CN1309626A - 木糖醇的结晶、结晶木糖醇产物及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新的木糖醇结晶方法,该方法通过木糖醇溶液与悬浮在气体中的微粒木糖醇接触,干燥原料获得许多微晶并且将原料调节为附聚产物。本发明还涉及具有新特性的微粒结晶木糖醇产物、其在甜食制造业、食品、药物和口腔保健品中的应用,和含有相同物质的特定产品。

Description

木糖醇的结晶、结晶木糖醇产物及其用途
本发明涉及新的木糖醇结晶方法、具有新特性的颗粒结晶木糖醇产物、其在甜品制造业、食品、制药和口腔保健品中的应用，以及含有相同物质的特定产品。本发明特别提供了结晶木糖醇产物，其中所述结晶是由木糖醇液体溶液通过木糖醇微结晶制备的。
木糖醇是一种天然五碳糖醇，它具有与蔗糖相同的甜度但热量低于蔗糖。在许多水果和蔬菜中可以发现少量木糖醇，并且在人体正常代谢中生成木糖醇。在食品领域中木糖醇因其已知的代谢、牙科和工艺特征成为令人感兴趣的蔗糖替代品。木糖醇的代谢很大程度上不依赖于胰岛素，由此可以为非胰岛素依赖性糖尿病患者安全使用。
木糖醇被普遍认为是一种非致龋类物质，即木糖醇不会导致龋齿形成。目前的大量数据不但支持了有关木糖醇是非致龋物质的观点，而且显示它可以主动抑制新龋齿的形成，甚至可以通过包括再矿化在内的作用使已存在的损伤重新变坚硬，即它是一种止龋材料。
Bar,Albert在“用木糖醇预防龋齿：科学证据的评论”55 Wld.Rev.Nutr.Diet.183-209(1983)；Tanzer,Jason M.,在“木糖醇口香糖和龋齿”《国际牙科杂志》(IDJ),45卷，1期(补编1)65-76(1995)；Edgar,W.M.,“蔗糖替代品，口香糖和龋齿-综述”《英国牙科杂志》(BDJ)184卷，1期，29-32(1998.1)中都阐述了有关木糖醇作用及其可能机理的临床数据的概要。
木糖醇现已作为与蔗糖相似的甜味剂被广泛应用。例如，木糖醇可以应用于甜食、面点产品、谷类食品、餐后甜点、果酱、饮料、巧克力、口香糖、冰淇淋以及多种饮食产品中。木糖醇还可以用来制备口腔保健品如牙膏，和应用于制药业。
木糖醇在商业上是以结晶形式制造，结晶是通过常规的液体结晶工艺由水溶液来完成。木糖醇的性质和制备方法业已公开在，例如，Carson,J.F.等人，《美国化学会会志》(J.Am.Chem.Soc.)65(1993)第1777-1778；Kim,H.S.等人《结晶学学报》(Acta.Cryst.)(1969),B25,2607；Nabors,L.O.等人AlternativeSweeteners第2版,1991，第349-352；以及美国专利4,066,711和4,698,101中。
由液体结晶木糖醇，例如由水溶液或乙醇溶液结晶木糖醇需要特定的结晶条件和相当长的结晶时间，这归因于现有技术结晶方法的性质，溶液中所有木糖醇都无法以结晶形式获得。即使反复连续的结晶，部分木糖醇仍总是保留在母液中且随母液弃去。这种方法的收率较低。
现已通过制粒法制备出固体形式的木糖醇，如US 5,204,115所述。采用粘合剂如聚葡萄糖制粒的木糖醇表现出改进了的木糖醇压片性质。但该文献中没有公开单独将木糖醇成功喷雾干燥的内容。
关于山梨糖醇的喷雾干燥，在DE专利44 39 858(Merck PatentGmbH)中描述了向喷雾溶液中加入少量的木糖醇或其他多元醇。按照该专利，分别将5％或7.5％的木糖醇加入山梨糖醇的水溶液中并且喷雾干燥，由此提供可压片产品。但该专利未指出可以以相同方式单独将木糖醇喷雾干燥。
因此，需要改进固体木糖醇产品的制备方法，本发明的目标是满足这种需求。
所以，本发明的目的是提供固体微粒的结晶木糖醇产品。
本发明的另一个目的是在一种方法中提供结晶木糖醇产物，所述方法是将木糖醇液体在一个单总线操作(single overall operation)中转化为固体木糖醇产物。
本发明的一个目的也提供新的微粒木糖醇产物，该产物适用于食品工业、制药业和口腔保健品制造业。
本发明的一个目的还在于提供新的含有木糖醇的可食用产品、药品和口腔保健品。
因此，如所附权利要求的定义，本发明提供了一种新的用于制备结晶木糖醇的方法。该方法包括：令含有溶解木糖醇的液体与含有微晶木糖醇的气悬浮固体颗粒相接触；使该液体中的溶剂组分被大量除去，并且使所得木糖醇原料形成基本为固体的组合物物质，其中含有许多微晶木糖醇；和令该木糖醇组合物处于下一干燥步骤的条件下以生成其整体结构基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成的产物。
在本发明的优选实施方案中，木糖醇的水溶液与微晶木糖醇的流化颗粒接触，将湿颗粒在热气流中干燥，使颗粒表面上的木糖醇在该表面上形成新的结晶。
通过进一步调节颗粒，使微晶化可以持续进行足够长的时间，以便获得基本由微晶木糖醇组成的终产物。
在本发明的一个优选实施方案中，湿颗粒基本上得以干燥，同时随着与其同向流动的气流跌落，使其沉降在附聚微晶化木糖醇的多孔层上，随后调节条件并冷却。对微晶条件的选择应致使该冷却层干燥、多孔和易碎。如果必要，将该层破碎为较小的部分。打碎微晶附聚体仅仅需要轻度破碎作用。附聚产物应主要在各结晶之间的界面处碎裂而不是结晶本身被打碎。
在本发明的另一个实施方案中，所述颗粒在气流中保持在悬浮状态，同时将附加液体喷涂在颗粒表面直至颗粒增大至预定的尺寸或重量为止。随后，将所述颗粒与气流分离，例如通过重力和如上所述的条件分离。
优选通过再循环该过程中生成的一部分微晶木糖醇来提供气悬浮微晶木糖醇颗粒。所述颗粒可能含有夹杂在循环干燥气体中的微粉，或是通过破碎附聚微晶块制得的微粉或微细颗粒。在缺少微晶木糖醇时，该过程中的固体原料在开始时可以含有来自另一来源的磨制结晶木糖醇。然而，这种固体原料应逐渐被微晶木糖醇所替代，目的是为产物提供总体上是微晶的结构。
本发明说明书和权利要求书中所用的术语“微晶”和“微结晶”应被理解为很细小的结晶，其大小平均小于50μ，并且一般平均是约10μ的级别。与本发明微结晶相反的是，由现有已知微晶工艺获得的木糖醇结晶是离散结晶，其粒度平均是约100-1000μ的级别或更大。
所以，本发明提供新的微粒结晶木糖醇产品，其中各颗粒在其整体结构上基本由许多以随机方式附聚在一起的木糖醇微晶组成。
尽管本发明木糖醇颗粒的粒度无严格规定并且可以根据产品用途的不同而改变，但所述木糖醇产物的平均粒度一般是约0.1-1.0mm。优选的平均粒度一般是约0.15-0.4mm。可以控制粒度和颗粒分布以适合于预定的用途。
由上述方法制备的微晶本身可以就原样应用，可以将它们破碎，或将它们以普通糖块或方糖的形式撒用。
个体木糖醇微晶一般含有无水木糖醇。结晶块也可以包括少部分的无定形木糖醇。在本发明的一个优选实施方案中，微晶基本是由无水木糖醇组成。
本发明的微晶木糖醇产物可以用作散装甜味剂用于整体上或部分替代蔗糖或甜味剂。所以，它适用于饮食产品、甜食制造业、面点产品、谷物食品、餐后甜点、果酱、饮料，尤其是巧克力、颗粒或片状的餐用甜味剂(table top sweeteners)、口香糖和冰淇淋等。它也适用于制药业，其中它可以含有活性组分或含在其中作为甜味剂、赋形剂、稀释剂和/或载体。本发明微晶木糖醇也可以应用于制备个人护理产品和口腔保健产品，如牙膏、漱口液等。本发明的微晶木糖醇产品可以被压片为硬片剂。
本发明的另一个实施方案涉及一种特殊甜味剂，其中含有微晶木糖醇。这种甜味剂可以含有其他组分如赋形剂和/或其他甜味剂。
优选所述的其他甜味剂是非致龋甜味剂，例如选自二肽甜味剂、糖精、丁磺氨钾、卡哈苡苷、环己基氨基磺酸酯(cyclamate)、聚糖铝(sucralose)和新橙皮苷双氢查耳酮的强甜味剂。然而，优选的非致龋甜味剂主要是由本发明的微晶木糖醇组成。
可在甜味剂和/或其他用途(例如药物制剂)中应用的其他组分可以包括，例如微晶纤维素、羧甲基纤维素、聚葡萄糖、葡萄糖、麦芽糖糊精、乳糖、蔗糖等，以及其他糖醇。
优选本发明的微晶木糖醇以纯净木糖醇形式制备，即整体上基本只含有木糖醇。所以，本发明的固体木糖醇产物的制备完全可以不采用单独粘合剂，这不同于US 5,204,115中所述的用粘合剂制粒得到的产品。
但是，本发明的微晶木糖醇也可以用其他化合物微晶化。所以，如果固体和/或液体原料含有其他成分，例如一种或多种上述赋形剂或其他活性组分，那么由微晶化设备丢弃的产品将含有所述的一种或多种其他成分。也可以将后继喷涂的另一固体或液体成分进料至微晶化设备中与微晶木糖醇接触。
只可以应用对本发明的微晶化无明显和不利干扰的附加成分。特别是，必须对附加成分及其用量进行选择，以使微晶颗粒在脱离悬浮状态时基本被干燥。如果开始干燥的颗粒含有过多的水分，它们将凝集在一起形成大的致密结构，由此无法确保将产物完全微晶化。
本发明的另一实施方案涉及由新的微晶木糖醇制备的产品。所述产品通常是可食用产品、药物产品和/或口腔保健品，如上述提及的那些产品。本发明的微晶木糖醇可以，例如适用于制造口香糖。它还对常规结晶木糖醇的压片有所改进。
本发明现将作详细描述。但是，本说明书不使本发明限定在其具体描述。所属领域普通技术人员应能够在不脱离权利要求书所定义的本发明下提供多种改进和变化的方法。
本发明制备的微晶木糖醇如以下附图所述，其中图1是在放大率为600x中的微晶木糖醇的SEM照片。图2是在放大率为4800x中的微晶木糖醇的SEM照片。图3是在放大率为4800中的普通结晶木糖醇的SEM照片。
在本发明的方法中提供了含有溶解木糖醇的液体。优选的该液体的溶剂成分是水，虽然木糖醇也可以由其他溶剂如醇类(如乙醇或异丙醇)微晶化。
该水溶液中的木糖醇浓度应是约30％(重量)至约80％(重量)，以便在结晶中提供合适的过饱和。优选该浓度是约50-75％(重量)。
在将该液体进料至微晶化设备之前，适宜将该液体加热，目的是易于随后除去溶剂成分和更迅速地在该设备中提供适当的结晶条件。优选在进料至所述设备之前将该水溶液加热至约45-80℃，优选约55-70℃的温度。
尤其在其中该溶液具有相当低的浓度的情况中，应令所述温度保持在较低范围内，目的是避免溶解木糖醇的固体细颗粒。
优选将所述液体以小液滴的形式分配在微晶化设备中。为此，适宜使所述液体在一定压力下经喷嘴进料至微晶化设备内。在该设备中，液体与含有同时进入设备的微晶木糖醇的固体颗粒接触以便在该设备流化或悬浮。
固体木糖醇颗粒应含有微晶木糖醇颗粒。这些可以通过微晶化设备的再循环来提供。首选将微粉部分的产物再循环。这种微粉部分的平均粒度一般小于约0.2mm，优选小于约0.1mm。然而，当需要个体较大的产物颗粒时，可以将相应的较大木糖醇颗粒再循环或由另一来源进料至上述设备中。该固体颗粒也可以是进入干燥气体中且作为固体原料再次进料到设备中的微粉或细颗粒。
所述液体通常与处于微晶化设备上部中的悬浮固体颗粒接触。在此，湿润颗粒和木糖醇溶液的任何游离液滴和引入设备中的干燥气体如热空气相遇，由此除去该液体的溶剂成分。适宜将所述干燥气体加热至约55-170℃，优选约80-150℃，首选约90-130℃的温度。
干燥应采取将溶剂基本除去但使所述木糖醇原料仍然处于悬浮状态的方式来完成。当溶剂是水时，所述干燥应提供一种被干燥至游离水分的含量约为0.1-3％，优选小于1％的悬浮木糖醇原料。计算的游离水分是指任何在微晶化木糖醇中没有结合成为结晶水的水分。
在于燥不充分或有过多液体进料至设备内的情况中，木糖醇原料将过湿并且结晶将粘着在一起形成致密或糖浆样的结构，其中无法适当地辨别单个微晶。
为了获得满意的微粒微晶产物需要投入大量的固体木糖醇原料。液体木糖醇原料和固体木糖醇原料的适当配比是随微晶化条件而改变。对该比例应选择为使固体颗粒表面湿润但不溶解晶种颗粒的核心。液体成分的用量也取决于溶剂挥发的难易和液体原料的温度以及干燥气体的温度和用量。
可以提供并流或对流的干燥气体来干燥悬浮湿颗粒。并流气体将随下降颗粒向下流，而对流气流将使颗粒较长时间保持为悬浮状态。
当到达设备底部并在底部沉降后，微晶化设备中随并流气流下降的颗粒应基本被干燥。优选沉降表面是一种堆积出适当的层且用于调节层中反应时间的装置。一般适合采用以足以堆积出木糖醇多孔附聚层的速度传动的皮带。所述木糖醇层的厚度通常是约0.5至5cm，优选约1-3cm。该木糖醇层优选多孔的，由此使气体易于穿透到底。
应令固化木糖醇的附聚层进一步处于实现在木糖醇层中微晶化的条件。优选这种条件调节包括两个或多个具有不同温度的不同步骤或相。优选通过，例如吹入热干燥气体来处理该木糖醇层。对干燥气体的温度和量的选择应能够在木糖醇层中提供适当的微晶化条件。干燥气体的温度一般是约40-150℃，优选约50-90℃。
优选所述条件调节在若干连续步骤中完成，例如降低干燥气体的温度以获得适当干燥和微晶化的木糖醇。
该条件调节应持续足够长的时间以使任何存在于木糖醇层中的液体木糖醇发生微晶化。一般地，条件的调节应持续约10-180分钟或更长时间，优选约20-40分钟。
在条件调节后，优选将附聚颗粒层进行后继调节且冷却，或冷却至室温。当在该方法中再循环微晶木糖醇时，应小心地再循环只是基本干燥的颗粒。如果干燥原料中含有湿热的再循环原料时可能会出现问题。因此，在碾磨之前应当冷却该微晶层。
如果供木糖醇层沉降的表面是平坦表面，则获得含微晶木糖醇的基本平坦的、多孔和易碎的平板。然而，也可以将微晶木糖醇收集在具有任意所需形状的模子中，例如与普通糖块相似的模子，或棒形、条形、立方体形、铲形、心形、花形等。
当微晶产物是连续层的形式时，一般希望打碎附聚层以提供离散颗粒。打破各微晶之间价键仅仅需要轻度的破碎作用力。
优选在最后的碾磨之后将所得微晶木糖醇颗粒分级，并且将其一部分再循环以便在微晶化设备中提供含有微晶木糖醇的固体颗粒原料。
通常，微晶木糖醇颗粒的破碎应能够获得平均粒度约0.1-10mm，优选约0.15-0.4mm的颗粒。一般希望再循环平均粒度小于约0.2mm，优选小于约0.1mm的微细颗粒，虽然大颗粒也可以被再循环，尤其是在其中预期终产物包含大颗粒的情况中。
在其中干燥气体相对于向下运动的湿颗粒呈逆流喷入的情况中，颗粒将在其中流化。通过适当的流化作用，颗粒在设备中反复循环。在所述设备中，颗粒同时发生湿润、干燥和微晶化。各个颗粒通过若干湿润和干燥/微晶化阶段，与其他颗粒碰撞并且不断生长变大，直至该颗粒达到其中流化气体无法使颗粒保持流化状态的粒度和重量。在这个阶段，颗粒落到设备的底部并且可以取出以便进行条件调节，如上文所述。
在对流的情况中，优选进入微晶设备中的固体原料中含有回收自循环干燥气体的微粉和微细颗粒。
在本发明的颗粒微晶木糖醇产物中，各颗粒在整体结构上主要由许多以随机发生附聚在一起的微晶木糖醇组成。该产物的木糖醇纯度优选是高于80％，优选高于90％，首选达到98％或更高。
在优选方法中，约10-90％，优选约30-70％的干燥物质来自进料的固体微晶颗粒，优选由生产线或干燥气体中再循环的固体微晶颗粒。大量的固体原料基本上处于木糖醇微晶化中。并流体系常需要比对流体系略多的固体原料。所以，对于并流干燥体系，优选来自固体颗粒的干燥物质的量是50-80％。
在本发明的各颗粒产物中，微晶个体大大小于通过现有技术形成的结晶。通常，各颗粒中的微晶尺寸平均小于50μ，优选约10μ。
尽管在本发明的方法中木糖醇主要以无水晶型结晶，但也可以存在一些无定形木糖醇。但产物的结晶度一般很高。按照DSC测量的结晶度一般是90％或更高。
优选的微晶木糖醇产物的水分含量是随生产参数而变化，其范围是0.1％至约1％，优选约0.1％至0.3％。
本发明优选微晶木糖醇的熔化行为在标准结晶木糖醇的熔化范围中表现出一个单峰，即在约94-96℃。
本发明现将借助于一些实施例举例说明。这些实施例不以任何方式限定本发明。
实施例1
将木糖醇溶液(浓度为65.6％(重量)，纯度约99％，以干燥物质计)加入到加热的进料槽中。进料槽中溶液的温度维持在64±2℃。溶液自进料槽中以27.4kg/h的速率提供给喷嘴。溶液的进料压力在140-150bar内变化。
在提供溶液的同时，将细小颗粒的干燥产物以60kg/h的速率进料至微晶化设备中。干燥气体也供应到该设备中以干燥喷雾溶液和湿润颗粒。气体的温度调至约104-107℃。液体和干燥原料的部分干燥混合物与气流并流下降至温度为62-67℃的网板。
设备在这些条件下运转4分钟。在此期间，在网板上堆积出附聚、多孔粉末层，其厚度约为1-2cm。令该木糖醇层在该网板上调节约60分钟并且将温度由62℃缓慢降低至45℃。收集该网板上的微晶产物，进行适度碾磨和筛分。
发现微晶木糖醇产物的水分含量是0.1％。
实施例2
在改变的试验条件下重复数次实施例1的过程。固体原料含有再循环微晶木糖醇。试验条件如表1所示。
利用卡尔·费歇尔法(Karl Fischer法)分析微晶木糖醇产物的水分含量，并且通过差示扫描量热法(DSC)测量其熔化行为。产物的测定结果如表1所示。表1    木糖醇微晶化条件
          原料溶液           干燥气体  网板下的  网板上的
 时间    浓度    温度    加压  温度      温度      温度   干燥原料 终产物  溶液的DS  水分干燥 min    D.s.％    ℃     bar   ℃         ℃        ℃      kg       kg       ％      ％1    1      65.6    64-65    140   104        62        67      2.0
 2                       150   107        61        62               2.6      23      0.12    1      65.6    64-65    70    107        74        76      1.0
 2                       70    103        70        64               1.2      17      0.63    0      65.6    64-65    70    105        72        72      1.2
 1                       70    102        70        66
 2                       60    101        65        57               1.5      20      0.74    1      65.6    64-65    60    104        67        72      1.0
 2                       70    104        65        62               1.3      23      0.15    1      66.2    64-65    50    108        71        74      1.3
 2                       60    106        68        65
 3                       60    104        64        59               1.8      28      1.86    1      72      64-65    55    107        72        72      0.6
 2                       55    106        70        64               0.9      32      0.67    1      72      64-65    60    104        67        73      1.0
 2                       60    103        65        65
 3                       60    102        63        59               1.6      38      0.98    1      72      64-65    70    107        68        82      1.0
 2                       70    107        66        72               1.4      29      0.8
干燥原料基本处于木糖醇微晶化中。当干燥原料是湿热的再循环原料时出现问题。应在碾磨之前冷却微晶层。
利用DSC法测量第8号产物的结晶度，测量结果是约98％。
实施例3
在带有流化床干燥室的设备中进行连续流化床木糖醇微晶化，在所示流化床干燥室的中间安装有喷嘴体系。该设备包括带孔的底部网板和用于回收轻颗粒的旋流分离器，网板上的孔可以除去最重的颗粒。
所述干燥室装填有1kg的粉状木糖醇，其作用是充当木糖醇微晶化的晶种原料。用通过底部网板的气流(温度55-85℃)流化上述粉状木糖醇。用泵将温度为60℃的木糖醇溶液(浓度70％，纯度约99％D.S.)进料到该干燥室中，通过喷嘴装置雾化，喷雾在流化木糖醇粉末上。
在对流化木糖醇粉末的压力是1.5bar的条件下，溶液以1kg/h的速率提供。将气体流速调节至使木糖醇流化且令水分蒸发到足以使木糖醇结晶的速率。当木糖醇结晶在木糖醇粉粒周围时形成了微晶木糖醇附聚物。该附聚物维持在流化状态直至其重量足够大时下降。木糖醇附聚物经底部孔连续除去。
在所述干燥室中，最轻的非附聚木糖醇颗粒被夹杂在排除气体流中自干燥室顶部携带除去。这种微细木糖醇原料被收集在旋流分离器中并且重新投放到干燥室中作为连续的晶种流。
排放出的附聚产物在45-50℃下调节30分钟以平衡微晶化。
当用作起始晶种的全部粉状木糖醇由过程中排出时就达到了稳态条件。此后获得的产物完全是微晶产物，其整体结构是由微晶木糖醇组成。
实施例4口香糖
在标准棒状口香糖的生产中评估水分含量约为0.08％且平均粒度是0.35mm的微晶木糖醇产物。采用下列组分：组分                                 ％新鲜基质树胶基质，Nova Base(Dreyfus)          25.0山梨糖醇糖浆，Sorbifin LS(Xyrofin)    7.2木糖醇(Xyrofin)                       55.0磨制甘露糖醇(Cerestar)                8.0甘油(Henkel)                          2.0薄荷矫味液(IFF)                       1.2薄荷矫味粉(IFF)                       1.6微粉天冬甜素(Nutrasweet)              适量(0.05)
木糖醇是a)标准结晶木糖醇，90μm，由Xyrofin生产，和b)按照本发明制备的微晶木糖醇。
该口香糖是通过将半数木糖醇置于Z形叶片的搅拌器中且混合成柔软的树胶基质来制备。在加入下一种组分之前令组分完全混合。随后加入山梨糖醇液体，此后加入剩余的木糖醇、甘露糖醇和粉状矫味剂。
将甘油与矫味液和天冬甜素混合并且加入加入到搅拌器内。一旦形成均匀糊状物，将其由搅拌器中取出并且与碎甘露糖醇粉化。将糊状物层压至预定厚度，切割。
用标准结晶木糖醇和微晶木糖醇制备的物块都柔软且略粘，但一旦粉化则易于加工和层压。该棒状产品光滑且在开始时柔软，但在冷却时变更硬。
由上述结果可以看出，微晶木糖醇适合替代标准等级的木糖醇用于棒状口香糖中。
实施例5牙膏组分                             ％W/WA．PEG-6                         3.000羧甲基纤维素(Aqualon CMC 7MF) 0.350B．山梨糖醇，70％的无结晶溶液    53.117   苯甲酸钠                           0.500焦磷酸四钠                         0.500二氧化钛                           0.500微晶木糖醇                         9.900C．去离子水                           6.800氟化钠                             0.243糖精钠                             0.200D．磨料二氧化硅(Zeodent 113)         14.000增稠二氧化硅(Zeodent 163)          6.000矫味剂                             0.890E．30％的十二烷基硫酸钠溶液           4.000
(Empicol 0045)制备过程
在开始制备主产品批次之前制备下列溶液：30％十二烷基硫酸钠溶液。全部溶液仅采用去离子水制备。胶浆的制备方法
1)在适当的烧杯(PEG & CMC)中将A的组分制成浆液。
2)将全部B的组分称量到大胶浆容器中。用手将它们混合在一起，随后用Silverson的螺旋浆式搅拌器低速混合。连续混合直至全部固体溶解且混合物达到均匀为止。
3)将上述步骤1中形成的浆液加入到步骤2中形成的混合物中，在高剪切搅拌器(silverson)上以高速混合10分钟，同时另外用手摇动该容器。在规定的间隔内停止该搅拌器并且将容器彻底刮下。使最终的胶浆很好地胶凝。
4)将C的组分加入步骤(3)形成的混合物中。在silverson上持续以高速再混合10分钟。
5)覆盖该容器且令该胶浆水合1小时。
6)将水合胶浆(A/B/C)加入行星式真空搅拌器中，用手搅拌D的组分(二氧化硅和矫味剂)。一旦组分完全掺混在一起后，在全真空条件下混合10分钟。
7)停止搅拌器，将真空容器刮下，继续再混合10分钟。
8)将真空容器刮下。向该真空容器中加入SLS(E)并且用手轻轻搅拌。在全真空下混合10分钟。
11)在全真空下最后混合10分钟，随后将该容器刮下。
12)将所得牙膏混合物填充到合适的容器中。
实施例6片剂
在片剂生产中对按照本发明制备的微晶木糖醇样品进行评估并且与常规结晶木糖醇(Xylitol C,Xyrofin Oy)比较。
在实验规模的Turbula搅拌器中将被评估的原料与0.5％硬脂酸镁混合2分钟。随后将混合样品在Manesty 2C单冲压机上利用直径15mm的平面斜边冲头(flat-faced bevelled edge punch)压片。
通过改变下落的顶部冲头来调节压缩力。压缩力可以通过任意数据来指示。数字越高，压缩力约大。这些数字只是用来比较各系列的压缩作用。一旦原料改变或变换了任何机械设定，这些数字就不能比较。因此无法精确地重现调节过程，应将这些数据仅仅视作是一种区分样品和指示增高或降低压缩力的工具。
利用Key Instruments的片剂硬度检测器测量片剂硬度，该检测器可以测量沿片剂直径打碎该片剂所需要的作用力。测试10个片剂且记录平均读数。
用测微规(micrometer)测量10个片剂的厚度。记录10个片剂的平均值。
分别称量10个片剂的重量并且记录平均值。
用Key Instruments的脆性检测器来测量片剂的易碎性。令10个片剂跌落100次且记录损失重量的百分比。在称重之前除去任何破碎严重的片剂。
由压片微晶木糖醇获得的结果列于表2中。由这种原料压制的片剂在最大硬度仅为约40N时就已压紧。所得最大硬度超过70N。
由压片结晶木糖醇获得的结果列于表3中。这种原料不能很好地制片，在最大硬度约为40N时难以压紧。
表2    微晶木糖醇
样品
  压缩*  33     32.5     32     31.5
重量(g)厚度(mm)硬度(N)易碎性(10片)  1.024.14163(48)100     1.0174.14162(54)100     1.0224.16870(51)90.2     1.0334.27762(43)100
表3    结晶木糖醇
压缩*     32     31.5     31     30.5
重量(g)厚度(mm)硬度(N)易碎性(10片)     1.0134.12735(31)100     0.9954.05937(32)100     1.0014.08242(34)100     1.0094.12938(37)100
表2和3中位于括号内的数字是那些在生产中获得的分析数据。所有其它结果是在生产后24小时时获得的分析结果。*样品之间的压缩力无法比较。
本发明的微晶木糖醇样品在压片试验中比标准结晶木糖醇有所改进。
实施例7
分析一批按照实施例1所述方法制备的微晶木糖醇的物理性质。采用下列测量方法：湿度是利用电量分析卡尔·费歇尔滴定法测定。DSC分析是在10℃/分钟的速度下完成。流动性：将500g样品倾入500ml量筒中。轻击10次样品，弄平且称重样品的量。粒度分布：利用筛分析测量来测定粒度。溶液的热量：将40g样品溶解在670g25℃的蒸馏水中。用量热器在温度恒定的环境中测量溶液的热量。SEM照片得自微晶木糖醇。
将微晶木糖醇和市售等级的结晶木糖醇对比。
两种木糖醇都含有0.1％的水分。两种木糖醇的DSC图都包括一个位于约94.5-95.5℃的峰。微晶木糖醇具有较好的流动性且堆密度是351/500ml。溶液的热量和溶解时间对于两种木糖醇来说基本相同。
在600x放大率的SEM照片(图1)中的微晶木糖醇表现出无数小结晶，它们看似普通结晶体但更小。在4800x放大率的照片(图2)中微晶结构精确清晰。常规结晶木糖醇在4800x放大率的可对比SEM照片(图3)中显示出不同的结晶尺寸。

Claims (36)

1．一种木糖醇结晶的方法，该方法包括：
-令含有溶解木糖醇的液体与气体悬浮的含微晶木糖醇的微细固体颗粒接触；
-基本除去所述液体中的溶剂成分，并且使所得木糖醇原料形成基本为含有许多微晶木糖醇的物质的固体组合物；和
-在进一步的干燥步骤中调节该木糖醇组合物，以提供其整体结构基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成的产物。
2．按照权利要求1所述的方法，其中所述液体是木糖醇的水溶液，该水溶液的木糖醇浓度是约30-80％(重量)，优选约50-77％(重量)。
3．按照权利要求1或2所述的方法，其中包括在所述接触之前将该液体加热至约45-80℃，优选约55-70℃的温度。
4．按照权利要求1、2或3所述的方法，其中所述接触包括将所述液体喷雾使其与所述悬浮的微细固体颗粒接触。
5．按照上述权利要求任一项所述的方法，其中所述液体含有小部分的赋形剂、活性组分和/或除木糖醇以外的其它甜味剂。
6．按照权利要求5所述的方法，其中同时提供含有赋形剂、活性组分和/或除木糖醇以外的其它甜味剂的另一种液体的二次喷雾。
7．按照上述权利要求任一项所述的方法，其中所述溶剂的除去是通过引入干燥气体来完成，所述干燥气体例如是加热至温度约55-170℃，优选约80-150℃，首选约90-130℃的空气。
8．按照权利要求7所述的方法，其中所述溶剂是水且所述溶剂的除去提供了一种木糖醇原料，该木糖醇原料被干燥至游离水分的含量是约0.1至3％，优选少于1％，同时所述木糖醇原料仍然处于悬浮状态。
9．按照上述权利要求任一项所述的方法，其中所述调节维持在使木糖醇微晶化在该组合物中进行。
10．按照上述权利要求任一项所述的方法，其中所述木糖醇组合物可以沉降在传动皮带上且在其上形成基本连续的附聚多孔粉末层，该粉末层的厚度是约0.5-5cm，优选约1-3cm。
11．按照权利要求10任一项所述的方法，其中所述调节包括用温度约50-100℃的干燥气体处理该附聚层中的所述组合物，处理时间是约10-180分钟或更长。
12．按照权利要求11所述的方法，其中所述调节是在若干连续步骤中进行，同时降低干燥气体的温度。
13．按照权利要求11或12所述的方法，其进一步包括冷却该调节的附聚层，得到基本平坦多孔且易碎的含有微晶木糖醇的平板。
14．按照权利要求12或13所述的方法，其中包括向所述平板施加温和粉碎作用以打碎该附聚层。
15．按照上述权利要求任一项所述的方法，其进一步包括将微晶木糖醇颗粒分级，并且将其至少一部分再循环以提供所述含有微晶木糖醇的微细固体颗粒原料。
16．按照权利要求15所述的方法，其中包括回收平均粒度约为0.1-10mm，优选约0.15-0.4mm的微晶木糖醇颗粒。
17．按照上述权利要求任一项所述的方法，其中约30-70％，优选约50-80％的干燥物质衍生自固体微晶颗粒原料。
18．按照权利要求1-7任一项所述的方法，其中所述固体颗粒保持在流化状态直至它们生长至预定重量。
19．上述权利要求任一项所述的方法，其中包括将平均粒度小于约0.2mm，优选小于约0.1mm的微晶木糖醇颗粒再循环。
20．一种微粒结晶木糖醇产品，其中各个颗粒在其整体结构上基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成。
21．按照权利要求20所述的木糖醇产品，该产品具有的木糖醇纯度高于80％，优选高于90％，首选达到98％或更高。
22．按照权利要求20或21所述的木糖醇产品，所述颗粒是通过将含有溶解木糖醇的液体与含有微晶木糖醇的微细固体颗粒微晶化来制得。
23．按照权利要求20、21或22所述的木糖醇产品，其中约10-90％，优选约30-70％，首选50-80％的终产物的干燥物质衍生自固体微晶颗粒原料。
24．上述权利要求20-23任一项所述的木糖醇产品，其中含有平均粒度约0.1-2mm，优选约0.15-0.4mm的颗粒。
25．上述权利要求20-24任一项所述的木糖醇产品，其中各个颗粒中的微晶大小平均小于50μ，优选约10μ。
26．上述权利要求20-25任一项所述的木糖醇产品，其中包括含无水木糖醇微晶的多孔和易碎的组合物。
27．权利要求20-26任一项所述的木糖醇产品，其中所述微粒产品在其整体结构中还含有附加成分，例如赋形剂、活性组分和/或其他甜味剂。
28．按照权利要求20所述的微晶木糖醇产品在作为用于完全或部分替代蔗糖的散装甜味剂中的应用。
29．按照权利要求20所述的微晶木糖醇产品在甜食制造业、面点产品、谷物食品、餐后甜点、果酱、饮料，巧克力、餐用甜味剂、口香糖、冰淇淋和饮食产品中以及在药品、个人护理产品和口腔保健品如牙膏或漱口液中的应用。
30．按照权利要求29所述的用途，其中所述木糖醇作为基本上惰性的成分如稀释剂、载体、赋形剂和/或甜味剂应用于药物制剂中。
31．按照权利要求20所述的微晶木糖醇产品在非致龋口香糖中的应用。
32．一种特定的甜味剂，其中含有权利要求20所述的微晶木糖醇。
33．按照权利要求32所述的特定甜味剂，其主要由所述微晶木糖醇组成。
34．一种片剂，通过下述方法制备：通过直接压缩含微晶木糖醇的组合物，所述微晶木糖醇是通过令气悬浮微晶木糖醇颗粒与木糖醇溶液相接触来制备的，干燥该组合物致使木糖醇微晶化，并且调节该组合物以提供一种其整体结构基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成的产物。
35．一种木糖醇口香糖，其特征在于含在其中的木糖醇是微晶木糖醇，该微晶木糖醇是通过令气悬浮微晶木糖醇颗粒与木糖醇溶液相接触制备的，干燥所得组合物致使木糖醇微晶化，并且调节该组合物以提供一种其整体结构基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成的产物。
36．一种适用于药物或口腔保健品的结晶木糖醇产品，其特征在于所述木糖醇产品是通过令气悬浮微晶木糖醇颗粒与木糖醇溶液相接触来制备的，干燥所得组合物致使木糖醇微晶化，并且调节该组合物以提供一种其整体结构基本由许多以随机方式附聚在一起的微晶木糖醇组成的产物。
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