JP2021121686A - 繊維強化ポリアミド及びその製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
ポリアミド(A)は、特に制限されず、慣用のポリアミドを利用でき、例えば、脂肪族、脂環族及び/又は芳香族モノマーなどで形成してもよい。
(フルオレン化合物(B1))
9,9−位にアリール基を有するフルオレン化合物(B1)は、修飾セルロースナノ繊維(B)を構成する官能基として、セルロースナノ繊維をポリアミド中に均一に分散させるための相溶化剤又は分散剤として機能するとともに、前記ポリアミド(A)の可塑剤としても機能する。すなわち、フルオレン化合物(B1)は、ポリアミド(A)との間の化学的相互作用のためか、ポリアミド(A)の溶融成形性を向上できる。
修飾セルロースナノ繊維(B)を構成するセルロースナノ繊維(又はセルロースナノファイバー)は、セルロース(セルロース原料)をナノオーダーまで微細化(又はミクロフィブリル化)したセルロース繊維や、微生物由来のナノメータサイズのセルロース繊維である。前記セルロースナノ繊維としては、リグニン、ヘミセルロースなどの非セルロース成分の含有量が少ないパルプ、例えば、植物由来のセルロース原料{例えば、木材[例えば、針葉樹(マツ、モミ、トウヒ、ツガ、スギなど)、広葉樹(ブナ、カバ、ポプラ、カエデなど)など]、草本類[麻類(麻、亜麻、マニラ麻、ラミーなど)、ワラ、バガス、ミツマタなど]、種子毛繊維(コットンリンター、ボンバックス綿、カポックなど)、竹、サトウキビなど}、動物由来のセルロース原料(ホヤセルロースなど)、バクテリア由来のセルロース原料(ナタデココに含まれるセルロースなど)などから製造されたパルプなどが例示できる。これらのセルロースナノ繊維は単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらのセルロースナノ繊維のうち、木材パルプ(例えば、針葉樹パルプ、広葉樹パルプなど)、種子毛繊維由来のパルプ(例えば、コットンリンターパルプ)由来のセルロースナノ繊維などが好ましい。なお、パルプは、パルプ材を機械的に処理した機械パルプであってもよいが、非セルロース成分の含有量が少ないことからパルプ材を化学的に処理した化学パルプが好ましい。
修飾セルロースナノ繊維(又は変性セルロースナノ繊維)(B)は、前記セルロースナノ繊維と前記フルオレン化合物(B1)とが結合したセルロース誘導体である。
触媒を用いて得られた修飾セルロースナノ繊維(B)は、通常、粉末状の形態を有しており、取り扱い性に優れる。また、前記フルオレン化合物(B1)の修飾割合(結合量)が、比較的少なくても、修飾セルロースナノ繊維(B)は粉末状の形態を有していてもよい。
また、本発明のポリアミド組成物において、修飾セルロースナノ繊維(B)の特性(例えば、低線熱膨張特性、強度、耐熱性など)を有効に発現させる場合、結晶性の高い修飾セルロースナノ繊維が好ましい。前記のように、修飾セルロースはセルロースナノ繊維の結晶性を維持できるため、修飾セルロースナノ繊維(B)の結晶化度は前記セルロースナノ繊維の数値をそのまま参照できる。例えば、修飾セルロースの結晶化度は、40〜95%(例えば50〜85%)、好ましくは60〜95%(例えば65〜85%)、さらに好ましくは70〜90%(特に75〜90%)程度であってもよく、通常、結晶化度が60%以上(例えば75〜90%程度)であってもよい。結晶化度が小さすぎると、線熱膨張特性や強度などの特性を低下させるおそれがある。セルロースの結晶構造としては、例えば、I型、II型、III型、IV型などが例示でき、低線膨張特性及び弾性率などが高いI型結晶構造が好ましい。なお、結晶化度は、後述の実施例に記載の方法で測定できる。
本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド(A)及び修飾セルロースナノ繊維(B)に加えて、補強剤をさらに含んでいてもよい。
本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド(A)及び修飾セルロースナノ繊維(B)に加えて、分散剤又は相溶化剤をさらに含んでいてもよい。分散剤又は相溶化剤は、セルロース繊維を樹脂中に分散させる際に利用される慣用の分散剤又は相溶化剤を利用できるが、分散性に優れる点から、修飾セルロースナノ繊維(B)を構成するフルオレン化合物(B1)が好ましい。フルオレン化合物(B1)は、原料セルロースナノ繊維とフルオレン化合物(B1)とを混錬する過程で反応させて修飾セルロースナノ繊維を製造した場合において、原料セルロースナノ繊維と反応せずに残存したフルオレン化合物(B1)であってもよい。
本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド(A)及び修飾セルロースナノ繊維(B)に加えて、ポリアミド(A)以外の他の樹脂成分をさらに含んでいてもよい。他の樹脂成分は、熱可塑性樹脂であってもよく、熱硬化性樹脂であってもよいが、成形性などの点から、熱可塑性樹脂が好ましい。
本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド(A)及び修飾セルロースナノ繊維(B)に加えて、他の添加剤をさらに含んでいてもよい。他の添加剤としては、慣用の添加剤を利用でき、例えば、着色剤(例えば、染顔料など)、導電剤、難燃剤(リン系難燃剤、ハロゲン系難燃剤、無機系難燃剤など)、難燃助剤、可塑剤、滑剤、安定剤(例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐光安定剤、熱安定剤など)、離型剤、帯電防止剤、流動調整剤、レベリング剤、消泡剤、表面改質剤、低応力化剤、核剤、結晶化促進剤、抗菌剤、防腐剤などが挙げられる。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
本発明のポリアミド組成物は、高い溶融流動性を有しており、ポリアミド(A)が脂肪族ポリアミド(ポリアミド6、ポリアミド66、コポリアミド6/66など)などの比較的低い融点(例えば、280℃未満の融点)を有するポリアミドを含む場合、ISO 1133に準じて測定したMFR(温度:280℃、荷重:2.16kgf)は、例えば1〜100g/10分程度の範囲から選択でき、例えば3〜50g/10分、好ましくは5〜40g/10分(例えば7〜35g/10分)、さらに好ましくは8〜30g/10分(特に10〜25g/10分)程度であってもよい。
本発明のポリアミド組成物は、ポリアミド樹脂(A)と、修飾セルロースナノ繊維(B)及び/又はその原料と、必要に応じて他の成分(他の樹脂成分や添加剤など)とを、乾式混合、溶融混練などの慣用の方法で混合することにより調製でき、ポリアミド組成物は、ペレットなどの形態であってもよい。また、修飾セルロースナノ繊維(B)が布帛の形態である場合、樹脂組成物は、ポリアミド樹脂(必要に応じて、さらに他の成分)を含む樹脂組成物形成成分を修飾セルロースナノ繊維(B)に溶融含浸して調製してもよい。そのため、ポリアミド組成物は、シート(プリプレグ又はスタンパブルシート)などの形態であってもよい。
BPFG:9,9−ビス(4−グリシジルオキシフェニル)フルオレン
ポリアミド:コポリアミド6/66、DSM社製「Novamid2420J」。
走査型電子顕微鏡(SEM):日本電子(株)製「JSM−6510」
ラマン顕微鏡:(HORIBA JOBIN YVON社製、XploRA)
ラボプラストミル:(株)東洋精機製作所製「50M」
動的粘弾性測定装置:(株)ユービーエム製「Rheogel−E4000」
熱機械分析装置:(株)リガク製「Thermo Plus TMA8310」。
フルオレン化合物の修飾率(以下フルオレン修飾率)は、ラマン顕微鏡を使用してラマン分析を行い、芳香族環(1604cm−1)とセルロースの環内CH(1375cm−1)との吸収バンドの強度比(I1604/I1375)により算出した。なお、算出にあたっては、フルオレン化合物を所定量含有するジアセチルセルロース((株)ダイセル製)フィルムを、溶液キャスト法により作成し、これらの強度比(I1604/I1375)から作成した検量線を用いた。すべてのサンプルは3回測定し、その結果から算出される値の平均値をフルオレン修飾率とした。
セルロースナノ繊維の水分散液(固形分濃度15重量%)100gをN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)500gに分散して遠心分離した後、沈降した固形分をさらに500gのDMAcに分散して再び遠心分離することにより、溶媒置換し、セルロースナノ繊維とDMAcとの混合物(セルロース含量約10重量%)を得た。この混合物を1000mLの三口フラスコに移し、さらにDMAc350g、9,9−ビス(4−グリシジルオキシフェニル)フルオレン(BPFG)15g、ジアザビシクロウンデセン(DBU)10gを加え、120℃で3時間攪拌した。得られた混合液を遠心分離で回収し、1200mLのDMAcで洗浄する工程を3回繰り返し、修飾セルロースナノ繊維(B−CNF)を得た。フルオレン化合物の修飾率は12重量%であった。なお、使用した原料であるセルロースナノ繊維のSEM写真を図1に示す。
サンプルを粉砕し、ホットプレスで厚み0.3mmに調整したフィルムを30mm×3mmに切り出し、動的粘弾性測定装置を用いて試料室内を100℃又は150℃に調整して引張速度0.0175mm/secで引張試験を行った。
サンプルを粉砕し、ホットプレスで厚み0.3mmに調整したフィルムを24mm×5mmに切り出し、熱機械分析装置を用いて、静荷重49mNの引張モード、窒素雰囲気下、温度範囲40〜190℃、昇温速度5℃/minで熱機械分析を行った。得られた結果を2℃毎に区切り、区間毎に傾きを算出することで100〜190℃における線熱膨張係数を算出した。
事前に80℃で5時間真空乾燥したポリアミド99重量部を、ラボプラストミルを用いて、溶融温度220℃、回転速度20rpmの条件で2分間混練を行った後に、修飾セルロースナノ繊維(B−CNF)を固形分量換算で1重量部添加し、50rpmで6分間混練を行うことでポリアミド/B−CNFコンポジットA(ポリアミド組成物)を調製した。
ポリアミドを95重量部、B−CNFを5重量部に変更した以外は実施例1と同様の条件でポリアミド/B−CNFコンポジットBを調製した。
ポリアミドを90重量部、B−CNFを10重量部に変更した以外は実施例1と同様の条件でポリアミド/B−CNFコンポジットCを調製した。
ポリアミドを85重量部、B−CNFを15重量部に変更した以外は実施例1と同様の条件でポリアミド/B−CNFコンポジットDを調製した。
ポリアミドを80重量部、B−CNFを20重量部に変更した以外は実施例1と同様の条件でポリアミド/B−CNFコンポジットEを調製した。
B−CNFの代わりにCNF(未修飾の原料セルロースナノ繊維)を用いたこと以外は実施例1と同様の条件でポリアミド/CNFコンポジットaを調製した。
B−CNFの代わりにCNFを用いたこと以外は実施例2と同様の条件でポリアミド/CNFコンポジットbを調製した。
B−CNFの代わりにCNFを用いたこと以外は実施例3と同様の条件でポリアミド/CNFコンポジットcを調製した。
B−CNFの代わりにCNFを用いたこと以外は実施例4と同様の条件でポリアミド/CNFコンポジットdを調製した。
B−CNFの代わりにCNFを用いたこと以外は実施例5と同様の条件でポリアミド/CNFコンポジットeを調製した。
実施例2で調製したサンプルを用いて、試料室内を100℃に調整し、引張試験を行った結果、弾性率0.30GPa、強度10.5MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は実施例6と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.20GPa、強度10.1MPaであった。
使用したサンプルを実施例3で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.41GPa、強度14.1MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は実施例8と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.17GPa、強度9.3MPaであった。
使用したサンプルを実施例4で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.56GPa、強度16.9MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は実施例10と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.28GPa、強度10.2MPaであった。
使用したサンプルを実施例5で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.62GPa、強度16.1MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は実施例12と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.31GPa、強度10.5MPaであった。
試料室内を100℃に調整し、原料であるポリアミドの引張試験を行った結果、弾性率0.16GPa、強度8.7MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は比較例6と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.10GPa、強度6.6MPaであった。
使用したサンプルを比較例2で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.19GPa、強度9.0MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は比較例8と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.09GPa、強度6.3MPaであった。
使用したサンプルを比較例3で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.25GPa、強度11.1MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は比較例10と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.11GPa、強度5.7MPaであった。
使用したサンプルを比較例4で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.30GPa、強度10.5MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は比較例12と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.14GPa、強度6.6MPaであった。
使用したサンプルを比較例5で調製したサンプルに変更した以外は実施例6と同様の条件で引張試験を行った結果、弾性率0.33GPa、強度10.4MPaであった。
試料室内を150℃に調整したこと以外は比較例14と同じ条件で引張試験を行った結果、弾性率0.21GPa、強度8.3MPaであった。
実施例1で調製したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
実施例2で調製したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
実施例5で調整したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
原料であるポリアミドの線熱膨張係数を算出した。
比較例1で調製したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
比較例2で調製したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
比較例5で調製したサンプルの線熱膨張係数を算出した。
Claims (4)
- 融点150〜400℃のポリアミドにセルロースナノ繊維を添加して高温における前記ポリアミドの寸法安定性の低下を抑制する方法。
- 高温における融点150〜400℃のポリアミドの機械的特性の低下も抑制する請求項1記載の方法。
- 融点150〜400℃のポリアミドが脂肪族ポリアミドである請求項1又は2記載の方法。
- セルロースナノ繊維の割合が、融点150〜400℃のポリアミド95重量部に対して5重量部以上である請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
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