JP2020152621A - 多孔質窒化アルミニウムフィラーおよびその製造方法、樹脂組成物 - Google Patents
多孔質窒化アルミニウムフィラーおよびその製造方法、樹脂組成物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
従って、本発明の目的は、樹脂がより粒子内部に入りやすい、より大きな空孔を有する窒化アルミニウムフィラーを提供することにある。
空孔径が2〜20μmであり、
粒度分布曲線における累積50%値(D50)が25〜500μmである多孔質窒化アルミニウムフィラーが提供される。
窒化アルミニウム結晶粒子が、結晶径が5〜80μm(ただし、(D50)を超えることはない)の範囲にある多結晶体であることが好ましい。このようなフィラーは熱抵抗界面が少なく、熱伝導性が高い。
本発明の窒化アルミニウムフィラーは、平均粒子径が5〜80μmの範囲にある結晶粒子と、無機バインダーおよび揮発性溶媒とを混合したのち、成形し、前記揮発性溶媒を除去して、焼成することで製造できる。
本発明の樹脂組成物は、前記記載の多孔質窒化アルミニウムフィラーと、樹脂成分とを、含む。樹脂成分が、エポキシ、シリコーン、ポリイミド、ウレタン、アクリルから選ばれる少なくとも1種の高粘性樹脂であることが好ましい。特に、樹脂組成物は溶媒を含まないことが好ましい。
たとえば、平均粒子径が5〜80μmの範囲にある窒化アルミニウム結晶粒子と、有機バインダーとを混合したのち、成形し、前記バインダーを除去して、焼成することで製造できる。有機バインダーの場合、バインダーが加熱により燃焼し、結晶粒子同士が焼結などによって連結すると考えられる。
破砕物は、窒化アルミニウム焼結体を破砕したのち、整粒したものを使用できる。
本発明において、有機バインダーは、セラミック粉末の成形に用いられる公知のものが何ら制限されず使用できる。例えば、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリ2−エチルヘキシルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアクリレート、セルロースアセテートブチレート、ニトロセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイドおよびポリプロピレンオキサイド等の含酸素有機高分子体;石油レジン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化水素系合成樹脂;ポリ塩化ビニール;ワックスおよびそのエマルジョン等の有機高分子体が1種または2種以上混合して使用される。
本発明において、溶媒としては、バインダーの種類に応じて適宜選択され、例えば、アセトン、メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトン等のケトン類;エタノール、プロパノールおよびブタノール等のアルコール類;ベンゼン、トルエンおよびキシレン等の芳香族炭化水素類;あるいはトリクロロエチレン、テトラクロロエチレンおよびブロムクロロメタン等のハロゲン化炭化水素類の1種または2種以上を混合したものなどの有機溶媒の他に水も好適に使用される。
溶媒の使用量は、後述する造粒工程で、混合物のハンドリング条件に応じて適宜選択される。無機バインダーを使用する場合、20〜200重量部の範囲から選択される。有機バインダーを使用する場合、溶媒は、0〜200重量部の範囲から選択される。
本発明の多孔質窒化アルミニウムフィラーは、窒化アルミニウムの特徴を生かした種々の用途、特に放熱シート、放熱グリース、放熱接着剤、熱伝導性樹脂などの放熱材料用フィラーとして広く用いることができる。
尚、実施例および比較例における各物性は、下記の方法により測定した。
100倍の電子顕微鏡写真像から、任意の粒子100個を選んで、その粒子表面の空孔の占める割合を画像解析ソフト(旭化成エンジニアリング製、A像くん)により算出した。
100倍の電子顕微鏡写真像から、任意の粒子100個を選んで、その粒子表面の空孔径を画像解析ソフト(旭化成エンジニアリング製、A像くん)により算出した。
試料をホモジナイザーにて5%ピロリン酸ソーダ水溶液中に分散させ、レーザー回折粒度分布装置(日機装株式会社製、MICROTRAC HRA)にてD50を測定した。
以下に示す窒化アルミニウム結晶粒子(いずれも、株式会社トクヤマ製)を用いて、表1となる結晶粒子を用いて、窒化アルミニウム100重量部に対して、焼結助剤として酸化イットリウム5重量部、有機バインダーとしてメタクリル酸ブチル5重量部及び溶媒としてトルエン101重量部、エタノール27重量部を添加混合しスラリーを作製後、スプレードライヤーで球状造粒粉を得た。
得られたフィラーの特性を表1に示す。表1に示されるように、所定の空孔を有する多孔質窒化アルミニウムフィラーであった。
それぞれD50が5μm、15μmの板状窒化アルミニウム粒子を準備した。各粒子の六角形状面内の対向する2つの角の間の平均距離D1、長方形状面の短辺の長さL1、L1/D1を合わせて表1に示す。なお、板状窒化アルミニウム粒子は、たとえば特許第6261050号公報に記載の方法で調製できる。
それぞれD50が30μm、50μm、80μm多面体窒化アルミニウム粒子を準備した。多面体粒子について、長径(L2)、短径粒(D2)を測定した。SEM写真をもとに解析図を粒子毎に作成し、該粒子表面に存在する平面の面積(S)がS/L2≧1.0を満たす面について、窒化アルミニウム粒子全表面に対する割合を求めた。これらを合わせて表1に示す。なお、多面体窒化アルミニウム粒子は特願2018-39928号に記載の方法で調製できる。
D50が30μmの顆粒状窒化アルミニウム粒子を準備した。顆粒状粒子は、粒子の真球度が0.98であり、相対密度は99%以上であり、粒子を構成する窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒子径が30μmであり、アルミニウム焼結粒子の円形度が0.98であり、比表面積が0.15m2/gであった。このような顆粒状粒子は、たとえば特開2016-037438号公報や特願2017-241354号に記載の方法で調製できる。
平均粒径1μmの窒化アルミニウム粉末(株式会社トクヤマ製)に焼結助剤として酸化イットリウム、有機結合剤としてアクリル樹脂及び溶媒を添加混合しスラリーを作製後、スプレードライヤーで平均粒径80μm球状造粒粉を得た。得られた顆粒には、粒子表面に空孔を有していなかった。
Claims (11)
- 複数の窒化アルミニウム結晶粒子の部分焼結体であって、上記部分焼結によって形成された空孔部を有する多孔質窒化アルミニウムフィラーであり、
空孔径が2〜20μmであり、
粒度分布曲線における累積50%値(D50)が25〜500μmであることを特徴とする多孔質窒化アルミニウムフィラー。 - 窒化アルミニウム結晶粒子が、塊状物の破砕物、板状物または、顆粒体の少なくとも1つからなることを特徴とする請求項1に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラー。
- 窒化アルミニウム結晶粒子が、結晶径が5〜80μm(ただし、(D50)を超えることはない)の範囲にある多結晶体であることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラー。
- 平均粒子径が5〜80μmの範囲にある窒化アルミニウム結晶粒子と、有機バインダーとを混合したのち、成形し、前記バインダーを除去して、焼成することを特徴とする
複数の窒化アルミニウム結晶粒子の部分焼結体であって、上記部分焼結によって形成された空孔部を有し、平均粒子径が25〜500μmであり、
粒度分布曲線における累積50%値(D50)が25〜500μmであり、空孔径2〜20μmであることを特徴とする多孔質窒化アルミニウムフィラーの製造方法。 - 有機バインダーが、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項4に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラーの製造方法。
- 平均粒子径が5〜80μmの範囲にある結晶粒子と、無機バインダーおよび揮発性溶媒とを混合したのち、成形し、前記揮発性溶媒を除去して、焼成すること特徴とする、
複数の窒化アルミニウム結晶粒子の部分焼結体であって、上記部分焼結によって形成された空孔部を有し、平均粒子径が25〜500μmであり、
粒度分布曲線における累積50%値(D50)が25〜500μmであり、空孔径2〜20μmであることを特徴とする多孔質窒化アルミニウムフィラーの製造方法。 - 無機バインダーが、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウムから選ばれるリン酸塩系バインダー、Li2O・nSiO2、Na2O・nSiO2、K2O・nSiO2から選ばれるケイ酸塩系バインダーから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項6に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラーの製造方法。
- 成形方法が、スプレードライ、転動造粒、押出成形から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラーの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔質窒化アルミニウムフィラーと、樹脂成分とを、含む樹脂組成物。
- 樹脂成分が、エポキシ、シリコーン、ポリイミド、ウレタン、アクリルから選ばれる少なくとも1種の高粘性樹脂であることを特徴とする請求項9に記載の樹脂組成物。
- 溶媒を含まないことを特徴とする請求項9または10に記載の樹脂組成物。
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