TWI810503B - 電解電容器 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種抑制電解電容器內產生的氣體總量的、100 V以上中高壓用途的電解電容器。電解電容器的陽極箔包括：擴面部，包括自箔表面向箔厚度方向形成的隧道狀的坑；以及電介質氧化皮膜，形成於擴面部的表面。電解電容器的陰極體包括：包含閥作用金屬的陰極箔；以及形成於陰極箔上的碳層。

Description

電解電容器
本發明是有關於一種電解電容器。
電解電容器是藉由靜電電容進行電荷的蓄電及放電的被動元件。電解電容器藉由將含浸在電解液中的電容器元件收納在外裝殼體中，用封口體密封外裝殼體，自封口體將引出端子引出而構成。電容器元件藉由使陽極箔與陰極箔相向並使隔板介於陽極箔與陰極箔之間而構成，其中所述陽極箔於閥金屬箔上形成有電介質氧化皮膜，所述陰極箔包括同種或其他的金屬的箔。
對於電解電容器，如電動汽車等車載用途或電力用途等般，有時要求100 V以上的耐電壓。能耐受100 V以上中高壓的電解電容器需要具有厚度的電介質氧化皮膜。但是，當電介質氧化皮膜變厚時，靜電電容降低。因此，100 V以上中高壓用途的電解電容器在陽極箔上包括由多個隧道狀的坑構成的擴面層。另外，電解電容器在陽極箔上包括局部或整個面上具有貫通箔的隧道狀的坑的擴面層。如此藉由擴面技術，100 V以上中高壓用途的電解電容器在確保電介質氧化皮膜的厚度的同時，實現了陽極箔的大表面積化。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2014-181368號公報
[發明所欲解決之課題] 但是，在電解電容器內，由於各種現象而產生氣體。例如，在陽極側，若電介質氧化皮膜溶解而電解液的水分與閥作用金屬接觸，則隨著閥作用金屬的水合劣化而產生氫氣。陰極側亦在箔界面產生氫氣。若電解電容器內的氣體產生量增大，則有可能引起外裝殼體的膨脹、開閥或漏液。
另一方面，近年來，對100 V以上中高壓用途的電解電容器要求更大的靜電電容。換言之，亦要求在維持耐電壓的同時使電介質氧化皮膜薄壁化。但是，若使電介質氧化皮膜薄壁化，則閥作用金屬與電解液中的水分的接觸變得容易，會產生閥作用金屬與電解液中的水分的反應機會變多，氫氣的產生量變多的問題。
因此，考慮在電解電容器的電解液中添加硝基化合物等氣體吸收劑或氣體控制劑。但是，硝基化合物有降低電解電容器的耐電壓的傾向，在要求100 V以上中高壓的電解電容器中，期望減少添加量。
本發明是為了解決所述課題而提出，其目的在於提供一種抑制電解電容器內產生的氣體總量的、100 V以上中高壓用途的電解電容器。 [解決課題之手段]
首先，對電容出現率進行定義。電容出現率是電解電容器的靜電電容相對於陽極側的靜電電容的比例。即，所謂電容出現率，是將電解電容器看作陽極側與陰極側串聯的電容器的合成靜電電容除以陽極側靜電電容得到的比例的百分率。合成靜電電容是將陽極側靜電電容與陰極側靜電電容的乘法結果除以陽極側靜電電容與陰極側靜電電容之和而獲得。因此，電容出現率由以下式1表示。
（式1）
如式1所示，在陽極側的靜電電容大的情況下，陰極側對電容出現率的影響變大。另一方面，在陽極側的靜電電容小的情況下，陰極側對電容出現率的影響變小。
此處，在電解電容器的領域，面向100 V以上的所謂中高壓用途的電解電容器用的陽極箔與面向低壓用途的電解電容器用的陽極箔相比，每單位面積的靜電電容小。這是因為在面向中高壓用途的電解電容器用陽極箔中，為了確保耐壓，擴面層表面的電介質氧化皮膜變厚。自提高電容出現率的觀點考慮，在陽極側靜電電容大的低壓區域的電解電容器中，為了增大電容出現率，增大陰極側的電容有很大的效果。但是，在陽極側的靜電電容小的面向中高壓用途的電解電容器中，即使提高陰極側的靜電電容，電容出現率的效果亦小。
例如，作為面向低壓用途的電解電容器，在使用每1 cm2 的靜電電容為10 μF的陽極箔的情況下，使用每1 cm2 的靜電電容為100 μF的陰極箔時的電容出現率為90.9%，使陰極箔的每1 cm2 的靜電電容達到1000 μF時的電容出現率為99.0%，預估109%的電容出現率提高。另一方面，作為面向中高壓用途的電解電容器，在每1 cm2 的靜電電容為1 μF的陽極箔中，使用每1 cm2 的靜電電容為100 μF的陰極箔時的電容出現率為99.0%，使陰極箔的每1 cm2 的靜電電容達到1000 μF時的電容出現率為99.9%，電容出現率幾乎未提高。
在即使提高陰極側的靜電電容，電容出現率的效果亦小的面向中高壓用途的電解電容器中，考慮到使用碳材料引起的步驟數的增加等，未提高陰極箔的容量。但是，本發明者們進行努力研究的結果表明，在面向100 V以上中高壓用途的電解電容器中，若在陰極箔上形成碳層，則電解電容器內產生的氣體的總量得到抑制。
本發明是藉由本發明者們獲得該見解而完成者，本發明的電解電容器是包括陽極箔及陰極體的電解電容器，且本發明的電極電容器的特徵在於，所述陽極箔包括：形成於箔表面的陽極側擴面部、及形成於所述陽極側擴面部的表面的電介質氧化皮膜，所述陰極體包括：由閥作用金屬構成的陰極箔及形成於所述陰極箔上的碳層。
所述陽極側擴面部可包括自箔表面向箔厚度方向形成的隧道狀的坑。
所述陰極體可在所述陰極箔的表面具有擴面部，且所述碳層可形成於所述陰極側擴面部上。
所述碳層與所述陰極側擴面部可壓接。
所述碳層可進入所述陰極側擴面部內。
所述陰極側擴面部可包括海綿狀的坑，所述碳層的碳材料可進入所述海綿狀的坑內。
本發明的電解電容器可包括：元件，包括所述陽極箔及所述陰極體；以及電解質，填充於所述元件，且所述電解質中可不含有硝基系化合物。
所述陰極體可包括形成於箔表面的絕緣層，所述碳層可形成於所述絕緣層上。
所述絕緣層可為自然氧化皮膜或化學轉化皮膜。
本發明的電解電容器可包括：元件，包括所述陽極箔及所述陰極體；以及電解質，作為包含乙二醇的溶劑而填充於所述元件。
所述隧道狀的坑的一部分或全部可貫通所述陽極箔。
本發明的電解電容器可用於100 V以上的中高壓用途。 [發明的效果]
根據本發明，即使是100 V以上的中高壓用途的電解電容器，亦能夠抑制電解電容器內的氣體產生量。
對本發明的實施方式的電極體及將該電極體用於陰極的電解電容器進行說明。於本實施方式中，例示具有電解液的電解電容器來進行說明，但並不限定於此。本發明可應用於將凝膠電解質用作電解質的任何電解電容器中。
（電解電容器） 電解電容器是進行與靜電電容對應的電荷的蓄電及放電的被動元件。該電解電容器具有捲繞型或積層型的電容器元件。電容器元件是使表面形成有電介質氧化皮膜的陽極箔與陰極體介隔隔板（separator）相向，並含浸電解液而成。電解液與陽極箔所包括的電介質氧化皮膜的凹凸面密接，作為真的陰極發揮功能。
（陰極體） 陰極體具有將閥作用金屬延伸而成的陰極箔作為集電體。陰極箔的表面形成有自然氧化皮膜或化學轉化皮膜。自然或有意地形成氧化皮膜。自然氧化皮膜是藉由陰極箔與空氣中的氧反應而形成，化學轉化皮膜是藉由在己二酸或硼酸、磷酸等的水溶液等不存在鹵素離子的溶液中施加電壓的化學轉化處理而有意地形成的氧化皮膜。於閥作用金屬為鋁箔的情況下，氧化皮膜為氧化鋁。
在該陰極箔的表面形成有含有碳材料作為主材的碳層。即，陰極體在作為集電體的陰極箔上具有作為絕緣層的氧化皮膜，在該氧化皮膜上具有碳層。而且，碳層位於陰極體的最外表面。當使碳層位於陰極體的最外表面時，電解電容器內的氣體產生總量得到抑制。再者，之所以電解電容器內的氣體產生總量得到抑制，推測是陰極側的氣體產生量減少。
碳層較佳為與陰極箔密接，即使受到衝擊亦不易自陰極箔剝離。若碳層不易自陰極箔剝離，則進一步抑制電解電容器內的氣體產生總量。為了提高碳層與陰極箔的密接性，較佳為在陰極箔的表面形成擴面層，在擴面層上形成碳層。另外，為了提高碳層與陰極箔的密接性，較佳為對包括碳層與陰極箔的陰極體進行壓製加工。
對該陰極體進行詳細敘述。構成陰極箔的閥作用金屬為鋁、鉭、鈮、鈦、鉿、鋯、鋅、鎢、鉍及銻等。純度理想為大致99%以上，亦可含有矽、鐵、銅、鎂、鋅等雜質。作為陰極箔，例如可使用由日本工業標準（Japanese Industrial Standard，JIS）規格H0001所規定的調質符號為H的鋁材、所謂的H材；由JIS規格H0001所規定的調質符號為O的鋁材、所謂的O材。
擴面層是藉由電解蝕刻、化學蝕刻、或噴砂等而形成，或者是藉由於箔體蒸鍍或燒結金屬粒子等而形成。作為電解蝕刻，可列舉交流蝕刻。交流蝕刻處理中，例如將陰極箔浸在鹽酸等存在鹵素離子的酸性水溶液中，並流通交流電流。另外，於化學蝕刻中，將金屬箔浸漬於酸溶液或鹼溶液中。即，擴面層是指海綿狀的蝕刻坑的形成區域、或者由密集的粉體間的空隙形成的多孔質結構的區域。再者，蝕刻坑亦可以是藉由直流蝕刻形成的隧道狀的坑，隧道狀的坑亦可以貫通陰極箔的方式形成。
碳層中含有的碳材料是石墨、碳黑或該些的混合。作為石墨，可列舉天然石墨、人造石墨、石墨化科琴黑等。作為碳黑，可列舉科琴黑、乙炔黑（acetylene black）、槽黑（channel black）及熱碳黑（thermal black）等。
碳層中含有的碳材料較佳為作為球狀碳的碳黑。在形成於陰極箔表面的擴面層為蝕刻坑的情況下，藉由使用粒徑較蝕刻坑的開口直徑小的碳黑，容易進入蝕刻坑的更深部，碳層與陰極箔密接。
另外，碳層中含有的碳材料亦可為鱗片狀或鱗狀的石墨及作為球狀碳的碳黑。鱗片狀或鱗狀的石墨較佳為短徑與長徑的縱橫比為1:5～1:100的範圍。作為球狀碳的碳黑較佳為一次粒徑為平均100 nm以下。於將含有該組合的碳材料的碳層積層在陰極箔上的情況下，碳黑容易被石墨揉入擴面層的細孔中。石墨容易沿著擴面層的凹凸面變形，容易堆積在凹凸面上。然後，石墨成為按壓蓋而阻擋被揉入細孔中的球狀碳。因此，碳層與陰極箔的密接性及固定性進一步提高。
另外，碳層中亦可含有活性炭、碳奈米角或纖維狀碳作為碳材料。活性炭以源自棕櫚等天然植物組織、苯酚等合成樹脂、煤、焦炭、瀝青等化石燃料者為原料。作為纖維狀碳，可列舉碳奈米管（Carbon nanotube）（以下稱為CNT）、碳奈米纖維（Carbon nanofiber）（以下稱為CNF）等。活性炭或纖維狀碳由於π電子非定域化，比表面積大，因而較佳。
作為碳層在陰極箔上的形成方法，可列舉真空蒸鍍、濺射法、離子鍍、化學氣相沈積（Chemical Vapor Deposition，CVD）法、塗佈、電解電鍍、無電解電鍍等。在採用塗佈法的情況下，使碳材料分散在分散溶劑中製作漿料，藉由漿料澆鑄法、刮刀（doctor blade）法或噴霧法等在陰極箔上塗佈漿料並使其乾燥。在採用蒸鍍法的情況下，藉由在真空中通電加熱碳材料使其蒸發，或者在真空中將電子束照射在碳材料上使其蒸發，在陰極箔上成膜碳材料。另外，在採用濺射法的情況下，將由碳材料構成的靶及陰極箔配置在真空容器中，向真空容器內導入惰性氣體並施加電壓，藉此使電漿化的惰性氣體與靶碰撞，使自靶敲擊出的碳材料的粒子堆積在陰極箔上。
積層碳層與陰極箔後，較佳為藉由壓製加工進行壓接。在壓製加工中，例如用壓輥夾著包括碳層及陰極箔的陰極體，施加壓製線壓。壓製壓力理想為0.01 t/cm2 ～100 t/cm2 左右。只要能夠使碳層與陰極箔壓接，則陰極箔界面處產生的壓接結構並無特別限定，若採用藉由壓製加工將碳材料壓入擴面層的細孔中，並且使碳材料沿著擴面層的凹凸面進行變形的形態，則碳層與陰極體的密接性及固定性進一步提高。特別是，作為球狀碳的碳黑被受到壓製壓力的石墨揉入擴面層的細孔中，石墨沿著擴面層的凹凸面變形而容易堆積。
再者，對於石墨或碳黑等碳材料亦可實施活化處理或開口處理等多孔質化處理。作為多孔質處理，可使用氣體活化法、藥劑活化法等現有公知的活化處理。作為氣體活化法中使用的氣體，可列舉包含水蒸氣、空氣、一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、氧或將該些混合而成者的氣體。另外，作為用於藥劑活化法的藥劑，可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬的氫氧化物；氫氧化鈣等鹼土金屬的氫氧化物；硼酸、磷酸、硫酸、鹽酸等無機酸類；或氯化鋅等無機鹽類等。於該活化處理時，根據需要實施加熱處理。
（陽極箔） 陽極箔是以閥作用金屬為材料的長條的箔體。關於陽極箔，純度理想為大致99.9%以上。該陽極箔是於延伸的箔上形成擴面層，在擴面層的表面形成電介質氧化皮膜而成。擴面層對應100 V以上中高壓用途，具有多個藉由直流蝕刻自箔表面沿厚度方向挖入的隧道狀的坑。為了應對100 V以上中高壓用途的高電容化，隧道狀的坑亦可形成為貫通陽極箔。或者，擴面層是將閥作用金屬的粉體燒結而成，或者是使金屬粒子等的皮膜蒸鍍於箔來形成皮膜而成。
形成於陽極箔的電介質氧化皮膜典型而言為形成於陽極箔的表層的氧化皮膜，若陽極箔為鋁製，則是使多孔質結構區域氧化而得的氧化鋁層。該電介質氧化皮膜是藉由於硼酸銨、磷酸銨、己二酸銨等酸或該些酸的水溶液等不存在鹵素離子的溶液中施加電壓的化學轉化處理而形成。
（電解液） 電解液的溶劑較佳為乙二醇。以乙二醇為溶劑時，電解電容器的耐電壓提高，適合100 V以上中高壓用途。但是，只要藉由對陽極箔的擴面處理及化學轉化處理獲得必要的耐電壓，則溶劑可為質子性的極性溶劑或者非質子性的極性溶劑中的任一種。作為質子性的極性溶劑，可列舉一元醇類、及多元醇類、氧基醇化合物類、水等作為代表。作為非質子性的極性溶劑，可列舉碸系、醯胺系、內酯類、環狀醯胺系、腈系、亞碸系等作為代表。
作為一元醇類，可列舉乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、環丁醇、環戊醇、環己醇、苄醇等。作為多元醇類及氧基醇化合物類，可列舉乙二醇、丙二醇、甘油、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、甲氧基丙二醇、二甲氧基丙醇等。作為碸系，可列舉二甲基碸、乙基甲基碸、二乙基碸、環丁碸、3-甲基環丁碸、2,4-二甲基環丁碸等。作為醯胺系，可列舉N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-乙基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-乙基乙醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、六甲基磷醯胺等。作為內酯類、環狀醯胺系，可列舉γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸異丁烯酯等。作為腈系，可列舉乙腈、3-甲氧基丙腈、戊二腈等。作為亞碸系，可列舉二甲亞碸等。作為溶劑，可單獨使用該些，而且亦可將兩種以上組合。
電解液中所含的溶質含有陰離子及陽離子的成分，典型而言為有機酸或其鹽、無機酸或其鹽、或者有機酸與無機酸的複合化合物或具有其離子離解性的鹽，可單獨使用或組合使用兩種以上。亦可將成為陰離子的酸及成為陽離子的鹼作為溶質成分分別添加至電解液中。
作為電解液中成為陰離子成分的有機酸，可列舉：乙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、順丁烯二酸、己二酸、苯甲酸、甲苯甲酸、庚酸、丙二酸、1,6-癸烷二羧酸、1,7-辛烷二羧酸、壬二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等羧酸、酚類、磺酸。另外，作為無機酸，可列舉：硼酸、磷酸、亞磷酸、次磷酸、碳酸、矽酸等。作為有機酸與無機酸的複合化合物，可列舉：硼合二水楊酸（borodisalicylic acid）、硼合二草酸（boro dioxalic acid）、硼合二甘醇酸（borodiglycolic acid）等。
另外，作為有機酸、無機酸、以及有機酸與無機酸的複合化合物的至少一種的鹽，可列舉：銨鹽、四級銨鹽、四級化脒鎓鹽、胺鹽、鈉鹽、鉀鹽等。作為四級銨鹽的四級銨離子，可列舉四甲基銨、三乙基甲基銨、四乙基銨等。作為四級化脒鎓，可列舉乙基二甲基咪唑鎓、四甲基咪唑鎓等。作為胺鹽的胺，可列舉一級胺、二級胺、三級胺。作為一級胺，可列舉甲胺、乙胺、丙胺等，作為二級胺，可列舉二甲胺、二乙胺、乙基甲胺、二丁胺等，作為三級胺，可列舉三甲胺、三乙胺、三丁胺、乙基二甲胺、乙基二異丙胺等。
進而，亦可向電解液中添加其他添加劑。作為添加劑，可包含：磷酸、磷酸酯等磷酸化合物；硼酸、硼酸酯等硼酸化合物；硼酸與甘露糖醇或山梨糖醇等糖醇的錯合化合物；聚乙二醇、聚甘油、聚丙二醇等聚氧伸烷基多元醇；膠體二氧化矽等，該些使電解電容器的耐電壓提高。
另外，作為添加劑亦可含有硝基化合物。作為硝基化合物，可列舉：鄰硝基苯甲酸、間硝基苯甲酸、對硝基苯甲酸、鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對硝基苯酚、對硝基苯、鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、及對硝基苯酚等。硝基化合物具有吸收氫氣的作用。但是，硝基化合物使耐電壓降低。另一方面，該電解電容器藉由在陰極箔上形成碳層，抑制電解電容器內的氣體產生的總量。因此，為了應對100 V以上中高壓用途，較佳為極力降低硝基化合物的添加量，更佳為不含有。
（隔板） 隔板為了防止陽極箔與陰極體的短路，介隔存在於陽極箔與陰極體之間，並且保持電解液。隔板可列舉：牛皮紙（kraft）、馬尼拉麻（Manila hemp）、西班牙草（esparto）、大麻（hemp）、嫘縈（rayon）等纖維素及該些的混合紙；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、該些的衍生物等聚酯系樹脂；聚四氟乙烯系樹脂；聚偏二氟乙烯系樹脂；維尼綸（vinylon）系樹脂；脂肪族聚醯胺、半芳香族聚醯胺、全芳香族聚醯胺等聚醯胺系樹脂；聚醯亞胺系樹脂；聚乙烯樹脂；聚丙烯樹脂；三甲基戊烯樹脂；聚苯硫醚樹脂；丙烯酸樹脂等，可將該些樹脂單獨或混合使用，而且可與纖維素混合使用。再者，電解質具有保形性，在保持電解質的厚度的情況下，可排出隔板。
（實施例） 以下，基於實施例來對本發明進行更詳細的說明。再者，本發明並不限定於下述實施例。
（實施例1～實施例4） （實施例1） 製作實施例1的電解電容器。使用鋁箔作為陰極箔。對鋁箔實施交流蝕刻處理，在箔兩面形成由海綿狀的蝕刻坑構成的擴面層。在交流蝕刻處理中，將陰極箔浸在以液溫25℃及約8重量%的鹽酸為主要電解質的酸性水溶液中，向基材施加交流10 Hz及電流密度0.14 A/cm2 的電流約5分鐘，使鋁箔的兩面擴面化。
接著，對鋁箔實施化學轉化處理，在擴面層的表面形成氧化皮膜。在化學轉化處理中，用磷酸水溶液除去交流蝕刻處理時附著的氯後，在磷酸二氫銨的水溶液內施加電壓。
首先，使陰極體的碳層含有作為碳材料的石墨及碳黑。石墨（G）與碳黑（C）按照以重量比計為G：C=75：25的比率含在碳層中。具體而言，將石墨的粉末、碳黑的粉末、作為黏合劑的苯乙烯丁二烯橡膠（styrene butadiene rubber，SBR）、及作為含分散劑的水溶液的羧甲基纖維素鈉（sodium carboxymethyl cellulose，CMC-Na）水溶液混合來混煉，從而製作漿料。
將該漿料均勻地塗佈在陰極箔上。然後，將漿料加熱乾燥使溶劑揮發後，對陰極體實施壓製加工。在壓製加工中，用壓輥夾住陰極體，施加5.38 kNcm-1 的壓製線壓，使碳層固定在陰極箔上。壓製線壓是使用塔克米（TAKUMI）技研有限公司製的壓製機施加。壓輥的直徑為180 mm，壓製處理寬度為130 mm，以3 m/min輸送一次陰極體。
另外，使用鋁箔作為陽極箔。對鋁箔實施直流蝕刻處理，形成由隧道狀的蝕刻坑構成的擴面層。在直流蝕刻處理中，利用形成坑的第一步驟及擴大坑的第二步驟，第一步驟在含有氯離子的水溶液中利用直流電流電化學地對鋁箔進行蝕刻處理。第一步驟中的蝕刻處理在電流密度400 mA/cm2 的條件下進行了約1分鐘。在第二步驟中，為了擴大在經過第一步驟的鋁箔上形成的坑，在含有硝酸離子的水溶液中利用直流電流電化學地進行蝕刻處理。第二步驟中的蝕刻處理中電流密度設為300 mA/cm2 ，進行了約2分鐘。
形成擴面層後，對陽極箔進行了在擴面層表面形成電介質氧化皮膜的化學轉化處理。具體而言，在液溫85℃、4重量%硼酸的化學轉化溶液中施加了286 V的電壓。
對陽極箔及陰極體分別超聲波連接鋁製的凸片形狀的引出端子。然後，準備折疊成九十九折的隔板，藉由將陰極體與陽極箔交替夾入各折痕，使陰極體與陽極箔介隔隔板相向，製作了陰極體、陽極箔及隔板的積層體。作為隔板，使用牛皮紙系的隔板。
使積層體含浸電解液。電解液以乙二醇為溶劑，添加壬二酸鹽作為溶質。電解液中未添加硝基化合物。含浸電解液後，將積層體密封在層壓材料中。藉此，製作了層壓單元的電解電容器。作為層壓材料，使用厚度110 μm的鋁製。在製作層壓單元後，實施老化處理。老化處理是在常溫（25℃）下對層壓單元施加230 V電壓120分鐘，繼而，在攝氏85℃的溫度環境下施加230 V電壓60分鐘。
（實施例2） 製作實施例2的電解電容器。實施例2的電解電容器中，不對陰極箔進行交流蝕刻處理，在陰極箔上未形成擴面層。此外，包括形成在陰極箔上的碳層的組成、對陰極體的壓製加工以及未添加硝基化合物的方面在內，實施例2的電解電容器藉由與實施例1相同的方法以及相同的條件來製作。
（實施例3） 製作實施例3的電解電容器。實施例3的電解電容器中，在陰極箔上形成碳層的步驟中未實施壓製加工。此外，包括藉由對陰極箔進行交流蝕刻處理而形成擴面層、形成在陰極箔上的碳層的組成、以及未添加硝基化合物的方面在內，實施例3的電解電容器藉由與實施例1相同的方法以及相同的條件來製作。
（實施例4） 製作實施例4的電解電容器。實施例4的電解電容器中，使用藉由濺射法形成有碳層的陰極體。在陰極箔上形成擴面層，並且形成有自然氧化皮膜作為氧化皮膜。在形成碳層的步驟中，未實施壓製加工。此外，包括藉由對陰極箔進行交流蝕刻處理而形成擴面層、以及未添加硝基化合物的方面在內，實施例4的電解電容器藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。
（比較例1） 製作比較例1的電解電容器。比較例1的電解電容器中，陰極箔雖然形成了擴面層，但未形成碳層。此外，包括未添加硝基化合物的方面在內，比較例1的電解電容器藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。
（氣體產生量測定試驗） 測定實施例1至實施例4及比較例1的電解電容器的氣體產生量。在105℃的溫度環境下向各電解電容器持續施加直流（Direct Current，DC）219 V的電壓，測定了392小時後的氣體產生量。氣體產生量是根據層壓單元的膨脹量來測定。層壓單元的膨脹量按照阿基米德法（Archimedes method）測定。即，藉由測定將層壓單元浸漬在水中時的重量增加量，測定排除層壓單元的液體的體積。
氣體產生量的測定結果如下表1所示。在下表1中，亦記載了實施例1至實施例4及比較例1的陰極體的不同。另外，基於表1製作了圖1的圖表。圖1是表示實施例1至實施例4及比較例1的膨脹量的圖表。 （表1）
  陰極體 電解液 392小時後 膨脹量 （cm3 ）
碳層 碳層 形成方法 擴面層 壓製加工 硝基化合物 添加 溶劑
實施例1 石墨：CB =75：25 漿料塗佈 有 有 無 乙二醇 1.97
實施例2 無 有 2.58
實施例3 有 無 2.13
實施例4 有 濺射成膜 有 無 2.10
比較例1 無 - 有 無 3.15
如上表1及圖1所示，比較例1的電解電容器的膨脹量超過了3 cm3 ，與此相對，實施例1至實施例4的電解電容器的膨脹量最大亦控制在2.5 cm3 左右。如表1所示，比較例1中，碳層未積層在陰極箔上，與此相對，實施例1至實施例4中，碳層積層在陰極箔上。因此，確認到：在陰極箔上積層碳層時，電解電容器內的氣體產生總量得到抑制。
另外，如上表1及圖1所示，實施例2的電解電容器的膨脹量為2.5 cm3 左右，與此相對，實施例1、實施例3及實施例4的電解電容器的膨脹量最大亦控制在2.1 cm3 左右。如表1所示，實施例2在陰極箔上未形成擴面層，與此相對，實施例1、實施例3及實施例4在陰極箔上形成有擴面層。因此，確認到在陰極箔上形成擴面層及碳層時，進一步抑制了電解電容器內的氣體產生總量。
另外，如上表1及圖1所示，實施例1的電解電容器的膨脹量小於2 cm3 。如表1所示，實施例3及實施例4中，在陰極箔上形成碳層時省略了壓製加工，與此相對，實施例1在陰極箔上形成碳層時實施了壓製加工。因此，確認到在陰極箔上形成擴面層及碳層，並在形成碳層時追加壓製加工時，進一步抑制電解電容器內的氣體產生總量。
（實施例5～實施例13） （實施例5） 製作實施例5的電解電容器。實施例5的電解電容器除了化學轉化處理的電壓及老化的電壓以外，藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。在實施例5中，與實施例1相比，提高陽極箔的化學轉化處理時的電壓，施加534 V的電壓進行化學轉化處理。另外，在實施例5中，與實施例1相比，提高老化時的電壓，在常溫下對層壓單元施加450 V的電壓120分鐘，繼而，在攝氏85度的溫度環境下施加425 V的電壓60分鐘。
（實施例6） 製作實施例6的電解電容器。實施例6的電解電容器除了陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓以外，藉由與實施例2相同的方法及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例7） 製作實施例7的電解電容器。實施例7的電解電容器除了陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓以外，藉由與實施例3相同的方法及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例8） 製作實施例8的電解電容器。實施例8的電解電容器中，不對陰極箔進行交流蝕刻，在陰極箔上未形成擴面層。另外，在陰極箔上形成碳層的步驟中未實施壓製加工。除此之外，包括形成在陰極箔上的碳層的組成、及未添加硝基化合物的方面在內，實施例8的電解電容器藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。但是，陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例9） 製作實施例9的電解電容器。在實施例9的電解電容器的碳層中，作為碳材料僅含有碳黑。具體而言，藉由混合碳黑的粉末、作為黏合劑的苯乙烯丁二烯橡膠（SBR）、及作為含有分散劑的水溶液的羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）水溶液進行混煉，製作漿料。此外，包括藉由對陰極箔進行交流蝕刻處理來形成擴面層、對陰極體進行壓製加工、及未添加硝基化合物的方面在內，實施例9電解電容器藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。但是，陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例10） 製作實施例10的電解電容器。實施例10的電解電容器在陰極箔上形成碳層的步驟中未實施壓製加工。此外，包括藉由對陰極箔進行交流蝕刻處理而形成擴面層、形成在陰極箔上的碳層的組成、以及未添加硝基化合物的方面在內，實施例10的電解電容器藉由與實施例9相同的方法以及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例11） 製作實施例11的電解電容器。實施例11的電解電容器不對陰極箔進行交流蝕刻，在陰極箔上未形成擴面層。另外，在陰極箔上形成碳層的步驟中未實施壓製加工。此外，包括形成在陰極箔上的碳層的組成、及未添加硝基化合物的方面在內，實施例11的電解電容器藉由與實施例9相同的方法及相同的條件來製作。但是，陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例12） 製作實施例12的電解電容器。實施例12的電解電容器除了化學轉化處理的電壓及老化的電壓以外，藉由與實施例4相同的方法及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（實施例13） 製作實施例13的電解電容器。實施例13的電解電容器不對陰極箔進行交流蝕刻，在陰極箔上未形成擴面層。另外，在陰極箔上形成碳層的步驟中未實施壓製加工。此外，包括未添加硝基化合物的方面在內，實施例13的電解電容器藉由與實施例12相同的方法及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（比較例2） 製作比較例2的電解電容器。比較例2的電解電容器中，除了化學轉化處理的電壓及老化的電壓以外，藉由與比較例1相同的方法及相同的條件來製作。陽極箔的化學轉化處理的電壓及老化的電壓與實施例5相同。
（氣體產生量測定試驗） 測定實施例5至實施例13及比較例2的電解電容器的氣體產生量。氣體產生量的測定方法及測定條件除了施加電壓及膨脹量的測定定時以外，與實施例1至實施例4及比較例1的條件相同。即，對實施例5至實施例13及比較例2的電解電容器，在105℃的溫度環境下持續施加DC409 V的電壓，測定232小時後的氣體產生量。
下表2中示出氣體產生量的測定結果。準備3個各實施例及比較例的試樣，將3個試樣的平均值作為測定結果。在下表2中，亦記載了實施例5至實施例13及比較例2的陰極體的不同。另外，基於表2，製作了圖2的圖表。圖2是表示實施例5至實施例13及比較例2的膨脹量的圖表。 （表2）
  陰極體 電解液 232小時後 膨脹量 （cm3 ）
碳層 碳層形成方法 擴面層 壓製加工 硝基化合物 添加 溶劑
實施例5 石墨：CB =75：25   漿料塗佈   有 有 無 乙二醇 0.63
實施例6 無 有 0.79
實施例7 有 無 0.71
實施例8 無 無 0.85
實施例9 石墨：CB =0：100 有 有 0.61
實施例10 有 無 0.96
實施例11 無 無 0.83
實施例12 有 濺射成膜 有 無 1.01
實施例13 有 無 無 0.99
比較例2 無 - 有 無 1.51
如表2及圖2所示，比較例2的電解電容器的膨脹量超過1.5 cm3 ，與此相對，實施例5至實施例13的電解電容器的膨脹量最大亦控制於1.01 cm3 。如表2所示，比較例2中，碳層未積層在陰極箔上，與此相對，實施例5至實施例13中，碳層積層在陰極箔上。因此，在實施例5至實施例13以及比較例2的結果中，亦確認到若在陰極箔上積層碳層，則電解電容器內的氣體產生的總量得到抑制。
在上表2及圖2中，比較碳層為相同結構的實施例5至實施例8的電解電容器。實施了壓製加工的實施例6與未形成擴面層、亦未實施壓製加工的實施例8相比，膨脹量得到抑制。形成有擴面層的實施例7與未形成擴面層、亦未實施壓製加工的實施例8相比，膨脹量得到抑制。進而，形成有擴面層並且實施了壓製加工的實施例5與實施例6至實施例8中的任一個相比，膨脹量良好。另外，對在碳層中僅含有碳黑作為碳材料的構成的實施例9至實施例11的電解電容器進行比較。與未實施壓製加工的實施例10及實施例11相比，實施了壓製加工的實施例9的膨脹量得到抑制。
藉此，在實施例5至實施例13及比較例2的結果中，確認到，當在陰極箔上形成擴面層及碳層，或者在陰極箔上形成碳層的基礎上實施壓製加工時，存在進一步抑制電解電容器內的氣體產生總量的傾向。
另外，在上表2及圖2中，比較僅碳層的構成不同的實施例7與實施例10時，石墨與碳層混合的實施例7的膨脹量得到抑制。即，確認到作為碳層中含有的碳材料，除了碳黑之外亦選擇石墨時，進一步抑制電解電容器內的氣體產生的總量。
（實施例14） 進而，製作實施例14的電解電容器。與實施例1將電容器元件密封在層壓材料相對，實施例14的電解電容器插入鋁製的外裝殼體中，用封口體密封。外裝殼體是側面的厚度為0.4 mm的圓筒狀的有底筒。陽極箔的化學轉化處理的條件與實施例1不同，在實施例14中，在液溫85℃、4重量%的硼酸的化學轉化溶液中施加650 V的電壓。另外，老化處理的條件與實施例1不同，在實施例14中，在常溫（30℃）下施加了481 V的電壓95分鐘。此外，包括形成在陰極箔上的碳層的組成、對陰極體的壓製加工、以及未添加硝基化合物的方面在內，實施例14的電解電容器藉由與實施例1相同的方法及相同的條件來製作。
（實施例15） 製作實施例15的電解電容器。實施例15的電解電容器與實施例14的電解電容器相比，電解液中的硝基化合物的有無不同。在實施例15的電解電容器中，在電解液中添加對硝基苄醇作為硝基化合物。硝基化合物的添加量為2重量%。此外，包括形成在陰極箔上的碳層的組成、對陰極體的壓製加工，實施例15的電解電容器藉由與實施例14相同的方法及相同的條件來製作。
（比較例3） 製作比較例3的電解電容器。在比較例3的電解電容器中，在陰極體上未形成碳層。此外，包括未添加硝基化合物的方面在內，比較例3的電解電容器藉由與實施例13相同的方法及相同的條件來製作。
（比較例4） 製作比較例4的電解電容器。比較例4的電解電容器中，在陰極體上未形成碳層。但是，比較例4的電解電容器中，在電解液中添加對硝基苄醇作為硝基化合物。硝基化合物的添加量為2%重量。另外，比較例4的電解電容器藉由與比較例3相同的方法及相同的條件來製作。
（氣體產生量測定試驗） 測定實施例14及實施例15以及比較例3及比較例4的電解電容器的氣體產生量。在105℃的溫度環境下對各電解電容器持續施加DC 450 V的電壓，測定經過3000小時後的各時間的氣體產生量。關於氣體產生量，選擇外裝殼體的最大膨脹部位作為測定部位，目視測定測定部位的半徑的變化量。
圖3示出氣體產生量的測定結果。在圖3中，黑色的菱形記號為實施例14、黑色的圓形記號為實施例15、白色的圓形記號為比較例3、白色的菱形記號為比較例4。圖3是表示外裝殼體相對於時間經過的膨脹量的圖表，橫軸為經過時間，縱軸為實施例14及實施例15以及比較例3及比較例4的膨脹量。再者，關於實施例14及實施例15以及比較例3及比較例4的陰極體的不同，匯總在下表3中。如表3所示，比較例3及比較例4相對於實施例14及實施例15的差異是有無碳層，實施例14與實施例15的差異是有無硝基化合物的添加。
（表3）
  陰極體 電解液
碳層 碳層形成方法 擴面層 壓製加工 硝基化合物 添加 溶劑
實施例14 石墨：CB =75：25 漿料塗佈 有 有 無 乙二醇
實施例15 有
比較例3 無 - 無
比較例4 有
如表3及圖3所示，在電解液中添加了硝基化合物的比較例4與未添加硝基化合物的比較例3相比，作為外裝殼體的膨脹極限的膨脹量達到1.5 mm的時間更晚。即，可確認到硝基化合物抑制了氣體產生量。但是，比較例4的電解電容器經過1500小時後，膨脹量亦達到外裝殼體的膨脹極限。另一方面，如表3及圖3所示，在具有擴面層的陰極箔上伴隨壓製加工而形成碳層的實施例14及實施例15中，外裝殼體的膨脹被抑制得低，膨脹量未達到極限。
而且，藉由與實施例14及實施例15的比較可知，外裝殼體的膨脹程度沒有因硝基化合物的有無而大幅變化。實施例5的電解電容器在電解液中未添加硝基化合物，實施例15的電解電容器在電解液中含有硝基化合物。即，確認到若在電極箔上積層碳層，則抑制電解電容器內的氣體產生的總量，因此可不含有作為氣體吸收劑的硝基化合物。藉此，亦能夠提高電解電容器的耐電壓。
無
圖1是表示實施例1至實施例4及比較例1的電解電容器的層壓單元的膨脹量的圖表。 圖2是表示實施例5至實施例13及比較例2的電解電容器的層壓單元的膨脹量的圖表。 圖3是表示實施例14及實施例15以及比較例3及比較例4的電解電容器的外裝殼體的膨脹量的圖表。

Claims (11)

  1. 一種電解電容器，包括陽極箔及陰極體，其特徵在於，所述陽極箔包括：陽極側擴面部，形成於箔表面；以及電介質氧化皮膜，形成於所述擴面部的表面，且所述陽極側擴面部包括自箔表面向箔厚度方向形成的隧道狀的坑，所述陰極體包括：陰極箔，包含閥作用金屬；以及碳層，形成於所述陰極箔上。
  2. 如請求項1所述的電解電容器，其中所述陰極體在所述陰極箔表面具有陰極側擴面部，且所述碳層形成於所述陰極側擴面部上。
  3. 如請求項2所述的電解電容器，其中所述碳層與所述陰極側擴面部壓接。
  4. 如請求項2或請求項3所述的電解電容器，其中所述碳層進入至所述陰極側擴面部內。
  5. 如請求項4所述的電解電容器，其中所述陰極側擴面部包括海綿狀的坑，所述碳層的碳材料進入至所述海綿狀的坑內。
  6. 如請求項1至請求項3中任一項所述的電解電容 器，其包括：元件，包括所述陽極箔及所述陰極體；以及電解質，填充於所述元件，且所述電解質中不含有硝基系化合物。
  7. 如請求項1至請求項3中任一項所述的電解電容器，其中所述陰極體包括形成於箔表面的絕緣層，所述碳層形成於所述絕緣層上。
  8. 如請求項7所述的電解電容器，其中所述絕緣層為自然氧化皮膜或化學轉化皮膜。
  9. 如請求項1至請求項3中任一項所述的電解電容器，其包括：元件，包括所述陽極箔及所述陰極體；以及電解質，作為包含乙二醇的溶劑填充於所述元件。
  10. 如請求項1至請求項3中任一項所述的電解電容器，其中所述隧道狀的坑的一部分或全部貫通所述陽極箔。
  11. 如請求項1至請求項3中任一項所述的電解電容器，其用於100V以上的中高壓用途。
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