JPS63100711A - 電解コンデンサ用電極材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は電解コンデンサ用電極材料の製造方法に関す
る。

従来の技術 従来、電解コンデンサの静電容量を高めるために、電極
材料の基材であるアルミニウム箔の表面積をエツチング
により拡大することが行われているが、エツチングが過
度になるとアルミニウム箔表面の溶解が同時に進行して
却って拡面率の増大を妨げることなどから、エツチング
技術による電極材料の静電容量の増大化には限界があっ
た。

そこで、本出願人は先に、アルミニウム箔表面をエツチ
ング等により粗面化したうえで、さらにこの粗面化表面
に、不活性ガス雰囲気中でチタン蒸着皮膜を被覆形成す
ることにより、基材の粗面化効果をそれ自体凹凸状態を
呈するチタン皮膜表面へ顕出せしめ、もって拡面率を向
上しうるちのとした電極材料を提案した（特開昭６１−
１８０４２０号）。この電極材料によれば、従来のエツ
チングを施したのみの電極材料に較べて大きな静電容量
の電解コンデンサが得られるものであった。

発明が解決しようとする問題点 ところが、上記のようにチタン蒸着皮膜を不活性ガス雰
囲気中で形成すると、第２図に示すように、粗面化した
アルミニウム箔基材（１１）の表面全体にわたってチタ
ン皮膜（１２）が形成されず、特にエツチングにより生
じたエツチングピット（１３）内部の奥深い底面部や側
周面が皮膜未形成部分として残存することが、発明者ら
のその後の実験、研究により判明した。

この発明はかかる技術的背景のもとになされたものであ
って、エツチングピットの内部表面を含むアルミニウム
箔基材のほぼ全体にチタン皮膜を形成しえて、より一層
の静電容量の増大を可能とした電解コンデンサ用電極材
料を提供せんとするものである。

問題点を解決するための手段 上記目的において、発明者はさらに実験と研究を重ねた
結果、チタン皮膜の形成を科学的蒸着法（以下ＣＶ　Ｄ
　（Ｃｈｅｍｌｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｌｔ！
ｏｎ）法と記す）により行うことにより、上記目的を達
成しうろことを見出し、かかる知見に基いてこの発明を
完成しえたものである。

即ちこの発明は、アルミニウム箔を基材とし、該基材表
面を粗面化したのち、基材表面にＣＶＤ法によりチタン
皮膜を形成することを特徴とする電解コンデンサ用電極
材料の製造方法を要旨とするものである。

基材となるアルミニウム箔の組成は特に限定されるもの
ではないが、従来より使用実績のある高純度アルミニウ
ム箔を用いるのが望ましい。

基材表面の粗面化は、−船釣にはエツチングにより行う
が、このエツチングは化学的あるいは電気化学的エツチ
ング等の湿式エツチングによっても良く、あるいはプラ
ズマエツチング、イオンビーム・エツチング、レーザビ
ーム・エツチング等の乾式エツチングにより行うものと
しても良い。この粗面化は基材の片面のみに施しても良
く、両面に施すものとしても良い。

粗面化した基材表面に、チタン皮膜を形成するためのＣ
ＶＤ法において、使用されるガスの種類、流量、基材の
加熱温度等は特に限定されるものではなく、通常行われ
ている条件を始めとして任意の条件を採用しうる。この
ＣＶＤ法により、第１図に示すように、基材（１）の粗
面化工程で生じたエツチングピット（３）内部の奥深い
底面や側周面を含む基材のほぼ全表面へのチタン皮膜（
２）の形成が可能となる。ここでかかるＣＶＤ法によっ
て被覆形成されるチタン皮膜の膜厚は５０〜３０００人
の範囲とするのが望ましい。膜厚が５０人未満では充分
な波面効果が得られない虞れがあるからであり、逆に３
０００人を超えても使用チタン量の増大、コスト上昇、
作業性の悪化等に見合うだけの波面効果が得られない虞
れがあるからである。またＣＶＤ法の実施に際しては、
粗面化工程を経たコイル状の基材を巻き取りながら連続
的に行うものとするのが、作業性等の点から推奨される
。

ＣＶＤ法によりチタン皮膜を被覆形成された基材は、こ
れをそのまま電解コンデンサ用陰極材料として使用して
も良く、あるいはその後ホウ酸等の浴中で化成処理し、
誘電体皮膜を形成して陽極材料として使用しても良い。

発明の効果 この発明は上述の次第で、粗面化したアルミニウム箔基
材の表面に、ＣＶＤ法によりチタン皮膜を被覆形成する
ものであるから、基材の粗面化効果がチタン皮膜表面に
顕出して皮膜表面を著しく粗な状態とすることができ、
著しい拡面率の向上による大きな静電容量を有する電極
材料の提供が可能となる。加えてこの発明ては、チタン
皮膜の形成をＣＶＤ法により行うものとしたことにより
、雰囲気圧の高い条件下で皮膜形成が行われることとな
るため、粗面化により基材表面に生じたエツチングピッ
ト内部の奥深い表面にもチタン皮膜を形成せしめたもの
とすることができる。この結果、粗面化された基材表面
のほぼ全体にわたってチタン皮膜を形成せしめたものと
することができ、より一層の静電容量の増大化が可能と
なる。しかもＣＶＤ法により高温状態の基材に皮膜形成
されるため、チタン皮膜の密着性を向上しうる効果もあ
る。

実施例 次にこの発明の実施例を比較例とともに示す。

実施例１ 厚さ０．０５ｍ＋、純度９９．８％のアルミニウム箔を
基材とし、該基材を液温６０℃、２゜５％塩酸溶液中に
浸漬し、２ＯＡ１５０ｃｄの電流密度で３００秒間電解
エツチングした。エツチング後のアルミニウム箔の表面
には、平均０゜５μｍ以下の微視的凹凸が形成されると
ともに、箔厚方向に深さ１０μｍ程度のエツチングピッ
トが形成されていた。

上記により粗面化した基材を３００　’Ｃに加熱し、Ｔ
ｉｃΩ４：９０％、Ｎ２：１０％の混合ガスを２００１
ＲＩｌ／ｗｉｎ　、　Ｎ２を１０ｍ／ｍｉｎの流量でそ
れぞれ流しながら高周波電力１００Ｗを印加して、５分
間ＣＶＤ法によるチタン皮膜形成処理を実施した。

上記により得られた電極材料のチタン皮膜厚さは１００
人であった。また基材のエツチングピット内部のかなり
奥深い部分にも皮膜形成が認められるものであった。

実施例２ 上記実施例１と同一材料、同一形状のアルミニウム箔を
基材とし、該基材に実施例１と同一条件にてエツチング
を施したのち、基材を３００℃に加熱し、ＴｉｃΩ４　
：９０％、Ｎ２　：１０％の混合ガスを２００　ｄ／ｗ
ｉｎ　％Ａ　ｒを１０ｄ／ｗｉｎの流量で流しながら、
高周波電力２００Ｗを印加して、１０分間ＣＶＤ法によ
るチタン皮膜形成処理を実施した。

上記により得られた電極材料のチタン皮膜厚さは１００
０人であった。また、基材のエツチングピット内部の奥
深い部分にも皮膜形成が認められるものであった。

比較例１ 実施例１と同一材質、同一形状のアルミニウム箔を基材
とし、該基材に実施例１と同一条件でエツチングを施し
たのち、該基材に、５×１０’ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気中
でチタンを蒸発させ、ガス中蒸着法により厚さ０．　９
μｍのチタン皮膜を被覆形成した。

上記により得られた電極材料においては、チタン皮膜は
１μｍ以下の微粒子状を呈しており、またエツチングピ
ットを除く面には皮膜形成が認められたものの、エツチ
ングピット内部の奥深い部分には皮膜形成がほとんど認
められないものであった。

以上のようにして得た３種類の電解コンデンサ用陰極材
料としての電極材料の静電容量を、３０℃、１０％ホウ
酸アンモニウム溶液中で測定した。その結果を次表に示
す。

表 以上の結果から明らかなように、この発明によって製造
された電極材料は、エツチングピットの内部までチタン
皮膜が形成されており、静電容量に優れたものであるこ
とを確認し得た。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明によって製造した電極材料の断面拡大
図、第２図は従来方法によって製造した電極材料の断面
拡大図である。 （１）・・・基材、（２）・・・チタン皮膜、（３）・
・・エツチングピット。 以上

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミニウム箔を基材とし、該基材表面を粗面化
   したのち、基材表面に化学的蒸着法によりチタン皮膜を
   形成することを特徴とする電解コンデンサ用電極材料の
   製造方法。
2. （２）基材表面の粗面化を化学的エッチング等の湿式エ
   ッチングにより行う特許請求の範囲第１項記載の電解コ
   ンデンサ用電極材料の製造方法。
3. （３）基材表面の粗面化をプラズマエッチング等の乾式
   エッチングにより行う特許請求の範囲第１項記載の電解
   コンデンサ用電極材料の製造方法。
4. （４）チタン皮膜を５０〜３０００Åの厚さに形成する
   特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１に記載
   の電解コンデンサ用電極材料の製造方法。
5. （５）化学的蒸着法によるチタン皮膜の形成を、コイル
   状の基材を巻き取りながら連続的に行う特許請求の範囲
   第１項ないし第４項のいずれか１に記載の電解コンデン
   サ用電極材料の製造方法。