JP2020176226A - 接着剤組成物及びその製造方法、積層フィルム並びに包装体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
例えば特許文献1には、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリオレフィン樹脂、ポリエステル系分散剤及びカーボンブラックを含み、高い接着力と耐湿熱性を有すると共に、太陽電池としての短絡を防ぐための高い電気抵抗値と、太陽電池バックシートとしての耐久性を向上させるための紫外線遮蔽能を具備した太陽電池バックシート用途に適した接着剤組成物が開示されている。
また、ポリエステルポリオールとカーボンブラックとポリエステル系分散剤とを含む主剤を用いたとしても、主剤のTI値が1.01〜1.2の範囲外である場合は、エージング前後のラミネート外観が低下する。
よって、本発明の課題は、黒色顔料の分散安定性が良好であり、さらに塗工外観とトンネリング耐性が良好で優れたラミネート外観を示す、光隠蔽性を有する包装材料用途に適した接着剤組成物並びに該組成物を用いた積層フィルム及び包装体を提供することにある。
前記顔料分散剤(C)が、ポリエステル骨格を有し、
前記主剤の、固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2である、接着剤組成物。
前記接着剤層が〔1〕〜〔5〕いずれか1項に記載の接着剤組成物より形成される層である、包装体。
前記顔料分散剤(C)が、ポリエステル骨格を有し、
前記主剤の、固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2であり、
前記ポリエステルポリオール(A)に、前記顔料分散剤(C)の存在下、前記黒色顔料(B)を分散して主剤を調製する工程を含む、接着剤組成物の製造方法。
TI値を1.01〜1.2の範囲とすることで低せん断速度に対する粘度を制御し、接着剤塗液のフィルム表面へのレベリング性を発揮しつつ、エージング時の低せん断速度のフィルム収縮に対する抵抗力を向上させてトンネリングの発生を抑えることができる。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明の接着剤組成物は、ポリエステルポリオール(A)を含む。
ポリエステルポリオール(A)の酸価は、後述する黒色顔料(B)の分散性の観点から、好ましくは0.5〜15mgKОH/gであり、より好ましくは1〜8mgKОH/gである。また、接着力の観点から、ポリエステルポリオール(A)のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは−10〜30℃であり、より好ましくは0〜10℃である。また、接着力や分散性の観点から、ポリエステルポリオール(A)の数平均分子量は、好ましくは4,000〜50,000であり、より好ましくは6,000〜20,000である。
なお、ガラス転移温度は、JIS−K−7121に準じて測定した値を用いる。また、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される、ポリスチレン換算分子量である。
酸成分(a1)としては、公知の酸成分を使用でき、芳香族単量体、脂環族単量体及び脂肪族単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種の酸成分を用いることができる。
芳香族単量体としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、安息香酸、メチル安息香酸、エチル安息香酸、p−t−ブチル安息香酸又はそれらの酸無水物や低級エステル化物等が挙げられる。
脂環族単量体としては、例えば、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸、3−メチル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、4−メチル−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸、1,3,5−シクロヘキサントリカルボン酸又はそれらの酸無水物や低級エステル化物等が挙げられる。
脂肪族単量体としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラシル酸、オクタデカン二酸、クエン酸又はそれらの酸無水物や低級エステル化物等が挙げられる。
上記酸成分単量体は、単独若しくは2種類以上を組み合わせて使用することが出来る。
アルコール成分(a2)としては公知のアルコール成分を使用でき、芳香族単量体、脂環族単量体及び脂肪族単量体からなる群から選ばれる少なくとも1種のアルコール成分を用いることができる。
芳香族単量体としては、例えば、ビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート等のエステルジオール類;ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、2−フェノキシエタノール等が挙げられる。
脂環族単量体としては、例えば、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、水添ビスフェノールA、水添ビスフェノールF等の2価アルコール;これらの2価アルコールにε−カプロラクトン等のラクトン類を付加したポリラクトンジオール等が挙げられる。
脂肪族単量体としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、3−メチル−1,2−ブタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2,3−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,4−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ステアリルアルコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジグリセリン、トリグリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
上記アルコール成分単量体は、単独若しくは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
ここで「芳香族単量体の含有率」とは、酸変性を含むポリステルポリオール(A)製造時に使用する全酸成分(a1)及び全アルコール成分(a2)の合計量に対する、芳香環を有する単量体の合計量の比率であり、下記式で表される。
「芳香族単量体の含有率(%)」=(芳香族系酸成分及び芳香族系アルコール成分の合計質量)/(全酸成分(a1)及び全アルコール成分(a2)の合計質量)×100
ポリエステルポリウレタンポリオールは、1分子中にウレタン結合を有するものであり、例えば、数平均分子量200〜20,000のポリエステルポリオールとジイソシアネートとを、官能基比率(NCO/OH)が1未満の条件で反応させて得られるものが好ましく、より好ましくは、NCO/OHが0.9以下の条件で反応させて得られるものである。
ジイソシアネートとしては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添化ジフェニルメタンジイソシアネート等を挙げることができる。
本発明の接着剤組成物は、上記ポリエステルポリオール(A)以外のその他ポリオール成分を含んでもよい。その他ポリオール成分としては、特に限定されるものではなく、例えばポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリオレフィンポリオール、アクリルポリオール、シリコーンポリオール、ヒマシ油系ポリオール、又はフッ素系ポリオール等が挙げられる。
本発明の接着剤組成物は、ポリイソシアネート成分(D)を含む硬化剤を含有する。
ポリイソシアネート成分(D)の含有量は、接着力の観点から、ポリエステルポリオール(A)100質量%に対して、好ましくは4〜30質量%であり、より好ましくは6〜20質量%である。上記範囲とすることで、より優れた接着強度を示すため好ましい。
トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,2−プロピレンジイソシアネート、1,2−ブチレンジイソシアネート、2,3−ブチレンジイソシアネート、1,3−ブチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,6−ジイソシアネートメチルカプロエート等の脂肪族ジイソシアネート;
1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−シクロヘキサンジイソシアネート、3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、メチル2,4−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル2,6−シクロヘキサンジイソシアネート、1,4−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン、1,3−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン等の脂環族ジイソシアネート;
1,3−1,4−キシリレンジイソシアネート又は1,4−キシリレンジイソシアネート若しくはその混合物、ω,ω’−ジイソシアネート−1,4−ジエチルベンゼン、1,3−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン又は1,4−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−2,6−トリレンジイソシアネート又は2,6−トリレンジイソシアネート若しくはその混合物、4,4’−トルイジンジイソシアネート、ジアニシジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート;
トリフェニルメタン−4,4’,4’ ’−トリイソシアネート、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、2,4,6−トリイソシアネートトルエン等の有機トリイソシアネートや、4,4’−ジフェニルジメチルメタン−2,2’−5,5’−テトライソシアネート等の有機テトライソシアネート等のポリイソシアネート単量体;
上記ポリイソシアネート単量体から誘導されたダイマー、トリマー、ビウレット、アロファネート;
炭酸ガスと上記ポリイソシアネート単量体とから得られる2,4,6−オキサジアジントリオン環を有するポリイソシアネート;
エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、3,3’−ジメチロールプロパン、シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセロール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等の分子量200未満の低分子ポリオールと上記ポリイソシアネート単量体との付加体;
分子量200〜20,000のポリエステルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、ポリエステルアミドポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリバレロラクトンポリオール、アクリルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシアルカン、ひまし油、ポリウレタンポリオール等と上記ポリイソシアネート単量体との付加体;
ポリエーテルポリオールとポリイソシアネートとをNCO/OHが1未満で反応させて得られるポリウレタンポリオールと上記ポリイソシアネート単量体の付加体等が挙げられる。
これらポリイソシアネート化合物は、接着剤の用途により単独或いは2種以上の混合物として適宜用いることが出来る。
本発明の接着剤組成物は、光の隠蔽性即ち遮光性を発現するために黒色顔料を含有する。
黒色顔料としては、カーボンブラック、チタンブラック、黒色の複合金属酸化物等の黒色顔料が挙げられ、分散安定性及び遮光性の観点から、カーボンブラックを用いることが好ましい。
カーボンブラックは、商業的に入手することができるものを使用することができ、例えば、ラーベン14、ラーベン1060UP(Birla Carbon社製)等を用いることができる。
黒色の複合金属酸化物は、商業的に入手することができるものを使用することができ、例えば、MF−5533ブラック(大日精化(株)製)等を用いることができる。
本発明の接着剤組成物は、黒色顔料の分散性を高めるためにポリエステル骨格を有する顔料分散剤(C)を含有する。顔料分散剤がポリエステル骨格を有することで、カーボンブラックの分散安定性が向上するだけでなく、前述のポリエステルポリオール(A)との相溶性が向上し、優れたラミネート外観を発揮する。顔料分散剤(C)は、分散安定性の観点から塩基性官能基を有することが好ましい。
本発明の接着剤組成物は、ポリエステルポリオール(A)と黒色顔料(B)と顔料分散剤(C)とを含む主剤、及び、ポリイソシアネート成分(D)を含む硬化剤を含有し、顔料分散剤(C)がポリエステル骨格を有し、さらに、主剤を固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2であるものである。前述のとおり、優れたラミネート外観を発揮するために、主剤を固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2であることが重要であり、より好ましくは1.02〜1.1である。
より詳細には、ポリエステルポリオール(A)、黒色顔料(B)及び顔料分散剤(C)を混合した後、アイガーミル、ペイントシェーカー、ペイントコンディショナー、スキャンデックス、サンドミル、ボールミル、コロイドミル等の公知の分散機や、ジスパー、ホモミキサー等の公知の攪拌機を用いてポリエステルポリオール(A)に黒色顔料(B)を分散した主剤(黒色顔料分散体)に、ポリイソシアネート成分(D)を含む硬化剤を混合して製造することができる。
[エポキシ樹脂]
接着剤組成物には、耐加水分解性向上のため、さらに、エポキシ樹脂を含有させることができる。エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、等のビスフェノール型エポキシ樹脂; オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、アルキルフェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールSノボラック型エポキシ樹脂、アルコキシ基含有ノボラック型エポキシ樹脂、ブロム化フェノールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂; その他、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(通称ザイロック樹脂のエポキシ化物)、レゾルシンのジグリシジルエーテル、ハイドロキノンのジグリシジルエーテル、カテコールのジグリシジルエーテル、ビフェニル型エポキシ樹脂、テトラメチルビフェニル型エポキシ樹脂、硫黄含有エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の2 官能型エポキシ樹脂、水素添加ビスフェノールA型エポキシ樹脂等の脂環式エポキシ樹脂、トリグリシジルシソシアヌレート、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラフェニルエタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン−フェノール付加反応型エポキシ樹脂、ビフェニル変性ノボラック型エポキシ樹脂(ビスメチレン基でフェノール核が連結された多価フェノール樹脂のエポキシ化物)、アルコキシ基含有ノボラック型エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂としてはビスフェノールA型エポキシ樹脂が好ましく、添加量はポリエステルポリオール(A)に対して5〜60質量%であることが好ましく、より好ましくは10〜50質量%である。
接着剤組成物には、耐熱水性を高めるため、さらに、シランカップリング剤を含有させることができる。シランカップリング剤としては、例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニル基を有するトリアルコキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基を有するトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のグリシジル基を有するトリアルコキシシラン等が挙げられる。シランカップリング剤の添加量は、ポリエステルポリオール(A)に対して0.1〜10質量%であることが好ましく、より好ましくは0.5〜3.0質量%である。
また、接着剤組成物には、耐酸性を高めるため、さらに、リンの酸素酸又はその誘導体を含有させることができる。リンの酸素酸又はその誘導体の内、リンの酸素酸としては、遊離の酸素酸を少なくとも1個有しているものであればよく、例えば、次亜リン酸、亜リン酸、オルトリン酸、次リン酸等のリン酸類、メタリン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、ポリリン酸、ウルトラリン酸等の縮合リン酸類が挙げられる。また、リンの酸素酸の誘導体としては、上記のリンの酸素酸を遊離の酸素酸を少なくとも1個残した状態でアルコール類と部分的にエステル化されたもの等が挙げられる。これらのアルコールとしては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリン等の脂肪族アルコール、フェノール、キシレノール、ハイドロキノン、カテコール、フロログリシノール等の芳香族アルコール等が挙げられる。リンの酸素酸又はその誘導体は、2種以上を組み合わせて用いてもよい。リンの酸素酸又はその誘導体の添加量は、接着剤の固形分を基準として0.01〜10質量%であることが好ましく、0.05〜5質量%であることがより好ましく、0.1〜1質量%であることが特に好ましい。
また、接着剤組成物は、金属に対する密着性能向上のために、リン酸エポキシを含有させることができる。リン酸エポキシとしては、DSM Resins社製URAD−DD79等が挙げられる。リン酸エポキシの添加量は、接着剤の固形分を基準として、0.01〜10質量%であることが好ましく、0.1〜1質量%であることが特に好ましい。
さらに、接着剤組成物には、酸化防止剤、加水分解防止剤、防黴剤、増粘剤、可塑剤、顔料、充填剤等のほか、硬化反応を調節するために、従来公知の触媒や添加剤等を必要に応じて含有させることができる。
本発明の積層フィルムは、第一のプラスチックフィルムと第二のプラスチックフィルムの間に、本発明の前記接着剤組成物より形成される接着剤層を積層してなる。具体的には、接着剤組成物を第一のプラスチックフィルムに塗布し、必要に応じて乾燥工程を経て溶剤を除去し、次いで塗布面に第二のプラスチックフィルムを積層し、常温又は加温下で接着剤層を硬化させて得られるものである。積層体の厚さは通常10μm以上であり、接着剤組成物の塗布量は通常、無溶剤型では1.0〜5.0g/m2、溶剤型では固形物量3.0〜10.0g/m2の範囲であることが好ましい。
本発明の包装体は、前記積層フィルムを袋状に成形してなるものである。具体的には前記積層フィルムをヒートシールすることにより包装体の形態となる。また、包装体としての用途、必要とされる性能、包装体として要求される剛性や耐久性等を考慮した場合、必要に応じて他の層を積層してもよい。他の層を積層する方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば、他の層との層間に接着剤層を設けてドライラミネート法、熱ラミネート法、ヒートシール法、押出しラミネート法などにより積層することができる。接着剤としては、前記接着剤組成物を使用してもよいし、その他公知の接着剤を用いてもよい。
酸価(AV)は、日本工業規格「K0070:1992.化学製品の酸価、けん化価、エステル価、よう素価、水酸基価及び不けん化物の試験方法」に従って測定された数値であり、ポリエステルポリオール(A)1gを完全に中和するのに必要な水酸化カリウムの量(mg)である。
ガラス転移温度(Tg)は、セイコー電子工業株式会社製DSC(SSC−5200)を用いて、JIS−K−7121に準じた方法で測定を行った。
TSKgel superHZM−Nのカラムを2本接続した東ソー株式会社製HLC−8220GPCシステムにより、溶離液にテトラヒドロフラン、流量毎分0.35ml、カラム温度40℃の条件にて測定した。サンプルは、2mgのポリエステルポリオール樹脂(A)を、2mlのテトラヒドロフランに溶解して調整した。また、数平均分子量は標準ポリスチレン換算で算出した。
(合成例1)ポリエステルポリオール(a−1)溶液
攪拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、酸成分としてテレフタル酸180部、イソフタル酸180部及びアゼライン酸240部、アルコール成分としてエチレングリコール240部、ネオペンチルグリコール160部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら260℃まで昇温した。酸価が5以下になるまで反応を続けた後に、徐々に減圧を行って、0.13kPaで反応を継続し、余剰のアルコールを除去し、酸価1mgKOH/g、数平均分子量30,000、Tg10℃の樹脂成分を得た。
得られた樹脂成分にビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「JER1002」、エポキシ当量600〜700、分子量約1,200)400部を加えた後、酢酸エチルで希釈し、固形分濃度50質量%のポリエステルポリオール(a−1)溶液を得た
酸成分及びアルコール成分を、表1に示す組成に変更した以外は合成例1と同様にして、固形分濃度50質量%のポリエステルポリオール(a−2)溶液を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、酸成分としてテレフタル酸150部、イソフタル酸300部及びアゼライン酸150部、アルコール成分としてエチレングリコール120部、1,6−ヘキサンジオール60部、2−メチル−1,3−プロパンジオール200部、トリメチロールプロパン20部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら260℃まで昇温した。酸価が5以下になるまで反応を続けた後に、徐々に減圧を行って、0.13kPaで反応を継続し、余剰のアルコールを除去した後、無水トリメリット20部を加え、180℃で1時間保持し、酸価8mgKOH/g、数平均分子量10,000、Tg0℃の樹脂成分を得た。
得られた樹脂成分を酢酸エチルで希釈し、固形分濃度50質量%のポリエステルポリオール(a−3)溶液を得た
TPA:テレフタル酸
IPA:イソフタル酸
AZA:アゼライン酸
TMA:無水トリメリット酸
EG:エチレングリコール
DEG:ジエチレングリコール
NPG:ネオペンチルグリコール
HD:1,6−ヘキサンジオール
MPO:2−メチル−1,3−プロパンジオール
TMP:トリメチロールプロパン
JER1002:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製「JER1002」、エポキシ当量600〜700、分子量約1,200
(調整例1)ポリオール組成物(A−1)
固形分濃度50質量%のポリエステルポリオール(a−1)溶液178部(ポリエステルポリオール(a−1)を89部含む)、黒色顔料(B)(Birla Carbon社製「ラーベン14」、カーボンブラック)10部、顔料分散剤(C)(Lubrizol社製「ソルスパース24000GR」)1部及び酢酸エチル11部を、攪拌混合した後サンドミルで練肉し、固形分濃度50質量%のポリオール組成物(A−1)を得た。
表2の組成に変更した以外は調整例1と同様にして、固形分濃度50質量%のポリオール組成物(A−2〜6、8、9)を得た。
固形分濃度51質量%のアクリルポリオール溶液(大成ファインケミカル(株)製「6BF−400」)を174.5部、黒色顔料(B)(Birla Carbon社製「ラーベン14」、カーボンブラック)10部、顔料分散剤(C)(Lubrizol社製「ソルスパース24000GR」)1部及び酢酸エチル14.5部を、攪拌混合した後サンドミルで練肉し、固形分濃度50質量%のポリオール組成物(A−7)を得た。
得られたポリオール組成物について、以下の評価を行った。結果を表2に示す。
得られた固形分濃度50質量%のポリオール組成物を蓋付きガラス瓶に入れ、温度40℃の条件下で1ヶ月間保存した。保存後のポリオール組成物について、外観観察を行い以下の基準で評価した。なお、経時安定性が使用不可レベルのものは、接着剤組成物としての実用性を有していないため、接着剤組成物の製造及び評価を実施しなかった。
○:顔料の分離がない(良好)
×:顔料の分離がある(使用不可)
得られた固形分濃度50質量%のポリオール組成物について、B型粘度計(Brookfield粘度計)を使用して、回転数6rpm及び回転数60rpmでの25℃における粘度を測定し、チキソトロピックインデックス(TI値)を以下の式より算出した。
TI値=温度25℃での回転数6rpmにおける粘度/温度25℃での回転数60rpmにおける粘度
6BF−400:アクリルポリオール溶液(大成ファインケミカル(株)製「6BF−400」、水酸基価30mgKOH/g、Tg24℃、Mw46,000)
ラーベン14:カーボンブラック(Birla Carbon社製「ラーベン14」)、窒素吸着比表面積 44m2/g
ラーベン1060UP:カーボンブラック(Birla Carbon社製「ラーベン1060UP」)、窒素吸着比表面積 66m2/g
ソルスパース24000GR:塩基性官能基を有するポリエステル系分散剤(Lubrizol社製「ソルスパース24000GR」)
アジスパーPB821:塩基性官能基を有するポリエステル系分散剤(味の素ファインテクノ(株)製「アジスパーPB821」、アミン価10mgKOH/g、酸価17mgKOH/g)
ディスパロン DN−900:アクリル系分散剤(楠本化成(株)製「ディスパロン DN−900」)
[実施例1]接着剤組成物1
攪拌機、温度計、還流冷却管、滴下槽及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、調整例1で得た固形分濃度50質量%のポリオール組成物(A−1)100部、ポリイソシアネート成分(D)としてイソホロンジイソシアネートのヌレート体とヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体との6:4(質量比)の酢酸エチル希釈液(不揮発分70質量%)を6部、酢酸エチル74.7部を配合し、固形分濃度30質量%の接着剤組成物1を得た。
ポリオール組成物とポリイソシアネート成分とを、表3記載の組成に変更した以外は実施例1と同様にして、各々固形分濃度30質量%の接着剤組成物2〜9を得た。
得られた接着剤組成物について、以下の評価を実施した。結果を表3に示す。
接着剤組成物を、常温下でラミネーターを用いて、厚さ12μm、幅320mmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、塗工速度200m/分で塗工し、溶剤を揮散させた後、塗布面を厚さ70μm、幅320mmの未延伸ポリエチレン(CPP)フィルムのコロナ放電処理面と貼り合せ、PETフィルム/接着剤層/CPPフィルムの積層フィルムを作製した。なお、接着剤の塗布量は、300〜700nmの平均透過率が5%以下であり、且つ厚み3μm以上になるように調整した。各積層フィルムにおける接着剤層の厚みは表3に示すとおりである。
ラミネート直後の積層フィルムの外観観察を行い、以下の基準で評価した。
〇:版目、ムラ又は気泡が無い(良好)
△:版目、ムラ又は気泡が極僅かに確認できる(使用可能)
×:版目、ムラ又は気泡が明らかに確認できる(使用不可)
積層フィルムを、40℃で3日間保温してエージング処理を行った。エージング後の積層フィルムについて外観観察を行い、以下の基準で評価した。
〇:幅方向の筋状の浮が見られない(良好)
△:幅方向の筋状の浮が、接着剤層端部から1cm未満の範囲に確認できる(使用可能)
×:幅方向の筋状の浮が、接着剤層端部から1cm以上の範囲に確認できる(使用不可)
IPDI−ヌレート/HDI−TMP=6/4:イソホロンジイソシアネートのヌレート体(エボニック社製「VESTANAT T1890」)とヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体(旭化成社製「デュラネートP301−75E」)の6:4混合物(質量比)
HDI−ビウレット:ヘキサメチレンジイソシアネートのビューレット体(BASF社製「バソナートHB−100」)
TDI−TMP:トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加体(住化コベストロウレタン社製「デスモジュールL75」)
特に、主剤のTI値がより好ましい範囲である実施例1〜5は、塗工外観とトンネリング耐性が共に非常に優れていた。
一方、比較例1は、主剤のTI値が低いため、塗工外観とトンネリング耐性が共に劣っていた。比較例2は、主剤のTI値が高く、塗工後の低せん断状態での粘度が高いためレベリング性に劣り塗工外観が劣っていた。比較例3は、主剤のTI値が低いため、塗工外観とトンネリング耐性が共に劣っていた。また、比較例4は、主剤のTI値が高く、塗工後の低せん断状態での粘度が高いためレベリング性に劣り塗工外観が劣っていた。
Claims (8)
- ポリエステルポリオール(A)と黒色顔料(B)と顔料分散剤(C)とを含む主剤、及びポリイソシアネート成分(D)を含む硬化剤を含有する接着剤組成物であって、
前記顔料分散剤(C)が、ポリエステル骨格を有し、
前記主剤の、固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2である、接着剤組成物。 - 前記黒色顔料(B)がカーボンブラックを含む、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が20〜100m2/gである、請求項2に記載の接着剤組成物。
- 前記黒色顔料(B)の含有量が、接着剤組成物の固形分成分に対して5〜20質量%である、請求項1〜3いずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記顔料分散剤(C)が塩基性官能基を有する、請求項1〜4いずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 第一のプラスチックフィルムと第二のプラスチックフィルムの間に接着剤層を積層してなる積層フィルムであって、前記接着剤層が請求項1〜5いずれか1項に記載の接着剤組成物より形成される層である、積層フィルム。
- 第一のプラスチックフィルムと第二のプラスチックフィルムの間に接着剤層を積層してなる積層フィルムを袋状に成形してなる包装体であって、
前記接着剤層が請求項1〜5いずれか1項に記載の接着剤組成物より形成される層である、包装体。 - ポリエステルポリオール(A)と黒色顔料(B)と顔料分散剤(C)とを含む主剤、及びポリイソシアネート成分(D)を含む硬化剤を含有する接着剤組成物の製造方法であって、
前記顔料分散剤(C)が、ポリエステル骨格を有し、
前記主剤の、固形分濃度50質量%とした場合の25℃におけるチキソトロピックインデックス値が1.01〜1.2であり、
前記ポリエステルポリオール(A)に、前記顔料分散剤(C)の存在下、前記黒色顔料(B)を分散して主剤を調製する工程を含む、接着剤組成物の製造方法。
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