JPS603371B2 - 改良されたガンマ−ソルビト−ル多形体 - Google Patents

改良されたガンマ−ソルビト−ル多形体

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JPS603371B2
JPS603371B2 JP55159370A JP15937080A JPS603371B2 JP S603371 B2 JPS603371 B2 JP S603371B2 JP 55159370 A JP55159370 A JP 55159370A JP 15937080 A JP15937080 A JP 15937080A JP S603371 B2 JPS603371 B2 JP S603371B2
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    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、改質ガンマーソルビトールおよびそれを用い
た菓子及び薬剤組成物に関するものである。
ソルビトールは多くの製品中に可塑剤および賦形剤とし
て利用されてきており、現在、米国特許3200039
中に記載されているように、菓子または錠剤薬の甘味剤
または賦形剤として主に利用されている。
しかしながら、ソルビトールが吸湿性であるため、トロ
ーチ剤や錠剤を製造するために使用する錠剤プレス機を
、目詰まりないこ使用できる条件を制限している。さら
に、錠剤化するのに十分な結晶化度を有するソルビトー
ル生成物を製造することに関して、問題が存在する。無
定形の結晶化していないソルビトール、すなわち、ガラ
ス状のソルビトールは、顕著な融解熱をもたないことを
特徴とする。
多くの商業的に入手できるソルビトール中には相当多量
のたとえば、約40%のガラス状ソルビトールが含まれ
、錠剤化するとき軟化する傾向があり、このような材料
を用いては、トローチ剤を仮りに得ることができる場合
であっても、満足なトローチ剤の硬度を得るためには高
い圧力を必要とする。高い結晶化度をもつソルビトール
を製造するために、熱溶液または溶融物にソルビトール
結晶核を添加し冷却する方法が、米国特許248325
4同2594863、同3308171および同333
0874、ドイツ国公告明細書1115720特磯昭4
5一119151(特公昭49一495び号)およびド
イツ民主共和国特許明細書83341に開示されている
他の結晶化または固化の技術は、米国特許231569
9,2566410ならびにドイツ民主共和国特許明細
書76487に記載されている。実質的に結晶性のソル
ピトールを製造する方法は、本発明者の米国特許397
3041に開示されている。
製造されたソルビトールは少なくとも約80%のガンマ
ーソルビトール多形体からなり、そしてこの方法は、米
国特許3618902に記載されているような連続的ミ
キサー中で、ソルビトールのマグマを同時に混合および
冷却することを含む。他の混合または混練の装置は、次
の米国特許に記載されている:米国特許3195868
;3198491;3318606;3419250:
3423074:3490750:3873070およ
び3900187。種々の食用組成物への配合は、次の
米国特許に報告されている:米国特許2847311;
3694227および滋06617。
高度に結晶性のソルビトール、たとえば、米国特許39
73041に記載されているものは、より結晶性のソル
ビトールの一部分が錠剤化の際に加圧しても結晶が互い
に侵入しにくい頃向があるので、錠剤製造業者のニーズ
を満足していない。さらに圧力を加えると「キャツピン
グ」、すなわち、錠剤が2つの断片へ分離してしまう。
この問題は、配合者が従来法により製造されたソルビト
ール(たとえば低度の結晶性のソルビトール)の一部ま
たは全部に代えて等量量の、解な結晶マトリックスを有
する高度結晶性のソルビトールを置換する場合に殊に直
面する問題である。さらには、密な結晶性ソルビトール
をチューインガムの配合において上記の如き等重量置換
して使用するとき、ガムは軟らか過ぎて効率良く加工で
きず、そして所望の鋼度のものを得るには密な結晶性ソ
ルビトールの増加量に相応して可塑剤の量を減少させる
必要があることが見出されている。したがって、本発明
の目的は、きわめてすぐれた錠剤化特性を有し、そして
ソルビトール含有チューインガムの製造に使用すると、
そのチューインガムの貯蔵寿命をも増加させ、同時に約
60〜90%の結晶化度をもつ普通の結晶性ソルビトー
ルと実質的に等量量置換を行うことができ、そして1種
または2種以上の結晶性多形体を含有する、少なくとも
約80%の結晶化度のガンマーソルピトール生成物を提
供することである。
本明細書中で使用するとき、「ソルビトール」とは、少
量のマンニトールを含有するか、あるいは含有しない、
化合物ソルビトールを包含し、それらの材料のいずれも
製菓分野においてソルビトールとして商業的に受け入れ
られるものをいう。
さらに、この明細書中に記載されるふるいカットの仕様
、たとえば、「20メッシュ以下60メッシュ以上(以
下−20/十60メッシュと略記する)のカット」は、
米国標準ふるいのステンレス鋼製ふるいによるものであ
る。本発明の改質ガンマーソルビトールは、走査型電子
顕微鏡下に200び音の倍率で、ゆるく充填した構造を
もつことが示され、結晶はその幅または直径の大きさが
が少なくとも約1.0ミクロン、好ましくは約3ミクロ
ンまで、たとえば、約1.0〜1.5ミクロンであり、
そして結晶は不規則にまたは実質的に不規則に配向して
いる。
本発明の破砕された結晶材料は、一20/十60メッシ
ュのカットについて、乾燥基準(d.b.)で、約1.
0〆ノタ以上、好ましくは約1.1〆/タ以上、そして
好ましくは2.5〆/夕より4・さし、表面積をもつ。
これと対照的に、従来のガンマーソルビトールは、走査
型電子顕微鏡下に200M苦の倍率で観察した場合、密
に充填された結晶マトリックスをもつことが示され、結
晶は同一方向に配向しており、たとえば、合せ棒の形状
でソルピトールの製造時に使用するミキサー・結晶化器
の押出し板に対して垂直に配向している。このような商
業的に入手できる従来の密なガンマーソルビトールの結
晶は、直径または幅が約0.3〜1.0ミクロン程度で
あり、そして一20/十60メッシュのカットについて
、生成物の表面積は約0.7め/夕(d.b.)より小
さい。非晶質のソルビトールは重大な取り扱いの問題を
生ずる。
すなわち、それは水蒸気を吸収しやすく、室温条件下に
放置するとき、その吸湿性のため、急速に溶液となる。
本発明の数質ガンマーソルビトールは、吸湿性が低く、
そのため長期間湿気に対して安定な種々の調製物に配合
できる。本発明の改質ガンマーソルビトールの不規則に
配向した性質は、錠剤形成に際して、その圧縮性能に顕
著に影響を及ぼすことがわかった。こうして、従来のガ
ンマーソルビトールはその中に間隙空間が実際に存在し
ないため、錠剤形成の闇、共侵入が起こらないが、ゆる
く充填された本発明のガンマーソルピトールは錠剤形成
の間いつそう容易に充填され、そして結晶の共侵入は標
準の大きさおよび重さの錠剤の製造において要求される
錠剤形成圧力を低下させる。これによりエネルギーおよ
び装置の摩耗が箸るしく節約される。さらに、低い錠剤
形成圧力は、「キャッピング」の危険を減少させるはた
らきもする。本発明のソルビトール多形体の錠剤形成の
間の圧縮値、すなわち、共侵入の測定値は、標準の錠剤
を製造し、そしてその厚さを測定することによって、決
定される。好ましくは、錠剤は、直径が5/8インチ(
1.59弧)であり、丸く平ら(短かし、円筒)であり
、面取りされたへりをもち、重さが1.00±0.05
グラムであり、そして99.5重量%の−20/十60
メッュの多形体の粉末および0.5重量%のステアリン
酸マグネシウムからなる。このような錠剤は、ストーク
ス(Stokes)B−2型プレス中でで錠剤の2つの
平らな表面へ約3.2トンの圧力を加えることにより成
形できる。本発明によるソルビトールの圧縮値は、この
ような5/8ィィンチ(1.59仇)の直径の錠剤につ
いて、約3.82側以下、好ましくは約3.8山肌以下
である。本発明の故買ガンマーソルビトールの結晶によ
り到達できる高い共侵入は、上述および参考例1におけ
る錠剤形成手順により、説明したように製造された錠剤
について、約22k9以上、好ましくは約24k9以上
または26k9以上のストロング・コップ・アーナー硬
度の値を生ずる。
本発明の改質された結晶性ガンマーソルビトールは、さ
らに、8の重量%以上、好ましくは約90%以上、いっ
そう好ましくは約100%の結晶含有量によって特徴づ
けられ、残部は、たとえば、非晶質のガラス状ソルビト
ールである。
さらに、本発明のソルビトール多形体は約100〜10
1℃の融点を有する。好ましくは、本発明の改質ガンマ
ーソルビトールは、結晶化を促進するために種ソルビト
ールを添加しないで溶融したソルビトール供給物を利用
する、後述の方法によって製造される。
本発明の生成物は、「粗粒性」が箸るしく低いことがわ
かった。
ソルビトールを基剤とする錠剤の「粗粒性」、換言すれ
ば「SIらざらした」性質は錠剤を口中で溶解するとき
に不快感を与えるものであると考えることができるので
、製品の商品価値を減少させる。ソルビトール錠剤の「
粗粒性」は、これを口中で溶かしたときにより密な結晶
性マトリックスをもつ粒子よりも錠剤の他の部分が遠く
溶けるので、ざらざらした感触がすることにより証明さ
れる。本発明の改質されたガンマーソルビトールは、例
えば現在放棄した1974王4月19日付け米国特許出
願第463048号(発明者、Kaseha餌n)に記
載されている方法によって製造されるが、その方法のい
くつかの変法は後述する。
本発明のソルビトール多形体は、ドラボ (Dravo)べレット化法のように、溶融ソルビトー
ルに結晶種を加える方法ではなく、約96〜〜97℃の
温度の溶融ソルビトールをペーストまたは粘鋼材料用の
強力なミキサーへ供給することからなる方法によって、
製造することが好ましい。
水袷ミキサー中で、溶融マグマは同時に冷却されかつ混
糠される。好ましい型のミキサーは、相互にかみ合う型
の連続な二軸ミキサーである。この型のミキサーは、R
.日.PenyおよびC.日.Chi1ton線、“C
hemicalEn蟹neer’s Ha的book”
、第5版(1973)、19〜21ページに記載されて
いる。これらのミキサーの特徴は、閉じたプレード対壁
およびブレード対ブレードのすき間を有し、同じ速度で
同じ方向に回転する2本の平行な鞠上に取り付けられた
、相互にかみ合う混練ブレードを有することである。好
ましい連続ミキサーは、高数断レアドコ・コンテイニユ
アス・プロセッサー(ReadcoContinuou
sProcessor)(ペンシルバニア州ヨークのT
eled肌eReadco製)である。
本明細書中の実験におけるミキサーは、米国特許第36
18902号明細書中に示されかつ記載されているミキ
サーであるが、ただしこの特許明細書中に示される側面
の排出口を、二軸コンベヤースクリュー、ダィプレート
、および押出しノズルを含む押出磯部分で置き換えた。
米国特許第341925び号または米国特許第3618
902号(両者ともTeled如eTnc.に譲渡され
ている)中に示されるミキサーを、改良せずに、使用す
ることもできる。しかしながら、本発明の方法で生成す
る可塑性のマグマは、ミキサ−が押出しノズルまたはプ
レートを備える場合、非常に容易に取り扱うことができ
る。低い軸速度で高い鮒断力を材料に付与する、他の高
期断連続二軸スクリューミキサーを使用することもでき
る。このようなミキサーの例は、ベイカー・パーキンス
・マルチ・パーパス(M−P)ミキサー〔theBak
er PerkinS M山ti一PmpoSe(M一
P)Mixer(ミシガン州サグナウのBakerPe
rkins,Inc.製))〕、およびZSKッウィン
・スクリュー・コンパウンデイング・エクストルーダ−
(theZSK Twin Screw Compou
nding ExtrMer)(ドイツ国シユタツトガ
ルトのWemerandPneidererCorpo
ration製)である。ベイカー・パーキンス・ミキ
サーは、米国特許第3195868号および同第319
8491号中に示されている。この型のミキサー中に使
用できる他のブレードの形状は、米国特許第34230
74号(欧keてPerkinsに譲渡されている)お
よび同第3490750号(Teled肌e,Inc.
に譲渡されている)中に示されている。これらのミキサ
ーは、要求される処理量に依存して、種々の直径および
馬力の定格で入手できる。好ましくは、混練ブレードの
直径が5,15または24インチ(12.7,38.1
または61.0伽)で供給およびノまたは排出のスクリ
ューをもつレアドコ・コンテイニュアス・プロセッサー
を利用する。
さらに、排出ノズルは加熱要素を備えて、排出するソル
ビトールの部分的に固化した円筒形リボンの表面を溶融
して円滑な排出を確保することが好ましい。こうして、
本発明の改良されたガンマーソルビトール多形体を製造
する方法は、一般に、軸と該軸に取り付けられた複数の
混練ブレードとを有し、混練ブレードの形状がブレ−ド
と隣接壁との間に制限されたすき間を形成するような細
長いミキシングゾーン中に溶融したソルピトールからな
る供給物を連続的に供給し、溶融したソルビトールがミ
キシングゾーンを通過するとき、溶融したソルビトール
と充分な量のガンマーソルビト−ルの結晶の可塑性マグ
マが得られるまで、溶融したソルビトールを同時に冷却
および鷹練し;そしてこの可塑性マグマをミキシングゾ
ーンから押出しダィを経て排出し、そしてさらに可塑性
マグマを室温に冷却して敬質したガンマーソルビトール
多形体を形成する、ことを包含する。本発明のガンマー
ソルビトール多形体は特に菓子、薬剤組成物とするのに
通しており、これらの菓子には錠剤形態のもの、チュー
インガム、チョコレート等が含まれる。菓子は「本発明
のガンマーソルビトール多形体を、フレーバーおよび/
または他の添加剤、たとえば、この分野で知られている
、添加物、人工甘味料および着色剤など、と配合するこ
とによって製造できる。
とくに、クエン酸は本発明の多形体とともに使用するた
めのきわめてすぐれたフレーバー向上剤である。本発明
のガンマーソルビトール多形体を用いる他の菓子は、チ
ョコレート組成物、たとえば、棒状チョコレートであり
、これは常法によりココア、チョコレート液、ミルク粉
末、バニリン、乳化剤および本発明のソルビト−ル多形
体等を用いて製造できる。錠剤形態の薬剤組成物は、賦
形剤として本発明のガンマーソルビトール多形体を薬剤
たとえば、ビタミンC、アスピリンまたは制酸剤と組み
合わせて用いることによって製造できる。
この組成物の錠剤は、参考例1に記載するように、適当
な添加剤を用いて製造できる。参考例 1 デラウエア一州19897ウイルミントンのアイ・シー
・アイ・アメリカズ・インコーポレーテツド(ICIA
mencasInc.)から入手した、0.2〜0.4
重量%の水を含有するソルビトールを、約100℃で溶
融し、米国特許第3618902号に記載されているも
のに類似する5インチ(12.7地)のレアドコ連続ミ
キサーにに連続的に供給した。
このミキサーは、36インチ(91.4肌)の長さ、5
インチ(12.7功)の公称直径、二軸ミキサーブレー
ド軸、約6平方フィート(0.557〆)の熱交換表面
積、鼠、混綾ブレードおよびコンベヤースクリューが占
有する空間を除外した内部体積3.75ガロン(14.
19Z)および約10馬力の公称馬力を有していた。実
験の作業条件は、38pmの鞠回転速度、45.8フィ
ート/分(13.98h/分)のブレード先端速度およ
び供V給ライン中にそう入された暁績金属管を通ってス
パージされる、ミキサーを通る0.31立方フィート/
分(8778の/分)の空気流を包含した。スパージさ
れた空気は約110午0に予熱して、早期の結晶化を防
ぎ、そうでないときミキサーは大気に対して閉じた。前
節に説明したように維持されたミキサーによる固体のソ
ルビトールの製造は、275ポンド/時(125k9/
時)の製造速度および約1ず0の水ジャケット温度で、
安定化した。
ミキサーから排出されたソルビトールの円筒形リボンが
冷却した後、試料をワーリングブレンダ−中で粉砕し、
一20/十60メッシュのカットを得た。
表面積の測定と、走査型顕微鏡写真撮影は、後述するよ
うに節分けした粉末について行った。表面積の測定は、
S.Br肌a肥r,etal,“BETSm鷺ce A
rea by Ni○o袋n Aがorption’’
,theJoumal of the America
n Chemical SMiety,60,p.30
9(19斑)に一般に記載されている、N2置換試験に
よって行った。一般に、約0.6の/夕より小さい値が
得られるとき、この数値はそれより大きい値と同じよう
には正確であると考えない。この参考例において得られ
た試料について、約0.7〆′夕の測定値が得られた。
走査型電子顕微鏡写真をこの粉末について撮り、これら
の写真を第IA図および第IB図に示す。
第IA図は、10び音の倍率で撮影したソルビトール粉
末の粒体の縦方向の領域の顕微鏡写真である。第IB図
は、200M音の倍率の縦方向の領域の顕微鏡写真であ
る。本明細書中に記載するすべての他の顕微鏡写真の場
合のように、第IA図および第IB図に描かれた像は、
顕微鏡写真装置のオペレーターが、特定の試料について
観測された十分な数の像の典型的なものとして選んだも
のであった。顕微鏡写真は、デラウエア‐州19807
ウィルミントンのマイクロン社(Micron,ln.
)により、走査型電子顕微鏡70鷹型(Materia
lsAnal$jsCompany製)で20000ボ
ルトの操作電圧において得られた。第IA図は試料が硬
くて密な組織をもつことを示し、これは約0.7〆/夕
の比較的小さい表面積の測定値をもつことによって確認
される(表面積は密度に反比例する)。
第IA図における角度をもったぎSIぎざのある表面は
、多くの錠剤としての用途面において望ましくない粗粒
性を有する製品を予示する。事実、この参考例の生成物
の−20/十60メッシュの粉末は、ブラインド味覚検
査において、実施例1および川こ説明するようにして得
られた本発明の生成物よりも、実質的に粗粒感が大きい
ことがわかった。第IB図は、200の音の縦方向の電
子顕微鏡写真であり、密に詰まった規則正しい結晶構造
を示し、これは錠剤形成のとき十分圧縮されないであろ
うことを示唆する。
0.5〜1.0ミクロン程度の比較的細い針状微結晶の
高度の共面性は錠剤形成時に、“屈従性”をほとんども
たない材料であることを示している。
このような非屈従性の材料は、個々の結晶をION音で
見たときはより粕粒性であるにも拘らず、得られる錠剤
はより崩壊しやすく、かつ圧縮容易な生成物から得られ
る錠剤ほどには硬くない。事実、標準の重量の錠剤の厚
さ試験および硬度の測定値は、後に詳述するように、顕
微鏡写真を基準にしてなされた予測を確認した。錠剤の
厚さ(圧縮性)試験は、この参考例の生成物について「
99.5重量%のソルビトールの−20/十60メッ
シュのカットと0.5重量%のステアリン酸マグネシウ
ムを含有する300グラムの粒体を混合することによっ
て行った。
この粒体は、5/8インチ(1.59伽)の直径の平ら
な面の、面取りされたへりをもつパンチを備えるストー
クス(SPkes)B−2型プレス(ニュージャージー
州/・イストンのStokes Compacting
Equipment製)の供給ホッパーにそう入した
。このプレスを1.00±0.05夕の錠剤を製造する
ように設定し、そして3.2トンの圧力で圧縮すると得
られた錠剤の厚さは3.86柳であった。次いで、硬度
試験を、前節に記載した5/8インチ(1.59肌)の
直径の錠剤について実施した。
硬度試験装置は、モデルB−255ストロング・コップ
・アーナー・ハードネス・テスター(SUo増Cobb
Amer舷rdness にster)〔(オハイオ州
クリーブランドのStrongCobbAnner,I
nc.製)、1952王7月21日発行の米国特許26
45936(A祉brecht)に記載されている〕で
あった。
この試験において、5/8インチ(1.591)の錠剤
はこの装置により17kgの力を加えたとき、崩壊した
。この参考例の生成物の−20/十60メッシュのカッ
トのガンマ結晶含量は、差動走査熱量法(DSC)によ
り91.虫重量%であると決定された。
この参考例の生成物の−20ノ十60メッシュのカット
の融点は9斬0であった。実施例 1 溶融したソルピトールを、参考例1に記載する5インチ
(12.7弧)のレアドコ・ミキサーに供給した。
この装置の運転条件は、37rpmの軸回転速度、46
.5フィート/分(14.78h/分)のブレード先端
速度、411ポンド/時(186..6k9/時)のソ
ルビトールの製造速度および約lyCの水ジャケット温
度であり、供聯合ホッパーは大気に対して閉じていた。
表面積の測定は、本発明の固体生成物の−20/十60
メッシュのカットについて、参考例1の方法に従い実施
した。
1.55の/夕の表面積が、この実施例のソルビトール
について得られた。
この実験から得られた本発明のソルビトールの−20/
十60メッシュのカットの走査型電子顕微鏡写真は、第
2A図および第2B図に示されている。
10ぴ音の倍率の第2A図は、粒体の縦方向の写真であ
り、それからわかるように、それは丸みのある形状であ
り、同じ倍率の比較の第IA図よりもぎざぎざが実質的
に少ない。
参考例1におけるように、100倍の倍率の顕微鏡写真
中の材料の外観は、相粒味覚検査の結果を予測させる。
本発明に従うこの実施例の生成物の−20/十60メッ
シュのカットは、味覚検査パネルにより粗粒性を有しな
いことがわかった。200の音の倍率の第2B図は、第
IB図のものよりも実質的に幅が広くかつ平らであるが
、短かし、微結晶であることを示している。
第2B図の結晶の測定は、約1.0〜1.5ミクロンの
幅を示した。さらに、第2B図の微結晶は、いっそう不
規則に配向しており、そして微結晶の群同士の間に一層
多量の空間が存在することは、その材料が錠剤成形のと
きに一層圧縮されうろこと(すなわち一層「屈従性」で
あること)を示唆する。以下に示すように、実施例1の
ソルビトールは、錠剤の厚さ試験および硬度の測定にお
いて、事実、顕微鏡写真から予測されるような結果を示
した。錠剤は参考例1において製造した錠剤よりも硬く
すなわち、加圧下の崩壊に対していっそう抵抗性であっ
た。錠剤の厚さ(圧縮性)試験は、実施例1の生成物に
ついて、参考例1に記載する材料の量および方法に従い
実施した。
製造された錠剤は3.76側の厚さを有することがわか
り、これは参考例1のものよりも圧縮性のソルビトール
であることを示した。次いで、上に記載した3.76脚
の錠剤についての硬度試験を、参考例1において述べた
手順により実施した。
本発明によるソルビトールの錠剤は24k9の力をスト
ロング・コップ・アーナー。ハードネス・テスターで加
えたとき、崩壊した。この実施例の生成物の−20ノ十
60メッシュのカットのガンマ結晶の含量は、DSCに
より10の重量%であることがわかった。
本発明に従うこの実施例の生成物の−20/十60メッ
シュのカットの融点は、100qoであった。
実施例 ロ溶融したソルビトールを、参考例1に記載す
る5インチ(12.7肌)のレアドコ・ミキサーに閉じ
たホッパーを通して供給した。
このレアドコ・ミキサーは、37rpmの軸回転速度、
48.5フィート/分(14.7&h/分)のブレード
先端速度、33ポンド/時(14.98k9/時)の製
造速度および約153Cの水ジャケット温度で運転し、
水ジャケットはわずか23%の能力に維持した。冷媒の
体積が小さいと、多量のソルビトールが未固化の状態で
装置から出、こうして多量の結晶化がミキサーの外部で
起こると信じられる。表面積の測定を、本発明によるこ
の生成物の−20/十60メッシュのカットについて、
参考例1の方法に従って行った。
このようにして、1.74〆/夕の表面積が、この実施
例のソルビトール多形体について得られた。−20/十
60メッシュのカットの試料を、参考例1におけるよう
なストークスB−2型プレスによる錠剤の厚さ(圧縮性
)試験のために錠剤化した。得られた錠剤は、3.78
側の厚さを有することがわかり、この値は実施例1の値
に匹敵し、そして参考例1において製造されたものより
も圧縮性にすぐれるソルビトール多形体であることを示
す。この3.78側の錠剤についての硬度試験を、参考
例1における硬度試験法により行った。
この錠剤は、23kgの圧力において崩壊し、これは一
体化した硬い錠剤であることを示す。実施例ロの生成物
の味覚検査において、パネルは一般に非常にわずかの量
の粗粒性の存在を発見しただけであった。
実施例1におけるように、本発明によるこの実施例の生
成物の−20/十60メッシュのカットは、DSCによ
り決定した100%のガンマ結晶の含量と、10000
の融点を有した。
実施例 m ペパーミントで着香した錠剤形菓子を本発明によるガン
マーソルビトール多形体を用いて配合した。
本発明によるソルビトールは、前述の5インチ(12.
7凧)のレアドコ・コンチニユアス・プロセッサーに類
似する、24インチ(60.96狐)の直径のレアドコ
・コンチニユアス・プロセッサー中で製造した。
着香は、シリカゲルに吸収させたペパーミント油を基剤
の錠剤配合物に加えることによって行った。錠剤形菓子
は、次の成分を混合することによって、調製した。これ
らの成分をパターンンーケリーVーブレンダー(Pa比
erson−KellyV−Blendor)内で混合
した後、1.00十0.05夕の供給物を、参考例1に
記載するように、この配合物から錠剤化した。
この5/8インチ(1.59肌)の錠剤は3.78柳の
圧縮性値と23k9の硬度をもつことがわかり、これら
の両方の値は基本的には参考例1に記載するようにして
決定した。実施例 W チューインガムを、米国特許3973041の実施例1
の手順に従い、この特許のその実施例中のガンマーソル
ビトール粉末の代わりに、次の粒度仕様を有する本発明
のガンマソルビトール多形体を用いて、製造した。
30メッシュのふるい上に保持されるもの、最高0.5
%、40メッシュのふるい上に保持されるもの、最高5
%、80メッシュのふるいを通過するもの、最小45%
、200メッシュのふるいを通過するもの、最高12%
図面の簡単な説明第IA図および第IB図は、参考例1
に従って製造したソルビトール生成物の典型的な走査型
電子顕微鏡写真であり、これらの写真の倍率は、それぞ
れ、10併音および200の音である。
第2A図および第2B図は、実施例1に従って製造した
本発明のソルビトール生成物の典型的な走査型電子顕微
鏡写真であり、これらの写真の倍率は、それぞれ、IO
N音および200折音である。第IA図 第IB図 第2A図 第2B図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 a) 走査型電子顕微鏡で2000倍の倍率で見る
    ことができる破砕されたゆるい結晶構造をもち、b)
    20メツシユ以下60メツシユ以上の多形体の粉末の表
    面積が約1.0m^2/g以上、c) 20メツシユ以
    下60メツシユ以上の多形体の粉末99.5重量%とス
    テアリン酸マグネシウム0.5重量%とからなる1.0
    0±0.05gの供給物に3.2トンの圧力を加えて成
    形した直径が1.59cm(5/8インチ)の丸い平ら
    な面取りされた錠剤の厚さ(mm)で表わした圧縮値が
    約3.82mm以下、d) 上記c)の円形錠剤のスト
    ロング・コツブ・アーナー硬度の値が約22キログラム
    以上、e) ガンマ−ソルビトール結晶の含有量が約8
    0重量%以上、およびf) 融点が約100〜101℃
    ○であることを特徴とする改質ガンマ−ソルビトール多
    形体。 2 多形体が走査型電子顕微鏡写真で2000倍の倍率
    で見ることができる約1.0ミクロン以上の結晶幅を有
    する特許請求の範囲第1項記載の改質ガンマ−ソルビト
    ール多形体。 3 表面積が約1.1m^2/g以上である特許請求の
    範囲第1項記載の改質ガンマ−ソルビトール多形体。 4 ガンマ−ソルビトール結晶の含有量が約90重量%
    以上である特許請求の範囲第1項記載の改質ガンマ−ソ
    ルビトール多形体。 5 ガンマ−ソルビトール結晶の含有量が約100重量
    %である特許請求の範囲第4項記載の改質ガンマ−ソル
    ビトール多形体。 6 ストロング・コツブ・アーナー硬度の値が約24キ
    ログラム以上である特許請求の範囲第1項記載の改質ガ
    ンマ−ソルビトール多形体。 7 a) 走査型電子顕微鏡で2000倍の倍率で見る
    ことができる破砕されたゆるい結晶構造をもち、b)
    20メツシユ以下60メツシユ以上の多形体の粉末の表
    面積が約1.0m^2/g以上、c) 20メツシユ以
    下60メツシユ以上の多形体の粉末99.5重量%とス
    テアリン酸マグネシウム0.5重量%とからなる1.0
    0±0.05g供給物に3.2トンの圧力を加えて成形
    した直径が1.59cm(5/8インチ)の丸い平らな
    面取りされた錠剤の厚さ(mm)で表わした圧縮値が約
    3.82mm以下、d) 上記c)の円形錠剤のストロ
    ング・コツブ・アーナー硬度の値が約22キログラム以
    上、e) ガンマ−ソルビトール結晶の含有量が約80
    重量%以上、およびf) 融点が約100〜101℃で
    ある改質ガンマ−ソルビトール多形体を含有することを
    特徴とする菓子。 8 菓子の形体が錠剤形である特許請求の範囲第7項記
    載の菓子。 9 菓子がチユーインガムである特許請求の範囲第7項
    記載の菓子。 10 a) 走査型電子顕微鏡で2000倍の倍率で見
    ることができる破砕されたゆるい結晶構造をもち、b)
    20メツシユ以下60メツシユ以上の多形体の粉末の
    表面積が約1.0m^2/g以上、c) 20メツシユ
    以下60メツシユ以上の多形体の粉末99.5重量%と
    ステアリン酸マグネシウム0.5重量%とからなる1.
    00±0.05gの供給物に3.2トンの圧力を加えて
    成形した直径が1.59cm(5/8インチ)の丸い平
    らな面取りされた錠剤の厚さ(mm)で表わした圧縮値
    が約3.82mm以下、d) 上記c)の円形錠剤のス
    トロング・コツブ・アーナー硬度の値が約22キログラ
    ム以上、e) ガンマ−ソルビトール結晶の含有量が約
    80重量%以上、およびf) 融点が約100〜101
    ℃である改質ガンマ−ソルビトール多形体からなる医薬
    用甘味および/または賦形剤。
JP55159370A 1979-12-20 1980-11-12 改良されたガンマ−ソルビト−ル多形体 Expired JPS603371B2 (ja)

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