JP2015168914A - 微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本願発明は微細繊維状セルロースコンポジットシートを簡便で効率よく製造する方法を提供する。本願発明は、微細繊維状セルロースを含む水系懸濁液にポリアミド樹脂水性エマルションを混合して混合液を製造する調製工程、前記混合液を多孔性の基材上でろ過により脱水して水分を含んだシートを形成する抄紙工程、及び前記水分を含んだシートを加熱乾燥する乾燥工程を有する微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法である。また、前記微細繊維状セルロースコンポジットシートとポリアミド樹脂の複合体の製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
天然繊維の中でもセルロース繊維、とりわけ木材由来のセルロース繊維(パルプ)は主に紙製品として幅広く使用されている。紙に使用されるセルロース繊維の幅は10〜50μmのものがほとんどである。
(1)微細性繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法であって、微細繊維状セルロースを含む水系懸濁液を調製する工程、前記水性懸濁液にポリアミド樹脂水性エマルションを混合して混合液を製造する調製工程、前記混合液を多孔性の基材上でろ過により脱水して水分を含んだシートを形成する抄紙工程、を有する微細性繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
(2)ポリアミド樹脂水性エマルションの粒径が0.001〜10μmであることを特徴とする(1)に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
(3)前記混合液の固形分濃度が3質量%以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
(4)前記調製工程において、混合する微細繊維状セルロースの平均繊維幅が2〜1000nmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
(5)前記調製工程において、微細繊維状セルロースを含む混合液にセルロース凝結剤を配合することを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
本発明における微細繊維状セルロースは通常製紙用途で用いるパルプ繊維よりも幅の狭いセルロース繊維あるいは棒状粒子である。微細繊維状セルロースは結晶状態のセルロース分子の集合体であり、その結晶構造はI型(平行鎖)である。微細繊維状セルロースの平均繊維幅は電子顕微鏡で観察して2nm〜1000nmが好ましく、より好ましくは2nm〜500nm、さらに好ましくは4nm〜100nmである。繊維の幅が2nm未満であると、セルロース分子として水に溶解しているため、微細繊維としての物性(強度や剛性、寸法安定性)が発現しなくなる。1000nmを超えると微細繊維とは言えず、通常のパルプに含まれる繊維にすぎないため、微細繊維としての物性(強度や剛性、寸法安定性)が得られない。
による観察を行う。この際、得られた画像内に縦横任意の画像幅の軸を想定した場合に少なくとも軸に対し、20本以上の繊維が軸と交差するような試料および観察条件(倍率等)とする。この条件を満足する観察画像に対し、1枚の画像当たり縦横2本ずつの無作為な軸を引き、軸に交錯する繊維の繊維幅を目視で読み取っていく。こうして最低3枚の重なっていない表面部分の画像を電子顕微鏡で観察し、各々2つの軸の交錯する繊維の繊維幅の値を読み取る(最低20本×2×3=120本の繊維幅)。
カチオン化度の測定に使用されるコロイド滴定法は寺山宏・東京大学理学部教授により提案された高分子電解質の滴定法であり、その原理はポリカチオンとポリアニオンがイオン会合し、瞬時に複合体を形成することに基づくものである。また、滴定の終点検出には色素のメタクロマジー現象が利用されている。コロイド滴定法を用いたカチオン化度の測定には「コロイド滴定セット」(株式会社同仁化学研究所製)を使用することができる。
LBKPパルプ(王子製紙社製:水分53.0%、フリーネス600mLcsf)をパルプ濃度が1%になるように水を加えてディスインテグレーターで解繊した。 得られたパルプ懸濁液に対して石臼型分散機(商品名:「スーパーマスコロイダー」、増幸産業社製)を用いて1回処理を行った。さらにこれを高圧衝突型分散機(商品名:「アルティマイザー」、スギノマシン社製)で10回処理し、セルロース水系懸濁液を得た。このセルロース繊維の繊維幅は250nmであった。最後に水系懸濁液のパルプ濃度を0.5%に調整した。
LBKPパルプ(王子製紙社製:水分53.0%、フリーネス600mLcsf)をパルプ濃度が1%になるように水を加えてディスインテグレーターで解繊した。 得られたパルプ懸濁液に対して石臼型分散機(商品名:「スーパーマスコロイダー」、増幸産業社製)を用いて4回処理を行った。さらにこれを高圧衝突型分散機(商品名:「アルティマイザー」、スギノマシン社製)で20回処理し、セルロース水系懸濁液を得た。最後に水系懸濁液のパルプ濃度を0.5%に調整し、20kHz超音波処理を行った。得られたセルロース繊維の繊維幅は30nmであった。
LBKPパルプ(王子製紙社製:水分53.0%、フリーネス600mLcsf)をパルプ濃度が1%になるように水を加えて、熊谷理化工業製シングルディスクリファイナーを用いて叩解して、セルロース水系懸濁液を得た。得られたセルロース繊維の繊維幅は850nmであった。
上記のセルロース水系懸濁液Aを濃度0.5%に希釈したポリアミド樹脂水性エマルション(商品名:「セポルジョンPA」(平均粒子径:0.07μm、住友精化株式会社製)を固形分の重量分率で8:2で混合した後、濃度0.3%の硫酸アルミニウム水溶液を1.58部加えて1分間攪拌した。得られた混合液を508メッシュナイロンシート上で吸引脱水した後に90℃のシリンダードライヤーで0.2MPaに加圧しながら乾燥し、微細繊維状セルロースコンポジットシート微細繊維状セルロースコンポジットシートを得た。
上記のセルロース水系懸濁液Bを濃度0.5%に希釈したポリアミド樹脂水性エマルション(商品名:「セポルジョンPA」(平均粒子径:0.07μm、住友精化株式会社製)を実施例1と同様の比率で混合した後、濃度0.3%の硫酸アルミニウム水溶液を1.58部加えて1分間攪拌した。得られた混合液を508メッシュナイロンシート上で水分含有量50%になるまで吸引脱水して微細繊維状セルロースコンポジットシート微細繊維状セルロースコンポジットシートを得た。得られたコンポジットシートについて実施例1と同様裁断処理を行い、得られた処理物90g(固形分濃度50%)にポリアミド12(ダイアミドL1743、ダイセルエボニック社製)135gを混合し、実施例1と同様にして溶融混練、射出成形を行い、得られたペレットについて引張弾性率、強度を測定した。
上記のセルロース水系懸濁液Cを濃度0.5%に希釈したポリアミド樹脂水性エマルション(商品名:「セポルジョンPA」(平均粒子径:0.07μm、住友精化株式会社製)を実施例1と同様の比率で混合した後、濃度0.3%の硫酸アルミニウム水溶液を1.58部加えて1分間攪拌した。得られた混合液を508メッシュナイロンシート上で吸引脱水した後に90℃のシリンダードライヤーで0.2MPaに加圧しながら乾燥し、微細繊維状セルロースコンポジットシート微細繊維状セルロースコンポジットシートを得た。得られたコンポジットシートを、鋏を用いて約2mm角に裁断した。次いで、その裁断物45gにポリアミド12(ダイアミドL1743、ダイセルエボニック社製)135gを混合し、実施例1と同様にして溶融混練、射出成形を行い、得られたペレットについて引張弾性率、強度を測定した。
上記のセルロース水系懸濁液Aを508メッシュナイロンシート上で吸引脱水した後に90℃のシリンダードライヤーで0.2MPaに加圧しながら乾燥し、シートを得た。得られたシートを、鋏を用いて約2mm角に裁断した。次いで、その裁断物45gにポリアミド12(ダイアミドL1743、ダイセルエボニック社製)135gを混合し、実施例1と同様にして溶融混練、射出成形を行い、得られたペレットについて引張弾性率、強度を測定した。
ポリアミド12(ダイアミドL1743、ダイセルエボニック社製)単体である。
Claims (5)
- 微細性繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法であって、微細繊維状セルロースを含む水系懸濁液を調製する工程、前記水性懸濁液にポリアミド樹脂水性エマルションを混合して混合液を製造する調製工程、前記混合液を多孔性の基材上でろ過により脱水して水分を含んだシートを形成する抄紙工程、を有する微細性繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
- ポリアミド樹脂水性エマルションの粒径が0.001〜10μmであることを特徴とする請求項1に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
- 前記混合液の固形分濃度が3質量%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
- 前記調製工程において、混合する微細繊維状セルロースの平均繊維幅が2〜1000nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
- 前記調製工程において、微細繊維状セルロースを含む混合液にセルロース凝結剤を配合することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微細繊維状セルロースコンポジットシートの製造方法。
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