を組み合わせて合成された化粧品ベース原料を容器に投入するステップに関する。

つまり、製造しようとする化粧品の材料として使用される原料を組み合わせて合成することにより、化粧品ベース原料を製造し、製造された化粧品ベース原料を容器に投入させるのである。

このとき、前述したように、前記化粧品ベース原料としては、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液のうちのいずれかのベース原料が使用できる。

次に、前記フォトクロミックパウダー投入ステップ（Ｓ２００）は、紫外線にさらされるか否かに応じて色を変化させるフォトクロミックパウダーを製造して容器に投入させるステップに関するものであり、前記フォトクロミックパウダーは、図３に示すように、材料投入ステップ（Ｓ１０）、材料混合ステップ（Ｓ２０）、カプセル材料投入ステップ（Ｓ３０）、硬化剤投入ステップ（Ｓ４０）、撹拌ステップ（Ｓ５０）、熟成ステップ（Ｓ６０）、殺菌および消毒ステップ（Ｓ７０）、フォトクロミックパウダー製造ステップ（Ｓ８０）、並びに最終検査ステップ（Ｓ９０）によって製造される。

より詳細には、前記材料投入ステップ（Ｓ１０）は、フォトクロミックパウダー原料の製造に使用される材料、すなわちオイルワックス、酸化防止剤および可塑性フォトクロミックパウダーを容器または撹拌機などに投入して混合するステップに関するものである。すなわち、キシリルフェニルエタン、ペンタエリスチリルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメートおよび可逆性フォトクロミックパウダーを含んで投入して混合する材料投入ステップであって、これらは上述したとおりであるので、これについての詳細な説明は省略する。

その次、前記材料混合ステップ（Ｓ２０）は、投入された材料に溶剤を投入して材料を混合させるステップに関するもので、溶剤としてはアセトンを使用する。

このとき、前記アセトンは、投入された材料を円滑に溶かして混合させる役割を果たすもので、前記材料投入ステップ（Ｓ１０）で投入された材料の総重量と同じ重量で、すなわち投入された材料とアセトンの重量比が２：１〜１：２の割合となるように添加して混合させることにより、フォトクロミックパウダー原料を製造する。

その後、前記カプセル材料投入ステップ（Ｓ３０）は、材料混合ステップ（Ｓ２０）で混合されたフォトクロミックパウダー原料の外側を包むマイクロカプセルの材料を投入するステップに関するものであり、前記マイクロカプセルは、粒径１〜１０μｍ以下の超微粒子であって、図１に示すように、フォトクロミック原料の外側を包み込むことで、外部環境、熱、ＰＨなどの不安定な物質からフォトクロミック原料を保護し、フォトクロミック原料の機能を維持させる役割を果たす。

また、前記マイクロカプセルの材料は、ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体を用いて製造する。

その後、前記硬化剤投入ステップ（Ｓ４０）は、投入されたカプセル材料が急速に固まることができるようにするための硬化剤を投入させるステップに関するものである。前記硬化剤としては、脂肪族アミン溶媒（ＡｌｉｐｈａｔｉｃＡｍｉｎｅＳｏｌｖｅｎｔ）や脂肪酸などを使用することができる。さらに好ましくは、ステアリン酸を使用することができる。

その後、前記撹拌ステップ（Ｓ５０）は、フォトクロミック原料とカプセル材料とが混合された材料を約１００℃乃至１３０℃の高温で撹拌させるステップに関するものである。このような撹拌過程よって材料の熟成が短縮できる。後続の前記熟成ステップ（Ｓ６０）は、撹拌によって混合された材料を約２４時間常温で放置して熟成させるステップに関するものである。このような熟成過程によって、混合された材料の物性が化学反応を経て安定化できる。

その次に、前記殺菌および消毒ステップ（Ｓ７０）は、熟成が完了してマイクロカプセル化されたフォトクロミック原料を殺菌および消毒させるステップに関するもので、熟成済みのフォトクロミック原料をエタノールを用いて約７０℃の温度で約１時間洗浄させる過程によって殺菌および消毒作業を行う。

次に、前記フォトクロミックパウダー製造ステップ（Ｓ８０）は、エタノールを用いた洗浄によって殺菌および消毒作業（Ｓ７０）が完了したフォトクロミック原料を、撹拌機を用いて微細な粒子に粉砕させるステップに関するもので、約３０分間の乾燥過程を介して、フォトクロミック原料に含まれた水分を完全に除去した後、撹拌機を用いて微細な粒子に粉砕させることにより、フォトクロミックパウダーを製造する。

最後に、前記最終検査ステップ（Ｓ９０）は、製造されたフォトクロミックパウダーの洗浄状態および光沢度などを最終的に点検するステップに関するもので、検査結果が不良である場合には、殺菌および消毒ステップと乾燥過程を再び行う。

上述の過程によって製造されたフォトクロミックパウダーは、化粧品ベース原料が投入されている容器に一緒に投入されるが、前記ベース原料投入ステップ（Ｓ１００）で投入される化粧品ベース原料とフォトクロミックパウダー投入ステップ（Ｓ２００）で投入されるフォトクロミックパウダーの重量比は前述したとおりなので、これについての詳細な説明は省略する。

その次、前記原料混合ステップ（Ｓ３００）は、容器に投入された化粧品ベース原料とフォトクロミックパウダーとを混合させることにより、フォトクロミックパウダーが含まれた化粧品を製造するステップに関するものであり、前記化粧品ベース原料とフォトクロミックパウダーとの混合にはホモミキサーが使用される。

より詳細には、前記フォトクロミックパウダーは、水にもよく溶けるので、人体に有害な溶媒剤を使用しなくても化粧品ベース原料と混合できるが、このために、前記原料混合ステップ（Ｓ３００）では、ホモミキサーを３０００ｒｐｍ以上に設定して３０分以上混合させることにより、化粧品ベース原料とフォトクロミックパウダーが均一に混合できるようにすることが好ましい。

また、前述したように、前記フォトクロミックパウダー原料は、紫外線によって無色から有色への変色を起こすものなので、有色から有色に変化する化粧品を製造するためには、前記原料混合ステップ（Ｓ３００）で有色顔料をさらに添加して混合することもできる。

一方、前記ベース原料投入ステップ（Ｓ１００）で投入される化粧品ベース原料がリップバームまたはリップスティックのベース原料である場合、すなわち、製造しようとする化粧品がリップバームやリップスティックのように固体である場合、前記原料混合ステップ（Ｓ３００）の後に冷却ステップ（Ｓ４００）をさらに行うこともできるが、前記冷却ステップ（Ｓ４００）は、原料混合ステップ（Ｓ３００）でホモミキサーによって混合された液状の原料を急速冷却器に入れて約２０分間冷却させることにより、混合された原料を固形化させるステップに関するものである。

次いで、前記仕上げ作業ステップ（Ｓ５００）は、前記原料混合ステップ（Ｓ３００）で混合された原料、または冷却ステップ（Ｓ４００）で冷却されて固形化された原料を化粧品容器に定量的に入れて仕上げるステップに関するものである。

（フォトクロミックパウダー製造例１）
有機溶液としてのアセトン１０ｍｌにポリマーとしてのポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体３．４ｇを２５℃の温度で撹拌して溶解させた溶液（Ａ）を製造した。その後、アセトン１０ｍｌにキシリルフェニルエタン４．７ｇ、ペンタエリスチリルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート１．３ｇ、および可逆性フォトクロミックパウダーであるトリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン０．２ｇを１５分間、２５℃の温度で分散した溶液（Ｂ）を製造し、その後、分散した溶液（Ｂ）に溶液（Ａ）を投入して３０分間均一に分散し、ステアリン酸１ｇを投入してマイクロカプセルを製造した。その後、製造されたマイクロカプセルをエタノールで洗浄し、洗浄済みのマイクロカプセルを乾燥させた後、撹拌機を用いてマイクロカプセルを粉砕させてフォトクロミックパウダーを製造した。

（フォトクロミックパウダー製造例２）
可逆性フォトクロミックパウダーであるトリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン０．２ｇを使用する以外は、フォトクロミックパウダー製造例１と同様にして、フォトクロミックパウダーを製造した。

（フォトクロミックパウダー比較例１）
溶液（Ａ）を投入する以外は、フォトクロミックパウダー製造例１と同様にして、フォトクロミックパウダー（ｃ）を製造した。

（フォトクロミックパウダー比較例２）
溶液（Ａ）を投入する以外は、フォトクロミックパウダー製造例２と同様にして、フォトクロミックパウダー（ｄ）を製造した。

一方、図４乃至図８は本発明によって製造されたフォトクロミックパウダーを用いた化粧品のテスト結果を示すものであり、図４の（ａ）、（ｂ）は、可逆性フォトクロミックパウダーとしてそれぞれトリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン（フォトクロミックパウダー製造例２）とトリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン（フォトクロミックパウダー製造例１）を使用したフォトクロミックパウダーを用いて製造されたリップバームのテスト結果を示すものである。

紫色系に変色するトリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンが含まれたリップバームの場合は、紫外線への曝露により無色から紫色に変色することを確認することができ、赤色系に変色するトリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンが含まれたリップバームの場合は、紫外線への曝露により無色から深紅色に変色したことを確認することができた。長時間の使用にも同様の性能を維持することができることからみて、マイクロカプセル化されたフォトクロミックパウダーが外部環境や熱などにほとんど影響されないことが分かる。

しかし、比較例１で製造されたフォトクロミックパウダー（ｅ）をリップバームに含む場合、および比較例２で製造されたフォトクロミックパウダー（ｆ）をリップバームに含む場合は、いずれも紫外線への曝露によってもそれぞれ紫色、深紅色に変色したが、１時間後にはフォトクロミック性能が著しく低下したことを確認した。このような場合には、マイクロカプセル化されていないフォトクロミックパウダーが外部環境にさらされたとき、これらのフォトクロミックパウダーの性能が不完全になり、その特性を失ってしまうことが分かった。

同様に、図５〜図８はそれぞれ本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いて製造されたリップスティック、リップグロスおよびティント、ヘアスプレーおよび愛犬用スプレー、マニキュア液の作用効果をテストしたもので、いずれも紫外線への曝露によって鮮明な色変化を示すことを確認することができるうえ、無色から有色への変色だけでなく、有色の一般原料との混合によって有色から有色への変色も可能となり、様々な色の変化を表現することができることを確認することができる。

したがって、前述したような本発明に係るフォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法によれば、人体有害性のない成分の組み合わせから構成されながらも紫外線に反応して他の色に変化し、紫外線を遮断すると本来の色に戻る可逆的性質に優れたフォトクロミックパウダーを用いて皮膚や唇、髪、爪などに使用できる様々な化粧品を製造することができ、パウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダーを用いて様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露によって色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立つようにするなどの様々な利点を有する。

前述した実施例は本発明の最も好適な例について説明したものであるが、本発明は、これらの実施例のみに限定されるものではなく、上記に例示されていないヘアワックス、ヘアコーティング剤、ヘアトリートメントなどのヘアケア製品、およびアイシャドウ、ボールタッチなどのメーキャップ化粧品を含む全ての化粧品系の製品に適用できるなど、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で多様な変形を加え得るのは、当業者にとって明らかである。

本発明は、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法に関し、より詳細には、人体に無害な成分からパウダータイプに製造されたフォトクロミックパウダー顔料を用いて、皮膚、唇、爪、髪などに使用される様々な剤形の化粧品を紫外線への曝露により色変化するように製造することにより、ユーザの楽しさと美しさを同時に満足させ且つ個性のあるスタイルの演出に役立てるようにする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品およびその製造方法に関する。

Claims

化粧品ベース原料８０〜９７重量％とフォトクロミックパウダー３〜２０重量％とを含むことを特徴とする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記フォトクロミックパウダーは、フォトクロミックパウダー原料をポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体によって囲んだ形態のマイクロカプセル化されたフォトクロミックパウダーであり、
前記フォトクロミックパウダー原料は、キシリルフェニルエタン４７〜４９重量部、ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート１３〜２３重量部および可逆性フォトクロミックパウダー２〜４重量部を含み、
前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体のスチレン：ポリオキシメチレンメラミンの重量比は、１：６〜６：１の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記可逆性フォトクロミックパウダーは、
トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン、インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジン、トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンおよびジフェニルナフトピランのうちのいずれかであることを特徴とする、請求項２に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記化粧品ベース原料は、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液のうちのいずれかのベース原料であることを特徴とする、請求項１に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記化粧品ベース原料がリップバームのベース原料である場合、前記リップバームは、リップバームのベース原料８０重量％とフォトクロミックパウダー２０重量％からなることを特徴とする、請求項４に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記化粧品ベース原料がリップスティックのベース原料である場合、前記リップスティックは、リップスティックのベース原料８５重量％とフォトクロミックパウダー１５重量％からなることを特徴とする、請求項４に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記化粧品ベース原料がリップグロスまたはティントのベース原料である場合、前記リップグロスまたはティントは、リップグロスまたはティントのベース原料９３重量％とフォトクロミックパウダー７重量％の組み合わせからなることを特徴とする、請求項４に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
前記化粧品ベース原料がヘアスプレーまたはマニキュア液のベース原料である場合、前記ヘアスプレーまたはマニキュア液は、ヘアスプレーまたはマニキュア液のベース原料９７重量％とフォトクロミックパウダー３重量％の組み合わせからなることを特徴とする、請求項４に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品。
化粧品の製造に使用される原料を組み合わせて合成された化粧品ベース原料を容器に投入するベース原料投入ステップと、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のフォトクロミックパウダーを製造して容器に投入させるフォトクロミックパウダー投入ステップと、
投入された化粧品ベース原料と前記フォトクロミックパウダーとをホモミキサーを用いて混合させる原料混合ステップと、
混合された原料を化粧品容器に定量的に入れて仕上げる仕上げ作業ステップとを含んでなることを特徴とする、フォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記ベース原料投入ステップで投入される化粧品ベース原料は、リップバーム、リップスティック、リップグロスまたはティント、ヘアスプレーおよびマニキュア液のうちのいずれかのベース原料であることを特徴とする、請求項９に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記ベース原料投入ステップで投入される化粧品ベース原料がリップバームまたはリップスティックのベース原料である場合、
前記原料混合ステップの後に、混合された原料を急速冷却器に入れて冷却させる冷却ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項１０に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記フォトクロミックパウダー投入ステップで投入されるフォトクロミックパウダーは、
（ａ）キシリルフェニルエタン、ペンタエリスリチルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメートおよび可逆性フォトクロミックパウダーを含んで投入して混合する材料投入ステップ、
（ｂ）前記材料投入ステップで投入された材料にアセトンを添加し混合させ、前記投入された材料とアセトンの重量比が２：１〜１：２の範囲となるようにする材料混合ステップ、
（ｃ）前記材料混合ステップで混合されたフォトクロミックパウダー原料の外側を包むマイクロカプセルの材料を投入するマイクロカプセル材料投入ステップ、
（ｄ）前記マイクロカプセル材料を硬化させるための硬化剤を投入する硬化剤投入ステップ、
（ｅ）前記硬化剤が投入されたマイクロカプセルを熟成させるために、１００〜１３０度の高温で撹拌させる撹拌ステップ、および物性が安定化するように熟成させる熟成ステップ、
（ｆ）前記熟成ステップの後に、前記熟成されたマイクロカプセルをエタノールで洗浄する殺菌および消毒ステップ、
（ｇ）洗浄済みのマイクロカプセルを乾燥させた後、撹拌機を用いて微細な粒子に粉砕させるフォトクロミックパウダー製造ステップ、並びに
（ｈ）製造されたフォトクロミックパウダーの洗浄状態および光沢度を最終的に点検する最終検査ステップによって製造されることを特徴とする、請求項９に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記可逆性フォトクロミックパウダーは、
トリメチルトリフルオロメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジン、インドリノトリメチルスピロインドリンナフトオキサジン、トリメチルインドリノピペリジニルスピロナフトオキサジンおよびジフェニルナフトピランのうちのいずれかであることを特徴とする、請求項１２に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記（ｃ）ステップで投入されるマイクロカプセル材料はポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体であり、前記ポリオキシメチレンメラミン−スチレン共重合体のスチレン：ポリオキシメチレンメラミンの重量比は１：６〜６：１の範囲であることを特徴とする、請求項１３に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記（ｇ）ステップで製造されるフォトクロミックパウダーは、１〜１０μｍのマイクロカプセル化された微粒子であることを特徴とする、請求項１４に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記（ａ）段階では、キシリルフェニルエタン４７〜４９重量部、ベンタエリスチリルテトラ−ジ−ｔ−ブチルヒドロキシヒドロシンナメート１３〜２３重量部、および可逆性フォトクロミックパウダー２〜４重量部を投入することを特徴とする、請求項１５に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。
前記（ｄ）段階で投入される硬化剤がステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ）であることを特徴とする、請求項１６に記載のフォトクロミックパウダーを用いた化粧品の製造方法。