JP6797359B2 - 包装体 - Google Patents
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Description
前記接着剤層が、ポリイソシアネート成分(A)と、ひまし油又は水酸基含有ひまし油誘導体(b1)と、数平均分子量2,500〜7,000のポリアルキレングリコール(b2)とを含有するポリオール成分(B)とを必須成分とするラミネート接着剤である包装体を提供する。
本発明で使用する接着剤は、前述の通り反応型2液タイプのラミネート接着剤であり、従来の揮発性の有機溶剤を使用しないことから無溶剤型ラミネート接着剤とも称される。
本発明では、イソシアネート基と水酸基との化学反応によって硬化する接着剤を使用する。なお本発明でいう無溶剤型の接着剤の「溶剤」とは、本発明で使用するポリイソシアネートやポリオールを溶解することの可能な、溶解性が高く揮発性の有機溶剤を指し、「無溶剤」とは、これらの溶解性の高い有機溶剤を含まないことを指す。溶解性の高い有機溶剤とは、具体的には、トルエン、キシレン、塩化メチレン、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸nープロピル、酢酸n−ブチル、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、シクロヘキサノン、トルオール、キシロール、n−ヘキサン、シクロヘキサン等が挙げられる。中でもトルエン、キシレン、塩化メチレン、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、酢酸エチルは特に溶解性の高い有機溶剤として知られている。
一方本発明の接着剤は、低粘度等の要求がある場合には、所望の粘度に応じて適宜前記溶解性の高い有機溶剤で希釈して使用してもよい。その場合は、ポリイソシアネート組成物(X)またはポリオール組成物(Y)のいずれか1つを希釈してもよいし両方を希釈してもよい。このような場合に使用する有機溶剤としては、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸nープロピル、酢酸n−ブチル、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、シクロヘキサノン、トルオール、キシロール、n−ヘキサン、シクロヘキサン等が挙げられる。これらの中でも溶解性の点から酢酸エチルやメチルエチルケトン(MEK)が好ましく、特に酢酸エチルが好ましい。有機溶剤の使用量は所要される粘度によるが概ね0.1〜10質量%の範囲で使用することが多い。
また、本発明の接着剤の低粘度化を達成するために、トリアセチン、プロピレンカーボネート等の水酸基を有さないカルボニル基を有する沸点200℃以上の溶剤も使用してよい。これら高沸点の有機溶剤の使用量は所要される粘度と塗膜物性によるが概ね0.1〜10質量%の範囲で使用することが多い。
本発明で使用する接着剤層のうちポリオール成分(B)は、ひまし油又は水酸基含有ひまし油誘導体と、数平均分子量2,500〜7,000のポリアルキレングリコールとを併用する。これにより接着剤自体が低粘度かつ高弾性率なものとなり、ラミネート物の外観が良好なものとなる他、接着剤としての基本的な性能である長いポットライフと、ラミネート物の高い耐熱性を得ることができる。
エチレンオキサイドの重合物であるポリエチレングリコール、プロピレンオキシドの重合物であるポリプロピレングリコール、ブチレンオキサイドの重合物であるポリブチレングリコール等が挙げられる。これらのポリアルキレングリコールは、水又はアルコールを開始剤として各アルキレングリコールを重合させることによって製造することができる。
次に、本発明において主剤として用いるポリイソシアネート成分(A)は、例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート;1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、リジンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,3−(イソシアナートメチル)シクロヘキサン等の脂肪族ポリイソシアネート;これらの芳香族又は脂肪族ポリイソシアネートと、ポリオールとの反応生成物であるポリイソシアネート、これらの芳香族又は脂肪族ポリイソシアネートのビウレット体、または、これらの芳香族又は脂肪族ポリイソシアネートのイソシアヌレート体などのポリイソシアネートの誘導体(変性物)、これらの芳香族又は脂肪族ポリイソシアネートをトリメチロールプロパン変性したアダクト体などが挙げられる。
カラム ;東ソー株式会社製 TSK−GUARDCOLUMN SuperHZ−L
+東ソー株式会社製 TSK−GEL SuperHZM−M×4
検出器 ;RI(示差屈折計)
データ処理;東ソー株式会社製 マルチステーションGPC−8020modelII
測定条件 ;カラム温度 40℃
溶媒 テトラヒドロフラン
流速 0.35ml/分
標準 ;単分散ポリスチレン
試料 ;樹脂固形分換算で0.2質量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
本発明で使用する積層フィルムは、第一のプラスチックフィルムと第二のプラスチックフィルムの間に前記無溶剤型ラミネート接着剤からなる接着剤層を積層してなる。具体的には、前記無溶剤型ラミネート接着剤を第一のプラスチックフィルムに塗布、次いで塗布面に第二のプラスチックフィルムを積層し、該接着剤層を硬化させて得られるものである。例えば前記無溶剤型ラミネート接着剤を、ロールコーター塗工方式で第一のプラスチックフィルムに塗布し、次いで、乾燥工程を経ることなく、他の基材を貼り合わせる方法が挙げられる。塗工条件は、通常のロールコーターでは、30℃〜90℃まで加熱した状態で、接着剤の配合液粘度が40℃で300〜3000mPa・s程度が好ましい。また塗布量は、0.5〜5g/m2が好ましく、より好ましくは、0.5〜3g/m2程度で使用するのがよい。
本発明の包装体は、前記積層フィルムをヒートシールすることにより包装体の形態となる。また、包装体としての用途、必要な性能(易引裂性やハンドカット性)、包装体として要求される剛性や耐久性(例えば、耐衝撃性や耐ピンホール性など)などを考慮した場合、必要に応じて他の層を積層することもできる。通常は基材層、紙層、第2のシーラント層、不職布層などを伴って使用される。他の層を積層する方法としては、公知の方法を用いることができる。たとえば、他の層との層間に接着剤層を設けてドライラミネート法、熱ラミネート法、ヒートシール法、押出しラミネート法などにより積層すればよい。接着剤としては、前記無溶剤型ラミネート接着剤を使用してもよいし、他の1液タイプのウレタン系接着剤、エポキシ系接着剤、酸変性ポリオレフィンの水性分散体などを用いてもよい。
一般の包装体や蓋材、詰め替え容器などに好適に用いることが可能な、第一のプラスチックフィルム層/接着層/第二のプラスチック層、第一のプラスチック層をバリア層にした、基材層/接着層/第一のプラスチックフィルム層/接着層/第二のプラスチック層や紙容器、紙カップなどに好適に用いることが可能な、第二のプラスチック層/紙層/接着層/第一のプラスチックフィルム層/接着層/第二のプラスチック、第二のプラスチック層/紙層/ポリオレフィン樹脂層/基材層/第一のプラスチック層/接着層/第二のプラスチック層、紙層/第一のプラスチックフィルム層/接着層/シーラント層やチューブ容器などに好適に用いることが可能な、第二のプラスチック層/接着層/第一のプラスチック層/接着層/第二のプラスチック層などが挙げられる。これら積層体は、必要に応じて、印刷層やトップコート層などを有していても構わない。
カラム ;東ソー株式会社製 TSK−GUARDCOLUMN SuperHZ−L
+東ソー株式会社製 TSK−GEL SuperHZM−M×4
検出器 ;RI(示差屈折計)
データ処理;東ソー株式会社製 マルチステーションGPC−8020modelII
測定条件 ;カラム温度 40℃
溶媒 テトラヒドロフラン
流速 0.35ml/分
標準 ;単分散ポリスチレン
試料 ;樹脂固形分換算で0.2質量%のテトラヒドロフラン溶液をマイクロフィルターでろ過したもの(100μl)
撹拌機、温度計、窒素ガス導入管を備えたフラスコに、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート44部、アロファネート型4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート11部を反応容器内に仕込み、窒素ガス下で攪拌し、60℃まで加熱する。数平均分子量400のポリプロピレングリコール(以下PPG)を10部、数平均分子量1000のPPGを23部、数平均分子量2000のPPG11部を数回に分けて滴下し、5〜6時間攪拌しウレタン化反応を終了させる。得られたポリイソシアネートのNCO基含有率は、14.0%であった。以下このポリイソシアネートを(A−1)と記する。
撹拌機、温度計、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、アジピン酸の60.7部、エチレングリコール11.7部、ジエチレングリコールの39.7部を仕込み、精留管上部温度が100℃を越えないように徐々に加熱して内温を220℃に保持した。酸価が3.0mgKOH/g以下となったところでエステル化反応を終了しポリエステルポリオールを得た。得られたポリエステルポリオール中間体PEとする。撹拌機、温度計、窒素ガス導入管を備えたフラスコに、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート38部、アロファネート型4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート12部を反応容器内に仕込み、窒素ガス下で攪拌し、60℃まで加熱する。中間体PEを数回に分けて滴下し、5〜6時間攪拌しウレタン化反応を終了させる。得られたポリイソシアネートのNCO基含有率は、14.5%であった。以下このポリイソシアネートを(A−2)と記する。
撹拌機、温度計、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、アジピン酸56.0部、ジエチレングリコールの55.8部を仕込み、精留管上部温度が100℃を越えないように徐々に加熱して内温を220℃に保持した。酸価が2.0mgKOH/g以下となったところでエステル化反応を終了しポリエステルポリオール(PE−1)を得た。水酸基価186(mgKOH/g)、数平均分子量約600である。
表1及び表2の配合に従い、主剤及び硬化剤を調整し、これらを配合して各種評価を行った。
接着剤配合時の液の外観を下記基準にて評価した。
○:透明 △:微濁 ×:白濁
主剤と硬化剤とを配合した後40℃、30分後の粘度を測定した。
○:6000mPa.s未満(40℃) ×:6000mPa.s以上(40℃)
主剤と硬化剤とを配合した後、白色印刷インキ(DIC製「フィナート R794白」でベタ状にグラビア印刷されたポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「PETフィルム」と略記する。)に、塗布量が固形分1.8g/m2程度となるように塗布し、ラミネーターでこのフィルムの塗布面とアルミ蒸着無延伸ポリプロピレン(以下、「VMCPPフィルム」と略記する)とを貼合し、ラミネートフィルムを作製した。
この際、ラミネート速度を150m/分でラミネート加工したものと、200m/分でラミネート加工したものとを、エージング後巻き外10m部分の白インキ部分の外観を下記の基準にて評価した。
次に、白色印刷インキ(DIC製「フィナート R794白」でベタ状にグラビア印刷された二軸延伸ポリプロピレンフィルム(以下、「OPPフィルム」と略記する。)に、接着剤を塗布量が固形分1.8g/m2程度となるように塗布し、ラミネーターでこのフィルムの塗布面と無延伸ポリプロピレンフィルム(以下、「CPP」と略記する)とを貼合し、ラミネートフィルムを作製した。
この際、ラミネート速度を300m/分でラミネート加工したものと、350m/分でラミネート加工したものとを、エージング後巻き外10m部分の白インキ部分の外観を下記の基準にて評価した。
◎:気泡数0個
○:気泡数1〜4個
△:気泡数5〜16個
×:気泡数:17個以上
無溶剤型ラミネート機を使用し、OPP/CPP構成のラミネート物を高速加工によって製造する際、塗工ロール付近の状態を目視でチェックした。
◎400m/分までミスト無し
○300m/分までミスト無し
△250m/分 までミスト無し
×250m/分までにミスト発生
テストラミネーター(テスター産業製)を用いて、塗布量1.8g/m2となるように白色印刷インキ(DIC製「フィナート R794白」でベタ状にグラビア印刷された二軸延伸ナイロン(ユニチカ(株)製「エンブレム」15μm。以下、「ONy」と略記する。)フィルムに塗布し、直鎖状低密度ポリエチレン(東セロ(株)製「TUX−HC」60μm、以下、「LLDPEフィルム」と略記する。)とをラミネートし、ラミネート物を作製した。
次いで、このラミネート物を40℃×3日間のエージンングを行い、接着剤塗膜を硬化させ、ONyフィルム/接着剤組成物/LLDPEフィルムの2層の複合フィルムを得た。
エージング後のこの複合フィルムを用いて、120mm×120mmの大きさのパウチを作製し、内容物として、食酢、サラダ油、ミートソースを質量比で1:1:1に配合した疑似食品70gを充填した。作製したパウチについては98℃で60分間のボイル殺菌処理をした後、白インキ部の外観を目視で評価した。
×:デラミネーションあり
PPG−2500:数平均分子量2,500のポリプロピレングリコール
PET/VMCPP:ポリエチレンテレフタレートフィルム及びアルミ蒸着未延伸ポリプロピレンフィルムのフィルム構成
OPP/CPP:二軸延伸ポリプロピレンフィルム及び未延伸ポリプロピレンフィルムのフィルム構成
主剤と硬化剤とを配合した後、PETフィルムに、塗布量が固形分3.0g/m2程度となるように塗布し、ラミネーターで該フィルムの塗布面と直鎖状低密度ポリエチレンフィルム(LLDPE)と貼合し、ラミネートフィルムを作製した。得られたラミネートフィルムを40℃の恒温槽に3日間保存した後、120mm×220mmで切り取り、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)が内側になるように折り曲げ、3方方向を10mm幅で0.1MPa、160℃、1秒間でヒートシールして、内容物が2dm2接触するパウチを作製した。内容物は95%エタノールを100mlとした。
充填したパウチを60℃−10日保存した後、ガスクロマトグラフィーにてエタノール中の溶出物の存在を分析した。
溶出試験後のエタノール100mlを5mlに濃縮後、濃縮液に標準物質、試料溶液中5ppmの1―クロロノナン(IS−1)及び飽和量のn−ヘキサトリアコタン(IS−2)を添加して島津製作所製GC/MS(GP2010P) にて測定した。溶出量は1−クロロノナン換算でEU 10/2011の基準で算出した。
昇温条件; 80℃−300℃ 10℃/min + 300℃−24分保持
カラム; DB−5MS(アジリエント・テクノロジー社製)
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
Claims (5)
- 第一のプラスチックフィルムと第二のプラスチックフィルムの間に接着剤層を積層してなる積層フィルムを袋状に成形してなる包装体であって、
前記接着剤層が、ポリイソシアネート成分(A)と、ひまし油又は水酸基含有ひまし油誘導体(b1)と、数平均分子量2,500〜7,000のポリアルキレングリコール(b2)とを含有するポリオール成分(B)とを必須成分とする無溶剤型ラミネート接着剤であることを特徴とする包装体。 - 前記ポリオール成分(B)が、前記ひまし油又は水酸基含有ひまし油誘導体(b1)と前記ポリアルキレングリコール(b2)との質量比[(b1)/(b2)]が75/25〜25/75となる割合で含むものである請求項1記載の包装体。
- 前記ポリイソシアネート成分(A)が、芳香族ポリイソシアネートと、ポリアルキレングリコール及び/又はポリエステルポリオールとの反応物である請求項1〜2のいずれかに記載の包装体。
- 前記ポリイソシアネート成分(A)が、芳香族ポリイソシアネートと、数平均分子量200〜6,000の範囲にあるポリアルキレングリコール及び/又は数平均分子量200〜3,000の範囲にあるポリエステルポリオールとの反応物である請求項1〜3のいずれかに記載の包装体。
- 前記ポリイソシアネート成分(A)中のイソシアネート基と前記ポリオール成分(B)中の水酸基との当量比[イソシアネート基/水酸基]が、1.0〜5.0である請求項1〜4のいずれかに記載の包装体。
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