JP2020194615A - 銅箔並びにそれを含むリチウムイオン電池の負極集電体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に開示される銅箔は、圧延銅箔でも電解銅箔でもよく、銅合金箔でもよい。銅箔の厚みは特に限定されないが、リチウムイオン電池の負極集電体用として使用される厚みであることが好ましく、例えば、5μm〜100μmが挙げられ、その範囲から用途に応じた銅箔の厚みを選択できる。また、銅箔の表面粗度も特に限定されず、いずれの粗さの銅箔においても使用できるが、表面粗度が大きすぎると引っ張り強度が低下したり、負極材が凹凸の底まで充填されずに密着力が低下したりする。さらに表面素度が大きく、かつ凸部の数が少ないと凸部に電気が集中し、活物質の剥離により電池特性の劣化が生じるため、表面粗度は2μm以下が好ましい。
本明細書に開示される銅箔の製造方法は、銅箔の銅表面を酸化し微細な凸部を形成する第1の工程と、酸化した銅箔の表面に形成された凸部をさらに調整する第2の工程と、銅表面の凸部を調整した銅箔を用いて、リチウムイオン電池の負極集電体を製造する第3の工程と、を含む。また、第2の工程は、酸化した銅表面を、めっき処理、還元処理または溶解処理の少なくとも1つの工程を含む。以下、各工程について、詳細に説明する。
第1の工程では、まず、酸化剤を用いて銅箔の銅表面を酸化して、酸化銅を含む層を形成するとともに、表面に凸部を形成する。
第2の工程は、(2−1)めっき処理工程、(2−2)還元処理工程、(2−3)溶解処理工程の少なくとも1つの工程を含む。めっき処理工程は、還元処理工程の後に行ってもよいし、溶解処理の後に行ってもよい。第1の工程における酸化処理によって、銅表面は微細な凸部を有するように粗面化されているが、本発明の第2の工程により、銅表面に形成された凸部をさらに調整する。第2の工程の各処理について以下に説明する。
本工程では、酸化した銅表面を銅以外の金属によりめっき処理して、酸化された銅表面の凸部を調整する。めっき処理方法は、公知の技術を使うことができるが、例えば、銅以外の金属として、スズ、銀、亜鉛、アルミニウム、チタン、ビスマス、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、パラジウム、金、プラチナ、あるいは様々な合金を用いることができる。めっき方法も特に限定されず、電解めっき、無電解めっき、真空蒸着、化成処理などによってめっきすることができる。好ましくは電解めっきであり、無電解めっきと比較し金属銅まで還元されやすく、集電力に優れる。
本工程では、還元剤を含有する薬液(還元用薬液)を用いて銅箔に形成された酸化銅を還元させ、凹凸の数や長さを調整する。
本工程では、酸化した銅表面を溶解剤で溶解して、酸化された銅表面の凸部を調整する。本工程で用いる溶解剤は特に限定されないが、キレート剤、生分解性キレート剤などが例示できる。具体的には、EDTA(エチレン次アミン四酢酸)、DHEG(ジエタノールグリシン)、GLDA(L−グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム)、EDDS(エチレンジアミン−N,N’−ジコハク酸)、HIDS(3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジコハク酸ナトリウム)、MGDA(メチルグリシン2酢酸3ナトリウム)、ASDA(アスパラギン酸ジ酢酸4Na)、HIDA(N−2−hydroxyethyliminodiacetic acid disodium salt)、グルコン酸ナトリウム、エチドロン酸(ヒドロキシエタンジホスホン酸)などである。
上述のように処理した銅箔を用い、公知の方法に従ってリチウムイオン電池用の負極集電体を製造し負極を製造することができる。例えば、カーボン系活物質を含有する負極材料を調製し、溶剤もしくは水に分散させて活物質スラリーとする。この活物質スラリーを銅箔に塗布した後、溶剤や水を蒸発させるため乾燥させる。その後、プレスし、再度乾燥した後に所望の形になるよう負極集電体を成形する。なお、負極材には、カーボン系活物質よりも理論容量の大きいシリコンやシリコン化合物、ゲルマニウム、スズ、鉛などを含んでもよい。また、電解質として有機溶媒にリチウム塩を溶解させた有機電解液だけでなく、ポリエチレンオキシドやポリフッ化ビニリデンなどからなるポリマーを用いたものであってもよい。リチウムイオン電池だけでなく、リチウムイオンポリマー電池にも適用できる。
実施例及び比較例として、以下の銅箔を用い、記載の処理を行った。
[アルカリ脱脂処理]
銅箔を、液温50℃、40g/Lの水酸化ナトリウム水溶液に1分間浸漬した後、水洗を行った。
アルカリ脱脂処理を行った銅箔を、液温25℃、10重量%の硫酸水溶液に2分間浸漬した後、水洗を行った。
酸洗浄処理を行った銅箔を、液温40℃、水酸化ナトリウム(NaOH)1.2g/Lのプレディップ用薬液に1分間浸漬した。
まず、第1の工程として実施例1、実施例2、実施例3、実施例4、実施例5、実施例7の銅箔に対し、アルカリ水溶液(20g/L水酸化ナトリウム、60g/L亜塩素酸ナトリウム、2g/L 3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン)で、酸化処理を行った。処理温度と処理時間は、実施例1が45℃で1分、実施例2、3,4,7が73℃で2分、実施例5が73℃で3分であった。
次に、第2の工程として、第1の工程の酸化処理を行った銅箔に対して、(3−1)溶解処理、(3−2)めっき処理、(3−3)還元処理をそれぞれ1種以上の処理を行った。
実施例2、実施例3、実施例7の銅箔に対しては、(2)の酸化処理後、溶剤L-グルタミン酸二酢酸四ナトリウム(38g/L)を用いて、55℃で溶解処理を行った。処理時間は、実施例2が1分、実施例3が2分、実施例7が3分であった。
実施例1、実施例4の銅箔に対しては(2)の酸化処理後に、実施例2、実施例3の銅箔に対しては(3−1)の溶解処理後に、ニッケルめっき用電解液(450g/Lスルファミン酸ニッケル、40g/Lホウ酸)を用いて電解めっきを施した。電流密度は1(Å/dm2)、時間は15(秒)で行った。その他の銅箔には、めっき処理を行わなかった。
実施例5、実施例6の銅箔に対しては、(2)の酸化処理後、溶剤(5g/Lジメチルアミンボラン、5g/L水酸化ナトリウム)を用いて室温で3分間静置することで、還元処理を行った。
(1)〜(3)の処理をした銅箔に対して、その断面を走査型顕微鏡(SEM)で観察したところ、図2の写真が得られた。この撮影像を用いて、断面の凸部の数を測定した。凸の数は走査電子顕微鏡の断面の撮影像において凸部の両端の凹部の極小点を結んだ線分と垂直に延ばした長さが5nm以上である場合に凸部として、その個数を数えた。
(5−1)水系負極材の塗布
評価には、実施例1、実施例2、実施例3および比較例1の銅箔を用いた。
評価には、実施例4、実施例5、実施例6、比較例1、比較例2および比較例3の銅箔を用いた。
コインセルの作製については負極には(5)負極材料の塗布で作製したサンプルを用いた。コインセルに電解液として1M LiPF6/EC−DEC(1:1)を使用し、負極、セパレーター、リチウム箔を用いてコインセルを作製した。
0.2C、1サイクルで電解液の還元分解により負極表面上に形成される薄膜であるSEI(SolidElectrolyte Interphase)を作製後、ディスチャージはCC−CV(電圧10mV、電流0.1Cまで)モード、チャージはCC(電圧1500mVまで)モードで30℃で1C⇒3C⇒5C⇒1Cをそれぞれ3サイクルずつ繰り返した後、50℃で同様に1C⇒3C⇒5C⇒1Cをそれぞれ3サイクルずつ繰り返し、50℃の5Cの3サイクル目の特性を評価した。
密着性の評価として、(5)の負極材の塗布後の銅箔を使用して負極材残存率を算出した。まず、負極材が塗布してある銅箔の重さを測定する。その後、固定するための板に両面テープを貼り、その上にセロハンテープの粘着面が負極材に接するようにセロハンテープを貼り、その後、負極材を塗布した銅箔の負極材面をセロハンテープに接するように貼り、5kN/inch2の圧力を負荷後、ピール強度試験機(Imada製)で90°ピール強度試験条件(JIS 0237:2009)で剥離し、銅箔側に残存している負極材量を測定した。試験方法を図4に示す。
水系負極材との評価結果を表2に示す。溶剤系負極材との評価結果を表3に示す。
Claims (9)
- 少なくとも表面の一部に高さ5nm以上の凸部があり、
前記一部において、前記凸部の密度が3.8μmあたり平均15個以上100個以下である銅箔。 - 前記一部において、前記凸部の密度が3.8μmあたり平均20個以上62個以下である、請求項1に記載の銅箔。
- 前記一部の表面粗さRzの3点標準偏差σが0.5以下である、請求項1または2に記載の銅箔。
- 前記一部の表面粗さRzの3点標準偏差σが0.3以下である、請求項1または2に記載の銅箔。
- 前記一部の表面粗さRzの平均が2μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅箔。
- 前記一部の表面粗さRzの平均が1.54μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅箔。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の銅箔を含む、リチウムイオン電池の負極集電体。
- 請求項7に記載のリチウムイオン電池の負極集電体の製造方法であって、
銅箔の銅表面を酸化し、凸部を形成する第1の工程と、
酸化した前記銅表面をめっき処理する第2の工程と、
前記銅表面をめっき処理した前記銅箔を用いて負極集電体を製造する第3の工程と、
を含む、製造方法。 - 前記第2の工程の前に、前記第1の工程で酸化した銅表面を溶解する工程および/または還元する第4の工程をさらに含む、請求項8に記載の製造方法。
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