JP2021145135A - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記コンデンサ素子は、
表面に誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔に対向する陰極箔と、
前記陽極箔と前記陰極箔との間に介在する導電性高分子層とを備え、
前記陰極箔の表面には、無機系導電層が形成され、
前記無機系導電層は、表面に凸部と凹部とを有し、
前記凸部上には、前記無機系導電層と前記導電性高分子層とが接触した第1領域が形成され、
前記凹部上には、前記無機系導電層と前記導電性高分子層との間に前記電解液が入り込んだ第2領域が形成されている、電解コンデンサに関する。
本明細書は、他の電解コンデンサの例として以下の例を開示する。
[例1]
コンデンサ素子と電解液とを備え、
前記コンデンサ素子は、
誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔と対向し、かつ無機系導電層が形成された陰極箔と、
前記陽極箔および前記陰極箔の間に介在し、かつ導電性高分子を含む導電性高分子層と、を備え、
前記陰極箔は、表面が粗面化されており、粗面化された前記表面に前記無機系導電層が形成されており、
前記導電性高分子層は、前記導電性高分子を含む分散体または溶液を用いて形成される、電解コンデンサ。
[例2]
前記陰極箔の前記表面の拡面率は、1.5〜500cm2/cm2である、例1に記載の電解コンデンサ。
[例3]
前記陰極箔の前記表面は、エッチングにより粗面化されている、例1または2に記載の電解コンデンサ。
[例4]
前記無機系導電層の表面には、前記無機系導電層と前記導電性高分子層とが接触している第1領域と、前記無機系導電層と前記導電性高分子層とが接触していない第2領域とが形成されている、例1〜3のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
[例5]
前記無機系導電層は、導電性カーボン、ニッケル、ニッケル化合物、チタン、およびチタン化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含む、例1〜4のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
[例6]
前記電解液は、沸点を有さないか、または沸点が180℃以上である第1溶媒を含む、例1〜5のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
[例7]
前記第1溶媒はポリオールを含む、例6に記載の電解コンデンサ。
[例8]
前記電解液中に含まれる前記第1溶媒の量は、3〜90質量%である、例6または7に記載の電解コンデンサ。
≪電解コンデンサ≫
図1は、本発明の一実施形態に係る製造方法により得られる電解コンデンサの断面模式図である。図2は、同電解コンデンサが含むコンデンサ素子の一部を展開した概略図である。
(コンデンサ素子)
(陽極箔)
陽極箔としては、例えば、表面が粗面化された金属箔が挙げられる。金属箔を構成する金属の種類は特に限定されないが、誘電体層の形成が容易である点から、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属、または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
誘電体層は、陽極箔の表面に形成される。具体的には、誘電体層は、粗面化された金属箔の表面に形成されるため、陽極箔の表面の孔や窪み(ピット)の内壁面に沿って形成される。
陰極箔22には金属箔を用いてもよい。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
無機系導電層は、層全体として、導電性を有する無機材料で形成されることが望ましく、有機系材料で形成される導電性高分子層とは区別される。
セパレータ23としては、例えば、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、ポリアミド(例えば、脂肪族ポリアミド、アラミドなどの芳香族ポリアミド)の繊維を含む不織布などを用いてもよい。
導電性高分子層は、陽極箔21と陰極箔22との間に介在する。導電性高分子層は、陽極箔21の表面に形成された誘電体層の少なくとも一部の表面に、誘電体層を覆うように形成することが好ましく、誘電体層のできるだけ多くの領域を覆うように形成することがより好ましい。導電性高分子層は、陰極箔22の表面に形成された無機系導電層の少なくとも一部の表面に、無機系導電層を覆うように形成することが好ましく、無機系導電層のできるだけ多くの領域を覆うように形成することがより好ましい。コンデンサ素子が、セパレータを含む場合、導電性高分子層は、誘電体層および無機系導電層の表面だけでなく、セパレータの表面に形成されていてもよい。
導電性高分子層に含まれる導電性高分子としては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリチオフェンビニレンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよく、2種以上のモノマーの共重合体でもよい。
導電性高分子層は、ドーパントを含んでいてもよい。ドーパントは、導電性高分子にドープされた状態で導電性高分子層に含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で導電性高分子層に含まれていてもよい。
固体電解コンデンサでは、カーボン層のような無機系導電層を陰極箔の表面に形成すると、高容量化が期待される。しかし、電解液を用いると、陰極における静電容量の発生を抑制し難い。そのため、従来、無機系導電層と電解液とを組み合わせても現実には高容量化は難しいと考えられていた。ところが、意外にも、本発明では、粗面化した陰極箔表面に、無機系導電層を形成し、導電性高分子を含む分散体または溶液を用いて導電性高分子層を形成すると、電解液を用いる場合でも、導電性高分子層と無機系導電層との密着性が低下することが抑制され、高い容量を確保できるとともに、ESRを低減することができることが分かった。また、電解液を含むことで、誘電体層の修復機能をさらに向上させることもできる。
≪電解コンデンサの製造方法≫
以下に、本発明の実施形態に係る電解コンデンサの製造方法の一例について、工程ごとに説明する。
(i)第1工程
第1工程では、導電性高分子(およびドーパント)と、溶媒(第2溶媒)とを含む第1処理液を調製する。
(ii)第2工程
第2工程では、前述のように、陽極箔の表面を例えば化成処理することにより、陽極箔の表面に誘電体層を形成する。
(iii)第3工程
第3工程では、表面に無機系導電層が形成された陰極箔を準備する。
(iv)第4工程
第4工程では、第1処理液を、誘電体層が形成された陽極箔、無機系導電層が形成された陰極箔、および必要によりセパレータに含浸させる。より具体的には、第4工程では、誘電体層が形成された陽極箔と、無機系導電層が形成された陰極箔とを、これらの間にセパレータを介在させた状態で巻回された巻回体に、第1処理液を含浸させてもよい。第1処理液の含浸は、巻回体を第1処理液に浸漬することにより行ってもよく、巻回体に第1処理液を注液することにより行ってもよい。なお、無機系導電層は、陰極箔を粗面化し、気相法により、粗面化された陰極箔の表面に導電性を有する無機材料を堆積させることにより形成できる。
(v)第5工程
第5工程では、第4工程で得られたコンデンサ素子に、電解液を含浸させる。
(その他)
コンデンサ素子10は、封止してもよい。より具体的には、まず、リード線14A,14Bが有底ケース11の開口する上面に位置するように、コンデンサ素子10を有底ケース11に収納する。有底ケース11の材料としては、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮などの金属あるいはこれらの合金を用いることができる。
《実施例1》
下記の手順で、図1に示すような、定格電圧35V、定格静電容量47μFの巻回型の電解コンデンサを作製し、評価を行った。
(1)電解コンデンサの製造
(誘電体層を有する陽極箔の準備)
厚さ100μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔の表面に、アジピン酸アンモニウム水溶液を用いる化成処理により、誘電体層を形成し、誘電体層を有する陽極箔を準備した。
陰極箔の表面に形成された無機系導電層を有する陰極箔を準備した。陰極箔としては、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率30cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:30μm)を用いた。陰極箔の表面に、導電性カーボンのイオンプレーティングにより無機系導電層を形成した。無機系導電層の厚みは8nmであった。
陽極箔および陰極箔に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極箔と陰極箔とを、リードタブを巻き込みながら、セパレータを介して巻回することにより巻回体を得た。巻回体から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。そして、作製された巻回体に対して、再度化成処理を行い、陽極箔の切断された端部に誘電体層を形成した。次に、巻回体の外側表面の端部を巻止めテープで固定した。
3,4−エチレンジオキシチオフェンと、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸とを、イオン交換水に溶かした混合溶液を調製した。得られた溶液を撹拌しながら、イオン交換水に溶解させた硫酸第二鉄および過硫酸ナトリウム(酸化剤)を添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析して、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、ポリスチレンスルホン酸がドープされたポリ3,4−エチレンジオキシチオフェン(PEDOT−PSS)を含む分散液を得た。分散液中のPEDOT−PSSの濃度は約2質量%であり、PSSとPEDOTとの質量比(=PSS:PEDOT)は、約2:1であった。得られた分散液に5質量%のエチレングリコール(第2溶媒)を添加して攪拌することにより、分散液状の第1処理液を調製した。
第1処理液を、巻回体に5分間含浸させた。次いで、巻回体を、150℃で20分間加熱することにより、溶媒成分を除去した。このようにして、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。
次いで、コンデンサ素子に、減圧下で電解液を含浸させた。電解液としては、γBL:グリセリン:フタル酸モノ(エチルジメチルアミン)(溶質)=50:25:25(質量比)で含む溶液を用いた。電解液において、γBLおよびグリセリンは第1溶媒である。
(コンデンサ素子の封止)
電解液を含浸させたコンデンサ素子を、図1に示すような外装ケースに収容し、封止して、電解コンデンサを作製した。同様にして、合計300個の電解コンデンサを作製した。
(2)性能評価
(a)静電容量およびESR値
電解コンデンサの初期特性として、静電容量(μF)およびESR値(mΩ)を測定した。具体的には、電解コンデンサについて4端子測定用のLCRメータを用いて、周波数120Hzにおける初期静電容量(μF)を測定した。また、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)を測定した。
電解コンデンサから電解液を抜き出して、ガスクロマトグラフィーにより、電解液中に含まれる第1溶媒の量(質量%)を測定した。その結果、電解液中の第1溶媒の量は76質量%であった。
《比較例1》
陰極箔として、粗面化していないアルミニウム箔(厚み:20μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。なお、使用したアルミニウム箔の拡面率は1cm2/cm2であった。
《実施例2》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率1.5cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:30μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例3》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率2cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:20μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例4》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率10cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:20μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例5》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率60cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:40μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例6》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率80cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:50μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例7》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率120cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:70μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例8》
陰極箔として、エッチング処理で表面を粗面化した、拡面率500cm2/cm2のアルミニウム箔(厚み:130μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《実施例9》
陰極箔の表面に、ニッケルの真空蒸着により無機系導電層(厚み10nm)を形成したこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作成し、性能評価を行なった。
《実施例10》
陰極箔の表面に、真空蒸着により窒化チタンからなる無機系導電層(厚み10nm)を形成したこと以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作成し、性能評価を行なった。
《比較例2》
実施例5と同じ陰極箔を、無機系導電層を形成せずに用いたこと以外は、実施例5と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行った。
《比較例3》
重合性モノマーである3,4−エチレンジオキシチオフェン1質量部と、酸化剤兼ドーパント成分としてのp−トルエンスルホン酸第二鉄2質量部と、溶剤であるn−ブタノール4質量部とを混合して溶液を調製した。得られた溶液中に、実施例1と同様に作製した巻回体を浸漬し、引き上げた後、85℃で60分間放置することにより、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。得られたコンデンサ素子を用いる以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、性能評価を行なった。電解コンデンサの電解液中の第1溶媒の量は75質量%であった。
《比較例4》
比較例4では、電解液を用いない固体電解コンデンサを作製した。実施例1と同様に、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。得られたコンデンサ素子を外装ケースに収容し、封止して、固体電解コンデンサとし、実施例1と同様に性能評価を行なった。
Claims (1)
- コンデンサ素子と、前記コンデンサ素子に含浸された電解液とを備え、
前記コンデンサ素子は、
表面に誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔に対向する陰極箔と、
前記陽極箔と前記陰極箔との間に介在する導電性高分子層とを備え、
前記陰極箔の表面には、無機系導電層が形成され、
前記無機系導電層は、表面に凸部と凹部とを有し、
前記凸部上には、前記無機系導電層と前記導電性高分子層とが接触した第1領域が形成され、
前記凹部上には、前記無機系導電層と前記導電性高分子層との間に前記電解液が入り込んだ第2領域が形成されている、電解コンデンサ。
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