JP2021003855A - ペレットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス繊維を50〜80質量%含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなるストランドを、ダイの吐出口から押し出す工程と、
前記ストランドを、水槽内の水に引き込み、冷却する工程と、
冷却された前記ストランドを切断して、ペレットを得る工程とを含み、
前記ストランドが、前記水槽内の水に入水角70°以上90°未満で入り、
前記ペレットの径の、前記吐出口の径に対する比(前記ペレットの径/前記吐出口の径)が0.65〜0.97である、
ペレットの製造方法。
ここで、入水角とは、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、水槽内の水によって形成された水面と交わってつくる鋭角の大きさである。
前記ストランドを前記水槽内で導くための一つ以上の第一ガイドローラーが前記水槽内に設けられており、
最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は90°以上である、
項1に記載のペレットの製造方法。
ストランドの固化が水中で進むにつれて柔軟性が低下するところ、最上流に位置する第一ガイドローラーでストランドが急激に湾曲する場合には、ストランドに湾曲が過度に残存することがある。
項2によれば、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でストランドがなす角度が90°以上であることによって、ストランドの湾曲の緩やかさを確保できるため、湾曲の過度な残存を防止できる。よって、ストランドの振れを抑えることが可能であり、ストランドの振れによってストランドの溶融部分に生ずるせん断応力(具体的には、ストランドにおける吐出口を出ていない部分と、ストランドにおける吐出口を出た部分とを互いにずれさせるような応力)を低減できる。なお、その角度は、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でなす角のうち、水面に向かって開く角の大きさである。
最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は179°以下である、項2に記載のペレットの製造方法。
この角度が179°以下であることによって、ストランドと最上流の第一ガイドローラーとをしっかり接触させることが可能であるため、最上流の第一ガイドローラーよりも下流で生じるストランドの振れや暴れが、最上流の第一ガイドローラーよりも上流に伝わり難くすることができる。したがって、ストランド切れを、いっそう効果的に抑制できる。しかも、ストランドと最上流の第一ガイドローラーとをしっかり接触させることが可能であるため、最上流の第一ガイドローラーとの接触でストランドに生じる応力を拡散することもできる。
前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含む、項1〜3のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、ストランドに付着した水分の少なくとも一部を、ストランドが持つ熱によって気化させることができる。
前記水槽内で水冷された前記ストランドを空気中で導くための、一つ以上の第二ガイドローラーが設けられており、
最上流に位置する前記第二ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は140°以上である、
項4に記載のペレットの製造方法。
この角度が140°以上であることによって、ストランドの湾曲の緩やかさを確保できるため、ストランドの振れを抑制できる。なお、この角度は、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流に位置する第二ガイドローラー前後でなす角のうち、地面に向かって開く角の大きさである。
前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含み、
前記ストランドを前記水槽内で導くための一つ以上の第一ガイドローラーが前記水槽内に設けられており、
前記水槽内で水冷された前記ストランドを空気中で導くための、一つ以上の第二ガイドローラーが設けられており、
最上流に位置する前記第二ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度が、最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度よりも大きい、
項1に記載のペレットの製造方法。
項6によれば、ストランドの振れを低減することが可能であり、ストランド切れを抑制できる。これについて説明する。最上流の第二ガイドローラーでストランドが湾曲するときは、最上流の第一ガイドローラーで湾曲するときよりも、ストランドの固化がすすんでいるため柔軟性が低い。ストランドの柔軟性が低いため、最上流の第二ガイドローラーでの曲がりが過度にきついと、ストランドがその曲がりに追従できないことがある。ストランドがその曲がりに追従できないと、ストランドの振れが生じる。これに対して、項6によれば、最上流に位置する第二ガイドローラー前後でストランドがなす角度は、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でストランドがなす角度よりも大きいため、その逆の場合にくらべて、ストランドが、最上流の第二ガイドローラーでの曲がりに追従しやすい。したがって、ストランドの振れを低減することが可能であり、ストランド切れを抑制できる。
なお、項6において、最上流に位置する第二ガイドローラー前後でストランドがなす角度とは、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流に位置する第二ガイドローラー前後でなす角のうち、地面に向かって開く角の大きさである。最上流に位置する第一ガイドローラー前後でストランドがなす角度とは、具体的には、ストランドを側方から見たときに、ストランドが、最上流に位置する第一ガイドローラー前後でなす角のうち、水面に向かって開く角の大きさである。
前記ペレットにおける扁平率の標準偏差が0.20以下である、項1〜6のいずれかに記載のペレットの製造方法。
標準偏差が0.20以下であるため、ストランドの振れを効果的に抑制できたと言える。
前記ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物100質量%中、前記ポリアミド樹脂の含有量は20質量%以上である、項1〜7のいずれかに記載のペレットの製造方法。
ポリアミド樹脂の含有量が20質量%以上であるため、成形性に優れたペレットを得ることができる。
前記ペレットにおける残存ガラス繊維長より求められる単位本数あたりの平均ガラス表面積が、臨界ガラス表面積の1.1倍以上である、項1〜8のいずれかに記載のペレットの製造方法。
平均ガラス表面積/臨界ガラス表面積が1.1倍以上であるため、機械特性、たとえば剛性や耐衝撃性に優れた製品をペレットから製造できる。
前記ポリアミド樹脂が、脂肪族ポリアミドと、芳香族成分を有するポリアミドとを含む、項1〜9のいずれかに記載のペレットの製造方法。
ポリアミド樹脂がこれらを含むため、曲げ弾性率および耐衝撃性に優れた製品をペレットから製造できる。
前記芳香族成分を有するポリアミドが、96%硫酸溶液における相対粘度が1.4〜1.8であり、かつ末端カルボキシ基濃度が50meq/kg以下であるポリメタキシレンアジパミドを含む、項10に記載のペレットの製造方法。
ポリメタキシレンアジパミドによって、成形時におけるガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の流動性を向上することができる。
前記脂肪族ポリアミドが、96%硫酸溶液における相対粘度が1.4〜2.0であり、かつ末端カルボキシ基濃度が55〜95meq/kgであるポリカプロアミドを含む、項10または11に記載のペレットの製造方法。
前記ポリカプロアミドによって、ある程度の靭性を保持しながら、ガラス繊維を高充填する際の生産性と、成形時におけるガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の流動性とを向上することができる。
前記ガラス繊維が、扁平断面ガラス繊維、および直径7μm以下の丸断面ガラス繊維の少なくとも一方を含む、項1〜12のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、平均ガラス表面積/臨界ガラス表面積が1.1倍以上のペレットを容易に製造することができる。
前記ストランドを押し出すために押出機を使用する、項1〜13のいずれかに記載のペレットの製造方法。
押出機を使用するため、ストランドを定量で押し出すことができる。
前記ストランドを押し出す工程では、前記ストランドを空気中に押し出す、項1〜14のいずれかに記載のペレットの製造方法。
ストランドを空気中に押し出すため、ストランドを空気中で放熱することができる。
前記第一ガイドローラーが前記水槽内に一つだけ設けられている、項1〜15のいずれかに記載のペレットの製造方法。
これによって、ストランドが水中で湾曲する回数を制限できる。
最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は120°以下である、項16に記載のペレットの製造方法。
この角度が120°以下であることによって、ストランドと最上流のガイドローラーとをしっかり接触させることが可能であるため、最上流のガイドローラーよりも下流で生じるストランドの振れや暴れが、最上流のガイドローラーよりも上流に伝わり難くすることができる。したがって、ストランド切れを、いっそう効果的に抑制できる。しかも、ストランドと最上流のガイドローラーとをしっかり接触させることが可能であるため、最上流のガイドローラーとの接触でストランドに生じる応力を拡散することもできる。
図1に示すように、本実施形態では、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなるペレットを製造するために、押出機11、水槽21、ペレタイザー41などを使用する。これらの設備について説明する。
本実施形態におけるペレットの製造方法は、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなるストランド51をダイ13から押し出す工程(以下、「押出工程」と言う。)と、ストランド51を冷却する工程(以下、「冷却工程」と言う。)と、冷却されたストランド51を切断して、ペレットを得る工程(以下、「ペレタイズ工程」と言う。)とを含む。ストランド51を冷却する工程(冷却工程)は、ストランド51を、水槽21内の水に引き込み水冷する工程(以下、「水冷工程」と言う。)、および水冷されたストランド51を空冷する工程(以下、「空冷工程」と言う。)を含む。
押出工程では、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物の原料、たとえば、ポリアミド樹脂(A)およびガラス繊維(B)などを混錬し、ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなるストランド51をダイ13の吐出口から空気中に押し出す。
冷却工程では、ダイ13から押し出されたストランド51を、ペレタイザー41に向けて引き取りながら冷却する。なぜなら、ダイ13から押し出された溶融状態のストランド51を、ペレタイザー41で切断することが難しいためである。冷却工程では、ストランド51を、水槽21内の水に引き込み水冷し、水冷されたストランド51を空冷する。
水冷工程では、ダイ13から押し出されたストランド51を、水槽21内の水に引き込む。水槽21内の水は、20℃以上が好ましく、25℃以上がより好ましく、30℃以上がさらに好ましい。水槽21内の水は、80℃以下が好ましく、60℃以下がより好ましく、50℃以下がさらに好ましい。水槽21に入れるための水として、水道水、井戸水、雨水、純水などを使用できる。水槽21内の水は、薬品などが添加されていてもよい。
空冷工程では、水冷されたストランド51を空冷する。空冷工程では、ストランド51に付着した水分の少なくとも一部を、ストランド51が持つ熱によって気化させることができる。その結果、ペレタイズ後の吸水を抑制することができる。ストランド51に付着した水分をとばすために、ストランド51に送風することが好ましい。送風機を使用する場合、送風機の風圧が0.1MPa以上、風量が5m3/min以上であると、ストランド51に付着した水分を効果的に飛ばすことができる。
ペレタイズ工程では、空冷されたストランド51をペレタイザー41で切断して、ペレットを得る。
ペレットに、必要に応じて乾燥エアーを当てながら、ペレットを放置してもよい。ペレットを放置することで、ペレットに付着した水分の少なくとも一部を、ペレットが持つ熱によって気化させることができる。ペレットは、必要に応じて選別され、必要に応じて袋に詰められる。
ストランド51の溶融部分にかかる張力が大きいほど、ペレットの径Dpの、吐出口の径Dnに対する比(Dp/Dn)が小さくなる。よって、比(Dp/Dn)は、ストランド51の溶融部分にかかる張力の指標にすることができる。なお、比(Dp/Dn)は、ストランド51を引き取る速度(引取速度)や、ストランド51の吐出量で調整することができる。
引き取り速度は、20cm/秒以上が好ましく、30cm/秒以上がより好ましく、40cm/秒以上がさらに好ましい。20cm/秒以上であると、単位時間あたりのペレット生産量に優れる。引き取り速度は、150cm/秒以下が好ましく、140cm/秒以下がより好ましく、120cm/秒以下がさらに好ましく、100cm/秒以下がさらに好ましく、80cm/秒以下がさらに好ましい。
ペレットにおける残存ガラス繊維長より求められる単位本数あたりの平均ガラス表面積(S)が、臨界ガラス表面積(Sc)の1.1倍以上であることが好ましい。1.1倍以上であると、機械特性、たとえば剛性や耐衝撃性に優れた製品をペレットから製造できる。
S:平均ガラス表面積〔μm2〕、
τ:ポリアミド樹脂−ガラス繊維界面せん断応力〔MPa〕、
σ:ガラス繊維破断応力〔MPa〕、
S’:ガラス繊維断面積〔μm2〕
であり、
丸断面ガラスの場合、
S=πD・l
D:丸断面ガラス繊維の直径〔μm〕、
l:ペレットにおける残存ガラス繊維長〔μm〕、
S’=π(D/2)2
であり、
扁平断面ガラスの場合、
S=2(a+b)・l、
a:扁平の長辺〔μm〕、
b:扁平の短辺〔μm〕、
l:ペレットにおける残存ガラス繊維長〔μm〕、
S’=a・b
であり(S、S’とも近似計算である。)、
τ=50MPa(最新の複合材料界面科学研究2001、第9回複合材料界面シンポジウム要旨集 P−9−1〜P−9−4、(2001年4月25日発行)より)、
σ=3500MPa(特開2003−171143号公報より)
である。
よって、臨界ガラス表面積(Sc)は、下記式で求められ、平均ガラス表面積(S)は、上記で説明したように求められる。
Sc=2S’・σ/τ
ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂(A)およびガラス繊維(B)を含む。ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物は、銅化合物(C)、カップリング剤および離型剤、安定剤をさらに含むことが好ましい。
射出成形用ポリアミド樹脂は一定以上の結晶性を保っていることが好ましいため、芳香族成分を有するポリアミド(a2)が結晶性である場合は、a1:a2=5:95〜75:25の質量比が成型性、耐熱性の観点からより好ましい。a1:a2=15:85〜70:30であることが、さらに好ましく、a1:a2=20:80〜65:35であることが、もっとも好ましい。
いっぽう、芳香族成分を有するポリアミド(a2)が非結晶性である場合は、a1:a2=60:40〜95:5の質量比が成型性、生産性の観点から好ましい。a1:a2=60:40〜90:10であることが、さらに好ましい。
芳香族成分を有するポリアミド(a2)が非結晶性である場合、脂肪族ポリアミド(a1)としては、96%硫酸溶液における相対粘度が1.4〜2.0であり、かつ末端カルボキシル基濃度が55〜95meq/kgであるポリカプロアミドを含むことが好ましい。これにより、ある程度の靭性を保持しながら、扁平断面ガラス繊維を高充填する際の生産性と、成形時の樹脂組成物の流動性を向上させ、成型品外観を良好にする。
上述の実施形態におけるペレットの製造方法には、種々の変更を加えることができる。たとえば、以下の変形例から、一つまたは複数を選択して、上述の実施形態に変更を加えることができる。
ポリアミド樹脂0.25gを、96%の硫酸25mlに溶解してサンプル溶液を作製した。サンプル溶液10mlをオズワルド粘度管に入れ、サンプル溶液の落下時間を20℃で測定した。溶媒、つまり硫酸の落下時間も20℃で測定した。これらを測定した後、相対粘度(RV)を、以下の式より算出した。
RV=T/T0
RVは、相対粘度である。Tは、サンプル溶液の落下時間である。T0は、溶媒の落下時間である。
ポリアミド樹脂0.2gにベンジルアルコール10mlを加え、180℃±5℃にて5分間溶解した。この溶液を水中にて15秒間冷却し、フェノールフタレインを指示薬としてエタノール性水酸化カリウム溶液(0.5NのKOH80mlにエタノールを加え1000mlに調整したもの)で滴定し、CEG(単位は、meq/kgである。)を、以下の式で算出した。
CEG={〔(A−B)×N×f〕/(W×1000)}×106
Aは、滴定量であり、mlで表される。Bは、溶媒のブランク滴定量であり、mlで表される。Nは、エタノール性水酸化カリウムの濃度であり、mol/lで表される。fは、エタノール性水酸化カリウムのファクターである。Wは、ポリアミド樹脂の質量であり、gで表される。
ペレットから作製した3点曲げ試験用試験片の曲げ強さ、および曲げ弾性率を、ISO−178に準じて測定した。具体的には、3点曲げ試験用試験片を、二つの支持台に載せ、支点間中央に圧子で力を加えて、たわませた。試験は、以下の条件でおこなった。
3点曲げ試験用試験片 長さ100mm、幅10mm、厚さ4mm
支点間距離 64mm
試験速度 2mm/min
曲げ強さ保持率を求めるために、3点曲げ試験用試験片を、180℃のオーブンに入れ、180℃で2000時間加熱し、加熱後の曲げ強さを測定した。曲げ強さ保持率は、以下の式で求めた。
曲げ強さ保持率=(加熱後の曲げ強さ/加熱前の曲げ強さ)×100
ペレットから作製した衝撃試験用試験片のシャルピー衝撃強さを、ISO179−1に準じて23℃で測定した。この試験片の形状は、1eA(切削ノッチ)であった。
ペレットを650℃にて2時間強熱し、ガラス繊維を破損することなく灰分として取り出し、得られたガラス繊維を水に浸し、ガラス繊維を超音波洗浄機で分散させた。分散したガラス繊維をプレパラート上に取り出し、デジタルマイクロスコープ(ハイロックス社製「KH−7700」)で80倍にて観察し、重量平均の繊維長、すなわち残存ガラス繊維長を求めた。
平均ガラス表面積(S)および臨界ガラス表面積(Sc)は、上述の方法で求めた。なお、τとして50MPaを採用した。σとして3500MPaを採用した。
ダイの吐出口からペレタイザー入口まで、ストランドの経路に沿って、幅20cmのポリエステルフィルム(東洋紡社製「E5000」、厚み100μm)をたるみなく張った。このようにして張られたポリエステルフィルムが、水面と最初に交わってつくる鋭角の大きさ、すなわち入水角δ1を、アングルプロトラクター(新潟精機社製「AP−130」)で測定した。さらに、ポリエステルフィルムで形成された角度δ2A、および角度δ3もアングルプロトラクターで読み取った。
ペレットの径Dpは、ペレット断面(ペレタイザーで形成された切り口)の最大径、およびペレット断面の最小径をノギスで測定し、最大径および最小径の和を2で割ることによって求めた。ペレットの径Dpとして、ペレット100個分の平均値を表2に示す。
ペレットの扁平率は、ペレット断面の最大径を、ペレット断面の最小径で割った値である。ペレットの扁平率として、ペレット100個分の平均値を表2に示す。扁平率の標準偏差も表2に示す。
a1A 相対粘度=1.9のポリアミド6、東洋紡社製「ナイロンT−860」、CEG=80meq/kg
a1B 相対粘度=2.4のポリアミド66、ローディア社製「スタバミド23AE」、CEG=91meq/kg
a2A 相対粘度=2.1のポリアミドMXD6、東洋紡社製「ナイロンT600」、CEG=65meq/kg、結晶性ポリアミド
a2B 相対粘度=1.7のポリアミドMXD6、東洋紡社製「ナイロンT640」、CEG=35meq/kg、結晶性ポリアミド
a2C 相対粘度=2.0のポリアミド6T6I、エムス社製「グリボリーG21」、CEG=87meq/kg、非晶性ポリアミド
b1 扁平断面ガラス繊維チョップドストランドとして日東紡社製「CSG3PA820S」、扁平度4、短径7μm、繊維長3mm
b2 丸断面ガラス繊維チョップドストランドとして日東紡社製「3DE−452」、直径6.5μm、繊維長3.3mm
C 臭化銅(II)
離型剤 クラリアント社製のモンタン酸エステルワックス「WE40」
安定剤 ヨウ化カリウム
カップリング剤 信越化学工業社製「KBE−903」(アミノシランカップリング剤)
原料を、表1に示す配合割合で計量し、ガラス繊維(B)以外の成分をタンブラーで混合した後、スクリューL/D34の二軸押出機(東芝機械社製「TEM48BS」)の主供給口に供給して、シリンダー温度260℃、スクリュー回転数280rpmで溶融混合し、次いでガラス繊維(B)をサイドフィード方式で供給し溶融混練をおこない、径Dn4.0mmの吐出口を10個有するダイからストランドを吐出した。なお、ダイとして、ノズルの吐出方向が、水面に近づくように水平方向に対して70°傾くノズルを有するストランドダイを使用した。
原料を、表1に示す配合割合で計量し、ガラス繊維(B)以外の成分をタンブラーで混合した後、スクリューL/D34の二軸押出機(東芝機械社製「TEM48BS」)の主供給口に供給して、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数280rpmで溶融混合し、次いでガラス繊維(B)をサイドフィード方式で供給し溶融混練をおこない、径Dn4.0mmの吐出口を10個有するダイからストランドを吐出した。なお、ダイとして、ノズルの吐出方向が、水面に近づくように水平方向に対して70°傾くノズルを有するストランドダイを使用した。
原料を、表1に示す配合割合で計量し、ガラス繊維(B)以外の成分をタンブラーで混合した後、スクリューL/D34の二軸押出機(東芝機械社製「TEM48BS」)の主供給口に供給して、シリンダー温度280℃、スクリュー回転数280rpmで溶融混合し、次いでガラス繊維(B)をサイドフィード方式で供給し溶融混練をおこない、径Dn2.7mmの吐出口を10個有するダイからストランドを吐出した。なお、ダイとして、ノズルの吐出方向が、水面に近づくように水平方向に対して70°傾くノズルを有するストランドダイを使用した。
Claims (7)
- ガラス繊維を50〜80質量%含むガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物からなるストランドを、ダイの吐出口から押し出す工程と、
前記ストランドを、水槽内の水に引き込み、冷却する工程と、
冷却された前記ストランドを切断して、ペレットを得る工程とを含み、
前記ストランドが、前記水槽内の水に入水角70°以上90°未満で入り、
前記ペレットの径の、前記吐出口の径に対する比(前記ペレットの径/前記吐出口の径)が0.65〜0.97である、
ペレットの製造方法。 - 前記ストランドを前記水槽内で導くための一つ以上の第一ガイドローラーが前記水槽内に設けられており、
最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は90°以上である、
請求項1に記載のペレットの製造方法。 - 最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は179°以下である、請求項2に記載のペレットの製造方法。
- 前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のペレットの製造方法。
- 前記水槽内で水冷された前記ストランドを空気中で導くための、一つ以上の第二ガイドローラーが設けられており、
最上流に位置する前記第二ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度は140°以上である、
請求項4に記載のペレットの製造方法。 - 前記ストランドを冷却する工程は、前記水槽内で水冷された前記ストランドを空冷する工程を含み、
前記ストランドを前記水槽内で導くための一つ以上の第一ガイドローラーが前記水槽内に設けられており、
前記水槽内で水冷された前記ストランドを空気中で導くための、一つ以上の第二ガイドローラーが設けられており、
最上流に位置する前記第二ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度が、最上流に位置する前記第一ガイドローラー前後で前記ストランドがなす角度よりも大きい、
請求項1に記載のペレットの製造方法。 - 前記ペレットにおける扁平率の標準偏差が0.20以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のペレットの製造方法。
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