JP5852245B2 - 金属ナノ粒子ならびにその調製および使用のための方法 - Google Patents
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Description
いくつかの実施形態において、組成物およびデバイスが提供される。組成物は、1つまたは複数のクロマトグラフィー(例えば薄層クロマトグラフィーを含む)用成分と組み合わされた、本明細書に開示されるSERS活性ナノ粒子の1つまたは複数を含んでもよい。いくつかの実施形態において、これは、増強ラマンスペクトル信号および迅速な分離機能を1つの構成として有するSERS活性基板デバイス(または組成物)を提供し得る。いくつかの実施形態において、これは、本明細書に記載のSERS活性ナノ粒子(例えばAu−NP@SiO2活性材料)の1つまたは複数を、薄層クロマトグラフィーグレードシリカゲル粒子と混合することにより形成され得る。いくつかの実施形態において、この2つは、比較的均一に混合され得る。いくつかの実施形態において、それらは、ある特定の割合(例えば、1:2から2:1の粒子対シリカゲル)で混合され得る。いくつかの実施形態において、球状多孔質中空シェル内のナノ粒子の内壁表面上のAuナノ粒子の増強効果、およびSiO2表面の吸着特性を使用することにより、増強ラマンスペクトルおよび現場での迅速な分離機能を1箇所に有する秩序あるSERS活性基板組成物/デバイスが提供される。いくつかの実施形態において、この組成物は、ガラスプレートまたはガラス毛細管上に配置され得る。
いくつかの実施形態において、ラマン分光法を実行する方法が提供される。図2は、この方法のいくつかの実施形態の概要を示している。いくつかの実施形態において、方法は、多孔質中空外皮内に封入されたSERS活性ナノ粒子を含むラマン活性粒子を用意することを含む(ブロック100)。次いで、ラマン活性粒子を試験される試料と接触させることができる(ブロック200)。次いで、試料の少なくとも一部(例えば、多孔質中空外皮内に入っている任意の部分)に対して表面増強ラマン分光法を実行することができる(ブロック300)。いくつかの実施形態において、多孔質外皮によって、試料中のいくつかの成分(例えば分析物)が他の成分の前にラマン活性粒子の金属領域に進入し接触するように、濾過作用が達成され得る。いくつかの実施形態において、ラマン活性粒子のより大きなサイズおよび物理的フレームワークによって、金属材料の分布はより均一でラマン分光法に適切となる。いくつかの実施形態において、ラマン粒子は、TLC組成物の一部であるか、またはそれと混合される。したがって、ラマンスペクトルが得られる前、その間、および/またはその後に、さらなる精製および/または分離が達成され得る。
当業者に理解されるように、本開示に照らして、ラマン活性粒子を調製することができる様々な手法が存在する。これらの方法のいくつかの実施形態を、図3に開示する。例えば、いくつかの実施形態において、溶解性シェルを用意すること(ブロック400)から開始することができる。次いで、金属種粒子(例えば金)を用意し(ブロック410)、次いで、金属種粒子をシェルと結合させることができる(ブロック420)。これにより、PS@Au種構造の粒子が形成され得る。次いで、これらの粒子を処理またはシラン化して、粒子上にSiO2コーティングを形成することができる(ブロック430)。このプロセスは、メソ多孔質構造を有するPS@Au種@SiO2粒子を生成する。次いで、メソ細孔を通過して溶解性シェルに接触し、それを溶解させることができるエタノールまたは他の適切な溶媒を使用することにより、溶解性シェルを溶解または除去することができる(ブロック440)。
いくつかの実施形態において、携帯型表面増強ラマン分光法(「SERS」)キットが提供される。キットは、試料からの試料SERSスペクトルを提供するように構成される携帯型ラマン分光器を含んでもよい。キットはまた、SERS活性ナノ粒子を少なくとも部分的に封入する多孔質中空球を含む、少なくとも1つのラマン活性粒子を含んでもよい。
いくつかの実施形態において、ラマン分光器は、ラマン分光法により本発明の金属コロイドを検出および定量化するように設計された検出ユニットの一部であってもよい。また、表面増強ラマン分光法(SERS)、表面増強共鳴ラマン分光法(SERRS)およびコヒーレント反ストークスラマン分光法(CARS)のバリエーションが知られており、本実施形態に含まれる。
本実施例は、SERS粒子を作製する1つの手法を概説する。300nmの平均粒径を有する球状ポリスチレン粒子群から開始する。次いで、100mgの球状ポリスチレン粒子を0.5mMの金種粒子コロイドに添加し、静電吸着により1時間金種粒子を吸着させ、金ナノ粒子を形成した。次いで、金ナノ粒子を2mLのポリピロリドンでコーティングし、コーティングされた金ナノ粒子を形成する。2時間後、500μLのテトラエトキシシランを金ナノ粒子懸濁液に添加し、次いで処理してメソ多孔質構造を形成する。次いで、エタノールを添加して、ポリピロリドンコーティングを溶解させる。次いで、溶解性材料を除去し、多孔質SiO2多孔質中空シェル(平均径約320nm)内の金ナノ粒子(平均径約20nm)を得る。
本実施例は、SERS粒子を作製する1つの方法を概説する。中空球状SiO2粒子から開始する。次いで、中空球状SiO2粒子を金種粒子と組み合わせ、金種粒子を中空球状SiO2粒子内に通過させる。金種粒子は、SiO2粒子の内部表面と結合する。次いで、金イオン溶液の存在下でin situ触媒還元技術を使用することにより、金ナノ粒子を内部表面上で成長させる。これにより、SERS粒子を調製することができる。
本実施例は、表面増強ラマンスペクトルを得る1つの手法を概説する。まず、その含有物を決定したい試料を得る。試料は、任意選択で精製されてもよい。次いで、試料を、球状多孔質中空外皮内に少なくとも部分的に封入された金ナノ粒子を有するラマン活性粒子群と組み合わせる。次いで、組み合わせた混合物に対して表面増強ラマン分光法を行うが、これは表面増強ラマンスペクトルを提供する。次いで、実験からのスペクトルを、既知の成分を含む試料からのスペクトルと比較し、他の試料からの成分のいずれかが試験試料中にも存在するか否かを決定する。あるいは、ラマン活性粒子と接触する前に、試料は精製されない、または少なくとも別個にTLC処理されない。
本実施例は、現地で水試料を試験する方法を概説する。まず、現地で水試料を得る。次いで、まだ現地にいる間に、水試料と、球状多孔質中空外皮内に少なくとも部分的に封入された金ナノ粒子を含むラマン活性粒子とを組み合わせることにより、混合物を形成する。まだ現地にいる間に、混合物に対して表面増強ラマン分光法を行い、試料スペクトルを得る。
本実施例は、増強ラマン信号と迅速な分離の両方を提供することができるSERS組成物を作製する方法を概説する。2wt%カルボキシメチルセルロースナトリウム溶液を溶媒として使用して、Au−NP@SiO2(平均粒径:約320nm)を、薄層クロマトグラフィーグレードシリカゲル粒子(平均粒径:約300nm)と、均一に、および1:2の比率で混合することから開始することができる。次いで、混合物をガラスプレートに加え、試料を加えることができるSERS基板を形成する。
本実施例は、増強ラマン信号と迅速な分離の両方を提供するために、実施例5からの作製物をどのように使用することができるかを示す。
本実施例は、増強ラマン信号と迅速な分離の両方を提供するために、実施例5からの作製物をどのように使用することができるかを示す。
本実施例は、携帯型SERSデータベースをどのように構築することができるかを概説する。携帯型ラマン分光機器および本明細書に開示されるナノ粒子を使用して、ベンゼン、多環式芳香族炭化水素、およびアゾ染料を含む対象となる各種有機汚染物質と混合した水を試験することができる。これらの有機汚染物質のSERS分析を、異なる汚染物質濃度で繰り返し、各試料および/または濃度に対してSERSスペクトルを測定することができる。これにより、代表的な水中有機汚染物質の定性的および半定量的SERSスペクトルのライブラリが生成される。次いで、対応する数学モデルを確立することができる。次いで、これらのデータおよび数学モデルを使用した分析ソフトウェアを作成することができ、これを完全な現場試験および水中の有機汚染物質の分析に使用することができる。
SERSスペクトルのライブラリの一例を、図6A〜6Pに示す。図6A〜6Pは、図のそれぞれにおいて特定された化合物の様々なSERSスペクトルを示す。スペクトルはそれぞれ、(各パネルにおいて)示された化学物質を水と組み合わせて混合物を形成し、その混合物を(実施例1からの)金SERS活性粒子に添加し、次いで最終混合物に対して表面増強ラマン分光法を実行して、図6A〜6Pに示されるスペクトルを得ることにより得られた。
Claims (9)
- 水中の有機化合物の存在を試験する方法であって、
球状多孔質中空外皮内に少なくとも部分的に封入されたSERS活性ナノ粒子を含む、少なくとも1つの第1のラマン活性粒子と、薄層クロマトグラフィーグレードシリカゲル粒子との混合物に水試料を適用することと、
ラマン活性粒子を使用して、前記水試料に対して表面増強ラマン分光法を実行し、それにより試料スペクトルを得ることと、
球状多孔質中空外皮により少なくとも部分的に封入されたSERS活性ナノ粒子を含む、少なくとも1つの第2のラマン活性粒子と混合された、1種または複数の有機化合物の代表的スペクトルを提供することと、
前記水試料中に1種または複数の有機化合物が存在するか否かを決定するために、前記試料スペクトルおよび前記代表的スペクトルを比較することと
を含む方法。 - 前記有機化合物が、薬物、染料、生体分子、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水試料中約0.1ppmの置換芳香族汚染物質を検出することができる、請求項1に記載の方法。
- 前記比較することが、コンピュータ上で実行される、請求項1に記載の方法。
- 前記代表的スペクトルが、コンピュータ可読媒体上に記憶される、請求項1に記載の方法。
- SERS活性組成物を調製する方法であって、
球状ポリスチレン粒子を用意することと、
SERS活性材料を、静電吸着により球状ポリスチレン粒子の表面上に吸着させ、SERS活性ナノ粒子を形成することと、
前記SERS活性ナノ粒子を溶解性材料でコーティングし、コーティングされたSERS活性ナノ粒子を形成することと、
前記コーティングされたSERS活性ナノ粒子を処理して、メソ多孔質構造を形成することと、
溶媒を添加して、溶解性材料を溶解および除去し、多孔質SiO2多孔質中空シェル内のSERS活性ナノ粒子を得て、それによりラマン活性粒子を調製することと、
前記ラマン活性粒子と薄層クロマトグラフィーグレードシリカゲル粒子とを混合して、SERS活性組成物を調製することと
を含む方法。 - 前記溶解性材料が、ポリピロリドンを含み、前記溶媒が、エタノールを含む、請求項6に記載の方法。
- SERS活性組成物を調製する方法であって、
中空球状SiO2粒子を用意することと、
SERS活性種粒子が前記中空球状SiO2粒子内に通過し、前記SiO2粒子の内部表面と結合するように、前記中空球状SiO2粒子をSERS活性種粒子と組み合わせることと、
SERS活性ナノ粒子を前記内部表面上で成長させ、それによりラマン活性粒子を調製することと、
前記ラマン活性粒子と薄層クロマトグラフィーグレードシリカゲル粒子とを混合して、SERS活性組成物を調製することと
を含む方法。 - in situ触媒還元技術を実行することをさらに含む、請求項8に記載の方法。
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