JP2020158342A - 固体電解質、ガスセンサ - Google Patents
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Abstract
Description
室温から1200℃への加熱前後での、上記固体電解質を構成する結晶粒子(2)における立方晶相(21)及び正方晶相(23)の少なくとも一方の結晶子径の変化率が10%以下である、固体電解質にある。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
固体電解質に係る実施形態について、図1〜図18を参照して説明する。以降の説明においては、立方晶相のことを、適宜「C相」といい、単斜晶相のことを、適宜「M相」といい、正方晶相のことを、適宜「T相」という。図1に例示されるように、固体電解質1は、多数の結晶粒子2から構成されている。結晶粒子2の結晶相には、C相21、M相22、T相23の形態が存在する。
ガスセンサにかかる実施形態について説明する。なお、実施形態2以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
ガスセンサ5は、車両等の内燃機関の排気管に配置されて使用される。本形態のように限界電流式のガスセンサ5は、排気管を流れる排ガスGの空燃比を定量的に検出する空燃比センサとして使用される。このガスセンサ5は、排ガスGの空燃比がリッチ側にある場合と、リーン側にある場合とのいずれにおいても、空燃比を定量的に求めることができる。
図20に例示されるように、センサ素子6としては、例えば積層型センサ素子が用いられる。つまり、センサ素子6は、基準電極63と板状の固体電解質1と検出電極62とが順次積層された積層体から構成することができる。
固体電解質1は、安定化ジルコニア又は部分安定化ジルコニアからなる。具体的には、実施形態1に記載の固体電解質1が用いられる。この固体電解質1は、耐熱衝撃性に優れており、例えば1050℃を超える高温域に曝される冷熱サイクルに対しても、高い強度を維持することができる。したがって、例えば1050℃を超える環境でガスセンサ5を用いても、ガスセンサ5は高い信頼性を維持しながら測定ガスの検出が可能になる。また、固体電解質は、冷熱サイクルの繰り返しが多い環境でも、強度低下が抑制される。したがって、加熱及び冷却の頻度の多い環境でガスセンサを用いても、ガスセンサは、高い信頼性を維持しながら測定ガスの検出が可能になる。
本形態の検出電極62の材質は、酸素等に対する触媒活性を有するものであれば特に限定されない。例えば検出電極62は、貴金属成分として、Pt(白金)、Au(金)、Ag(銀)、Pd(パラジウム)とAgの混合物又は合金、PtとAuの混合物又は合金のうちのいずれかの組成を含有することができる。また、基準電極63の材質についても特に限定されず、貴金属成分として、Pt、Au、Ag、Pd等を含有することができる。
複数の固体電解質を作製し、その性能を比較評価する。以下に、本例における固体電解質の作製方法を説明する。固体電解質の製造では、図22に例示されるように、少なくとも混合工程S1、焼成工程S2、アニール工程S3を行うが、本例では、混合工程後、焼成工程前に、成形工程を行う。
試料1〜14の固体電解質を、室温から1200℃まで昇温速度300℃/hにて加熱し、降温速度−300℃/hにて室温まで降温させる冷熱サイクルを実施した。X線回折法(XRD)により、冷熱サイクル前後のC相21の結晶子径の変化率を評価した。評価には(株)リガク製の「UltimaIII 水平ゴニオメータ(D/teX)」を用い、2θ/θ走査の連続走査にて2θ=29〜31°の範囲でサンプリング間隔を0.02°として測定した。線源にはCuKα線を使用し、加速電圧:40kV、電流:30mAとして測定した。XRDパターンの一例を図23に示す。結晶子径Dは、下記式(I)のシェラーの式より算出した。なお、結晶子径の算出には、図23に例示されるように、スムージング処理したXRDパターンにおける半価幅、回折角を用いる。スムージング処理には、(株)リガク製のソフトウェア「ピークサーチ」を用いた。処理条件は、処理:平滑化、加重平均:平滑化点数5点、BG除去のピーク幅閾値:0.1、強度閾値:0.01である。なお、本例における「C相の結晶子径の変化率」は、XRD分析の測定原理上の観点から、実際は「C相及び/又はT相の」の意味である。
D:結晶子径、K:定数(K=0.9)、λ:X線の波長(λ=1.5418nm)、β:半価幅、θ:回折角
試料1〜14の固体電解質を、幅5mm程度、長さ45mm、厚み5mmにカットして測定サンプルを作製した。この測定サンプルを、室温から1100℃まで昇温速度300℃/hにて加熱し、降温速度−300℃/hにて室温まで降温させる冷熱サイクルを1000回繰り返し実施した。冷熱サイクル未実施の測定サンプルと1000回の冷熱サイクルを実施した測定サンプルから、JIS R 1601:2008の4点曲げ試験にしたがって、強度評価サンプルを作製し、4点曲げ強度を測定した。4点曲げ強度は、各試料から10個ずつの強度評価サンプルを作製し、その算術平均結果を採用した。冷熱サイクル未実施のサンプルの4点曲げ強度を初期強度とし、1000回の冷熱サイクルを実施したサンプルの4点曲げ強度を耐久後強度とした。
初期強度に対する耐久後強度の減少率を強度減少率とした。強度減少率が50%以上の場合を「C」と判定し、50%未満でかつ40%以上の場合を「B」と判定し、40%未満の場合を「A」と判定した。
2 結晶粒子
21 立方晶相(C相)
22 単斜晶相(M相)
23 正方晶相(T相)
5 ガスセンサ
6 センサ素子
Claims (3)
- 安定化又は部分安定化ジルコニアからなる固体電解質(1)であって、
室温から1200℃への加熱前後での、上記固体電解質を構成する結晶粒子(2)における立方晶相(21)及び正方晶相(23)の少なくとも一方の結晶子径の変化率が10%以下である、固体電解質。 - 上記固体電解質は、部分安定化ジルコニアからなり、上記部分安定化ジルコニアのイットリアの含有量が4.5〜8モル%である、請求項1に記載の固体電解質。
- 請求項1又は2に記載の上記固体電解質を備える、ガスセンサ(5)。
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