JP7361284B2 - 電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
前記コンデンサ素子は、
表面に誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔に対向する陰極箔と、
前記陽極箔と前記陰極箔との間に介在する導電性高分子層とを備え、
前記陰極箔の表面には、無機系導電層が形成され、
前記電解液は、第1溶媒と、0.1~6.0質量%の水分とを含み、
前記第1溶媒は、沸点を有さないか、180℃以上の沸点を有する、電解コンデンサに関する。
本明細書は他の電解コンデンサの例として以下の例を開示する。
[例1]
コンデンサ素子と電解液とを備え、
前記コンデンサ素子は、
誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔と対向し、かつ導電性カーボンを含むカーボン層を備える導電層が形成された陰極箔と、
前記陽極箔および前記陰極箔の間に介在し、かつ導電性高分子を含む導電性高分子層と、を備え、
前記導電性高分子層は、前記導電性高分子を含む分散体または溶液を用いて形成され、
前記電解液の水分量は、0.1~6.0質量%である、電解コンデンサ。
[例2]
前記カーボン層は、前記導電性カーボンの堆積膜である、例1に記載の電解コンデンサ。
[例3]
前記電解液は、沸点を有さないか、または沸点が180℃以上の第1溶媒を含む、例1または2に記載の電解コンデンサ。
[例4]
前記第1溶媒はポリオールを含む、例3に記載の電解コンデンサ。
[例5]
前記電解液中に含まれる前記第1溶媒の量は、3~90質量%である、例3または4に記載の電解コンデンサ。
≪電解コンデンサ≫
図1は、本発明の一実施形態に係る電解コンデンサの断面模式図である。図2は、同電解コンデンサが含むコンデンサ素子の一部を展開した概略図である。
(コンデンサ素子)
(陽極箔)
陽極箔としては、例えば、表面が粗面化された金属箔が挙げられる。金属箔を構成する金属の種類は特に限定されないが、誘電体層の形成が容易である点から、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属、または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
誘電体層は、陽極箔の表面に形成される。具体的には、誘電体層は、粗面化された金属箔の表面に形成されるため、陽極箔の表面の孔や窪み(ピット)の内壁面に沿って形成される。
陰極箔22にも、陽極箔と同様、金属箔が用いられる。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
導電層は、層全体として、導電性を有する無機材料(金属、金属化合物、および/または導電性カーボンなど)で形成されることが望ましく、有機系材料で形成される導電性高分子層とは区別される。導電層は、層全体として無機材料で形成されるため、無機系導電層と呼ぶこともできる。導電層は、導電性高分子層と接するカーボン層を少なくとも含む。
セパレータ23としては、例えば、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、ポリアミド(例えば、脂肪族ポリアミド、アラミドなどの芳香族ポリアミド)の繊維を含む不織布などを用いてもよい。
導電性高分子層は、陽極箔21と陰極箔22との間に介在する。導電性高分子層は、陽極箔21の表面に形成された誘電体層の少なくとも一部の表面に、誘電体層を覆うように形成することが好ましく、誘電体層のできるだけ多くの領域を覆うように形成することがより好ましい。導電性高分子層は、陰極箔22の表面に形成された導電層の少なくとも一部の表面に、導電層を覆うように形成することが好ましく、導電層のできるだけ多くの領域を覆うように形成することがより好ましい。コンデンサ素子が、セパレータを含む場合、導電性高分子層は、誘電体層および導電層の表面だけでなく、セパレータの表面に形成されていてもよい。
導電性高分子層に含まれる導電性高分子としては、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリチオフェンビニレンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよく、2種以上のモノマーの共重合体でもよい。
導電性高分子層は、ドーパントを含んでいてもよい。ドーパントは、導電性高分子にドープされた状態で導電性高分子層に含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で導電性高分子層に含まれていてもよい。
固体電解コンデンサでは、電解液を用いると、誘電体層の修復性が高まり、漏れ電流を抑制できると期待される。しかし、実際にカーボン層と電解液とを組み合わせてみると、誘電体層の修復性を十分に得ることができない場合がある。
≪電解コンデンサの製造方法≫
以下に、本発明の実施形態に係る電解コンデンサの製造方法の一例について、工程ごとに説明する。
(i)第1工程
第1工程では、導電性高分子(およびドーパント)と、溶媒(第2溶媒)とを含む第1処理液を調製する。
(ii)第2工程
第2工程では、前述のように、陽極箔の表面を例えば化成処理することにより、陽極箔の表面に誘電体層を形成する。
(iii)第3工程
第3工程では、表面に、カーボン層を含む導電層が形成された陰極箔を準備する。より具体的には、例えば、陰極箔上に導電性カーボンを含むカーボン層を形成することで導電層を形成することができる。
(iv)第4工程
第4工程では、第1処理液を、誘電体層が形成された陽極箔、導電層が形成された陰極箔、および必要によりセパレータに含浸させる。より具体的には、第4工程では、誘電体層が形成された陽極箔と、導電層が形成された陰極箔とを、これらの間にセパレータを介在させた状態で巻回された巻回体に、第1処理液を含浸させてもよい。第1処理液の含浸は、巻回体を第1処理液に浸漬することにより行ってもよく、巻回体に第1処理液を注液することにより行ってもよい。
(v)第5工程
第5工程では、第4工程で得られたコンデンサ素子に、電解液を含浸させる。
(その他)
コンデンサ素子10は、封止してもよい。より具体的には、まず、リード線14A,14Bが有底ケース11の開口する上面に位置するように、コンデンサ素子10を有底ケース11に収納する。有底ケース11の材料としては、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮などの金属あるいはこれらの合金を用いることができる。
《実施例1》
下記の手順で、図1に示すような、定格電圧35V、定格静電容量47μFの巻回型の電解コンデンサを作製し、評価を行った。
(1)電解コンデンサの製造
(誘電体層を有する陽極箔の準備)
厚さ100μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔の表面に、アジピン酸アンモニウム水溶液を用いる化成処理により、誘電体層を形成し、誘電体層を有する陽極箔を準備した。
厚さ30μmのアルミニウム箔の表面に、導電性カーボンのイオンプレーティングにより導電層が形成された陰極箔を準備した。導電層の厚みは、3nmであった。
陽極箔および陰極箔に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極箔と陰極箔とを、リードタブを巻き込みながら、セパレータを介して巻回することにより巻回体を得た。巻回体から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。そして、作製された巻回体に対して、再度化成処理を行い、陽極箔の切断された端部に誘電体層を形成した。次に、巻回体の外側表面の端部を巻止めテープで固定した。
3,4-エチレンジオキシチオフェンと、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸とを、イオン交換水に溶かした混合溶液を調製した。得られた溶液を撹拌しながら、イオン交換水に溶解させた硫酸第二鉄および過硫酸ナトリウム(酸化剤)を添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析して、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、ポリスチレンスルホン酸がドープされたポリ3,4-エチレンジオキシチオフェン(PEDOT-PSS)を含む分散液を得た。分散液中のPEDOT-PSSの濃度は約2質量%であり、PSSとPEDOTとの質量比(=PSS:PEDOT)は、約2:1であった。得られた分散液に5質量%のエチレングリコール(第2溶媒)を添加して攪拌することにより、分散液状の第1処理液を調製した。
第1処理液を、巻回体に5分間含浸させた。次いで、巻回体を、150℃で20分間加熱することにより、溶媒成分を除去した。このようにして、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。
(電解液の含浸)
次いで、コンデンサ素子に、減圧下で電解液を含浸させた。電解液としては、γBL:グリセリン:フタル酸モノ(エチルジメチルアミン)(溶質)=50:25:25(質量比)で含む溶液を用いた。使用するγBLおよびグリセリンに含まれる水分量を予め測定し、電解液中の水分が目的とする水分量となるように、電解液に水を添加したり、加温により水分を蒸発させたりすることにより、電解液中の水分量を調節した。電解液において、γBLおよびグリセリンは第1溶媒である。
(コンデンサ素子の封止)
電解液を含浸させたコンデンサ素子を、図1に示すような外装ケースに収容し、封止して、電解コンデンサを作製した。同様にして、合計300個の電解コンデンサを作製した。
(2)評価
ランダムに選択した120個の電解コンデンサについて、下記の評価を行い、平均値を算出した。
(a)水分量
組み立てた電解コンデンサから電解液を取り出して、カールフィッシャー法により、電解液中の水分量(質量%)を測定した。その結果、電解液中の水分量は、0.10質量%であった。
(b)電解液中の第1溶媒量
電解コンデンサから電解液を抜き出して、ガスクロマトグラフィーにより、電解液中に含まれる第1溶媒の量(質量%)を測定した。その結果、電解液中の第1溶媒の量は75.0質量%であった。
(c)静電容量およびESR値
電解コンデンサの初期特性として、静電容量(μF)およびESR値(mΩ)を測定した。具体的には、電解コンデンサについて4端子測定用のLCRメータを用いて、周波数120Hzにおける初期静電容量(μF)を測定した。また、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)を測定した。
(d)漏れ電流(LC)
電解コンデンサの初期特性として、電解コンデンサに定格電圧を印加し、2分後の漏れ電流(μA)を測定した。
《実施例2~6および比較例1~2》
組み立てた電解コンデンサの電解液中の水分量が表1に示す値となるように、電解液中の水分量を調節した以外は、実施例1と同様に、電解コンデンサを作製し、評価を行った。組み立てた電解コンデンサの電解液中の第1溶媒の量は、以下の通りであった。
実施例3:75.8質量%
実施例4:75.6質量%
実施例5:75.7質量%
実施例6:75.6質量%
比較例1:75.8質量%
比較例2:75.1質量%
《比較例3》
重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン1質量部と、酸化剤兼ドーパント成分としてのp-トルエンスルホン酸第二鉄2質量部と、溶剤であるn-ブタノール4質量部とを混合して溶液を調製した。得られた溶液中に、実施例1と同様に作製した巻回体を浸漬し、引き上げた後、85℃で60分間放置することにより、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。得られたコンデンサ素子を用いる以外は、実施例3と同様に、電解コンデンサを作製し、評価を行なった。
《比較例4》
比較例4では、アルミニウム箔の表面に導電層を形成しなかった以外は、実施例3と同様に、電解コンデンサを作製し、評価を行った。
《比較例5》
比較例5では、電解液を用いない固体電解コンデンサを作製した。より具体的には、実施例1と同様に、陽極箔と陰極箔との間に導電性高分子層が形成されたコンデンサ素子を作製した。得られたコンデンサ素子を外装ケースに収容し、封止して、固体電解コンデンサとし、実施例1と同様に評価を行なった。
Claims (5)
- コンデンサ素子と、前記コンデンサ素子に含浸された電解液とを備える電解コンデンサの製造方法であって、
前記コンデンサ素子は、
表面に誘電体層が形成された陽極箔と、
前記陽極箔に対向する陰極箔と、
前記陽極箔と前記陰極箔との間に介在する導電性高分子層とを備え、
前記陰極箔の表面には、カーボン層を含む無機系導電層が形成され、
前記電解液は、第1溶媒と、0.1~6.0質量%の水分とを含み、
前記第1溶媒は、沸点を有さないか、180℃以上の沸点を有し、
前記製造方法は、前記誘電体層が形成された前記陽極箔および前記無機系導電層が形成された前記陰極箔に、導電性高分子の分散液または溶液を接触させ、前記分散液の分散媒または前記溶液の溶媒を除去することにより、前記導電性高分子層を形成する工程を含む、電解コンデンサの製造方法。 - 前記無機系導電層は、導電性カーボン、金属、導電性金属化合物からなる群より選択される少なくとも一種の導電性材料を含む、請求項1に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記電解液は、0.1~5.0質量%の水分を含む、請求項1または2に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第1溶媒は、ポリオールを含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記電解液中に含まれる前記第1溶媒の量は、3~90質量%である、請求項1~4のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
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