JP2021016314A - 結晶性のソルビトール粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】特にチューイングガムのための使用に適したソルビトールを効率良く製造する新規な方法の提供。【解決手段】ソルビトール原料粉末に、水２〜６質量％を含有するソルビトール溶液を添加し、添加した該溶液と該ソルビトール原料粉末を混合し、該ソルビトール原料粉末と該溶液の混合物の温度が６０℃以下となるように冷却する手段のもとで結晶性のソルビトール粉末を形成させる工程を有する、ソルビトール粉末の製造方法。添加するソルビトール溶液量は、ソルビトール原料粉末１質量部に対し、固形分相当量で０．５〜４質量部であることが好ましい。また、更に８０〜９８℃で通風又は静置させて乾燥させる工程が好ましく、加えて、得られたソルビトール粉末を、平均粒子径１００〜３００μｍとなるように粉砕する工程を有することがより好ましい。【選択図】なし

Description

本発明は、新規な結晶性のソルビトール粉末の製造方法に関する。詳細には、チューイングガムの原料として適した物性を持ち、生産効率の高い製造方法を提供するものである。

ソルビトールは、果実等の中に甘味成分として含まれる代表的な糖アルコールであり、食品、医薬品、化粧品、各種工業用原料等として広く用いられている。このソルビトールは、ブドウ糖を接触還元することにより工業的に製造されており、その製品形態としては、液状、シロップ状の形態や粉末状態の形態が知られている。粉末状の形態では、ガラス質の粉末は吸湿性が高いため固結の問題が起こるが、結晶性のソルビトールは、ハンドリングが良く、様々な用途に利用されている。
そのため、従来、用途にかかわらず、多数のソルビトール結晶の製造方法が開発されてきた。

古くは、ソルビトールの飽和溶液に結晶核となる粉末を投入し、冷却によって結晶の成長を促し、ソルビトール液から純度の高いソルビトール結晶を分離し、結晶のみを回収する方法（特許文献１）や、多量の結晶核に対し溶融ソルビトールを添加し結晶ソルビトールを得る方法（特許文献２）が知られているが、これらは原料に対する回収率という点で生産効率に課題があった。

そこで、あらかじめ高純度としたソルビトール融液に、種結晶を投入し、強制的に混練し全量固体化する方法（特許文献３）、さらに固体化した後の可塑性の塊を、スパゲッティのような円柱状となるよう押し出し成形し、結晶固化したスパゲティー状ソルビトールを冷却した後、粉砕する方法（特許文献４）など、効率を高めた方法も開示されている。しかしこの方法では、少量のガラス質を含む結晶となり、完全に結晶化をする手段が別途必要になるという点で課題があった。

一方で、粉末ソルビトールの使用用途としてよく知られたもののひとつであるシュガーレスチューイングガムにおいては、ソルビトールの結晶状態や表面状態、結晶サイズによって、チューイングガムのレオロジー特性が異なるという事実が知られている。
チューイングガムのレオロジー特性は、その後の加工適性などに大きな影響を及ぼすため、チューイングガムに適した特性を持つソルビトールが求められており、製造方法を検討する際の大きな課題となっていた。しかし、上記の特許文献４のような製造方法で製造されたソルビトールは、チューイングガムの利用には適さないとされている（特許文献５）。そして特許文献５では、溶融ソルビトールに結晶核を添加しないで冷却混練させる方法によって得られる、上記チューイングガム製造上の課題を克服できる、錠剤やチューイングガムの用途に適した、改質されたソルビトール結晶が提供されているものの、文献５の方法では、強力なミキサー、好ましくは二軸のミキサーが必要となり、設備コストに課題があった。

また、例えば、特許文献６及び特許文献７ではソルビトールを含む無糖チューイングガムを製造する場合に、粒度分布や粒子径の異なる２種類のソルビトールを用いて、チューイングガムのテクスチャーを調整する方法が開示されているが、このように２種類のソルビトールを用意することは、チューイングガムメーカーのコストアップになっていた。

ＵＳ ２３１５６９９号公報 ＵＳ ２５９４８６３号公報 特公昭４９−３６２０６号公報 特公昭５２−２０４４４号公報 特開昭５６−０９２７５８号公報 特開平１−５０３１１８号公報 ＷＯ２０１６／１４０９９５号公報

本発明は、特にチューイングガムのための使用に適したソルビトールを効率良く製造する新規な方法を提供することを課題とする。

このような状況下、発明者らは、ソルビトール原料粉末に、濃厚なソルビトール溶液を添加して、ある一定温度以下で結晶化させることで効率よくソルビトール粉末を得ることができることを見いだし、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、以下に示す事項で特定される次のとおりのものである。
（１）ソルビトール原料粉末に、水２〜６質量％を含有するソルビトール溶液を添加し、添加した該溶液と該ソルビトール原料粉末を混合し、該ソルビトール原料粉末と該溶液の混合物の温度が６０℃以下となるように冷却する手段のもとで結晶性のソルビトール粉末を形成させる工程を有する、ソルビトール粉末の製造方法。
（２）添加するソルビトール溶液量が、ソルビトール原料粉末１質量部に対し、固形分相当量で０．５〜４質量部である（１）に記載のソルビトール粉末の製造方法。
（３）（１）又は（２）に記載の方法により得られたソルビトール粉末を、さらに８０〜９８℃で通風又は静置させて乾燥させる工程を有する（１）又は（２）に記載のソルビトール粉末の製造方法。
（４）（１）〜（３）のいずれか１つに記載の方法により得られたソルビトール粉末を、平均粒子径（メジアン径）１００〜３００μｍとなるように粉砕する工程を有する（１）〜（３）いずれか１つに記載のソルビトール粉末の製造方法。

本発明の製造方法を用いることにより、効率よく安価に結晶性のソルビトール粉末を得ることができる。

本発明に用いられるソルビトール原料粉末は、純度９５％以上の高純度のソルビトールが用いられる。これにより、得られるソルビトール粉末も高純度な結晶性のソルビトール粉末となる。不純分としては、結晶化に影響のない物質であれば含まれていても構わず、たとえば、マンニトールやアラビトールなどのＤＰ１の糖アルコール、マルチトールなどのＤＰ２の糖アルコールを５％未満含んでもよい。

ソルビトール原料粉末は、粉末状であればどのようなものを用いても構わないが、好ましくは、結晶性のソルビトール粉末が用いられる。また、市場で入手可能なチューイングガムに適したソルビトール粉末でもよいし、特許文献１〜４で製造されたチューイングガム用途に適さないソルビトール粉末でもよい。また、本発明の製造方法によって得られた結晶性のソルビトール粉末の一部又は全部をソルビトール原料粉末として用いてもよい。
チューイングガムに適さないソルビトール粉末を原料に用いた場合でも、本発明の製造方法を適用すれば、微細結晶を多く含むチューイングガムに適したソルビトール粉末を製造することができる。

また、本発明のソルビトール原料粉末の平均粒子径（メジアン径）についても制限はなく、本発明の製造方法によって得られた結晶性のソルビトール粉末をソルビトール原料粉末として用いる場合には本発明の製造方法により得られた、粉砕されていない粗大な粒子を含む粉末を用いてもよい。ソルビトール原料粉末の平均粒子径（メジアン径）１００μｍ〜１０００μｍの粒子を用いると、ソルビトール溶液がソルビトール原料粉末表面に広がることで結晶化がおこりやすくなるため、好ましい。

本発明に用いられるソルビトール溶液は、溶融状態にあるソルビトールと２〜６質量％、好ましくは３〜５質量％の水分とを含有するソルビトール液状物である。溶融状態にあるソルビトールは、純度９５％以上の高純度のソルビトールが用いられる。さらに純度９７％以上のものが好ましく、純度９９％以上のものがさらに好ましい。ソルビトール溶液の水分量の調整方法はいずれでもよく、ソルビトール粉末を融点以上に加熱し、融解させたのち該所定の水分量となるように水を加えて調整してもよいし、水分を多く含むソルビトール溶液を加熱し、該所定の水分量となるまで濃縮することで調整してもよい。

ソルビトール原料粉末に添加中、調製されたソルビトール溶液は、ソルビトール原料粉末との混合前に結晶が析出したり、固化したりするのを防ぐために、９０℃以上で管理されることが望ましい。ただし、１２０℃以上となるとソルビトール原料粉末に接触した際に、ソルビトール原料粉末が融解する場合や、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の混合物がマグマ状となり、結晶化の進行に影響が出る場合があるため、９０〜１２０℃、より好ましくは１００〜１１０℃の範囲で管理することがより好ましい。

ソルビトール溶液の水分の測定方法は、乾燥減量法によってソルビトール溶液を直接測定する方法や、液温測定による沸点上昇と液濃度の換算から測定する方法、比重から溶液濃度を換算する方法、あらかじめ溶解前のソルビトール粉末の水分を乾燥減量法で把握しておき、把握した水分を含む粉末の質量と加える水の質量の合計の計算値に基づき、質量によって水分を把握する方法でもよい。好ましくは乾燥減量法において赤外線式の加熱装置と質量測定装置を備える赤外線水分計を用いて測定するのが好ましく、具体的にはｋｅｔｔ水分計（ケット科学研究所）などの装置が例として挙げられる。

ソルビトール溶液をソルビトール原料粉末に添加する方法としては、ソルビトール溶液を流下、滴下又は噴霧する方法があげられる。好ましくは、流下による方法であり、流速が速く、ノズルなどのソルビトール溶液供給装置の詰りが生じづらい。なお、ソルビトール溶液は、ソルビトール原料粉末に対して添加するが、製造の開始時は、混合を行う装置にソルビトール原料粉末とソルビトール溶液を同時に投入してもよい。製造を開始した後は、ソルビトール原料粉末が混合された状態でソルビトール溶液を添加する。

そして、ソルビトール原料粉末にソルビトール溶液を添加中、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液とを万遍なく混合させる。混合の方法としては、撹拌や、装置自体の回転による転動、振動、流動などが挙げられる。好ましくは、ソルビトール原料粉末が凝集しづらい方法が微細結晶の結晶化が起きやすく、ソルビトール粉末にせん断力を与え得る撹拌や転動の方法が良い。

一方、ソルビトール原料粉末は、ソルビトール溶液とソルビトール原料粉末の混合が完了したのちに排出を行うバッチ式の場合は、あらかじめ混合を行う装置に全量を充てんしておいても良いし、ソルビトール溶液の添加と同時に装置内に投入してもよい。一方、ソルビトール溶液とソルビトール原料粉末の混合と排出を同時に行う連続式の場合は、ソルビトール溶液と同時にソルビトール原料粉末を投入する方法を採用する。ただし、連続式の製造開始時に少量のソルビトール原料粉末をソルビトール溶液より先に装置に投入することは可能である。また、ソルビトール原料粉末の投入方法としては、時間あたり一定量で連続投入できればどのような方法でもよく、ロータリーバルブやスクリュー、振動板、ベルトコンベア等を備えたフィーダーを用いて連続的に投入してもよい。そして、ソルビトール溶液の添加が行われているときは、ソルビトール原料粉末も投入するように制御することが重要である。一方、ソルビトール溶液の添加が一時的に停止する場合は、ソルビトール原料粉末の投入も停止するよう、連動した投入となるよう制御してもよい。

混合を行う装置としては、たとえば、撹拌造粒機、単軸又は二軸の混練機（ニーダー）、精密混合器（ミキサー）などが挙げられる。具体的にはホソカワミクロン社のタービュライザーや太平洋機工社のパムアペックスミキサ、レーディゲ社のレーディゲミキサーのほか、これらと同等の、１対又は複数の撹拌羽やチョッパーによって、装置内で混合が進行する装置を用いてもよい。

そして、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の混合物における結晶化の進行時には発熱が起こるため、ソルビトール溶液をソルビトール原料粉末に添加し混合させる操作は、冷却する手段のもとで行われることが本発明においては重要である。投入したソルビトール溶液は高温であるが、冷却条件下でソルビトール原料粉末と混合することで、該混合物の温度は低下していく。結晶化の進行に伴う発熱で、冷却条件下でも該混合物の温度が上昇する場合もあるが、温度が６０℃を下回った後は、６０℃以下を維持するように制御することが重要である。該冷却する手段としては、装置の外側をジャケットなどで覆い冷却水や冷媒を用いて装置内を冷却する方法や、装置内に通風する方法、装置を密閉した上で真空としたりすることで潜熱を奪い混合物を冷却する方法、などが挙げられ、これらの方法を組み合わせて用いてもよい。

温度の測定は、装置内に設置された温度計によって直接か、装置外部から赤外線温度計などの非接触の方法によって、把握される。ただし、高温のソルビトール溶液が投入されている入口付近ではなく、投入されたソルビトール溶液の温度の影響を受けない位置で測定を行う。本発明の製造方法は冷却手段のもとで行われているので、通常は装置内で該混合物の温度がいったん６０℃を下回った後の任意のポイントや、装置から排出後のソルビトール粉末の温度を測定すればよい。こうして把握した該混合物の温度が６０℃以下、より好ましくは５０℃以下となるように、温度条件を制御すると、得られる結晶性のソルビトール粉末がより微細な結晶を含むものとなる。なお、該混合物がいったん６０℃を下回った後、結晶化の進行中に６０℃以下を維持していれば、結晶化が終了した後は加熱してもよく、たとえば結晶性のソルビトール粉末を装置から排出する前に加熱をしてもよい。

以上のように、ソルビトール原料粉末にソルビトール溶液を添加することで、ソルビトール原料粉末の表面や周囲で、ソルビトール溶液から水分が除去され、微細結晶が発生・伸長し、表面または周囲に微細結晶の付着した、本発明の結晶性のソルビトールを含むソルビトール粉末が得られる。

このようなソルビトール原料粉末とソルビトール溶液との混合操作は、混合開始から混合装置からの排出までを１回のＲＵＮとすると、１回目のＲＵＮのみであっても、目的とする微細結晶、すなわち、結晶直径が１μｍ以下で、結晶の長辺と短辺の比、つまりＬ／Ｄが３０以上の針状の結晶がソルビトール原料粉末の表面または周囲でランダムに配向した結晶性のソルビトールを多く含む、チューイングガムに適したソルビトール粉末を得ることは可能である。さらに、このＲＵＮを、複数回繰り返すこともでき、２回目以降のＲＵＮにおいて、本発明の製造方法によって得られた結晶性のソルビトール粉末の一部又は全部をソルビトール原料粉末として用いて繰り返すことで、たとえソルビトール原料粉末として、ガムに適さない物性のソルビトール粉末を用いたとしても、目的とする結晶性のソルビトールの含有量の高いソルビトール粉末を得ることができるようになる。ＲＵＮを複数回繰り返す場合に、同じ反応装置で繰り返し実施することができるが、２回目以降のＲＵＮを実施する装置を、１回目の装置と直列に配置し、異なる装置で実施してもよい。２回目以降のＲＵＮを実施する装置を、１回目の装置と直列に配置する方法であれば、生産効率を高めることができる。同じ反応装置で複数回ＲＵＮを繰り返し実施する場合に、１回目で得られた結晶性のソルビトール粉末を、２回目のＲＵＮを実施する時のソルビトール原料粉末とすればよく、２回目のＲＵＮで得られた結晶性のソルビトール粉末を、３回目のＲＵＮを実施する時のソルビトール原料粉末とすればよい。２回目以降のＲＵＮを実施する装置を、１回目の装置と直列に配置した場合に、２回目以降のＲＵＮで得られた結晶性のソルビトール粉末を１回目で使用した装置にソルビトール原料粉末として戻して行うこともできる。

なお、微細結晶の結晶直径及びＬ／Ｄは、本発明の方法で得られた結晶性のソルビトール粉末の少量とグリセリンを該ソルビトール粉末１質量部に対し、グリセリン１〜５質量部程度入れて混合したのち、１０〜２０分静置し、その後、再度混合してスラリー状態になったものを電子顕微鏡で観察することで測定ができる。

さらに、本発明では、ソルビトール原料粉末１質量部に対し、ソルビトール溶液を固形分相当量で０．５〜４質量部投入することができる。本発明においては、原料にもソルビトール粉末を必要とすることから、ソルビトール溶液が結晶化した量が実質的な製造量となる。したがって、製造効率の観点で、ソルビトール原料粉末１質量部に対して、ソルビトール溶液を固形分相当量で１質量部以上を投入するのがより好ましい。このようにすることにより、固体化する溶液部分が多く、生産効率に寄与する。また、ソルビトール原料粉末１質量部に対してソルビトール溶液を固形分相当量で３質量部以下投入するのが、該混合物の温度を下げやすいという理由から結晶化の速度制御がしやすいという点で好ましい。さらに、ソルビトール原料粉末１質量部に対し、ソルビトール溶液が固形分相当量で１質量部〜３質量部を投入すると、生産性と結晶化速度制御の両方に利益が生じ、特に好ましいものとなる。ここで、ソルビトール溶液の固形分はソルビトール溶液の質量から、溶液中に含まれる水分量を除いた質量のことを指す。

なお、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の固形分の質量の比率については、ソルビトール原料粉末をあらかじめ全量装置内に充てんし、ソルビトール溶液を供給する場合は、ソルビトール溶液を投入し終わった時点で、上記の比率となればよい。一方、ソルビトール原料粉末の投入とソルビトール溶液の添加を同時に行う場合は、装置への投入の時点で上記の比率となればよい。

そしてソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の混合を行い、ソルビトール原料粉末の表面に十分に結晶性のソルビトールが形成された段階で排出を行う。結晶化は通常、発熱を伴うため、混合操作の終了時点は、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液とを混合させたのち、６０℃以上に発熱しなくなったことをもって判断できる。

そして、容器からの排出は、結晶化が終了していれば少量ずつ連続で行ってもよいし、全量排出させてもよい。たとえば、バッチ式であれば、結晶化終了後に全量排出を行えばよいし、連続式の場合は、装置内のソルビトール溶液とソルビトール原料粉末の混合物の滞留時間を調整し、結晶化終了後に排出が行われるように排出速度を設定すればよい。

さらに本発明においては、得られた結晶性のソルビトール粉末は、必要に応じ乾燥することができる。乾燥は、結晶化を行った装置内で通風、加熱などの操作により行うこともできるし、排出された結晶性のソルビトール粉末を、別の乾燥装置に移して実施してもよい。好ましくは、８０℃〜９８℃に加熱することで乾燥効率を高めることができる。また、製造の効率化のためには結晶化の装置と乾燥の装置を分けることがよく、たとえば乾燥装置としては流動層造粒機や棚段式乾燥機のような直接加熱乾燥機やパドル式、スクリュー式などの伝導伝熱型乾燥機があげられ、これらの装置内で、結晶性のソルビトール粉末を流動させるか又は流動させないで、通気を行う方法が挙げられる。

そして本発明では、得られた結晶性のソルビトール粉末の粒子径を調整することが好ましい。本発明の結晶化では、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液を混合するため、得られる結晶性のソルビトール粉末はソルビトール原料粉末よりも大きな粒子径となる場合がある。しかしながら、本発明の目的は粒子径の粗大化ではないため、結晶性のソルビトール粉末の粒子径を調整することで粗大化した結晶性のソルビトール粉末を所望の粒度として回収することが可能である。粒子径の調整の方法としては、ふるい分けによる方法や粉砕などがあげられるが、粉砕によれば、大きすぎる粒子も小さな粒子に調整し、製品として回収することができるためより好ましい。粉砕の方法としては、従来知られた方法であれば、その方法は問わない。また、粉砕を行う場合は、結晶性のソルビトール粉末の乾燥効率が高まるため乾燥を行う前に粉砕することが好ましいが、細かい粉末は乾燥時の作業性が悪くなる場合もあり、乾燥前の粉砕を粗粉砕として乾燥後に所望の粒度となるよう精密粉砕を行うようにしてもよい。

最終的に、調整された結晶性のソルビトール粉末の平均粒子径は１００〜３００μｍとなるのが好ましく、チューイングガムの使用において適正なものとなるには１２０〜２６０μｍであるのがより好ましい。なお、平均粒子径は粉末のメジアン径を指し、レーザー回折式の粒度分布計や、篩分け法によって測定する。篩分け法であれば、たとえば、目開き４２０μｍ、３００μｍ、２５０μｍ、１７５μｍ、１５０μｍの篩組を用いるとよい。

さらに、本発明において、得られた結晶性のソルビトール粉末をソルビトール原料粉末の一部又は全部として用いることができ、得られた結晶性のソルビトール粉末をソルビトール原料粉末として使用することで、得られた結晶性のソルビトール粉末の物性はより安定したものとなる。なお、このような場合において、得られた結晶性のソルビトール粉末は、ソルビトール原料粉末として使用する前に粉砕されてもよいし、粉砕されなくてもよい。

以下に、実施例を挙げてさらに詳細に例示するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。

以下の実施例で用いるソルビトールは、ソルビトール純度９８％であり、不純分としてマンニトールやマルチトールを含むソルビトールである。
そして本発明の製造方法における、ソルビトール原料粉末として、平均粒子径（メジアン径）約２００μｍのものを用いた。このソルビトール原料粉末は、チューイングガム用途に適さないソルビトール粉末である。さらに、ソルビトール溶液は、上記のソルビトール原料粉末を加熱融解し、所望の水分となるように加水調整したものを用いた。

ソルビトール原料粉末１３０ｇを卓上型バッチ式二軸ニーダーＰＮＶ−１（入江商会）にあらかじめ全量投入しておき、ジャケット循環水温度５℃の冷却条件下で、リボン型の撹拌翼のついた撹拌軸を回転数５６ｒｐｍで撹拌した。そこに、ソルビトール固形分で２６０ｇ相当量又は３９０ｇ相当量のソルビトール溶液を、液温を９０〜１００℃で管理しながら、４分間かけて流して投入した。ソルビトール溶液の水分は２質量％又は３質量％のものを用意し、実施品それぞれの試作に用いた。投入完了後、１．５分間撹拌により混合したのち、全量を排出して結晶性のソルビトールを含むソルビトール粉末を回収した。回収したソルビトール粉末の温度は３５〜４０℃であった。

回収した結晶はハンマー式の粉砕機で粗粉砕後、９０℃のファン付恒温槽で１７時間、通風しながら加熱乾燥し、再びソルビトール原料粉末として１３０ｇ使用し、新たなソルビトール溶液を１回目と同量添加して結晶ソルビトールを含むソルビトール粉末を製造した。

ソルビトール原料粉末の投入からソルビトール粉末の混合、排出、回収、粗粉砕、乾燥までを、１回のＲＵＮとし、これを４回又は５回行い、最後のＲＵＮ終了後得られたソルビトール粉末を実施品とした。ソルビトール溶液の水分、ＲＵＮの回数やその他の条件は表１に記載し、条件を組み合わせて実施品１−１〜実施品１−４を得た。

得られた実施品１−１〜１−４を下記の方法でチューイングガムトルクを測定した。市販されているチューイングガム用のソルビトールは、後述の方法で測定した場合に１８Ｎ・ｍ以上のトルク値を示すため、実施品のトルク値が１８Ｎ・ｍ以上であれば、チューイングガムの使用に適した従来品と同等のソルビトールが得られたと判断した。なお、本実施例で用いたソルビトール原料粉末は、チューイングガム用途に適さないソルビトール粉末であるため、比較のため実施品と同様にチューイングガムトルクを測定した。

［チューイングガムトルク測定］
実施品はあらかじめ目開き３００μｍと１０６μｍの篩でふるい分けし、３００μｍパス、１０６μｍオンに調整し準備した。
５０℃まで昇温した混練評価試験装置ラボプラストミル・マイクロ４Ｃ１５０（東洋精機製作所）に、ガムベース（商品名：チューイングガムベースＢ、ナチュラルベース株式会社）３３．８８ｇを投入し、２分後に、準備した実施品のソルビトール粉末６６ｇを投入した。そしてガムベース投入から１２分後、グリセリン１０．１２ｇを投入した。
ガムベース投入後、２４〜２５分の１分間のトルク値について０．１２５秒ごとに測定し、その平均をチューイングガムトルク値とした。
実施品１−１〜１−４及び原料として用いたソルビトール原料粉末を用いたチューイングガムのトルク値について表１に示した。

ソルビトール原料粉末６００ｇを撹拌造粒機ＨＦ−ＧＳ−１０Ｊ（アーステクニカ社製）にあらかじめ全量投入しておき、ジャケット循環水温度５℃の冷却条件下で撹拌回転数６００ｒｐｍ、チョッパー回転数６００ｒｐｍで撹拌した。そこに、ソルビトール固形分で３００ｇ相当量又は１２００ｇ相当量のソルビトール溶液を、液温を９０℃で管理しながら、４分間かけて投入した。ソルビトール溶液の水分は２〜５質量％の範囲で表２に示す複数種類を用意し、実施品それぞれの試作に用いた。投入完了後、０．５分間混合したのち、粉末の温度が１３〜３５℃となったので、撹拌を停止し、結晶性のソルビトール粉末を装置から全量排出させ回収した。回収したソルビトール粉末の温度は３０〜３５℃であった。

回収したソルビトールを実施例１と同様に粗粉砕した後、実施例１と同じ装置で２時間、通風しながら加熱乾燥し、再びソルビトール原料粉末として実施例２の条件で使用し、新たなソルビトール溶液をＲＵＮ１回目と同量添加して２回目のＲＵＮを開始し、結晶性のソルビトール粉末を製造した。ＲＵＮを４回〜６回行い、最後のＲＵＮ終了後得られたソルビトール粉末を実施品とした。ソルビトール溶液の水分、ＲＵＮの回数やその他の条件は表２に記載し、条件を組み合わせて実施品２−１〜実施品２―６を得た。

得られた実施品２−１〜２−６を用いて、実施例１と同様にチューイングガムトルクの測定を行った。結果を表２に示す。

ソルビトール原料粉末３．２ｋｇをレーディゲミキサーＦＭ１３０Ｄ（マツボー社製）にあらかじめ全量投入しておき、ジャケット循環水温度２〜７℃の冷却条件下で、撹拌回転数１９０ｒｐｍで撹拌した。そこに、実施品３−１は水分が３質量％のソルビトール溶液をソルビトール固形分で６．４ｋｇ相当量となるように８分間かけて、実施品３−２は、水分が３質量％のソルビトール溶液をソルビトール固形分で９．６ｋｇ相当量となるように１２分間かけて、液温を９０℃で管理しながら投入した。ソルビトール溶液の投入完了後、０．５分間混合したのち、装置内の粉末の温度が１３〜５５℃となったので、撹拌を停止し、装置から全量排出させ、結晶性のソルビトール粉末を回収した。回収したソルビトール粉末の温度は５０℃であった。

回収したソルビトール粉末を実施例１と同様に粗粉砕したのち乾燥し、再びソルビトール原料粉末として実施例３の条件で使用し、新たなソルビトール溶液をＲＵＮ１回目と同量添加して２回目のＲＵＮを開始し、結晶性のソルビトール粉末を製造した。ＲＵＮを４回又は３回行い、最後のＲＵＮ終了後得られたソルビトール粉末を実施品３−１及び３−２とした。
得られた実施品３−１及び３−２を用いて、実施例１と同様にチューイングガムトルクの測定を行った。条件及び測定結果を表３に示す。

ソルビトール原料粉末１５ｋｇを連続式パムアペックスミキサーＷＡ−１５０（太平洋機工社製）にあらかじめ投入しておき、ジャケット循環水温度２〜７℃の冷却条件下で、撹拌回転数２２８ｒｐｍ、チョッパー回転数３６００ｒｐｍで撹拌した。そこに、さらにソルビトール原料粉末を０．５ｋｇ／ｍｉｎで投入し、同時に、水分３質量％のソルビトール溶液を、液温を１２０℃で管理しながら、ソルビトール固形分で１．０ｋｇ／ｍｉｎで投入した。投入は３０分間連続して行い、ソルビトール溶液の投入完了と同時に撹拌を停止した。
装置は連続式であるため、投入開始後、数分で排出が始まり、約１．５ｋｇ／ｍｉｎで連続して排出した。結晶化が安定した投入開始１０分経過後から排出されたソルビトール粉末を回収した。回収したソルビトール粉末の温度は５０℃であった。

回収したソルビトール粉末を実施例１と同様に粗粉砕したのち２時間通風しながら加熱乾燥し、再びソルビトール原料粉末として使用し、そのうちの１５ｋｇをあらかじめ装置に投入し、残りは新たなソルビトール溶液とともに、１回目と同じ速度で３０分間連続投入して２回目のＲＵＮを開始し、ソルビトール粉末の回収も１回目と同様に回収して、結晶性のソルビトールを製造した。ＲＵＮを３回行い、最後のＲＵＮ終了後、回収して得られたソルビトール粉末を実施品４とした。
得られた実施品４を用いて、実施例１と同様にチューイングガムトルクの測定を行った。条件及び測定結果を表４に示す。

実施例４と同様の装置に、ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の投入を実施例４と同様の条件で開始した。ソルビトール原料粉末とソルビトール溶液の投入を継続し、投入開始後、１５分後から、装置から排出されたソルビトール粉末をソルビトール原料粉末として使用してソルビトール粉末を製造した。投入は４５分間連続して行い、ソルビトール溶液の投入完了と同時に撹拌を停止した。開始後３０分〜４５分に排出されたソルビトール粉末を回収したところ、排出されたソルビトール粉末の温度は約５０℃であった。回収したソルビトール粉末を実施例１と同様に粗粉砕して、２時間乾燥したものを実施品５とした。
得られた実施品５を用いて、実施例１と同様にチューイングガムトルクの測定を行った。条件及び測定結果を表４に示す。

いずれの実施品も、ソルビトール原料粉末に対して、実質の製造量となる結晶化するソルビトール溶液の量が多い場合は、製造効率のよいものであった。また、得られた実施品はいずれもガム製造時のトルク測定において従来品と同等の物性の製品が得られた。

本発明の製造方法を用いることにより、結晶性のソルビトール粉末を効率よく製造できる。ソルビトールは、食品、医薬品、化粧品、各種工業用原料等として広く用いられているので、本発明の製造方法を用いることで安定的に結晶性のソルビトールを提供できるので、産業上の有用性は高い。

Claims (4)

1. ソルビトール原料粉末に、水２〜６質量％を含有するソルビトール溶液を添加し、添加した該溶液と該ソルビトール原料粉末を混合し、該ソルビトール原料粉末と該溶液の混合物の温度が６０℃以下となるように冷却する手段のもとで結晶性のソルビトール粉末を形成させる工程を有する、ソルビトール粉末の製造方法。
2. 添加するソルビトール溶液量が、ソルビトール原料粉末１質量部に対し、固形分相当量で０．５〜４質量部である請求項１に記載のソルビトール粉末の製造方法。
3. 請求項１又は請求項２に記載の方法により得られたソルビトール粉末を、さらに８０〜９８℃で通風又は静置させて乾燥させる工程を有する請求項１又は２に記載のソルビトール粉末の製造方法。
4. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法により得られたソルビトール粉末を、平均粒子径（メジアン径）１００〜３００μｍとなるように粉砕する工程を有する請求項１〜３いずれか１項に記載のソルビトール粉末の製造方法。