JPWO2017141800A1 - 繊維状セルロース含有物及び繊維状セルロース含有物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、微細繊維状セルロースの濃縮物を再度分散媒に分散した際には、微細繊維状セルロースの濃縮物が均一に分散し、濃縮前の微細繊維状セルロースと同等の品質を発揮し得ることが求められている。例えば、微細繊維状セルロースが増粘剤として用いられる場合には、微細繊維状セルロースの濃縮物の再分散液は高い粘度を発現することが求められている。
しかしながら、従来技術において得られた微細繊維状セルロースの濃縮物(乾燥固形物)は、その流動性が十分ではなく、再分散性においても課題が残るものであったため改善が求められている。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 繊維状セルロースは、イオン性官能基を有する[1]に記載の繊維状セルロース含有物。
[3] イオン性官能基はリン酸基である[2]に記載の繊維状セルロース含有物。
[4] 水分含有量は、繊維状セルロース含有物の全質量に対して20質量%以下である[1]〜[3]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有物。
[5] 水溶性有機化合物の含有量は、繊維状セルロース含有物の全質量に対して0.75質量%以上80質量%以下である[1]〜[4]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有物。
[6] 水溶性有機化合物の分子量全体に対する窒素、酸素、硫黄及びリンの原子量の合計が、25%以上である[1]〜[5]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有物。
[7] 安息角が2°以上20°以下である[1]〜[6]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有物。
[8] 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースと、水溶性有機化合物とを含むスラリーを得る工程と、スラリーを乾燥させる工程と、を含む繊維状セルロース含有物の製造方法であって、水溶性有機化合物は、20℃において固体であり、かつ数平均分子量が2000以下であり、スラリーを乾燥させる工程は、繊維状セルロースの含有量が、繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上となり、かつ水分含有量が、繊維状セルロース含有物の全質量に対して1質量%以上となるように乾燥を行う工程である繊維状セルロース含有物の製造方法。
本発明は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロース(以下、微細繊維状セルロースということもある)と、水分と、水溶性有機化合物とを含む繊維状セルロース含有物に関する。繊維状セルロース含有物における繊維状セルロースの含有量は、繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上である。繊維状セルロース含有物における水分含有量は、繊維状セルロース含有物の全質量に対して1質量%以上である。また、繊維状セルロース含有物に含まれる水溶性有機化合物は、20℃において固体であり、かつ数平均分子量が2000以下である。
なお、本発明の繊維状セルロース含有物に含まれる繊維状セルロースは微細繊維状セルロースであるから、本発明の繊維状セルロース含有物は微細繊維状セルロース含有物と呼ぶこともできる。
繊維状セルロース含有物の再分散性が高いことは、繊維状セルロース含有物の均一分散性が高いことを意味する。繊維状セルロース含有物の均一分散性は、繊維状セルロース含有物が、濃縮前の微細繊維状セルロースの性質を復元できるか否かによって判定することができる。例えば、繊維状セルロース含有物の再分散液の粘度やヘーズを測定することによって確認することができる。
本願明細書における粉粒物の粒子径はレーザー回折法を用いて測定・算出することができる。具体的には、レーザー回折散乱式粒子径分布測定装置(Microtrac3300EXII、日機装株式会社)を用いて測定した値とする。
なお、繊維状セルロース含有物の分散液を調製する際には、繊維状セルロース含有物を、微細繊維状セルロースの濃度が0.4質量%になるようにイオン交換水に分散させ、ディスパーザーを用いて1500rpmで5分間撹拌する。
粘度復元率(%)=(再分散液粘度÷原料となる微細繊維状セルロース分散液の粘度)×100
なお、再分散液粘度は、繊維状セルロース含有物の分散液(微細繊維状セルロース濃度0.4質量%)の粘度であり、原料となる微細繊維状セルロース分散液の粘度は、繊維状セルロース含有物を得る前の原料となる微細繊維状セルロースを、濃度が0.4質量%になるようにイオン交換水に分散させ、ディスパーザーを用いて1500rpmで5分間撹拌して得た分散液の粘度である。
ここで、繊維状セルロース含有物の分散液(微細繊維状セルロース濃度0.2質量%)のヘーズは、光路長1cmのガラスセル(藤原製作所製、MG−40)に繊維状セルロース含有物の分散液を入れ、JIS K 7136に準拠し、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて測定される値である。
本発明の繊維状セルロース含有物は、水溶性有機化合物を含む。本願明細書における水溶性有機化合物とは、20℃、1Lのイオン交換水への溶解度が2g/L以上である化合物である。20℃、1Lのイオン交換水への溶解度は5g/L以上であることが好ましく、15g/L以上であることがより好ましく、100g/L以上であることがさらに好ましく、200g/L以上であることがさらによりさらに好ましく、500g/L以上であることが特に好ましい。
なお、水溶性有機化合物の含有量は繊維状セルロース含有物中に含まれる繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースの100質量部に対して、1質量部以上であることが好ましく、5質量部以上であることがより好ましく、10質量部以上であることがさらに好ましい。また、水溶性有機化合物の含有量は繊維状セルロース含有物中に含まれる繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースの100質量部に対して、400質量部以下であることが好ましく、200質量部以下であることがより好ましく、100質量部以下であることがさらに好ましい。
水溶性有機化合物の含有量を上記範囲内とすることにより、繊維状セルロース含有物の再分散液の粘度復元率をより高くすることが可能となり、再分散液のヘーズ値もより低く抑えることができる。
本発明の繊維状セルロース含有物は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロース(微細繊維状セルロース)を含む。繊維状セルロースの含有量は、繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上であればよく、10質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましく、30質量%以上であることがさらに好ましく、50質量%以上であることが特に好ましい。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
本発明においては、微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、たとえばTEMPO酸化処理などの酸化処理やカルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって処理することで、カルボキシル基を導入することができる。
カルボキシル基の導入量は、微細繊維状セルロース1g(質量)あたり0.1mmol/g以上であることが好ましく、0.2mmol/g以上であることがより好ましく、0.3mmol/g以上であることがさらに好ましく、0.5mmol/g以上であることが特に好ましい。また、カルボキシル基の導入量は3.5mmol/g以下であることが好ましく、3.0mmol/g以下であることがより好ましく、2.5mmol/g以下であることがさらに好ましく、2.0mmol/g以下であることが特に好ましい。カルボキシル基の導入量を上記範囲内とすることにより、繊維原料の微細化を容易にすることができ、微細繊維状セルロースの安定性を高めることができる。
本実施形態においては、イオン性官能基としてカチオン性置換基が微細繊維状セルロースに導入されていてもよい。例えば繊維原料にカチオン化剤及びアルカリ化合物を添加して反応させることにより、繊維原料にカチオン性置換基を導入することができる。
カチオン化剤としては、4級アンモニウム基を有し、かつセルロースのヒドロキシル基と反応する基を有するものを用いることができる。セルロースのヒドロキシル基と反応する基としては、エポキシ基、ハロヒドリンの構造を有する官能基、ビニル基、ハロゲン基等が挙げられる。カチオン化剤の具体例としては、グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドなどのグリシジルトリアルキルアンモニウムハライド或いはそのハロヒドリン型の化合物が挙げられる。
アルカリ化合物は、カチオン化反応の促進に寄与するものである。アルカリ化合物は、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩またはアルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ金属のリン酸塩またはアルカリ土類金属のリン酸塩などの無機アルカリ化合物であってもよいし、アンモニア、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂肪族アンモニウム、芳香族アンモニウム、複素環式化合物及びその水酸化物、炭酸塩、リン酸塩等の有機アルカリ化合物であってもよい。カチオン性置換基の導入量の測定は、たとえば元素分析等を用いて行うことができる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、イオン性官能基導入工程と、後述する解繊処理工程の間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、リン酸基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶剤のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶剤)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、リン酸基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
リン酸基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
繊維状セルロース含有物は、さらに他の成分を含有していてもよい。繊維状セルロース含有物が他の成分を含有する場合、他の成分は濃縮後に得られた繊維状セルロース含有物に添加・混合してもよく、濃縮前のスラリーに含有させてもよい。
本発明の繊維状セルロース含有物は、水等の溶媒に再分散させることで用いられることが好ましい。このような再分散スラリーを得るために使用する溶媒の種類は、特に限定されないが、水、有機溶剤、水と有機溶剤との混合物を挙げることができる。有機溶剤としては、例えば、アルコール類、多価アルコール類、ケトン類、エーテル類、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF),ジメチルアセトアミド(DMAc)等が挙げられる。アルコール類としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、t−ブチルアルコール等が挙げられる。多価アルコール類としては、エチレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。エーテル類としては、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル、エチレングリコールモノt−ブチルエーテル等が挙げられる。
本発明は、繊維状セルロース含有物の製造方法に関するものでもある。本発明の繊維状セルロース含有物の製造工程は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースと、水溶性有機化合物とを含むスラリーを得る工程と、スラリーから繊維状セルロース含有物を得る工程を含むことが好ましい。スラリーから繊維状セルロース含有物を得る工程は、スラリーを濃縮する工程であることが好ましく、濃縮工程は、スラリーを乾燥させる工程であることが好ましい。スラリーを乾燥させる工程は、繊維状セルロースの含有量が、繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上となり、かつ水分含有量が、繊維状セルロース含有物の全質量に対して1質量%以上となるように乾燥を行う工程であることが好ましい。
なお、本発明の繊維状セルロース含有物の製造工程で用いる水溶性有機化合物は、20℃において固体であり、かつ数平均分子量が2000以下である。
本発明の繊維状セルロース含有物の用途は特に限定されない。繊維状セルロース含有物は、例えば増粘剤として使用されることが好ましい。この場合、繊維状セルロース含有物の再分散スラリーは、増粘剤として各種用途(例えば、食品、化粧品、セメント、塗料、インクなどへの添加物など)に使用することができる。また、樹脂やエマルションと混合し補強材としての用途に使用することもできる。さらに、微細繊維状セルロース再分散スラリーを用いて製膜し、各種フィルムとして使用することもできる。
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分93% 坪量208g/m2シート状 離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)を使用した。上記針葉樹クラフトパルプ(絶乾質量)100質量部に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を含浸し、リン酸二水素アンモニウム49質量部、尿素130質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを105℃の乾燥機で乾燥し、水分を蒸発させてプレ乾燥させた。その後、140℃に設定した送風乾燥機で、10分間加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。
乾燥質量100質量部相当の未乾燥の針葉樹晒クラフトパルプと、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン 1−オキシル)1.25質量部と、臭化ナトリウム12.5質量部を、水10000質量部に分散させた。次いで、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1.0gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が8.0mmolになるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10以上11以下に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なした。
置換基導入量は、繊維原料へのリン酸基もしくはカルボン酸基の導入量であり、この値が大きいほど、多くのリン酸基もしくはカルボン酸基が導入されている。置換基導入量は、対象となる微細繊維状セルロースをイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理、アルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%繊維状セルロース含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。すなわち、図1(リン酸基)・図2(カルボキシル基)に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とした。算出した結果は以下の表1に示した。
得られた微細繊維状セルロースを0.4質量%に希釈し、希釈した分散液の粘度をB型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて測定した。測定は、25℃、回転数3rpmで3分間回転させて行った。
微細繊維状セルロースの繊維幅は下記の方法で測定した。
解繊パルプスラリーの上澄み液を濃度0.01質量%以上0.1質量%以下に水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。乾燥後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。微細繊維状セルロース1及び2は、繊維幅4nm程度の微細繊維状セルロースになっていることを確認した。
微細繊維状セルロース1の濃度が1質量%、グルコースの最終濃度が0.25質量%になるようにイオン交換水に添加した。ディスパーザーを用いて6000rpmで5分間撹拌し、分散液100gを作製した。この分散液を直径10cmのテフロン(登録商標)製シャーレに流し込み、50℃の送風乾燥機で24時間乾燥させた。残渣をミキサーで粉砕し、粉体状にした。この粉体を実施例1の繊維状セルロース含有物(粉体)とした。
実施例1において、グルコースの代わりにスクロースを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにトレハロースを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりに尿素を用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりに無水ベタインを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにセリンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにフェニルアラニンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにグルタミン酸を用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにヒスチジンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにアデノシンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、トレハロースを3質量%になるように添加して分散液を作製した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、トレハロースを1質量%になるように添加して分散液を作製した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、トレハロースを0.11質量%になるように添加して分散液を作製した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、トレハロースを0.052質量%になるように添加して分散液を作製した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、トレハロースを0.01質量%になるように添加して分散液を作製した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、微細繊維状セルロース1の代わりに微細繊維状セルロース2を用いた。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例13において、微細繊維状セルロース1の代わりに微細繊維状セルロース2を用いた。それ以外は全て実施例13と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースを添加しない試験を実施した。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例3において、乾燥工程の温度を105℃とした試験を実施した。それ以外は全て実施例3と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりに流動パラフィンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例1において、グルコースの代わりにグリセリンを用いた。それ以外は全て実施例1と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例16において、グルコースを添加しない試験を実施した。それ以外は全て実施例16と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例16において、乾燥工程の温度を105℃とした試験を実施した。それ以外は全て実施例16と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
実施例16において、グルコースの代わりに流動パラフィンを用いた。それ以外は全て実施例16と同様の方法で繊維状セルロース含有物を得た。
(水分量の測定)
実施例及び比較例で得られた繊維状セルロース含有物を水分計(エー・アンド・デイ社製、MS−70)に200mg載せ、140℃で加熱し、水分量を測定した。
実施例及び比較例で得られた繊維状セルロース含有物を微細繊維状セルロースの濃度が0.4質量%になるようにイオン交換水に添加した。ディスパーザーを用いて1500rpmで5分間撹拌し、分散液100gを作製した。
得られた微細繊維状セルロース0.4質量%の分散液の粘度をB型粘度計(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて、25℃にて回転数3rpmで3分間回転させ、測定した。
実施例及び比較例で用いた、繊維状セルロース含有物を得る前の原料となる微細繊維状セルロース(微細繊維状セルロース1もしくは微細繊維状セルロース2)を、濃度が0.4質量%になるようにイオン交換水に添加した。ディスパーザーを用いて1500rpmで5分間撹拌し、分散液100gを作製した。この分散液の粘度を上述した方法と同様の方法で測定し、「原料となる微細繊維状セルロース分散液の粘度」とした。
また、実施例及び比較例で得られた繊維状セルロース含有物を微細繊維状セルロースの濃度が0.4質量%になるようにイオン交換水に添加することで得られた分散液の粘度を「再分散液粘度」として、下記の計算式を用いて粘度復元率を計算した。
粘度復元率(%)=(再分散液粘度÷原料となる微細繊維状セルロース分散液の粘度)×100
粘度の測定において得られた繊維状セルロース含有物の分散液(微細繊維状セルロースの濃度0.4質量%)をイオン交換水で2倍希釈した後、微細繊維状セルロースの濃度が0.2質量%の分散液を光路長1cmのガラスセル(藤原製作所製、MG−40)に入れ、JIS K 7136に準拠し、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いてヘーズを測定した。なお、同ガラスセルにイオン交換水を加えたものをゼロ点とした。
安息角測定器(アズワン)を用いて繊維状セルロース含有物の安息角を測定した。安息角測定器のシュートに100ml分の繊維状セルロース含有物を仕込み、シュート口を開いて繊維状セルロース含有物を下部に落下させた。落下後の繊維状セルロース含有物の斜面と水平面のなす角度を測定し、安息角とした。
実施例1〜10及び16では、糖類や尿素、アミノ酸といった水溶性有機化合物が有効であることを示すことができた。また、実施例11〜15及び17は、微細繊維状セルロースと水溶性有機化合物の比率を変えたものを作製したが、広い範囲で本発明が利用できることを示すことができた。
一方、比較例1及び5は、水溶性有機化合物を含有しないものであり、再分散性は不十分なものであった。比較例2及び6は、強い条件で乾燥させたものであり、繊維状セルロース含有物の水分含有量が低く、この条件では添加剤を加えていても再分散性は不十分であった。比較例3及び7では、水溶性有機化合物でないものを添加剤として用いたものであるが、再分散性に良好な影響を与えなかった。比較例4では、水溶性の液体であるグリセリンを添加剤として用いたものであるが、繊維状セルロース含有物(粉体)がべたつき、安息角が大きくなった。
Claims (8)
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースと、水分と、水溶性有機化合物と、を含む繊維状セルロース含有物であって、
前記繊維状セルロースの含有量は、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上であり、
前記水分含有量は、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して1質量%以上であり、
前記水溶性有機化合物は、20℃において固体であり、かつ数平均分子量が2000以下である繊維状セルロース含有物。 - 前記繊維状セルロースは、イオン性官能基を有する請求項1に記載の繊維状セルロース含有物。
- 前記イオン性官能基はリン酸基である請求項2に記載の繊維状セルロース含有物。
- 前記水分含有量は、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して20質量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
- 前記水溶性有機化合物の含有量は、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して0.75質量%以上80質量%以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
- 前記水溶性有機化合物の分子量全体に対する窒素、酸素、硫黄及びリンの原子量の合計が、25%以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
- 安息角が2°以上20°以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有物。
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースと、水溶性有機化合物とを含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーを乾燥させる工程と、を含む繊維状セルロース含有物の製造方法であって、
前記水溶性有機化合物は、20℃において固体であり、かつ数平均分子量が2000以下であり、
前記スラリーを乾燥させる工程は、前記繊維状セルロースの含有量が、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して5質量%以上となり、かつ前記水分含有量が、前記繊維状セルロース含有物の全質量に対して1質量%以上となるように乾燥を行う工程である繊維状セルロース含有物の製造方法。
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