CN108031838B - 一种m@n核壳结构纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，属于金属纳米材料技术领域。包括如下步骤:（1）将原料金属M盐溶于溶剂中配制成反应前驱液；（2）向反应前驱液中加入还原剂，得到金属M的溶胶；（3）对金属M的溶胶进行搅拌，陈化处理，得到金属M的凝胶；（4）对金属M的凝胶进行离心，将得到的沉淀进行洗涤、离心和干燥；（5）将干燥后的沉淀物添加到作为包覆层的N的溶胶中，搅拌一段时间后离心，并对沉淀进行洗涤、干燥、粉碎；（6）将粉碎后的沉淀物进行高温煅烧，即可得到M@N核壳结构的纳米粉体。包覆层可以有效的防止金属纳米粉体被氧化，实现长期的耐候性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，属于金属纳米材料技术领域。
背景技术
金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支。金属纳米粉体属零维纳米材料，其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。它具有不同于宏观物体和单个原子的磁、光、电、声、热、力及化学等方面奇异特性。纳米材料具有量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞效应、介电限域效应等物理效应。
自1963年日本上田良二教授首创气体冷凝法制备超微金属纳米粒子以来，世界上对金属纳米粉体的研究蓬勃开展，并取得了很大的进展，例如用于电子器件中导电涂层的银纳米粒子在100℃下即可烧结，使电路基板的材料从陶瓷转变为树脂、塑料等。再如用银纳米粒子制作的超低温稀释致冷机的热交换壁、Fe-Ni纳米粒子制作的高密度金属磁带，目前都已进入实用阶段，它们的年需量可达吨级以上。金属纳米粒子及其复合材料已在冶金、机械、化工、电子、国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应用价值。目前，中国已在金属纳米粉体材料产业化方面具备一定的技术基础，产品质量几乎都达到国际水平。
随着纳米科技的突飞猛进，光电工业开发了大量的消费产品，进入了我们每一个人的生活。各种光电组件除了充分运用各种纳米材料的光特性之外,金属反射膜也扮演相当重要的地位。另外,金属膜在传统光学组件中也是不可或缺的角色，利用金属的反射特性可以设计出不同的金属纳米光学材料。
具有反射特性的金属材料达到纳米级别以后，其光学特性表现的就愈加明显，尤其是以Cu、Ag、Au、Pt和Al等纳米金属为代表的一类具有反射特性的纳米材料，其在红外区域的反射特性可以拓展到涂层材料中从而可以达到高效隔热的效果。但是，这些具有反射特性的金属纳米材料由于可能长期暴露在具有一定氧化性的氛围之中，因而它们的红外阻隔效率会逐渐降低。为了实现材料的抗氧化性，我们研究出一种核壳结构，也就是说对红外反射的纳米材料进行透明氧化物层或者透明高分子层的包覆，例如二氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3、二氧化钛TiO2、氧化镁MgO、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚苯乙烯PS和聚碳酸酯PC和聚对苯二甲酸乙二醇酯APET、RPET、PETG、PET等，这些包覆层的添加不但可以保留金属纳米的红外反射的特性，甚至可以对红外阻隔起到促进的作用，同时，还可以有效的防止金属纳米的氧化，可以实现长期的耐候性能。
单纯的金属M的纳米粉末(M为金属元素)，长时间暴露在空气中会被氧化。设计一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，将N物质包覆在金属M包覆外，N为透明氧化物或透明高分子化合物，相比较单纯的金属M的纳米粉末，在外围进行包覆的M@N结构的纳米粉末，可以有效的防止金属M长时间暴露在空气中而被氧化，也可以有效的改善单纯的金属M纳米粉末的光学性质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，它解决了单纯的金属M的纳米粉末，长时间暴露在空气中会被氧化，性质发生变化的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)将原料金属M盐与分散剂溶于溶剂中配制成溶液，搅拌均匀后得到浓度范围为0.001-2M的反应前驱液；
(2)该反应前驱液与柠檬酸C6H8O7，柠檬酸三钠Na3C6H5O7·2H2O，硼氢化钠NaBH4中任意一种的还原剂，在70-200℃条件下反应，反应时间为30-720分钟，反应完全后，得到金属M的溶胶；
(3)对金属M的溶胶进行搅拌，并在常温常压下进行陈化处理，得到金属M的凝胶；
(4)对金属M的凝胶进行离心，将得到的沉淀进行洗涤、离心和干燥；
(5)将干燥后的沉淀物添加到作为包覆层的N的溶胶中，其中N为二氧化硅SiO2，氧化铝Al2O3，二氧化钛TiO2，氧化镁MgO，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，聚苯乙烯PS，聚碳酸酯PC，聚对苯二甲酸乙二醇酯APET、RPET、PETG、PET任意一种，N的溶胶的固含量范围为5-50％，搅拌一段时间后离心，并对沉淀进行洗涤、干燥、粉碎；
(6)将粉碎后的沉淀物在氩气、氢气中至少一种的保护气氛中，煅烧温度为600-1300℃的高温煅烧，煅烧时间为3.5-20小时，即可得到M@N核壳结构的纳米粉体。
作为优选实例，所述步骤(1)中金属M盐可选用铝(Al)盐，镁(Mg)盐，钙(Ca)盐，钪(Sc)盐，钛(Ti)盐，钒(V)盐，铬(Cr)盐，锰(Mn)盐，铁(Fe)盐，钴(Co)盐，镍(Ni)盐，铜(Cu)盐，锌(Zn)盐，镓(Ga)盐，锗(Ge)盐，铷(Rb)盐，锶(Sr)盐，钇(Y)盐，锆(Zr)盐，铌(Nb)盐，钼(Mo)盐，锝(Tc)盐，钌(Ru)盐，铑(Rh)盐，钯(Pd)盐，银(Ag)盐，铟(In)盐，锡(Sn)盐，锑(Sb)盐，铯(Cs)盐，钡(Ba)盐，镥(Lu)盐，铪(Hf)盐，钽(Ta)盐，钨(W)盐，铼(Re)盐，锇(Os)盐，钇(Y)盐，铂(Pt)盐，金(Au)盐，铋(Bi)盐，钋(Po)盐中任意一种；分散剂可选用聚乙二醇PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000，聚乙烯吡咯烷酮PVPK15、PVPK17、PVPK25、PVPK30,十二烷基硫酸钠SDS中任意一种；溶剂可选用去离子水，甲醇，乙醇和乙二醇中任意一种。
作为优选实例，所述步骤(3)中在温度为40-160℃条件下对金属M的溶胶进行搅拌，搅拌的速度为120-600转/分钟，搅拌的时间为60分钟-720分钟；金属M的溶胶陈化的时间为0.5-10天。
作为优选实例，所述步骤(4)中离心的速率为5000-12000转/分钟，离心时间为10-60分钟；洗涤的溶剂可选用乙醇、乙二醇和去离子水中任意一种；干燥的温度为80-200℃，干燥时间为6-48小时。
作为优选实例，所述步骤(5)中在温度为50-100℃，压强为0.5-2.5MPa条件下搅拌，搅拌时间为4-24小时；搅拌后离心，离心速率为5000-12000转/分钟，离心时间为10-60分钟；洗涤的溶剂可选用甲醇、乙醇和去离子水中任意一种；干燥的温度为80-180℃，干燥时间为6-48小时；粉碎的速度为4000-15000转/分钟，粉碎时间为2-20分钟。
本发明的有益效果是：通过本方法制备的M@N核壳结构纳米粉体，在金属纳米粉体外增加了透明包覆层，既保留了金属纳米粉体红外反射的特性，包覆层还在一定程度上增强了材料本身的红外反射特性，红外反射率达到了90％以上，同时，包覆层还可以有效的防止金属纳米粉体被氧化，可以实现长期的耐候性能；本方法可用于大规模的工业化生产，原料丰富低廉，设备简单，实验条件易于控制，且所制得的M@N核壳结构的纳米粉体均匀性好，光学性能表现优异且稳定。
附图说明
图1为一张由众多细小核壳纳米结构组成的块状结构图片；
图2为另一张由众多细小核壳纳米结构组成的块状结构图片；
图3为Ag@SiO2核壳结构的EDS图谱；
图4为核壳结构的300-2500nm波长范围内的反射图谱；
图5为核壳结构的300-2500nm波长范围内的透射图谱。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以420转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化3天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为25％的200mL的Si溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为900℃(升温9小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@SiO2核壳结构的粉末。
实施例2：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化4天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为15％的300mL的Mg溶胶(MgO溶胶)中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为900℃(升温9小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@MgO核壳结构的粉末。
实施例3：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以540转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为15％的300mL的Al溶胶(Al2O3溶胶)中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为900℃(升温9小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@Al2O3核壳结构的粉末。
实施例4：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以540转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的溶胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的PMMA分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PMMA核壳结构的粉末。
实施例5：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在60℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的PS分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PS核壳结构的粉末。
实施例6：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的PC分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PC核壳结构的粉末。
实施例7：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的APET分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PC核壳结构的粉末。
实施例8：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的RPET分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PC核壳结构的粉末。
实施例9：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的PETG分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PC核壳结构的粉末。
实施例10：
(1)称取17.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成0.5M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在200mL固含为15％的PET分散液中，在160℃、2.0MPa下反应6小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@PET核壳结构的粉末。
实施例11：
(1)称取34.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成1M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸，继续搅拌480分钟后得到溶胶；
(3)在60℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以480转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为15％的200mL的Si溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为700℃(升温7小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@SiO2核壳结构的粉末。
实施例12：
(1)称取34.0g硝酸银AgNO3溶解于200mL去离子水中配制成1M的溶液，加入20mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸，继续搅拌480分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以360转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为15％的200mL的Si溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为700℃(升温7小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@SiO2核壳结构的粉末。
实施例13：
(1)称取8.3g氯金酸HAuCl4*4H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.1M的溶液，加入5mL聚乙二醇PEG600，充分搅拌；
(2)在80℃下加入8g柠檬酸钠，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以420转/分钟的速度搅拌480分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Au的粉末均匀的分散在固含为25％的100mL的Si溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应12小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为30分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在100℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为800℃(升温8小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Ag@SiO2核壳结构的粉末。
实施例14：
(1)称取16.6g氯金酸HAuCl4*4H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.2M的溶液，加入5mLPVPK25，充分搅拌；
(2)在80℃下加入2g硼氢化钠NaBH4，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在60℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以600转/分钟的速度搅拌120分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在110℃下干燥24小时；
(5)将得到的Au的粉末均匀的分散在固含为20％的200mL的PMMA溶胶中，在140℃、1.6MPa下反应10小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Au@PMMA核壳结构的粉末。
实施例15：
(1)称取16.6g氯金酸HAuCl4*4H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.2M的溶液，加入5gSDS，充分搅拌；
(2)在80℃下加入2g硼氢化钠NaBH4，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以480转/分钟的速度搅拌480分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为80000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，水洗1次，并在120℃下干燥24小时；
(5)将得到的Ag的粉末均匀的分散在固含为20％的200mL的PMMA溶胶中，在140℃、1.6MPa下反应10小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Au@PMMA核壳结构的粉末。
实施例16：
(1)称取20.7g氯铂酸HPtCl4*6H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.2M的溶液，加入5gPVPK30，充分搅拌；
(2)在80℃下加入10g柠檬酸C6H8O7，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在90℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以240转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为10000转/分钟，离心时间为10分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，并在120℃下干燥24小时；
(5)将得到的Pt的粉末均匀的分散在固含为20％的200mL的PMMA溶胶中，在140℃、1.6MPa下反应10小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以5000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar氛围中进行煅烧，煅烧的条件为200℃(升温2小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Pt@PMMA核壳结构的粉末。
实施例17：
(1)称取10.4g氯铂酸HPtCl4*6H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.1M的溶液，加入5gPEG400，充分搅拌；
(2)在80℃下加入10g柠檬酸C6H8O7，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在85℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以480转/分钟的速度搅拌120分钟后再常温常压下陈化1.5天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为12000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，并在120℃下干燥24小时；
(5)将得到的Pt的粉末均匀的分散在固含为15％的200mL的Si溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应20小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以6000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为600℃(升温6小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Pt@SiO2核壳结构的粉末。
实施例18：
(1)称取10.4g氯铂酸HPtCl4*6H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.1M的溶液，加入5gPEG400，充分搅拌；
(2)在80℃下加入10g柠檬酸C6H8O7，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以480转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化2天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为12000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，并在120℃下干燥24小时；
(5)将得到的Pt的粉末均匀的分散在固含为15％的200mL的Ti溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应20小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以6000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为600℃(升温6小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Pt@TiO2核壳结构的粉末。
实施例19：
(1)称取10.4g氯铂酸HPtCl4*6H2O溶解于200mL去离子水中配制成0.1M的溶液，加入5gPVPK25，充分搅拌；
(2)在80℃下加入10g柠檬酸C6H8O7，继续搅拌240分钟后得到溶胶；
(3)在80℃将得到的溶胶在电动搅拌器下以480转/分钟的速度搅拌240分钟后再常温常压下陈化3天后得到凝胶；
(4)将得到的凝胶进行离心，转速为12000转/分钟，离心时间为20分钟；将得到的沉淀用乙醇洗涤3次，并在120℃下干燥24小时；
(5)将得到的Pt的粉末均匀的分散在固含为15％的200mL的PC溶胶中，在160℃、2.0MPa下反应20小时后，将得到的溶液以12000转/分钟的速度进行离心，离心的时间为20分钟，并用去离子水洗涤3次后，将所得到的沉淀在120℃下干燥24小时，并以6000转/分钟的速度进行粉碎，粉碎的时间为10分钟；
(6)将粉碎后得到的粉末在氩气Ar/氢气H2混合气氛围中进行煅烧，煅烧的条件为600℃(升温6小时，保温3小时)，自然冷却至室温后即可得到目标Pt@PC核壳结构的粉末。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将原料金属M盐与分散剂溶于溶剂中配制成溶液，搅拌均匀后得到浓度范围为0.001-2M的反应前驱液；
(2)该反应前驱液与柠檬酸C6H8O7，柠檬酸三钠Na3C6H5O7·2H2O，硼氢化钠NaBH4中任意一种的还原剂，在70-200℃条件下反应，反应时间为30-720分钟，反应完全后，得到金属M的溶胶；
(3)对金属M的溶胶进行搅拌，并在常温常压下进行陈化处理，得到金属M的凝胶；
(4)对金属M的凝胶进行离心，将得到的沉淀进行洗涤、离心和干燥；
(5)将干燥后的沉淀物添加到作为包覆层的N的溶胶中，其中N为二氧化硅SiO2，氧化铝Al2O3，二氧化钛TiO2，氧化镁MgO，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，聚苯乙烯PS，聚碳酸酯PC，聚对苯二甲酸乙二醇酯APET、RPET、PETG、PET任意一种，N的溶胶的固含量范围为5-50％，搅拌一段时间后离心，并对沉淀进行洗涤、干燥、粉碎；
(6)将粉碎后的沉淀物在氩气、氢气中至少一种的保护气氛中，煅烧温度为600-1300℃的高温煅烧，煅烧时间为3.5-20小时，即可得到M@N核壳结构的纳米粉体。
2.根据权利要求1所述一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属M盐可选用铝(Al)盐，镁(Mg)盐，钙(Ca)盐，钪(Sc)盐，钛(Ti)盐，钒(V)盐，铬(Cr)盐，锰(Mn)盐，铁(Fe)盐，钴(Co)盐，镍(Ni)盐，铜(Cu)盐，锌(Zn)盐，镓(Ga)盐，锗(Ge)盐，铷(Rb)盐，锶(Sr)盐，钇(Y)盐，锆(Zr)盐，铌(Nb)盐，钼(Mo)盐，锝(Tc)盐，钌(Ru)盐，铑(Rh)盐，钯(Pd)盐，银(Ag)盐，铟(In)盐，锡(Sn)盐，锑(Sb)盐，铯(Cs)盐，钡(Ba)盐，镥(Lu)盐，铪(Hf)盐，钽(Ta)盐，钨(W)盐，铼(Re)盐，锇(Os)盐，钇(Y)盐，铂(Pt)盐，金(Au)盐，铋(Bi)盐，钋(Po)盐中任意一种；分散剂可选用聚乙二醇PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000，聚乙烯吡咯烷酮PVPK15、PVPK17、PVPK25、PVPK30,十二烷基硫酸钠SDS中任意一种；溶剂可选用去离子水，甲醇，乙醇和乙二醇中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中在温度为40-160℃条件下对金属M的溶胶进行搅拌，搅拌的速度为120-600转/分钟，搅拌的时间为60分钟-720分钟；金属M的溶胶陈化的时间为0.5-10天。
4.根据权利要求1所述一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中离心的速率为5000-12000转/分钟，离心时间为10-60分钟；洗涤的溶剂可选用乙醇、乙二醇和去离子水中任意一种；干燥的温度为80-200℃，干燥时间为6-48小时。
5.根据权利要求1所述一种M@N核壳结构纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中在温度为50-100℃，压强为0.5-2.5MPa条件下搅拌，搅拌时间为4-24小时；搅拌后离心，离心速率为5000-12000转/分钟，离心时间为10-60分钟；洗涤的溶剂可选用甲醇、乙醇和去离子水中任意一种；干燥的温度为80-180℃，干燥时间为6-48小时；粉碎的速度为4000-15000转/分钟，粉碎时间为2-20分钟。
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Effective date of registration: 20210806 Address after: Room 213, building 9, 517 xinchuansha Road, Baoshan District, Shanghai, 2009 Patentee after: Zhipu nano technology (Shanghai) Co.,Ltd. Address before: Building 5, 1015 xinchuansha Road, Baoshan District, Shanghai, 2009 49 Patentee before: CHANGDI NEW MATERIAL TECHNOLOGY (SHANGHAI) Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20220621 Address after: 200949 building 17, No. 8419, Hutai Road, Baoshan District, Shanghai Patentee after: CHANGDI NEW MATERIAL TECHNOLOGY (SHANGHAI) CO.,LTD. Address before: Room 213, building 9, 517 xinchuansha Road, Baoshan District, Shanghai, 2009 Patentee before: Zhipu nano technology (Shanghai) Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Preparation method of M @ N core-shell structured nanomaterials Granted publication date: 20200110 Pledgee: The Bank of Shanghai branch Caohejing Limited by Share Ltd. Pledgor: CHANGDI NEW MATERIAL TECHNOLOGY (SHANGHAI) CO.,LTD. Registration number: Y2024980007123 |