JP2021054260A - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
(式(1)中、R1〜R8は、炭素数1〜6のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X1およびX4は、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数1〜5のアルコキシ基、および、エポキシ基を含有する炭素数4〜12の基からなる群より選ばれるいずれかの基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X2は、炭素数1〜5のアルコキシ基、またはエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基であり、複数あるX2は互いに同一であっても相違していてもよい。X3は、2〜20のアルキレングリコールの繰返し単位を含有する基であり、X3が複数あるときは、それらは互いに同一であっても相違していてもよい。mは3〜200の整数、nは0〜200の整数、kは0〜200の整数である。)
100℃における2.0cN/dtex負荷時の弾性率が3.5cN/(tex・%)未満であると、中周波ロードノイズを十分に低減することができない虞がある。またPET繊維コードの100℃における2.0cN/dtex負荷時の弾性率が5.5cN/(tex・%)を超えると、コードの耐疲労性が低下してタイヤの耐久性が低下する虞がある。なお、本発明において、100℃での2.0cN/dtex負荷時の弾性率[N/(tex・%)]は、JIS−L1017の「化学繊維タイヤコード試験方法」に準拠し、つかみ間隔250mm、引張速度300±20mm/分の条件にて引張試験を実施し、荷重‐伸び曲線の荷重2.0cN/dtexに対応する点における接線の傾きを1tex当たりの値に換算することで算出される。
(式(1)中、R1〜R8は、炭素数1〜6のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X1およびX4は、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数1〜5のアルコキシ基、および、エポキシ基を含有する炭素数4〜12の基からなる群より選ばれるいずれかの基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X2は、炭素数1〜5のアルコキシ基、またはエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基であり、複数あるX2は互いに同一であっても相違していてもよい。X3は、2〜20のアルキレングリコールの繰返し単位を含有する基であり、X3が複数あるときは、それらは互いに同一であっても相違していてもよい。mは3〜200の整数、nは0〜200の整数、kは0〜200の整数である。)
・工程A:イソプレンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物を重合することにより、イソプレン単位含有量が80〜95質量%であり、芳香族ビニル単位含有量が5〜20質量%であり、重量平均分子量が500〜15,000である、活性末端を有する重合体ブロックAを形成する工程
・工程B:上記重合体ブロックAと、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物とを混合して重合反応を継続し、活性末端を有する重合体ブロックBを、上記重合体ブロックAと一続きにして形成することにより、上記重合体ブロックAおよび上記重合体ブロックBを有する、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を得る工程
・工程C:上記共役ジエン系重合体鎖の上記活性末端に、前記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンを反応させる工程
以下、各工程について詳述する。
工程Aでは、イソプレンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物を重合することにより、イソプレン単位含有量が80〜95質量%であり、芳香族ビニル単位含有量が5〜20質量%であり、重量平均分子量が500〜15,000である、活性末端を有する重合体ブロックAを形成する。
上記芳香族ビニルとしては特に制限されないが、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2−エチルスチレン、3−エチルスチレン、4−エチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、5−t−ブチル−2−メチルスチレン、ビニルナフタレン、ジメチルアミノメチルスチレン、およびジメチルアミノエチルスチレンなどが挙げられる。これらの中でも、スチレンが好ましい。これらの芳香族ビニルは、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記不活性溶媒としては、溶液重合において通常使用されるものであって、重合反応を阻害しないものであれば、特に限定されない。その具体例としては、例えば、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、および2−ブテンなどの鎖状脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、およびシクロヘキセンなどの脂環式炭化水素;ベンゼン、トルエン、およびキシレンなどの芳香族炭化水素;などが挙げられる。不活性溶媒の使用量は、単量体混合物濃度が、例えば、1〜80質量%であり、好ましくは10〜50質量%である。
上記重合開始剤としては、イソプレンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物を重合させて、活性末端を有する重合体鎖を与えることができるものであれば、特に限定されない。その具体例としては、例えば、有機アルカリ金属化合物および有機アルカリ土類金属化合物、ならびにランタン系列金属化合物などを主触媒とする重合開始剤が好ましく使用される。有機アルカリ金属化合物としては、例えば、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム、ヘキシルリチウム、フェニルリチウム、およびスチルベンリチウムなどの有機モノリチウム化合物;ジリチオメタン、1,4−ジリチオブタン、1,4−ジリチオ−2−エチルシクロヘキサン、1,3,5−トリリチオベンゼン、および1,3,5−トリス(リチオメチル)ベンゼンなどの有機多価リチウム化合物;ナトリウムナフタレンなどの有機ナトリウム化合物;カリウムナフタレンなどの有機カリウム化合物;などが挙げられる。また、有機アルカリ土類金属化合物としては、例えば、ジ−n−ブチルマグネシウム、ジ−n−ヘキシルマグネシウム、ジエトキシカルシウム、ジステアリン酸カルシウム、ジ−t−ブトキシストロンチウム、ジエトキシバリウム、ジイソプロポキシバリウム、ジエチルメルカプトバリウム、ジ−t−ブトキシバリウム、ジフェノキシバリウム、ジエチルアミノバリウム、ジステアリン酸バリウム、およびジケチルバリウムなどが挙げられる。ランタン系列金属化合物を主触媒とする重合開始剤としては、例えば、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムおよびガドリニウムなどのランタン系列金属と、カルボン酸、およびリン含有有機酸などとからなるランタン系列金属の塩を主触媒とし、これと、アルキルアルミニウム化合物、有機アルミニウムハイドライド化合物、および有機アルミニウムハライド化合物などの助触媒とからなる重合開始剤などが挙げられる。これらの重合開始剤の中でも、有機モノリチウム化合物を用いることが好ましく、n−ブチルリチウムを用いることがより好ましい。なお、有機アルカリ金属化合物は、予め、ジブチルアミン、ジヘキシルアミン、ジベンジルアミン、ピロリジン、ヘキサメチレンイミン、およびヘプタメチレンイミンなどの第2級アミンと反応させて、有機アルカリ金属アミド化合物として使用してもよい。これらの重合開始剤は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
重合開始剤の使用量は、目的とする分子量に応じて決定すればよいが、単量体混合物100g当り、好ましくは4〜250mmol、より好ましくは6〜200mmol、特に好ましくは10〜70mmolの範囲である。
重合様式としては、回分式、連続式など、いずれの様式をも採用できる。また、結合様式としては、例えば、ブロック状、テーパー状、およびランダム状などの種々の結合様式とすることができる。
重合体ブロックAにおけるイソプレン単位中の1,4−結合含有量を調節する方法としては、例えば、重合に際し、不活性溶媒に極性化合物を添加し、その添加量を調整する方法などが挙げられる。極性化合物としては、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、および2,2−ジ(テトラヒドロフリル)プロパンなどのエーテル化合物;テトラメチルエチレンジアミンなどの第三級アミン;アルカリ金属アルコキシド;ホスフィン化合物;などが挙げられる。これらの中でも、エーテル化合物、および第三級アミンが好ましく、その中でも、重合開始剤の金属とキレート構造を形成し得るものがより好ましく、2,2−ジ(テトラヒドロフリル)プロパン、およびテトラメチルエチレンジアミンが特に好ましい。
極性化合物の使用量は、目的とする1,4−結合含有量に応じて決定すればよく、重合開始剤1molに対して、0.01〜30molが好ましく、0.05〜10molがより好ましい。極性化合物の使用量が上記範囲内にあると、イソプレン単位中の1,4−結合含有量の調節が容易であり、かつ重合開始剤の失活による不具合も発生し難い。
なお、本明細書において、イソプレン単位中の1,4−結合含有量とは、重合体ブロックAが有する全イソプレン単位に対する、1,4−結合のイソプレン単位の割合(質量%)を指す。
重合体ブロックAの重量平均分子量が500に満たないと、所望の低発熱性とウェット性能が発現しにくくなる。
重合体ブロックAの重量平均分子量が15,000を超えると、所望の低転がりとウェット性能の指標となる粘弾性特性のバランスが崩れる可能性がある。
重合体ブロックAの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)で表わされる分子量分布は、1.0〜1.5であることが好ましく、1.0〜1.3であることがより好ましい。重合体ブロックAの分子量分布の値(Mw/Mn)が上記範囲内にあると、変性基を有する共役ジエン系ゴムの製造がより容易となる。なお、MwおよびMnはいずれもGPCによって測定されるポリスチレン換算の値である。
重合体ブロックAの芳香族ビニル含有量は5〜20質量%であり、5〜15質量%であることが好ましく、5〜13質量%であることがより好ましい。
重合体ブロックAにおける、イソプレンおよび芳香族ビニル以外の単量体単位の含有量は、15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、6質量%以下であることがさらに好ましい。
工程Bでは、上述した工程Aで形成された重合体ブロックAと、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物とを混合して重合反応を継続し、活性末端を有する重合体ブロックBを、上記重合体ブロックAと一続きにして形成することにより、上記重合体ブロックAおよび上記重合体ブロックBを有する、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を得る。
上記不活性溶媒の定義、具体例および好適な態様は上述のとおりである。
重合体ブロックBを形成する際の活性末端を有する重合体ブロックAの使用量は、目的とする分子量に応じて決定すればよいが、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物100g当り、例えば、0.1〜5mmol、好ましくは0.15〜2mmol、より好ましくは0.2〜1.5mmolの範囲である。
重合体ブロックAと1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物との混合方法は、特に限定されず、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物の溶液中に活性末端を有する重合体ブロックAを加えてもよいし、活性末端を有する重合体ブロックAの溶液中に1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物を加えてもよい。重合の制御の観点より、1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物の溶液中に活性末端を有する重合体ブロックAを加えることが好ましい。
1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルを含む単量体混合物を重合するに際し、重合温度は、例えば、−80〜+150℃、好ましくは0〜100℃、より好ましくは20〜90℃の範囲である。重合様式としては、回分式、連続式など、いずれの様式をも採用できる。なかでも、回分式が好ましい。
重合体ブロックBの各単量体の結合様式は、例えば、ブロック状、テーパー状、およびランダム状などの種々の結合様式とすることができる。これらの中でも、ランダム状が好ましい。1,3−ブタジエンおよび芳香族ビニルの結合様式をランダム状にする場合、重合系内において、1,3−ブタジエンと芳香族ビニルとの合計量に対する芳香族ビニルの比率が高くなりすぎないように、1,3−ブタジエンと芳香族ビニルとを、連続的または断続的に重合系内に供給して重合することが好ましい。
重合体ブロックBの芳香族ビニル単位含有量は特に制限されないが、5〜45質量%であることが好ましく、10〜45質量%であることがより好ましい。
重合体ブロックBのその他の単量体単位の含有量は、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、35質量%以下であることがさらに好ましい。
重合体ブロックBにおける1,3−ブタジエン単位中のビニル結合含有量は、好ましくは10〜90質量%、より好ましくは20〜80質量%、特に好ましくは25〜70質量%である。
上記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖は、生産性の観点より、重合体ブロックA−重合体ブロックBで構成され、重合体ブロックBの末端が活性末端であることが好ましいが、重合体ブロックAを複数有していてもよいし、その他の重合体ブロックを有していてもよい。例えば、重合体ブロックA−重合体ブロックB−重合体ブロックA、および重合体ブロックA−重合体ブロックB−イソプレンのみからなるブロックなどの、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖が挙げられる。共役ジエン系重合体鎖の活性末端側にイソプレンのみからなるブロックを形成させる場合、イソプレンの使用量は、初めの重合反応に使用した重合開始剤1molに対して、10〜100molであることが好ましく、15〜70molであることがより好ましく、20〜35molであることが特に好ましい。
上記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖における重合体ブロックAと重合体ブロックBとの質量比(重合体ブロックA、Bが複数ある場合は、それぞれの合計質量を基準とする)は、(重合体ブロックAの質量)/(重合体ブロックBの質量)として、0.001〜0.1であることが好ましく、0.003〜0.07であることがより好ましく、0.005〜0.05であることが特に好ましい。
上記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)で表わされる分子量分布は、1.0〜3.0であることが好ましく、1.0〜2.5であることがより好ましく、1.0〜2.2であることが特に好ましい。活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖の分子量分布の値(Mw/Mn)が上記範囲内にあると、変性基を有する共役ジエン系ゴムの製造が容易となる。なお、MwおよびMnはいずれもGPCによって測定されるポリスチレン換算の値である。
上記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖中、イソプレン単位および1,3−ブタジエン単位の合計の含有量が50〜99.995質量%、芳香族ビニル単位の含有量が0.005〜50質量%であることが好ましく、イソプレン単位および1,3−ブタジエン単位の合計の含有量が55〜95質量%、芳香族ビニル単位の含有量が5〜45質量%であることがより好ましく、イソプレン単位および1,3−ブタジエン単位の合計の含有量が55〜90質量%、芳香族ビニル単位の含有量が10〜45質量%であることが特に好ましい。また、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖におけるイソプレン単位中および1,3−ブタジエン単位中のビニル結合含有量は、上述した重合体ブロックBにおける1,3−ブタジエン単位中のビニル結合含有量と同様である。
工程Cは、工程Bで得られた共役ジエン系重合体鎖の活性末端に、下記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンを反応させる工程である。
(式(1)中、R1〜R8は、炭素数1〜6のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X1およびX4は、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数1〜5のアルコキシ基、および、エポキシ基を含有する炭素数4〜12の基からなる群より選ばれるいずれかの基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X2は、炭素数1〜5のアルコキシ基、またはエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基であり、複数あるX2は互いに同一であっても相違していてもよい。X3は、2〜20のアルキレングリコールの繰返し単位を含有する基であり、X3が複数あるときは、それらは互いに同一であっても相違していてもよい。mは3〜200の整数、nは0〜200の整数、kは0〜200の整数である。)
上記式(3)中、tは2〜20の整数であり、Pは炭素数2〜10のアルキレン基またはアルキルアリーレン基であり、Rは水素原子またはメチル基であり、Qは炭素数1〜10のアルコキシ基またはアリールオキシ基である。上記式(3)中、*は結合位置を表す。これらの中でも、tが2〜8の整数であり、Pが炭素数3のアルキレン基であり、Rが水素原子であり、かつ、Qがメトキシ基であるものが好ましい。
よびカップリング剤などを重合系内に添加することにより、一部の共役ジエン系重合体鎖の活性末端を、本発明の効果を阻害しない範囲で、不活性化してもよい。すなわち、変性基を有する共役ジエン系ゴムは、一部の共役ジエン系重合体鎖の活性末端が、本発明の効果を阻害しない範囲で、重合停止剤、上述した変性剤以外の重合末端変性剤、およびカップリング剤などにより不活性化されていてもよい。
このときに用いられる重合末端変性剤およびカップリング剤としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピロリドン、N−フェニル−2−ピロリドン、およびN−メチル−ε−カプロラクタムなどのN−置換環状アミド類;1,3−ジメチルエチレン尿素、および1,3−ジエチル―2−イミダゾリジノンなどのN−置換環状尿素類;4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、および4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンなどのN−置換アミノケトン類;ジフェニルメタンジイソシアネート、および2,4−トリレンジイソシアネートなどの芳香族イソシアネート類;N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミドなどのN,N−ジ置換アミノアルキルメタクリルアミド類;4−N,N−ジメチルアミノベンズアルデヒドなどのN−置換アミノアルデヒド類1ジシクロヘキシルカルボジイミドなどのN−置換カルボジイミド類;N−エチルエチリデンイミン、N−メチルベンジリデンイミンなどのシッフ塩基類;4−ビニルピリジンなどのピリジル基含有ビニル化合物;四塩化錫;四塩化ケイ素、ヘキサクロロジシラン、ビス(トリクロロシリル)メタン、1,2−ビス(トリクロロシリル)エタン、1,3−ビス(トリクロロシリル)プロパン、1,4−ビス(トリクロロシリル)ブタン、1,5−ビス(トリクロロシリル)ペンタン、および1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサンなどのハロゲン化ケイ素化合物;などが挙げられる。1分子中に5以上のケイ素−ハロゲン原子結合を有するハロゲン化ケイ素化合物をカップリング剤として併用して得られる高分岐共役ジエン系ゴムを用いて得られるタイヤは、操縦安定性が優れる。これらの重合末端変性剤およびカップリング剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
変性剤などを添加する時期は、特に限定されないが、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖における重合反応が完結しておらず、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を含有する溶液が単量体をも含有している状態、より具体的には、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖を含有する溶液が、好ましくは100ppm以上、より好ましくは300〜50,000ppmの単量体を含有している状態で、この溶液に変性剤などを添加することが望ましい。変性剤などの添加をこのように行なうことにより、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖と重合系中に含まれる不純物との副反応を抑制して、反応を良好に制御することが可能となる。
共役ジエン系重合体鎖の活性末端に、上述した変性剤などを反応させるときの条件としては、温度が、例えば、0〜100℃、好ましくは30〜90℃の範囲であり、それぞれの反応時間が、例えば、1分〜120分、好ましくは2分〜60分の範囲である。
共役ジエン系重合体鎖の活性末端に、変性剤などを反応させた後は、メタノールおよびイソプロパノールなどのアルコールまたは水などの、重合停止剤を添加して未反応の活性末端を失活させることが好ましい。
変性基を有する共役ジエン系ゴムを油展ゴムとして回収する場合に用いる伸展油としては、例えば、パラフィン系、芳香族系およびナフテン系の石油系軟化剤、植物系軟化剤、ならびに脂肪酸などが挙げられる。石油系軟化剤を用いる場合には、IP346の方法(英国のTHEINSTITUTEPETROLEUMの検査方法)により抽出される多環芳香族の含有量が3%未満であることが好ましい。伸展油を使用する場合、その使用量は、共役ジエン系ゴム100質量部に対して、例えば、5〜100質量部、好ましくは10〜60質量部、より好ましくは20〜50質量部である。
上記変性基を有する共役ジエン系ゴムのビニル結合含有量は20〜35質量%である。なかでも、25〜30質量%であることが好ましい。上記ビニル結合含有量が20質量%に満たないと、低転がり抵抗性が悪化する。また、上記ビニル結合含有量が35質量%を超えると、粘度が上昇し加工性が悪化する。なお、ビニル結合含有量とは、変性基を有する共役ジエン系ゴムに含まれる共役ジエン単位のうち、ビニル結合が占める割合(質量%)を指す。
上記変性基を有する共役ジエン系ゴムの重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によって測定されるポリスチレン換算の値として、500,000〜800,000である。なかでも、600,000〜700,000であることが好ましい。上記重量平均分子量が500,000に満たないと、摩耗性能が悪化する。また、上記重量平均分子量が800,000を超えると、加工性が悪化する。
上記変性基を有する共役ジエン系ゴムの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)で表わされる分子量分布は、1.1〜3.0であることが好ましく、1.2〜2.5であることがより好ましく、1.2〜2.2であることが特に好ましい。なお、MwおよびMnはいずれもGPCによって測定されるポリスチレン換算の値である。
上記変性基を有する共役ジエン系ゴムのムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、20〜100であることが好ましく、30〜90であることがより好ましく、35〜80であることが特に好ましい。なお、変性基を有する共役ジエン系ゴムを油展ゴムとする場合は、その油展ゴムのムーニー粘度を上記の範囲とすることが好ましい。
ジエン系ゴム中の変性基を有する共役ジエン系ゴムの含有量が30質量%に満たないと、ウェット性能および低転がり抵抗性ならびに操縦安定性が不十分となる。
なお、「ジエン系ゴム中の変性基を有する共役ジエン系ゴムの含有量」とは、ジエン系ゴム全体に対する変性基を有する共役ジエン系ゴムの含有量(質量%)を指す。
以下、実施例によって本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
空気入りタイヤを、リムサイズ15×6Jのホイールに組み付けて、空気圧を230kPaとして試験車両に装着し、乾燥路面においてテストドライバーによる操縦安定性能の官能評価を行った。評価結果は、標準例を基準(5点)とする5点法にて示した。この評価点が大きいほど操縦安定性が優れていることを意味する。
空気入りタイヤを、リムサイズ15×6Jのホイールに組み付けて、空気圧を230kPaとして試験車両に装着し、湿潤路面において時速80kmからの制動距離を測定した。得られた値はそれぞれ逆数を算出し、得られた値は、標準例の逆数の値を100とする指数として、表1〜2の「ウェット性能」の欄に記載した。この指数が大きいほど、ウェットグリップ性能が優れることを意味する。
空気入りタイヤを、リムサイズ15×6Jのホイールに組み付けて、排気量2.5Lの乗用車(前輪駆動車)の前後車輪として装着し、空気圧を230kPaとし、運転席の窓の内側に集音マイクを設置し、アスファルト路面からなるテストコースを平均速度50km/hの条件で走行させた際の周波数315Hz付近の音圧レベルを測定した。得られた値は、それぞれの逆数を算出し、標準例の値の逆数を100とする指数として、表1〜2の「ロードノイズ」の欄に記載した。この指数が大きいほど、ロードノイズが低減されており、優れることを意味する。
空気入りタイヤを、リムサイズ15×6Jのホイールに組み付けて、空気圧230kPaを充填し、室内ドラム試験機(ドラム径1707mm)に装着し、JIS D4230に規定される高速耐久性試験を実施した後、引き続き1時間毎に8km/hずつ加速し、タイヤに故障が生じるまでの走行距離を計測した。評価結果は、走行距離の測定値を用い、標準例を100とする指数にて示した。この指数値が大きいほど、故障が生じるまでの走行距離が長く、高速耐久性が優れていることを意味する。
空気入りタイヤを、リム(15×6J)に装着し、空気を充填しJATMA規定空気圧230kPaに空気を充填して、JIS D4230に準拠する室内ドラム試験機(ドラム径1707mm)にかけて、試験荷重30N、速度40km/h時の抵抗力を測定し、転がり抵抗とした。得られた値の逆数を算出し、標準例の値の逆数を100とする指数として、表1〜2の「低転がり抵抗性」の欄に記載した。この指数が大きいほど、低転がり抵抗性が優れることを意味する。
・未変性SBR:日本ゼオン社製1502
・変性SBR−1:変性基を有する共役ジエン系ゴム、以下の製造方法により調製した。
変性SBR−1の製造方法
窒素置換された100mLアンプル瓶に、シクロヘキサン(35g)、およびテトラメチルエチレンジアミン(1.4mmol)を添加し、さらに、n−ブチルリチウム(4.3mmol)を添加した。次いで、イソプレン(21.6g)、およびスチレン(3.1g)をゆっくりと添加し、50℃のアンプル瓶内で120分反応させることにより、活性末端を有する重合体ブロックAを得た。この重合体ブロックAは、重量平均分子量が8700、分子量分布(Mw/Mn)が1.10、芳香族ビニル単位含有量が12.6質量%、イソプレン単位含有量が87.4質量%、および1,4−結合含有量が58.0質量%であった。
次に、撹拌機付きオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン(4000g)、1,3−ブタジエン(474.0g)、およびスチレン(126.0g)を仕込んだ後、上記にて得られた活性末端を有する重合体ブロックAを全量加え、50℃で重合を開始した。重合転化率が95%から100%の範囲になったことを確認してから、次いで、後述する式(1)で表されるポリオルガノシロキサンAを、エポキシ基の含有量が1.42mmol(使用したn−ブチルリチウムの0.33倍モルに相当)となるように、20質量%濃度のキシレン溶液の状態で添加し、30分間反応させた。その後、重合停止剤として、使用したn−ブチルリチウムの2倍モルに相当する量のメタノールを添加して、特定共役ジエン系ゴムを含有する溶液を得た。この溶液に、老化防止剤(イルガノックス1520、BASF社製)を少量添加し、伸展油としてフッコールエラミック30(新日本石油(株)製)を特定共役ジエン系ゴム100質量部に対して25質量部添加した後、スチームストリッピング法により固形状のゴムを回収した。得られた固形状のゴムをロールにより脱水し、乾燥機中で乾燥を行い、変性基を有する共役ジエン系ゴムである変性SBR−1を得た。
なお、上述したポリオルガノシロキサンAは、上記式(1)中、X1、X4、R1〜R3およびR5〜R8はメチル基である。また、mは80、nは0、kは120である。さらに、X2は下記式(4)で表される基である(ここで、*は結合位置を表す)。
得られた変性SBR−1は、重量平均分子量が640,000、分子量分布(Mw/Mn)が1.65、3分岐以上のカップリング率が12.5質量%、芳香族ビニル単位含有量が42.6質量%、ビニル結合含有量が29.5質量%、および、ムーニー粘度(ML1+4、100℃)が58であった。
・変性SBR−3:ポリシロキサンを有する共役ジエン系ゴム、日本ゼオン社製NS612
・NR:天然ゴム、STR
・シリカ−1:Evonik社製ZEOSIL 1165MP、CTAB吸着比表面積が160m2/g
・シリカ−2:Evonik社製200MP、CTAB吸着比表面積が200m2/g
・カップリング剤:シランカップリング剤、Evonik社製Si69
・カーボンブラック:CABOT社製ISAF
・アルキルシラン:オクチオルトリエトキシシラン、信越シリコーン社製KBE−3083
・プロセスオイル:昭和シェル石油社製エキストラクト 4号S
・ベルトカバー層に使用したナイロン繊維コード:旭化成社製レオナ、構造は1100dtex/2。
・ベルトカバー層に使用したPET繊維コード:100℃における2.0cN/dtex負荷時の弾性率が4.5[cN/(tex・%)]、タイヤ内におけるコード張力が1.8[cN/dtex]のポリエチレンテレフタレート繊維コード、構造は1100dtex/2。
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸YR
・亜鉛華:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・老化防止剤:Solutia社製SANTOFLEX 6PPD
・硫黄:細井化学工業社製油処理硫黄、硫黄含有率が95質量%
・加硫促進剤−1:大内新興化学工業(株)製ノクセラー CZ−G(CBS)
・加硫促進剤−2:大内新興化学工業(株)製ノクセラー D(DPG)
比較例2の空気入りタイヤは、アンダートレッドのゴム硬度Huを硬くし、アンダートレッドとキャップトレッドのゴム硬度の比Hu/Hcが0.9を超える、ロードノイズおよび高速耐久性が劣る。また操縦安定性が十分でない。
比較例3の空気入りタイヤは、キャップトレッド用ゴム組成物のシリカを50質量部未満にしたので、キャップトレッドのゴム硬度が低くなり、操縦安定性、およびウェットグリップ性能が劣る。
比較例4の空気入りタイヤは、比較例3のキャップトレッド用ゴム組成物のオイル量を少なくして、キャップトレッドのゴム硬度を回復させ、操縦安定性が若干回復したが、ウェット性能が劣る。
比較例5の空気入りタイヤは、キャップトレッド用ゴム組成物のシリカが150質量部を超えるので、キャップトレッドのゴム硬度が高くなり、低転がり抵抗性、低ロードノイズ性および高速耐久性が劣る。また操縦安定性が十分でない。
比較例6の空気入りタイヤは、比較例5のキャップトレッド用ゴム組成物のオイル量を増やして、キャップトレッドのゴム硬度を回復させロードノイズを若干改良したが、低転がり抵抗性および高速耐久性が劣る。また操縦安定性が十分でない。
比較例7の空気入りタイヤは、アンダートレッドの厚みが1.5mm未満であるので、低転がり抵抗性、低ロードノイズ性および高速耐久性が劣る。また操縦安定性が十分でない。
比較例8の空気入りタイヤは、キャップトレッド用ゴム組成物において、ジエン系ゴム中の変性SBR−1(変性基を有する共役ジエン系ゴム)が70質量%未満であるので、
ウェット性能が劣る。
Claims (4)
- 層間でコード方向を交差させた複数のベルト層を有し、該ベルト層のタイヤ径方向外側に、ポリエチレンテレフタレート繊維コードをタイヤ周方向に螺旋状に巻回されてなるベルトカバー層を有し、そのタイヤ径方向外側にアンダートレッドおよびキャップトレッドを有する空気入りタイヤであって、
前記アンダートレッドの厚みが1.5mm以上、前記アンダートレッドのゴム硬度Huとキャップトレッドのゴム硬度Hcとの比Hu/Hcが0.9以下であり、
前記キャップトレッドが、ジエン系ゴム100質量部にシリカ50〜150質量部を配合したゴム組成物で構成されてなり、前記ジエン系ゴムが、ポリオルガノシロキサン構造、アミノ基、ヒドロキシル基、エポキシ基、カルボニル基、アルコキシシリル基、シラノール基、ヒドロカルビル基から選ばれる少なくとも1つを有する変性基を有する共役ジエン系ゴムを70質量%以上含有することを特徴とする空気入りタイヤ。 - 前記変性基を有する共役ジエン系ゴムが、活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖の前記活性末端と下記一般式(1)で示されるポリオルガノシロキサンとが結合してなり、前記活性末端を有する共役ジエン系重合体鎖が、重合体ブロックAと、前記重合体ブロックAと一続きに形成された重合体ブロックBとを有し、前記重合体ブロックAが、イソプレン単位80〜95質量%および芳香族ビニル単位5〜20質量%を含み、重量平均分子量が500〜15,000であり、前記重合体ブロックBが、1,3−ブタジエン単位および芳香族ビニル単位を含む、ことを特徴とする請求項1に記載の空気入りタイヤ。
(式(1)中、R1〜R8は、炭素数1〜6のアルキル基、または炭素数6〜12のアリール基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X1およびX4は、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、炭素数1〜5のアルコキシ基、および、エポキシ基を含有する炭素数4〜12の基からなる群より選ばれるいずれかの基であり、これらは互いに同一であっても相違していてもよい。X2は、炭素数1〜5のアルコキシ基、またはエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基であり、複数あるX2は互いに同一であっても相違していてもよい。X3は、2〜20のアルキレングリコールの繰返し単位を含有する基であり、X3が複数あるときは、それらは互いに同一であっても相違していてもよい。mは3〜200の整数、nは0〜200の整数、kは0〜200の整数である。) - 前記キャップトレッドを構成するゴム組成物が、前記シリカの配合量に対し、炭素数7〜20のアルキルを有するアルキルトリエトキシシランを0.1〜20質量部配合してなることを特徴とする請求項1または2に記載の空気入りタイヤ。
- 前記シリカのCTAB吸着比表面積が180〜230m2/gであることを特徴とする請求項1,2または3に記載の空気入りタイヤ。
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