JP2020519874A - 表面増感ラマン分光の活用方法、目的用途、及びそのための装置 - Google Patents
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Abstract
Description
a)本質的に平らな又は位相構造化された、SERS活性金属製の金属表面を提供する工程、
b)前記平らな又は位相構造化された金属表面上に、前記分析体又は開孔マトリックス材料を沈着させる工程、
c)前記分析体(3)又は前記開孔マトリックス材料の上に、SERS活性金属の複数のナノ液滴をそれぞれ沈着させる工程、及び、
d)前記平らな又は位相構造化された金属表面と、前記複数のナノ液滴との間に挟まれた前記分析体を、レーザー放射によるスキャン及びSERSの使用によって、分光学的に分析する工程。
化学的粗面化したSERS活性金属表面;SERS活性金属で覆われた加工表面(例えば:KOHエッチングされたシリコン(シリコンピラミッド)、又は不安定な結晶表面のファセット);SERS活性金属で覆われたリソグラフィパターン化表面(リソグラフィとして:光リソグラフィ、電子ビームリソグラフィ、イオンビームリソグラフィ、自己組織化(ナノ粒子リソグラフィ、ブロックコポリマーリソグラフィ)、ナノインプリントリソグラフィ)、SERS活性金属で覆われた合成ナノワイヤー(ナノ構造体のボトムアップ合成、例えば:炭素ナノ構造体、金属酸化物ナノワイヤー)。
導電性金属酸化物:インジウムスズ酸化物(ITO)、アルミニウムドープ亜鉛酸化物(AZO)、ガリウムドープ亜鉛酸化物(GZO);及び
グラフェンも底面として利用することが可能である。
1.より効果的なSERS増感
2.バックグラウンドSERS信号がない(グラフェン及び金属酸化物には、分析体のスペクトルと干渉を生じるSERSスペクトルがある)。
平らな表面の場合:シリコンウエハー/ガラスウエハー/ガラススリップ/ポリマー基板の上では、アルミニウム/銅シートCr(又はTi)が付着レイヤー(厚さ3〜20nm)としてコーティングされている。その後、Ag(又はAu又は前述の他の金属)は、例えば厚さ10〜300nmでコーティングされる。
b)前記平らな又は位相構造化された金属表面上に、分析体又は開孔マトリックス材料を沈着させるための一つ以上のモジュール、
c)分析体又は開孔マトリックス材料それぞれの上にSERS活性金属の複数のナノ液滴を沈着させるための一つ以上のモジュール、
d)平らな又は位相構造化された金属表面と、複数のナノ液滴との間に挟まれた分析体を、レーザー放射によるスキャンとSERSを使用することによって分光学的に分析するための一つ以上のモジュールを有する分析装置であって、
上記のモジュールの機能を個別のユニット又は統合ユニットで行い、好ましくはa)とc)のためのモジュールが同一のユニットである分析装置に関係する。
a)本質的に平らな又は位相構造化された、SERS活性金属製の金属表面;
b)前記平らな又は位相構造化された金属表面上に分析体又は開孔マトリックス材料;及び
c)分析体又は開孔マトリックス材料それぞれの上に沈着したSERS活性金属の複数のナノ液滴であって、平らな又は位相構造化された金属表面と、複数のナノ液滴との間に挟まれた分析体を、レーザー放射によるスキャンとSERSを使用することによって分光学的に分析できるように調整されたナノ液滴であって、ナノ液滴の数平均直径が5〜70nmの範囲内の数値で、かつ、隣接するナノ液滴間の数平均距離が、その平均直径より小さい数値であることが特徴であるナノ液滴。
2 銀ナノ液滴
3 分析体
3’ 検出対象の沈着した分析体
3’’ 5の細孔中の分析体
4 2間の間隔
5 多孔質マトリックス
6 溶液混合物
7 Ag/分析体/Ag構造体
8 1の細孔
9 粒子、ウイルス/細菌
10 ベース基板
11 表面汚染
Claims (15)
- 表面増感ラマン分光法(SERS)を使用して分析体(3)を分析する方法であって、
a)本質的に平らな又は位相構造化された、SERS活性金属製の金属表面(1)を提供する工程、
b)前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)上に、前記分析体(3)又は開孔マトリックス材料(5)を沈着させる工程、
c)前記分析体(3)又は前記開孔マトリックス材料(5)の上に、SERS活性金属の複数のナノ液滴(2)をそれぞれ沈着させる工程、及び、
d)前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)と、前記複数のナノ液滴(2)との間に挟まれた前記分析体を、レーザー放射によるスキャン及びSERSの使用によって、分光学的に分析する工程を含み、
前記ナノ液滴(2)の数平均直径が、5〜70nmの範囲内であり、隣接するナノ液滴(2)間の数平均距離が、前記ナノ液滴(2)の数平均直径より小さい数値であり、
前記工程c)は、物理気相成長法(PVD)又はSERS活性金属のスパッタリングによって行われ、
工程b)で前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)上に、開孔マトリックス材料(5)を沈着させる場合、前記分析体(3)が工程d)の前に細孔の中に導入される、前記方法。 - 前記平らな又は位相構造化された金属表面(2)の前記SERS活性金属、前記ナノ液滴(2)の前記SERS活性金属、又は好ましくは両方ともが、好ましくは、銀、金、プラチナ、もしくは銅である貴金属、ナトリウム、カリウム、アルミニウム、それらの混合物、又はそれらの金属を含む合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項1記載の方法であって、より好ましくは、前記方法が一つの分析装置で行われ、工程a)に係る前記平らな又は位相構造化されたSERS活性金属製の金属表面(1)の実際の形成、工程b)に係る前記分析体の沈着、工程c)に係る前記ナノ液滴の沈着、及び工程d)に係る分光学的分析が、同一の分析装置で行われることを特徴とする、前記方法。
- 前記工程b)が、前記分析体(3)を溶液、懸濁液、又は乳濁液としてキャリア液体に沈着させる工程、及び前記キャリア液体を除去する工程を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法であって、前記除去は、好ましくは温度の上昇及び/又は圧力の低下による、蒸発によることが好ましく、及び/又は、濾過によることが好ましく、後者の場合では、好ましくは、前記分析体の粒子を前記平らな又は位相構造化された金属表面(2)に保持しながら、キャリア液体と不要な粒子が浸透できる細孔(8)を有する、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)が提供されることを特徴とする、前記方法。
- 前記工程c)を、物理気相成長法(PVD)又はSERS活性金属のスパッタリングで行い、任意で、続けてアニール処理を行う、又は同時にアニール処理を行う、請求項1〜3のいずれか記載の方法であって、好ましくは、前記沈着工程を、層の厚さが50nm以下、好ましくは30nm以下、又は15nmもしくは9nm以下になるまで行うことを特徴とする、前記方法。
- 前記工程c)において、本質的に半球形状のナノ液滴(2)が生成されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか記載の方法。
- 前記ナノ液滴(2)の数平均直径が、10〜60nmの範囲内、好ましくは15〜50nmの範囲内であり、及び/又は、前記隣接するナノ液滴(2)間の数平均距離が、1〜30nmの範囲内、好ましくは5〜50nmの範囲内であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか記載の方法。
- 前記分析体の層の厚さ及び/又は前記平らなもしくは位相構造化された金属表面(1)と前記ナノ液滴(2)との間に挟まれた前記開孔マトリックス材料(5)の厚さが、1μm未満、好ましくは1〜900nmの範囲内、又は5〜100nmの範囲内であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか記載の方法。
- 前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)が、5〜500nmの範囲内、好ましくは10〜100nmの範囲内の厚さの、基板材料(10)上の銀層及び/又は金層であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の方法であって、好ましくは、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)の表面の粗度が、前記厚さの50%未満、好ましくは25%未満、最も好ましくは10%未満であるか、又は、前記粗度が、100nm未満、好ましくは50nm未満、より好ましくは20nm未満であることを特徴とする、前記方法。
- 前記分析体が、無機分子もしくは粒子、小分子を含む有機分子、DNA分子、タンパク質、ペプチド、ビタミン、食品成分、細菌性細胞を含む細胞、ウイルス、原虫、ヒト細胞、血液細胞、がん細胞、循環腫瘍細胞の少なくとも1つであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか記載の方法であって、細胞の場合は、好ましくは、前記工程d)のスキャンプロセスにおいて、形態学的情報を得ることを特徴とする、前記方法。
- 前記工程d)において、600〜900nmの範囲内、好ましくは700〜800nmの範囲内、最も好ましくは750〜800nmの範囲内の照射周波数が利用されることを特徴とする請求項1〜9のいずれか記載の方法であって、さらに好ましくは、二次元領域の分光検出のためのスキャンが行われ、及び/又は、前記工程d)において、前記レーザー放射によるスキャン及びSERSの使用がスキャンによって行われ、前記レーザー及び/又は、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)と前記複数のナノ液滴(2)とに挟まれた前記分析体が互いに移動され、このスキャンは、
前記レーザー及び/又は前記挟まれた分析体が、二つの方向、好ましくは直交方向に移動されることを特徴とするX−Yスキャン、
前記挟まれた分析体の回転運動とレーザーの並進運動の組み合わせ、又は、
サンプルの単軸方向の並進運動中に、ラマンレーザーの下に設置された振動ミラー、好ましくは微小電気機械(MEMS)ミラーによって可能であり、
及び/又は、前記工程d)の前記スキャンにおいて、最初に、高速スクリーニングのために第一倍率対物レンズを使用してスキャンを行い、次に、好ましくはスペクトルが提供される領域に対してのみ、第二倍率対物レンズを使用してスキャンを行い、前記第二倍率は前記第一倍率より大きく、
及び/又は、前記工程d)の前、その最中、又は後に、前記分析体が、好ましくは同一の装置で、最も好ましくは、同一のサンプル空間との手順で、XRF、LIBSを含む、又はこれらを組み合わせた別の分析技法で分析されることを特徴とする、前記方法。 - 前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)が、測定対象の前記分析体粒子より小さい直径の複数の細孔(8)を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれか記載の方法であって、好ましくは、前記細孔(8)の直径が、20〜200nmの範囲内、最も好ましくは50〜100nmの範囲内であることを特徴とする、前記方法。
- 前記工程b)が、前記分析体を、好ましくは、固定層を追加し、固定物質を追加し、又は架橋キャリア材料によって、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)に固定する工程を含む、請求項1〜11のいずれか記載の方法であって、前記固定層、固定物質、又は架橋キャリア材料は、前記分析体(3)とともに前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)に沈着させるか、又は前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)への前記分析体の沈着前もしくは後に沈着させることを特徴とし、
及び/又は、前記工程b)において、開孔マトリックス材料(5)を前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)に沈着した場合、前記分析体(3)が、前記工程d)の前、好ましくは前記工程c)の後で、細孔の中に導入されることを特徴とし、より好ましくは、前記分析体が、気相からの拡散によって、又は液相中で、又は溶液として浸漬によって、細孔の中に導入されることを特徴とする、前記方法。 - 特に、チップ製造の分野、食品・飲料品の品質検査、創薬、医療診断における、特に、水の品質検査、好ましくは高純度水の検査のための、請求項1〜12のいずれか記載の方法の使用であって、好ましくは、前記工程a)〜d)の全てが行われる一つの分析装置を使用し、
及び/又は、前記分析装置は、前記工程a)において、本質的に平らな又は位相構造化されたSERS活性金属表面(1)を生成するための少なくとも1つのモジュール;
前記工程b)において、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)上に、前記分析体(3)又は前記開孔マトリックス材料(5)を沈着させるための少なくとも1つのモジュール;
前記工程c)において、前記分析体(3)又は前記開孔マトリックス材料(5)それぞれの上に、SERS活性金属の複数のナノ液滴(2)を沈着させるための少なくとも1つのモジュール;及び
前記工程d)において、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)と、前記複数のナノ液滴(2)との間に挟まれた前記分析体を、レーザー放射によるスキャンとSERSの使用によって、分光学的に分析するための少なくとも1つのモジュールを有し、
前記モジュールの機能を、個別のユニット又は統合ユニットで行うことができ、好ましくは、前記工程a)のためのモジュールと前記工程c)のためのモジュールが同一のユニットであり、さらに好ましくは、供給のためのインラインデバイスであり、かつ、完全に自動化できるデバイスである、前記使用。 - 表面増感ラマン分光法(SERS)を利用する、分析体(3)を分析するための多層構造体であって、
a)SERS活性金属製の本質的に平らな又は位相構造化された金属表面(1);
b)前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)上の、前記分析体(3)又は開孔マトリックス材料(5);及び
c)前記分析体(3)又は前記開孔マトリックス材料(5)それぞれの上に沈着したSERS活性金属の複数のナノ液滴(2)の要素を含み、
前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)と、前記複数のナノ液滴(2)との間に挟まれた前記分析体を、レーザー放射によるスキャンとSERSの使用によって分光学的に分析するように設計され、
前記ナノ液滴(2)の数平均直径が5〜70nmの範囲内であり、前記隣接するナノ液滴(2)間の数平均距離が、前記ナノ液滴(2)の数平均直径より小さく、
開孔マトリックス材料(5)が工程b)で前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)に沈着する場合、前記分析体(3)が、工程d)の前に細孔の中に導入される、前記多層構造体。 - 請求項14に記載の多層構造体であって、前記ナノ液滴(2)の数平均直径が、10〜60nmの範囲内、好ましくは15〜15nmの範囲内であり、及び/又は、前記隣接するナノ液滴(2)間の数平均距離が、1〜30nmの範囲内、好ましくは5〜50nmの範囲内であり、及び/又は、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)が、厚さが5〜500nmの範囲内、好ましくは10〜100nmの範囲内の基板材料(10)上の銀及び/又は金層であり、好ましくは、前記平らな又は位相構造化された金属表面(1)の表面の粗度が、前記厚さの50%未満、好ましくは、25%未満、最も好ましくは、10%未満であるか、又は前記厚さもしくは粗度が100nm未満、好ましくは50nm未満、最も好ましくは20nm未満である、前記多層構造体。
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