JP2020505518A - 破損表示機能付きの耐損傷性手袋 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書の文脈における用語「ラテックス」はゴム状ポリマーに関する。ラテックスゴムの非限定的な例としては、天然ゴム、カウチョウク、ポリイソプレン、ニトリル含有ポリマー、ニトリルゴム、及びポリクロロプレンが含まれる。
本発明の第1の態様によれば、多層形状カバーが提供される。特定の実施形態では、カバーは人間の手のような形をしており、手袋として機能することができる。多層カバーは、本体と縁部とを備える。本体は、カバーが手袋形状であるカバーの内側上にある外層から分離されているが隣接している別個の内側のラテックス層及び外側ラテックス層を含む。粒子を含む中間層は外層と内層を分離する。縁部は本質的に凝集した第一及び第二のラテックス層からなる(図1)。官能化されていない状態では、粒子は以下によって特徴付けられる。
− 平均粒径≦100μm
− 露出したOH基を含む表面。
特定の実施形態では、粒子は微小粒子である。特定の実施形態では、粒子はナノ粒子である。
≡SiOHを塩素処理する方法、≡SiOHをフェニルリチウム、ジアゾメタン、及びハロゲン化アルキルマグネシウムと反応させる方法、≡SiOHをB2H6と反応させる方法、≡SiOHをとLiAlH4反応させる方法、赤外分光法。
粒子表面上のSiOH密度を定量する正確かつ容易な方法は、ジグリムの存在下で、以下の式にしたがってLiAlH4とともに反応させることである。
4SiOH+LiAlH4→LiOSi+Al(OSi)3+4H2
粒子は疎水性基、又は疎水性基及び親水性基で官能化される。官能化された粒子は、単官能粒子(特異的な疎水性基で官能化される)、多官能粒子(異なる疎水性基、又は疎水性基及び親水性基で官能化される)の形状であってよく、又は異なる単官能粒子からなる粒子混合物として提供されてよい。
− ラテックス層への最初の塗布に関して好ましい水懸濁液の中で安定化させられ、
− 浸漬コーティングの間ラテックス層に接着し、
− 次のラテックス浸漬の間に凝固剤として働き、
− 安全を目的としてラテックスに結合し、
− 粒子層内の液体流入を支援し、穿孔表示を可能にする。
特定の実施形態では、多層カバーは、その全寸法にわたって均一に広がる100μm〜800μmの厚さによって特徴付けられる。
第2の態様によれば、本発明は、本発明の第1の態様による多層カバーを含む又はそれらから本質的になる手袋を提供する。
第3の態様によれば、本発明は、多層カバーを生産する方法を提供する。方法は、以下の工程を含む:
官能化されていない状態で、粒子は以下に特徴付けられる。
− 平均粒径≦100μm
− 露出したOH基を含む表面。
特定の実施形態では、ラテックスで覆われた成形具は、官能化された粒子の懸濁液に浸漬深さd3まで浸漬され、そして、引き上げられ乾燥される。特定の実施形態では、ラテックスに覆われた成形具は、続いて2以上の異なる粒子懸濁液に浸漬深さd3まで浸漬され、そして、引き上げられ乾燥される。これらの異なる粒子懸濁液は、各々異なる物質及び/若しくはサイズの粒子、又はさまざまな基で官能化された粒子を含んでよい。特定の実施形態では、粒子の懸濁液は水又はエタノール又は水とエタノールの混合物において9.4%(v/v)の粒子を含む。特定の実施形態では、粒子の懸濁液における浸漬は、室温で1〜10秒間、具体的には2〜3秒間実行される。
特定の実施形態では、懸濁液における浸漬工程は、中間加熱を用い又は用いずに繰り返される。
特定の実施形態では、ラテックスで覆われた成形具は、第2の凝固剤液体に浸漬深さd3まで浸漬され、そして引き上げられ、粒子は浸漬された表面に塗布され、粒子で処理された成形具は乾燥される。
浸漬工程の間の浸漬深さは、d1≧d2>d3及びd1≧d4>d3(図1)として指定される。
d1≧d2:第1のラテックス分散液に浸漬される全成形具の表面は、第1の凝固剤液体を用いてあらかじめ処理される。これは、ラテックスの均質な硬化を支援し、(凝固剤溶液は成形具の剥離剤を含むので)成形具からの多層カバーの容易な(将来の)除去を保証する。
d2>d3及びd4>d3:第1のラテックス層部分のみが、シリカ粒子で処理される。全第1のラテックス層(処理された領域と処理されていない領域を含む)は、第2のラテックス分散液に浸漬される。処理された領域において、第1及び第2のラテックス層の凝集は防止され、2つの別のラテックス層がもたらされる(図2の下の円)。処理されていない領域において、第1及び第2のラテックス層は凝集し、第1のラテックス層を形成する(図2の上の円)。
縁部は、d2、d3及びd4の浸漬深さによって定義される。d2=d4の場合、縁部は凝集層のみからなる。凝集及び分離された領域も、図4で説明される。
d2>d4の場合、第1のラテックス分散液における浸漬により、前記縁部は単一ラテックス層によって拡張される。d2<d4の場合、第2のラテックス分散液における浸漬により、前記縁部は単一ラテックス層によって拡張される。d2≠d4の場合、前記単一のラテックス層はそれぞれ分散液の色を有する。
e2.第2のラテックスに覆われた成形具を凝固剤液体に浸漬深さd3まで浸漬し、第2のラテックスに覆われた成形具を引き上げ乾燥する工程。
e3.第2のラテックスに覆われた成形具を、泡を含む第3のラテックス分散液に浸漬深さd2まで浸漬し、第2のラテックスに覆われた成形具を引き上げ乾燥し、第3のラテックスに覆われた成形具を産出する工程。
単一ラテックス層の厚さでの硝酸カルシウム濃度[%(v/v)、Ca(NO3)2 *4H2Oに基づいて計算された]の効果が分析された。ラテックス:60%(v/v);炭酸カルシウム:10%(v/v)。
単一ラテックス層の厚さでの炭酸カルシウム濃度[%(v/v)]の効果が分析された。ラテックス:60%(v/v);硝酸カルシウム:2.3%(v/v)。
単一ラテックス層の厚さでラテックス濃度[%(v/v)]の効果が分析された。炭酸カルシウム:10%(v/v);硝酸カルシウム:2.3%(v/v)。
1)例として、剥離剤溶液を有する凝固剤:
− 1.5lの水
− 110gの硝酸カルシウム
− 600gの炭酸カルシウム(CaCO3)
2)ラテックス1濃度:30%
3)シリカ粒子懸濁液
4)ラテックス2濃度:60%
(例として、1gの粒子及びシランとしてトリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シランが記載される)
1.シリカ粒子は、30mlのエタノール及び30mlのNaOH溶液(1moll−1)で懸濁され、超音波によって処理される。
2.10mlのエタノール、10mlのNaOH溶液(1moll−1)及び5mlのシランが加えられる。
3.溶液は室温で2時間攪拌される。
4.粒子は遠心分離機にかけられ、エタノールで2回洗浄される。
5.懸濁液は30℃で12時間乾燥される。
6.粒子は、機械的に処理され(threated)粉末を得る。
7.粒子は、70%水及び30%アルコールの混合物で懸濁される。
SiO2粒子は水の中で懸濁され、適正量のシラン又はPEGと混合される。pHは9〜10に調節され、懸濁液は75℃で約2〜4時間攪拌される。そして、分散液は75℃で数時間乾燥され溶媒を除去する。そして粉末は各々H2O及びEtOHで2回洗浄され、遠心分離機にかけられる。生じる粒子は、75℃で数時間乾燥され最終生成物を得る。
PEGとして、PEG200、PEG2000、PEG10000、PEG20000、その他は使用された。シランとして、下記の内の1つが使用された:トリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シラン、アリルトリメトキシシラン、3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシラン、3−トリメトキシシリルプロパン−1−チオール、3−(メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシラン、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミド)。
対応するシランの量(10mol%又はそれ以上)が、シリカ粒子のH2O/EtOH(1:1 v/v)懸濁液に添加された。pHを9〜10に調節した後(NaOH又はNH4OH)、懸濁液は5分間攪拌された。その後、PEG(10〜70mol%)が添加され、反応混合物はPEGが溶解されるまで攪拌された。混合物は、そして、75℃で8時間攪拌された。溶媒を除去した後、粒子がH2O及びEtOHで数回洗浄され未反応化合物を除去された。そして、粒子は70℃で24時間乾燥され最終生成物を得た。
1.有色の成形具上に、二重層のカバーを置く
2.針で穴を開ける
3.穿孔の上端に水滴を置く(過剰な水)
4.層と平行に少しの機械的圧力を印加することで水の流入を引き起こす(穿孔を変形させる)
5.規定の時間後(穿孔後、2s、10s、20s、30s、40s、50s、60s、120s、180s)、校正用に規定の長さ目盛りとともに写真を撮影する。
6.ソフトウェアImageJ(Schneider,C.A.;Rasband,W.S.;Eliceiri,K.W.(2012),Nature methods 9(7):671−675)を用いて撮影工程で影響を受けた面積を計測することにより、PIEを定量する。層の間であり、ラテックスと成形具の間ではない水のみを必ず考慮する。
接触角は、ステンレススチールからなる32G針を装備するKyowa Dropmeter(DMs−401)を使用して決定される。2.0μlの精製水の水滴は、水平に配置されたサンプル表面上に置かれた(液滴技術)。写真は、水滴の表面への付着後10秒で撮影され評価された。データ収集と分析は、interFAce Measurement及び分析ソフトウェアFAMASにおいて半角法を使用して実行された。
Neotex FA:天然ラテックス、十分なアンモニア、天然の関連物質を備えた60%ポリイソプレン
ProChemie−Latex:60%FA、天然の関連物質を備えたポリイソプレン
Vulcanizer:Suprotex L 4204−2,Weserland.eu
炭酸カルシウム(CaCO3),CAS−No.471−34−1,S3−Chemicals
硝酸カルシウムテトラハイドレード(Ca(NO3)2 *4H2O),CAS−No.13477−34−4,S3−Chemicals,98%
タルク粉:diacleanshop,CAS−No.14807−96−6,EG−No.238−877−9
シリカ粒子:Kremer Pigmente,spheric,<50μm
シリカ粒子、ヒュームド、CAS112945−52−5,Sigma Aldrich、0.007μm
シリカ粒子、ヒュームド、CAS112945−52−5 Sigma Aldrich、0.2−0.3μm
シリカ粒子:ヒュームドシリカ OX50 (Aerosil(登録商標)),CAS112945−52−5,(ex 7631−86−9)
トリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シラン,CAS1067−53−4,Sigma Aldrich
アリルトリメトキシシラン,CAS2551−83−9, ABCR
3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン,CAS919−30−2,Sigma Aldrich
ヘキサデシルトリメトキシシラン,CAS16415−12−06,Sigma Aldrich
ビニルトリメトキシシラン,CAS2768−02−7,Sigma Aldrich
トリエトキシビニルシラン,CAS78−08−0,Merck
3−トリメトキシシリルプロパン−1−チオール,CAS4420−74−0,Evonik
ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド,CAS40372−72−3, ABCR
3−(メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン,CAS2530−85−0,ABCR
3−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシラン,CAS65994−07−2,ABCR
N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミド,CAS104275−58−3,ABCR
Heliogen(登録商標) Blue:Kremer Pigmente,青色顔料
Uranin:Kremer Pigmente,黄色顔料
PEG 200,PEG 2000,PEG 10000,PEG 20000,CAS25322−68−3,Carl Roth
Claims (31)
- 本体と縁部を含む多層のカバー、特に人の手用の手袋であって、
前記本体は、
a.外側のラテックス層
b.内側のラテックス層
c.粒子を含む中間層であって、前記粒子が、
官能化されていない状態においては、
i.平均粒径≦100μm及び
ii.露出されたOH基を含む表面
によって特徴付けられる前記中間層
を含み、
前記縁部は凝集させられた外側及び内側のラテックス層から本質的になり、前記粒子が、疎水性基を含む化合物で化学的に官能化されることで特徴付けられる前記多層カバー。 - 前記粒子は、無機粒子、特にシリカ、二酸化チタン、又は二酸化ジルコニウムから形成された粒子であり、より具体的にはシリカから形成された粒子を含む又は本質的にそれらからなる、請求項1に記載の多層カバー。
- 前記粒子が、
a.平均粒径≦10μm、より具体的には平均粒径≦1μm、さらに具体的には平均粒径≦0.1μm、又は、
b.前記粒子の90%以上が粒径≦10μm、より具体的には前記粒子の90%が粒径≦1μm、さらに具体的には前記粒子の90%が粒径≦0.1μmを有すること、
で特徴付けられる、請求項1又は2に記載の多層カバー。 - 前記粒子が、2〜5/nm2、具体的には2.2〜2.5/nm2の密度を有する露出したOH基を含む表面によって特徴付けられる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 疎水性基を含む前記化合物が、
a.不飽和基、具体的には不飽和炭素−炭素二重結合、より具体的にはCHCH2基、又は
b.硫黄、
具体的には、7−オクテニルトリメトキシシラン、5−ヘキセニルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン、トリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シラン、アリルトリメトキシシラン、3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシラン、3−トリメトキシシリルプロパン−1−チオール、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−(メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、及び3−N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミドから選択される疎水性基を含む前記化合物、
を含む化合物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層カバー。 - 前記官能化された粒子が、少なくとも部分的に疎水性表面を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記粒子が、親水性基を含む、具体的にはポリエチレングリコール、ポリグリセリン、及びN−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミド、又は3−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシランから選択される化合物を用いてさらに官能化される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記官能化された粒子が、両親媒性粒子表面を有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記粒子が、少なくとも2つの異なる化合物を用いて官能化される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の多層カバー。
- a.第1の化合物は疎水性表面を産出するのに適した化合物から選択され、具体的には、第1の化合物は不飽和基(より具体的にはCH=CH2基)又は硫黄を含む化合物、より具体的には7−オクテニルトリメトキシシラン、5−ヘキセニルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シラン、アリルトリメトキシシラン、3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシラン、3−トリメトキシシリルプロパン−1−チオール、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−(メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、及び3−N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミドから選択される化合物であり、かつ
b.第2の化合物は親水性表面を産出するのに適した化合物から選択され、具体的には、ポリエチレングリコール、ポリグリセリン、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミド及び3−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシランから選択される物質である、
請求項9に記載の多層カバー。 - 前記粒子は内側及び/又は外側のラテックス層、具体的には中間層に面するラテックス層の正面に化学的に結合される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記内側及び/又は外側のラテックス層が、中間層に面するラテックス層の正面上での水との接触角<90°、具体的には<45°で特徴付けられる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記多層カバーがその全寸法にわたって均一に広がる100μm〜800μmの厚さによって特徴付けられる、請求項1〜12のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記外層及び前記内側のラテックス層が、離散的領域、具体的には1mm2〜5cm2の領域、より具体的には4mm2〜2.5cm2の領域、さらに具体的には9mm2〜1cm2の領域、より具体的には各指先およそ25mm2において凝集する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の多層カバー。
- 前記離散的領域がパターン、記号、文字又は数を形成する、請求項14に記載の多層カバー。
- 前記中間層が、
a.平均粒径≦100μmを有し粒子及び露出したOH基を含む表面を有する粒子であって、前記粒子は疎水性基を含む化合物を用いて化学的に官能化された前記粒子と、
b.ラテックス層と、
を含む複数の二重層を含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の多層カバー。 - 内側のラテックス層若しくは中間層の内側のラテックス層及び隣接するラテックス層が穿孔される、請求項16に記載の多層カバー。
- 請求項1〜17のいずれか一に記載の多層カバーを含む又は本質的にそれらからなる手袋。
- 多層カバーの生産方法であって、以下の工程:
a.成形具、具体的には人の手の形を有する成形具を供給する工程と、
b.前記成形具を第1の凝固剤液体に浸漬深さd1まで浸漬し、前記成形具を引き上げ乾燥する工程と、
c.前記成形具を第1のラテックス分散液に浸漬深さd2まで浸漬し、前記成形具を引き上げ乾燥し、第1のラテックスで覆われた成形具を産出する工程と、
d.化学的に官能化された粒子を前記第1のラテックスで覆われた成形具に浸漬深さd3まで塗布し、粒子で処理された成形具を産出する工程であり、
前記粒子は、
官能化されていない状態において、平均粒径≦100μm及び露出されたOH基を含む表面、具体的には2〜5/nm2、より具体的には2.2〜2.5/nm2の密度、によって特徴付けられ、
疎水性基を含む化合物を用いて化学的に官能化される前記工程と
e.前記粒子で処理された成形具を第2のラテックス分散液に浸漬深さd4まで浸漬し、前記粒子で処理された成形具を引き上げ乾燥し;第2のラテックスでカバーされた成形具を産出する工程であり、
d1≧d2>d3及びd1≧d4>d3であり;
f.前記コーティングされた成形具から塗布された層を除去し、多層カバーを産出する工程と、
を含む前記方法。 - 工程eとfの間に、前記第2のラテックスで覆われた成形具にコーティングが行われ、コーティングされた成形具を産出する工程が実行される、請求項19に記載の方法。
- 前記工程dが、0.2と7mol/Lの間、具体的にはおよそ1mol/Lの濃度で化学的に官能化された粒子を含む水懸濁液に、前記第1のラテックスで覆われた成形具を浸漬深さd3まで浸漬する工程によって実現される、請求項19又は請求項20に記載の方法。
- 前記化学的に官能化された粒子が、工程dにおいて、体積比1:20より少ないラテックス分散で懸濁しているラテックス分散液(40〜80wt%、具体的には60wt%固体分)を加えることによって0.2及び7mol/L、具体的にはおよそ1mol/Lの濃度を有する水懸濁液から塗布される、請求項19〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 工程dに続き工程eの前に、離散的領域が前記化学的に官能化された粒子から除去される、請求項19〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 離散的領域を覆う接着カバーが、工程cに続き工程dの前に、成形具に塗布され工程dの後にはがされる、請求項19〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記離散的領域が、1mm2〜5cm2の領域、より具体的には4mm2〜2.5cm2の領域、さらに具体的には9mm2〜1cm2の領域、より具体的には各指先およそ25mm2である、請求項23又は請求項24に記載の方法。
- 前記離散的領域が凝集パターン、記号、文字又は数を形成する、請求項25に記載の方法。
- 前記第1及び第2のラテックス分散液並びに化学的に官能化された粒子は加硫システムを含み、工程eにおいて前記第2のラテックス分散液から前記粒子で処理された成形具の引き上げに続き、加硫工程は100℃と200℃の間、具体的にはおよそ140℃で実行される、請求項19〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 工程d及びeが複数回繰り返され、2よりも多いラテックス層を有する多層ラテックスカバーが産出される、請求項19〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子がシリカ粒子である、請求項19〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子が、7−オクテニルトリメトキシシラン、5−ヘキセニルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリス(2−メトキシエトキシ)(ビニル)シラン、アリルトリメトキシシラン、3−(アミノプロピル)トリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシラン、3−トリメトキシシリルプロパン−1−チオール、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−(メタクリルオキシプロピル)トリメトキシシラン、及び3−N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミドから選択される化合物の表面への共有結合によって官能化される、請求項19〜29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子が、ポリエチレングリコール、ポリグリセリン、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)グルコンアミド、及び3−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシランから選択される第2の化合物の共有結合によってさらに官能化される、請求項30に記載の方法。
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