JP2020158581A - プリプレグおよび成型体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]複数の炭素繊維を含む炭素繊維層と前記複数の炭素繊維の隙間に含浸したマトリクス樹脂と、を含み、前記マトリクス樹脂は、変性ポリオレフィン樹脂とエポキシ系化合物とを有し、前記炭素繊維は、サイジング剤で処理された連続繊維であり、下記方法で求めた未含浸率が5%以下であるプリプレグ。
(未含浸率)
プリプレグに含まれる炭素繊維の繊維方向と直交するプリプレグの断面において、露出する樹脂部分の面積をSp、隙間部分の面積をSvとしたとき、下記式(1)で求められる値の5視野分の平均値を未含浸率とする。
隙間の割合(%)=(Sv/(Sv+Sp))×100 …(1)
[9][1]から[8]のいずれか1項に記載のプリプレグを、スタンパブル成形する工程を有する成型体の製造方法を提供する。
マトリクス樹脂10は、変性ポリオレフィン樹脂からなる主剤と、主剤を架橋させる架橋剤として機能するエポキシ系化合物とを含む。
無水マレイン酸のペレット状のサンプルを熱プレスにより厚さ約100μmのフィルムを作成し、赤外線吸収スペクトルにおいて1780cm−1に現れる吸収ピークと、別途求めた検量線とからマレイン酸の含有率(質量%)を検量し、得られた値を全無水マレイン酸の含有率(質量%)とする。得られた値をAとする。
炭素繊維層20は、複数の炭素繊維29からなる。炭素繊維は、実質的に炭素元素だけからなる繊維状の炭素材料の総称である。本実施形態のプリプレグの製造方法において、炭素繊維29としては、ピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維など通常知られた炭素繊維を用いることができる。
プリプレグに含まれる炭素繊維の繊維方向と直交するプリプレグの断面において、露出する樹脂部分の面積をSp、隙間部分の面積をSvとしたとき、下記式(1)で求められる値の5視野分の平均値を未含浸率とする。
隙間の割合(%)=(Sv/(Sv+Sp))×100 …(1)
まず、プリプレグ1について、プリプレグ1に含まれる炭素繊維29の繊維方向と直交する面における断面を形成する。形成する断面には、マトリクス樹脂10と炭素繊維29との両方が存在している。また、このような断面においては、炭素繊維29の断面が略円形に現れる。
図2、3は、プリプレグの製造工程を説明する説明図である。
まず、図2に示すように、炭素繊維シート21を一対の樹脂フィルム11で挟持し、加圧して貼り合わせる。
樹脂フィルム11は、上述のマトリクス樹脂10と同じ材料を形成材料とする。一対の樹脂フィルムとは、互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。ここで、樹脂フィルム11が「同じ」とは、樹脂フィルムの組成及び膜厚が同じであることを指す。樹脂フィルム11が「異なる」とは、樹脂フィルムの組成及び膜厚の少なくとも一方が異なることを指す。ここでは、一対の樹脂フィルム11が同じであることとして説明する。
n−ヘキサン等の脂肪族溶剤;
アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチル−n−ペンチルケトン、メチルイソペンチルケトン、2−ヘプタノンなどのケトン系溶剤;
乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチルなどのエステル系溶剤;
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどのアルコール系溶剤等の1種又は2種以上が挙げられる。
炭素繊維シート21は、上述した炭素繊維がシート状に成型された成型体である。炭素繊維シート21としては、例えば、上述の炭素繊維層20と同じ形状の織物を挙げることができる。
得られたプリプレグ1は、スタンパブルシートとして用いられる。プリプレグ1は、加熱して成型することで、成型体を製造することができる。詳しくは、プリプレグ1を1枚のみ、または複数枚を積層させた積層体を、加熱して軟化させ、軟化したプリプレグ1を金型で押さえて成形する、いわゆるスタンパブル成形を行うことで成型体を製造することができる。
溶融粘度は、JIS K7199に準拠した方法で測定した値を指す。具体的には、レオメーター(AntonPaar社製、装置名:physicaMCR301)を用い、測定温度180℃、ひずみ振幅3%、1Hzの周波数で測定を行った際の値を指す。
無水マレイン酸のペレット状のサンプルを熱プレスにより厚さ約100μmのフィルムを作成し、赤外線吸収スペクトルにおいて1780cm−1に現れる吸収ピークと、別途求めた検量線とからマレイン酸の含有率(質量%)を検量し、得られた値を全無水マレイン酸の含有率(質量%)とした。得られた値をAとした。
まず、プリプレグについて、プリプレグに含まれる炭素繊維の繊維方向と直交する面における断面を形成した。形成する断面には、マトリクス樹脂と炭素繊維との両方が存在していた。また、このような断面においては、炭素繊維の断面が略円形に現れた。
隙間の割合(%)=(Sv/(Sv+Sp))×100 …(1)
架橋剤2:「jER154」(商品名、三菱化学社製)(フェノールノボラック型エポキシ樹脂;粘度=80;エポキシ当量=180)
CF1:炭素繊維の平織物(商品名:トレカクロスCO−6363、東レ株式会社製)
サイジング剤1:脂肪族エポキシ化合物“デナコール(登録商標)”EX―411(ナガセケムテックス(株)製:ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル)
サイジング剤2:芳香族エポキシ化合物“jER(登録商標)”828(三菱化学(株)製:ビスフェノールA型グリシジルエーテル)
得られたプリプレグから210mm角に切り出した。切り出した試験片を積層して300mm角の平板成形用金型の中央に置き、140℃、10MPaの条件で5分間加熱、加圧することで、300mm角厚さ約4mmの圧縮成形板を得た。
この圧縮成形板について、目視にて、成形板表面状態を確認し、以下の基準に基づいて評価を行った。
「◎」:成形板の全面にわたり表面が滑らかであった。
「〇」:成形板の表面がおおむね滑らかであった。
「△」:成形板の表面がわずかにざらざらとしていた。
「×」:成形板の表面がざらざらとしていた。
「××」:成形板の表面状態が非常にざらざらとしていた。
Claims (9)
- 複数の炭素繊維を含む炭素繊維層と
前記複数の炭素繊維の隙間に含浸したマトリクス樹脂と、を含み、
前記マトリクス樹脂は、変性ポリオレフィン樹脂とエポキシ系化合物とを有し、
前記炭素繊維は、サイジング剤で処理された連続繊維であり、
下記方法で求めた未含浸率が5%以下であるプリプレグ。
(未含浸率)
プリプレグに含まれる炭素繊維の繊維方向と直交するプリプレグの断面において、露出する樹脂部分の面積をSp、隙間部分の面積をSvとしたとき、下記式(1)で求められる値の5視野分の平均値を未含浸率とする。
隙間の割合(%)=(Sv/(Sv+Sp))×100 …(1) - 前記マトリクス樹脂は、前記変性ポリオレフィン樹脂を前記マトリクス樹脂の全量に対して10質量%以上99.5質量%以下含み、
前記エポキシ系化合物を前記マトリクス樹脂の全量に対して0.5質量%以上10質量%以下含み、
前記変性ポリオレフィン樹脂の融点が70℃以上120℃以下であり、
膜厚が10μm以上200μm以下であるシート状を呈する請求項1に記載のプリプレグ。 - 測定温度180℃における前記変性ポリオレフィン樹脂の溶融粘度が、1000以上20000以下である請求項1または2に記載のプリプレグ。
- 前記変性ポリオレフィン樹脂が、酸変性ポリオレフィン樹脂である請求項1から3のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記酸変性ポリオレフィン樹脂における酸置換基による変性率は、0.5質量%以上2.5質量%以下である請求項4に記載のプリプレグ。
- 前記エポキシ系化合物の分子量が、300以上50000以下である請求項1から5のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記エポキシ系化合物が、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノール型エポキシ樹脂およびフェノールノボラック型エポキシ樹脂からなる群から選ばれる1種のエポキシ樹脂である請求項1から6のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記エポキシ系化合物が、ビスフェノールA型骨格またはビスフェノールF型骨格を含む請求項1から7のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載のプリプレグを、スタンパブル成形する工程を有する成型体の製造方法。
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Non-Patent Citations (1)
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実用プラスチック成形加工事典, JPN7022005363, 1997, pages 348, ISSN: 0004925376 * |
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